KR102037843B1 - 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치 - Google Patents

마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치에 관한 것으로써, 보다 상세하게는, 마이크로웨이브파를 이용하여 탄소 섬유 전구체를 직접 또는 간접 가열시켜 탄화시킴으로써, 탄화로 전체를 가열하지 않아 에너지 효율이 향상되며 마이크로웨이브파에 의해 보다 단순화된 방법으로 전구체의 물성을 조절할 수 있는 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치에 관한 것이다.

Description

마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치{MANUFACTURING APPARATUS FOR CABON FIBER USING MICROWAVE}
본 발명은 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치에 관한 것으로써, 보다 상세하게는, 마이크로웨이브파를 이용하여 탄소 섬유 전구체를 직접 또는 간접 가열시켜 탄화시킴으로써, 탄화로 전체를 가열하지 않아 에너지 효율이 향상되며 마이크로웨이브파에 의해 보다 단순화된 방법으로 전구체의 물성을 조절할 수 있는 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치에 관한 것이다.
탄소섬유란 탄소원소의 질량 함유율이 90%이상으로 이루어진 섬유장의 탄소재료로서 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile, PAN), 석유계/석탄계 탄화수소잔류물인 피치(Pitch) 또는 레이온으로부터 제조된 섬유형태의 유기 전구체물질을 불활성분위기에서 열분해하여 얻어지는 섬유를 의미한다.
탄소섬유는 강철보다 가벼우면서도 강도가 우수하여 자동차 분야, 우주항공 분야, 풍력발전 분야, 스포츠 분야 등 다양한 분야에 널리 적용되고 있다. 예를 들어, 최근 환경 문제로 인하여 자동차 배기가스와 관련된 환경 규제가 강화되고 있어 고연비의 경량화 자동차에 대한 요구가 증대되고 있는데, 구조적 및 기계적 강도를 희생하지 않으면서도 자동차의 중량을 감소시킬 수 있는 방법으로 탄소섬유 강화 복합체를 사용하는 기술이 주목을 받고 있다.
그러나, 탄소 섬유는 고가이기 때문에 그 응용 및 상용화에 한계가 있었으며, 그에 따라 고성능의 탄소 섬유를 낮은 비용으로 대량 생산할 수 있는 기술의 개발이 절실히 요구되고 있는 실정이다.
종래 탄소 섬유의 탄화 공정은 전기 방식의 탄화로를 이용하여 1000℃ 내지 1500℃의 고온에서 열처리를 통해 진행된다. 전기 방식의 탄화로는 일반적으로 저온용과 고온용으로 최소 2개 이상의 히트존(heat zone)으로 나누어져 구성된다. 전기 방식의 탄화로를 이용한 탄화 공정의 경우, 탄화로 내부 온도에 의해 탄소 섬유에 열이 전달되거나, 열의 이동 방향이 섬유의 바깥쪽에서 안쪽으로 전달되는 방식임으로 에너지 효율이 높지 않은 문제점이 있었다.
또한, 종래는 탄화로 내부 온도를 증가시키기 위해 탄화로 전체를 가열시키는 방식으로 가열로 온도는 전구체의 탄화 온도보다 고온으로 유지되야 함으로 내열성이 요구되는 문제점이 있었다.
이와 관련하여, 에너지 효율이 높은 탄소 섬유의 탄화 공정이 필요한 실정이다.
미국공개특허 제2016-0130732호
본 발명은 상술된 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은, 에너지 효율을 증가시키기 위해, 마이크로웨이브파를 이용하여 전구체를 직접가열하는 탄화로를 포함하는 마이크로웨이브파를 이용한 탄화 섬유 제조 장치를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은, 마이크로웨이브파에 반응도가 낮은 안정화된 섬유를 탄화시키고 탄화로 전체를 가열하는 종래 탄화 공정에 비해 가열을 위한 에너지 효율을 증가시키기 위해, 탄화로 본체 내부에 마이크로웨이브파에 의해 가열되는 가열체를 포함하는 마이크로웨이브파를 이용한 탄화 섬유 제조 장치를 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 마이크로웨이브파를 이용한 탄화 섬유 제조 장치는 전구체를 안정화시키는 열처리로; 및 상기 열처리로 일측에 위치되고, 상기 안정화된 전구체를 탄화시키는 탄화로;를 포함하고, 상기 탄화로는, 마이크로웨이브파를 열원으로 상기 전구체를 탄화시키는 것을 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 탄화로는, 본체; 상기 본체 내부 또는 외부에 위치되고, 상기 안정화된 전구체에 마이크로웨이브파를 조사하는 마이크로파 조사부; 및 상기 본체 내부에 위치되고, 상기 마이크로웨이브파에 의해 가열되는 가열체;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 가열체는, 본체 부피의 0.1% 내지 5%를 차지하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 탄화로는, 상기 열처리로 일측에 하나 이상 위치되는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치는, 상기 열처리로 및 상기 탄화로 일측 및 타측에 위치된 롤러에 의해 연속적으로 공정이 이루어지는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 탄화로는, 탄화 온도가 400℃ 내지 1500℃인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 탄화로 내부 또는 외부에 마이크로웨이브파를 조사하는 조사부를 포함함으로써, 안정화 공정을 거친 섬유를 직/간접적으로 가열하여 탄소 섬유의 탄화속도를 높여 빠른 시간 내에 탄소 섬유가 되어 에너지 효율이 증가되는 효과가 발생하게 된다.
또한, 탄화로 내부에 가열체를 포함함으로써, 탄화 섬유를 제조하기 위해 사용되는 전구체의 종류에 제약이 없고, 전구체가 간접적으로 가열되어 탄화로 전체가 가열되지 않아 종래 탄화 공정에 비해 가열을 위한 에너지 효율이 증가되는 효과가 발생하게 된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화로의 단면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 가열체의 사시도이다.
본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 여기서, 반복되는 설명, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다. 본 발명의 실시형태는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위하여 과장될 수 있다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 용이하게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
< 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치>
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치(100)의 단면도이다. 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치(100)는 열처리로(10) 및 탄화로(20)를 포함할 수 있고, 열처리로(10) 및 탄화로(20)의 일측 및 타측에 위치된 롤러에 의해 연속적으로 공정이 이루어질 수 있다.
열처리로(10)는 전구체를 안정화시키는 구성으로 전구체를 공기와 접촉시켜 산화시키는 역할을 할 수 있다. 전구체를 안정화시키는 공정은 전구체를 탄화할 때 내염성을 갖도록 불용화시키는 공정이다. 전구체의 안정화는 열처리로(10) 내부를 공기 분위기로 제공하고 전구체를 200℃ 내지 300℃ 온도에서 1시간 내지 2시간 열처리하여 전구체의 섬유 구조를 안정화시킬 수 있다. 이때, 전구체의 안정화 반응이 진행될 때, 안정화가 급격히 진행될 수 있기 때문에 단계적으로 200℃ 내지 300℃ 온도까지 승온시키는 것을 유의한다. 전구체의 안정화 조건이 200℃ 미만 및 1시간 미만일 경우, 산화 및 안정화가 미비하게 일어나는 문제점이 일어날 수 있고, 300℃ 초과 및 2시간 초과일 경우, 탄화 섬유 물성에 악영향을 미칠 수 있고, 에너지 손실 면에서 문제점이 발생할 수 있다.
여기서, 전구체는 레이온계열, 피치계열 및 폴리아크릴로니트릴계열, 셀룰로오스 계열 중 어느 하나의 조성물로 이루어질 수 있다.
탄화로(20)는 안정화된 전구체를 탄화시키는 구성으로, 마이크로웨이브파를 열원으로 사용하여 전구체를 탄화시킬 수 있다. 탄화공정 시 탄화로는 400℃ 내지 1500℃의 온도에서 전구체를 탄화시킬 수 있는데, 이때, 탄화공정은 저온탄화 및 고온탄화로 나누어질 수 있다. 저온탄화는 400℃내지 900℃의 온도에서 전구체를 탄화시킬 수 있고, 고온탄화 공정은 900℃ 내지 1500℃의 온도에서 전구체를 탄화시킬 수 있다.
그리고, 탄화로(20)는 열처리로(10) 일측에 위치되고, 안정화된 전구체를 탄화시키기 위해 본체(21) 및 마이크로 조사부(22)로 구성될 수 있다.
본체(21)는 후술되는 마이크로 조사부(22)에 의해 온도가 승온되는 공간을 의미할 수 있다.
마이크로 조사부(22)는 본체(21)의 외주면 외부 또는 내부에 설치되어 안정화된 전구체에 마이크로웨이브파를 조사하는 역할을 할 수 있다. 본 발명에 따른 마이크로웨이브파의 에너지 크기(출력) 및 에너지 조사시간 등을 조절함으로써 필요로 하는 물성을 갖는 탄성 섬유를 보다 짧은 반응 시간에 높은 수율로 조사할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 탄화로(20)는 마이크로웨이브파에 의해 안정화된 전구체가 직접 가열하여 전구체를 탄화시켜 탄소 섬유가 제조될 수 있다. 종래 탄화 기술과 같이 본체를 가열시키지 않고 마이크로웨이브파가 전구체를 직접 가열함으로써, 종래 탄화 공정 대비 에너지 효율이 증가되는 장점이 발생할 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화로(20)의 단면도이고, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 가열체(23)의 사시도이다. 본 발명에 따른 탄화로(20)는 가열체(23)를 더 포함할 수 있다. 가열체(23)는 본체(21) 내부에 위치되고, 마이크로 조사부(22)에서 조사되는 마이크로웨이브파에 의해 직접 가열되어 전구체를 간접적으로 탄화시키는 역할을 할 수 있다. 또한, 가열체는 탄화 규소, 규소, 금속규화물, 탄소 및 탄소섬유 복합 재료 중 어느 하나의 조성물로 이루어질 수 있다.
이때, 본체(21)는 마이크로 조사부(22) 및 가열체(23) 중 어느 하나 이상을 포함하는 구성으로 탄화 공정에 추가적으로 구성될 수 있는 조작부, 작동부 등의 구성은 본체(21) 내부에 포함되지 않음을 유의한다. 일부 실시예에 따르면, 본체(21)는 가열체(23)만을 포함할 수 있는 위치 및 크기로 형성될 수 있다.
가열체(23)는 전구체가 들어가는 입구와 전구체가 탄화되어 형성된 탄소 섬유가 배출되는 출구가 형성될 수 있다. 가열체(23) 내부는 질소, 아르곤, 헬리움 등의 가스 또는 이들의 혼합가스 분위기로 제공될 수 있으며, 바람직하게는 질소 분위기에서 탄화 공정이 이루어질 수 있다. 예를 들어, 열처리로(10)에서 안정화된 전구체가 질소 분위기의 가열체(23) 내부로 삽입된 후, 마이크로 조사부(22)에서 조사되는 마이크로웨이브파에 의해 가열체(23)의 온도를 400℃ 내지 1500℃까지 가열시킨 후, 가열체(23)의 복사열에 의해 전구체를 간접 가열시킬 수 있다.
여기서, 본 발명에 따른 탄화로(20)는 간접 가열을 이용해 전구체를 탄화시킴으로써, 마이크로웨이브파에 반응도가 낮은 안정화 섬유의 탄화도 가능한 장점이 있을 수 있고, 가열체(23)의 구조 및 체적에 따라 제조되는 탄소 섬유의 물성 및 에너지 효율을 개선할 수 있는 효과가 발생할 수 있다.
가열체(23)는 본체(21) 부피의 0.1% 내지 5%의 체적을 가지는 한 그 형태는 제한되지 않는 것을 유의한다. 가열체(23)의 체적이 5% 초과일 경우, 가열체(23)를 가열하기 위해 많은 마이크로웨이브파를 조사하여야 하고, 탄화로(20) 내부의 온도가 증가되지 않아 탄소 섬유의 인장강도 및 모듈러스(Modulus)가 감소되어 탄화 공정의 에너지 효율이 감소할 수 있는 문제점이 발생할 수 있다.
도 3은 본 발명에 따른 가열체(23)의 형태를 예시적으로 보여주고 있다. 가열체(23)의 구조는 판형 및 속이 빈 기둥구조 중 어느 하나의 형상으로 제공될 수 있다. 예를 들어, 가열체(23)의 구조가 판상으로 제공될 경우, 판상은 하나 이상 제공될 수 있어, 한 면만 있거나 위/아래 두 면으로 이루어질 수 있다. 나아가, 위/아래/오른쪽 및 위/아래/왼쪽 중 어느 하나로 이루어진 세 면으로 형성될 수 있다. 가열체(23)가 판상으로 제공될 경우, 판상 일부에 하나 이상의 구멍이 형성될 수 있는데, 구멍의 형태는 원형, 다각형 및 타원형 중 어느 하나의 형태일 수 있으나, 그 형태는 제한되지 것을 유의한다. 또한, 일부 실시 예에 따르면, 그물 형상의 판으로 제공될 수 있다.
또한, 가열체(23)가 속이 빈 기둥의 형태로 기둥의 단면은 원, 사각형 및 다각형 타원 중 어느 하나의 형태일 수 있으나, 그 형태는 제한되지 않는 것을 유의한다. 여기서, 가열체(23)가 3차원의 형상으로 제공될 경우, 형상을 이루는 면은 하나 이상의 구멍이 형성될 수 있고, 구멍의 형태는 원형, 다각형 및 타원형 중 어느 하나의 형태일 수 있으나, 그 형태는 제한되지 않는 것을 유의한다. 이때, 전구체가 수용되는 공간이 2개 이상 분할될 수 있고, 분할된 공간에 각각 전구체가 인입 및 인출될 수 있는 입구 및 출구가 형성될 수 있다. 가열체(23)에 전구체 수용공간이 분할됨으로 인해, 전구체의 직접 및 간접 가열이 복합적으로 가능하고 전구체의 이동거리를 증가시켜 장시간 마이크로웨이브파 또는 가열체의 복사열을 조사 받아 탄화 및 흑연화되기 때문에 외부 및 내부 온도구배가 최소화되어 탄소 섬유의 균열발생이 감소되는 효과가 발생할 수 있다.
또한, 탄화로(20)는 본체(21), 마이크로 조사부(22) 및 가열체(23)를 내측에 모두 포함하는 챔버(도시되지 않음)를 더 포함할 수 있다. 챔버는 본체(21) 외부에 위치될 수 있으며, 본체(21), 마이크로 조사부(22) 및 가열체(23) 이외에 전구체의 탄화에 필요한 구성, 예를 들어 조작부, 작동부 등의 구성을 더 포함할 수 있으면 모양 및 크기는 한정되지 않는다.
아울러, 탄화로(20)는 열처리로(10) 일측에 하나 이상 위치될 수 있다. 하나 이상의 탄화로(20)를 직렬연결하여 탄화로(20) 내에서 전구체의 이동거리를 증가시켜 장시간 마이크로웨이브파를 조사받아 탄화 또는 흑연화에 의해 탄소 섬유의 제조가 이루어질 수 있다. 하나 이상의 탄화로(20)가 직렬연결됨으로써, 고온의 마이크로웨이브파 복사열로 인해 전구체의 외면만 순식간에 가열되고 내부는 가열이 이루어지지 않아 내부와 외부의 큰 온도구배가 발생하는 문제점을 해결할 수 있다.
< 실험예 1>
본체 부피의 약 8%의 체적을 가지는 가열체를 포함하는 탄화로를 통해 제조된 탄소 섬유와 본 발명의 일 실시예에 따른 본체 부피의 0.1% 내지 5%의 체적을 가지는 가열체를 포함하는 탄화로를 통해 제조된 탄소 섬유를 이용하여 인장강도 및 모듈러스를 비교하였다.
이를 위해, 체적 약 8%의 가열체를 포함하는 탄화로를 통해 제조된 탄소 섬유 1개 제품과 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 섬유 2개 제품에 대하여 실험을 진행하였다.
비교예 1, 실시예 1 및 실시예2는 전구체로 폴리아크릴로니트릴 섬유를 준비하였고, 에어 분위기에서 280℃ 온도로 2시간 열처리를 하였다.
비교예 1은 본체 부피의 약 8%에 해당하는 체적을 가지는 가열체를 포함하는 탄화로에 안정화된 폴리아크릴로니트릴 섬유를 인입한 후 질소 분위기에서 800℃ 내지 1500℃ 온도로 20분 이상 탄화 공정을 진행하였다. 이때, 마이크로웨이브파의 인가 파워는 1.2kW로 설정하였다.
실시예 1은 본체 부피의 약 0.13%에 해당하는 체적을 가지는 가열체를 포함하는 탄화로에 안정화된 폴리아크릴로니트릴 섬유를 인입한 후 질소 분위기에서 800℃ 내지 1500℃ 온도로 1분 이내 탄화 공정을 진행하였다. 이때, 마이크로웨이브파의 인가 파워는 1kW로 설정하였다. 또한, 실시예 2는 본체 부피의 약 1.8%에 해당하는 체적을 가지는 가열체를 포함하는 탄화로에 안정화된 폴리아크릴로니트릴 섬유를 인입한 후 질소 분위기에서 800℃ 내지 1500℃ 온도로 5분 이내 탄화 공정을 진행하였고, 마이크로웨이브파의 인가 파워는 1.8kW로 설정하였다.
탄화 후 기계적인 물성을 비교하기 위하여 Favimat 장비를 이용하여 섬유 한가닥의 인장 강도 및 탄성을 약 50회 반복 측정하여 평균을 산출하였다.
실시예 1 실시예 2 비교예 1
탄화 조건 발열체 체적(%) 0.13 1.8 8.6
인가 파워(kW) 1 1.8 1.2
시간(min) 1 <5 >20
탄소 섬유 물성 인장강도 >2.5 >2.5 ~1.5
모듈러스(Modulus) >190 >180 ~90
상기 표를 참조하면, 비교예 1은 가열체의 온도가 800℃ 내지 1500℃ 온도까지 승온되기 위해 20분 이상의 시간이 필요하고, 가열체의 큰 체적과 긴 승온 시간으로 인해 탄소 섬유의 인장강도는 1.5이하이고 모듈러스는 90이하로 측정되었다. 이로 인해 가열체의 체적이 클 경우 제조되는 탄소 섬유는 탄성이 미비하고 물성과 에너지 효율이 감소된다는 것을 알 수 있다.
실시예 1은 가열체의 온도가 800℃ 내지 1500℃ 온도까지 승온되기 위해 1분의 시간이 필요하고, 실시예 2는 5분 이내의 시간이 필요하다. 이때, 실시예 1 및 실시예 2의 탄소 섬유 인장 강도와 모듈러스는 2.5이상 및 190이상으로 탄소 섬유의 탄성이 뛰어나고 물성과 에너지 효율이 증가된다는 것을 알 수 있다.
결과적으로, 이를 토대로 판단하면, 가열체의 체적은 탄소 섬유의 물성 및 에너지 효율과 밀접한 관계가 있고, 가열체의 체적이 작을수록 마이크로웨이브파의 작은 출력에도 짧은 시간에 가열체가 가열됨으로 탄소 섬유의 인장강도 및 모듈러스가 증가되는 것을 알 수 있다.
< 실험예 2>
가열체를 포함하지 않는 탄화로인 비교예 2와 본 발명의 일 실시예에 따른 본체 부피의 0.1% 내지 5%의 체적을 가지는 가열체를 포함하는 탄화로인 실시예 3의 온도를 비교하였다. 여기서, 실시예 3의 가열체는 본체 부피의 약 0.13%에 해당하는 체적을 가지는 탄화규소(SiC)를 포함한다.
비교예 2 및 실시예 3의 탄화로 크기는 동일하고, 1.2kW 마이크로웨이브파를 인가하여 내부 온도가 1,000℃에 도달하는 시간을 측정하였다.
비교예 2 실시예 3
가열체 유무 X O
1,000℃ 도달 시간(분) 도달하지 않음 2
상기 표를 참조하면, 비교예 2는 10분 후에도 300℃ 이하의 온도를 가지나, 실시예 3은 2분 후 1,000℃에 도달하는 것을 알 수 있다.
즉, 비교예 2는 안정화된 섬유가 마이크로웨이브파의 반응도가 높은 섬유가 되기 위한 온도에 도달하지 못하고, 실시예 3은 가열체만으로 짧은 시간 내에 탄화로 내부의 온도가 마이크로웨이브파의 반응도가 높은 섬유가 제조되는 온도 영역으로 도달하기 때문에 효과적으로 탄화 섬유 제조가 가능하게 된다.
따라서, 열처리로에서 안정화단계를 거친 안정화 섬유가 탄화로로 이동할 때, 가열체의 온도 증가에 의해 마이크로웨이브파의 반응도가 높은 영역으로 빠른 속도로 진입하게 되고, 그로 인해 에너지 효율이 향상되며 마이크로웨이브파에 의해 보다 단순화된 방법으로 탄소 섬유의 탄화 물성을 조절할 수 있는 효과가 발생할 수 있다.
상기 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 당업계에서 통상의 지식을 가진 자라면 이하의 특허 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
100: 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치
10: 열처리로
20: 탄화로
21: 본체
22: 마이크로파 조사부
23: 가열체

Claims (6)

  1. 전구체를 안정화시키는 열처리로; 및
    상기 열처리로 일측에 위치되고, 상기 안정화된 전구체를 탄화시키는 탄화로;를 포함하고,
    상기 탄화로는, 본체; 상기 본체 내부 또는 외부에 위치되고, 상기 안정화된 전구체에 마이크로웨이브파를 조사하는 마이크로파 조사부; 및 상기 본체 내부에 위치되고, 상기 마이크로웨이브파에 의해 가열되는 가열체;를 포함하고,
    상기 가열체는 본체 부피의 0.1% 내지 5%를 차지하고,
    상기 탄화로는 마이크로웨이브파를 열원으로 상기 전구체를 탄화시키는 것을 특징으로 하는, 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 탄화로는,
    상기 열처리로 일측에 하나 이상 위치되는 것을 특징으로 하는, 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치는,
    상기 열처리로 및 상기 탄화로 일측 및 타측에 위치된 롤러에 의해 연속적으로 공정이 이루어지는 것을 특징으로 하는, 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 탄화로는,
    탄화 온도가 400℃ 내지 1500℃인 것을 특징으로 하는, 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치.
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI665349B (zh) * 2018-01-29 2019-07-11 永虹先進材料股份有限公司 Fiber pre-oxidation equipment
WO2020022724A1 (ko) 2018-07-23 2020-01-30 주식회사 엘지화학 마이크로웨이브를 이용한 탄소 섬유 탄화 장치
KR102405323B1 (ko) 2018-07-23 2022-06-07 주식회사 엘지화학 마이크로웨이브를 이용한 탄소 섬유 탄화 장치
TWI667339B (zh) * 2018-09-06 2019-08-01 永虹先進材料股份有限公司 高溫碳化爐
KR102134628B1 (ko) * 2020-01-08 2020-07-16 재단법인 철원플라즈마 산업기술연구원 탄소섬유 제조 장치 및 방법

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013002767A (ja) * 2011-06-20 2013-01-07 Micro Denshi Kk マイクロ波を応用した加熱装置
WO2015012349A1 (ja) * 2013-07-26 2015-01-29 東邦テナックス株式会社 炭素化方法及び炭素繊維の製造方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4822966A (en) * 1987-02-20 1989-04-18 Yuzuru Matsubara Method of producing heat with microwaves
KR101219721B1 (ko) * 2010-12-21 2013-01-08 한국에너지기술연구원 연속식 하이브리드 탄소섬유 제조방법
JP2013231244A (ja) * 2012-04-27 2013-11-14 Applied Materials Inc 炭素繊維の製造装置
KR101395811B1 (ko) * 2012-05-22 2014-05-16 한국과학기술연구원 직물용 폴리아크릴로니트릴 섬유를 이용한 고성능 탄소섬유의 제조방법
KR101309730B1 (ko) * 2012-05-25 2013-09-17 포항공과대학교 산학협력단 초고강도 탄소나노튜브 섬유사 제조방법
JP5877448B2 (ja) * 2012-09-26 2016-03-08 ミクロ電子株式会社 マイクロ波を応用した加熱装置
JP6469341B2 (ja) 2013-09-25 2019-02-13 第一工業製薬株式会社 硬化性樹脂組成物及びそれを含有するコーティング用組成物。
JP6486169B2 (ja) * 2015-03-31 2019-03-20 帝人株式会社 加熱方法、炭素繊維の製造方法及び炭素繊維並びに加熱装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013002767A (ja) * 2011-06-20 2013-01-07 Micro Denshi Kk マイクロ波を応用した加熱装置
WO2015012349A1 (ja) * 2013-07-26 2015-01-29 東邦テナックス株式会社 炭素化方法及び炭素繊維の製造方法

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