JPH03235324A - 半導体成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔概　要〕 ■族有機金属を使用して有機金属化学気相成長法（ＭＯ
ＣＶＤ法）又はガスソース分子線エピタキシー法（ガス
ソースＭＢＥ法）により■−■族化合物半導体を成長す
る装置に関し、 原料交換時等の装置停止時に配管内に残留している■族
有機金属を効率的に且つ短時間のうちに除去し、後の成
長操作や原料バブラの交換を安全に行うことのできる半
導体成長装置を提供することを目的とし、 半導体成長室と、原料である■族有機金属のバブラと、
このバブラにバブリングガスを供給するための第一の配
管と、バブリングガスに同伴される■族有機金属をバブ
ラから半導体成長室へ供給するための第二の配管とを有
し、上記第一の配管と上記第二の配管とに三方弁による
分岐管を設け、これらの分岐管の先に真空排気装置を有
するように構成する。

〔産業上の利用分野〕

本発明は、■族有機金属を使用して有機金属化学気相成
長法（ＭＯＣＶＤ法）又はガスソース分子線エピタキシ
ー法（ガスソースＭＢＥ法）により■−■族化合物半導
体を成長する装置に関する。

〔従来の技術〕

従来のＭＯＣＶＤ法やガスソースＭＢＥ法を用いたＩ−
Ｖ族化合物半導体結晶成長装置においては、■族原料と
して、アルシン（ＡＳＨ３）やホスフィン（ＰＩ（３）
等の水素化物を使用していた。これらの■族元素水素化
物は猛毒であり、しかも室温で気体であるため、安全上
の不安がつきまとい、取扱いに多大な注意を払わなくて
はならなかった。このため、最近、■−族元素水素化物
に代る新しい■族原料として、毒性が低く室温でも液体
で安全性の高い■族有機金属を使用する研究が進められ
ている。■族有機金属は、それの入ったバブラを半導体
成長室に接続し、そしてバブラ内の液体中に水素ガスを
吹込んでこれに同伴される蒸気として成長室に供給され
る。

〔発明が解決しようとする課題〕

■族原料として新しく登場した■族有機金属（例えばｔ
ｅｒｔ−ブチルアルシン等）は、従来の■族元素水素化
物よりも毒性が低く、そして何よりも室温において液体
であって空気中への拡散が遅いため、物質自体の安全性
が■族元素水素化物よりも高い。しかしながら、原料交
換時等の装置停止時においては成長室への供給配管内に
蒸気の■族有機金属が残っており、装置をそのまま大気
に開放することは危険であるため、事前に配管内の残留
蒸気を十分にパージすることが必要である。

また、■族有機金属は室温で液体であるがゆえに、装置
の操作上の手違いがあって水素供給配管へ逆流したよう
な場合には、水素パージを行っても蒸気と違ってかなり
長期間その配管中に残っていて、甚だしい場合には配管
を取り換えることを余儀なくされることさえある。しか
も、■−■族化合物半導体の製造に従来から用いられて
いる液体原料である■族有機金属は毒性がなく、このよ
うな原料に関してこれまで蓄積された技術には毒性への
対応策が皆無であった。

本発明は、原料交換時等の装置停止時に配管内に残留し
ている■族有機金属を効率的に且つ短時間のうちに除去
し、後の成長操作や原料バブラの交換を安全に行うこと
のできる半導体成長装置を提供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

本発明の半導体成長装置は、半導体成長室と、原料であ
る■族有機金属のバブラと、このバブラにバブリングガ
スを供給するための第一の配管と、バブリングガスに同
伴される■族有機金属をバブラから半導体成長室へ供給
するための第二の配管とを有し、上記第一の配管と上記
第二の配管とに三方弁による分岐管を設け、これらの分
岐管の先に真空排気装置を有する装置である。

上記の分岐管は、通常運転時すなわち成長室へ■族有機
金属を供給する際には三方弁により■族有機金属供給配
管及びバブリングガス供給配管から遮断されている。こ
れらの分岐管は、真空排気装置に接続されており、そし
て原料バブラを交換したり成長装置を停止したりする場
合に三方弁を介してそれぞれ■族有機金属供給配管及び
バブリングガス供給配管に連通される。また、これらの
分岐管の先は、独立に真空排気装置へ接続してもよく、
あるいは二つの分岐管の先を一つにまとめて真空排気装
置へ接続してもよい。

真空排気装置は、分岐管を通し三方弁を介して接続され
たＶ族有機金属供給配管及びバブリングガス供給配管内
を可能な限り高真空にするたｔの排気装置であって、こ
の目的にかなうものであればどのような装置でもよい。

例えば、ターボ分子ポンプとロータリ真空ポンプを直列
につなげて構成されたような装置を有利に使用すること
ができる。

真空排気装置からの排気は、有害なＶ族有機金属蒸気を
除去してから大気へ放出される。■族有機金属の除去は
、例えば、排気に乾式吸着剤入りの単独の吸着装置を通
過させて行うことができ、あるいは除害装置を有する集
合排気処理設備で他の発生源からの有害蒸気とともに処
理することができる。

Ｖ族有機金属供給配管及びバブリングガス供給配管内の
残留Ｖ族有機金属の排気の完了は、Ｖ族有機金属の存在
を検知することのできる検知器を使って容易に行うこと
ができる。■族化合物用測定器を使って検知を行うやり
方は、重要ではない。

とは言うものの好ましくは、そしてこのような目的に適
合する検知器の測定用流量が真空排気装置の容量と比べ
て小さく、専用の真空ポンプを備えているような場合に
は特に、排気用の分岐管と同様に、■族有機金属の供給
配管及びバブリングガスの供給配管に三方弁による分岐
管を設け、これらの分岐管を検知器につなげることがで
きる。そのような検知器の例を挙げると、日本酸素社製
のＨＤ−１又はＨＤ−２型検知器である（これらの検知
器の検出限界は１ｐｐｂである）。言うまでもなく、検
知器からの排気も有害な■族有機金属蒸気を除去してか
ら大気へ放圧される。

供給配管内の残留Ｖ族有機金属は、例えば操作上の手違
いにより水素供給配管内に逆流して液体の状態で残留し
ているような場合には特に、外部から加熱することによ
ってより早く且つ効果的に好ましく排気することができ
る。この加熱は、例えば、■族有機金属用バブラ付属の
配管部分に恒久的に取付けられた加熱器（例えば外部加
熱用の二重管）や、この部分に用意されたテープ状又は
線状の外部加熱器によって行うことができる。また、バ
ブリングガス供給配管及び■族有機金属供給配管に用意
されたテープ状又は線状の外部加熱器によって行うこと
もできる。

〔作　用〕

■族有機金属供給配管及びバブリングガス供給配管に用
意された三方弁は、原料交換時や逆流発生直後に切換え
られて両供給配管を分岐管を通して真空排気装置へ接続
する。真空排気装置は、供給配管内を効率的に且つ短時
間のうちに排気して、供給配管内の残留■族有機金属を
除去する。

本発明の半導体成長装置に、■族有機金属の存在を検知
することのできる検知器が更に備えられている場合、こ
の検知器は供給配管内の残留■族有機金属の排気完了の
確認を可能にする。また、バブラ付属の配管や■族有機
金属供給配管及びバブリングガス供給配管に外部加熱手
段が用意されている場合、この加熱手段は配管内の残留
■族有機金属の温度を上昇させることによってその排気
を一層容易にする。

〔実施例〕

第１図に、本発明の一実施例の構成を例示する。

この図において、１は■族有機金属用バブラ、２は■族
有機金属、３はバブラ付属の開閉バルブ、４はバブラと
Ｖ族有機金属供給配管６及びバブリングガス供給配管６
′とを接続するＶＣＲコネクタ、７は供給配管をターボ
分子ポンプ９及びロークリ真空ポンプ１０により構成さ
れる真空排気装置へ分岐管１４を通して連絡するための
三方弁、８及び８′は開閉動作のみの弁である。第１図
にはこれらのほかに、ロークリ真空ポンプ１０の先にＶ
族有機金属吸着剤入りの吸着装置１１が示されており、
また残留■族有機金属の排気完了を確認するための、真
空ポンプ付きの検知器１２、供給配管６及び６′を検知
器１２へ接続するための三方弁７′及び分岐管１５が示
されていて、検知器１２からの排気はロークリ真空ポン
プ１０の排気と同じ吸着装置１１に導かれる。第１図に
は更に、バブラ１付属の配管に用意された外部加熱器５
、そして供給配管６及び６′に用意された外部加熱器１
３及び１３′が示されている。なお第１図には、半導体
成長室（反応室）は図示されていない。

成長装置の通常の運転時には、三方弁７は水素ガスの如
きバブリングガスをバブラへ供給し、また■族有機金属
及びバブリングガスを成長室へ供給する状態にあり、そ
してまた三方弁７′も同様である。そしてこの時には、
弁８は開、弁８′は閉の状態にある。

次に、バブラ１を交換する場合を例に本発明の装置の操
作を例示する。この場合には、成長操作を停止後、三方
弁７を両供給配管が分岐管１４を通して真空排気装置に
つながれる状態にし、弁８を閉、弁８′を開とし、弁３
を閉とし、そして加熱器５．１３及び１３′を作動させ
て各配管内部を加熱する（例えば８０℃程度に）。次い
で、ロータリ真空ポンプ１０そしてターボ分子ポンプ９
を始動させ、配管内を排気する。排気は、配管内の圧力
が可能な限りの高真空（例えばＩ　Ｘｌ０−６Ｔｏｒｒ
以下）になるまで行う。排気操作の終了後、■族有機金
属の除去が完全に行われたことを確認するため、次の操
作を行う。すなわち、三方弁７を両供給配管が真空排気
装置につながれない状態にし、ターボ分子ポンプ９そし
てロータリ真空ポンプ１０を停止し、弁８を開けて供給
管６及び６′内にガスを流入させ（この時のガスとして
は安全のために窒素ガスのような不活ガスを使用する）
、管内圧力を上昇させる。次いで弁８を再び閉じ、そし
て今度は三方弁７′を両供給配管が分岐管１５を通して
検知器１２へつながれる状態にし、そして検知器１２で
もってＶ族有機金属の残量を測定する。以上のような操
作の後に、使用済みのバブラ１を新しいバブラと交換す
る。

本実施例では、■族有機金属としてｔｅｒｔ−ブチルア
ルシンを使用した。半導体の成長操作直後には、配管内
に危険な濃度（ｐｐｍのオーダ）のｔｅｒｔブチルアル
シンの残留することがあったけれども、如上の本発明の
装置にあってはバブラの交換前にｔｅｒｔ−ブチルアル
シンの残留濃度を検知器の検出限界（ＩｐＩ）ｂ）以下
にすることができることが確認された。

なお、本発明の装置がｔｅｒｔ−ブチルアルシン以外の
他の■族有機金属に対しても使用可能であることは言う
までもない。また、本発明の装置が上記実施例の有機金
属化学気相成長法だけでなく、ガスソース分子線エピタ
キシー法にも有効であることは明白である。

〔発明の効果〕 本発明によれば、■−■族化合物半導体の成長操作直後
に■族有機金属バブラを交換する場合や、例えば操作上
の手違いがあって■族有機金属のバブリングガス供給配
管への逆流が起り、そして配管内に許容濃度以上の■族
有機金属が残存しているような場合に、配管内の残留■
族有機金属を効率的に且つ短時間のうちに除去し、後の
成長操作や原料バブラの交換を安全に行うことができる
。

このようにして、本発明によれば、近年の化合物半導体
結晶成長装置の高度化・実用化に付随してとみに要望の
増している成長装置の安全性向上に資することができる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の半導体成長装置を例示する図である
。 図中、１は■族有機金属用バブラ、２はＶ族有機金属、
６は■族有機金属供給配管、６′はバブリングガス供給
配管、７及び７′は三方弁、９はターボ分子ポンプ、１
０はロークリ真空ポンプ、１１は吸着装置、１２は検知
器。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、半導体成長室と、原料であるＶ族有機金属のバブラ
   と、このバブラにバブリングガスを供給するための第一
   の配管と、バブリングガスに同伴されるＶ族有機金属を
   バブラから半導体成長室へ供給するための第二の配管と
   を有し、上記第一の配管と上記第二の配管とに三方弁に
   よる分岐管を設け、これらの分岐管の先に真空排気装置
   を有することを特徴とする半導体成長装置。