CN203507592U - 一种有机化合物升华提纯系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种有机化合物升华提纯系统，其特征在于由－高真空装置和多套玻璃管加热升华装置组成。该系统使用一套真空装置，能同时或系列多套加热玻璃管升华装置工作，起到一套真空装置处理多套升华装置工作效果，降低了固定资产的投入，增加了多套升华提纯装置的生产效率，满足有机半导体及发光材料红、绿、蓝颜色等多种规模生产的要求。
Description
技术领域
本实用新型涉及有机化合物提纯技术领域，具体涉及一种用于高速，简便而成本低廉的真空加热升华设备或系统。
背景技术
随着有机半导体在发光二极管组成的全色显示屛以及白光照明的应用，有机半导体晶体管在逻辑电路上的应用，以及有机半导体光伏电池的应用，已认识到有机半导体材料提纯技术越来越重要的作用。高纯有机半导体的使用往往可使上述有机半导体器件的性能和工作寿命带来超过数倍的提高。因而，快捷而简便的有机半导体提纯技术具有十分重要的意义。
通常有机半导体材料的提纯方法可分为重结晶或真空升华方法，真空升华方法是指在真空状态下（减压条件下）使固体受热后直接变成气态，再在一温度梯度管中（如石英玻璃管）依据不同化合物凝结难易而在不同温区凝集而达到纯化目。由于待提纯的材料与杂质具有不同的升华温度和冷凝温度，而达到纯化目的。在一些情况下，为使升华气体流有效地沿温度梯度管中分布分离，可使用载气而使升华气体从高温流向低温。控制升华提纯质量的因素主要包括：各温区的温度及温度梯度，真空度及载气流量，以及升华时间。有机半导体的提纯通常需要使用专门的提纯装置。在已有的文献中已披露了不少有机升华提纯装置，如公开号CN100998928A（发明人：曹国华，秦大山等）披露了一提纯装置，包括一支撑架台面，一加热炉，一与真空系统连接的提纯部分，和一通有氮气的钢瓶；公开号CN1313183C（发明人：林政弘，游振平，何崇文）披露了一多个容置管的真空升华装置；公开号CN1256998C（发明人：福田真日止等）披露了一由电磁感应产生热量的加热单元升华提纯机；公开号CN17142061A（发明人：沈洪植，张珉植等）披露了一升华提纯机使用带空间隔板的多个内管；申请号201020212261.7（发明人：董毅，刘志华）披露了-可移动的测温装置;申请号201020212263.6（发明人：董毅，刘志华）披露了一升华提纯装置的加热炉移动炉门。所有上述文献皆存在升华时间长，且一套真空装置及加热炉只能服务于一套升华提纯玻璃管，既减少了生产效率，也增加了昂贵设备如真空系统的设备成本。
在一般的真空加热升华提纯装置使用过程中，无一例外地要经历上料，密封，真空抽提，真空下程序升温升华，冷却，关机和卸料等七道工序，从而实现有机半导体材料的纯化。在一个周期的使用中，超过一半时间是不需要昂贵真空设备工作的， 因而昂贵的真空设备未能充分获得利用， 有机半导体纯化也往往成为规模化生产的瓶颈。有必要发明一提高真空设备利用率的系统，使其间歇式工作方式变为连续工作式。
发明内容
本实用新型披露了一种真空加热升华提纯系统，其特征是采用一套真空抽提装置直接与多套温度梯度升华装置相连，从而实现真空抽提装置能不间断地依次抽提升华加热装置1，2，3，甚至是抽提装置达到10套升华加热装置。
一般地，本实用新型公开了一种有机化合物升华提纯装置，其特征是所述提纯系统包括－高真空装置和多套管式温度梯度升华装置; 所述的高真空装置由一机械泵或一机械泵与一扩散泵的高真空组合；所述的管式温度梯度升华装置由一保持真空的不锈钢管或玻璃管, 一用于升华管两端连接或密封的金属法兰, 一内衬玻璃管，一多温区管式加热炉，一升华管立架, 至少一根与真空装置相连接的真空管；至少一个系统开关阀门组成。
在不偏离本实用新型的范围内，为了避免升华管路中易挥发成分损害真空系统，所述的真空泵的前沿管路上可选地安装冷肼及过滤器。通过灌入干冰-乙醇溶液或是液氮于冷肼中，可阻止易挥发物进入真空系统。类似，可选地在真空系统与升华管道间安装一个过滤器，通过置于活性炭或分子筛，可阻止潮气或微粉进入真空系统。冷肼及过滤器在现有的商品中一般技术员都易获得。
在不偏离本实用新型的范围内，所述的保持真空的不锈钢管或玻璃管直径一般为3厘米至90厘米， 优选为5厘米至50厘米。保持真空的不锈钢管或玻璃管长度一帮为60厘米至300厘米，优选为80厘米至200厘米。太短起不到分离效果，太长则浪费或带来空间的占用。内衬玻璃管直径小于保持真空的外管，起到盛料作用。在一些情况下，内衬管内还可再装入便于刮集提纯料的收集玻璃管。
在不偏离本实用新型的范围内，所述的多套加热升华装置可以是2套，3套，直至10套。 由于高真空装置直接与各套加热升华装置连接，多套加热升华系统可以同时进行加热升华，提高了昂贵的真空装置的利用效率， 减低了升华提纯系统的单位处理量的设备成本。由于高真空装置直接与各套加热升华装置连接，多套加热升华系统可以依次进行加热升华，使一套真空系统连续不停地工作，提高了昂贵的真空装置的利用效率， 减低了昂贵真空系统停机时间。所述的多温区管式加热炉可以是一电阻炉或电感应炉，实现加热功能，如从室温至600oC；为有利于升华提纯，加热炉有必要提供多个温区，每温区的温差为20-180oC。取决于升华管直径及长度，优选为有2至7个温区。加热炉一般为圆筒式加热炉，具有控温精度为 ±3oC。 圆筒式加热炉可以紧密地包裹升华提纯管，达到良好的加热效果。加热炉也可以为开启式两半圆加热炉，便于检修，尤其便于使炉体开启后加速升华完毕的管道降温。开启式加热炉可以是左右开启式，或是上下开启式。 对于上下开启式加热炉，附加一升降台显然能带来炉体位移的好处。
在不偏离本实用新型的范围内，有时为了校对或检测升华管内、管外的温度偏离，可选地在所述的升华管系统，通过密封用金属法兰安装一前后可移动测温热电偶，实施升华管内各区温度的实测。类似地，也可选地在所述的固定式升华管系统的密封金属法兰上安装一载气导管，便于通过控制真空度来控制有机材料升华的速率。导入的载体一般为惰性气体，如，氮气，氩气，氦气，或其中的混合气。为便于观察炉体内升华管内的升华过程，加热炉体中可开一个或多个孔洞，长条视窗等用于肉眼观察，或是嵌入摄像头观察。
在不偏离本实用新型的范围内，为了协同控制加热程序及真空系统的自锁保护，以及记录与数据贮存及工艺曲线的显示和导出等需要，以一可编程序逻辑控制器（PLC）或是电脑控制，可有效地完成这一任务。无论是PLC或是电脑控制，附加可选的显示屛能带来直观控制效果。
与现有的技术相比，本实用新型具有以下优点：本实用新型解决了长期以来提纯设备成本高，产量少的问题，披露了一种真空加热升华提纯系统，采用一套真空抽提装置直接与多套温度梯度升华装置相连，从而实现真空抽提装置通过切换阀门就能达到不间断地依次抽提升华加热装置1，2，3，甚至是抽提装置达到10套升华加热装置。与现有的技术相比，其特征是采用一套真空抽提装置直接与多套温度梯度升华装置相连，从而实现一套真空抽提装置能同时抽提升华加热装置1，2，3，甚至是抽提装置达到10套升华加热装置。由于达到一套真空装置服务于多台加热升华管，最大限度地提高了真空装置的使用率，加快了生产节奏，减少了设备投资，使艰难的有机半导体提纯过程易于实现规模化生产。
附图说明
图1是根据本实用新型实施例的真空加热升华系统示意图。
图2是根据本实用新型实施例的三温区管式加热炉示意图。
具体实施方式
通过附图中所示的本实用新型的优选实施例的更具体说明，本实用新型的上述及其它目的，特征和优势将更加清晰。在所有附图中相同的附图标记指示相同的部分，各部分并未刻意按比例绘制附图，重点在于示出本实用新型的主旨。
图1是根据本实用新型实施例的真空加热升华系统示意图。机械泵1与分子扩散泵2相串联，干冰或液氮冷肼3用于保护高真空泵不至于破坏。真空表4、5分别可用于监控机械泵和高真空分子泵的真空度。真空系统可以由阀门6关闭或开启。 经由连接管与多套加热升华装置10，17，及21等连接。为便于说明，加热升华装置10，17，及21结构可以完全相同，但用于不同或相同的有机发光材料提纯， 如红光，绿光及蓝光3种不同材料。套管式温度梯度升华装置由加热炉10 （及17，21 等）和外管12，密封法兰9，12，以及真空计8和阀门7组成。加热炉体中有加热及控温仪表。加热炉中可开多个观察孔19，便于现场观察，或是摄像头观察。内衬玻璃管13直径小于保持真空的外管12，起到盛料作用。在一些情况下，内衬管内还可再装入便于刮集提纯料的收集玻璃管，或直接装入盛料舟14。可选地15为导入升华管中的测温热电偶。 16为导入升华管的惰性气体管，由气体钢瓶20经过管路18，由气体阀门16控制。通入惰性气体，如氮气，氩气，氦气等，便于控制真空度和升华速度。
图2是根据本实用新型实施例的三温区管式加热炉示意图，表明机械泵1与分子涡轮泵2相连，通过冷井3构成一高真空系统；通过阀门6的开启，实行对由不锈钢法兰9、11及加热炉体10的升华炉抽提真空；热电偶15可检测炉体温度；氮气钢瓶20的开启可通过不锈钢管18和阀门16的控制实施有机化合物的升华速度控制。
以上所示，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非对本实用新型做任何形式上的限制。 任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本实用新型技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本实用新型技术方案作出许多可能的变动或修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本实用新型技术方案的内容，依据本实用新型的技术实质对以上实施例做的任何简单修饰、等同变化及修饰，均仍属于本实用新型技术方案的保护范围内。
Claims (2)
1.一种有机化合物升华提纯系统，其特征是所述提纯系统包括－高真空装置和多套管式温度梯度升华装置;
所述的高真空装置由一机械泵或一机械泵与一扩散泵的高真空组合；
所述的管式温度梯度升华装置由一保持真空的不锈钢管或玻璃管, 一用于升华管两端连接或密封的金属法兰, 一内衬玻璃管，一多温区管式加热炉，一升华管立架, 至少一根与真空装置相连接的真空管；至少一个系统开关阀门组成。
2.根据权利要求1所述的有机化合物升华提纯系统，其特征是所述提纯系统的多套管式温度梯度升华装置由2到10套同时工作的升华提纯机组成。
3. 根据权利要求1所述的有机化合物升华提纯系统，其特征是所述提纯系统的多套管式温度梯度升华装置由2到10套依次工作的升华提纯机组成。
4. 根据权利要求1所述的有机化合物升华提纯系统，其特征是所述的多温区管式加热炉是一电阻炉或电感应炉，有2至7个加热温区。
5. 根据权利要求1所述的有机化合物升华提纯系统，其特征是所述的多温区管式加热炉是圆筒式加热炉。
6. 根据权利要求1所述的有机化合物升华提纯系统，其特征是所述的管式温度梯度升华装置导入－载气导管用于控制有机材料升华的速率，载气为氮气，氩气，氦气其中一种。
7. 根据权利要求1所述的有机化合物升华提纯系统，其特征是所述的管式温度梯度升华装置包含有一个或多个透明视窗，用于观察或摄像升华管中升华进程。
8. 根据权利要求1所述的有机化合物升华提纯系统，其特征是所述的多温区管式加热炉是开启式两半圆加热炉，便于炉体开启降温。
9. 根据权利要求1所述的有机化合物升华提纯系统，其特征是所述的管式温度梯度升华装置使用一升降台，方便使加热炉进行上下升降。
10. 根据权利要求1所述的有机化合物升华提纯系统，其特征是所述的真空装置及管式加热炉可由一电脑，或是一可编程序逻辑控制器进行控制。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CX01 | Expiry of patent term | ||
| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20140402 |