KR20180110643A - 탄소섬유 제조용 전구체 섬유, 이의 제조방법 및 이를 이용한 탄소섬유의 제조방법 - Google Patents

탄소섬유 제조용 전구체 섬유, 이의 제조방법 및 이를 이용한 탄소섬유의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20180110643A
KR20180110643A KR1020180036746A KR20180036746A KR20180110643A KR 20180110643 A KR20180110643 A KR 20180110643A KR 1020180036746 A KR1020180036746 A KR 1020180036746A KR 20180036746 A KR20180036746 A KR 20180036746A KR 20180110643 A KR20180110643 A KR 20180110643A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
carbon
fibers
fiber
organic polymer
heating element
Prior art date
Application number
KR1020180036746A
Other languages
English (en)
Other versions
KR102012753B1 (ko
Inventor
이일하
김수진
이종원
장명수
조준희
김기환
Original Assignee
주식회사 엘지화학
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 엘지화학 filed Critical 주식회사 엘지화학
Publication of KR20180110643A publication Critical patent/KR20180110643A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102012753B1 publication Critical patent/KR102012753B1/ko

Links

Images

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
    • D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
    • D01F9/145—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
    • D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
    • D01F9/16—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from products of vegetable origin or derivatives thereof, e.g. from cellulose acetate
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
    • D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
    • D01F9/20—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products
    • D01F9/21—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F9/22—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyacrylonitriles
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M10/00—Physical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. ultrasonic, corona discharge, irradiation, electric currents, or magnetic fields; Physical treatment combined with treatment with chemical compounds or elements
    • D06M10/003—Treatment with radio-waves or microwaves
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M10/00—Physical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. ultrasonic, corona discharge, irradiation, electric currents, or magnetic fields; Physical treatment combined with treatment with chemical compounds or elements
    • D06M10/02—Physical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. ultrasonic, corona discharge, irradiation, electric currents, or magnetic fields; Physical treatment combined with treatment with chemical compounds or elements ultrasonic or sonic; Corona discharge
    • D06M10/025—Corona discharge or low temperature plasma
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/73—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with carbon or compounds thereof
    • D06M11/74—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with carbon or compounds thereof with carbon or graphite; with carbides; with graphitic acids or their salts
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/40—Fibres of carbon

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Abstract

본 명세서는 탄소섬유 제조용 전구체 섬유, 이의 제조방법 및 탄소섬유의 제조방법에 관한 것이다.

Description

탄소섬유 제조용 전구체 섬유, 이의 제조방법 및 이를 이용한 탄소섬유의 제조방법{PRECUSOR FIBER FOR PREPARING CARBON FIBER, PREPARATION METHOD FOR PRODUCING THE SAME AND PREPARATION METHOD OF CARBON FIBER}
본 명세서는 2017년 3월 29일자에 한국 특허청에 제출된 한국 특허 출원 제10-2017-0040200호의 출원일의 이익을 주장하며, 그 내용 전부는 본 명세서에 포함된다.
본 명세서는 탄소섬유용 전구체 섬유, 이의 제조방법 및 이를 이용한 탄소섬유의 제조방법에 관한 것이다.
탄소섬유란 탄소원소의 질량 함유율이 90% 이상으로 이루어진 섬유장의 탄소 재료로서 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile, PAN), 석유계/석탄계 탄화수소잔류물인 피치(Pitch) 또는 레이온으로부터 제조된 섬유형태의 유기 전구체물질을 불활성분위기에서 열분해 하여 얻어지는 섬유를 의미한다.
탄소섬유는 강철보다 가벼우면서도 강도가 우수하여 자동차 분야, 우주항공분야, 풍력발전 분야, 스포츠 분야 등 다양한 분야에 널리 적용되고 있다. 예를 들어, 최근 환경 문제로 인하여 자동차 배기가스와 관련된 환경 규제가 강화되고 있어 고연비의 경량화 자동차에 대한 요구가 증대되고 있는데, 구조적 및 기계적 강도를 희생하지 않으면서도 자동차의 중량을 감소시킬 수 있는 방법으로 탄소섬유 강화 복합체를 사용하는 기술이 주목을 받고 있다.
그러나, 탄소섬유는 고가이기 때문에 그 응용 및 상용화에 한계가 있었으며, 그에 따라 고성능의 탄소섬유를 낮은 비용으로 대량 생산할 수 있는 기술의 개발이 절실히 요구되고 있는 실정이다.
종래 탄소섬유의 탄화 공정은 전기 방식의 탄화로를 이용하여 1000℃ 내지 1500℃의 고온에서 열처리를 통해 진행된다. 전기 방식의 탄화로는 일반적으로 저온용과 고온용으로 최소 2개 이상의 히트존(heat zone)으로 나누어져 구성된다. 전기 방식의 탄화로를 이용한 탄화 공정의 경우, 탄화로 내부 온도를 올림으로써 탄소섬유에 열이 전달되거나, 열의 이동 방향이 섬유의 바깥쪽에서 안쪽으로 전달되는 방식임으로 에너지 효율이 높지 않은 문제점이 있었다.
또한, 종래는 탄화로 내부 온도를 증가시키기 위해 탄화로 전체를 가열시키는 방식으로, 가열로 온도는 전구체의 탄화 온도보다 고온으로 유지되어야 하므로 내열성이 요구되는 문제점이 있었다.
일본특허공개공보 2010-525960
본 명세서는 탄소섬유 제조용 전구체 섬유, 이의 제조방법 및 이를 이용한 탄소섬유의 제조방법을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태는 유기 고분자 섬유; 및 상기 유기 고분자 섬유의 표면의 일부 또는 전부에 구비된 탄소계 발열체를 포함하는 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 제공한다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태는 유기 고분자 섬유를 준비하는 단계; 및 상기 유기 고분자 섬유의 표면의 일부 또는 전부에 탄소계 발열체를 구비하는 단계를 포함하는 상술한 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태는 상술한 탄소섬유 제조용 전구체 섬유에 마이크로웨이브를 조사하여 탄소계 발열체를 발열시키는 단계; 및 유기 고분자 섬유를 탄화시키는 단계를 포함하는 탄소섬유의 제조방법을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유는 마이크로웨이브에 의한 반응성이 높은 장점이 있다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 이용하여 탄소섬유를 제조할 때, 초기 승온속도가 빠르므로 원하는 온도까지 전구체 섬유를 승온 시키는 데 필요한 시간이 단축된다는 장점이 있다.
또한, 본 명세서의 일 실시상태에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 이용하여 탄소섬유를 제조할 때, 전구체 섬유만을 선택적으로 가열할 수 있어, 공정성이 개선된다는 장점이 있다.
도 1은 본 명세서의 일 실시상태에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 모식도이다.
도 2는 실시예 1에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 표면을 촬영한 것이다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 모식도이다. 탄소섬유 제조용 전구체 섬유는 유기 고분자 섬유(1) 및 유기 고분자 섬유(1)의 표면 중 일부 또는 전부에 탄소계 발열체(2)를 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태는 유기 고분자 섬유; 및 상기 유기 고분자 섬유의 표면의 일부 또는 전부에 구비된 탄소계 발열체를 포함하는 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 제공한다.
마이크로웨이브는 전자파의 일종으로서, 유전체, 즉 전기 절연체의 유전 손실에 의한 유전가열에 적합하다. 마이크로웨이브는 전자기파 스펙트럼 가운데 300MHz 에서 300GHz의 주파수 범위의 전자기파로, 이는 1mm에서 1m의 파장 범위에 해당한다.
마이크로웨이브는 유전체의 유전 손실 계수에 따라 흡수하거나 반사하는 정도가 다르다. 구체적으로, 유전 손실 계수가 작은 유전체의 경우 마이크로웨이브 에너지는 거의 흡수되지 않고 투과한다. 반면에, 유전 손실 계수가 큰 유전체의 경우 마이크로웨이브 에너지가 대부분 흡수되고 흡수된 전자파 에너지는 열 에너지로 변환되어, 유전체가 발열된다. 마이크로웨이브를 조사함으로써, 유기 고분자 섬유의 표면에 구비된 탄소계 발열체가 발열하게 되고 열 에너지가 유기 고분자 섬유에 전달되어, 탄소섬유 제조용 전구체 섬유 전체가 효율적으로 가열되어 탄화되는 것이다.
마이크로웨이브 가열은 분자 내의 쌍극자(dipole)에 회전 및 진동에너지를 가함으로써, 그 내부의 마찰로부터 열이 발생되며, 이러한 가열을 마이크로웨이브 가열 또는 유전체 가열이라고 한다. 유전가열(dielectric heating) 방식인 마이크로웨이브 가열을 기존의 열풍 등에 의한 가열과 비교하여 보면, 마이크로웨이브 가열은 체적 가열(volumetric-heating) 방식으로 표면 가열(surface-heating) 방식과 다른 특성을 가지고 있다. 마이크로웨이브 가열은 에너지의 전달이 가열체의 속과 겉을 포함한 전체에 균일하고 빠른 가열 효과를 얻을 수 있으며, 또한 유전체 가열이므로 복합 물질의 경우에 유전율이 높은 물질을 선택적으로 가열할 수 있다.
본 명세서의 실시상태에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유는 탄화공정에서 높은 가열 효율로 가열되는 우수한 장점이 있다. 구체적으로, 본 명세서의 실시상태에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 마이크로웨이브를 이용한 탄소섬유의 제조 공정에 적용하는 경우, 챔버(Chamber) 내부 전체의 온도를 올릴 필요가 없이 전구체 섬유의 온도만 올리기 때문에 원하는 온도까지 온도를 올리는 데 필요한 시간이 적게 들고, 비용을 절감할 수 있는 장점이 있다.
특히, 본 명세서의 실시상태에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유는 탄소계 발열체를 표면에 구비함으로써 전구체 섬유의 마이크로웨이브에 대한 반응성을 높이고, 마이크로웨이브를 이용하여 손쉽게 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 가열할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유는 탄소섬유 제조에 사용되는 전구체 섬유를 의미하는 것으로서, 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 이용하면 후술하는 방법에 의하여 탄소섬유를 제조할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유는 탄소섬유의 원료가 되는 섬유를 의미하는 것으로서, 유기 고분자 섬유의 표면에 구비되는 탄소계 발열체와는 구별되는 것이다.
본 명세서에 있어서, 상기 탄소계 발열체는 마이크로웨이브의 조사에 의해 가열될 수 있는 물질로서, 마이크로웨이브에 반응성이 있는 물질을 의미한다. 또한, 탄소 성분을 갖는 물질을 의미한다. 마이크로웨이브에 의해 탄소계 발열체가 가열되는 경우, 여기서 열에너지가 발생하고, 발생된 열에너지가 유기 고분자 섬유에 전도되는 경우 유기 고분자 섬유가 가열되게 된다. 탄소섬유 제조용 전구체 섬유가 상술한 탄소계 발열체를 포함하지 않는 경우, 탄소섬유 제조용 전구체 섬유에 마이크로웨이브를 조사하더라도, 전구체 섬유가 가열되지 않거나, 가열되는 정도가 적다. 따라서, 상기 탄소계 발열체는 마이크로웨이브에 의해 가열될 수 있는 물질이어야 한다.
본 명세서에 있어서, 상기 탄소계 발열체가 마이크로웨이브에 반응성이 있는 정도는 유전율에 의하여 설명될 수 있다.
본 명세서에 있어서, 상기 탄소계 발열체는 상기 유기 고분자 섬유보다 유전율이 큰 것일 수 있다. 즉, 상기 탄소계 발열체는 상기 유기 고분자 섬유보다 마이크로웨이브에 대한 반응성이 큰 것일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유는 탄화 공정을 통해 탄소섬유로 제조될 수 있는 것이라면 특별히 제한되지 않는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유는 폴리아크릴로니트릴계(PAN: polyacrylonitrile) 섬유, 피치계 (pitch) 섬유, 레이온계(rayon) 섬유 및 셀룰로오스계 섬유로 이루어진 군에서 선택되는 물질을 1 또는 2 이상 포함할 수 있다.
상기 폴리아크릴로니트릴계 섬유는 폴리아크릴로니트릴(PAN: polyacrylonitrile)계 섬유는 아크릴로니트릴을 주성분으로 하는 중합체를 의미하는 것으로서, 다른 섬유 대비 공정 변화를 통한 다양한 성능의 섬유를 제조할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 피치(Pitch)계 섬유의 경우, 전구체의 종류에 따라 그 특성이 크게 변하므로, 범용적인 탄소섬유 및 고성능 탄소섬유 제조에 다르게 적용할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소계 발열체는 상술한 유전율 특성을 만족하는 것이라면 종류는 특별히 제한되지 않는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소계 발열체는 탄소나노튜브(Carbon Nano Tube: CNT), 활성탄, 탄소 나노섬유, 풀러렌, 카본 블랙, 흑연, 탄화규소, 피치 코크스, 그래핀 (Graphene) 다이아몬드 및 다이아몬드상 탄소로 이루어진 군에서 선택되는 물질을 1 또는 2 이상 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소계 발열체는 탄소나노튜브(Carbon Nano Tube: CNT)를 포함할 수 있고, 활성탄, 탄소 나노섬유, 풀러렌, 카본 블랙, 흑연, 탄화규소, 피치 코크스, 그래핀 (Graphene) 다이아몬드 및 다이아몬드상 탄소로 이루어진 군에서 1 또는 2 이상 선택되는 물질을 더 포함할 수 있다. 탄소나노튜브는 다양한 직경, 길이로 제조가 가능하며, 탄소나노튜브의 종류 및 결함 정도에 따라 전도성 조절이 용이하다는 장점을 가진다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소계 발열체는 상기 유기 고분자 섬유의 표면의 일부 또는 전부에 구비될 수 있다. 이는, 상기 탄소계 발열체가 유기 고분자 섬유의 표면에 위치하는 것으로서, 탄소계 발열체가 유기 고분자 섬유의 내부에 위치하는 것과는 차이가 있다. 상기 유기 고분자 섬유의 표면은 유기 고분자 섬유가 공기 등과 같은 섬유의 외부 환경과 접하는 위치를 의미할 수 있다.
또한, 상기 탄소계 발열체가 상기 유기 고분자 섬유의 표면의 일부 또는 전부에 구비되는 경우, 전구체 섬유의 제조 공정 면에서도 유리한 장점을 가진다. 구체적으로, 탄소계 발열체가 유기 고분자 섬유 내에 포함되기 위해서는, 유기 고분자 섬유 내부에 탄소계 발열체를 포함시키기 위한 공정이 별도로 필요하다. 반면에, 본 명세서에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 경우, 탄소계 발열체가 유기 고분자 섬유의 표면에 구비되는 것이기 때문에, 상기 공정이 불필요하다는 장점을 갖는다.
본 명세서에 있어서, 상기 탄소계 발열체가 상기 유기 고분자 섬유의 표면에 구비된다는 것은, 탄소계 발열체가 구비된 유기 고분자 섬유의 어느 일 방향으로의 단면을 관찰하였을 때, 유기 고분자 섬유로 이루어진 영역 내부에 탄소계 발열체가 위치하지 않는 것을 의미한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소계 발열체는 유기 고분자 섬유의 전체 표면적을 기준으로 3% 이상 100% 이하, 바람직하게는 3% 이상 90% 이하, 더욱 바람직하게는 5% 이상 80% 이하에 구비될 수 있다. 상기 수치범위를 미달하는 경우, 탄화 공정시 마이크로웨이브에 의한 전구체 섬유의 온도 상승 효과가 미미할 수 있다. 즉, 상기 수치범위를 만족하는 경우, 탄소계 발열체에 의한 온도 상승이 효과적으로 이루어질 수 있고, 이를 통해 전구체 섬유의 온도를 보다 짧은 시간 안에 상승시킬 수 있는 효과가 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유의 전체 표면적 대비 상기 탄소계 발열체가 구비된 면적은 이 기술 분야에서 일반적으로 사용되는 방법에 의할 수 있다. 예를 들면, 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope: SEM)을 이용하여 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 표면을 관찰하고, 유기 고분자 섬유의 탄소계 발열체가 구비된 영역과 탄소계 발열체가 구비되지 않은 영역을 각각 계산한 후, 이를 비율로 환산할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소계 발열체는 직경이 3 nm 이상 30 nm 이하이고, 길이가 10 ㎚ 이상 1㎜ 미만의 탄소나노튜브일 수 있다. 상기 수치 범위를 만족하는 경우, 탄소계 발열체의 승온 속도가 적절히 조절될 수 있다. 상기 탄소계 발열체의 직경 및 길이는 이 기술분야에서 일반적으로 사용되는 방법에 의해 측정될 수 있다. 예를 들면, 탄소계 발열체를 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope: SEM)으로 관찰하고 이로부터 측정할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유와 상기 탄소계 발열체는 서로 상이한 것이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유는 도 2를 통해 설명할 수 있다. 도 2는 본 명세서의 일 실시상태에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 표면을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope: SEM)을 통해 관찰한 것이다. 도 2의 탄소섬유 제조용 전구체 섬유는 유기 고분자 섬유(3)의 표면 전체 대비 약 80%에 해당하는 부분에 탄소나노튜브(4)가 구비된 것을 나타낸다. 도 2의 어두운 색상에 해당하는 부분은 유기 고분자 섬유(3)를 나타내는 것이고, 밝은 색상에 해당하는 부분은 탄소나노튜브(4)를 나타낸다. 유기 고분자 섬유(4)의 표면의 특정 영역은 탄소나노튜브(3)가 구비되어 있지 않을 수 있고, 특정 영역은 탄소나노튜브(3)가 구비되어 있을 수 있다. 즉, 탄소나노튜브는 유기 고분자 섬유의 표면에 불균일하게 구비되어 있을 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태는 유기 고분자 섬유를 준비하는 단계; 및 상기 유기 고분자 섬유의 표면의 일부 또는 전부에 탄소계 발열체를 구비하는 단계를 포함하는 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 제조방법을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유의 표면의 일부 또는 전부에 탄소계 발열체를 구비하는 단계는 상기 탄소계 발열체가 분산된 용액을 상기 유기 고분자 섬유 상에 코팅하고, 이를 건조하는 방법으로 수행될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소계 발열체를 포함하는 용액을 상기 유기 고분자 섬유 상에 코팅하는 방법은 특별히 한정되지 않으나, 상기 유기 고분자 섬유를 탄소계 발열체가 분산된 용액 내에 통과시키는 방법으로 수행되거나, 유기 고분자 섬유 상에 탄소계 발열체가 분산된 용액을 분사하는 방법으로 수행될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소계 발열체가 분산된 용액은 수계 용액일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 수계 용액에 포함되는 상기 탄소계 발열체의 중량은 상기 수계 용액 전체 중량을 기준으로 0.1 중량% 이상 10 중량% 이하일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 수계 용액은 분산제를 더 포함할 수 있다. 상기 분산제는 탄소계 발열체가 잘 분산될 수 있도록 하는 역할을 한다. 예컨대, SDS(Sodium Docecyl Sulfate), Triton X-100(TX-100) 및 NaDDBS(Sodium Dodecylbenzene Sulfonate) 중에서 선택되는 1 또는 2 이상을 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소계 발열체가 분산된 용액을 상기 유기 고분자 섬유 상에 코팅하기 전에 상기 유기 고분자 섬유를 친수 처리를 하는 단계를 더 포함할 수 있다. 안정화된 유기 고분자 섬유는 소수성을 띄게 되는데, 상기 전구체 섬유를 친수 처리하는 단계에 의해 전구체 섬유에 친수성이 부여된다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 건조하는 방법은 용매를 증발시키는 것이라면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 상온에서 대기 중에 방치하는 방법에 의할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 친수 처리는 산소 플라즈마 처리일 수 있다. 산소 플라즈마 처리는 상압 플라즈마를 이용하며, 질소(N2) 또는 아르곤(Ar) 등의 동반 가스(carrier gas) 및 산소(Oxygen) 또는 CDA(clean dry air)의 혼합 가스를 주입하고 방전 전압을 인가하여 플라즈마를 발생시킨다. 이러한 친수 처리를 하게 될 경우 섬유 상부에 물을 떨어뜨렸을 때, 섬유의 친수성이 향상되므로, 물방울이 동그랗게 맺히지 않고 섬유 길이 방향으로 퍼지게 된다.
본 명세서의 일 실시상태는 상술한 탄소섬유 제조용 전구체 섬유에 마이크로웨이브를 조사하여 탄소계 발열체를 발열시키는 단계; 및 유기 고분자 섬유를 탄화시키는 단계를 포함하는 탄소섬유의 제조방법을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 탄소섬유 제조용 전구체 섬유에 마이크로웨이브를 조사하여 탄소계 발열체를 발열시키는 단계는, 마이크로웨이브가 조사될 수 있는 장치에 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 통과시키는 것에 의해 수행될 수 있다. 예를 들면, 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 석영관(Quartz tube)에 투입하고, 마이크로웨이브 조사 장치를 이용하여 마이크로웨이브를 상기 석영관에 조사하는 방법에 의할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 탄소섬유 제조용 전구체 섬유에 마이크로웨이브를 조사하여 탄소계 발열체를 발열시키는 단계는, 질소 분위기 하에서 수행될 수 있다.
탄소섬유 제조용 전구체 섬유에 마이크로웨이브가 조사되는 경우, 마이크로웨이브가 탄소계 발열체에 포함되는 분자 내의 쌍극자(dipole)에 회전 및 진동에너지를 가함으로써, 그 내부의 마찰로부터 열이 발생되게 되고, 탄소계 발열체가 발열하게 된다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유를 탄화시키는 단계는 상기 탄소계 발열체로부터 발열된 열이 유기 고분자 섬유에 열 전도되고, 상기 유기 고분자 섬유에 전도된 열에 의하여 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유가 가열되는 것에 의할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유를 탄화시키는 단계는 탄소섬유 제조용 전구체 섬유에 포함된 유기 고분자 섬유 및/또는 탄소계 발열체가 탄화되는 것일 수 있다.
즉, 유기 고분자 섬유를 일정 온도 이상으로 가열할 때, 유기 고분자 섬유가 탄화될 수 있다. 그런데, 본 명세서의 탄소섬유의 제조방법에 의하면, 유기 고분자 섬유를 직접 가열하는 것이 아니라, 먼저 마이크로웨이브를 이용하여 탄소계 발열체를 빠른 속도로 가열하고, 열 전도 현상에 의하여 유기 고분자 섬유를 가열할 수 있으므로 에너지 소모가 적다는 장점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소계 발열체가 발열되는 정도는, 마이크로웨이브의 조사 조건을 변경하여 조절될 수 있다. 예를 들어, 마이크로웨이브의 에너지 크기, 주파수, 전하 밀도 또는 조사 시간을 조절하여 조절될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 마이크로웨이브의 에너지 크기(출력)는 0.5 kW 이상 10 kW 이하일 수 있다. 0.5 kW 미만인 경우, 탄소계 발열체의 초기 승온 속도가 미미하여 제조 공정의 수율에 문제가 있을 수 있고, 10 kW를 초과하는 경우, 탄소계 발열체의 초기 승온 속도가 지나치게 증가하거나, 에너지 소비 측면에서 적절하지 않은 문제가 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 마이크로웨이브의 조사 시간은 1 분 이상 30 분 이하일 수 있다. 에너지 조사시간이 1 분 미만인 경우 유기 고분자 섬유가 탄화되기에 충분한 온도까지 승온되지 않는 문제가 있고, 30 분을 초과하는 경우 에너지 소비 측면에서 적절하지 않은 문제가 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 마이크로웨이브의 조사 시간은 탄소섬유 제조용 전구체 섬유가 모두 탄화될 때까지 수행될 수 있으며, 예컨대 10분 이하, 또는 1분 이상 10분 이하일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유를 탄화시키는 단계의 온도는 600℃ 이상일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 온도는 700℃ 이상 2,000℃ 이하, 바람직하게는 800℃ 이상 1,500℃ 이하일 수 있다. 상기 온도 범위에서 탄소섬유 제조용 전구체 섬유가 탄화(이하, 탄화공정)될 수 있다.
이때, 상기 탄화공정은 탄화 시 온도의 차이에 따라, 저온탄화 및 고온탄화로 구분될 수 있다. 저온탄화는 600 ℃ 내지 900 ℃의 온도에서 전구체를 탄화시킬 수 있고, 고온탄화 공정은 1000 ℃ 내지 1500 ℃의 온도에서 전구체를 탄화시킬 수 있다.
상기 유기 고분자 섬유를 탄화시키는 단계의 온도는 이 기술분야에서 일반적으로 사용되는 방법에 의하여 측정될 수 있다. 예를 들어, 상기 유기 고분자 섬유가 탄화되는 챔버 내부의 온도를 측정하는 방법에 의할 수 있다. 탄소계 발열체로부터 발열된 열이 유기 고분자 섬유에 열 전도되는 경우, 이들을 포함하는 탄소섬유 제조용 전구체 섬유가 가열되게 되고, 탄소섬유 제조용 전구체 섬유가 가열되는 경우 다시 열전도 현상에 의해 챔버 내부의 온도가 상승한다. 이때, 챔버 내부의 온도를 측정한다. 측정 시 사용되는 기구는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 써모커플(Thermocouple)과 같은 온도 센서를 사용하여 측정할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유를 탄화시키는 단계 이전에 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 안정화시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 안정화시키는 단계는 전구체 섬유의 섬유 구조를 안정화시키는 단계이다. 전구체 섬유를 안정화시키는 공정은 전구체 섬유가 탄화할 때 내염성을 갖도록 불용화시키는 공정일 수 있다. 이때, 안정화가 급격히 진행되는 것을 방지하기 위하여 온도를 2 이상의 단계로 나누어, 단계적으로 승온시킬 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 안정화시키는 단계는 200℃ 이상 600℃ 이하의 수행 온도에서 1시간 내지 2시간 동안 수행되는 것일 수 있다. 상기 온도는 이 기술분야에서 일반적으로 사용되는 방법에 의하여 측정될 수 있으며, 상기 안정화 단계가 수행되는 챔버 내부의 온도를 써모커플(Thermocouple)과 같은 온도 센서를 사용하여 측정할 수 있다.
상기 전구체 섬유의 안정화 조건이 200 ℃ 미만 및 1 시간 미만일 경우 전구체 섬유의 안정화가 충분히 일어지지 않는 문제가 있고, 600 ℃ 초과 또는 2 시간 초과일 경우, 전구체 섬유의 강도나 탄성에 악영향을 미칠 수 있고, 에너지 손실이 많이 일어나는 문제가 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 안정화시키는 단계에서 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 가열하는 방법은 특별히 제한되지 않으며, 오븐 등의 직접 가열방법을 사용할 수 있고, 마이크로웨이브를 조사하는 방법에 의할 수도 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 안정화시키는 단계는 열을 가하여 전구체 섬유를 공기와 접촉시켜 산화시키는 방법에 의할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 안정화시키는 단계는 air 분위기에서 수행될 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 비교예와 함께 설명한다. 또한, 하기 실시예는 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로서, 실시예에 의하여 본 발명의 범위가 제한되는 것은 아니다.
<실시예>
<실시예 1: 탄소나노튜브 발열체가 구비된 탄소섬유 제조용 전구체 섬유 제조>
유기 고분자 섬유로서, 안정화 처리된 폴리아크릴로니트릴계 섬유를 준비하였다. 이를 산소 플라즈마 처리하여 친수 처리하고 280 ℃의 산소 분위기 하에서 90 분 동안 안정화 처리를 하였다. 이어서, 상기 유기 고분자 섬유를 탄소나노튜브(Carbon Nano tube: CNT)가 전체 용액의 중량 대비 0.2 중량%로 수계 분산된 용액에 통과시켜 탄소나노튜브가 유기 고분자 섬유 표면에 구비된 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 제조하였다.
이때, 탄소계 발열체인 탄소나노튜브는 상기 유기 고분자 섬유의 전체 표면적을 기준으로 약 80%에 구비되었으며, 이를 도 2에 나타내었다.
또한, 탄소계 발열체인 탄소나노튜브는 직경이 10㎚이고, 길이가 10㎛ 이하이었다.
단섬유 물성 측정기(Single Fiber Tester, 모델명: Favimat)를 이용하여 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유 한 가닥의 인장 강도 및 탄성을 15번 반복 측정하여 평균값을 측정한 결과, 인장 강도의 평균값은 0.28 GPa이고, 탄성의 평균값은 9.6 GPa로 측정되었다.
<비교예 1: 탄소나노튜브 발열체가 구비되지 않은 탄소섬유 제조용 전구체 섬유 제조 >
유기 고분자 섬유의 표면에 탄소나노튜브를 구비하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 제조하였다.
<실험예>
상기 실시예 1 및 비교예 1에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 이용하여, 탄소섬유를 제조하였다. 이때, 승온 속도를 비교하였다.
단섬유 물성 측정기(Single Fiber Tester, 모델명: Favimat)를 이용하여 섬유 한 가닥의 인장 강도 및 탄성을 15번 반복 측정하여 평균값을 산출하였으며, 이를 통해 탄화 후 기계적인 물성을 비교하였다.
<실시예 2: 탄소섬유의 제조>
실시예 1에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 석영관(Quartz tube)에 투입하고, 질소 가스를 2 L/min의 속도로 통과시키면서, 석영관의 길이 방향으로의 약 20cm 구간에 마이크로웨이브를 조사하였다. 이때, 마이크로웨이브의 출력 크기는 1 kw 이었고, 조사 시간은 약 2분 이었다.
마이크로웨이브로 인해 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 탄소계 발열체가 발열되고, 탄소계 발열체로부터 발열된 열이 열 전도되면서 탄소섬유 제조용 전구체 섬유가 가열되어 상기 전구체 섬유가 탄화되는 공정이 수행되었다. 이때, 써모커플(Thermocouple) 온도 센서를 이용하여 Quartz 내부의 온도가 1000 ℃에 도달하는 시간을 측정하였다. 이때, 초기 온도는 25 ℃이었다.
<비교예 2: 탄소섬유의 제조>
실시예 1에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유 대신, 비교예 1에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 사용한 것 외에는 상기 실시예 2와 같은 방법으로 탄소섬유를 제조하였다.
상기 실시예 2 및 비교예 2에서 측정한 1000 ℃ 도달 시간과, 제조된 탄소섬유의 인장강도 및 탄성을 하기 표 1에 나타내었다. 이때, 초기 온도는 25 ℃이었다.
실시예 2 비교예 2
1000 ℃ 도달 시간 120초 225초
인장 강도 1.3 Gpa 1.4 Gpa
탄성 142 Gpa 79.4 Gpa
상기 실시예 2 및 비교예 2를 비교할 때, 고온(1000 ℃)까지 도달하는 시간을 측정한 결과, 유기 고분자 섬유의 표면에 탄소계 발열체가 구비되지 않은 경우(비교예 2)에 비하여, 유기 고분자 섬유의 표면에 탄소계 발열체가 구비된 경우 약 47% 승온 시간을 절감할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
비교예 1에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 경우, 폴리아크릴로니트릴계 섬유는 마이크로웨이브에 대한 반응성이 적기 때문에, 마이크로웨이브가 조사되더라도 폴리아크릴로니트릴계 섬유 자체의 승온 속도가 작다.
그러나, 실시예 1에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 경우, 폴리아크릴로니트릴계 섬유 표면에, 마이크로웨이브에 대한 반응성이 큰 탄소나노튜브가 구비됨으로써, 탄소나노튜브가 빠른 시간 안에 가열되고, 가열된 열이 탄소섬유 제조용 전구체 섬유 전체에 쉽게 열 전달되기 때문에, 승온 속도가 매우 큰 것을 확인할 수 있었다.
또한, 유기 고분자 섬유의 표면에 탄소계 발열체가 구비되는 경우, 동등한 수준의 인장 강도를 가지면서도 탄성이 크게 개선된 탄소섬유를 얻을 수 있는 것을 알 수 있었다.
따라서, 실시예 1에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 이용하여 탄소섬유를 제조하는 경우, 마이크로웨이브를 통해 탄소섬유를 제조할 수 있으므로, 탄화에 필요한 시간이 절약되고, 별도의 탄화 설비가 소요되지 않으므로 공정 비용이 절약된다는 장점을 갖는다.
1: 유기 고분자 섬유
2: 탄소계 발열체
3: 유기 고분자 섬유
4: 탄소나노튜브

Claims (16)

  1. 유기 고분자 섬유; 및
    상기 유기 고분자 섬유의 표면의 일부 또는 전부에 구비된 탄소계 발열체를 포함하는 탄소섬유 제조용 전구체 섬유.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유는 폴리아크릴로니트릴계(PAN: polyacrylonitrile) 섬유, 피치계 (pitch) 섬유, 레이온계(rayon) 섬유 및 셀룰로오스계 섬유로 이루어진 군에서 선택되는 물질을 1 또는 2 이상 포함하는 것인 탄소섬유 제조용 전구체 섬유.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 탄소계 발열체는 탄소나노튜브, 활성탄, 탄소 나노섬유, 풀러렌, 카본 블랙, 흑연, 탄화규소, 피치 코크스, 그래핀(Graphene) 다이아몬드 및 다이아몬드상 탄소로 이루어진 군에서 1 또는 2 이상 선택되는 물질을 포함하는 것인 탄소섬유 제조용 전구체 섬유.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 탄소계 발열체는 유기 고분자 섬유의 전체 표면적을 기준으로 3% 이상 100% 이하에 구비된 것인 탄소섬유 제조용 전구체 섬유.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 탄소계 발열체는 직경이 3 nm 이상 30 nm 이하이고, 길이가 10 ㎚ 이상 1㎜ 미만의 탄소나노튜브인 것인 탄소섬유 제조용 전구체 섬유.
  6. 유기 고분자 섬유를 준비하는 단계; 및
    상기 유기 고분자 섬유의 표면의 일부 또는 전부에 탄소계 발열체를 구비하는 단계를 포함하는 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 제조방법.
  7. 청구항 6에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유의 표면의 일부 또는 전부에 탄소계 발열체를 구비하는 단계는 상기 탄소계 발열체가 분산된 용액을 상기 유기 고분자 섬유 상에 코팅하고, 이를 건조하는 방법으로 수행되는 것인 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 제조방법.
  8. 청구항 7에 있어서, 상기 탄소계 발열체가 분산된 용액은 수계 용액인 것인 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 제조방법.
  9. 청구항 7에 있어서, 상기 탄소계 발열체가 분산된 용액을 상기 유기 고분자 섬유 상에 코팅하기 전에 상기 유기 고분자 섬유를 친수 처리를 하는 단계를 더 포함하는 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 제조방법.
  10. 청구항 1 내지 5 중 어느 한 항에 따른 탄소섬유 제조용 전구체 섬유에 마이크로웨이브를 조사하여 탄소계 발열체를 발열시키는 단계; 및
    유기 고분자 섬유를 탄화시키는 단계를 포함하는 탄소섬유의 제조방법.
  11. 청구항 10에 있어서, 상기 마이크로웨이브의 에너지 크기(출력)는 0.5 kW 이상 10 kW 이하인 것인 탄소섬유의 제조방법.
  12. 청구항 10에 있어서, 상기 마이크로웨이브의 조사 시간은 1분 이상 30분 이하인 것인 탄소섬유의 제조방법.
  13. 청구항 10에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유를 탄화시키는 단계는 상기 탄소계 발열체로부터 발열된 열이 유기 고분자 섬유에 열 전도되고, 상기 유기 고분자 섬유에 전도된 열에 의하여 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유가 가열되는 것에 의하는 탄소섬유의 제조방법.
  14. 청구항 10에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유를 탄화시키는 단계의 온도는 600℃ 이상인 것인 탄소섬유의 제조방법.
  15. 청구항 10에 있어서, 상기 유기 고분자 섬유를 탄화시키는 단계 이전에 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 안정화시키는 단계를 더 포함하는 탄소섬유의 제조방법.
  16. 청구항 15에 있어서, 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유를 안정화시키는 단계는 상기 탄소섬유 제조용 전구체 섬유의 온도가 200℃ 이상 600℃ 이하의 수행 온도에서 1시간 내지 2시간 동안 수행되는 것인 탄소섬유의 제조방법.
KR1020180036746A 2017-03-29 2018-03-29 탄소섬유 제조용 전구체 섬유, 이의 제조방법 및 이를 이용한 탄소섬유의 제조방법 KR102012753B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR20170040200 2017-03-29
KR1020170040200 2017-03-29

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20180110643A true KR20180110643A (ko) 2018-10-10
KR102012753B1 KR102012753B1 (ko) 2019-08-21

Family

ID=63876108

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020180036746A KR102012753B1 (ko) 2017-03-29 2018-03-29 탄소섬유 제조용 전구체 섬유, 이의 제조방법 및 이를 이용한 탄소섬유의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102012753B1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102075114B1 (ko) * 2019-06-21 2020-02-07 국방과학연구소 라이오셀계 탄소섬유 제조를 위한 탄소 나노 튜브 코팅 및 열처리
WO2020234168A1 (en) * 2019-05-17 2020-11-26 University Of Limerick Improvements relating to carbon fibre processing

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10130947A (ja) * 1996-10-31 1998-05-19 Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd 親水性に優れたポリオレフィン系繊維およびその製造方法
JP2010059561A (ja) * 2008-09-02 2010-03-18 Hokkaido Univ カーボンナノチューブが付着した導電性繊維、導電性糸、繊維構造体およびそれらの製造方法
JP2010525960A (ja) 2006-11-15 2010-07-29 ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッド 弾道複合体のマイクロ波加工
KR20160138775A (ko) * 2015-05-26 2016-12-06 한국과학기술연구원 나노카본 복합 고성능 저가 탄소섬유 및 그 제조방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10130947A (ja) * 1996-10-31 1998-05-19 Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd 親水性に優れたポリオレフィン系繊維およびその製造方法
JP2010525960A (ja) 2006-11-15 2010-07-29 ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッド 弾道複合体のマイクロ波加工
JP2010059561A (ja) * 2008-09-02 2010-03-18 Hokkaido Univ カーボンナノチューブが付着した導電性繊維、導電性糸、繊維構造体およびそれらの製造方法
KR20160138775A (ko) * 2015-05-26 2016-12-06 한국과학기술연구원 나노카본 복합 고성능 저가 탄소섬유 및 그 제조방법

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020234168A1 (en) * 2019-05-17 2020-11-26 University Of Limerick Improvements relating to carbon fibre processing
KR102075114B1 (ko) * 2019-06-21 2020-02-07 국방과학연구소 라이오셀계 탄소섬유 제조를 위한 탄소 나노 튜브 코팅 및 열처리

Also Published As

Publication number Publication date
KR102012753B1 (ko) 2019-08-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6372192B1 (en) Carbon fiber manufacturing via plasma technology
KR101689861B1 (ko) 나노카본 복합 고성능 저가 탄소섬유 및 그 제조방법
JP2011162898A (ja) 炭素繊維前駆体繊維及びそれを用いた炭素繊維の製造方法
KR100850657B1 (ko) 반도체용 열 싱크에 적합한 탄소 섬유 강화 탄소 복합재료의 제조 방법
Zhang et al. Comparison of microwave and conventional heating methods for oxidative stabilization of polyacrylonitrile fibers at different holding time and heating rate
EP3556916B1 (en) Apparatus for manufacturing carbon fiber by using microwaves
CN107287699B (zh) 一种聚丙烯腈基碳纤维原丝快速预氧化工艺
TWI384098B (zh) 高模數碳纖維及其製造方法
WO2018115177A1 (en) Graphite material
KR102012753B1 (ko) 탄소섬유 제조용 전구체 섬유, 이의 제조방법 및 이를 이용한 탄소섬유의 제조방법
KR101327972B1 (ko) 방사선 조사 및 열처리로 안정화된 탄소나노섬유의 제조방법 및 이에 따라 제조된 탄소나노섬유
KR101219721B1 (ko) 연속식 하이브리드 탄소섬유 제조방법
CN110592727A (zh) 一种高导热中间相沥青基石墨纤维长丝制备方法
JP6667568B2 (ja) 酸化繊維の製造方法及び酸化繊維
CN105544021A (zh) 一种抑制碳纤维结构不均匀性的方法
KR102075114B1 (ko) 라이오셀계 탄소섬유 제조를 위한 탄소 나노 튜브 코팅 및 열처리
Xie et al. Effect of carbonization time on the structure and electromagnetic parameters of porous-hollow carbon fibres
Elagib et al. Carbonization performance of pre-oxidized PAN fibers prepared by microwave heating
Li et al. Effect of pre-carbonization temperature on the properties of plasticized spinning polyacrylonitrile fibers
JP2021515116A (ja) 炭素繊維製造用前駆体繊維の安定化方法、及びこれを用いた炭素繊維の製造方法
Wang et al. Preparation and microwave absorption properties of tubular carbon nanofibers and magnetic nanofibers
KR101219724B1 (ko) 하이브리드 탄소섬유 제조방법
WO2023052524A1 (en) Carbon foam materials
Liu et al. Synthesis and carbonization of nickel-modified thermoplastic phenolic resin
Stróżyk Dielectric heating of carbon precursors

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant