JPWO2018070284A1 - 気相プロセス用再熱捕集装置 - Google Patents
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Abstract
気相プロセス用再熱捕集装置は、軸に沿う軸方向に延びて室を画する容器と、それぞれ前記室に連通し、前記軸方向に互いに離れて配置された流入路および排気路と、前記流入路と前記排気路との間において前記室を加熱するヒータと、を備える。
Description
本開示は、気相プロセスにおいて排気を再熱して固相を捕集するための装置に関する。
複合材料の製造やコーティングを形成する目的で、種々の化学気相反応法が利用されている。例えば炭素や炭化ケイ素のごとき無機物繊維から繊維強化複合材料を製造する目的では、化学気相含浸(CVI)法の利用が試みられている。また金属あるいは無機物の表面処理の目的では、化学蒸着(CVD)法が広範に利用されている。
これらのプロセスの排気は、未反応の原料ガスや種々の副生成物を含んでいる。例えばメチルトリクロロシラン(SiCH3Cl3)を熱分解して炭化ケイ素(SiC)を析出せしめるプロセスにおいては、メチルトリクロロシラン、塩化水素、水素といった物質が排気に含まれる。これらの幾つかは、そのまま大気中に放出されれば好ましからざる結果を招きかねないので、通常、適宜のスクラバを利用して処理された後に外部に排気される。
一部のプロセスにおいては、処理前の排気中の成分が排気系中に二次的な付着物を生成することが知られている。例えば特許文献1,2は、気相のクロロシランから固体のクロロシランポリマーが生成して機器に付着することを報告しており、機器からこれを除去する方法を開示している。
上述のごとき固相が排気系中に徐々に堆積していけば、これは気流に対する著しい抵抗となって排気効率を損なう。減圧下で行うべきプロセスでは、通常、原料ガスの供給量と真空ポンプによる排気量とのバランスによって圧力を制御するので、排気効率が変動すれば圧力の制御に支障が生ずる。甚だしい場合には頻繁にプロセスを停止して付着物を除去しなければならず、これはプロセスの効率を著しく低下させてしまう。また上述のクロロシランポリマーのごとく、大気に触れたときに好ましからざる反応を起こす付着物もあり、除去した付着物の後処理に困難が伴う場合がある。
以下に開示する装置は上述の問題を同時に解決するべく工夫されたものである。
一局面によれば、気相プロセス用再熱捕集装置は、軸に沿う軸方向に延びて室を画する容器と、それぞれ前記室に連通し、前記軸方向に互いに離れて配置された流入路および排気路と、前記流入路と前記排気路との間において前記室を加熱するヒータと、を備える。
好ましくは、気相プロセス用再熱捕集装置は、一以上のバッフルを備え、前記軸方向に可動であって前記室において前記バッフルの少なくとも一を前記流入路と前記排気路との間に位置せしめることが可能なバッフル構造体をさらに備える。より好ましくは、前記一以上のバッフルは、前記軸の周りに螺旋を描く曲面板、または前記軸から径方向に展開した複数の板よりなる。またより好ましくは、前記バッフル構造体は、前記軸方向に可動であって前記室において前記軸方向に延びた棒、多角柱または円筒体よりなる支持体をさらに備え、前記一以上のバッフルは互いに独立した複数の板であって、前記支持体と共に移動するべく前記支持体にそれぞれ支持されている。さらに好ましくは、前記ヒータにより加熱される反応室と、それぞれ前記反応室と連通して前記反応室を挟むように前記反応室から前記軸方向に外方にそれぞれ延長された待機室および待避室と、を前記室が含むべく前記容器は寸法づけられ、前記バッフル構造体は、前記待機室、前記反応室および前記待避室の全体にわたり可動である。あるいは好ましくは、前記流入路および前記排気路は、前記軸方向に対して非平行な向きに前記室に連通するべく配置されている。
加熱により未反応の原料ガスないし副生成物を安全な固相として容器に捕集し、また長時間にわたり連続して捕集をすることができる。
幾つかの実施形態を添付の図面を参照して以下に説明する。
図1を参照するに、化学気相含浸(CVI)法あるいは化学蒸着(CVD)法等による化学気相プロセス装置1は、例えばガス供給装置3と、これに連通した反応容器5と、反応容器5内を減圧するための真空ポンプ7と、排気を処理するための排気スクラバ9と、よりなる。
ガス供給装置3には、例えば、それぞれ個別にガスを貯留する複数のボンベを連結することができ、各ボンベは例えばパージ用のガスや原料ガスを反応容器5に供給する。反応に利用された後のガスは、排気スクラバ9に導入されて処理されて大気に放出される。反応が減圧下において行われる場合、原料ガスの供給量と真空ポンプ7による排気量とのバランスによって圧力が制御される。
再熱捕集装置10は、化学気相プロセス装置1の排気系に、好ましくは真空ポンプ7や排気スクラバ9よりも上流に連結されて、排気を処理するのに利用される。再熱捕集装置10によれば、未反応の原料ガスないし副生成物が加熱により安全な固相としてバッフル上に捕集されるので、クロロシランポリマーが排気系に付着することが防止され、また排気スクラバ9への負担が軽減される。また詳しくは後述するが、バッフル構造体を徐々に移動して捕集する位置を変えることにより、長時間にわたり連続して化学気相プロセス装置1を稼働せしめることができる。
以下の説明においては、未反応の原料としてメチルトリクロロシランが排気に含まれており、これを熱分解して炭化ケイ素として捕集する例について説明する。もちろんこれと異なる原料によるプロセスに応用して、例えば未反応の原料ガスないし副生成物からBN、Si3N4、B4C、あるいは希少な金属等を捕集することに、以下の各実施形態を利用することができる。
図2を参照するに、再熱捕集装置10は、概略、内部に室を画する容器11と、容器11が画する室にそれぞれ連通する流入路13および排気路15と、容器11内を加熱するためのヒータ17と、容器11内に配置されたバッフル構造体とを備える。
流入路13を通って矢印Finのごとく流入した流れは、矢印Fのごとくバッフル構造体の周りを蛇行ないし螺旋旋回する間、ヒータ17による加熱を受けるとともに、バッフル21に繰り返し触れ、次いで矢印Foutのごとく排気路15から排出される。反応容器5において未反応のまま残されたメチルトリクロロシランは、加熱がなければ固体あるいは半固体状のクロロシランポリマーを生ずるが、ヒータ17による加熱を受けることにより、分解されて固相の炭化ケイ素に変じる。これはバッフル21に捕集されて除去される。すなわち未反応のメチルトリクロロシランが除去され、あるいは減じられた後に、排気路15から排出される。
容器11は、加熱および腐食に耐えられる適宜の材料よりなり、例えばグラファイト、石英ガラスをこれに適用することができる。容器11は、ある程度の長さを有するべく、軸に沿う軸方向に長く延びており、その内部の室も軸方向に延びている。その外形は円筒状に、また内部の室は円柱状にすることができるが、必ずしもこれらに限られない。容器11の径は大きいほど流速が小さく(反応が進みやすく)なり、また配管抵抗も小さくなる点で有利だが、もちろんコストが増大する。容器11は例えば、内径Dにおいて、30〜300mmの程度である。
容器11の内部の室は、概ね、流入路13と排気路15との間の反応室11bと、これを挟むようにその両端に連通する待機室11a,待避室11cと、よりなる。
反応室11bは排気ガスを加熱分解するための室であって、ヒータ17はその全体を加熱するべく、流入路13の直近から排気路15の直近にまで亘っていてもよい。反応室11bの長さは、分解反応の速度に鑑みて十分な長さが必要であり、これは加熱温度、排気ガス圧、流速等に依存する。ただし長ければ配管抵抗の点では不利である。反応室11bの長さは、例えば200〜2000mmの程度である。
容器11は、流入路13よりも軸方向に外方に、ある程度の長さLaだけ延長されており、その内部はバッフル構造体の未使用部分を待機させておく待機室11aである。その末端は閉じられているが、バッフル構造体を移動させるためのプランジャ25が外部に引き出されていてもよく、閉じられた端とプランジャ25との間は気密にシールされる。かかる端にまではヒータ17の熱は及ばないので、フッ素ゴム等よりなるOリングをシールに利用することができるが、あるいはメタルベローズのごとき、より耐熱性の高い構造を採用してもよい。さらにプランジャ25を外部に引き出す代わりに、移動のための手段が容器11の内部に収容されていてもよい。
容器11は、排気路15よりも軸方向に外方に長さLcだけ延長されており、その内部はバッフル構造体の使用後の部分が待避する待避室11cである。かかる末端も閉じられているが、バッフル構造体の交換等の便宜のために、気密なシールが可能な、開閉式の扉を採用することができる。
LaおよびLcは、必要なバッフル構造体の長さに応じて決めることができる。
既に理解される通り、容器11の両端は気密に封じられているために、容器11内の排気の流れFは待機室11aおよび待避室11cには及ばず、専ら反応室11bに限定される。加熱も反応室11b内に限定されるので、炭化ケイ素の生成および付着は専ら反応室11b内に限られる。炭化ケイ素の付着を防止する等の目的で、容器11の内壁をグラファイトシートのごとき保護材19により覆ってもよく、またかかる保護材19は反応室11bに限ってもよい。
流入路13は反応容器5に連通する配管であり、排気路15は外気に通ずる配管である。流入路13と排気路15とは、軸方向に互いに離れて配置されており、反応室11bの長さはこれらの間の距離に依存する。図2の例のごとく、流入路13と排気路15とは平行であって同一の側から容器11に連結していてもよいが、あるいは一方が他方の反対の側であってもよい。さらにあるいは、両者は平行でなくてもよく、捩じれの向きにあってもよい。また図2の例とは異なり、両者は容器11の軸に対して直交とは異なる任意の角度で交わっていてもよい。ただし待機室11aおよび待避室11cを確保する必要から、容器11の軸に対して非平行な向きとなることは必然だろう。
ヒータ17には、輻射および伝熱によって反応室11b内のガスを加熱するに十分な能力を有する何れの加熱装置を利用することもでき、例えばカーボンヒータをこれに適用することができる。あるいは高周波誘導加熱装置を利用してもよい。ヒータ17は反応室11b外に設置してもよいし、あるいは室11b内に設置してもよい。
バッフル構造体は、排気の流れFを制御し、また分解生成物を捕集するための、一以上のバッフル21を備える。バッフル構造体の全体は、例えばグラファイトよりなる。炭化ケイ素の捕集を促すべく、その表面をカーボンフェルトにより覆ってもよい。
バッフル構造体も軸方向にある程度の長さを有し、容器11内の室の内部において長く延びている。またバッフル構造体は容器11に対して固定されておらず、軸方向に可動である。詳しくは後述するが、バッフル構造体を徐々に軸方向に移動させることにより、炭化ケイ素を捕集せしめる場所を移動せしめることができる。また軸方向に移動せしめるのに加えて、軸周りに回転せしめてもよい。これは炭化ケイ素の付着の均一化に寄与する。
上述の目的のために、移動の前および移動の過程において定常的に、バッフル21の少なくとも一を常に反応室11b中に、位置せしめることができる。
バッフル構造体は多様な形態をとりうるが、例えば、それぞれ半円状であって平板状の複数の、図3Aに例示されるバッフル21と、その全長に亘る図3Bに例示されるサポートバー23と、バッフル21をサポートバー23に固定するための図3Cに例示されるナット33と、よりなる。
バッフル21は、円の中心を通る直線の形状の切欠き21cにより円の半分を欠いた半円形であり、また円の中心の周りに半円形の結合孔31を備える。バッフル21の外半径Reは容器11の内半径D/2より僅かに小さくなっており、結合孔31の内半径Riはサポートバーの外径に適合するべく定められる。
サポートバー23は、その全長に亘りねじ山23tを備えたスタッドボルトの形式であってもよい。これにネジ穴35を有するナット33を組み合わせることにより、図4に示すごとく任意の位置に各バッフル21を固定することができる。
バッフル21間のピッチPは、例えば20〜200mmの程度だが、反応室11b内の圧力や排気の流速に応じて適宜に増減することができる。
各バッフル21は、排気の流れFを蛇行せしめるべく配置される。例えば図5Aに示すごとく、一のバッフル21に対して隣接する他のバッフル21は、軸に対して反対側、すなわち軸の周りに180°回った位置に配置することができる。図2に例示されるごとく、一のバッフル21により一方に偏向された流れFは、次のバッフル21により他方に偏向され、これが繰り返されることにより流れFは反応室11b内を蛇行する。流れFを蛇行せしめることは、排気が反応室11b内に滞留する時間を延長し、またバッフル21に触れる機会を増大するので、分解生成物を効率よく捕集するのに有利である。
あるいは図5Bに示すごとく、一のバッフル21に対して隣接する他のバッフル21を軸の周りに120°回った位置に配置し、次に隣接するバッフル21をさらに120°回った位置に配置することができる。もちろん120°に限らず、任意の角度で位置をずらせてもよい。このような配置は、排気の流れFを蛇行せしめるのみならず、旋回せしめる。このような配置も、分解生成物を効率よく捕集するのに有利である。
あるいはバッフル21は、半円状ではなく、図6Aに示すごとく扇状の切欠き21cを有する扇状であってもよい。切欠き21cは、例えば円の1/4だが、それ以上であってもよく、あるいはそれ以下であってもよい。かかる例においても、図6Bに示すごとくバッフル21は流れを蛇行ないし螺旋旋回せしめる配置にすることができる。
さらにあるいは、切欠き21cは扇状ではなく、図7Aに示すごとく円の中心を通らない直線の形状であってもよい。かかる例においても、図7Bに示すごとくバッフル21は流れを蛇行ないし螺旋旋回せしめる配置にすることができる。
図3Bの例においては、サポートバーはその全長に亘り単一の棒だが、例えば図8Aに示すごとく、各サポートバー37は比較的に短く連結可能な棒であって、複数のサポートバー37を直線的に連結することにより長いサポートバーを構成してもよい。これはバッフル構造体の長さを必要に応じて増減することができる点で有利である。かかるサポートバー37の外周は滑らかな円柱あるいは角柱にすることができる。その一端からは比較的に短いボルト部39が突出しており、他方の端はこれに対応するネジ穴41を備える。ボルト部39はネジ穴41に捻じ込むことができる。
かかる複数のサポートバー37によれば、ナットなしにバッフル21を固定することができる。すなわち図8Bに示すごとく、バッフル21を間に挟みながらサポートバー37を互いに連結していけば、バッフル21を固定しながら長いバッフル構造体が構成できる。
あるいはまた、バッフル21を固定することなく、例えば嵌め込みのみによりこれを支持することができる。図9に示す例によれば、サポートバー43はバッフル21と嵌め合いになる周溝45を備え、バッフル21がかかる周溝45に嵌め込まれることにより、バッフル構造体が構成される。バッフル21には力が加わるわけではなく、また窒化ケイ素が堆積すればこれにより接着されるので、強固な固定は必須ではない。
嵌め込みに代えて、あるいは加えて、接着等の手段を利用してもよく、接着のためには例えば無機ポリマーよりなるセラミックス接着剤を利用することができる。
上述の各実施形態においては、バッフル構造体の中心を貫くサポートバーを利用したが、支持のための構造は棒に限らず、他の構造体、例えば多角柱や円筒体によることができる。その場合、図10Aや図10Bに例示するごとく、バッフル21は結合孔を有していなくてもよい。
さらにあるいは、切欠き21cに代えて、図10Cないし10Eに例示するごとく、排気が通過しうる貫通孔47を利用してもよい。図10Cのごとく軸対称あるいは非対称に複数の貫通孔47がバッフル21を貫通していてもよく、あるいは図10Dまたは図10Eのごとく中央付近または中央から外れた単一の貫通孔47がバッフル21を貫通していてもよい。
これまでの実施形態と同様に、流れFの蛇行ないし螺旋旋回を促すには、隣接するバッフル21の間で貫通孔47の位置をずらしてもよいし、あるいは図10Cのバッフルと図10Dのバッフルとの組み合わせのごとく、異種のバッフルを組み合わせることによってもよい。
図11Aは、複数の円筒体49によって複数のバッフル21を挟むことにより、バッフル構造体を構成する例である。円筒の周面は閉じておらず、流入路13および排気路15に向いた側において開いている。この例では円筒体とバッフルとは別体だが、図11Bのごとく両者が一体であってもよい。バルクの素材から一体構造を削り出し、あるいは焼結等により一体構造を形成してもよいし、円筒部51とバッフル部53とを個別に製造して両者を結合してもよい。
バッフル21ないしバッフル部53は平板であってもよいが、流れFを整流する等の目的で、曲面板であってもよい。図11Bの例では、バッフル部53は軸方向に突出した円錐形である。
さらにあるいは、図12に例示するごとく、バッフル構造体はその全体が軸の周りに螺旋を描く曲面板であってもよい。螺旋の曲面を描くバッフル55のみで構成されていてもよく、あるいはスペーサ57がその外周を覆っていてもよい。かかる構造も、もちろん流れFを螺旋に旋回せしめる。
主に図2を参照して再熱捕集装置10による窒化ケイ素の捕集を以下に説明する。
運転の当初、バッフル構造体の一部は反応室11bに位置しているが、残りの部分は待機室11a内に収容され、待避室11cは空いている。真空ポンプ7により化学気相プロセス装置1の全体が脱気された後、原料ガスを供給することにより反応容器5内は一定の圧、例えば100Pa〜5kPaに制御される。既に述べた通り、圧力は、ガスの供給量、真空ポンプ7の排気量、および配管抵抗の3者により定まる。
ヒータ17により反応室11bを加熱すると、輻射によりバッフル構造体が排気と共に昇温する。バッフル構造体の温度が低すぎれば十分な反応効率が得られず、むしろクロロシランポリマーの生成を促しかねないので、1200℃以上であってより高温が好ましい。
反応容器5内において反応に供された後の排気は、副生成物として塩化水素および水素、また未反応のメチルトリクロロシランを含み、流入路13を通って反応室11bに流入する。排気はバッフル構造体により蛇行ないし螺旋に旋回せしめられ、繰り返しバッフルに触れ、メチルトリクロロシランが分解して炭化ケイ素としてバッフルに捕集される。昇温が十分であれば、かかる過程でクロロシランポリマーが生ずることはない。未反応のメチルトリクロロシランが除去され、あるいは減じられた後に、排気は排気路15から排出される。
バッフル構造体が固定されたままであれば、炭化ケイ素はバッフル上に次第に厚く付着し、再熱捕集装置10における配管抵抗が増大する。これは反応容器5内の圧力を上昇せしめる要因であって、ガスの供給量および真空ポンプ7の排気量による制御能力を越えれば、化学気相プロセスを続行することができない。
本実施形態においては、プランジャ25により押すことにより、バッフル構造体を徐々に連続的に待避室11cに向かって移動せしめる。移動速度は、例えば1mm/minの程度であるが、反応速度ないし分解生成物の成長速度により適宜に増減することができる。これにより、厚く付着した部分は待避室11cに待避し、新たな部分が反応室11bに進入するので、配管抵抗は一定に保たれる。
炭化ケイ素の捕集は、バッフル構造体の先端が待避室11cの端に達するまで継続することができる。この間、反応容器5内の圧力を容易に一定に保つことができる。
プロセスが終了した後には、化学気相プロセス装置1の全体を適宜のガスによりパージした後、再熱捕集装置10を大気に開放する。
生成した炭化ケイ素はバッフル上の捕集物として回収される。加熱によってクロロシランポリマーの生成を防いでいるので、面倒な後処理を必要とすることなく捕集物を廃棄することができる。
化学気相プロセスは非常な長時間、例えば200時間を要する場合があるが、固定式のバッフルではせいぜい20時間の程度しか連続に運転できない。頻繁にプロセスを止めてバッフルを交換する必要があり、これは生産性を著しく損なう。あるいは圧力の調整と交換作業のために、作業員が昼夜を通して常駐する必要がある。これに比べ、本実施形態によれば、バッフル構造体および容器11を適当な長さにすることにより、200時間のごとき長時間であっても連続的に運転を継続することができる。また運転を自動化することも容易であって、昼夜を通した作業が不必要になる。
幾つかの実施形態を説明したが、上記開示内容に基づき、当該技術分野の通常の技術を有する者が、実施形態を修正ないし変形することが可能である。
連続的な運転が可能であって面倒な後処理を要さない再熱捕集装置が提供される。
Claims (6)
- 軸に沿う軸方向に延びて室を画する容器と、
それぞれ前記室に連通し、前記軸方向に互いに離れて配置された流入路および排気路と、
前記流入路と前記排気路との間において前記室を加熱するヒータと、
を備えた気相プロセス用再熱捕集装置。 - 一以上のバッフルを備え、前記軸方向に可動であって前記室において前記バッフルの少なくとも一を前記流入路と前記排気路との間に位置せしめることが可能なバッフル構造体、
をさらに備えた請求項1の気相プロセス用再熱捕集装置。 - 前記一以上のバッフルは、前記軸の周りに螺旋を描く曲面板、またはそれぞれ平面あるいは曲面の複数の板よりなる、請求項2の気相プロセス用再熱捕集装置。
- 前記バッフル構造体は、前記軸方向に可動であって前記室において前記軸方向に延びた棒、多角柱または円筒体よりなる支持体をさらに備え、
前記一以上のバッフルは互いに独立した複数の板であって、前記支持体と共に移動するべく前記支持体にそれぞれ支持されている、請求項2の気相プロセス用再熱捕集装置。 - 前記ヒータにより加熱される反応室と、それぞれ前記反応室と連通して前記反応室を挟むように前記反応室から前記軸方向に外方にそれぞれ延長された待機室および待避室と、を前記室が含むべく前記容器は寸法づけられ、
前記バッフル構造体は、前記待機室、前記反応室および前記待避室の全体にわたり可動である、請求項2の気相プロセス用再熱捕集装置。 - 前記流入路および前記排気路は、前記軸方向に対して非平行な向きに前記室に連通するべく配置されている、請求項1ないし5の何れか1項の気相プロセス用再熱捕集装置。
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