CN110073041B - 利用微波制造碳纤维的装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种利用微波制造碳纤维的装置，更具体地，本发明涉及这样一种利用微波制造碳纤维的装置，该装置通过利用微波来直接或间接地加热碳纤维前体来碳化碳纤维前体，从而因为碳化炉的整体未被加热而提高了能效，并且通过微波以较简单的方法控制前体的物理性能。

Description

利用微波制造碳纤维的装置

技术领域

本申请要求于2016年12月19日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2016-0173883号的优先权和权益，通过引用将该韩国专利申请的全部内容并入本文。

本发明涉及一种利用微波制造碳纤维的装置，更具体地，本发明涉及这样一种利用微波制造碳纤维的装置，该装置通过利用微波来直接或间接地加热和碳化碳纤维前体，从而因为碳化炉的整体未被加热而提高了能效，并且通过微波以较简单的方法对前体的性能进行了调节。

背景技术

碳纤维是指通过热解有机前体材料得到的纤维，其呈由聚丙烯腈(PAN)、沥青(即石油基/煤基烃残渣)或人造丝制成的纤维的形式，其为纤维片的碳材料，其中碳元素在惰性气氛中的质量含量为90％或更多。

碳纤维比钢轻，且强度优异，使得碳纤维广泛应用于诸如车辆领域、航天领域、风力发电领域和体育领域等各个领域。例如，近来，由于环境问题，有关车辆废气的环境法规被收紧，使得越来越需要高效能的轻型车辆，作为在不牺牲结构和机械强度的情况下减轻车辆重量的方法，一种使用了碳纤维增强复合材料的技术引起了人们的注意。

然而，由于碳纤维价格昂贵，在碳纤维的应用和商业化方面存在局限性，从而迫切需要开发一种以低成本批量生产高性能碳纤维的技术。

通过利用碳化炉在1000℃至1500℃的高温下进行热处理来进行现有技术中的碳纤维碳化工艺。碳化炉通常分为两个或两个以上的热区，包括低温热区和高温热区。使用碳化炉的碳化工艺的方案是通过碳化炉的内部温度将热量传递给碳纤维，或热量在从纤维的外侧至内侧的方向上移动，因此存在能效不高的问题。

此外，现有技术中的碳化工艺的方案是对碳化炉的整体进行加热以提高碳化炉的内部温度，并且需要将碳化炉的温度保持为高于前体的碳化温度，因此存在需要耐热性的问题。

为此，需要高能效的碳纤维碳化工艺。

发明内容

技术问题

提出本发明以解决上述问题，并且本发明的一个目的是提供一种利用微波制造碳纤维的装置，该装置包括利用微波直接加热前体的碳化炉，以提高能效。

本发明的另一个目的是提供一种利用微波制造碳纤维的装置，该装置包括在碳化炉的主体内部的由微波进行加热的加热体，以使对微波具有低反应性的稳定化的纤维碳化，并且与现有技术中的加热碳化炉整体的碳化工艺相比，提高了加热能效。

技术方案

根据本发明的一种利用微波制造碳纤维的装置，包括：热处理炉，所述热处理炉使前体稳定化；以及碳化炉，所述碳化炉放置在所述热处理炉的一侧，并使稳定化的所述前体碳化，其中，所述碳化炉通过使用微波作为热源来使所述前体碳化。

所述碳化炉可以包括：主体；加热体，所述加热体放置在所述主体的内部，并且稳定化的所述前体插入所述加热体中；以及微型发射单元，所述微型发射单元放置在所述主体的内部或外部，并向所述加热体发射微波。

所述加热体可以占所述主体的体积的0.1％至5％。

一个或多个碳化炉可以放置在所述热处理炉的一侧。

可以通过放置在所述热处理炉和所述碳化炉中的每一个的一侧和另一侧的辊执行连续工艺。

所述碳化炉可以具有400℃至1500℃的碳化温度。

有益效果

根据本发明，碳化炉在其内部或外部包括发射微波的发射单元，并将经过稳定化工艺的纤维进行直接/间接加热，以提高碳纤维的碳化速度，使得在短时间内得到碳纤维，从而取得了提高能效的效果。

此外，碳化炉在其内部包括加热体，从而用于制造碳纤维的前体种类不受限制，并且前体被间接加热，而碳化炉的整体未被加热，从而与现有技术的碳化工艺相比，取得了提高加热能效的效果。

附图说明

图1是根据本发明示例性实施例的利用微波的碳纤维制造装置的截面图。

图2是根据本发明示例性实施例的碳化炉的截面图。

图3是根据本发明示例性实施例的加热体的透视图。

具体实施方式

将参照附图详细描述本发明。在本文中，将省略重复的描述以及对可能不必要地使本发明要点不清楚的公知功能和结构的详细描述。提供本发明的示例性实施例以更全面地向本领域技术人员说明本发明。因此，为了描述清楚，可能会放大附图中元件的形状、尺寸等。

在整个说明书中，除非有明确相反的描述，否则当描述为某部分“包含/包括”某组成要素时，这意味着还可能“包含/包括”另一组成要素，而不是将另一组成要素排除。

下文提供了示例性实施例，以帮助理解本发明。但是，提供下面的示例性实施例仅仅为了使本发明更易于理解，而本发明的内容不受示例性实施例的限制。

<利用微波的碳纤维制造装置>

图1是根据本发明示例性实施例的利用微波的碳纤维制造装置100的截面图。利用微波的碳纤维制造装置100可以包括热处理炉10和碳化炉20，并且工艺可以通过放置在热处理炉10和碳化炉20中每一个的一侧和另一侧的辊连续地进行。

热处理炉10是使前体稳定化的结构，并且可以用来使前体与空气接触并使前体氧化。使前体稳定化的工艺是在将前体碳化时前体不熔化，从而具有耐燃性的工艺。前体的稳定化可以给热处理炉10的内侧提供空气气氛，并在200℃到300℃的温度下对前体热处理1到2小时，以使前体的纤维结构稳定。在这种情况下，当前体的稳定化反应进行时，稳定化可以急剧提高，从而注意到温度分阶段增加到200℃至300℃。当前体的稳定化条件为200℃或更低且小于1小时时，可能存在氧化和稳定化不充分的问题，当前体的稳定化条件高于300℃且大于2小时时，碳纤维的性能可能受到负面影响，从而可能存在能量损失的问题。

在本文中，前体可以由人造丝系列材料、沥青系列材料、聚丙烯腈系列材料和纤维素系列材料中的任意一种成分形成。

碳化炉20是使稳定化的前体碳化的结构，并且可以利用微波作为热源使前体碳化。在碳化工艺期间，碳化炉可以在400℃至1500℃的温度下使前体碳化，在这种情况下，碳化工艺可以分为低温碳化和高温碳化。低温碳化可以在400℃至900℃的温度下使前体碳化，高温碳化工艺可以在900℃至1500℃的温度下使前体碳化。

此外，碳化炉20可以放置在热处理炉10的一侧，并且可以包括主体21和微型发射单元22，用于使稳定化的前体碳化。

主体21可以指通过下面描述的微型发射单元22来提高温度的空间。

微型发射单元22可以安装在主体21的外周面的外部或内部，用于向稳定化的前体发射微波。通过调整根据本发明的微波的能量大小(输出)、能量发射时间等，可以在较短的反应时间内以高产率照射具有所需性能的碳纤维。

此外，根据本发明的碳化炉20可以通过微波直接加热稳定化的前体来使前体碳化，以制造碳纤维。在根据本发明的碳化炉20中，与现有技术中的碳化技术不同，微波直接加热前体而不加热主体，从而取得了与现有技术中的碳化工艺相比能效提高的优点。

图2是根据本发明示例性实施例的碳化炉20的截面图，图3是根据本发明示例性实施例的加热体23的透视图。根据本发明的碳化炉20还可以包括加热体23。加热体23可以放置在主体21的内部，并由从微型发射单元22发射的微波直接加热，以用于间接使前体碳化。此外，加热体可以由碳化硅、硅、金属硅化物、碳和碳纤维复合材料中的任意一种成分形成。

在这种情况下，主体21是包括微型发射单元22和加热体23中的任意一个或多个的结构，并且注意到，主体21的内部不包括在碳化工艺中可额外配置的结构，例如操纵单元和操作单元。根据一些示例性实施例，主体21可以形成在尺寸仅可以容纳加热体23的位置。

加热体23形成有入口和出口，前体通过该入口进入，通过使前体碳化形成的碳纤维通过该出口排出。加热体23的内侧可以设有诸如氮气、氩气、氦气或其混合气体等气体气氛，优选地，碳化工艺可以在氮气气氛中进行。例如，在热处理炉10中稳定化的前体可以插入氮气气氛中的加热体23内，通过微型发射单元22发射的微波将加热体23加热到400℃至1500℃的温度，然后通过加热体23的辐射热间接加热前体。

在本文中，根据本发明的碳化炉20利用间接加热来使前体碳化，从而取得即使对微波具有低反应性的稳定化的纤维也可以被碳化的优点，并且达到根据加热体23的结构和体积能够提高所制造的碳纤维的性能和能效的效果。

注意到，只要加热体23的体积为主体21的体积的0.1％至5％，加热体23的形状就不受限制。当加热体23的体积超过主体21体积的5％时，需要发射大量微波来对加热体23进行加热而没有增加碳化炉20内部的温度，而且降低了碳纤维的抗拉强度和模量，从而可能存碳化工艺的能效降低的问题。

图3示出根据本发明的加热体23的形状的示例。加热体23的结构可以具有板和中空柱结构中的任意一种形状。例如，当将加热体23的结构设置成板状时，可以设置一个或多个板，加热体23可以由仅一个表面或上下两个表面形成。此外，加热体23可由三个表面组成，这三个表面包括上/下/右表面和上/下/左表面中的任意一个。当将加热体23设置成板状时，在板的一部分中可以形成一个或多个孔，并且该孔可以具有圆形、多边形和椭圆形中的任意一种形状，但应注意，该孔的形状不受限制。此外，根据一些示例性实施例，加热体23可以设置成形状像网一样的板。

此外，加热体23可以具有中空柱的形状，柱的横截面可以具有圆形、四边形、多边形和椭圆形中的任意一种形状，但应注意，加热体的柱的横截面形状不受限制。在本文中，当将加热体23设置成三维形状时，形成该形状的表面可以形成有一个或多个孔，并且该孔可以具有圆形、多边形和椭圆形中的任意一种形状，但应注意，该孔的形状不限于此。在这种情况下，可以将容纳前体的空间分隔为两个或更多个空间，并且供前体进入的入口和供取出前体的出口可以分别形成在分隔的空间中。将加热体23中的前体的容纳空间进行复杂地分隔使前体的直接加热和间接加热成为可能，并且增加了前体的移动距离，使得前体长时间受到微波或加热体辐射热的照射并碳化和石墨化，从而使外部和内部的温度梯度最小化，并达到了减少碳纤维裂纹产生的效果。

此外，碳化炉20还可以包括室(未示出)，该室的内部包括全部的主体21、微型发射单元22和加热体23。该室可以放置在主体21的外部，并且当该室除了主体21、微型发射单元22和加热体23之外还可以包括前体碳化所需的例如操纵单元和操作单元等结构时，该室的形状和尺寸不受限制。

此外，在热处理炉10的一侧可以放置一个或多个碳化炉20。一个或多个碳化炉20串联连接，从而增加了碳化炉20内前体的移动距离，并使前体长时间受到微波的照射并碳化或石墨化以制造碳纤维。一个或多个碳化炉20串联连接，使得只有前体的外表面在瞬间被高温的微波辐射热加热，而前体的内侧不被加热，从而解决了内侧和外侧之间产生较大温度梯度的问题。

<试验例1>

通过使用利用碳化炉(包括体积约为主体体积的8％的加热体)制造的碳纤维和使用利用根据本发明示例性实施例的碳化炉(包括体积约为主体体积的0.1％至5％的加热体)制造的碳纤维，来比较抗拉强度和模量。

为此，对使用碳化炉(包括体积约为8％的加热体)制造的一种碳纤维产品和根据本发明示例性实施例的两种碳纤维产品进行了试验。

在对比例1、示例1和示例2中，聚丙烯腈纤维被制备为前体，并在280℃的空气气氛中被热处理2小时。

在对比例1中，将稳定化的聚丙烯腈纤维插入碳化炉(包括体积约相当于主体体积的8％的加热体)内，然后于氮气气氛中在800℃至1500℃的温度下进行碳化工艺20分钟或更长时间。在这种情况下，将微波所施加的功率设置为1.2kW。

在示例1中，将稳定化的聚丙烯腈纤维插入碳化炉(包括体积约相当于主体体积的0.13％的加热体)内，然后于氮气气氛中在800℃至1500℃的温度下进行碳化工艺1分钟以内。在这种情况下，将微波所施加的功率设置为1kW。此外，在实施例2中，将稳定化的聚丙烯腈纤维插入碳化炉(包括体积约相当于主体体积的1.8％的加热体)内，然后于氮气气氛中在800℃到1500℃的温度下进行碳化工艺5分钟以内，并将微波所施加的功率设置为1.8kW。

为了比较碳化后的机械性能，利用Favimat设备对一根纤维的抗拉强度和弹性反复测量约50次，并计算所测得的抗拉强度和弹性的平均值。

[表1]

参照上表，在对比例1中，将加热体的温度升高到800℃至1500℃需要20分钟或更长的时间，并且由于加热体的体积较大且温度升高时间较长，所以所测得的碳纤维的抗拉强度为1.5或更小，且所测得的碳纤维的模量为90或更小。由此可见，当加热体的体积较大时，所制造的碳纤维的弹性不足，而且碳纤维的性能和能效降低。

为了将加热体的温度升高到800℃至1500℃，在示例1中需要1分钟，在示例2中需要5分钟或更短时间。在这种情况下，示例1和示例2的碳纤维的抗拉强度和模量分别为2.5或更大和190或更大，由此可见，碳纤维的弹性优异，并且性能和能效提高。

因此，根据基于结果的判定，可以看出加热体的体积与碳纤维的性能和能效密切相关，并且由于加热体的体积较小，即使在短时间内由较小的微波输出也能将加热体加热，从而提高了碳纤维的抗拉强度和模量。

<试验例2>

对比例2为不含加热体的碳化炉，示例3为根据本发明示例性实施例的包括体积为主体体积的0.1％至5％的加热体的碳化炉，将对比例2和示例3之间的温度进行比较。这里，示例3的加热体包含体积约相当于主体体积的0.13％的碳化硅(SiC)。

对比例2和示例3的碳化炉具有相同的尺寸，并且测量了通过施加1.2kW的微波来使碳化炉的内部温度达到1000℃时所需的时间。

[表2]

参照该表可见，在对比例2中，碳化炉的温度在10分钟后仍低于300℃，但在示例3中，碳化炉在2分钟后即达到1000℃的温度。

也就是说，在对比例2中，碳化炉未能达到稳定化的纤维成为对微波具有高反应性的纤维时的温度，但在示例3中，碳化炉的内部温度达到一个温度区，在该温度区内，仅通过加热体在短时间内即可制得对微波具有高反应性的纤维，从而能够有效地制造碳纤维。

因此，当在热处理炉中经过稳定化操作的稳定化的纤维移动到碳化炉时，通过加热体温度的升高，稳定化的纤维以高速进入稳定化的纤维对微波具有高反应性的区域，从而可以取得这样的效果，即通过微波以较简单的方法提高了能效并对碳纤维的碳化性能进行了调节。

已参照本发明的示例性实施例描述了本发明，但本领域技术人员可以理解，可以在不偏离所附权利要求中所描述的本发明的精神和范围的范围内对本发明进行各种调整和变化。

Claims (4)

1.一种利用微波制造碳纤维的装置，所述装置包括：

热处理炉，所述热处理炉使前体稳定化；以及

碳化炉，所述碳化炉放置在所述热处理炉的一侧，并使稳定化的所述前体碳化，

其中，所述碳化炉通过使用微波作为热源来使所述前体碳化，

其中，所述碳化炉包括：

主体；

加热体，所述加热体放置在所述主体的内部，并且稳定化的所述前体插入所述加热体中；以及

微型发射单元，所述微型发射单元放置在所述主体的内部或外部，并向所述加热体发射微波，

其中，所述加热体占所述主体的体积的0.1％至5％，

其中，所述加热体的内侧设有氮气气氛，

其中，所述加热体具有中空柱的形状，容纳所述前体的空间被分隔为两个或更多个空间，并且供所述前体进入的入口和供取出所述前体的出口分别形成在分隔的空间中。

2.根据权利要求1所述的装置，其中，一个或多个碳化炉放置在所述热处理炉的所述一侧。

3.根据权利要求1所述的装置，其中，通过放置在所述热处理炉和所述碳化炉中的每一个的一侧和另一侧的辊执行连续工艺。

4.根据权利要求1所述的装置，其中，所述碳化炉具有400℃至1500℃的碳化温度。

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