CN114712886A - 一种有机金属化合物提纯设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机金属化合物提纯设备，涉及有机金属化合物加工技术领域，包括升华腔、杂质收集冷阱、材料收集冷阱、保护冷阱、供气系统和真空泵组；所述升华腔的一侧固定连接有总管，所述总管的中部固定安装有总连通阀，所述总管的一端分别通过杂质进管和材料进管与杂质收集冷阱和材料收集冷阱连接；本发明通过设置可独立拆装的升华腔对待提纯的材料进行盛装收纳，使得单批量处理的材料量大大提升，通过由杂质收集冷阱、材料收集冷阱、保护冷阱、供气系统和真空泵组构成的结构，实现对升华腔内材料的减压蒸馏以及对杂质和提纯后材料的分离，材料收集更彻底。
Description
技术领域
本发明涉及有机金属化合物加工技术领域，具体是一种有机金属化合物提纯设备。
背景技术
有机金属化合物是一种由金属原子于碳原子直接相连成键而形成的有机物，该化合物的用途包括催化剂、半导体制备中生长金属膜等。半导体中金属膜的制备，一般要求材料纯度达到电子级，即99.9999％以上。如果其中含有较多的杂质，会导致器件的失效。
而针对作为MOCVD中固态MO源的有机金属化合物的提纯是一个难题。相当多的金属有机化合物，如二茂镁等，极易与大气中的水、氧反应，一般的蒸馏、精馏设备无法对其提纯，重结晶的方式也会引入其他杂质。因此一般采用减压蒸馏额方式来进行提纯，而且整个过程中要求材料隔绝水氧。一般可以将小型的减压升华设备放置于手套箱中进行，但这大大限制了单批次处理材料的量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机金属化合物提纯设备，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种有机金属化合物提纯设备，包括升华腔、杂质收集冷阱、材料收集冷阱、保护冷阱、供气系统和真空泵组；待提纯材料放置于升华腔内；
所述升华腔的一侧固定连接有总管，所述总管的中部固定安装有总连通阀，所述总管的一端分别通过杂质进管和材料进管与杂质收集冷阱和材料收集冷阱连接，所述杂质进管的中部固定安装有杂质进口阀，所述材料进管的中部固定安装有材料进口阀；
所述保护冷阱分别通过杂质导气管和材料导气管与杂质收集冷阱和材料收集冷阱连接，所述杂质导气管的中部固定安装有杂质导气阀，所述材料导气管的中部固定安装有材料导气阀；
所述保护冷阱通过抽气管与真空泵组连接，所述抽气管的中部固定安装有抽气阀，所述供气系统通过供气管与杂质导气管相连。
作为本发明优选的方案：所述杂质收集冷阱和材料收集冷阱采用低温循环泵冷却，所述保护冷阱采用液氮冷却。
作为本发明优选的方案：所述总连通阀、杂质进口阀、材料进口阀、杂质导气阀、材料导气阀和抽气阀均通过快拆法兰与所在管道固定连接，所述快拆法兰结构通过密封圈实现连接处的密封，所有密封圈采用氟橡胶圈。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过设置可独立拆装的升华腔对待提纯的材料进行盛装收纳，使得单批量处理的材料量大大提升，通过由杂质收集冷阱、材料收集冷阱、保护冷阱、供气系统和真空泵组组成的系统，实现对升华腔内的减压蒸馏以及对杂质和提纯后材料的分离，材料收集冷阱在减压低温条件下对材料进行收集，减少了材料的挥发浪费，使得收集更彻底。
附图说明
图1为本发明的装置结构布局图。
图中：1、升华腔；2、杂质收集冷阱；3、材料收集冷阱；4、保护冷阱；5、供气系统；6、真空泵组；101、总连通阀；201、杂质进口阀；202、杂质导气阀；301、材料进口阀；302、材料导气阀；401、抽气阀。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明实施例中，一种有机金属化合物提纯设备，包括升华腔1、杂质收集冷阱2、材料收集冷阱3、保护冷阱4、供气系统5和真空泵组6；待提纯材料放置于升华腔1内；杂质收集冷阱2、材料收集冷阱3、保护冷阱4内通过通入冷却液使内部温度降至低于室温；杂质收集冷阱2和材料收集冷阱3采用低温循环泵驱动冷却液流动的方式进行冷却，保护冷阱4采用液氮冷却。
升华腔1的一侧固定连接有总管，总管的中部固定安装有总连通阀101，总管的一端分别通过杂质进管和材料进管与杂质收集冷阱2和材料收集冷阱3连接，杂质进管的中部固定安装有杂质进口阀201，材料进管的中部固定安装有材料进口阀301；
保护冷阱4分别通过杂质导气管和材料导气管与杂质收集冷阱2和材料收集冷阱3连接，杂质导气管的中部固定安装有杂质导气阀202，材料导气管的中部固定安装有材料导气阀302；
保护冷阱4通过抽气管与真空泵组6连接，抽气管的中部固定安装有抽气阀401，供气系统5通过供气管与杂质导气管相连，在本实施例中真空泵组6为机械真空泵，供气系统5采用现有技术手段实施，外接高纯度惰性气源，用于向装置内充入惰性气体。
上述的总连通阀101、杂质进口阀201、材料进口阀301、杂质导气阀202、材料导气阀302和抽气阀401均为真空阀，并通过快拆法兰与所在管道固定连接，快拆法兰结构通过密封圈实现其与管道连接处的密封，本实施例中所采用的密封圈为氟橡胶圈。
本发明在使用时，需要配合使用手套箱以及加热装置，加热装置可采用油浴、沙浴或者电加热带等加热方式，加热装置主体置于手套箱外，以避免加热时产生的挥发物质对手套箱造成污染。
工作时，将升华腔1及总连通阀101放入手套箱中，将待提纯的材料放置于升华腔1内，与总连通阀101密封连接后，关闭总连通阀101，取出，接入设备中，打开杂质进口阀201、杂质导气阀202、材料进口阀301、材料导气阀302，启动真空泵组6后，打开抽气阀401，待内部气压低于1Pa后，打开总连通阀101，使得升华腔1内达到真空状态；
对杂质收集冷阱2、材料收集冷阱3和保护冷阱4进行冷却，关闭材料进口阀301、材料导气阀302，对升华腔1进行加热至杂质升华温度，使得待提纯材料中低升华点的杂质升华，收集在杂质收集冷阱2内；
依次打开材料导气阀302、材料进口阀301，关闭杂质进口阀201、杂质导气阀202，将升华腔1升温至材料升华温度，使得待提纯材料中所需材料升华，收集在材料收集冷阱3内；
保护冷阱4指的是真空泵前置冷阱装置，采用现有技术手段内进行实施，用于吸附减压蒸馏提纯操作所得的吸附水汽油气等，提高真空度并保护真空泵组6；
升华结束后，关闭抽气阀401，关闭真空泵组6，通过供气系统5通入高纯惰性气体，达到大气压后，关闭材料进口阀301和材料导气阀302；将材料进口阀301靠近升华腔1的一侧、材料导气阀302靠近升保护冷阱4的一侧的快拆法兰结构拆除，将材料收集冷阱3及材料进口阀301，材料导气阀302共同移入手套箱中，将内壁吸附材料取下，即得到提纯材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (3)
1.一种有机金属化合物提纯设备，其特征在于，包括升华腔(1)、杂质收集冷阱(2)、材料收集冷阱(3)、保护冷阱(4)、供气系统(5)和真空泵组(6)；
所述升华腔(1)的一侧固定连接有总管，所述总管的中部固定安装有总连通阀(101)，所述总管的一端分别通过杂质进管和材料进管与杂质收集冷阱(2)和材料收集冷阱(3)连接，所述杂质进管的中部固定安装有杂质进口阀(201)，所述材料进管的中部固定安装有材料进口阀(301)；
所述保护冷阱(4)分别通过杂质导气管和材料导气管与杂质收集冷阱(2)和材料收集冷阱(3)连接，所述杂质导气管的中部固定安装有杂质导气阀(202)，所述材料导气管的中部固定安装有材料导气阀(302)；
所述保护冷阱(4)通过抽气管与真空泵组(6)连接，所述抽气管的中部固定安装有抽气阀(401)，所述供气系统(5)通过供气管与杂质导气管相连。
2.根据权利要求1所述的一种有机金属化合物提纯设备，其特征在于，所述杂质收集冷阱(2)和材料收集冷阱(3)采用低温循环泵冷却，所述保护冷阱(4)采用液氮冷却。
3.根据权利要求1所述的一种有机金属化合物提纯设备，其特征在于，所述总连通阀(101)、杂质进口阀(201)、材料进口阀(301)、杂质导气阀(202)、材料导气阀(302)和抽气阀(401)均通过法兰与所在管道固定连接。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2710718Y (zh) * | 2004-08-03 | 2005-07-20 | 山西至诚科技有限公司 | 利于收集产物的真空升华装置 |
| CN101310812A (zh) * | 2008-02-26 | 2008-11-26 | 上海大学 | 一种有机材料的真空升华提纯方法及装置 |
| CN203507592U (zh) * | 2013-10-17 | 2014-04-02 | 江西冠能光电材料有限公司 | 一种有机化合物升华提纯系统 |
| CN105315117A (zh) * | 2014-07-15 | 2016-02-10 | 广东阿格蕾雅光电材料有限公司 | 有机固体材料新型纯化方法 |
| CN208260230U (zh) * | 2018-04-26 | 2018-12-21 | 南京工业大学 | 一种升华提纯设备 |
| CN109879915A (zh) * | 2018-12-18 | 2019-06-14 | 安徽亚格盛电子新材料有限公司 | 一种plc控制二茂镁纯化工艺 |
-
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2710718Y (zh) * | 2004-08-03 | 2005-07-20 | 山西至诚科技有限公司 | 利于收集产物的真空升华装置 |
| CN101310812A (zh) * | 2008-02-26 | 2008-11-26 | 上海大学 | 一种有机材料的真空升华提纯方法及装置 |
| CN203507592U (zh) * | 2013-10-17 | 2014-04-02 | 江西冠能光电材料有限公司 | 一种有机化合物升华提纯系统 |
| CN105315117A (zh) * | 2014-07-15 | 2016-02-10 | 广东阿格蕾雅光电材料有限公司 | 有机固体材料新型纯化方法 |
| CN208260230U (zh) * | 2018-04-26 | 2018-12-21 | 南京工业大学 | 一种升华提纯设备 |
| CN109879915A (zh) * | 2018-12-18 | 2019-06-14 | 安徽亚格盛电子新材料有限公司 | 一种plc控制二茂镁纯化工艺 |
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