KR100979641B1 - 탄소 발포체의 마이크로파 조력 처리 - Google Patents

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Abstract

탄소 발포체 물질의 가속된 가열은 마이크로파 및/또는 유도 가열 장치를 사용하여 달성된다. 본 발명의 각종 바람직한 구현예에 따르면, 상기 마이크로파/유도 가열 가속화는 마이크로파/유도 가열 장치 단독으로 또는 보다 통상적인 복사 또는 열순환 기재 가열 장치와 연합하여 사용하여 수득된다. 본 발명의 방법은, 특히, 탄화 및/또는 흑연화와 같은 공정에서, 탄소 발포체 물질을 상대적으로 신속하고 균일하게 가열할 수 있도록 한다.

Description

탄소 발포체의 마이크로파 조력 처리 {MICROWAVE ASSISTED TREATMENT OF CARBON FOAM}
본 발명은 탄소 발포체 (foam) 물질의 처리, 즉 탄화 및/또는 흑연화, 및 더욱 구체적으로는 가열을 촉진시키기 위한 마이크로파 및 유도 가열 장치의 이용에 관한 것이다.
탄화 및 흑연화로서 통상적으로 언급되는 탄소 발포체의 처리는 당업계에 충분히 공지되어 있으며, 약 1000 ℃ 초과의 상승 온도에서 상기 발포체를 처리하여 이로부터 모든 잔류 휘발성 물질을 제거하는 것을 포함한다. 상기 처리는 높은 열적 및/또는 전기적 절연성, 높은 내마모성 등을 부여함으로써, 상기 물질의 성질에 영향을 미칠 수 있으며, 통상적으로 영향을 주고 있다.
이러한 처리는 탄소 발포체의 상기 언급한 그리고 유사한 성질을 조절하는데 매우 바람직하지만, 이것은 처리되는 특정한 탄소 발포체 뿐만 아니라, 통상적인 복사 또는 열순환 기재 가열 장치에서 처리되는 샘플의 물리적 형상 및 두께에 의존하여, 수시간 내지 수일의 연장된 가열 기간을 포함한다. 상기 연장된 처리 시간은 요구되는 에너지 및 장비 이용 면에서, 상기 탄소 발포체의 제조 방법의 경제성에 영향을 미칠 수 있으며, 유의하게 영향을 주고 있다.
요구되는 가열 시간의 일부는 가열 기간 (및 또한 냉각 기간) 동안에 탄소 발포체가 과도한 응력을 받지 않도록 주의할 필요성에 기인하는 하나, 상기 시간 대부분은, 탄소 발포체의 고유의 열적 절연성, 및 열순환 및 복사 가열 장치가, 이후에 열적 절연성 탄소 발포체를 통해 처리 형상의 내부로 전도되어야 하는 열적 에너지에 대한 처리 하에서 탄소 발포체의 외부 표면에만 조사된다는 사실 때문에 요구된다. 그러므로, 탄소 발포체의 타고난 열적 절연성은 탄소 발포체의 빠른 가열을 억제하여 탄화 및/또는 흑연화을 달성한다.
따라서, 가열 주기를 촉진시킴으로써, 탄소 발포체의 탄화 및/또는 흑연화을 수득하는데 필요한 전체 처리 시간을 감소시킬 수 있는, 탄소 발포체의 가열 방법을 제공하는 것이 매우 바람직할 것이다.
발명의 목적
그러므로, 본 발명의 목적은 탄화 및 흑연화와 같은 공정에서 탄소 발포체의 가열 속도를 촉진시키는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 촉진된 가열 동안에 탄소 발포체의 물리적 또는 구조적 성질에 악영향을 미치지 않는 방법을 제공하는 것이다.
발명의 요약
본 발명에 따르면, 탄소 발포체 물질의 촉진된 가열은 탄소 발포체를 불활성 분위기 하에 있게 하면서, 마이크로파 및 유도 가열 장치를 사용함으로써 달성된다. 본 발명의 다양한 바람직한 구현예에 따르면, 상기 마이크로파/유도 가열 촉진은 마이크로파/유도 가열 장치의 단독 사용에 의하거나, 또는 보다 통상적인 복사 또는 열순환 기재 가열 장치와 연합하여 사용함으로써 수득된다. 본 발명의 방법 및 장치는 특히 탄소 발포체 물질의 탄화 및/또는 흑연화와 같은 공정에서 탄소 발포체 물질의 비교적 빠른 가열을 허용한다.
발명의 명칭이 "Cellular Coal Products and Processes" 인 미국 특허출원 일련 번호 제 09/902,828 호 (2001년 7월 10일 출원) 는 "금형" 내에서 비산화성 분위기 하에, 바람직하게는 직경이 1/4 인치 이하인 바람직하게는 고 휘발성의 역청질 석탄 미립자의 조절된 가열에 의해 제조되는, 바람직하게는 약 0.1 g/㎤ 내지 약 0.8 g/㎤ 의 밀도를 갖는 석탄 기재 탄소 발포체의 제조를 기술하고 있다. 특별히 바람직한 구현예에 따라, 출발 재료 석탄은 상기 ASTM D720 시험에 의해 측정시 약 3.5 내지 약 5.0, 바람직하게는 약 3.75 내지 4.5 의 자유 팽윤 지수(free swell index) 를 갖는다. 상기에 의해 제조된 다공성 생성물/탄소 발포체는, 바람직하게는 망 형상이거나 거의 망 형상으로서, 기계가공(machined), 부착 및 기타 제작되어 다양한 범위의 저가, 저밀도 제품을 제조할 수 있거나, 필터, 열 및 전기 절연체 등으로서 그의 예비형성된 형태로 사용될 수 있다. 추가의 처리 및/또는 강화 첨가제의 첨가 없이, 상기 탄소 발포체는 약 4000 psi 이하의 압축 강도를 나타냈다. 탄화 또는 흑연화에 의한 추가적 처리는 전기 또는 열 전도체로서 사용될 수 있는 탄소 발포체를 산출한다.
상기 미국 특허 출원에 기재된 제조 방법은 하기를 포함하다:
1) 바람직하게는 작은, 즉 입자 크기 약 1/4 인치 미만의 석탄 미립자를 "금형" 내에서 비산화성 분위기 하에, 약 1 내지 약 20℃ 의 가열 속도로 약 300 내지 약 700℃ 사이의 온도까지 가열하는 단계; 2) 약 300 내지 700℃ 사이의 온도에서 약 10 분 내지 약 12 시간 동안 소킹(soaking)하여 예비성형체 또는 최종 제품을 형성시키는 단계; 및 3) 예비성형체 또는 최종 제품을 약 100℃ 미만의 온도까지 조절가능하게 냉각하여 "그린 (green) 발포체" 를 산출하는 단계. 비산화성 분위기는 불활성 또는 비산화성 기체를 약 0 psi, 즉 자유 유동 기체에서 내지, 약 500 psi 까지의 압력에서 "금형" 으로 도입함으로써 제공될 수 있다. 사용된 불활성 기체는 질소, 헬륨, 아르곤, CO2 등과 같이 통용되는 임의의 불활성 또는 비산화성 기체일 수 있다.
바로 앞에 기술된 "그린 발포체" 의 제조에 이어; 상기 "그린 발포체" 를 통상의 방법에 따라 탄화 및/또는 흑연화시켜 특정 용도에 바람직한 특별한 성질을 얻을 수 있다.
때때로 소성으로서 언급되는 탄화는 통상적으로 적절한 불활성 기체 하에 분당 약 5℃ 미만의 가열 속도로, 약 800℃ 내지 약 1200℃ 의 온도까지 "그린 발포체" 를 가열하고, 약 1 시간 내지 약 3 시간 이상의 시간 동안 소킹함으로써 수행된다. 적절한 불활성 기체는 이러한 고온에 내성인 전술한 것이다. 불활성 분위기는 약 0 psi 에서 수 대기압까지의 압력에서 공급된다. 탄화/소성 공정은 "그린 발포체" 에 존재하는 모든 비탄소 휘발성 원소, 예컨대 황, 산소, 수소 등을 실질적으로 제거하는 역할을 한다.
흑연화는 통상 탄화의 전 또는 후에, 분 당 약 10℃ 미만, 바람직하게는 분 당 약 1℃ 내지 약 5℃ 의 가열 속도로, 헬륨 또는 아르곤의 분위기 하에 약 1700℃ 내지 약 3000℃ 의 온도까지 "그린 발포체" 를 가열하고, 약 1 시간 미만의 기간 동안 소킹하는 것에 관련된다. 또한, 불활성 기체는 약 0 psi 내지 수 대기압까지의 압력에서 공급될 수 있다.
자명하지만, 약 1000℃ 내지 약 3000℃ 의 온도에서의 1 내지 5 ℃/분의 가열 속도로의 탄화 및 흑연화는 극히 긴 가공 시간, 종종 수 일이 걸릴 수 있다. 상기 가공 시간은, 부분적으로는 과속 가열에 의한 "그린 발포체" 의 분해를 방지하기 위한 필요성에서 기인하지만, 1 차적으로는 구조의 외곽으로부터 그의 내부 부분으로의 탄소 발포체 덩어리 내에서의 열에너지 이동을 저지하는 "그린 탄소 발포체" 의 본래의 단열 특성에 기인하여 본래적으로 필요한 것이다. 물론, 가열 속도 및 총 가열 시간은 처리될 특정 탄소 발포체 구조의 형태, 두께 등에 따라 가변적이겠지만, 일반적으로는 통상적인 복사 에너지 또는 열순환식 노 또는 오븐에서의 가열 시간은 상당히 길고 대량의 에너지 및 고가의 장비 이용 시간을 소비한다. 추가적으로, 상기 장치에서의 탄소 발포체의 고온 처리는 종종, 장시간 동안 원하는 탄화 또는 흑연화 온도에 이르지 못할 수도 있으며 원하는 결과를 수득하기 위한 최소 시간 동안만 가까스로 상기 온도에서 유지되는 구조물의 "코어" 또는 중심에서의 구조물 부분보다 훨씬 더 긴 시간 동안 고온에 적용된 구조물의 표면 근처 부분의 차별적인 가공을 초래한다. 상기의 차별적인 가열은 탄소 발포체 구조물의 외곽으로부터 그의 내부까지 "순차적인 코크스화" 를 초래할 수 있다.
마이크로파 가열 단위는, 이들이 통상적인 복사 에너지 또는 열순환식 오븐 및 노보다도 더욱 에너지 효율적이며 더욱 균일하게 발열한다는 점에서 유리할 수 있다. 마이크로파 오븐 또는 노는 전자기파를 발생하여, 그곳에 포함된 대상체의 분자로 하여금 운동 및 회전하도록 하여 분자간 마찰을 창출한다. 분자들 사이의 상기 마찰은 열의 내부적인 발생을 초래한다. 상기 "내부적" "마찰" 가열은, 하기에 나타낸 대로 더욱 신속하며 또한 더욱 균일한데, 이는 가열되는 전체 덩어리가 비교적 일정한 속도로 승온하는 경향이 있기 때문이다. 따라서, 가열될 구조물 덩어리의 외부 및 내부에 위치한 부분들 사이의 불균일성이 비교적 덜하다. 상기 비교적 더 균일한 가열은 가열될 대상체의 구조 내에서의 특징이 더욱 균일하게 생성되도록 유도하면서, 또한 가열 동안 탄소 구조체의 상이한 부분들에서 도달되는 현저히 상이한 온도로 인한 열분해에 대한 성향을 저감시킨다. 마이크로파 챔버 (chamber) 내부의 공기 또는 불활성 기체 분위기는, 기체 내부 분자들이 너무 분산되어 있어 큰 마찰을 일으키거나 또는 다량의 전자기 에너지를 흡수할 수 없다는 사실 때문에 발열하지 않으며, 따라서 있더라도 매우 소량의 복사 또는 열순환식 가열이 생산된다.
마이크로파의 결과로서 샘플에 전해질 열에너지의 양은, 전력 셋팅 (setting) 을 백분율 단위로 변화시켜 변경할 수 있다. 하기 보고된 연구에 사용된 설비로는, 전력 셋팅이 실제로는 실제 전력을 조정한다기 보다는 마이크로파가 발열하는 시간을 셋팅하기만 한다. 예를 들어, 전력이 40% 로 셋팅된다면, 마이크로파는 40% 전력 대신에 시간의 40% 동안 발열한다. 마이크로파 오븐/노는 포함된 샘플에 전달될 전력을 변경시키는 조정가능한 전력 셋팅이 있는 채로 시판되고, 이들은 상기 시스템을 사용하여 저감된 전력 수준에서 연속적인 균일한 가열이 가능하기 때문에, 유사하게 유용하고 바람직할 것이다.
본 발명의 방법에 따르면, "그린 발포체", 즉 상기에서 기술되고 미국 특허출원 일련 번호 제 09/902,828 호(이의 전 내용이 본원에 참고로 포함된)에 보다 상세하게 기재된 바와 같이 석탄 기재 미립자의 조절된 발포에 의해 생성된 물질을, 보다 신속하고 균일하게 가열하기 위해 마이크로파 에너지를 이용하여 탄화 및/또는 흑연화시키면, 탄소 발포체의 열분해 가능성의 감소 및 탄화 및/또는 흑연화 공정 주기의 현격한 단축을 가져올 수 있다.
당업자에게 명백한 것처럼, 본 발명의 마이크로파에 기초한 가열 방법은 단독으로 또는 보다 통상적인 복사 에너지 또는 열순환 기재 가열 장치와 연합하여 적용될 수 있다. 추가적으로, 본원에 기술된 마이크로파 가열 방법이 1 차적으로 석탄 미립자로부터 생성된 탄소 발포체의 탄화/흑연화와 관련하여 기술되나, 이러한 방법은 석유 또는 합성 피치 (pitch) 같은 다른 출발 물질로부터 생성된 탄소 발포체 뿐만 아니라 석탄 미립자와 석유 또는 합성 피치의 배합물의 조절된 발포 생성물인 탄소 발포체의 탄화/흑연화에도 동일하게 적용가능한 것으로 인식되어야 한다.
따라서, 본 발명의 방법은 "그린 발포체" 구조, 즉 탄화 및/또는 흑연화되지 않은 탄소 발포체 덩어리를, 불활성 분위기 하에서, 비교적 보다 신속하고 균일하게 가열하기 위해 마이크로파 에너지를 이용해 탄화 및/또는 흑연화시키는 것을 포 함한다.
본 발명에 따라서 이용되는 마이크로파 장치의 전력량은 단축된 시간 내에 탄소 발포체 구조의 가열의 달성을 위한 적절한 전력량이어야 하는 것을 제외하고는 특별히 중요하지 않다.
적용된 마이크로파 전력, 및 전력 적용의 지속시간 및 변경은 탄소 발포체 물질마다 및 탄소 발포체의 크기 즉, 두께, 밀도 등에 따라서 다양할 것이나, 전력 파라미터들은 시행착오 또는 실험에 의해 쉽게 결정될 수 있어, 전술한 탄소 발포체의 특징에 따라 광범위하게 변할 수 있다. 하기 실시예에서 제시되는 바와 같이, 열이 발생할수록 전력 수준을 증대시키는 것이 유리하다는 것이 발견되었다. 상기 전력 증가량은 실험에 의하여 다시 용이하게 결정될 수 있다.
하기의 실시예는 본 발명의 성공적인 실행을 더욱 양호하게 예시할 것이다.
하기에 보고된 모든 경우에서, 6 인치 두께의 "그린 발포체" 샘플에 3 개의 구멍을 뚫고, 이어서 이것을 불활성 분위기 하의 1500 와트의 마이크로파 오븐에 넣고 하기 표 1, 2 및 3 에 보고된 바와 같이 시간의 경과에 따라 전력을 증가시켰다. 특정 전력 수준에서의 유지 시간을 표에 제시하였다. 온도 측정은 마이크로파를 정지시킨 상태에서 이미 뚫어놓은 구멍들에 열전대 (thermocouple) 를 주입하여 현저한 시간 간격을 두고 행해졌다. 실시예 1 (표 1 에 보고된)에서, "그린 발포체" 샘플을 턴테이블(turntable) 상의 마이크로파 오븐 내로 직접 위치시켰다. 실시예 2 (표 2 에 보고된)에서, 샘플을 오븐 턴테이블 위에 위치한 내화벽돌(firebrick) 상에 위치시켰다. 실시예 3 (표 3 에 기재된)에서, 샘플을 오븐 벽돌에 위치시켰고, 절연 물질로 덮어 씌웠다.
실시예 1
Figure 112008006921202-pct00001
실시예 2
삭제
Figure 112004035147154-pct00002
실시예 3
Figure 112004035147154-pct00003
따라서, 마이크로파는 샘플을 10 분 내에 1000 ℃ 에 이르게 할 수 있어, 탄소 발포체를 가열하는데 매우 효과적인 것으로 나타난다. 이러한 테스트에 사용된 실험 설정에는 단열 덮개를 사용하는 것이 바람직한데, 이는 온도 측정치를 얻기 위해 샘플에 접근하기 위해 필요하기 때문이다. 샘플 내에 마이크로파 장치의 외부로부터 이에 접근하게 열전대를 배치함으로써, 단열 덮개에 대한 필요성을 제거하였다. 불활성 분위기의 비존재 하에서는, 샘플 (보고되지 않음) 은 산화되고, 몇몇 경우에는 연소하는 경향이 있어, 상기 분위기를 필요로 한다.
상기 실험은 프로그램 전원/온도 조절기를 갖는 조절된 분위기 마이크로파 가열 단위가 실질적으로 하소된/흑연화된 탄소 발포체 생성의 시간, 에너지 및 비용을 줄일 수 있음을 보여준다.
2600 ℃ 에서 전제적으로 흑연화된 발포체의 샘플은 또한 마이크로파 가열을 사용하여 성공적으로 가열되는 것으로 나타났다. 이는 마이크로파가 1000 ℃ 하소 온도에서의 부분적 하소로부터 2600 ℃ 이상에서의 완전한 흑연화까지의 탄소 발포체의 열처리 범위에서 사용될 수 있음을 보여준다.
이전의 실시예에서는 형성된 후 마이크로파 장치에서 별도로 처리된 그린 탄소 발포체를 탄화 및/또는 흑연화하기 위해 필요한 공정 시간을 단축시키는데 있어서의 마이크로파 가열의 유효성을 논증하였는데, 그러한 조작은 종래의 미국 특허출원 일련 번호 제 09/902,828 호에 기재된 오토클레이브 또는 "금형" 에 마이크로파 장치를 도입함으로써 동일하게 수행될 수 있으며, 그 결과 탄화 및/또는 흑연화는 발포를 완성하기 위해 사용된 동일한 기구에서 마이크로파 가열을 사용함으로써 완성될 수 있다.
또한, 마이크로파 가열, 및 열순환 또는 복사 가열의 조합이 그린 탄소 발포체를 완전하고 균일하게 처리하기 위한 특정 환경 하에서 또한 사용될 수 있다.
본 발명의 문맥에서 주로 마이크로파 가열의 사용에 대하여 기재되어 있으나, 그린 탄소 발포체를 가열하기 위해 그린 탄소 발포체 구조에 자기 에너지를 도입하는 것을 포함하는 유도 가열이 유사하게 유용하기 때문에, 유도 가열이 유사하게 적용되어 유사한 결과를 갖는다는 것을 주목하여야 한다. 유도 가열 장치와 함께 마이크로파 장치를 적용하는 한, 전력의 수준 및 적용의 지속 시간은 특정 탄소 발포체를 그의 밀도, 두께, 조성 등에 따라 처리함으로써 변할 것이나, 적절한 처리 파라미터는 실험에 의해 쉽게 결정될 수 있다.
본 발명이 기술하고 있는 바와 같이, 본 발명이 본 발명의 의도 및 범위를 벗어나지 않는 한 다양하게 변할 수 있음은 당업자에게 명백할 것이다. 임의의 또는 모든 상기 변형은 첨부된 특허청구범위의 범위에 포함되는 것으로 의도된다.

Claims (8)

  1. 탄화 및/또는 흑연화를 달성하는데 적절한 처리 기간 동안, 불활성 분위기 하에 마이크로파 (microwave) 또는 유도 가열 장치 내에서 그린 (green) 탄소 발포체 (foam) 를 가열하는 것을 포함하는 그린 탄소 발포체의 탄화 및/또는 흑연화 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 마이크로파 가열 장치가 사용되는 그린 탄소 발포체의 탄화 및/또는 흑연화 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 그린 탄소 발포체가 입자 크기가 소형인 고 휘발성 역청탄 미립자의 조절된 발포에 의해 제조되는 그린 탄소 발포체의 탄화 및/또는 흑연화 방법.
  4. 제 2 항에 있어서, 상기 그린 탄소 발포체가 입자 크기가 소형인 고 휘발성 역청탄 미립자와 석유 피치 (pitch) 의 배합물의 조절된 발포에 의해 제조되는 그린 탄소 발포체의 탄화 및/또는 흑연화 방법.
  5. 제 2 항에 있어서, 상기 그린 탄소 발포체가 합성 피치, 석유 피치, 고 휘발성 역청탄 미립자, 및 이들의 조합물 및 배합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 요소의 발포에 의해 제조되는 그린 탄소 발포체의 탄화 및/또는 흑연화 방법.
  6. 제 2 항에 있어서, 상기 마이크로파 장치의 전력 수준 또는 전력 적용 시간이 처리 기간에 걸쳐 변화되는 그린 탄소 발포체의 탄화 및/또는 흑연화 방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 전력 또는 전력 적용 시간의 상기 변화가 처리 기간에 걸친 전력의 증가를 포함하는 그린 탄소 발포체의 탄화 및/또는 흑연화 방법.
  8. 제 2 항에 있어서, 상기 불활성 분위기가 헬륨, 아르곤, 질소 및 CO2 로 이루어지는 군으로부터 선택되는 불활성 가스의 도입으로 제공되는 그린 탄소 발포체의 탄화 및/또는 흑연화 방법.
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