CN104383712A - 升华纯化装置 - Google Patents

Abstract

升华纯化装置。提供了一种升华纯化装置，所述装置包括：腔室，用于执行升华纯化过程以从升华成气态的源材料中产生提纯材料；真空泵，用于将包含杂质的气体移出腔室；连接管，用于将泵连接至腔室；以及杂质收集单元，安装在连接管之内，其中杂质重结晶并沉积在杂质收集单元中。

Description

升华纯化装置

发明领域

本发明涉及一种用于有机电致发光设备的有机电致发光材料的纯化装置，更尤其涉及一种用于在真空下升华和重结晶有机材料的装置。 

背景技术

典型地，用于有机发光二极管(OLED)的材料需要纯化。OLED材料的提纯技术旨在从复合材料中仅提取电致发光所需的纯组分，以及使用提取组分沉淀薄膜。随着OLED材料提纯技术的改进，色纯度和发光效率改善并且OLED的发光寿命延长。出于大规模生产OLED材料的目的，减少工艺时间和改进提纯效率的提纯技术是必不可少的。 

材料科学杂志(Journal of Materials Science)1982年17卷第2781页由H.J.Wagner等人发表的论文中公开了一种有机材料的升华纯化方法。在这篇论文中，将长度大约1米的玻璃管插入进行热传导的铜管，并将待提纯以产生OLED材料的源材料放置在玻璃管一端的区域内。加热器环绕包含源材料的铜管，并且玻璃管的内部保持真空状态。加热器加热玻璃管内的源材料，并从而将源材料升华。玻璃管被制成为温度梯度，并因此该经升华的材料冷却并在玻璃管的另一端重结晶。因此，重结晶的有机材料在玻璃管的另一端的区域内产生。 

图1是方框图，其示意性地描述了一种用于有机材料的传统升华纯化装置100。该传统的升华纯化装置100使用源材料容纳内管10，用于产生有机电致发光设备中使用的有机材料；以及提纯材料收集内管20，用于收集在升华纯化过程中被提纯的有机材料。传统的升华纯化装置100还使用外管30和加热器40，所述外管30用作有机材料的升华纯化过程的腔室，并且所述加热器40环绕外管30的外表面。借由被划分成多个段的加热器40，外管30可受控具有不同温度。连接管50连接至位于自外管30的两端之间的提纯材料收集内管20处的外管30的末尾，从而使得在对从源材料中获得的有机材料进行重结晶之后剩下的 气体可流出。在图1中，虚线用来方便地区分外管30和连接管50，在外部管30和连接管50之间并不存在壁，以及外管30和连接管50互连作为单一空间。进一步地，如图1所示，连接管50的外表面并未被加热器40环绕。外管30可与连接管50相隔离，当未执行升华纯化过程时。进一步地，真空泵60连接至连接管50，真空阀65安装在连接管50和真空泵60之间。 

为了获取经升华提纯的有机材料，其中包含源材料的源材料容纳内管10和空的提纯材料收集内管20安装在外管30以内并通过加热器40加热。当将源材料加热到比升华点更高的温度时，源材料经升华转化为气态，接着经升华的气体流入提纯材料收集内管20。这时，如果通过对应于提纯材料收集内管20的加热器40将材料加热至比升华纯化过程期间获取的材料的升华点更低的温度，则气态的经提纯材料重结晶并在提纯材料收集内管20中转化为固态。这里，未重结晶的剩余气体是杂质，包含这样杂质的气体经由连接至外部管30的连接管50流向真空泵60，通过真空泵60流出升华纯化装置100。 

当升华纯化装置100冷却时，在完成该升华纯化过程预定时间之后，连接至外部管30的门打开来将提纯材料收集内管20卸载到外管30的外面，接着擦去并收集在提纯材料收集内管20中形成的提纯材料。与此同时，气体中的杂质部分在外部管30中形成固态，对作为升华纯化装置100的连接管等等进行冷却。这些杂质可在下一升华纯化工艺中与经提纯的材料等进行混合，因而经提存的材料的纯度和有机电致发光设备的质量有恶化的风险。因此，在收集经提纯材料的传统方法中，全部擦去在外部管30、连接管50等中形成的杂质。 

然而，由于在擦去杂质期间无法执行升华纯化工艺，这缩短了产生有机材料的时间，因此韩国公开专利10-2002-0082490采用了一种方法，其中外管30内布置的多个内管的其中之一用作杂质收集管(未示出)，从而使得杂质在所述一个管内沉淀，以及移除杂质收集管，而不用擦去外管30中的杂质。然而，连接管50中形成的杂质需要用类似于传统方法中的方法一个接一个的擦去，造成了生产时间和效率方面的衰减问题。 

发明内容

技术问题 

本发明提出解决传统升华纯化装置及方法中的上述问题。本发明的目的是 要提高提纯有机电致发光材料的生产率，并能大量生产高质量的有机电致发光材料。本发明提供了一种升华纯化装置，其能有效地解决在源材料和经提纯材料的传输期间可能出现的经提存材料的互相污染问题，从而提高提纯有机电致发光材料工艺的生产率，并能大量生产高质量的有机电致发光材料。 

问题的解决方案 

根据本发明的升华纯化装置包括：腔室，用于执行升华纯化过程以从升华为气态的源材料产生经提纯的材料；真空泵，用于将包含杂质的气体移出腔室；连接管，用于将真空泵连接至腔室；以及杂质收集管，其安装在连接管之内；以及杂质在杂质收集单元内重结晶并沉积。 

进一步地，根据本发明的升华纯化装置还包括提纯材料收集单元，其安装在用于收集经提存材料的腔室内，并且杂质收集管的一端的截面积等于或者大于提纯材料收集单元的一端的截面积。 

进一步地，根据本发明的升华纯化装置配置成杂质收集单元的一端安装到邻近提纯材料收集单元的一端，从而使得包含杂质的气体从提纯材料收集单元流入杂质收集单元。 

进一步地，根据本发明的升华纯化装置配置成杂质收集单元安装在腔室和连接管之内。 

进一步地，根据本发明的升华纯化装置配置成杂质收集单元包括其上的至少一个突起，突起在离杂质收集单元的一端预定长度处，并且该突起配置成限制杂质收集单元插入腔室内部的长度。 

进一步地，根据本发明的升华纯化装置配置成该突起是环形的，并环绕杂质收集单元的外表面。 

进一步地，根据本发明的升华纯化装置还包括具有臂的机器人，用来将杂质收集单元载入连接管以及将杂质收集单元从收集管卸除。 

进一步地，根据本发明的升华纯化装置的杂质收集单元由石英、玻璃、硼硅酸盐玻璃、陶瓷和金属中的至少一种制成。 

本发明的有益效果 

基于根据本发明的升华纯化装置，可以缩短用来提纯有机电致发光材料的 过程所花去的时间。因此，可以提高生产有机电致发光材料的工厂中每单位面积的产量。此外，经提纯的材料可免于与杂质混合，因而，可使用具有高纯度的有机电致发光材料，从而实现有机电致发光材料的发光效率和寿命。 

附图说明

图1描述了一种传统升华纯化装置。 

图2描述了本发明一种实施方式的升华纯化装置以及用于该装置的杂质收集管。 

图3描述了本发明—种实施方式的升华纯化装置以及用于该装置的杂质收集管。 

图4a和图4b描述了本发明另一实施方式的升华纯化装置以及用于该装置的杂质收集管。 

图5a到图5c描述了本发明另一实施方式的升华纯化装置以及用于该装置的杂质收集管。 

图6描述了本发明另一实施方式的升华纯化装置以及用于该装置的杂质收集管。 

具体实施方式

参照图2，示出了—中根据本发明一种实施方式的升华纯化装置200。 

本发明的升华纯化装置200采用了源材料容纳内管10来生产要用于有机电致发光设备的有机材料；以及提纯材料收集内管20，用于收集在升华纯化过程中提纯的有机材料。一般来说，源材料容纳内管10具有船形，用于在内管10的下部容纳源材料，提纯材料收集内管20的横截面为圆形或椭圆形。然而，本发明并非限于此，且可更改或变更。一般来说，内管10和20由透明材料制成，譬如石英、玻璃或硼硅酸盐玻璃，也可由陶瓷或金属制成。 

本发明的升华纯化装置100还包括容纳源材料容纳内管10和提纯材料收集内管20的外管30，在外管30中执行用于升华和提纯有机材料的过程。由多个段构成的加热器40环绕外管30的外表面，从而使得外管30的每部分可受划分成多个段的加热器40控制具有不同的温度。 

将在对从源材料中获取的有机材料重结晶之后剩下的残余气体转化成杂 质，连接管50连接到位于外管30两端之间的提纯材料收集内管20处的外管30的一端，从而使得包含杂质的气体流出。进一步地，真空泵60连接至连接管50，真空阀65布置在连接管50和真空泵60之间。连接管50还包括门80，用于进入和排出源材料容纳内管10、提纯材料收集内管20和杂质收集管90的至少其中之一，这将在后面进行描述。在图2中本发明连接至真空泵60和门80的连接管50的一部分示出为彼此分离；然而，本发明并不局限于此。或者，真空泵60可连接至门80，连接管50和真空泵60彼此分离，从而使得内管10和20或杂质收集管90可在升华纯化过程之前和之后进入/退出。进一步地，收集器(trap)70用来冷却及冷凝包含杂质的气体以收集杂质，其可连接至连接管50。在这种情况下，杂质可以更有效的方式移除。或者，连接管50可进一步包括在其外表面上的冷却装置(未示出)，从而使得在升华纯化过程之后流出外管30的气体冷却。优选地，冷却装置可以是环形管，其环绕连接管50的外表面的一部分或者整个部分。进一步地，各种替代、修改和变更可按照这样的方式作出：另一连接管(未示出)另外地连接至位于外管30的两端之间的源材料容纳内管10处的外管30的一端，，以便在升华纯化过程中利用连接至外管30的相应两端的两个连接管来固定外管30，并通过提举两个连接管来移动外管30。 

与此同时，本发明的升华纯化装置200还包括杂质收集管90，其可容纳在连接管50中。气体(其包含在升华纯化过程中提纯材料收集内管20中对提纯材料重结晶之后剩余的杂质)流入杂质收集管90。随着对包含杂质的气体进行冷却，杂质温度变得低于升华点，对杂质进行重结晶并沉积在杂质收集管90的内表面上。就在该过程之后剩下的气体最后通过连接至连接管50的真空泵60排出到升华纯化装置之外，或者流入收集器70以过滤杂质。 

杂质收集管90具有横截面为圆形的管形，如在提纯材料收集内管20中，以及或者具有横截面为椭圆形、半圆形或多边形的管形。或者，杂质收集管90可制成对应于连接管50的内表面的形状的形状。杂质收集管90的两端可以开口，或者仅位于提纯材料收集内管20中的杂质收集管90的一端开口。开口部分可存在于杂质收集管90的侧表面，取决于真空泵60或收集器70连接至的管线位置。杂质收集管90的横截面区域的尺寸或直径可小于提纯材料收集内管20的横截面区域的尺寸或直径，然而，杂质收集管90的横截面区域的尺寸或直径优选等于或大于提纯材料收集内管20的横截面区域的尺寸或直径，从而使得包 含杂质的气体不可流入外管30的内壁。此外，杂质收集管90的一端可布置在邻近提纯材料收集内管20的一端，从而使得从提纯材料收集内管20中逸出的包含杂质的气体可直接流入杂质收集管90，而不是流入连接管50的内壁。如果杂质收集管90的横截面区域的尺寸或直径等于提纯材料收集内管20的横截面区域的尺寸或直径，杂质收集管90可布置成使得杂质收集管90的一端可接触提纯材料收集内管20的一端。如果杂质收集管90的横截面区域的尺寸或直径大于提纯材料收集内管20的横截面区域的尺寸或直径，则杂质收集管90可布置成使得杂质收集管90的一端的虚拟延伸平面和提纯材料收集内管20的一端的虚拟延伸平面彼此接触。 

杂质收集管90可由石英、玻璃、硼硅酸盐玻璃、陶瓷或金属制成。一般来说，内管10和20由在升华纯化过程中不与气体发生化学反应的材料制成；然而，杂质收集管90的材料不必这样，因为杂质收集管90布置在连接管50内。本发明的杂质收集管90并不局限于上述那些材料，可不同地产生、变更或更改。 

当升华纯化过程完成时，提纯材料收集内管20和杂质收集管90从外管30和连接管50中移除，并且接着提纯材料收集内管20中沉积的提纯材料和杂质收集管90中沉积的杂质可分别擦去。在传统方法中，在擦去连接管50中沉淀的杂质期间，无法连续执行下一升华纯化过程；然而，本发明能够在移除杂质收集管90之后执行下一升华纯化过程，从而缩短生产时间并提高产量。此外，相比较于传统连接管50中沉积的杂质量，利用本发明的杂质收集管90，连接管50中剩下的杂质量可显著减少，即使杂质还是留在连接管50中。杂质因而可以更有效及精确的方式移除，下一升华纯化过程中产生的提纯材料的纯度可显著改善，从而大大改进有机电致发光设备的质量。 

图3示出了图2中示出的升华纯化装置200和杂质收集管90的另一种实施方式。 

虽然图2示出的杂质收集管90仅容纳到连接管50，但是图3示出的杂质收集管90可容纳在连接管50和外管30中。因此，将单独的杂质收集管放入外管30内并非必需的。在这种情况下，优选容纳在外管30中的杂质收集管90的一部分的材料是在升华纯化过程期间不与气体化学反应的材料，如在内管10和20中的材料中。 

图4a和图4b示出了图2和图3中示出的杂质收集管90的另—种实施方式， 以及利用管90的升华纯化装置400。 

如图4a所示，杂质收集管90还可包括突起95，该突起95环绕(encircle)杂质收集管90的—部分。在将杂质收集管90推入连接管50的情况下，知道杂质收集管90位于哪一部分是困难的。此外，如上所述，杂质收集管90优选接触提纯材料收集内管20；然而，如果将杂质收集管90推入连接管50中，则杂质收集管90通过推动杂质收集管90的力量与提纯材料收集内管20碰撞，因而带来打破杂质收集管90或提纯材料收集内管20的风险。为了解决这样的问题，如图4b所示，杂质收集管90具有形成在其外表面上形成的突起95，其与杂质收集管90的一端距离第一预定距离(a)，连接管50具有形成在其内表面上的突起55，其与连接管50的一端具有第二预定距离(b)。杂质收集管90布置在连接管50之内，从而使得杂质收集管90的突起95接触连接管50的突起55，从而防止杂质收集管90进一步进入连接管50。虽然图4描述了在连接管50的内表面上形成的突起55，但是本发明并非局限于此。各种更改和变更可以这样的方式作出：突起可形成在外管30的内表面上，外管30的开口的直径小于连接管50的内径，在该区域，外管30和连接管50互连，从而使得杂质收集管90的突起95可接触包括开口的外管30的一端的外壁。 

各种更改和变更可以这样的方式作出：突起95可以是单数的，如图4a所示，可以是两个或更多个突起(未示出)，以及可以是环形的95，如图5a所示，这将在后面进行描述。此外，突起95可与杂质收集管90整体固定在一起，可附接/拆卸至/自杂质收集管90，并且可对其作出各种更改和变更。 

进一步地，上述实施方式主要描述了杂质收集管90；然而，杂质收集管可仅在与本发明的杂质收集管90相分离的外管30中布置(未示出)。 

图5a到图5c描述了图4a和图4b的杂质收集管90的另一种实施方式以及利用管90的升华纯化装置。如上所述，突起95具有环形。环形突起95可以是如图5a所示的单数的，杂质收集管90具有如图5b所示的至少两个环形突起95，在这种情况下，杂质收集管90的下端可容易地与图5c所示的连接管50的内表面平行布置。图5c描述了一种升华纯化装置500，其中具有带有图5a的环形突起95的杂质收集管90。与此同时，间隔15和25还布置在外管30的内表面的下端，以便将源材料容纳内管10和提纯材料收集内管20与外管30的内表面间隔开，杂质收集管90布置成使得管90的一端可接触提纯材料收集内管20的一 端。用于机器人臂进入/退出的空间提供用于这种情况：机器人提举源材料容纳内管10或者提纯材料收集内管20将管10或20放入外管30中，并将管10或20通过其机器人臂移出外管30，其在图6中描述。本发明并非局限于上述那些实施例，其各种变更和修改可以这样的方式作出：间隔15和25可与源材料容纳内管10和提纯材料收集内管20整体耦合，替代布置在外管30中，并且源材料容纳内管10或提纯材料收集内管20还可具有突起，譬如杂质收集管90的环形突起95，代替间隔15和25。 

图6描述了杂质收集管90的另一种实施方式以及利用该管90的升华纯化装置600。该升华纯化装置600还可包括机器人610，机器人610提举杂质收集管90，将管90放在连接管50中，并通过其机器人臂615将管90移出连接管50，机器人610提举源材料容纳内管10或提纯材料收集内管20，将管10或20放在外管30中，并将管10或20从外管30中移出。本发明并非局限于图6示出的那些实施方式，各种更改和变更可以这样的方式作出：多个机器人615可布置成使得机器人615放置在外管30的另一端，以便放置和移除源材料容纳内管10，机器人615可以是具有机器人臂615或者具有用来放置或移除杂质收集管的轨道的机器人。 

到目前为止，本发明的优选实施方式已主要地进行描述。本领域技术人员将理解，本发明可以修改的形式来实现，而不会脱离本发明的实质特征。因此，所公开的实施例可认为是描述本发明，而并非是限制本发明。本发明的范围在权利要求中提出，而不是在上述说明书中描述，与那些等同的范围内的所有不同应理解为包括在本发明之内。 

附图标记的描述： 

100、200、300、400、500、600：升华纯化装置 

10：源材料容纳内管 

20：提纯材料收集内管 

30：外管 

40：加热器 

50：连接管 

60：真空泵 

70：收集器 

80：门 

90：杂质收集管 

95：突起 

Claims (8)

1.—种升华纯化装置，所述装置包括：

腔室，用于执行升华纯化过程以从升华成气态的源材料中产生提纯材料；

真空泵，用于将包含杂质的气体移出腔室；

连接管，用于将泵连接至腔室；以及

杂质收集单元，安装在连接管之内，

其中杂质重结晶并沉积在杂质收集单元中。

2.根据权利要求1的升华纯化装置，还包括：提纯材料收集单元，其安装在用于收集提纯材料的腔室之内，其中杂质收集单元的一端的截面积等于或大于提纯材料收集单元的一端的截面积。

3.根据权利要求2的升华纯化装置，其中杂质收集单元的该端安装到邻近于提纯材料收集单元的该端，从而使得包含杂质的气体从提纯材料收集单元流入杂质收集单元。

4.根据权利要求1的升华纯化装置，其中提纯材料收集单元安装在腔室和连接管之内。

5.根据权利要求1的升华纯化装置，其中杂质收集单元包括其上的至少一个突起，其距离杂质收集单元的该端预定长度，以及

其中该突起配置成限制杂质收集单元插入腔室内部的长度。

6.根据权利要求6的升华纯化装置，其中该突起是环形的并环绕杂质收集单元的外表面。

7.根据权利要求1的升华纯化装置，还包括具有臂的机器人，该臂用于将杂质收集单元载入连接管并将杂质收集单元从连接管卸载。

8.根据权利要求1的升华纯化装置，其中杂质收集单元由石英、玻璃或硼硅酸盐玻璃制成。