CN203724804U - 一种简便的有机半导体真空提纯装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型专利公开了一种有机半导体真空提纯装置，其特征是在密封石英玻璃管两头法兰上安装两对视的观察窗装置，解决了在加热炉上开视窗造成散热不均匀问题，克服了现有技术在加热炉体上一侧或者两侧开设观察窗口的麻烦，杜绝因加热装置开设视窗对整个升华操作中带来的不良影响，简化了管式加热炉结构，提高了升华效率。
Description
技术领域
本实用新型涉及有机半导体材料提纯技术领域，具体涉及一种真空升华提纯装置。
背景技术
在有机半导体材料的升华提纯过程中，根据材料熔点和升华温度与其他杂质的熔点和升华温度的差异来对有机半导体材料进行纯化，从而达到提纯的目的，所以材料升华温度的稳定性和均匀性直接影响有机半导体的提纯质量。在有机半导体材料的升华过程中，由于设备以及材料本身的纯度影响，并不能得知升华时的精确温度，因此传统的方法是通过在加热装置一侧或者两侧开设一个长条形可视窗口并安装透明玻璃达到保温和观察，通过视窗随时了解升华情况，从而调节升华温度。但是开设玻璃视窗对升华温度的稳定性和均匀性都有一定影响，从而使有机半导体材料在升华过程中由于温度的影响从而造成材料在升华过程中沉积后分布和纯度均受到一定影响，最终造成材料收集时纯度的不确定性从而使有机半导体材料升华质量下降，也提高了材料的生产成本。此外，在高温情况下通过置于高温区的玻璃视窗观察升华情况时也存在烫伤等安全隐患。
发明内容
针对目前有机半导体材料升华装置中视窗存在的问题，本实用新型提供了一种使用安全方便，并在一定程度上提高整个有机半导体材料的升华质量的提纯装置的视窗结构。
一般地本实用新型公开了一种有半导体升华提纯装置，包括一多温区管式加热炉；一石英玻璃管升华系统；一高真空系统；一控制系统；所述的石英玻璃管升华系统包括一石英玻璃管、一盛料舟和两端连接法兰；所述石英玻璃管的两端连接法兰包括一对视的高真空视镜，大小为石英玻璃管内径的10％～100％，高真空视镜是方形、矩形、半圆形或圆形中的一种，能有效观察石英玻璃管升华系统物料升华情况。一对视的高真空视镜使得观察者从任何一端都能在室内照明条件下看到另一端，一览无余的了解有机半导体升华情况。
在不偏离本实用新型的范围内，所述的的多温区加热炉可以是电阻炉或是电感应炉等，便于管道加热，加热炉可为圆筒式管式加热炉。所述的多温区管式加热炉含有3至7个可控温区的开启式或非开启管式加热炉。多温区管式加热炉不含有任何观察窗或观察孔，增加了管式加热炉的温度均匀性，减少了散热能耗。更为适合本实用新型内容是两个多温区半圆开启加热炉，便于开启。两个半圆加热炉体可采用上下开启或是左右开启。 开启时可使用导轨手摇或是电动开启。为操作方便，两个半圆加热炉的一边可用轴栓连接，而另一边可由板扣使两个半圆加热炉合扣成一个完整的圆筒加热炉。当升华结束后，开启式炉体可以打开，便于快速散热，有利于收集提纯后材料进行下一炉提纯。所述的真空提纯装置含有一冷却排风系统，如提纯机上方的抽风机，或是加热炉下方的鼓风机。
所述的高真空系统为一机械泵，或一机械泵和一扩散泵的组合真空系统通过一带阀门的连接管与固定式升华管道，如连有法兰接口的石英玻璃管相接。为了避免升华管路中易挥发成分损害真空系统，真空泵的前沿管路上可安装冷肼。通过灌入干冰—乙醇溶液或是液氮于冷肼中，可阻止易挥发物进入真空系统。类似，在真空系统与升华管道间还可安装一个过滤器，通过置于活性炭或分子筛，可阻止潮气或微粉进入真空系统。冷肼及过滤器在现有的商品中一般技术员都易获得。
所述的石英玻璃管升华系统包括一石英玻璃管、一盛料舟和两端连接法兰；所述的连接法兰包括一高真空视镜，大小为石英玻璃管内径的10％～100％，从而保证有效观察石英玻璃管升华系统物料升华情况。玻璃管升华系统一般被固定在升华管系统立架；至少一边与真空系统相连接和至少一个系统开关阀门组成。
在不偏离本实用新型的范围内，为了协同控制加热及真空系统的自锁保护，以及记录与数据贮存等需要，所述的升华提纯装置中含有一控制系统，如以一逻辑控制器（PLC）或是一电脑控制，可有效地完成这一任务。无论是可编程序逻辑控制器PLC或是电脑控制，附加一显示屛能带来直观控制效果。
在不偏离本实用新型的范围内，有时为了校对或检测升华管内，管外的温度偏离，在所述的固定式升华管系统，通过密封用金属法兰安装一前后可移动测温热电偶，实施升华管内各区温度的实测。类似地，也可在所述的固定式升华管系统的密封金属法兰上安装一载气导管，便于控制有机材料升华的速率。导入的载体一般为惰性气体，如氮气、氩气、氦气中的一种或其中2～3种的混合气体。
在不偏离本实用新型的范围内，所述的真空提纯装置为一套真空系统服务于两个或多个石英玻璃管升华系统， 便于一机两用， 提高昂贵的真空设备利用率，节省设备成本。
本实用新型的有益效果是解决了在加热炉上开视窗造成散热不均匀问题，克服了现有技术在加热炉体上一侧或者两侧开设观察窗口的麻烦，杜绝因加热装置开设视窗对整个升华操作中带来的不良影响，简化了管式加热炉结构，提高了升华效率。
附图说明
图1是一有机半导体真空提纯装置示意图。
图2是一有机半导体真空提纯装置剖面图。
具体实施方式
通过附图中所示的本实用新型的优选实施例的更具体说明，本实用新型的上述及其它目的，特征和优势将更加清晰。在所有附图中相同的附图标记指示相同的部分，各部分并未刻意按比例绘制附图，重点在于示出本实用新型的主旨。
图1是一有机半导体真空提纯装置示意图。机械泵100为粗真空泵，与分子扩散泵200高真空泵相串联，其间有阀门110控制串接。真空泵工作及自锁由电脑800控制并显示。高真空泵经由口径为120厘米不锈钢管连接经过冷阱300后与玻璃管升华统500通过不锈钢法兰600连接。两头的不锈钢法兰600的端面分别镶嵌着透明玻璃观察窗700。两端对视着的玻璃观察窗依照自然光或任何光源，一头能看到另一头，从而使得升华玻璃管中间的有机半导体（粗品及升华集结品）一览无余。
两半圆开启式加热炉400属于电阻电热，由电热丝，陶瓷炉体、保温壳体和控温元件组成，并由搭扣410固定。电热炉体安置于带轮子910的桌台900。材质皆为金属组成，如铁，不锈钢，铝合金等。控制电脑800可安放于桌台900，便于操作。
在真空状态下（减压条件下）使有机半导体固体受热后直接变成气态，再在管式加热炉内一温度梯度石英玻璃管内凝结成固态。由于待提纯的材料与杂质具有不同的升华温度和冷凝温度，而达到纯化目的。
本实用新型所述的装置的工作特征是：在有机发光材料升华过程中，加热装置加温时，可以随时通过两边的视镜方便、安全的观察到真空室内的加热情况，从而调节升华温度。本实用新型通过在加热装置真空室两边视镜对整个升华过程进行观察，与传统方法相比提高了升华时温度的稳定和均匀性，提高了发光材料的升华质量，也杜绝了在加热炉体上开设长条形玻璃视窗带来的安全隐患。
以上所示，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非对本实用新型做任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本实用新型技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本实用新型技术方案作出许多可能的变动或修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本实用新型技术方案的内容，依据本实用新型的技术实质对以上实施例做的任何简单修饰、等同变化及修饰，均仍属于本实用新型技术方案的保护范围内。
Claims (2)
1.一种有机半导体真空提纯装置，其特征是所述的提纯装置包括一多温区管式加热炉；一石英玻璃管升华系统；一高真空系统；一控制系统；所述的石英玻璃管升华系统包括一石英玻璃管、一盛料舟和两端连接法兰；所述的两端连接法兰包括一高真空视镜，大小为石英玻璃管内径的10％～100％。
2.根据权利要求1所述的有机半导体真空提纯装置，其特征是所述的多温区管式加热炉含有3至7个可控温区的开启式管式加热炉。
3. 根据权利要求1所述的有机半导体真空提纯装置，其特征是所述的多温区管式加热炉含有3至7个可控温区的非开启式管式加热炉。
4. 根据权利要求1或2所述的有机半导体真空提纯装置，其特征是所述的多温区管式加热炉不含有任何观察窗或观察孔。
5. 根据权利要求1所述的有机半导体真空提纯装置，其特征是所述的石英玻璃管升华系统在玻璃管两端包括一对视的真空视镜玻璃观察窗，高真空视镜是方形、矩形、半圆形或圆形中的一种。
6. 根据权利要求1所述的有机半导体真空提纯装置，其特征是所述的高真空系统含有一个低真空泵；一个高真空泵；低真空泵与高真空泵以串联形式连接到石英升华系统。
7. 根据权利要求1所述的有机半导体真空提纯装置，其特征是所述的控制系统可以是一电脑或是一可编程序逻辑控制器（PLC）控制。
8. 根据权利要求1所述的有机半导体真空提纯装置，其特征是所述的真空提纯装置添加一载气导管用于控制有机材料的升华速率，载气为氮气，氩气、氦气其中一种。
9. 根据权利要求1所述的有机半导体真空提纯装置，其特征是所述的真空提纯装置含有一冷却排风系统。
10. 根据权利要求1所述的有机半导体真空提纯装置，其特征是所述的真空提纯装置把多温区管式加热炉、石英玻璃管升华系统、高真空系统和控制系统同时置放在一推车上。
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