CN208260230U - 一种升华提纯设备 - Google Patents
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Abstract
本实用公开了一种升华提纯设备，包括加热装置、升华装置、密封装置、隔离过滤装置、高真空泵和冷阱，加热装置固定连接在升华装置的外侧；密封装置与升华装置固定连接；升华装置与冷阱连接，冷阱的另一端与隔离过滤装置连接，隔离过滤装置的另一端与高真空泵连接，冷阱还连接有除杂质泵。除杂质泵与冷阱一起和高真空泵通过隔离过滤装置有效隔离，起到保护高真空泵的作用；此外，该系统可以在反应过程中的高温环境下将升华系统中的杂质通过除杂质泵排除，冷阱在整个设备使用期间无需打开维护，因此可以设计成全密封冷阱，进一步提高炉体密封性。通过定期更换泵油即可达到清理炉体和整体设备维护的目的，降低了使用和维护成本。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种升华提纯设备。
背景技术
有机发光二极管(OLED)材料在通电情况下可以发出不同颜色的光，在平板显示和固态照明应用中有很好的前景。目前一些相关产品已经产业化，如手机、电视的OLED显示屏以及一些照明设备。由于市场需求旺盛，人们对于这些产品的要求愈来愈高，因此对其中所涉及的OLED材料以及相关设备的生产、研发提出更高的要求。
实验级升华提纯技术需要具有稳定的高真空体系的升华设备。现有升华提纯设备使用过滤装置和冷阱除去进入高真空泵杂质。经过长时间高温试验后，杂质会附着在冷阱里和过滤装置里，需要定期清洗冷阱和更换滤芯。但是，多次拆装后冷阱和过滤装置的密封性严重下降。如果长时间不清洗冷阱，杂质会因为越积越多而影响产品的纯度。细微的杂质进入到高真空泵中还会缩短高真空泵的使用寿命，增加了操作成本，降低了工作效率。
发明内容
本实用新型提供了一种升华提纯设备，密封性能高，操作成本低，运行稳定高效。
为解决上述技术问题，本实施例采用了如下技术方案：
一种升华提纯设备，该设备包括加热装置、升华区、密封装置、冷阱、高真空泵和隔离过滤装置，加热装置固定在升华区的外侧，密封装置与升华区固定连接，密封装置使得升华区与外界隔离，其特征在于：升华区与冷阱连接，冷阱的另一端与隔离过滤装置连接，隔离过滤装置的另一端与高真空泵连接，冷阱还连接有除杂质泵。
优选的，升华区、冷阱、隔离过滤装置和高真空泵的真空端为直通式线性串联结构。
优选的，所述除杂质泵连接在冷阱中部下端。
优选的，所述除杂质泵为低真空泵。
优选的，还包括仪表、真空检测装置和真空控制器，仪表和真空检测装置安装在升华区上，仪表的信号输出端口与加热装置的信号输入端口连接，真空检测装置的信号输出端口与真空控制器的信号输入端口连接。
优选的，所述加热装置为多温区加热装置；升华区为高真空管式装置。
优选的，所述高真空泵为分子泵，所述除杂质泵为旋片泵。
优选的，在冷阱和隔离过滤装置之间，采用不锈钢波纹管连接。
与现有技术相比，本实用新型具有以下优点：隔离过滤装置设置在冷阱和高真空泵之间，防止杂质进入高真空泵。在实验过程中，向冷阱中通入液氮，升华区和隔离过滤装置的杂质会聚集到冷阱中，再用连接在冷阱上的除杂质泵排除杂质，这样就在高温实验过程中及时排空了系统内和隔离过滤装置上集聚的杂质，防止杂质因长时间的停留而附着在冷阱上，只需通过定期更换泵油即可达到清理炉体和整体设备维护的目的，使用方便、安全。隔离过滤装置中的杂质被及时排出，滤芯无需经常更换，节约了操作成本。冷阱在整个设备使用期间也无需定期拆开清洗，保证了设备的密封性，并提高了工作效率。冷阱和高真空泵之间采用不锈钢波纹管连接，减少热胀冷缩在接口方带来的损耗，进一步提高了设备的密封性。及时清理杂质可以防止杂质对高真空泵的破坏，延长了真空泵的使用寿命并保证真空系统长期高效稳定的运行。
附图说明
图1是本实用新型升华提纯设备的结构示意图；
图2是设备除杂质过程示意图；
图中有：加热装置1、升华区2、密封装置3、冷阱4、高真空泵5、隔离过滤装置6、除杂质泵7。
具体实施方式
下面结合附图，对本实用新型的技术方案进行详细的说明。
参见图1，该设备包括加热装置1、升华区2、密封装置3、冷阱4、高真空泵5、隔离过滤装置6和除杂质泵7，加热装置1固定在升华区2的外侧，密封装置3与升华区2固定连接，密封装置3使得升华区2与外界隔离，升华区2与冷阱4连接，冷阱4的另一端与隔离过滤装置6连接，隔离过滤装置6的另一端与高真空泵5连接，除杂质泵7与冷阱4连接。
作为优选例，升华区、冷阱、隔离过滤装置和高真空泵的真空端为直通式线性串联结构。
作为优选例，所述除杂质泵为低真空泵，可配合高真空泵抽真空并除去冷阱中的杂质。
作为优选例，所述除杂质泵连接在冷阱中部下端。
作为优选例，该设备还包括仪表、真空检测装置和真空控制器，仪表和真空检测装置安装在升华区上，仪表的信号输出端口与加热装置的信号输入端口连接，真空检测装置的信号输出端口与真空控制器的信号输入端口连接。
作为优选例，所述加热装置为多温区加热装置；升华区为高真空管式装置。
作为优选例，所述高真空泵为分子泵，所述除杂质泵为旋片泵。
作为优选例，冷阱和隔离过滤装置之间采用不锈钢波纹管连接。
作为优选例，在冷阱上设置加热丝，在除杂质泵排空清理冷阱的时候适度加热进一步除去易挥发的污染物。
上述实施例中设备的工作过程为：装样、抽真空、升温、降温、破真空、去样。将样品置于升华区2中的石英管中，关闭阀门。高真空泵5对升华系统2进行抽真空，将升华区2体系内的压力抽至所需要的真空度，冷阱4中添加液氮可以保护高真空泵5并进一步降低真空度。加热装置按照实验需要进行梯度加热。隔离过滤装置6将杂质与高真空泵5的机械部分有效阻隔。升华提纯实验过程中，每小时排出杂质一次。排出杂质过程为：向冷阱4中通液氮，冷阱4中温度降低，升华区2、高真空泵5和除杂质泵7中的杂质随着热气流向冷阱4中移动。开启除杂质泵7，排空杂质后，开启高真空泵5，关闭除杂质泵7；操作结束。
如图2所示，过程1可以用来排空杂质，将微量杂质排空至除杂质泵7中，起到保护高真空泵5的作用，最终通过定期更换泵油即可达到清理炉体和整体设备维护的目的。其中，冷阱4在整个设备使用期间无需打开维护，因此可以设计成全密封冷阱，进一步提高炉体真空环境。
如图2所示，过程2、3、4为升华提纯过程中排空杂质。向冷阱中通液氮，冷阱4温度降低，升华区2、高真空泵5和除杂质泵7中的杂质随着热气流向冷阱4中移动。开启除杂质泵7，关闭高真空泵5，将微量杂质排空至除杂质泵7中；排空杂质后，开启高真空泵5，关闭除杂质泵7；升华提纯过程中排空杂质操作结束。整个过程中升华系统中的杂质只会停留在冷阱中，然后排至除杂质泵中，定期更换泵油以达到清理炉体和整体设备维护的目的。
Claims (10)
1.一种升华提纯设备，该设备包括加热装置(1)、升华区(2)、密封装置(3)、冷阱(4)、高真空泵(5)和隔离过滤装置(6)，加热装置(1)固定在升华区(2)的外侧，密封装置(3)与升华区(2)固定连接，密封装置(3)使得升华区(2)与外界隔离，其特征在于：升华区(2)与冷阱(4)连接，冷阱(4)的另一端与隔离过滤装置(6)连接，隔离过滤装置(6)的另一端与高真空泵(5)连接，冷阱(4)还连接有除杂质泵(7)。
2.根据权利要求1所述升华提纯设备，其特征在于：升华区(2)、冷阱(4)、隔离过滤装置(6)和高真空泵(5)的真空端为直通式线性串联结构。
3.根据权利要求1所述升华提纯设备，其特征在于：所述除杂质泵(7)为低真空泵。
4.根据权利要求1所述升华提纯设备，其特征在于：所述除杂质泵(7)连接在冷阱(4)中部下端。
5.根据权利要求1所述升华提纯设备，其特征在于：还包括仪表、真空检测装置和真空控制器，仪表和真空检测装置安装在升华区上，仪表的信号输出端口与加热装置的信号输入端口连接，真空检测装置的信号输出端口与真空控制器的信号输入端口连接。
6.按照权利要求1所述升华提纯设备，其特征在于：所述加热装置(1)为多温区加热装置，升华区(2)为高真空管式装置。
7.根据权利要求1所述升华提纯设备，其特征在于：所述高真空泵为分子泵。
8.根据权利要求1所述升华提纯设备，其特征在于：所述除杂质泵为旋片泵。
9.根据权利要求1所述升华提纯设备，其特征在于：冷阱(4)和隔离过滤装置(6)之间采用不锈钢波纹管连接。
10.根据权利要求1所述升华提纯设备，其特征在于：在冷阱(4)上设置加热丝。
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|---|---|---|---|---|
| CN109646987A (zh) * | 2019-01-10 | 2019-04-19 | 合肥欧莱迪光电技术有限公司 | 一种连续进出料高真空有机小分子提纯专用设备 |
| CN113457197A (zh) * | 2021-06-16 | 2021-10-01 | 上海煜志科技有限公司 | 升华仪真空系统及其控制方法 |
| CN114712886A (zh) * | 2022-03-29 | 2022-07-08 | 安徽贝意克设备技术有限公司 | 一种有机金属化合物提纯设备 |
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