CN108854137A - 冷屏、装有该冷屏的有机物升华提纯设备及其提纯方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开一种冷屏、装有该冷屏的有机物升华提纯设备以及提纯方法，冷屏包括外冷屏和接头；外冷屏的底部为非封闭，顶部的顶面分为一号上顶面和二号上顶面，将二号上顶面沿轴向向上拉伸形成一凸起结构，该凸起结构中由一号上顶面和二号上顶面的分割线向上拉伸形成的侧面为非封闭；在靠近外冷屏底部的一端内部设置有若干片冷凝板。有机物升华提纯设备中的冷阱装置包括制冷机和冷阱腔体，冷阱腔体与升华装置、真空泵均连接，冷屏安装在冷阱腔体内，制冷机的冷头穿过冷阱腔体的腔体壁与冷屏的接头连接。本申请中冷阱装置无需添加液氮或干冰以及一切低温介质，对生产安全有很大提升，冷屏结构是高流导型结构，既可保证大流导，也有比较大的吸附效率。

Description

冷屏、装有该冷屏的有机物升华提纯设备及其提纯方法

技术领域

本发明涉及提纯技术领域，具体地讲，涉及一种冷屏、装有该冷屏的有机物升华提纯设备及其提纯方法。

背景技术

目前，国内外市场上在销售的有机物升华提纯设备在靠近抽气泵的一端都需要使用冷阱装置，用来吸附有机物，防止有机物被抽进高真空泵，从而避免导致泵的损坏。目前最常用冷阱装置一般有两种，第一种是采用液氮冷阱或者干冰冷阱，利用液氮和干冰的性质实现低温，如图1和图2所示，图中a为高真空泵，b为液氮冷阱，但是，由于液氮和干冰都是消耗品，一方面增加了运营成本，另一方面氮气和二氧化碳都容易造成窒息风险；第二种是在高真空泵前增加一段常温冷阱，如图3和图4所示，图中c为常温冷阱，这种冷阱装置不需要制冷，一直维持常温温度，避免了使用液氮，但是存在以下缺点：（1）常温冷阱会减少高真空泵抽气的流导，（2）常温冷阱的吸附能力比较差，并不足以吸附所有的有机物，所以会导致有机物进入高真空泵，造成高真空泵损坏，使用成本急剧增加，此外，由于油式高真空泵存在返油情况，如果不使用低温冷阱，油分子会影响材料纯度，所以，用常温冷阱就必须使用干泵，同样大大增加了成本。

另外，现有的有机物升华提纯设备中用于测量升华温度的温度探测器的探头与玻璃管是不接触的，如图5所示，图中d为玻璃管，e为温度探测器，其缺点是温度探测器的探头测量到的温度并非玻璃管实际温度，会造成温度控制不精确。

因此，有必要对现有的有机物升华提纯设备进行改进和优化。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种结构设计合理、具有高流导性、高吸附率的冷屏结构，并提出了装有该冷屏的有机物升华提纯设备，以及给出了提纯方法。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种冷屏，其特征在于：包括一本体呈圆柱形的外冷屏，外冷屏的外侧壁面上设置有接头；外冷屏的底部为非封闭，顶部的顶面分为一号上顶面和二号上顶面，将二号上顶面沿轴向向上拉伸形成一凸起结构，该凸起结构中由一号上顶面和二号上顶面的分割线向上拉伸形成的侧面为非封闭；在靠近外冷屏底部的一端内部设置有若干片冷凝板。

作为优选，本发明所述外冷屏和接头为一体成型，外冷屏、接头、冷凝板的材质均为铜。

作为优选，本发明所述冷凝板为4~8片。

为解决上述技术问题，本发明提供的另一种技术方案为：一种装有冷屏的有机物升华提纯设备，包括机架、加热装置、升华装置、密封装置、隔离过滤装置、冷阱装置、真空泵、控制电脑和温控器；所述加热装置、冷阱装置、真空泵、控制电脑均安装在机架上；所述温控器设置在机架一侧；所述升华装置安装在加热装置内；所述密封装置安装在升华装置的一端，升华装置的另一端通过隔离过滤装置连接冷阱装置的一端，冷阱装置的另一端与真空泵连接；所述控制电脑与温控器、加热装置、真空泵、冷阱装置均通信连接；其特征在于：所述冷阱装置包括制冷机和冷阱腔体，冷阱腔体与升华装置、真空泵均连接，冷屏安装在冷阱腔体内，制冷机的冷头穿过冷阱腔体的腔体壁与冷屏的接头连接。

作为优选，本发明所述加热装置为多温区加热装置，采用对开式加热炉，加热炉包括外框架和内胆，内胆安装在外框架内，内胆里均布有若干条电热丝，内胆分为上内胆和下内胆，上内胆和下内胆组合在一起形成一横截面为圆形的通道，所述升华装置为石英玻璃管，该石英玻璃管位于所述通道内。

作为优选，本发明所述加热装置还包括温度探测器，所述温度探测器安装在一调节装置上，所述调节装置包括上安装板和下安装板，上安装板与加热炉的外框架固定连接，温度探测器的一端通过固定法兰安装在下安装板上，温度探测器的一端与石英玻璃管接触连接，上安装板和下安装板通过螺栓和弹簧连接，弹簧设置在上安装板和下安装板之间，螺栓依次穿过上安装板、弹簧、下安装板，螺栓的末端设置有对下安装板进行限位的螺母。

作为优选，本发明所述制冷机的冷头上套设安装有冷头连接块，冷屏的接头与冷头连接块固定连接。

作为优选，本发明所述制冷机可选用斯特林型制冷机、GM型制冷机、林德制冷机、脉管制冷机中的一种，或者选用无需添加任何低温介质的制冷设备。

作为优选，本发明所述真空泵选用分子泵；所述冷阱腔体与真空泵的连接处设置插板阀；所述冷阱腔体内设置有加热器。

为解决上述技术问题，本发明还提供了一种技术方案：一种有机物升华提纯设备的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：

第一步：打开密封装置，将需要提纯的样品放置到石英玻璃管内，然后，关闭密封装置，对石英玻璃管进行密封；

第二步：通过控制电脑，开启真空泵、制冷机，打开插板阀；

第三步：启动加热装置，通过温控器设定加热温度；温度探测器实时测量石英玻璃管的温度，并反馈给控制电脑；

第四步：样品中的有机小分子升华产生的气流进入冷阱腔体，随后进入冷屏，冷屏对有机小分子进行吸附；

第五步：实验结束，对石英玻璃管内的成品以及冷屏上粘结的有机物进行收集。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：

1、采用了小型制冷机对冷阱腔体进行制冷，无需添加液氮或者干冰以及一切低温介质，对生产安全有很大提升，同时，小型制冷机的制冷温度可以到零下100度以下，足够捕集逃逸过来的有机小分子，对真空泵进行了有效保护，同时，也可以对油式机械泵的返油进行有效吸附，降低前级真空泵的使用要求，降低了成本；

2、冷阱腔体内设置有加热器，可以保证在接触大气的时候，冷屏上面不会有水汽凝结；

3、冷屏的结构是一种高流导型的结构，这样既可保证大的流导，不会降低真空泵抽气速率，也有比较大的吸附效率；

4、温度探测器可调节设置，可以确保每次温度探头都可以紧密贴合在玻璃石英管的外表面，从而可以精确测的所需要的温度。

附图说明

图1是现有技术中有机物升华提纯设备的主视结构示意图。

图2是图1中A-A向结构示意图。

图3是现有技术中另一种有机物升华提纯设备的主视结构示意图。

图4是图3的右视结构示意图。

图5是现有技术中温度探测器的安装结构示意图。

图6是本发明实施例的主视结构示意图。

图7是本发明实施例的右视结构示意图。

图8是图6中B-B向剖视结构示意图。

图9是本发明实施例中冷屏的主视结构示意图。

图10是本发明实施例中冷屏的仰视结构示意图。

图11是本发明实施例中冷屏的左视结构示意图。

图12是本发明实施例中冷屏的立体结构示意图。

图13是本发明实施例中冷屏的另一立体结构示意图。

图14是本发明实施例中冷屏与制冷机的安装位置示意图（图7中K向）。

图15是图14中C-C向剖视结构示意图。

图16是本发明实施例中温度探测器的安装结构示意图。

图17是图16中F处的放大结构示意图。

附图标记说明：机架1、加热装置2、外框架2-1、上内胆2-2、下内胆2-3、电热丝2-4、温度探测器2-5、上安装板2-6、下安装板2-7、固定法兰2-8、螺栓2-9、弹簧2-10、螺母2-11、控制电脑3、密封装置4、滑轨5、温控器6、隔离过滤装置7、真空泵8、插板阀9、制冷机10、冷头10-1、冷头连接块10-2、冷阱腔体11、冷屏12、外冷屏12-1、接头12-2、一号上顶面12-3、二号上顶面12-4、凸起结构12-5、侧面12-6、冷凝板12-7、石英玻璃管13、加热器14。

具体实施方式

下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。

实施例。

参见图6至图17。

本实施例一种有机物升华提纯设备，包括机架1、加热装置2、升华装置、密封装置4、隔离过滤装置7、冷阱装置、真空泵8、控制电脑3和温控器6。

本实施例中，加热装置2、冷阱装置、真空泵8、控制电脑3均安装在机架1上，温控器6设置在机架1一侧。

本实施例中，升华装置安装在加热装置2内；密封装置4安装在升华装置的一端，升华装置的另一端通过隔离过滤装置7连接冷阱装置的一端，冷阱装置的另一端与真空泵8连接。控制电脑3与温控器6、加热装置2、真空泵8、冷阱装置均通信连接。

本实施例中，冷阱装置包括制冷机10和冷阱腔体11，冷阱腔体11与升华装置、真空泵8均连接，冷阱腔体11内安装有冷屏12，制冷机10的冷头10-1穿过冷阱腔体11的腔体壁与冷屏12连接。

参见图9-图13，本实施例中，冷屏12包括一本体呈圆柱形的外冷屏12-1。外冷屏12-1的外侧壁面上设置有接头12-2。外冷屏12-1的底部为非封闭，顶部的顶面分为一号上顶面12-3和二号上顶面12-4，将二号上顶面12-4沿轴向向上拉伸形成一凸起结构12-5，该凸起结构12-5中由一号上顶面12-3和二号上顶面12-4的分割线向上拉伸形成的侧面12-6为非封闭。在靠近外冷屏12-1底部的一端内部设置有若干片冷凝板12-7，冷凝板12-7的个数为4~8片，本实施例中，冷凝板12-7设置4片。外冷屏12-1和接头12-2为一体成型，外冷屏12-1、接头12-2、冷凝板12-7的材质均为铜。本实施例中，冷屏12的结构是一种高流导型的结构，这样既可保证大的流导，不会降低真空泵8抽气速率，也有比较大的吸附效率。

本实施例中，加热装置2为多温区加热装置，采用对开式加热炉，加热炉包括外框架2-1和内胆，内胆安装在外框架2-1内，内胆里均布有若干条电热丝2-4，进行通电加热，内胆分为上内胆2-2和下内胆2-3，上内胆2-2和下内胆2-3组合在一起形成一横截面为圆形的通道。升华装置为石英玻璃管13，该石英玻璃管13位于所述通道内，其两端伸出加热装置2。

参见图16，本实施例中，加热装置2还包括温度探测器2-5，温度探测器2-5用来测量石英玻璃管13的温度。温度探测器2-5安装在一调节装置上。

调节装置包括上安装板2-6和下安装板2-7，上安装板2-6与加热炉的外框架2-1固定连接，温度探测器2-5的一端通过固定法兰2-8安装在下安装板2-7上，温度探测器2-5的一端与石英玻璃管13接触连接，上安装板2-6和下安装板2-7通过螺栓2-9和弹簧2-10连接，弹簧2-10设置在上安装板2-6和下安装板2-7之间，螺栓2-9依次穿过上安装板2-6、弹簧2-10、下安装板2-7，螺栓2-9的末端设置有对下安装板2-7进行限位的螺母2-11。

在具体使用时，向上升起外框架2-1，上内胆2-2随外框架2-1一同上升，此时上内胆2-2和下内胆2-3分离，石英玻璃管13不再对温度探测器2-5作用有推力，此时，弹簧2-10伸长，推动下安装板2-7下移，继而带动温度探测器2-5下移；当上内胆2-2和下内胆2-3组合在一起时，温度探测器2-5的探头接触到石英玻璃管13，此时由于弹簧2-10的缓冲作用，温度探测器2-5不会因受到石英玻璃管13的作用力而受到冲击破坏，通过设计调节装置，温度探测器2-5的探头可以紧密贴合在石英玻璃管13的外表面，从而可以精确测的所需要的温度。

本实施例中，制冷机10的冷头10-1上套设安装有冷头连接块10-2，冷屏12的接头12-2与冷头连接块10-2固定连接。本实施例中，冷屏12通过其接头12-2固定连接冷头连接块10-2，从而安装在冷阱腔体11内，冷屏12与冷阱腔体11无直接接触，从而充分保证了冷屏12的热传导性，提高其吸附率。

本实施例中，制冷机10可选用斯特林型制冷机、GM型制冷机、林德制冷机、脉管制冷机中的一种，或者选用其他无需添加任何低温介质的制冷设备。采用了小型制冷机10对冷阱腔体11进行制冷，无需添加液氮或者干冰以及一切低温介质，对生产安全有很大提升，同时，小型制冷机10的制冷温度可以到零下100度以下，足够捕集逃逸过来的有机小分子，对真空泵8进行了有效保护，同时，也可以对油式机械泵的返油进行有效吸附，降低前级真空泵8的使用要求，降低了成本。

本实施例中，真空泵8选用分子泵。冷阱腔体11与真空泵8的连接处设置插板阀9。冷阱腔体11内设置有加热器14，该加热器14用于保证冷屏12在接触大气的时候，上面不会有水汽凝结。

参见图7、图14，本实施例中，冷阱腔体11的一侧设置有透明观察窗，透过该透明观察窗可观察冷屏12的使用状态。

本实施例中，机架1的一端设置有滑轨5，密封装置4通过支架滑动式安装在滑轨5上，方便密封装置4各部件的更换，维修时方便拆卸。隔离过滤装置7用于隔离和过滤杂质，防止杂质渗透到真空泵8中，起到保护真空泵8的作用。

本实施例中，至于密封装置4、隔离过滤装置7、加热炉的具体结构以及控制电脑3、温控器6可参考现有技术。

本实施例中，有机物升华提纯设备的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：

第一步：打开密封装置4，将需要提纯的样品放置到石英玻璃管13内，然后，关闭密封装置4，对石英玻璃管13进行密封；

第二步：通过控制电脑3，开启真空泵8、制冷机10，打开插板阀；

第三步：启动加热装置2，通过温控器6设定加热温度；温度探测器2-5实时测量石英玻璃管13的温度，并反馈给控制电脑3；

第四步：样品中的有机小分子升华产生的气流进入冷阱腔体11，随后进入冷屏12，冷屏12对有机小分子进行吸附；

第五步：实验结束，对石英玻璃管13内的成品以及冷屏12上粘结的有机物进行收集。

此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其零、部件的形状、所取名称等可以不同，本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例说明。凡依据本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效变化或者简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种冷屏，其特征在于：包括一本体呈圆柱形的外冷屏，外冷屏的外侧壁面上设置有接头；外冷屏的底部为非封闭，顶部的顶面分为一号上顶面和二号上顶面，将二号上顶面沿轴向向上拉伸形成一凸起结构，该凸起结构中由一号上顶面和二号上顶面的分割线向上拉伸形成的侧面为非封闭；在靠近外冷屏底部的一端内部设置有若干片冷凝板。

2.根据权利要求1所述的冷屏，其特征在于：所述外冷屏和接头为一体成型，外冷屏、接头、冷凝板的材质均为铜。

3.根据权利要求1所述的冷屏，其特征在于：所述冷凝板为4~8片。

4.一种装有如权利要求1-3任一权利要求所述的冷屏的有机物升华提纯设备，包括机架、加热装置、升华装置、密封装置、隔离过滤装置、冷阱装置、真空泵、控制电脑和温控器；所述加热装置、冷阱装置、真空泵、控制电脑均安装在机架上；所述温控器设置在机架一侧；所述升华装置安装在加热装置内；所述密封装置安装在升华装置的一端，升华装置的另一端通过隔离过滤装置连接冷阱装置的一端，冷阱装置的另一端与真空泵连接；所述控制电脑与温控器、加热装置、真空泵、冷阱装置均通信连接；其特征在于：所述冷阱装置包括制冷机和冷阱腔体，冷阱腔体与升华装置、真空泵均连接，冷屏安装在冷阱腔体内，制冷机的冷头穿过冷阱腔体的腔体壁与冷屏的接头连接。

5.根据权利要求4所述的有机物升华提纯设备，其特征在于：所述加热装置为多温区加热装置，采用对开式加热炉，加热炉包括外框架和内胆，内胆安装在外框架内，内胆里均布有若干条电热丝，内胆分为上内胆和下内胆，上内胆和下内胆组合在一起形成一横截面为圆形的通道，所述升华装置为石英玻璃管，该石英玻璃管位于所述通道内。

6.根据权利要求5所述的有机物升华提纯设备，其特征在于：所述加热装置还包括温度探测器，所述温度探测器安装在一调节装置上，所述调节装置包括上安装板和下安装板，上安装板与加热炉的外框架固定连接，温度探测器的一端通过固定法兰安装在下安装板上，温度探测器的一端与石英玻璃管接触连接，上安装板和下安装板通过螺栓和弹簧连接，弹簧设置在上安装板和下安装板之间，螺栓依次穿过上安装板、弹簧、下安装板，螺栓的末端设置有对下安装板进行限位的螺母。

7.根据权利要求4所述的有机物升华提纯设备，其特征在于：所述制冷机的冷头上套设安装有冷头连接块，冷屏的接头与冷头连接块固定连接。

8.根据权利要求4所述的有机物升华提纯设备，其特征在于：所述制冷机可选用斯特林型制冷机、GM型制冷机、林德制冷机、脉管制冷机中的一种，或者选用无需添加任何低温介质的制冷设备。

9.根据权利要求4所述的有机物升华提纯设备，其特征在于：所述真空泵选用分子泵；所述冷阱腔体与真空泵的连接处设置插板阀；所述冷阱腔体内设置有加热器。

10.一种如权利要求4-9任一权利要求所述的有机物升华提纯设备的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：

第一步：打开密封装置，将需要提纯的样品放置到石英玻璃管内，然后，关闭密封装置，对石英玻璃管进行密封；

第二步：通过控制电脑，开启真空泵、制冷机，打开插板阀；

第三步：启动加热装置，通过温控器设定加热温度；温度探测器实时测量石英玻璃管的温度，并反馈给控制电脑；

第四步：样品中的有机小分子升华产生的气流进入冷阱腔体，随后进入冷屏，冷屏对有机小分子进行吸附；

第五步：实验结束，对石英玻璃管内的成品以及冷屏上粘结的有机物进行收集。