CN201862286U - 智能多温区有机材料真空升华提纯装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种智能多温区有机材料真空升华提纯装置。现有的真空提纯装置大多是从真空气氛炉转化而来的，管式炉在升温结束后必须自然冷却降温，且装置一般为单温区，自动化程度也较低，生产效率不高，不适应工业化连续生产。本实用新型所涉及的智能多温区有机材料真空升华提纯装置将管式电阻炉设计为可开合式管式电阻炉，可提高冷却速度，缩短生产；在石英玻璃真空管与真空系统之间增加缓冲腔，使泄漏的材料能迅速凝华；增加管式炉的温区，有效增加了材料凝华的路径，极大的提高材料的提纯度；采用PLC程控系统和电磁真空阀门，使装置全自动执行操作。本实用新型能适应有机材料的连续生产，自动化程度高，使用寿命长。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种智能多温区有机材料真空升华提纯装置。
背景技术
有机材料因其具有巨大的潜在商业应用价值，受到越来越多的关注，其主要优点有：（1）化学可变性大，原料来源广泛；（2）有多种途径可改变和提高材料光谱吸收能力，扩展光谱吸收范围，并提高载流子的传送能力；（3）加工容易，可采用旋转法、流延法大面积成膜，还可进行拉伸取向使极性分子规整排列，采用LB膜技术可在分子生长方向控制膜的厚度；（4）容易进行物理改性，如果用高能离子注入掺杂或辐照处理可提高载流子的传导能力，减小电阻损耗提高短路电流等。
然而，有机材料的纯度对产品的性能影响很大，所以对有机材料的提纯对于材料制备就非常关键。由于“升华”提纯是物质由固相转化为气相进而分离的过程，它具有很高的分离度；同时在真空条件下操作，所需温度较低，分离过程不会破坏有机材料分子结构，所以有机材料一般使用真空升华提纯的方法。现有的真空提纯装置大多是从真空气氛炉转化而来的，对有机材料的真空提纯存在以下问题：（1）管式炉在升温结束后必须自然冷却降温，周期很长，严重影响生产效率；（2）对于可以达到10-4级的装置，真空系统中分子泵属于精密机械设备，现有系统很容易将材料粉末抽入分子泵，影响设备的使用寿命；（3）现有装置一般为单温区，最多三温区，温区少影响材料纯度；（4）现有装置自动化程度很低，需要人工调节升温控制和手动对真空系统进行操作，生产效率不高，不适应工业化连续生产。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种用于物理气相沉积的智能多温区有机材料真空升华提纯装置。
为克服背景技术中存在的技术问题，本实用新型所采用的技术方案是：
智能多温区有机材料真空升华提纯装置，包含有管式电阻炉，其特征在于 ：
所述的管式电阻炉中设置多组电阻丝，每组电阻丝的启停相互独立；
所述的管式电阻炉采用开合式结构，设置有管式电阻炉上盖，管式电阻炉下盖，炉箱内设置有石英玻璃真空管；
所述的智能多温区有机材料真空升华提纯装置中设置有真空缓冲腔，通过金属管与石英玻璃真空管相连接。
所述的智能多温区有机材料真空升华提纯装置中设置有机械泵和分子泵，两者之间设置粗抽粗管，管上靠近分子泵的一端设置2号电磁真空阀，靠近机械泵的一端设置4号电磁真空阀；
所述的真空缓冲腔上连接有主抽管，主抽管设置两个分支，其中一支安装1号电磁真空阀，另外一支安装3号电磁真空阀；主抽管上安装1号电磁真空阀的分支与分子泵连接，连接3号电磁真空阀的分支与粗抽粗管连接，连接位置在2号电磁真空阀和4号电磁真空阀之间；
所述的真空缓冲腔上还连接有粗抽细管，管上设置有针阀；粗抽细管与粗抽粗管相连接，连接位置在主抽管连接3号电磁真空阀的分支与粗抽粗管的连接点和4号电磁真空阀之间。
所述的真空缓冲腔上连接有主抽管的出口处设置有罐式滤网筛。
所述的真空缓冲腔上设置有放气阀。
所述的石英玻璃真空管与真空缓冲腔之间的金属管通过法兰固紧。
管式电阻炉、针阀、1号电磁真空阀、2号电磁真空阀、3号电磁真空阀、4号电磁真空阀、机械泵、分子泵都与PLC自动控制系统连接。
相对于现有技术，本实用新型具有以下优点：
本实用新型所涉及的智能多温区有机材料真空升华提纯装置将管式电阻炉设计为可开合式管式电阻炉，可提高冷却速度，缩短生产；在石英玻璃真空管与真空系统之间增加缓冲腔，使泄漏的材料能迅速凝华；增加管式炉的温区，有效增加了材料凝华的路径，极大的提高材料的提纯度；采用PLC程控系统和电磁真空阀门，使装置全自动执行操作。本实用新型能适应有机材料的连续生产，自动化程度高，使用寿命长。
附图说明
图1为开合式管式电阻炉结构示意图。
图2为本实用新型结构示意图。
图中，1-管式电阻炉，2-金属管，3-法兰，4-真空缓冲腔，5-罐式滤网筛，6-针阀，7-粗抽细管，8-1号电磁真空阀，9-2号电磁真空阀，10-3号电磁真空阀，11-4号电磁真空阀，12-主抽管，13-机械泵，14-分子泵，15-放气阀，16-粗抽粗管，17-管式电阻炉上盖，18-管式电阻炉下盖，19-石英玻璃真空管。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本实用新型进行详细说明。
目前用于有机材料真空生化生产的真空提纯装置，其中的管式炉在升温结束后必须自然冷却降温，且装置大多为为单温区设计，自动化程度也较低，生产效率不高。
本实用新型所涉及的智能多温区有机材料真空升华提纯装置为克服以上问题，做了如下设置：
该装置设置了反应系统、加热系统、真空系统和自控系统。
（1）反应系统
反应系统即为石英玻璃真空管19，作为有机材料的反应腔。
（2）加热系统
加热系统即为管式电阻炉1，设置为开合式结构，包含有管式电阻炉上盖17和管式电阻炉下盖18，组成管式电阻炉1的炉箱，石英玻璃真空管19设置在炉箱内部。当管式电阻炉1欲开始工作加热时，放下管式电阻炉上盖17，盖上炉箱；升温结束后打开管式电阻炉上盖17，使石英玻璃真空管19直接接触外界，可极大的提高冷却速度，缩短生产周期，提高生产效率。
管式电阻炉1中设置了四组电阻丝，各组电阻丝启停相互独立，这样方式的设置，使管式电阻炉1具备了四个加热温区，每个温区的温度都是独立可控的，可以独立的设置每个温区的加热曲线和加热时间，也可将各组温区的工作预设成加热方案的组合。相对于单温区的电阻炉，多温区加热装置增加的温区有效增加了材料凝华的路径，通过设计不同的升温曲线，可以极大的提高材料的提纯度。
（3）真空系统
真空系统中包含有金属管2、法兰3、真空缓冲腔4、罐式滤网筛5、针阀6、粗抽细管7、1号电磁真空阀8、2号电磁真空阀9、3号电磁真空阀10、4号电磁真空阀11、主抽管12、机械泵13、分子泵14、放气阀15和粗抽粗管16，其中粗抽细管7直径小于主抽管12和粗抽粗管16。
真空缓冲腔4通过金属管2与石英玻璃真空管19相连接，金属管2通过法兰3固紧。机械泵13和分子泵14之间设置粗抽粗管16，管上靠近分子泵14的一端设置2号电磁真空阀9，靠近机械泵13的一端设置4号电磁真空阀11。真空缓冲腔4上连接有主抽管12，主抽管12设置两个分支，其中一支安装1号电磁真空阀8，另外一支安装3号电磁真空阀10。主抽管12上安装1号电磁真空阀8的分支与分子泵14连接，连接3号电磁真空阀10的分支与粗抽粗管16连接，连接位置在2号电磁真空阀9和4号电磁真空阀11之间。真空缓冲腔4上还连接有粗抽细管7，管上设置有针阀6。粗抽细管7与粗抽粗管16相连接，连接位置在主抽管12连接3号电磁真空阀10的分支与粗抽粗管16的连接点和4号电磁真空阀11之间。
本实用新型分别设置了机械泵13和分子泵14，先利用机械泵13完成初步的抽空，在利用分子泵14将抽空水平紧密提高，分两个工况完成装置真空度的完成和控制。在实现真空的工艺过程中，首先开启针阀6和4号电磁真空阀11，关闭1号电磁真空阀8、2号电磁真空阀9和3号电磁真空阀10，开启机械泵13，用粗抽细管7进行抽空；当达到一定真空度后，关闭针阀6，开启3号电磁真空阀10，用主抽管11上安装3号电磁真空阀10的分支进行抽空；当达到更高真空度后，关闭机械泵12、1号电磁真空阀8、3号电磁真空阀10和4号电磁真空阀11，开启分子泵13、针阀6和2号电磁真空阀9，利用粗抽细管7进行抽空；之后关闭针阀6和2号电磁真空阀9，开启1号电磁真空阀8，用主抽管11上安装1号电磁真空阀8的分支进行抽空，将装置的真空度有效稳定在10-4等级，为材料提纯创造良好的真空环境。
在石英玻璃真空管19与真空系统之间增加真空缓冲腔4，能使从石英玻璃真空管19泄漏的材料迅速凝华，真空缓冲腔4上连接有主抽管11的出口处设置有罐式滤网筛5，有效防止了泄漏材料粉末进入分子泵13，延长分子泵13使用寿命。真空缓冲腔4上还设置有放气阀15，在装置工作结束后，可打开放气阀15升高装置内的气压；也可通过放气阀15将惰性气体等输入装置，以更好的稳定有机材料的升华过程。
（4）自控系统
本实用新型采用PLC自动控制系统对整个装置的工作预设和运行进行控制。管式电阻炉1、针阀、1号电磁真空阀8、2号电磁真空阀9、3号电磁真空阀10、4号电磁真空阀11、机械泵12、分子泵13都与PLC自动控制系统连接，全自动执行真空系统启动、石英玻璃真空管19自动控温升华、自动关闭真空系统等操作，有效提高生产效率以适应工业化连续生产。
Claims (6)
1.智能多温区有机材料真空升华提纯装置，包含有管式电阻炉（1），其特征在于 ：
所述的管式电阻炉（1）中设置多组电阻丝，每组电阻丝的启停相互独立；
所述的管式电阻炉（1）采用开合式结构，设置有管式电阻炉上盖（15），管式电阻炉下盖（16），炉箱内设置有石英玻璃真空管（17）；
所述的智能多温区有机材料真空升华提纯装置中设置有真空缓冲腔（4），通过金属管（2）与石英玻璃真空管（17）相连接。
2.根据权利要求1所述的智能多温区有机材料真空升华提纯装置，其特征在于：
所述的智能多温区有机材料真空升华提纯装置中设置有机械泵（12）和分子泵（13），两者之间设置粗抽粗管（15），管上靠近分子泵（13）的一端设置2号电磁真空阀（9），靠近机械泵（12）的一端设置4号电磁真空阀（11）；
所述的真空缓冲腔（4）上连接有主抽管（11），主抽管（11）设置两个分支，其中一支安装1号电磁真空阀（8），另外一支安装3号电磁真空阀（10）；主抽管（11）上安装1号电磁真空阀（8）的分支与分子泵（13）连接，连接3号电磁真空阀（10）的分支与粗抽粗管（15）连接，连接位置在2号电磁真空阀（9）和4号电磁真空阀（11）之间；
所述的真空缓冲腔（4）上还连接有粗抽细管（7），管上设置有针阀（6）；粗抽细管（7）与粗抽粗管（15）相连接，连接位置在主抽管（11）连接3号电磁真空阀（10）的分支与粗抽粗管（15）的连接点和4号电磁真空阀（11）之间。
3.根据权利要求1所述的智能多温区有机材料真空升华提纯装置，其特征在于：所述的真空缓冲腔（4）上连接有主抽管（11）的出口处设置有罐式滤网筛（5）。
4.根据权利要求1所述的智能多温区有机材料真空升华提纯装置，其特征在于：所述的真空缓冲腔（4）上设置有放气阀（14）。
5.根据权利要求1所述的智能多温区有机材料真空升华提纯装置，其特征在于：所述的石英玻璃真空管（17）与真空缓冲腔（4）之间的金属管（2）通过法兰 （3）固紧。
6.根据权利要求1所述的智能多温区有机材料真空升华提纯装置，其特征在于：管式电阻炉（1）、针阀（6）、1号电磁真空阀（8）、2号电磁真空阀（9）、3号电磁真空阀（10）、4号电磁真空阀（11）、机械泵（12）、分子泵（13）都与PLC自动控制系统连接。
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