CN101310812A - 一种有机材料的真空升华提纯方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种真空升华提纯方法及装置，属物理气相沉积技术领域。该提纯过程采用两步真空升华工艺，第一次升华温度控制在有机材料升华点以下30～40℃，为进一步去除杂质，须采用第二次低温真空升华；第二次升华温度控制在有机材料升华点以下80～100℃。本发明的装置主要包括有具有沉积腔体的玻璃容器、加热炉、真空抽气系统、温度控制系统，其结构简单，易于操作，可重复使用；适合于有机材料的提纯。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机材料的真空升华提纯方法及装置，适用于有机材料纯度的提高，属物理气相沉积技术领域。
背景技术
近年来，有机材料因其具有很多优点，具有巨大的潜在商业应用价值，受到越来越多的关注。其主要优点为：(1)化学可变性大，原料来源广泛；(2)有多种途径可改变和提高材料光谱吸收能力，扩展光谱吸收范围，并提高载流子的传送能力；(3)加工容易，可大面积成膜，可采用旋转法、流延法成膜，还可进行拉伸取向使极性分子规整排列，采用LB膜技术可在分子生长方向控制膜的厚度；(4)容易进行物理改性，如果用高能离子注入掺杂或辐照处理可提高载流子的传导能力，减小电阻损耗提高短路电流等。有机材料用处很多，尤其是很多光电器件上，体现其良好的性能，但是这与有机材料的纯度是密不可分的。纯度越高，性能越好。但是现在国内的有机材料纯度较低。
现在国内有一种双真空提纯装置，主要是用于热镀锌渣的再生，其包含一内罐，该内罐上设有一内罐抽气管，并有一结晶器活塞设于该内罐上，内罐外周还设有与外电源连接的第一电热丝，特征在于，内罐外还设有一套设该内罐的外罐，并有一外罐抽气管设置于该外罐上。其能量消耗少，真空维护方便，且耐高温变形，用于加热的电热丝也不易被氧化腐蚀。
但是现在该装置对于有机物的提纯却不实用，这是因为有机物的升华点是不高的，且用一次的提纯方法效果不好，所以我们设计了两步提纯的升华提纯方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种结构简单、可重复使用、易于操作的一种有机材料的真空升华提纯方法及装置。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种有机材料的真空升华提纯方法，该提纯方法采用两步真空升华工艺，其特征在于具有以下工艺步骤：
第一次升华：将有机材料置于第一节玻璃管中，加热炉温区移至第一节玻璃管区域，连接真空系统，抽真空至10-3～10-4Pa后，开始加热，温度控制在有机材料升华点以下30～40℃，升华开始，有机材料在第二节玻璃管中冷凝，第一节玻璃管中留有杂质，30～60分钟后停止加热，停止抽真空，第一次升华结束；
第二次升华：封闭第一节玻璃管，加热炉温区移至第二节玻璃管区域，抽真空至10-3～10-4Pa后，开始加热，温度控制在有机材料升华点以下80～100℃，升华开始，30～60分钟后停止加热，停止抽真空，第二次升华结束，即可得到纯净的有机材料。
一种用于有机材料的真空升华提纯方法的装置，由加热炉及温度控制系统(1)、长玻璃管(2)、第一节玻璃管(4)、第二节玻璃管(5)、第三节玻璃管(6)、密封套(7)和真空抽气系统(8)所组成，其特征在于：第一节玻璃管(4)套于第二节玻璃管(5)中，第二节玻璃管(5)套于第三节玻璃管(6)中，且一并置于长玻璃管(2)中，所述的玻璃管均为具有沉积腔体的玻璃容器；真空抽气系统(8)通过密封套(7)与长玻璃管(2)相连接，长玻璃管位于加热炉中且加热炉可沿长玻璃管长度方向移动。
本发明方法的提纯过程采用两步真空升华工艺，提纯系统如图1所示，三节玻璃管相互套合置于长玻璃管尾端，外管与真空系统相连。原料放在第一节玻璃管中，且处在加热炉温区。在高真空并且合适的升华温度T1下，有机材料慢慢升华至第二节玻璃管，由于第二节玻璃管处于较低的温度，有机升华物在管壁冷凝结晶。由于在高真空下材料的升华点相对常压较低，如果升华温度取做原料的升华点，那么由于升华剧烈而达不到提纯的效果，一般来说，升华温度T1低于原料升华点30～40℃.这样那些升华点高于升华温度的杂质将滞留在第一节玻璃管中，而升华点低于升华温度T1的杂质连同纯有机物都将移至第二节玻璃管中。为了进一步去除杂质料中的杂质，必须采用第二次低温真空升华。将加热炉温度降低到升华温度T2，然后移动加热炉使第二节玻璃管处在加热炉温区段。第二次升华温度T2一般低于有机材料升华点80～100℃。这样通过第二次升华后，第二节中升华点低于T2的杂质将被赶至第三节，剩下的料即为我们所期望的较为纯净的有机材料。
本发明的升华提纯装置的优点是结构简单，可重复使用，易于操作，能够提高有机材料的纯度。
附图说明
图1为本发明真空升华提纯装置的简单结构示意图。
图中各数字代号表示如下：
1.加热炉及温度控制系统2.长玻璃管3.有机材料4.第一节玻璃管5.第二节玻璃管6.第三节玻璃管7.抽气管8.真空抽气系统
具体实施方式
现结合附图将本发明的具体实施例进一步说明如后。
实施例1
参见图1，真空升华提纯装置，主要包括有具有沉积腔体的玻璃容器、电阻炉、真空抽气系统、加热温度控制系统。
以酞菁铜为例，具体提纯过程如下：
第一次升华：将从市场买的纯度不高(约93％)的有机材料酞菁铜置于第一节玻璃管中，加热炉温区移至第一节玻璃管区域，连接真空系统。抽真空至4×10-3Pa后，开始加热，控制温度在230℃，升华开始，其材料在第二节玻璃管中冷凝，其颜色为紫色，第一节玻璃管中留有一些杂质。约30分钟之后，剩下的料全变为深紫色，停止加热，停止抽真空，第一次升华结束。
第二次升华：封闭第一节玻璃管，加热炉温区移至第二节玻璃管区域，抽真空至4×10-3Pa后，开始加热，温度控制在150℃，升华开始，45分钟后停止加热，停止抽真空，第二次升华结束，即可得到纯净的酞菁铜。
本装置在具体操作时，其要求加热的温度为80～250℃，玻璃容器腔体内的真空度要求达到10-3～10-4Pa。最后得到的酞菁铜的纯度为97％。
Claims (2)
1.一种有机材料的真空升华提纯方法，该提纯方法采用两步真空升华工艺，其特征是：
a.第一次升华：将有机材料置于第一节玻璃管中，加热炉温区移至第一节玻璃管区域，连接真空系统，抽真空至10-3～10-4Pa后，开始加热，温度控制在有机材料升华点以下30～40℃，升华开始，有机材料在第二节玻璃管中冷凝，第一节玻璃管中留有杂质，30～60分钟后停止加热，停止抽真空，第一次升华结束；
b.第二次升华：封闭第一节玻璃管，加热炉温区移至第二节玻璃管区域，抽真空至10-3～10-4Pa后，开始加热，温度控制在有机材料升华点以下80～100℃，升华开始，30～60分钟后停止加热，停止抽真空，第二次升华结束，即可得到纯净的有机材料。
2.一种用于如权利要求1所述的有机材料的真空升华提纯方法的装置，由加热炉及温度控制系统(1)、长玻璃管(2)、第一节玻璃管(4)、第二节玻璃管(5)、第三节玻璃管(6)、密封套(7)和真空抽气系统(8)所组成，其特征在于：第一节玻璃管(4)套于第二节玻璃管(5)中，第二节玻璃管(5)套于第三节玻璃管(6)中，且一并置于长玻璃管(2)中，所述的玻璃管均为具有沉积腔体的玻璃容器；真空抽气系统(8)通过密封套(7)与长玻璃管(2)相连接，长玻璃管位于加热炉中且加热炉可沿长玻璃管长度方向移动。
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|---|---|
| CN (1) | CN101310812A (zh) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101865611A (zh) * | 2010-06-22 | 2010-10-20 | 沈阳慧宇真空技术有限公司 | 一种有机发光材料升华提纯装置的视窗结构 |
| CN102300611A (zh) * | 2009-01-27 | 2011-12-28 | 巴斯夫欧洲公司 | 通过分级升华/凝华而连续提纯固体混合物的方法和设备 |
| CN102527076A (zh) * | 2010-12-31 | 2012-07-04 | 上海广茂达光艺科技股份有限公司 | 一种oled材料的真空升华提纯方法 |
| WO2013023533A1 (zh) * | 2011-08-13 | 2013-02-21 | 广东阿格蕾雅光电材料有限公司 | 有机小分子升华纯化方法 |
| CN103172038A (zh) * | 2011-12-23 | 2013-06-26 | 广东先导稀材股份有限公司 | 高纯硒的制备设备及方法 |
| CN103949081A (zh) * | 2014-04-22 | 2014-07-30 | 上海大学 | 可持续生产可蒸发材料的管式提纯装置 |
| CN104383712A (zh) * | 2013-06-17 | 2015-03-04 | 罗门哈斯电子材料韩国有限公司 | 升华纯化装置 |
| CN104645658A (zh) * | 2015-01-14 | 2015-05-27 | 武汉尚赛光电科技有限公司 | 一种具有多层筛网的真空系统保护装置 |
| CN104857736A (zh) * | 2015-04-17 | 2015-08-26 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 纯化高稳定易挥发性金属螯合物的方法 |
| CN110144566A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-08-20 | 高炬 | 一种物理气相沉积样品加热装置 |
| CN111530118A (zh) * | 2020-05-21 | 2020-08-14 | 郑州大学 | 一种用于真空环境下的外部加热装置及超高真空设备 |
| CN114712886A (zh) * | 2022-03-29 | 2022-07-08 | 安徽贝意克设备技术有限公司 | 一种有机金属化合物提纯设备 |
-
2008
- 2008-02-26 CN CNA2008100338667A patent/CN101310812A/zh active Pending
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102300611A (zh) * | 2009-01-27 | 2011-12-28 | 巴斯夫欧洲公司 | 通过分级升华/凝华而连续提纯固体混合物的方法和设备 |
| CN102300611B (zh) * | 2009-01-27 | 2014-09-03 | 巴斯夫欧洲公司 | 通过分级升华/凝华而连续提纯固体混合物的方法和设备 |
| CN101865611B (zh) * | 2010-06-22 | 2012-07-04 | 沈阳慧宇真空技术有限公司 | 一种有机发光材料升华提纯装置的视窗结构 |
| CN101865611A (zh) * | 2010-06-22 | 2010-10-20 | 沈阳慧宇真空技术有限公司 | 一种有机发光材料升华提纯装置的视窗结构 |
| CN102527076B (zh) * | 2010-12-31 | 2014-04-30 | 上海广茂达光艺科技股份有限公司 | 一种oled材料的真空升华提纯方法 |
| CN102527076A (zh) * | 2010-12-31 | 2012-07-04 | 上海广茂达光艺科技股份有限公司 | 一种oled材料的真空升华提纯方法 |
| WO2013023533A1 (zh) * | 2011-08-13 | 2013-02-21 | 广东阿格蕾雅光电材料有限公司 | 有机小分子升华纯化方法 |
| US9139488B2 (en) | 2011-08-13 | 2015-09-22 | Guangdong Aglaia Optoelectronic Materials Co., Ltd. | Sublimation method for the purification of organic small molecules |
| CN103172038A (zh) * | 2011-12-23 | 2013-06-26 | 广东先导稀材股份有限公司 | 高纯硒的制备设备及方法 |
| CN103172038B (zh) * | 2011-12-23 | 2015-06-10 | 广东先导稀材股份有限公司 | 高纯硒的制备设备及方法 |
| CN104383712A (zh) * | 2013-06-17 | 2015-03-04 | 罗门哈斯电子材料韩国有限公司 | 升华纯化装置 |
| CN103949081A (zh) * | 2014-04-22 | 2014-07-30 | 上海大学 | 可持续生产可蒸发材料的管式提纯装置 |
| CN103949081B (zh) * | 2014-04-22 | 2015-12-30 | 上海大学 | 可持续生产可蒸发材料的管式提纯装置 |
| CN104645658A (zh) * | 2015-01-14 | 2015-05-27 | 武汉尚赛光电科技有限公司 | 一种具有多层筛网的真空系统保护装置 |
| CN104857736A (zh) * | 2015-04-17 | 2015-08-26 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 纯化高稳定易挥发性金属螯合物的方法 |
| CN110144566A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-08-20 | 高炬 | 一种物理气相沉积样品加热装置 |
| CN110144566B (zh) * | 2019-06-20 | 2021-09-14 | 枣庄学院 | 一种物理气相沉积样品加热装置 |
| CN111530118A (zh) * | 2020-05-21 | 2020-08-14 | 郑州大学 | 一种用于真空环境下的外部加热装置及超高真空设备 |
| CN114712886A (zh) * | 2022-03-29 | 2022-07-08 | 安徽贝意克设备技术有限公司 | 一种有机金属化合物提纯设备 |
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