WO2018117594A1 - 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치 - Google Patents

마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치 Download PDF

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WO2018117594A1
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carbonization
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microwave
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김수진
이일하
조준희
김기환
장명수
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주식회사 엘지화학
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    • D10B2101/10—Inorganic fibres based on non-oxides other than metals
    • D10B2101/12—Carbon; Pitch

Definitions

  • the present invention relates to an apparatus for producing carbon fiber using microwave waves, and more particularly, to carbonization by directly or indirectly heating carbon fiber precursors using microwave waves, thereby not heating the entire carbonization furnace, thereby improving energy efficiency.
  • the present invention relates to an apparatus for producing carbon fiber using microwave waves which is improved and which can control the physical properties of precursors in a more simplified manner by microwave waves.
  • Carbon fiber is an organic precursor in the form of a fiber made from polyacrylonitrile (PAN), petroleum / coal hydrocarbon residue, Pitch or rayon, which is a carbonaceous carbon material having a mass content of carbon element of 90% or more. It means a fiber obtained by thermally decomposing a substance in an inert atmosphere.
  • PAN polyacrylonitrile
  • Pitch or rayon
  • Carbon fiber is lighter than steel and superior in strength, and is widely applied to various fields such as automotive, aerospace, wind power, and sports.
  • environmental regulations related to vehicle exhaust gas have recently been tightened due to environmental problems, and there is an increasing demand for high-efficiency lightweight cars.
  • How to reduce the weight of a vehicle without sacrificing structural and mechanical strength As a result, techniques using carbon fiber reinforced composites have attracted attention.
  • Conventional carbon fiber carbonization process is carried out through a heat treatment at a high temperature of 1000 °C to 1500 °C using an electric carbonization furnace.
  • the electric carbonization furnace is generally divided into at least two heat zones for low temperature and high temperature.
  • heat is transferred to the carbon fiber by the internal temperature of the carbonization furnace, or the heat transfer direction is a method of transferring energy from the outside to the inside of the fiber, thereby not having high energy efficiency.
  • the furnace temperature has to be maintained at a higher temperature than the carbonization temperature of the precursor.
  • the present invention has been made to solve the above-described problems, the object of the present invention, to increase the energy efficiency, carbonized fiber using a microwave wave including a carbonization furnace for directly heating the precursor using the microwave wave It is to provide a manufacturing apparatus.
  • the microwave wave inside the carbonization furnace body It is to provide a carbonized fiber production apparatus using a microwave wave including a heating body heated by.
  • Carbonized fiber manufacturing apparatus using the microwave wave comprises a heat treatment furnace for stabilizing the precursor; And a carbonization furnace located at one side of the heat treatment furnace and carbonizing the stabilized precursor, wherein the carbonization furnace is characterized in that the precursor is carbonized using a microwave wave as a heat source.
  • the carbonization furnace the main body;
  • a microwave irradiation unit positioned inside or outside the main body and irradiating microwave waves to the stabilized precursor;
  • a heating body positioned inside the main body and heated by the microwave wave.
  • the heating body is characterized in that occupies 0.1% to 5% of the body volume.
  • the carbonization furnace characterized in that one or more located on one side of the heat treatment furnace.
  • the carbon fiber manufacturing apparatus using the microwave wave characterized in that the process is continuously performed by the rollers located on one side and the other side of the heat treatment furnace and the carbonization furnace.
  • the carbonization furnace is characterized in that the carbonization temperature is 400 °C to 1500 °C.
  • an irradiation unit for irradiating microwave waves inside or outside the carbonization furnace, by heating the fibers that have been stabilized directly or indirectly to increase the carbonization rate of the carbon fibers to become carbon fibers in a short time to energy efficiency This increased effect occurs.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of a carbon fiber manufacturing apparatus using a microwave wave according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of a carbonization furnace according to an embodiment of the present invention.
  • FIG 3 is a perspective view of a heating body according to an embodiment of the present invention.
  • the carbon fiber manufacturing apparatus 100 using the microwave wave may include a heat treatment furnace 10 and a carbonization furnace 20, and a roller located at one side and the other side of the heat treatment furnace 10 and the carbonization furnace 20. Process can be carried out continuously.
  • the heat treatment furnace 10 may serve to oxidize the precursor by contacting it with air in a configuration to stabilize the precursor.
  • the process of stabilizing a precursor is a process of insolubilizing it to have flame resistance when carbonizing the precursor.
  • Stabilization of the precursor may provide the inside of the heat treatment furnace 10 in an air atmosphere and heat-treat the precursor at 200 ° C. to 300 ° C. for 1 hour to 2 hours to stabilize the fiber structure of the precursor. At this time, when the stabilization reaction of the precursor proceeds, since the stabilization may proceed rapidly, it is noted that the temperature is raised step by step 200 °C to 300 °C.
  • the stabilization conditions of the precursor is less than 200 °C and less than 1 hour, there may be a problem that the oxidation and stabilization is inadequate, if more than 300 °C and more than 2 hours, may adversely affect the carbon fiber properties, the energy loss aspect Problems can occur in
  • the precursor may be made of any one composition of rayon series, pitch series and polyacrylonitrile series, cellulose series.
  • Carbonization furnace 20 is a configuration for carbonizing the stabilized precursor, it is possible to carbonize the precursor using a microwave wave as a heat source.
  • the carbonization furnace may carbonize the precursor at a temperature of 400 ° C. to 1500 ° C.
  • the carbonization process may be divided into low temperature carbonization and high temperature carbonization.
  • the low temperature carbonization may carbonize the precursor at a temperature of 400 ° C to 900 ° C
  • the high temperature carbonization process may carbonize the precursor at a temperature of 900 ° C to 1500 ° C.
  • the carbonization furnace 20 may be positioned at one side of the heat treatment furnace 10, and may include a main body 21 and a micro irradiation part 22 to carbonize the stabilized precursor.
  • the main body 21 may refer to a space in which the temperature is raised by the micro irradiation unit 22 described later.
  • the micro irradiator 22 may serve to irradiate microwave waves to a stabilized precursor that is installed outside or inside the outer circumferential surface of the main body 21.
  • the elastic fiber having the required physical properties can be irradiated with a high yield in a shorter reaction time.
  • the carbonization furnace 20 may carbonize the precursor by directly heating the precursor stabilized by the microwave wave, thereby producing carbon fibers.
  • the microwave wave directly heats the precursor without heating the main body, thereby increasing the energy efficiency compared to the conventional carbonization process.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of a carbonization furnace 20 according to an embodiment of the present invention
  • Figure 3 is a perspective view of a heating body 23 according to an embodiment of the present invention.
  • the carbonization furnace 20 according to the present invention may further include a heating body 23.
  • the heating body 23 is positioned inside the main body 21 and may be directly heated by the microwave wave irradiated from the micro irradiator 22 to indirectly carbonize the precursor.
  • the heating body may be made of a composition of any one of silicon carbide, silicon, metal silicide, carbon and carbon fiber composite material.
  • the main body 21 is configured to include any one or more of the micro irradiation unit 22 and the heating body 23, the configuration of the operation unit, the operation unit, etc., which may be additionally configured in the carbonization process is included in the main body 21. Note that not. According to some embodiments, the body 21 may be formed in a position and size that may include only the heating body 23.
  • the heating body 23 may have an inlet through which the precursor enters and an outlet through which carbon fibers formed by carbonizing the precursor are discharged.
  • the inside of the heating body 23 may be provided in a gas such as nitrogen, argon, helium, or a mixed gas atmosphere thereof, and preferably, a carbonization process may be performed in a nitrogen atmosphere.
  • the temperature of the heating body 23 is set to 400 by the microwave wave irradiated from the micro irradiation part 22. After heating up to 1500 degreeC, the precursor can be indirectly heated by the radiant heat of the heating body 23.
  • the carbonization furnace 20 according to the present invention may have an advantage that carbonization of the precursor using indirect heating may also stabilize the carbon fiber having low reactivity to microwave waves, and may be manufactured according to the structure and volume of the heating body 23. The effect can be to improve the physical properties and energy efficiency of the carbon fiber.
  • the shape of the heating body 23 is not limited as long as it has a volume of 0.1% to 5% of the volume of the body 21.
  • the volume of the heating body 23 is more than 5%, many microwave waves need to be irradiated to heat the heating body 23, and the temperature inside the carbonization furnace 20 does not increase so that the tensile strength of the carbon fiber and Modulus (Modulus) is reduced may cause a problem that can reduce the energy efficiency of the carbonization process.
  • the structure of the heating body 23 may be provided in any one of a plate shape and a hollow columnar structure.
  • one or more plate shapes may be provided, so that only one side or two sides may be formed.
  • it may be formed of three surfaces consisting of any one of up / down / right and up / down / left.
  • one or more holes may be formed in a part of the plate shape, but the shape of the hole may be any one of a circle, a polygon, and an oval, but the shape is not limited. .
  • it may be provided in a net-shaped plate.
  • the cross-section of the column in the form of a hollow pillar of the heating body 23 may be any one of a circle, a square and a polygonal ellipse, but the shape is not limited.
  • one or more holes may be formed in a surface forming the shape, and the shape of the hole may be one of a circle, a polygon, and an oval.
  • the form is not limited. In this case, two or more spaces in which the precursors are accommodated may be divided, and inlets and outlets through which the precursors may be introduced and drawn out may be formed in the divided spaces.
  • the precursor receiving space is divided in the heating body 23, the direct and indirect heating of the precursor is possible in combination, and the movement distance of the precursor is increased so that it is carbonized and graphitized by being irradiated with the radiant heat of the microwave or heating element for a long time. External and internal temperature gradients can be minimized to reduce the cracking of carbon fibers.
  • the carbonization furnace 20 may further include a chamber (not shown) including all of the main body 21, the micro irradiation unit 22, and the heating body 23.
  • the chamber may be located outside the main body 21, and further includes a configuration required for carbonization of the precursor, for example, an operation unit and an operation unit, in addition to the main body 21, the micro irradiation unit 22, and the heating body 23. If possible, the shape and size are not limited.
  • one or more carbonization furnace 20 may be located on one side of the heat treatment furnace 10.
  • One or more carbonization furnaces 20 are connected in series to increase the moving distance of the precursor in the carbonization furnace 20, and thus the carbon fiber may be manufactured by carbonization or graphitization by being irradiated with microwave waves for a long time. Since one or more carbonization furnaces 20 are connected in series, only the outer surface of the precursor is instantaneously heated due to the microwave microwave radiation, and the inside is not heated, thereby solving the problem of a large temperature gradient between the inside and the outside. .
  • Carbonization comprising carbon fiber produced through a carbonization furnace comprising a heating body having a volume of about 8% of the body volume and a heating body having a volume of 0.1% to 5% of the body volume according to one embodiment of the invention.
  • Tensile strength and modulus were compared using carbon fibers prepared through the furnace.
  • Example 1 polyacrylonitrile fibers were prepared as precursors, and heat-treated at 280 ° C. for 2 hours in an air atmosphere.
  • Comparative Example 1 is a carbonization process for at least 20 minutes at 800 °C to 1500 °C temperature in a nitrogen atmosphere after introducing the stabilized polyacrylonitrile fiber into a carbonization furnace including a heating body having a volume corresponding to about 8% of the body volume Proceeded. At this time, the applied power of the microwave wave was set to 1.2kW.
  • Example 1 is a carbonization process within 1 minute at 800 °C to 1500 °C temperature in nitrogen atmosphere after introducing the stabilized polyacrylonitrile fiber into a carbonization furnace including a heating body having a volume corresponding to about 0.13% of the body volume Proceeded. At this time, the applied power of the microwave wave was set to 1kW.
  • the stabilized polyacrylonitrile fiber was introduced into a carbonization furnace including a heating body having a volume corresponding to about 1.8% of the volume of the main body, and within 5 minutes at a temperature of 800 ° C to 1500 ° C in a nitrogen atmosphere. The carbonization process was performed, and the applied power of the microwave wave was set to 1.8 kW.
  • the tensile strength and elasticity of the fiber strands were repeatedly measured about 50 times using Favimat equipment to calculate the average.
  • Example 1 Example 2 Comparative Example 1 Carbonization condition Heating element volume (%) 0.13 1.8 8.6 Applied Power (kW) One 1.8 1.2 Time (min) One ⁇ 5 > 20 Carbon fiber properties The tensile strength > 2.5 > 2.5 ⁇ 1.5 Modulus > 190 > 180 To 90
  • Comparative Example 1 requires a time of 20 minutes or more for the temperature of the heating body to be raised to the temperature of 800 °C to 1500 °C, the tensile strength of the carbon fiber due to the large volume of the heating body and the long temperature rise time Less than 1.5 and modulus was measured to be less than 90. Therefore, it can be seen that the carbon fiber produced when the volume of the heating body is large is insufficient in elasticity and the physical properties and energy efficiency are reduced.
  • Example 1 requires a time of 1 minute for the temperature of the heating body to be raised to a temperature of 800 ° C to 1500 ° C, and Example 2 needs a time of 5 minutes or less.
  • the carbon fiber tensile strength and modulus of Examples 1 and 2 are 2.5 or more and 190 or more, and the carbon fiber has excellent elasticity and physical properties and energy efficiency are increased.
  • the volume of the heating body is closely related to the physical properties and energy efficiency of the carbon fiber, and as the volume of the heating body is smaller, the heating body is heated in a short time even with a small output of microwave waves. It can be seen that the tensile strength and modulus are increased.
  • Example 3 which is a carbonization furnace including a heating body having a volume of 0.1% to 5% of the body volume according to an embodiment of the present invention were compared.
  • the heating body of Example 3 includes silicon carbide (SiC) having a volume corresponding to about 0.13% of the body volume.
  • the carbonization furnaces of Comparative Examples 2 and 3 were the same in size, and 1.2kW microwave waves were applied to measure the time when the internal temperature reached 1,000 ° C.
  • Comparative Example 2 has a temperature of 300 °C or less even after 10 minutes, it can be seen that Example 3 reaches 1,000 °C after 2 minutes.
  • Example 2 the stabilized fiber did not reach a temperature for becoming a microwave highly responsive fiber, and in Example 3, the temperature inside the furnace was high in the carbonization furnace within a short time with only the heating body. Since the fibers reach the temperature range where they are made, it becomes possible to produce carbonized fibers effectively.
  • the stabilization fiber passed through the stabilization step in the heat treatment furnace is moved to the carbonization furnace, the temperature of the heating body rapidly enters the high reactivity region of the microwave wave, thereby improving energy efficiency and microwave
  • the effect of controlling the carbonization properties of the carbon fiber can be produced by the wave in a more simplified manner.

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Abstract

본 발명은 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치에 관한 것으로써, 보다 상세하게는, 마이크로웨이브파를 이용하여 탄소 섬유 전구체를 직접 또는 간접 가열시켜 탄화시킴으로써, 탄화로 전체를 가열하지 않아 에너지 효율이 향상되며 마이크로웨이브파에 의해 보다 단순화된 방법으로 전구체의 물성을 조절할 수 있는 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치에 관한 것이다.

Description

마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치
본 명세서는 2016년 12월 19일 한국 특허청에 제출된 한국 특허 출원 제10-2016-0173883호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
본 발명은 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치에 관한 것으로써, 보다 상세하게는, 마이크로웨이브파를 이용하여 탄소 섬유 전구체를 직접 또는 간접 가열시켜 탄화시킴으로써, 탄화로 전체를 가열하지 않아 에너지 효율이 향상되며 마이크로웨이브파에 의해 보다 단순화된 방법으로 전구체의 물성을 조절할 수 있는 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치에 관한 것이다.
탄소섬유란 탄소원소의 질량 함유율이 90%이상으로 이루어진 섬유장의 탄소재료로서 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile, PAN), 석유계/석탄계 탄화수소잔류물인 피치(Pitch) 또는 레이온으로부터 제조된 섬유형태의 유기 전구체물질을 불활성분위기에서 열분해하여 얻어지는 섬유를 의미한다.
탄소섬유는 강철보다 가벼우면서도 강도가 우수하여 자동차 분야, 우주항공 분야, 풍력발전 분야, 스포츠 분야 등 다양한 분야에 널리 적용되고 있다. 예를 들어, 최근 환경 문제로 인하여 자동차 배기가스와 관련된 환경 규제가 강화되고 있어 고연비의 경량화 자동차에 대한 요구가 증대되고 있는데, 구조적 및 기계적 강도를 희생하지 않으면서도 자동차의 중량을 감소시킬 수 있는 방법으로 탄소섬유 강화 복합체를 사용하는 기술이 주목을 받고 있다.
그러나, 탄소 섬유는 고가이기 때문에 그 응용 및 상용화에 한계가 있었으며, 그에 따라 고성능의 탄소 섬유를 낮은 비용으로 대량 생산할 수 있는 기술의 개발이 절실히 요구되고 있는 실정이다.
종래 탄소 섬유의 탄화 공정은 전기 방식의 탄화로를 이용하여 1000℃ 내지 1500℃의 고온에서 열처리를 통해 진행된다. 전기 방식의 탄화로는 일반적으로 저온용과 고온용으로 최소 2개 이상의 히트존(heat zone)으로 나누어져 구성된다. 전기 방식의 탄화로를 이용한 탄화 공정의 경우, 탄화로 내부 온도에 의해 탄소 섬유에 열이 전달되거나, 열의 이동 방향이 섬유의 바깥쪽에서 안쪽으로 전달되는 방식임으로 에너지 효율이 높지 않은 문제점이 있었다.
또한, 종래는 탄화로 내부 온도를 증가시키기 위해 탄화로 전체를 가열시키는 방식으로 가열로 온도는 전구체의 탄화 온도보다 고온으로 유지되야 함으로 내열성이 요구되는 문제점이 있었다.
이와 관련하여, 에너지 효율이 높은 탄소 섬유의 탄화 공정이 필요한 실정이다.
본 발명은 상술된 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은, 에너지 효율을 증가시키기 위해, 마이크로웨이브파를 이용하여 전구체를 직접가열하는 탄화로를 포함하는 마이크로웨이브파를 이용한 탄화 섬유 제조 장치를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은, 마이크로웨이브파에 반응도가 낮은 안정화된 섬유를 탄화시키고 탄화로 전체를 가열하는 종래 탄화 공정에 비해 가열을 위한 에너지 효율을 증가시키기 위해, 탄화로 본체 내부에 마이크로웨이브파에 의해 가열되는 가열체를 포함하는 마이크로웨이브파를 이용한 탄화 섬유 제조 장치를 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 마이크로웨이브파를 이용한 탄화 섬유 제조 장치는 전구체를 안정화시키는 열처리로; 및 상기 열처리로 일측에 위치되고, 상기 안정화된 전구체를 탄화시키는 탄화로;를 포함하고, 상기 탄화로는, 마이크로웨이브파를 열원으로 상기 전구체를 탄화시키는 것을 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 탄화로는, 본체; 상기 본체 내부 또는 외부에 위치되고, 상기 안정화된 전구체에 마이크로웨이브파를 조사하는 마이크로파 조사부; 및 상기 본체 내부에 위치되고, 상기 마이크로웨이브파에 의해 가열되는 가열체;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 가열체는, 본체 부피의 0.1% 내지 5%를 차지하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 탄화로는, 상기 열처리로 일측에 하나 이상 위치되는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치는, 상기 열처리로 및 상기 탄화로 일측 및 타측에 위치된 롤러에 의해 연속적으로 공정이 이루어지는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 탄화로는, 탄화 온도가 400℃ 내지 1500℃인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 탄화로 내부 또는 외부에 마이크로웨이브파를 조사하는 조사부를 포함함으로써, 안정화 공정을 거친 섬유를 직/간접적으로 가열하여 탄소 섬유의 탄화속도를 높여 빠른 시간 내에 탄소 섬유가 되어 에너지 효율이 증가되는 효과가 발생하게 된다.
또한, 탄화로 내부에 가열체를 포함함으로써, 탄화 섬유를 제조하기 위해 사용되는 전구체의 종류에 제약이 없고, 전구체가 간접적으로 가열되어 탄화로 전체가 가열되지 않아 종래 탄화 공정에 비해 가열을 위한 에너지 효율이 증가되는 효과가 발생하게 된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화로의 단면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 가열체의 사시도이다.
본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 여기서, 반복되는 설명, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다. 본 발명의 실시형태는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위하여 과장될 수 있다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 용이하게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
<마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치>
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치(100)의 단면도이다. 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치(100)는 열처리로(10) 및 탄화로(20)를 포함할 수 있고, 열처리로(10) 및 탄화로(20)의 일측 및 타측에 위치된 롤러에 의해 연속적으로 공정이 이루어질 수 있다.
열처리로(10)는 전구체를 안정화시키는 구성으로 전구체를 공기와 접촉시켜 산화시키는 역할을 할 수 있다. 전구체를 안정화시키는 공정은 전구체를 탄화할 때 내염성을 갖도록 불용화시키는 공정이다. 전구체의 안정화는 열처리로(10) 내부를 공기 분위기로 제공하고 전구체를 200℃ 내지 300℃ 온도에서 1시간 내지 2시간 열처리하여 전구체의 섬유 구조를 안정화시킬 수 있다. 이때, 전구체의 안정화 반응이 진행될 때, 안정화가 급격히 진행될 수 있기 때문에 단계적으로 200℃ 내지 300℃ 온도까지 승온시키는 것을 유의한다. 전구체의 안정화 조건이 200℃ 미만 및 1시간 미만일 경우, 산화 및 안정화가 미비하게 일어나는 문제점이 일어날 수 있고, 300℃ 초과 및 2시간 초과일 경우, 탄화 섬유 물성에 악영향을 미칠 수 있고, 에너지 손실 면에서 문제점이 발생할 수 있다.
여기서, 전구체는 레이온계열, 피치계열 및 폴리아크릴로니트릴계열, 셀룰로오스 계열 중 어느 하나의 조성물로 이루어질 수 있다.
탄화로(20)는 안정화된 전구체를 탄화시키는 구성으로, 마이크로웨이브파를 열원으로 사용하여 전구체를 탄화시킬 수 있다. 탄화공정 시 탄화로는 400℃ 내지 1500℃의 온도에서 전구체를 탄화시킬 수 있는데, 이때, 탄화공정은 저온탄화 및 고온탄화로 나누어질 수 있다. 저온탄화는 400℃내지 900℃의 온도에서 전구체를 탄화시킬 수 있고, 고온탄화 공정은 900℃ 내지 1500℃의 온도에서 전구체를 탄화시킬 수 있다.
그리고, 탄화로(20)는 열처리로(10) 일측에 위치되고, 안정화된 전구체를 탄화시키기 위해 본체(21) 및 마이크로 조사부(22)로 구성될 수 있다.
본체(21)는 후술되는 마이크로 조사부(22)에 의해 온도가 승온되는 공간을 의미할 수 있다.
마이크로 조사부(22)는 본체(21)의 외주면 외부 또는 내부에 설치되어 안정화된 전구체에 마이크로웨이브파를 조사하는 역할을 할 수 있다. 본 발명에 따른 마이크로웨이브파의 에너지 크기(출력) 및 에너지 조사시간 등을 조절함으로써 필요로 하는 물성을 갖는 탄성 섬유를 보다 짧은 반응 시간에 높은 수율로 조사할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 탄화로(20)는 마이크로웨이브파에 의해 안정화된 전구체가 직접 가열하여 전구체를 탄화시켜 탄소 섬유가 제조될 수 있다. 종래 탄화 기술과 같이 본체를 가열시키지 않고 마이크로웨이브파가 전구체를 직접 가열함으로써, 종래 탄화 공정 대비 에너지 효율이 증가되는 장점이 발생할 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화로(20)의 단면도이고, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 가열체(23)의 사시도이다. 본 발명에 따른 탄화로(20)는 가열체(23)를 더 포함할 수 있다. 가열체(23)는 본체(21) 내부에 위치되고, 마이크로 조사부(22)에서 조사되는 마이크로웨이브파에 의해 직접 가열되어 전구체를 간접적으로 탄화시키는 역할을 할 수 있다. 또한, 가열체는 탄화 규소, 규소, 금속규화물, 탄소 및 탄소섬유 복합 재료 중 어느 하나의 조성물로 이루어질 수 있다.
이때, 본체(21)는 마이크로 조사부(22) 및 가열체(23) 중 어느 하나 이상을 포함하는 구성으로 탄화 공정에 추가적으로 구성될 수 있는 조작부, 작동부 등의 구성은 본체(21) 내부에 포함되지 않음을 유의한다. 일부 실시예에 따르면, 본체(21)는 가열체(23)만을 포함할 수 있는 위치 및 크기로 형성될 수 있다.
가열체(23)는 전구체가 들어가는 입구와 전구체가 탄화되어 형성된 탄소 섬유가 배출되는 출구가 형성될 수 있다. 가열체(23) 내부는 질소, 아르곤, 헬리움 등의 가스 또는 이들의 혼합가스 분위기로 제공될 수 있으며, 바람직하게는 질소 분위기에서 탄화 공정이 이루어질 수 있다. 예를 들어, 열처리로(10)에서 안정화된 전구체가 질소 분위기의 가열체(23) 내부로 삽입된 후, 마이크로 조사부(22)에서 조사되는 마이크로웨이브파에 의해 가열체(23)의 온도를 400℃ 내지 1500℃까지 가열시킨 후, 가열체(23)의 복사열에 의해 전구체를 간접 가열시킬 수 있다.
여기서, 본 발명에 따른 탄화로(20)는 간접 가열을 이용해 전구체를 탄화시킴으로써, 마이크로웨이브파에 반응도가 낮은 안정화 섬유 탄화도 가능한 장점이 있을 수 있고, 가열체(23)의 구조 및 체적에 따라 제조되는 탄소 섬유의 물성 및 에너지 효율을 개선할 수 있는 효과가 발생할 수 있다.
가열체(23)는 본체(21) 부피의 0.1% 내지 5%의 체적을 가지는 한 그 형태는 제한되지 않는 것을 유의한다. 가열체(23)의 체적이 5% 초과일 경우, 가열체(23)를 가열하기 위해 많은 마이크로웨이브파를 조사하여야 하고, 탄화로(20) 내부의 온도가 증가되지 않아 탄소 섬유의 인장강도 및 모듈러스(Modulus)가 감소되어 탄화 공정의 에너지 효율이 감소할 수 있는 문제점이 발생할 수 있다.
도 3은 본 발명에 따른 가열체(23)의 형태를 예시적으로 보여주고 있다. 가열체(23)의 구조는 판형 및 속이 빈 기둥구조 중 어느 하나의 형상으로 제공될 수 있다. 예를 들어, 가열체(23)의 구조가 판상으로 제공될 경우, 판상은 하나 이상 제공될 수 있어, 한 면만 있거나 위/아래 두 면으로 이루어질 수 있다. 나아가, 위/아래/오른쪽 및 위/아래/왼쪽 중 어느 하나로 이루어진 세 면으로 형성될 수 있다. 가열체(23)가 판상으로 제공될 경우, 판상 일부에 하나 이상의 구멍이 형성될 수 있는데, 구멍의 형태는 원형, 다각형 및 타원형 중 어느 하나의 형태일 수 있으나, 그 형태는 제한되지 것을 유의한다. 또한, 일부 실시 예에 따르면, 그물 형상의 판으로 제공될 수 있다.
또한, 가열체(23)가 속이 빈 기둥의 형태로 기둥의 단면은 원, 사각형 및 다각형 타원 중 어느 하나의 형태일 수 있으나, 그 형태는 제한되지 않는 것을 유의한다. 여기서, 가열체(23)가 3차원의 형상으로 제공될 경우, 형상을 이루는 면은 하나 이상의 구멍이 형성될 수 있고, 구멍의 형태는 원형, 다각형 및 타원형 중 어느 하나의 형태일 수 있으나, 그 형태는 제한되지 않는 것을 유의한다. 이때, 전구체가 수용되는 공간이 2개 이상 분할될 수 있고, 분할된 공간에 각각 전구체가 인입 및 인출될 수 있는 입구 및 출구가 형성될 수 있다. 가열체(23)에 전구체 수용공간이 분할됨으로 인해, 전구체의 직접 및 간접 가열이 복합적으로 가능하고 전구체의 이동거리를 증가시켜 장시간 마이크로웨이브파 또는 가열체의 복사열을 조사 받아 탄화 및 흑연화되기 때문에 외부 및 내부 온도구배가 최소화되어 탄소 섬유의 균열발생이 감소되는 효과가 발생할 수 있다.
또한, 탄화로(20)는 본체(21), 마이크로 조사부(22) 및 가열체(23)를 내측에 모두 포함하는 챔버(도시되지 않음)를 더 포함할 수 있다. 챔버는 본체(21) 외부에 위치될 수 있으며, 본체(21), 마이크로 조사부(22) 및 가열체(23) 이외에 전구체의 탄화에 필요한 구성, 예를 들어 조작부, 작동부 등의 구성을 더 포함할 수 있으면 모양 및 크기는 한정되지 않는다.
아울러, 탄화로(20)는 열처리로(10) 일측에 하나 이상 위치될 수 있다. 하나 이상의 탄화로(20)를 직렬연결하여 탄화로(20) 내에서 전구체의 이동거리를 증가시켜 장시간 마이크로웨이브파를 조사받아 탄화 또는 흑연화에 의해 탄소 섬유의 제조가 이루어질 수 있다. 하나 이상의 탄화로(20)가 직렬연결됨으로써, 고온의 마이크로웨이브파 복사열로 인해 전구체의 외면만 순식간에 가열되고 내부는 가열이 이루어지지 않아 내부와 외부의 큰 온도구배가 발생하는 문제점을 해결할 수 있다.
<실험예 1>
본체 부피의 약 8%의 체적을 가지는 가열체를 포함하는 탄화로를 통해 제조된 탄소 섬유와 본 발명의 일 실시예에 따른 본체 부피의 0.1% 내지 5%의 체적을 가지는 가열체를 포함하는 탄화로를 통해 제조된 탄소 섬유를 이용하여 인장강도 및 모듈러스를 비교하였다.
이를 위해, 체적 약 8%의 가열체를 포함하는 탄화로를 통해 제조된 탄소 섬유 1개 제품과 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 섬유 2개 제품에 대하여 실험을 진행하였다.
비교예 1, 실시예 1 및 실시예2는 전구체로 폴리아크릴로니트릴 섬유를 준비하였고, 에어 분위기에서 280℃ 온도로 2시간 열처리를 하였다.
비교예 1은 본체 부피의 약 8%에 해당하는 체적을 가지는 가열체를 포함하는 탄화로에 안정화된 폴리아크릴로니트릴 섬유를 인입한 후 질소 분위기에서 800℃ 내지 1500℃ 온도로 20분 이상 탄화 공정을 진행하였다. 이때, 마이크로웨이브파의 인가 파워는 1.2kW로 설정하였다.
실시예 1은 본체 부피의 약 0.13%에 해당하는 체적을 가지는 가열체를 포함하는 탄화로에 안정화된 폴리아크릴로니트릴 섬유를 인입한 후 질소 분위기에서 800℃ 내지 1500℃ 온도로 1분 이내 탄화 공정을 진행하였다. 이때, 마이크로웨이브파의 인가 파워는 1kW로 설정하였다. 또한, 실시예 2는 본체 부피의 약 1.8%에 해당하는 체적을 가지는 가열체를 포함하는 탄화로에 안정화된 폴리아크릴로니트릴 섬유를 인입한 후 질소 분위기에서 800℃ 내지 1500℃ 온도로 5분 이내 탄화 공정을 진행하였고, 마이크로웨이브파의 인가 파워는 1.8kW로 설정하였다.
탄화 후 기계적인 물성을 비교하기 위하여 Favimat 장비를 이용하여 섬유 한가닥의 인장 강도 및 탄성을 약 50회 반복 측정하여 평균을 산출하였다.
실시예 1 실시예 2 비교예 1
탄화 조건 발열체 체적(%) 0.13 1.8 8.6
인가 파워(kW) 1 1.8 1.2
시간(min) 1 <5 >20
탄소 섬유 물성 인장강도 >2.5 >2.5 ~1.5
모듈러스(Modulus) >190 >180 ~90
상기 표를 참조하면, 비교예 1은 가열체의 온도가 800℃ 내지 1500℃ 온도까지 승온되기 위해 20분 이상의 시간이 필요하고, 가열체의 큰 체적과 긴 승온 시간으로 인해 탄소 섬유의 인장강도는 1.5이하이고 모듈러스는 90이하로 측정되었다. 이로 인해 가열체의 체적이 클 경우 제조되는 탄소 섬유는 탄성이 미비하고 물성과 에너지 효율이 감소된다는 것을 알 수 있다.
실시예 1은 가열체의 온도가 800℃ 내지 1500℃ 온도까지 승온되기 위해 1분의 시간이 필요하고, 실시예 2는 5분 이내의 시간이 필요하다. 이때, 실시예 1 및 실시예 2의 탄소 섬유 인장 강도와 모듈러스는 2.5이상 및 190이상으로 탄소 섬유의 탄성이 뛰어나고 물성과 에너지 효율이 증가된다는 것을 알 수 있다.
결과적으로, 이를 토대로 판단하면, 가열체의 체적은 탄소 섬유의 물성 및 에너지 효율과 밀접한 관계가 있고, 가열체의 체적이 작을수록 마이크로웨이브파의 작은 출력에도 짧은 시간에 가열체가 가열됨으로 탄소 섬유의 인장강도 및 모듈러스가 증가되는 것을 알 수 있다.
<실험예 2>
가열체를 포함하지 않는 탄화로인 비교예 2와 본 발명의 일 실시예에 따른 본체 부피의 0.1% 내지 5%의 체적을 가지는 가열체를 포함하는 탄화로인 실시예 3의 온도를 비교하였다. 여기서, 실시예 3의 가열체는 본체 부피의 약 0.13%에 해당하는 체적을 가지는 탄화규소(SiC)를 포함한다.
비교예 2 및 실시예 3의 탄화로 크기는 동일하고, 1.2kW 마이크로웨이브파를 인가하여 내부 온도가 1,000℃에 도달하는 시간을 측정하였다.
비교예 2 실시예 3
가열체 유무 X O
1,000℃ 도달 시간(분) 도달하지 않음 2
상기 표를 참조하면, 비교예 2는 10분 후에도 300℃ 이하의 온도를 가지나, 실시예 3은 2분 후 1,000℃에 도달하는 것을 알 수 있다.
즉, 비교예 2는 안정화된 섬유가 마이크로웨이브파의 반응도가 높은 섬유가 되기 위한 온도에 도달하지 못하고, 실시예 3은 가열체만으로 짧은 시간 내에 탄화로 내부의 온도가 마이크로웨이브파의 반응도가 높은 섬유가 제조되는 온도 영역으로 도달하기 때문에 효과적으로 탄화 섬유 제조가 가능하게 된다.
따라서, 열처리로에서 안정화단계를 거친 안정화 섬유가 탄화로로 이동할 때, 가열체의 온도 증가에 의해 마이크로웨이브파의 반응도가 높은 영역으로 빠른 속도로 진입하게 되고, 그로 인해 에너지 효율이 향상되며 마이크로웨이브파에 의해 보다 단순화된 방법으로 탄소 섬유의 탄화 물성을 조절할 수 있는 효과가 발생할 수 있다.
상기 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 당업계에서 통상의 지식을 가진 자라면 이하의 특허 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (6)

  1. 전구체를 안정화시키는 열처리로; 및
    상기 열처리로 일측에 위치되고, 상기 안정화된 전구체를 탄화시키는 탄화로;를 포함하고,
    상기 탄화로는,
    마이크로웨이브파를 열원으로 상기 전구체를 탄화시키는 것을 특징으로 하는,
    마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄화로는,
    본체;
    상기 본체 내부 또는 외부에 위치되고, 상기 안정화된 전구체에 마이크로웨이브파를 조사하는 마이크로파 조사부; 및
    상기 본체 내부에 위치되고, 상기 마이크로웨이브파에 의해 가열되는 가열체;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 가열체는,
    본체 부피의 0.1% 내지 5%를 차지하는 것을 특징으로 하는, 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 탄화로는,
    상기 열처리로 일측에 하나 이상 위치되는 것을 특징으로 하는, 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치는,
    상기 열처리로 및 상기 탄화로 일측 및 타측에 위치된 롤러에 의해 연속적으로 공정이 이루어지는 것을 특징으로 하는, 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 탄화로는,
    탄화 온도가 400℃ 내지 1500℃인 것을 특징으로 하는, 마이크로웨이브파를 이용한 탄소 섬유 제조 장치.
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