CN109477217A - 气相工艺用再热捕集装置 - Google Patents
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Abstract
气相工艺用再热捕集装置具备:容器,其在沿着轴的轴向上延伸并划分出室;流入路径和排气路径,它们分别与所述室连通,并在所述轴向上相互分离地配置;以及加热器,其在所述流入路径与所述排气路径之间加热所述室。
Description
技术领域
本公开涉及用于在气相工艺中对排气进行再加热来捕集固相的装置。
背景技术
出于制造复合材料、形成涂层的目的,使用各种化学气相反应法。例如,出于由碳、碳化硅那样的无机物纤维制造纤维强化复合材料的目的,尝试使用化学气相渗透(CVI)法。另外,出于金属或者无机物的表面处理的目的,正在广泛使用化学蒸镀(CVD)法。
这些工艺的排气包含未反应的原料气体、各种副产物。例如,在对甲基三氯硅烷(SiCH3Cl3)进行热分解而使碳化硅(SiC)析出的工艺中,排气包含甲基三氯硅烷、氯化氢、氢气这些物质。它们中的几个若直接排放到大气中,则很有可能会导致不好的结果,因此,通常情况下,使用适当的洗涤器处理后再向外部排出。
已知在一部分工艺中,处理前的排气中的成分在排气系统中生成二次附着物。例如,专利文献1、2报告了由气相的氯硅烷生成固体的氯硅烷聚合物并附着于机器,且公开了从机器将其去除的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2016-13965号公报
专利文献2:日本特开2016-13966号公报
发明内容
如上述所述,如果固相在排气系统中逐渐堆积,则其成为针对气流的显著的阻力,有损排气效率。就应该在减压下进行的工艺而言,通常,通过原料气体的供给量与真空泵的排气量的平衡来控制压力,因此如果排气效率变动,则压力的控制产生障碍。在严重的情况下,不得不频繁地停止工艺来去除附着物,这使工艺效率显著降低。另外,有时也具有如上述的氯硅烷聚合物那样的在与大气接触时引起不好的反应的附着物,去除下来的附着物的后处理存在困难。
以下公开的装置是为了同时解决上述问题而改良得到的。
根据一方案,气相工艺用再热捕集装置具备:容器,其在沿着轴的轴向上延伸并划分出室;流入路径和排气路径,它们分别与上述室连通,并在上述轴向上相互分离地配置;以及加热器,其在上述流入路径与上述排气路径之间加热上述室。
优选的是,气相工艺用再热捕集装置还具备:挡板构造体,其具备一个以上的挡板,在上述轴向上能够移动,且在上述室内能够使上述挡板的至少一个位于上述流入路径与上述排气路径之间。更优选的是,一个以上的上述挡板由绕上述轴绘制螺旋的曲面板、或者从上述轴沿径向展开的多个板构成。另外,更优选的是,上述挡板构造体还具有支撑体,上述支撑体在上述轴向上能够移动,且由在上述室内沿上述轴向延伸的棒、多棱柱或者圆筒体构成,一个以上的上述挡板是相互独立的多个板,且以与上述支撑体一起移动的方式分别支撑于上述支撑体。进一步优选的是,以上述室包含反应室、待机室以及躲避室的方式上述容器被赋予尺寸,其中,上述反应室被上述加热器加热,上述待机室及躲避室分别与上述反应室连通,并以夹着上述反应室的方式从上述反应室在上述轴向上向外方分别延长,上述挡板构造体遍及上述待机室、上述反应室以及上述躲避室的整体能够移动。或者,优选的是,上述流入路径及上述排气路径配置成沿相对于上述轴非平行的朝向与上述室连通。
发明效果
通过加热,将未反应的原料气体或副产物形成安全的固相,捕集于容器,另外能够长时间连续地进行捕集。
附图说明
图1是化学气相工艺装置的示意性的块图。
图2是化学气相工艺用的再热捕集装置的示意性的纵向剖视图。
图3A是挡板构造体的构成单元中的挡板的俯视图。
图3B是挡板构造体的构成单元中的支撑杆的俯视图。
图3C是挡板构造体的构成单元中的螺母的俯视图。
图4是在组装完成的状态下表示一个实施方式的挡板构造体的局部俯视图。
图5A是表示挡板的配置的一个例子的图。
图5B是表示挡板的配置的其它例子的图。
图6A是表示挡板的其它例子的图。
图6B是表示基于其它例子的挡板的配置的例子的图。
图7A是表示挡板的再其它例子的图。
图7B是表示再其它例子的挡板的配置的例子的图。
图8A是其它例子的挡板构造体的支撑杆的俯视图。
图8B是其它例子的挡板构造体的俯视图。
图9是再其它例子的挡板构造体的俯视图。
图10A是其它实施方式的第一例的挡板的俯视图。
图10B是其它实施方式的第二例的挡板的俯视图。
图10C是其它实施方式的第三例的挡板的俯视图。
图10D是其它实施方式的第四例的挡板的俯视图。
图10E是其它实施方式的第五例的挡板的俯视图。
图11A是表示一个实施方式的组装完成的状态的挡板构造体的局部剖面俯视图。
图11B是表示一个实施方式的组装完成的状态的挡板构造体的局部剖面俯视图。
图12是由绘制螺旋的曲面板构成的挡板的俯视图。
具体实施方式
以下,参照附图,对几个实施方式进行说明。
参照图1,基于化学气相渗透(CVI)法或者化学蒸镀(CVD)法等的化学气相工艺装置1例如包括气体供给装置3、与其连通的反应容器5、用于对反应容器5内进行减压的真空泵7、以及用于处理排气的排气洗涤器9。
在气体供给装置3例如能够连结分别独立贮存气体的多个高压储气罐,各高压储气罐例如向反应容器5供给吹扫用的气体、原料气体。用于反应后的气体被导入排气洗涤器9处理,然后向大气排出。在反应于减压下进行的情况下,通过原料气体的供给量与真空泵7的排气量的平衡来控制压力。
再热捕集装置10优选在比真空泵7、排气洗涤器9靠上游连结于化学气相工艺装置1的排气系统,并用于处理排气。根据再热捕集装置10,由于未反应的原料气体或副产物通过加热形成安全的固相而被捕集于挡板上,因此防止氯硅烷聚合物附着于排气系统,另外减轻对排气洗涤器9的负担。另外,详细情况将会后面说明,通过逐渐地移动挡板构造体而改变捕集的位置,从而能够使化学气相工艺装置1长时间连续地工作。
在以下的说明中说明以下例:甲基三氯硅烷作为未反应的原料而包含于排气,将其热分解形成碳化硅而捕集。当然,通过应用于与其不同的原料的工艺,能够将以下的各实施方式使用到例如从未反应的原料气体或副产物捕集BN、Si3N4、B4C、或者稀有金属等。
参照图2,再热捕集装置10大致具备:容器11,其在内部划分出室;流入路径13和排气路径15,它们分别连通于容器11所划分的室;加热器17,其用于对容器11内加热;以及挡板构造体,其配置于容器11内。
通过流入路径13并如箭头Fin那样流入的流在如箭头F那样在挡板构造体的周围曲折行进或螺旋回转的期间,接受加热器17的加热,并且与挡板21反复接触,然后如箭头Fout那样从排气路径15排出。在反应容器5中未反应而直接残留的甲基三氯硅烷如果不加热,则生成固体或者半固体状的氯硅烷聚合物,但通过接受加热器17的加热,从而被分解,变成固相的碳化硅。其被挡板21捕集而去除。即,去除或减少未反应的甲基三氯硅烷后,从排气路径15排出。
容器11由耐加热及腐蚀的适当的材料构成,例如能够将石墨、石英玻璃应用到这里。容器11为了具有某程度的长度,在沿着轴的轴向上延伸得长,其内部的室也沿轴向延伸。其外形能够做成圆筒状,另外,内部的室能够做成圆柱状,但不必限定于此。容器11的直径越大,在流速减小(反应越容易进行),另外,配管阻力减小的方面就越有利,当然,成本也就越增加。例如,容器11的内径D是30~300mm左右。
容器11的内部的室大致由反应室11b、待机室11a、躲避室11c构成,其中,上述反应室11b位于流入路径13与排气路径15之间,上述待机室11a、躲避室11c以夹着反应室11b的方式与反应室11b的两端连通。
反应室11b是用于对排气气体进行加热分解的室,加热器17可以为了加热整个室而从流入路径13的近旁延伸至排气路径15的近旁。就反应室11b的长度而言,相对于分解反应的速度,需要充分的长度,这取决于加热温度、排气气压、流速等。但是,若过长,则在配管阻力方面不利。反应室11b的长度例如是200~2000mm左右。
容器11向比流入路径13在轴向上靠外方延长某程度的长度La,其内部是使挡板构造体的未使用部分待机的待机室11a。其末端被封闭,但用于使挡板构造体移动的柱塞25可以引出至外部,被封闭的端与柱塞25之间被气密地密封。由于加热器17的热量达不到该端,因此能够将由氟橡胶等构成的O型环用于密封,或者也可以采用如金属波纹管那样的耐热性更高的结构。而且,也可以代替将柱塞25引出至外部,而在容器11的内部收纳有用于移动的机构。
容器11向比排气路径15在轴向上靠外方延长长度Lc,其内部是挡板构造体的使用后部分躲避的躲避室11c。虽然该末端也被封闭,但为了方便挡板构造体的更换等,能够采用可进行气密的密封的开闭式的门。
La和Lc能够根据所需要的挡板构造体的长度来决定。
如已经理解的那样,由于容器11的两端被气密地封闭,因此容器11内的排气的流F达不到待机室11a和躲避室11c,专门被限定于反应室11b。由于加热也被限定于反应室11b内,因此碳化硅的生成和附着专门限于反应室11b内。出于防止碳化硅的附着等的目的,也可以用石墨板那样的保护材料19覆盖容器11的内壁,另外该保护材料19也可以限定于反应室11b。
流入路径13是与反应容器5连通的配管,排气路径15是通到外部空气的配管。流入路径13和排气路径15在轴向上相互分离地配置,反应室11b的长度取决于它们之间的距离。如图2的例子所示,流入路径13和排气路径15可以平行且从相同的侧连结于容器11,或者也可以一方是另一方的相反的侧。进一步地,或者二者也可以不平行,也可以而处于扭转的朝向。另外,也可以与图2的例子不同,二者相对于容器11的轴以不同于垂直的任意的角度交叉。但是,由于需要确保待机室11a和躲避室11c,因此必然为相对于容器11的轴不平行的朝向。
加热器17能够使用通过辐射和传热充分加热反应室11b内的气体的能力的任意的加热装置,例如能够对其应用碳加热器。或者也可以使用高频感应加热装置。加热器17可以设置于反应室11b外,或者也可以设置于室11b内。
挡板构造体具备用于控制排气的流F,另外捕集分解生成物的一个以上的挡板21。挡板构造体整体例如由石墨构成。为了促进碳化硅的捕集,也可以将其表面用碳毡覆盖。
挡板构造体也在轴向上具有某程度的长度,并在容器11内的室的内部较长地延伸。另外,挡板构造体相对于容器11不是固定的,在轴向上可动。详细情况将会后面说明,但通过使挡板构造体逐渐地在轴向上移动,从而能够使捕集碳化硅的位置移动。另外,除了沿轴向移动之外,还可以绕轴旋转。这有助于碳化硅的附着的均匀化。
为了上述目的,能够在移动前及移动的过程中,稳定地使挡板21的至少一个始终位于反应室11b中。
挡板构造体能够采用多种形态,例如,由分别为半圆状且平板状的多个图3A所例示的挡板21、横贯其全长的图3B所例示的支撑杆23、以及用于将挡板21固定于支撑杆23的图3C所例示的螺母33构成。
挡板21是通过穿过圆的中心的直线形状的缺口21c切除圆的一半而得到的半圆形,另外在圆的中心的周围具有半圆形的结合孔31。挡板21的外半径Re比容器11的内半径D/2稍小,结合孔31的内半径Ri为了适合支撑杆的外径而决定。
支撑杆23也可以是在其全长具有螺纹牙23t的双头螺栓的形式。通过对其组合具有螺纹孔35的螺母33,能够如图4所示那样在任意的位置固定各挡板21。
挡板21间的间距P例如是20~200mm左右,能够根据反应室11b内的压力、排气的流速而适当地增减。
各挡板21为了使排气的流F曲折行进而配置。例如,如图5A所示那样,相对于一个挡板21,相邻的另一个挡板21能够相对于轴配置于相反侧,即绕轴180°的位置。如图2所例示那样,由于一个挡板21而偏向至一方的流F由于下一个挡板21而向另一方偏移,通过重复这个过程,流F在反应室11b内曲折行进。使流F曲折行进会延长排气在反应室11b内滞留的时间,另外增加与挡板21接触的机会,因此有利于有效地捕集分解生成物。
或者如图5B所示那样,能够相对于一个挡板21,将相邻的另一个挡板21配置于绕轴120°的位置,将下一个相邻的挡板21配置于再绕120°的位置。当然,不限于120°,可以以任意的角度错开位置。这样的配置不仅使排气的流F曲折行进,还使其回转。这样的配置也有利于有效地捕集分解生成物。
或者挡板21也可以不是半圆状而如图6A所示那样是具有扇状的缺口21c的扇状。缺口21c例如是圆的1/4,但是也可以是1/4以上,或者也可以是1/4以下。在该例中,如图6B所示,挡板21能够形成为使流曲折行进或螺旋回转的配置。
进一步地,或者,缺口21c也可以不是扇状,而如图7A所示那样是不穿过圆的中心的直线的形状。在该例中,如图7B所示,挡板21能够形成为使流曲折行进或螺旋回转的配置。
在图3B的例子中,支撑杆横贯其全长为单一的杆,但是,例如也可以如图8A所示那样,各支撑杆37是比较短且可连结的杆,通过将多个支撑杆37直线地连结,构成较长的支撑杆。这在能够根据需要而增减挡板构造体的长度方面有利。该支撑杆37的外周能够形成为圆滑的圆柱或者棱柱。从其一端突出比较短的螺栓部39,另一方的端具备与该螺栓部39对应的螺纹孔41。螺栓部39能够拧入螺纹孔41。
根据该多个支撑杆37,能够无螺母地固定挡板21。即,如图8B所示,如果一边将挡板21夹持于中间,一边将支撑杆37相互连结,则能够一边固定挡板21,一边构成较长的挡板构造体。
或者,另外,能够不固定挡板21而仅通过例如嵌入来将其支撑。根据图9所示的例子,支撑杆43具有与挡板21嵌合的周槽45,通过挡板21嵌入该周槽45,从而构成挡板构造体。并非对挡板21施加力,而且,若堆积氮化硅,则由此而被粘接,因此无需牢固的固定。
也可以代替嵌入,或者在此基础上,使用粘接等单元,为了粘接,能够使用例如由无机聚合物构成的陶瓷粘接剂。
在上述的各实施方式中,使用了贯穿挡板构造体的中心的支撑杆,但用于支撑的构造不限于杆,能够基于其它的构造体,例如多棱柱、圆筒体。在那种情况下,如图10A、图10B所例示那样,挡板21也可以不具有结合孔。
进一步地,或者也可以代替缺口21c,如图10C至10E所例示那样使用排气能够通过的贯通孔47。也可以如图10C那样,多个贯穿孔47轴对称或者非对称地贯通挡板21,或者也可以如图10D或者图10E那样,中央附近或者远离中央的单一的贯通孔47贯通挡板21。
也可以与至此之前的实施方式相同,为了促进流F的曲折行进或螺旋回转,在相邻的挡板21之间错开贯穿孔47的位置,或者也可以通过以组合图10C的挡板和图10D的挡板的方式组合不同种类的挡板来实现。
图11A是通过利用多个圆筒体49夹着多个挡板21而构成挡板构造体的例子。圆筒的周面不闭合,在朝向流入路径13和排气路径15的侧开放。在该例中,圆筒体和挡板为分体,但也可以如图11B那样二者为一体。可以从大块的材料削出一体结构,或者通过烧结等形成一体结构,也可以单独制造圆筒部51和挡板部53,然后将二者结合。
挡板21或挡板部53可以是平板,但出于对流F进行整流等的目的,也可以是曲面板。在图11B的例子中,挡板部53是沿轴向突出的圆锥形。
进一步地,或者也可以如图12所例示那样,挡板构造体整体为绕轴绘制螺旋的曲面板。可以仅由绘制螺旋的曲面的挡板55构成,或者也可以在其外周覆盖衬垫57。该结构当然也使流F螺旋回转。
以下,主要参照图2,说明再热捕集装置10的氮化硅的捕集。
在运转的最初,挡板构造体的一部分位于反应室11b,剩下的部分收纳于待机室11a内,躲避室11c空置。化学气相工艺装置1整体被真空泵7排气后,通过供给原料气体,从而反应容器5内被控制成固定的压力,例如100Pa~5kPa。如已经说明的那样,压力由气体的供给量、真空泵7的排气量以及配管阻力这三者决定。
当利用加热器17对反应室11b加热时,通过辐射,挡板构造体与排气一起升温。若挡板构造体的温度过低,则不能获得充分的反应效率,反而容易促进氯硅烷聚合物的生成,因此,为1200℃以上,优选更高温。
就在反应容器5内反应后的排气而言,作为副产物包含氯化氢及氢气,另外还包含未反应的甲基三氯硅烷,并且通过流入路径13流入反应室11b。通过挡板构造体,排气曲折行进或螺旋回转,反复与挡板接触,甲基三氯硅烷分解形成碳化硅而被挡板捕集。若升温充分,则在该过程中不会产生氯硅烷聚合物。未反应的甲基三氯硅烷被去除或者减少后,排气从排气路径15排出。
如果挡板构造体保持被固定的状态,则碳化硅在挡板上逐渐附着得厚,再热捕集装置10的配管阻力增加。这是使反应容器5内的压力上升的主要原因,如果超过气体的供给量以及真空泵7的排气量的控制能力,则不能继续进行化学气相工艺。
在本实施方式中,通过利用柱塞25来推,使挡板构造体逐渐且连续地向躲避室11c移动。移动速度例如是1mm/min左右,能够根据反应速度或分解生成物的成长速度适当地增减。由此,附着得厚的部分躲避到躲避室11c,新的部分进入反应室11b,因此配管阻力保持固定。
碳化硅的捕集能够继续到挡板构造体的前端到达躲避室11c的端。这期间,能够容易地保持反应容器5内的压力固定。
工艺结束后,利用适当的气体对化学气相工艺装置1整体进行吹扫,然后将再热捕集装置10向大气开放。
生成的碳化硅作为挡板上的捕集物被回收。由于通过加热来防止氯硅烷聚合物的生成,因此构成不需要进行繁琐的后处理而废弃捕集物。
化学气相工艺有时需要非常长的时间,例如200小时,就固定式的挡板而言,最多只能连续运转20小时左右。需要频繁停下工艺来更换挡板,这会显著损害生产率。或者,由于压力的调整和更换操作,需要操作员夜以继日地常驻。与此相比,根据本实施方式,通过将挡板构造体和容器11形成为适当的长度,从而即使是200小时那样的长时间也能够连续地持续运转。另外,也容易将运转自动化,不需要夜以继日的作业。
说明了几个实施方式,但基于上述公开内容,该领域技术人员能够对实施方式进行修正或变形。
生产上的可利用性
提供能够进行连续的运转且不需要繁琐的后处理的再热捕集装置。
Claims (6)
1.一种气相工艺用再热捕集装置,其特征在于,具备:
容器,其在沿着轴的轴向上延伸并划分出室;
流入路径和排气路径,它们分别与所述室连通,并在所述轴向上相互分离地配置;以及
加热器,其在所述流入路径与所述排气路径之间加热所述室。
2.根据权利要求1所述的气相工艺用再热捕集装置,其特征在于,
所述气相工艺用再热捕集装置还具备:挡板构造体,其具备一个以上的挡板,在所述轴向上能够移动,且在所述室内能够使所述挡板的至少一个位于所述流入路径与所述排气路径之间。
3.根据权利要求2所述的气相工艺用再热捕集装置,其特征在于,
一个以上的所述挡板由绕所述轴绘制螺旋的曲面板、或者分别为平面或者曲面的多个板构成。
4.根据权利要求2所述的气相工艺用再热捕集装置,其特征在于,
所述挡板构造体还具有支撑体,所述支撑体在所述轴向上能够移动,且由在所述室内沿所述轴向延伸的棒、多棱柱或者圆筒体构成,
一个以上的所述挡板是相互独立的多个板,且以与所述支撑体一起移动的方式分别支撑于所述支撑体。
5.根据权利要求2所述的气相工艺用再热捕集装置,其特征在于,
以所述室包含反应室、待机室以及躲避室的方式上述容器被赋予尺寸,其中,所述反应室被所述加热器加热,所述待机室及躲避室分别与所述反应室连通,并以夹着所述反应室的方式从所述反应室在所述轴向上向外方分别延长,
所述挡板构造体遍及所述待机室、所述反应室以及所述躲避室的整体能够移动。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的气相工艺用再热捕集装置,其特征在于,
所述流入路径及所述排气路径配置成沿相对于所述轴非平行的朝向与所述室连通。
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