KR101114223B1

KR101114223B1 - 유기물질의 승화정제 장치

Info

Publication number: KR101114223B1
Application number: KR1020120000966A
Authority: KR
Inventors: 김민석; 김숙한; 전성훈
Original assignee: 지제이엠 주식회사
Priority date: 2012-01-04
Filing date: 2012-01-04
Publication date: 2012-03-05

Abstract

본 발명은 유기물질의 승화정제 장치에 관한 것으로, 승화정제 공정에 앞서 선정제 공정을 거쳐 유기물질의 저온 불순물을 제거하는 한편 부피를 감소시켜 정제가 이루어지게 하는 것이다.
본 발명은 일반적인 승화정제 장치에 앞서 불순물을 초기에 제거하고 유기물질의 원재료를 액화시켜 정제용량을 늘리는 한편 유기물질의 튐 현상을 방지하도록 하는 것으로, 승화유닛의 전단으로 유기물질이 담긴 도가니를 이동시키는 로봇팔을 설치하는 한편 후단으로 진공펌프를 설치하고, 상기 로봇팔의 전단으로 분말형 유기물질을 가열시켜 액상으로 변화시키는 선정제 장치를 설치하며, 상기 승화유닛의 중앙으로 가열수단이 구비된 돌출부를 일정 길이로 설치함으로써 이루어진다.

Description

유기물질의 승화정제 장치{Sublimation purifying apparatus}

본 발명은 유기물질의 승화정제 장치에 관한 것으로, 승화정제 공정에 앞서 선정제 공정을 거쳐 유기물질의 저온 불순물을 제거하는 한편 부피를 감소시켜 정제가 이루어지게 하는 것이다.

전계발광소자(Light Emitting Device)는 전자와 정공의 재결합으로 형광체를 발광시키는 자발광 소자로써, 상기 전계발광소자의 발광 특성에 영향을 미치는 요인으로는 발광층 물질의 순도가 있는 것으로, 특히, 유기전계발광소자의 경우 유기물질의 순도는 소자의 발광 특성에 매우 큰 영향을 미치게 되는 것으로, 유기물질 중에 불순물이 혼입되어 있으면, 그 불순물이 캐리어의 트랩이 되거나 소광의 원인이 되어 소자의 발광 강도 및 발광 효율이 크게 저하되는 원인이 되며, 이러한 불순물을 제거하기 위해서는 유기물질을 정제할 필요가 있다.

이러한 유기물질의 정제방법으로는 일반적으로 용매를 사용한 재결정 또는 승화에 의한 재결정 방법이 사용되나, 승화에 의한 재결정 방법이 진공하에서 유기 재료가 승화되어 재결정되므로 불순물이 들어가지 않는 특성을 갖게 되어 통상적으로 유기전계발광소자용 유기 재료의 정제에는 승화 정제법이 일반적으로 사용되고 있다.

기존의 승화장치로는 특허공개 10-2008-0049937호에 제시된 것이 있으나, 이는 다수의 관을 이용한 1회 정제되는 량을 증가시킬 수는 있으나 수율 및 순도가 낮은 문제가 있으며, 특허등록 10-0877992호는 재료공급이 유리한 반면 대용량 정제가 쉽지 않고 수율이 낮은 문제가 있으며, 특허등록 10-0437761호는 열 제어가 가능하나 냉각수 부분에 유기물질이 증착되어 수율에 영향을 주게 되는 문제가 있게 된다.

그리고, 유기물질의 가열시 증발과 동시에 튐 현상이 발생되는 문제가 있는 것으로, 이러한 튐 현상은 특허등록 10-0550941호에 제시된 기술에 의해 일부 방지될 수 있으나, 균일한 가열에 문제가 있게 된다.

도 1에 승화정제 장치가 일부 도시되어 있는 것으로, 유기물질이 담긴 도 2에 도시된 도가니(10)가 도면의 우측에 위치하게 된 상태에서 승화유닛(20)의 내부를 진공으로 만든 후 도가니(10)외 외부에 설치된 히터를 가열하여 유기물질의 승화가 이루어지게 하는 한편 승화유닛(20)에 설치된 히터의 온도를 이용하여 불순물이 제거되는 유기물질의 정제가 이루어지도록 하고 있다.

여기서, 승화유닛(20)에는 외측으로 도시되지 아니한 가열수단이 형성되어 가열이 이루어지게 되고, 상기 승화유닛(20)의 온도는 위치에 따라 제어될 수 있도록 하며, 상기 도가니(10)에는 바닥 쪽으로 히터(11)가 설치되어 도가니(10)에 채워진 분말 형태의 유기물질을 가열시키도록 한다.

상기 승화유닛(20)의 도면 좌측에는 펌프를 이용하여 진공을 걸어주게 된다.

이러한 방식의 승화장치는 승화유닛(20)에 진공을 걸어준 상태에서 도가니(10)의 유기물질을 가열하여 증발이 이루어져 승화유닛(20)을 통과하며 온도별로 정제가 이루어지게 하는 것으로, 이러한 승화장치는 첫째, 도가니(10)에서의 가열이 유기물질이 끓으면서 증발과 동시에 튀게 되는 형상이 발생하는 문제가 있고, 둘째는 진공상태에서 분발의 유기물질을 정제시켜야 하므로 다량의 유기물질 처리가 쉽지 않으며, 셋째는 승화유닛에서 온도를 조절하며 정제가 이루어져야 하는 관계로 온도제어가 쉽지 않음은 물론 불순물의 함유를 피할 수 없는 것이었다.

대한민국 특허공개 10-2008-0049937호(2008.06.05 공개) 대한민국 특허등록 10-0877992호(2009.01.05 등록) 대한민국 특허등록 10-0437762호(2004.06.17 등록) 대한민국 특허등록 10-055941호(2006.02.03 등록)

본 발명은 유기물질의 승화정제 장치에 있어서, 분말형태의 유기물질을 사용하는 관계로 부피를 줄이지 못하여 대용량 정제가 쉽지 않은 문제를 해결하는 한편 도가니에 채워진 분말 유기물질이 끓으면서 튀게 되는 형상을 해결하는 한편 승화 정제공정으로 유입되는 불순물을 사전에 차단하여 수율을 높이지 못하는 문제를 해결하도록 하는 것이다.

또한 본 발명은 유기물질의 온도 차이를 이용하여 불순물을 제거할 때 증발된 유기물질 입자가 모든 온도 영역을 경험하지 못하여 정제가 이루어지지 못했던 문제를 해결하도록 하는 것이다.

본 발명은 일반적인 승화정제 장치에 앞서 불순물을 초기에 제거하고 유기물질의 원재료를 액화시켜 정제용량을 늘리는 한편 유기물질의 튐 현상을 방지하도록 하는 것으로, 승화유닛의 전단으로 유기물질이 담긴 도가니를 이동시키는 로봇팔을 설치하는 한편 후단으로 진공펌프를 설치하고, 상기 로봇팔의 전단으로 분말형 유기물질을 가열시켜 액상으로 변화시키는 선정제 장치를 설치하며, 상기 승화유닛의 중앙으로 가열수단이 구비된 돌출부를 일정 길이로 설치함으로써 이루어지게 된다.

본 발명은 유기물질의 승화 전에 불순물을 초기에 제거하여 수율을 높이는 한편 분말 유기물질을 액화하여 대용량 부피를 줄이는 효과와 함께 유기물질의 가열시 튐 현상을 없애는 효과가 있다.

그리고 본 발명은 증발된 유기물질의 입자가 전 온도영역을 경험케 함으로써 불순물을 효과적으로 제거하여 효율적인 정제가 이루어지게 한다.

도 1은 기존 승화유닛 내부도
도 2는 기존 도가니 단면도
도 3은 본 발명의 승화정제 장치 내부도
도 4는 본 발명의 승화유닛 내부도
도 5는 본 발명의 증발 유기입자 흐름도
도 6은 본 발명의 선정제 장치 내부 설명도
도 7은 본 발명의 요부 확대 단면도
도 8은 본 발명의 승화유닛 실시예도
도 9는 본 발명의 승화유닛 다른 실시예도

본 발명은 유기물질의 승화정제 공정에 앞서 선정제 공정을 수행하도록 함으로써 불순물의 제거와 수율 향상 그리고 정제 용량의 대량화와 가열시 튐 현상을 방지하도록 하는 것으로,

도가니에 담긴 유기물질을 가열하여 증발시키면서 온도 차이를 이용하여 불순물을 정제하는 승화유닛에 튐 현상이 방지되게 액화시킨 유기물질을 투입하는 것이다.

본 발명은 도가니의 상측으로 소량의 분말 유기물질을 히터열에 노출시켜 가열함으로써 액상화가 이루어지도록 하는 한편 튐 현상이 방지되게 하는 선정제 장치를 구비하고, 상기 선정제 장치에서 액상으로 변한 유기물질은 로봇팔로 승화유닛으로 이동시켜 유기물질의 증발이 이루어지게 하며, 상기 승화유닛의 외벽과 내측 중앙으로 돌출된 돌출부에서 가열된 온도에 노출되어 증발입자들이 모든 온도를 경험하며 정제가 이루어지도록 하는 것이다.

즉, 본 발명은 분말 유기물질을 사용하지 않고 액상 유기물질을 사용하되 분말 유기물질을 액상으로 변화시킬 때 소량의 분말 유기물질을 히터에 노출시킴으로써 튐 현상이 발생하지 않고 분말 유기물질의 액상화가 이루어지도록 하고, 이 과정에서 저온 불순물이 제거되게 하며, 이렇게 상변환 된 액상 유기물질은 승화 유닛으로 이동하여 가열에 의해 증발이 이루어지게 하되 상기 승화유닛에서는 외벽의 온도와 중앙으로 돌출된 돌출부 온도를 이용하여 증발된 모든 입자가 전체 온도 영역을 경험하도록 함으로써 불순물의 효과적으로 제거하여 정제될 수 있도록 하는 것이다.

이하 본 발명을 첨부된 실시예 도면에 의거 설명한다.

본 발명의 승화유닛(100)은 외벽으로 히터 또는 전자유도 방식의 가열수단이 내장되어 가열이 이루어지는 한편 중앙으로 콘 형태의 돌출부(110)를 형성하되 상기 돌출부(110)도 가열수단에 의해 가열이 이루어지도록 하고, 상기 승화유닛(100)의 전단으로는 도가니(200)의 투입과 도가니(200)에 채워진 유기물질의 가열이 이루어지게 하며, 상기 승화유닛(100)의 후단으로 진공펌프를 연결하여 진공을 형성하도록 한다.

이때 돌출부(110)는 승화유닛(100)의 후단 중앙에서 전방으로 돌출되는 형태로 형성되고, 상기 승화유닛(100)의 외벽과 돌출부(110)의 온도는 승화유닛(100)의 전단에서 후단으로 갈수록 낮아지게 한다.

한편 승화유닛(100)에서 돌출부(110)를 형성한 이유는 증발된 입자가 승화유닛(100)의 내부를 이동하면서 모든 온도 영역을 경험하지 못하여 불순물의 정제 효율이 떨어지는 문제를 해결하기 위한 것으로, 돌출부(100)를 형성하는 경우 도 5과 같이 유기물질 입자가 이동하면서 돌출부(110)와 승화유닛(100)의 내벽을 부딪치게 되어 모든 온도 영역을 경험하도록 함으로써, 유기물질의 불순물 정제가 효율적으로 이루어지게 하는 것이다

상기 승화유닛(100)은 도 8과 같이 회오리 형태의 승화유닛(100a)을 사용하거나, 도 9와 같이 지그재그 형태로 입자 이동이 이루어지면서 히터(111)의 가열이 이루어지게 하는 지그재그 형태의 승화유닛(100b)을 사용하여도 증발 입자가 모든 온도 영역을 경험하면서 정제가 이루어지게 된다.

본 발명의 승화유닛(100)에는 전단으로 로봇팔(400)이 연결되어 선정제 장치(300)에서 처리된 액상의 유기물질을 승화유닛(100)으로 이동시키게 되고, 로봇팔(400)에 의해 승화유닛(100)으로 이동된 액상의 유기물질은 가열에 의해 증발이 이루어지게 된다.

본 발명의 선정제 장치(300)는 진공상태에서 불활성 기체를 이용하여 분말 유기물질을 액상의 유기물질로 상 변환시키는 것으로, 도가니(200)를 구비하되 도가니(200)의 상측으로 분말 유기물질을 가열하여 액상으로 변화시켜 도가니(200)에 채우는 항아리 형태의 히터(210)를 설치하고, 상기 히터(210)의 상측에는 분말 유기물질이 채워진 용기(220)를 거꾸로 설치하되 상기 용기(220)의 상부는 ∧ 자 형상의 덮개(230)를 씌우되 상기 덮개(230)의 외측과 용기(220)의 내측 사이로 틈새(221)가 형성되게 하며, 상기 틈새(221)는 셔터(240)를 이용하여 벌어짐 정도를 조절할 수 있도록 한다.

상기 히터(210)는 용기(220)와 덮개(230)의 틈새(221)를 통하여 배출되는 분말 유기물질을 가열하여 액화가 이루어지게 하고, 상기 히터(210)에서 액화된 유기물질은 도가니(200)에 채워지게 되는 것으로, 상기 틈새(221)를 통하여 배출되는 유기물질의 량은 셔터(240)를 이용하여 조절이 가능하다.

여기서 용기(220)에 채워진 분말 유기물질은 소량씩 히터(210)의 내벽에서 열에 노출되어 액화가 이루어진 후 도가니(200)에 채워지게 되므로, 기존과 같이 도가니(200)에 다량의 분말 유기물질을 넣고 가열하여 액화시키는 경우에 발생하는 튐 현상을 없앨 수 있다.

선정제 장치(300)에서 액상의 유기물질이 채워진 도가니(200)는 로봇팔(400)을 이용하여 승화유닛(100)으로 이동하여 가열에 의한 불순물 정제가 이루어지도록 한다.

이러한 구성의 본 발명에서, 선정제 장치(300)에서 선정제로 불순물이 제거된 액상의 유기물질은 도가니(200)에 채워진 채로 로봇팔(400)에 의해 승화유닛(100)으로 이동하게 되는 것으로, 본 발명의 승화정제 장치를 구동시키기 위해서는 먼저 도가니(200)를 히터(210)의 하부에 위치시키되 히터(210)의 내벽을 타고 이동하는 액상의 유기물질이 도가니(200)에 채워지게 하고, 상기 도가니(200)는 로봇팔(400)에 의해 투입되고 배출이 이루어지게 하며, 상기 히터(210)의 상측으로는 용기(220)를 거꾸로 세워주도록 한다.

여기서 용기(210)에는 분말 유기물질이 채워져 있게 되고, 상기 용기(210)의 입구는 ∧자 형상의 덮개(230)를 씌워주되 용기(220)와 덮개(230) 사이에는 틈새(210)가 형성되어 용기(220)를 거꾸로 세울 경우 용기(220)에 담긴 분말 유기물질이 틈새(221)를 통하여 히터(210)의 내벽에 닿도록 한다.

상기 용기(220)의 덮개(230)에는 틈새(221)의 개방 정도를 조절하는 셔터(240)를 설치하여 셔터(240)의 개방량 조절에 따른 적정량의 분말 유기물질이 틈새(221)를 통하여 배출되게 되며, 덮개(230)를 ∧자 형상을 갖는 이유는 용기(220)에 채워진 분말 유기물질이 쉽사리 틈새(221)를 통하여 배출될 수 있도록 하기 위함이다.

즉, 용기(220)는 입구가 히터(210)의 내측에 밀착하는 형태로 설치하여 용기(220)에 채워진 분말 유기물질이 히터(210)의 내벽으로 흐르게 하고, 상기 용기(220)의 틈새(221)를 통하여 배출되는 분말 유기물질의 량은 셔터(240)에 의해 조절된다.

그리고, 승화유닛(100)의 후단에서 도시되지 아니한 진공펌프를 작동시켜 승화유닛(100)과 선정제 장치(300)를 진공으로 만든 후 불활성 기체를 이용하면서 히터(210)에서 분말 유기물질을 가열하여 액상으로 변화시키도록 한다.

상기 히터(210)에 밀착되는 유기물질의 량은 소량이 되므로 튐 현상이 발생하지 않고, 또한 유기물질의 녹는점과 끓는점 사이의 온도에서 분말 유기물질을 가열함으로써 분말 유기물질이 액상으로 변하면서 튐 현상이 방지된다.

여기서, 분말 유기물질은 히터(210)에 의해 녹는점과 끓는점 사이의 온도에서 액화되게 되고, 액화된 유기물질은 도가니(200)에 채워지게 되며, 이때 유기물질의 상변화가 이루어지면서 저온 불순물이 제거되어 액상 유기물질의 수율을 증가시키게 된다.

이와 같이 선정제 장치(300)에서 상변환이 이루어지게 되면, 로봇팔(400)을 이용하여 도가니(200)를 승화유닛(100)으로 이동시키게 되고, 상기 도가니(200)에는 액상 유기물질이 채워져 있고, 승화유닛(100)으로 이동하면 도가니(200)의 가열이 이루어지도록 함으로써 유기물질의 증발이 이루어지게 된다.

승화유닛(100)에서 증발된 유기물질 입자는 승화유닛(100)의 내부에서 후단으로 이동하면서 승화유닛(100)의 내벽과 돌출부(110)에 부딪히면서 이동하게 되고, 이로 인하여 유기물질 입자가 모든 온도영역을 경험하면서 이동하게 되므로, 정제 효율을 높일 수 있다.

즉, 승화유닛(100)은 전단에서 후단으로 갈수록 온도가 낮도록 설정되어 있기 때문에 승화유닛(100)의 전단에서 증발된 유기물질 입자가 그대로 후단으로 이동할 경우 경험하지 못한 온도가 발생할 수 있고, 이로 인하여 경험하지 못했던 온도에서 제거될 불순물이 제거되지 못하는 경우가 발생하게 되므로, 본 발명에서는 증발된 유기물질 입자가 승화유닛(100)의 내벽과 돌출부(110)를 부딪히면서 이동하게 함으로써 모든 온도영역의 경험이 이루어지게 되어 불순물이 제거되지 않는 경우를 없애는 것이다.

본 발명의 승화유닛(100)은 도 8과 같이 회오리 형태의 승화유닛(100a)을 사용하는 경우에도 승화유닛(100a)의 내벽을 따라 이동하는 입자의 온도 경험이 전 온도에 걸쳐 이루어지게 되고, 도 9와 같이 지그재그 형태의 승화유닛(100b)을 사용하여도 증발 입자가 모든 온도 영역의 경험이 이루어지게 된다.

즉, 증발된 유기물질의 입자가 승화유닛(100)의 내측을 이동하면서 다양한 온도 경험을 할 수 있도록 함으로써 불순물을 효과적으로 제거하여 정제 효율을 높일 수 있다.

100,100a,100b : 승화유닛 200 : 도가니
210 : 히터 220 : 용기
221 : 틈새 230 : 덮개
240 : 셔터 300 : 선정제 장치
400 : 로봇팔

Claims

승화유닛(100)은 외벽이 가열수단에 의해 가열이 이루어지는 한편 전단에서 후단 방향으로 중앙에 가열수단으로 가열이 이루어지는 콘 형태의 돌출부(110)를 형성하되 승화유닛(100)의 전단에서 도가니(200)를 가열하여 유기물질을 증발시키는 한편 승화유닛(100)의 후단에서 진공을 걸어주게 하며,
상기 승화유닛(100)의 전단으로 도가니(200)를 선정제 장치(300)에서 승화유닛(100)으로 이동시키는 로봇팔(400)을 구비하고,
상기 선정제 장치(300)에는 도가니(200)를 구비하되 도가니(200)의 상측으로 분말 유기물질을 가열하여 액상으로 변화시켜 도가니(200)에 채우는 항아리 형태의 히터(210)를 설치하는 한편 상기 히터(210)의 상측에는 분말 유기물질이 채워진 용기(220)를 거꾸로 설치하여 용기(220)에 채워진 분말 유기물질이 히터(210)에서 액화되어 도가니(200)에 채워지게 하는 것을 특징으로 하는 유기물질의 승화정제 장치.
제1항에 있어서, 선정제 장치(300)는 도가니(200)를 구비하되 도가니(200)의 상측으로 분말 유기물질을 가열하여 액상으로 변화시켜 도가니(200)에 채우는 항아리 형태의 히터(210)를 설치하고, 상기 히터(210)의 상측에는 분말 유기물질이 채워진 용기(220)를 거꾸로 설치하며, 상기 용기(220)의 상부는 ∧ 자 형상의 덮개(230)를 씌우되 상기 덮개(230)의 외측과 용기(220)의 내측 사이로 틈새(221)가 형성되게 하며, 상기 틈새(221)는 셔터(240)를 설치하여 벌어짐 정도를 조절하는 것을 특징으로 하는 유기물질의 승화정제 장치.
제2항에 있어서, 셔터(240)는 용기(220)의 틈새(221)를 통하여 히터(210)로 배출되는 분말 유기물질의 량을 조절하는 것을 특징으로 하는 유기물질의 승화정제 장치.
제1항에 있어서, 선정제 장치(300)는 분말 형태의 유기물질을 녹는점과 끓는점 사이에서 저온 불순물이 제거된 후 액상으로 승화유닛(100)에 공급되는 것을 특징으로 하는 유기물질의 승화정제 장치.
제1항에 있어서, 승화유닛(100)은 회오리 형태를 갖는 승화유닛(100a)으로 이루어져 증발된 유기물질 입자가 회오리 형태의 승화유닛(100a)을 지나면서 전체 온도영역을 경험하여 불순물 제거가 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기물질의 승화정제 장치.
제1항에 있어서, 승화유닛(100)은 지그재그 형태로 유기물질 입자가 지나는 한편 히터(111)에 의해 가열이 이루어지는 지그재그형 승화유닛(100b)으로 이루어져 증발된 유기물질 입자가 지그재그 형태의 승화유닛(100b)을 지나면서 전체 온도영역을 경험하여 불순물 제거가 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기물질의 승화정제 장치.