CN1872861A - 三甲基镓生产方法及设备 - Google Patents
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Abstract
三甲基镓生产方法及设备，由三甲基铝Me3Al与三氯化镓GaCl3生成三甲基镓Me3Ga，精馏反应柱底部加设一个惰性气体进气管，氮气在液相中鼓泡从精馏柱顶离开，Me3Al与GaCl3的摩尔比为3.5～5∶1，从精馏柱的中部进入，精馏柱的下部2为再沸加热器，精馏柱进料口以下提馏段温度控制在120～140℃，Me3Ga在提馏段生成，Me3Ga随N2气一起上升，在进料口以上的精馏段得到提纯，在精馏柱顶部设回流冷凝器3，N2携未冷凝的Me3Ga从精馏柱顶8通过管9一起进入产品冷凝器4，Me3Ga被提纯加以收集，精馏柱底设有排出物溢流管12。
Description
技术领域：三甲基镓制备和提纯方法反应物三甲基铝Me3Al与三氯化镓GaCl3甲苯溶液分别从进料管进入反应区域进行反应，生成三甲基镓，三甲基镓作为易挥发组分，在精馏段提纯的工艺。
背景技术：专利WO 00/37475所发明的装置可以使三甲基镓Me3Ga的制备连续化，其装置是一个精馏柱。反应区在柱的中部，反应物三甲基铝Me3Al与三氯化镓GaCl3甲苯溶液按摩尔比3.5-5∶1分别从进料管进入反应中心，反应中心区温度控制在130℃，柱中部以上该专利称是柱的精馏段，三甲基镓作为易挥发组分，在精馏段提纯，纯组分三甲基镓在柱顶一部分回流，一部分作为产品进行收集，柱顶温度控制在56℃。柱中部以下该专利称是柱的提馏段，仍然是反应区，该专利又称其为反应柱。过量的三甲基铝、反应生成物一氯二甲基铝及甲苯溶剂均作为难挥发组分从柱的底部流出，收集到一个稀释罐中继续处理。由于该专利采用精馏塔的结构形式，三甲基镓的发生过程基本是在柱的中部及其以下的提馏段中进行。为了反应充分，提馏段的塔板数必须相当多才行，才得以保证物料间有足够的接触时间进行反应。生产三甲基镓的化学反应是这样，三甲基铝Me3Al与三氯化镓GaCl3甲苯溶液在液相中相互作用，生成液相的三甲基镓Me3Ga和一氯二甲基铝Me2AlCl：
在三甲基镓沸点温度56℃以上，生成的三甲基镓汽化为汽体
三甲基镓蒸汽既是专利WO 00/37475精馏柱汽化组分的来源。
从上述反应和过程看，存在液一液反应和液一汽分离两个传质过程。显然有两点值得注意：1，液相组分Me3Al和GaCl3间需要有充分的相互接触条件才有利于产物Me3Ga的生成；2，产物Me3Ga也需要迅速汽化，脱离与无关反应物的接触，才可以减少各种副反应的发生。但WO 00/37475精馏柱结构形式满足不了上述两点要求。这是由于上升气量很小对液相没有强的鼓泡搅拌能力，同时对下降液体，也因逆流上升气量太小，对下降液体顶托作用低下，下降液体的持留量及持留时间会很短，这样一来，液相各组分相互间作用条件因而也不充分，势必降低精馏柱液—液反应传质效率和液—汽分离传质效率。
发明内容：
本发明就是针对已有技术上述这两点提出改进，本发明就是解决Me3Al和GaCl3间需要有充分的相互接触，产物Me3Ga也需要迅速汽化，脱离与无关反应物的接触的技术问题，提供一种液—汽分离传质效率高、便于提纯的三甲基镓生产方法及设备。
为了解决上述问题，本发明的三甲基镓生产方法是，三甲基铝Me3Al与三氯化镓GaCl3甲苯溶液在液相中相互作用，生成液相三甲基镓Me3Ga和一氯二甲基铝Me2AlCl，液相三甲基镓Me3Ga受热转换成汽态的三甲基镓经过精馏提纯，其特征在于：在其精馏反应柱底部加设一个惰性气体进气管，向精馏柱通入惰性气体氮气，用惰性气体氮气作气提载体，氮气在有填料的液相中鼓泡通过从精馏柱顶离开，由此强化对液体的鼓泡搅拌和乳化作用，促进Me3Ga生成，减少Me3Ga从液相逃逸的汽化阻力，也就是液—液反应传质和液—汽分离传质两个过程的效率都得以提高。GaCl3甲苯溶液进入精馏柱的中部，Me3Al也进入精馏柱的中部，Me3Al与GaCl3的摩尔比为3.5～5∶1，精馏柱的下部2为再沸加热器，精馏柱进料口以下提馏段温度控制在120～140℃，Me3Ga在提馏段生成，Me3Ga随N2气一起上升，在进料口以上的精馏段得到提纯，在精馏柱顶部设回流冷凝器3，柱顶冷凝温度控制在56℃，不凝气N2携另一部分未冷凝的Me3Ga从精馏柱顶8通过管9一起进入产品冷凝器4，产品Me3Ga已被提纯，经管11加以收集，N2则通过管10排出系统。
本发明的三甲基镓制备装置，有精馏反应柱1，精馏柱1的中部带有GaCl3甲苯溶液进料管5、Me3Al进料管6，精馏柱1的底部7带有冲入N2气的管路，在精馏柱顶部内还设回流冷凝器3，精馏柱顶8与冷凝器4通过管路9联通，冷凝器4出口连有N2排出管10，冷凝器4下端出口连有产品Me3Ga收集管11，精馏柱底设有排出物溢流管12。
本发明与已有技术相比，具有优点如下：液相各组分在精馏柱中受大量氮气的鼓泡搅拌，相互碰撞机会增加，提高了反应效率。所产生的产物Me3Ga又可迅速汽化，被气提气氮气带走，减少了副反应发生的机会。三甲基镓气体纯化过程仍采用精馏柱精馏段结构，但此时由于惰性组分N2气的通过，强化了气—液传质交换作用，纯化效果提高；由此强化对液体的鼓泡搅拌和乳化作用，促进Me3Ga生成，减少Me3Ga从液相逃逸的汽化阻力，也就是液—液反应传质和液—汽分离传质两个过程的效率都得以提高。
附图说明：附图表示了本发明的一种基本流程和装置构成示意图，下面结合附图的实例进一步说明。
具体实施例：
实施例1一种本发明的三甲基镓制备装置如图所示。1为精馏反应柱，GaCl3甲苯溶液从进料管5进入精馏柱1的中部，Me3Al也从进料管6进入精馏柱1的中部，精馏柱1的中部及其以下是反应区，精馏柱1的中部是反应中心区，Me3Al过量，Me3Al与GaCl3的摩尔比为3.5～5∶1，N2气从精馏柱1的底部7进入精馏柱，气量控制在液泛线以下液泛线的70％，2为再沸加热器，位于精馏柱下部，精馏柱进料口以下提馏段温度控制在120～140℃，Me3Ga在提馏段生成，Me3Ga随N2气一起上升，在进料口以上的精馏段得到提纯，在精馏柱顶部设回流冷凝器3，柱顶冷凝温度控制在56℃，不凝气N2携另一部分未冷凝的Me3Ga从精馏柱顶8通过管9一起进入产品冷凝器4，产品Me3Ga已被提纯，经管11加以收集，N2则通过管10排出系统，柱底排出物通过溢流管12排入一个后处理罐继续处理，柱底排出物主要是过量的Me3Al、Me2AlCl和甲苯。精馏柱直径φ20mm，高800mm，N2气气量100L/hr，Me3Al进料量90g/hr，GaCl3(甲苯溶液)进料量100g/hr，活性组分摩尔比4∶1，Me3Ga理论产量40g/hr，反应10小时，得产物208g，收率52％。
实施例2、一种本发明的三甲基镓制备装置和生产方法，如图所示。精馏柱直径20mm，高800mm，316不锈钢管制作，为填料型精馏柱，填料为3×3不锈钢θ环，精馏柱上所有气相进出料管和液相出料管均为6×1不锈钢管，液相进料管为4×1不锈钢管。Me3Al进料量90g/hr，GaCl3(甲苯溶液)进料量100g/hr，活性组分摩尔比4∶1。N2气气量40L/hr，柱底部和中部物料温度维持在85±5℃，柱顶冷凝器冷凝温度为56℃。N2气气量2L/hr，其它条件与实施例1相同，反应10小时，产物192g，收率48％。1为精馏反应柱，GaCl3甲苯溶液从进料管5进入精馏柱1的中部，Me3Al也从进料管6进入精馏柱1的中部，精馏柱1的中部及其以下是反应区，精馏柱1的中部是反应中心区，Me3Al过量，Me3Al与GaCl3的摩尔比为3.5～5∶1，N2气从精馏柱1的底部7进入精馏柱，2为再沸加热器，位于精馏柱下部，精馏柱进料口以下提馏段温度控制在120～140℃，Me3Ga在提馏段生成，Me3Ga随N2气一起上升，在进料口以上的精馏段得到提纯，在精馏柱顶部设回流冷凝器3，柱顶冷凝温度控制在56℃，不凝气N2携另一部分未冷凝的Me3Ga从精馏柱顶8通过管9一起进入产品冷凝器4，产品Me3Ga已被提纯，经管11加以收集，N2则通过管10排出系统，柱底排出物通过溢流管12排入一个后处理罐继续处理，柱底排出物主要是过量的Me3Al、Me2AlCl和甲苯。
Claims (2)
1、一种三甲基镓生产方法，三甲基铝Me3Al与三氯化镓GaCl3甲苯溶液在液相中相互作用，生成液相三甲基镓Me3Ga和一氯二甲基铝Me2AlCl，液相三甲基镓Me3Ga受热转换成汽态的三甲基镓经过精馏提纯，其特征在于：在其精馏反应柱底部加设一个惰性气体进气管，向精馏柱通入惰性气体氮气，用惰性气体氮气作气提载体，氮气在有填料的液相中鼓泡通过从精馏柱顶离开，GaCl3甲苯溶液进入精馏柱的中部，Me3Al也进入精馏柱的中部，Me3Al与GaCl3的摩尔比为3.5～5∶1，精馏柱的下部2为再沸加热器，精馏柱进料口以下提馏段温度控制在120～140℃，Me3Ga在提馏段生成，Me3Ga随N2气一起上升，在进料口以上的精馏段得到提纯，在精馏柱顶部设回流冷凝器3，柱顶冷凝温度控制在56℃，不凝气N2携另一部分未冷凝的Me3Ga从精馏柱顶8通过管9一起进入产品冷凝器4，产品Me3Ga已被提纯，经管11加以收集，N2则通过管10排出系统。
2、一种三甲基镓制备装置，有精馏反应柱1，精馏柱1的中部带有GaCl3甲苯溶液进料管5、Me3Al进料管6，精馏柱1的底部7带有冲入N2气的管路，在精馏柱顶部内还设回流冷凝器3，精馏柱顶8与冷凝器4通过管路9联通，冷凝器4出口连有N2排出管10，冷凝器4下端出口连有产品Me3Ga收集管11，精馏柱底设有排出物溢流管12。
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