CN207169087U - 一种直通式实验级升华提纯设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种直通式实验级升华提纯设备，包括真空泵组、真空控制器和提纯单元，提纯单元包括支架，以及位于支架上的加热装置、升华装置、密封装置、仪表、隔离过滤装置、集成控制触摸屏、检测装置、真空泵组和液氮冷阱；加热装置固定连接在升华装置的外侧；密封装置与升华装置固定连接；仪表和真空控制器固定连接在支架上；隔离过滤装置的一端与升华装置连接，隔离过滤装置的另一端与液氮冷阱的一端连接，液氮冷阱的另一端与真空泵组的真空端连接；升华装置、隔离过滤装置和真空泵组的真空端为直通式线性串联结构。该设备制造成本低，真空系统控制准确稳定，且在高真空下体系下内部实现真空场、热场均匀梯度分布，实现微平衡。

Description

一种直通式实验级升华提纯设备

技术领域

本实用新型涉及一种提纯设备，具体来说，涉及一种直通式实验级升华提纯设备，该设备可普遍用于实验室和工业小试应用的有机/无机化合物升华提纯设备，也可以用于化合物提纯、分离和晶体生长。

背景技术

以有机发光二极管(OLED)技术为代表的分子层面的半导体技术的相关产品在适用性、低能耗等方面有着诸多优点。相关产品，如OLED显示屏手机，已经大规模量产。其中，国外生产厂商以Samsung、LG为代表，国内以和辉光电、京东方等企业为代表。手机、虚拟现实等终端市场需求旺盛，对有机/无机小分子材料以及相关设备的生产、研发提出实际的要求。

实验级真空升华技术需要具有稳定的高真空体系的升华设备。目前工业上常用的模块化设计的真空升华设备无法满足要求。传统的真空升华设备对温度控制具有不稳定性，内部真空场和热场梯度分布不均匀，难以实现微平衡。

发明内容

本实用新型提供一种直通式实验级升华提纯设备，制造成本低，使用方便、安全，真空系统控制准确稳定，且在高真空下体系下内部实现真空场、热场均匀梯度分布，实现微平衡。

为解决上述技术问题，本实用新型实施例采用如下的技术方案：

一种直通式实验级升华提纯设备，包括真空泵组、真空控制器和提纯单元，提纯单元包括支架，以及位于支架上的加热装置、升华装置、密封装置、仪表、隔离过滤装置、集成控制触摸屏、检测装置、真空泵组和液氮冷阱；加热装置固定连接在升华装置的外侧；密封装置与升华装置固定连接，密封装置使得升华装置与外界隔离；仪表和真空控制器固定连接在支架上；隔离过滤装置的一端与升华装置连接，隔离过滤装置的另一端与液氮冷阱的一端连接，液氮冷阱的另一端与真空泵组的真空端连接；升华装置、隔离过滤装置和真空泵组的真空端为直通式线性串联结构；检测装置的信号输出端口分别与控制触摸屏的信号输入端口和仪表的信号输入端口连接，控制触摸屏的信号输出端口分别与加热装置的信号输入端口和真空控制器的信号输入端口连接，真空控制器的信号输出端口和真空泵组信号输入端口连接。

作为优选例：所述加热装置为多温区加热装置；升华装置为高真空管式装置；液氮冷阱为低温冷却装置。

作为优选例：所述加热装置的温控精度为±1℃。

作为优选例：所述真空泵组包括分子泵和机械泵，分子泵和机械泵连接，机械泵与液氮冷阱连接；或者分子泵和机械泵分别与液氮冷阱连接。

作为优选例：所述提纯单元为n个，n为正整数；n个提纯单元分别于真空泵组连接。

作为优选例：所述n为1、2或3。

与现有技术相比，本实用新型实施例具有以下优点：本实用新型的设备具有极高真空稳定性。采用升华装置、隔离过滤装置和真空泵组的真空端为直通式线性串联结构，通过分子泵获得高真空氛围，然后分别对不同温区进行高精度调控，利用玻璃/密封圈密封，获得稳定的相应温度下的固气转换体系，提高化合物分子有效来分离和沉积，最终提纯获得高品质、高纯度的小分子材料或者相关的晶体。该设备可以实现传统的真空升华提纯设备不能实现的，具有较低熔点的小分子材料在微平衡状态下的缓慢的分离和晶体生长过程。真空升华提纯过程可以得到有效控制。

附图说明

图1是本实用新型实施例的结构示意图。

图中有：加热装置1、升华装置2、密封装置3、支架4、仪表5、隔离过滤装置6、集成控制触摸屏7、检测装置8、真空泵组9、液氮冷阱10、真空控制器11。

具体实施方式

下面结合附图，对本实用新型的技术方案进行详细的说明。

如图1所示，本实用新型实施例的一种直通式实验级升华提纯设备，包括真空泵组9、真空控制器11和提纯单元。提纯单元包括支架4，以及位于支架4 上的加热装置1、升华装置2、密封装置3、仪表5、隔离过滤装置6、集成控制触摸屏7、检测装置8和液氮冷阱10。加热装置1固定连接在升华装置2的外侧。密封装置3与升华装置2固定连接，密封装置3使得升华装置2与外界隔离。仪表5和真空控制器11固定连接在支架4上。隔离过滤装置6的一端与升华装置2连接，隔离过滤装置6的另一端与液氮冷阱10的一端连接，液氮冷阱10的另一端与真空泵组9的真空端连接。升华装置2、隔离过滤装置6和真空泵组9的真空端为直通式线性串联结构。检测装置8的信号输出端口分别与控制触摸屏7的信号输入端口和仪表5的信号输入端口连接，控制触摸屏7的信号输出端口分别与加热装置1的信号输入端口和真空控制器11的信号输入端口连接，真空控制器11的信号输出端口和真空泵组9信号输入端口连接。

上述实施例中设备的工作过程为：装样、抽真空、升温、降温、破真空、去样，其中抽真空、升温、降温和破真空的操作可以通过集成控制触摸屏7进行程序化操作，检测装置8实时监测体系内的温度和真空度。装样过程为打开密封装置3中左侧的阀门，将样品置于升华装置2中的石英管中，关闭阀门。抽真空过程为一次通过真空控制器11控制真空泵组9，将升华装置2体系内的压力抽至所需要的真空度，液氮冷阱10中添加液氮可以保护真空泵组9并进一步降低真空度。升温和降温过程可以通过仪表5控制和集成控制触摸屏7控制加热装置1，按照实验需要进行梯度加热。破真空可以通过打开密封装置3中一链接氮气的阀门，并通过集成控制触摸屏7控制，实现程序化破真空。去样为在关闭真空泵组9和加热装置1后，打开密封装置3中左侧的阀门，取出完成实验的样品。

升华系统2通过各部位密封装置3与外界环境隔离，通过加热装置1在各个区域获得热量，通过真空泵组9系统获得高真空的内部环境，通过隔离过滤装置6和液氮冷阱10与真空泵组9的机械部分有效污染物隔阻，可保持真空泵组9的高精度运行。

上述实施例中，密封装置3包括法兰封口盖和上部密封件。在图1中，法兰封口盖位于升华装置2最左端。法兰封口盖和升华装置2连接，上部密封件和升华装置1中的前端接口连接。作为优选，法兰封口盖为石英玻璃与密封圈对口接触密封结构，也可为异形玻璃结构(异形玻璃结构中具有更贴合密封圈体系的弧形凹槽)与密封圈接触密封结构。上部密封件为环绕式密封圈与玻璃管接触密封结构。

支架4采用导轨式滑动支撑结构，可支撑与升华系统2连接的密封件。在升华区真空密封件采用滑轨制程，实现设备在清洗、更换部件、维修过程中的安全、方便拆装，并可以在保证原设备精度。隔离过滤装置6包括位于升华装置2和真空泵组9之间的阀门、滤网等保护真空泵组9的组件。隔离过滤装置6有效隔离和过滤杂质渗透到真空泵组9中，保护真空泵组9。加热装置1可以打开，并且可以增加风扇、气冷等冷却系统。仪表5包括真空度、温度、时间的实时显示，其中真空度和温度反应的为升华装置2内部的参数。集成控制触摸屏7包括窗口操作自动化系统，可以用来控制设备的各个部件、设置并完成设备运行程序、完成数据的记录和输入输出等。检测装置8包括温度、真空度感应探头，检测并输出实际数据，和仪表5、集成控制触摸屏7配合完成对设备的控制。真空泵组9为升华装置2提供高真空度。液氮冷阱10为低温冷却装置，可以用来提高升华装置2炉体的真空度并保护真空泵组9。真空控制器11为阀门和仪表显示组件，和真空泵组9配合使用。

上述实施例的设备，在实际应用中，采用冲高温度，加速升华，以避免在高温并且相对不稳定的真空体系下造成材料变质。本实施例相对于生产型升华提纯设备，通过减少阀门数量和提高真空接口的密封程度，可以实现温度、真空的稳定控制，从而进一步实现精确的、缓慢的升华过程，并且保证材料最大程度的不发生高温降解。

另外，生产型升华提纯设备在实际应用，温度控制和真空体系稳定性不够，很难实现相应条件下的气固转化晶体生长。本实施例相对于生产型升华提纯设备，在保证绝好密封性的体系的同时，直通式体系内部热场更为稳定，可以实现温度、真空的稳定控制，从而进一步实现精确的、缓慢的晶体生长过程，最终得到完整度高的晶体。

本实施例升华提纯设备采用手动和集中控制结合的方法，有效实现实验条件设置、实施、更改等实际应用中所涉及的问题。本实施例设备中各部件均采用标准件，在正常设备生产成本下保证所需要的精度，所有材料、部件、加装工艺均在有成熟市场，作为产品具有很强的实用性和价格竞争优势。

作为优选例，所述加热装置1为多温区加热装置；升华装置2为高真空管式装置；管式装置的真空度为10⁵‐10^‐5Pa。液氮冷阱10为低温冷却装置。冷却装置的温度区间范围为77‐273K。所述加热装置1的温控精度为±1℃。

作为优选例，所述真空泵组9包括分子泵和机械泵，分子泵和机械泵可以分别与液氮冷阱10连接，也可以分子泵和机械泵连接，机械泵与液氮冷阱10连接。机械泵为前导泵，将真空度降至10^‐1Pa以下，再由分子泵将真空度降至10^‐5Pa以下。

作为优选例，所述提纯单元为n个，n为正整数；n个提纯单元分别于真空泵组9连接。如图1所示，作为优选例，所述n为1、2或3。设备可以根据实用情况拓展，将一套真空泵组9和真空控制器11搭配两套升华装置1和加热装置2及其其它相关联的配件。通过手动控制和自动控制的合理分配，以及隔离过滤装置6的合理布置，可以实现在实验过程中在体系互不影响的条件下进行操作和控制，并且有效降低设备成本。将一套真空泵组9和真空控制器11搭配三套升华装置1和加热装置2及其其它相关联的配件。通过手动控制和自动控制的合理分配，以及隔离过滤装置6的合理布置，可以实现在实验过程中在体系互不影响的条件下进行操作和控制，进一步有效降低设备成本，并且可以根据实际空间合理布置升华设备。

本实施例的设备常规使用真空度可以达到10^‐4Pa数量级，空载真空度可以达到10^‐5Pa数量级。该设备可用于高纯材料的试制和提纯，还可用于高纯材料气相沉积法生长晶体。该装置可以用于有机小分子和无机小分子固态到固态的提纯和真空环境下气态到固态沉积和晶体生长。本实施例采用直通、单开口、石英玻璃管/橡胶密封圈内封设计，有效减少阀门和链接接口数量、减少金属/橡胶密封结构，大大降低高真空下的漏率、提高了高真空保持时间，更好的实现了超高真空下材料固态—气态间的微平衡，减少了高真空下微量气体分子对测试分子的影响，尤其适合实验条件下材料的提纯和晶体生长。

下面例举具体实施例。

实施例1：设备空载运行测试实施例：

采用Edwards EXT 75DX型分子泵作为最终的真空体系，真空探测器为 EdwardsWRG‐S型全流程探头，外界环境为常规1个大气压、温度25℃、湿度 50％。

空载极限真空度测试：小于1×10^-5Pa

真空度维持测试：先将真空度抽至5.5×10^-4Pa，然后关闭插板阀，隔一段时间测试真空度情况，每次测试前都需将真空度抽至5.5×10^-4Pa初始值。测试结果为：15min为5.3×10^-2Pa，30min为7.2×10^-2Pa，60min为5.0×10^-2Pa,2 h为2.3×10^-2Pa,3h为7.4×10^-2Pa,10h为5.0×10^-2Pa。

实施例2：设备用于某易分解金属化合物升华提纯和晶体生长:：

采用设备配置同实施例1，精确控温7个加热温区。

取长75cm，内径2cm一端圆底的玻璃管，用石英舟承载样品(200mg，纯度98.55％)送至玻璃管内封口一端。将玻璃管放入炉中，封闭的圆底端朝分子泵方向，置于第6温区，开口端着炉腔门，之后封闭炉体。设置升温程序如表所示，升温程序开始的同时打开机械泵，真空度为2.0Pa以下时打开分子泵。最终真空度显示为1.2×10^‐5Pa，程序停止后，破除真空，取出玻璃管。其中6温区为原样品所在位置，升华提纯后产物收集在4温区(120mg，99.95％纯度，单个晶体最大直径3mm)，残留在6温区(23mg)。真空体系各个时间段温度设置如表1所示：

表1

。

Claims (6)

1.一种直通式实验级升华提纯设备，其特征在于：该设备包括真空泵组（9）、真空控制器（11）和提纯单元，提纯单元包括支架（4），以及位于支架（4）上的加热装置（1）、升华装置（2）、密封装置（3）、仪表（5）、隔离过滤装置（6）、集成控制触摸屏（7）、检测装置（8）、真空泵组（9）和液氮冷阱（10）；加热装置（1）固定连接在升华装置（2）的外侧；密封装置（3）与升华装置（2）固定连接，密封装置（3）使得升华装置（2）与外界隔离；仪表（5）和真空控制器（11）固定连接在支架（4）上；隔离过滤装置（6）的一端与升华装置（2）连接，隔离过滤装置（6）的另一端与液氮冷阱（10）的一端连接，液氮冷阱（10）的另一端与真空泵组（9）的真空端连接；升华装置（2）、隔离过滤装置（6）和真空泵组（9）的真空端为直通式线性串联结构；检测装置（8）的信号输出端口分别与控制触摸屏（7）的信号输入端口和仪表（5）的信号输入端口连接，控制触摸屏（7）的信号输出端口分别与加热装置（1）的信号输入端口和真空控制器（11）的信号输入端口连接，真空控制器（11）的信号输出端口和真空泵组（9）信号输入端口连接。

2.按照权利要求1所述的直通式实验级升华提纯设备，其特征在于：所述加热装置（1）为多温区加热装置；升华装置（2）为高真空管式装置；液氮冷阱 (10)为低温冷却装置。

3.根据权利要求1所述的直通式实验级升华提纯设备，其特征在于：所述加热装置（1）的温控精度为±1^oC。

4.根据权利要求1所述的直通式实验级升华提纯设备，其特征在于：所述真空泵组（9）包括分子泵和机械泵，分子泵和机械泵连接，机械泵与液氮冷阱（10）连接；或者分子泵和机械泵分别与液氮冷阱（10）连接。

5.根据权利要求1所述的直通式实验级升华提纯设备，其特征在于：所述提纯单元为n个，n为正整数；n个提纯单元分别于真空泵组（9）连接。

6.根据权利要求5所述的直通式实验级升华提纯设备，其特征在于：所述n为1、2或3。