KR101303895B1 - 유기재료 승화 정제 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 유기물질의 승화정제 장치에 관한 것으로, 진공을 얻기 위한 제1석영관을 제거하고 히터커버를 승화정제 장치의 외벽으로 사용하여 진공이 이루어지도록 함으로써 석영관의 조립과 세척 과정의 불편함을 없애도록 하는 것이다.
본 발명은 양쪽으로 분리된 프레임의 내측으로 수 개의 제2석영관이 서로 연결되어 일자 형태로 설치되게 하고, 상기 제2석영관의 외측을 감싸는 형태로 히터커버를 설치하되 상기 히터커버의 내측으로 세라믹 히터를 설치하며, 상기 히터커버는 양측이 프레임의 외측에서 오링을 이용한 진공이 이루어지게 함으로써 이루어지는 것으로, 히터커버로 진공분위기를 잡아주어 제1석영관을 사용하지 않고 제2석영관만으로 유기물질의 승화정제가 이루어지게 된다.

Description

유기재료 승화 정제 장치{Sublimation purification apparatus of organic light-emitting material}

본 발명은 유기물질의 승화정제 장치에 관한 것으로, 진공을 얻기 위한 제1석영관을 제거하고 히터커버를 승화정제 장치의 외벽으로 사용하여 진공이 이루어지도록 함으로써 석영관의 조립과 세척 과정의 불편함을 없애도록 하는 것이다.

전계발광소자(Light Emitting Device)는 전자와 정공의 재결합으로 형광체를 발광시키는 자발광 소자로써, 상기 전계발광소자의 발광 특성에 영향을 미치는 요인으로는 발광층 물질의 순도가 있는 것으로, 특히, 유기전계발광소자의 경우 유기물질의 순도는 소자의 발광 특성에 매우 큰 영향을 미치게 되고, 유기물질 중에 불순물이 혼입되어 있으면, 그 불순물이 캐리어의 트랩이 되거나 소광의 원인이 되어 소자의 발광 강도 및 발광 효율이 크게 저하되는 원인이 되기 때문에 이러한 불순물을 제거하기 위하여 유기물질을 정제할 필요가 있다.

이러한 유기물질의 정제방법으로는 일반적으로 용매를 사용한 재결정 또는 승화에 의한 재결정 방법이 사용되나, 승화에 의한 재결정 방법이 진공하에서 유기 물질이 승화되어 재결정되므로 불순물이 들어가지 않는 특성을 갖게 되어 통상적으로 유기전계발광소자용 유기 물질의 정제에는 연속 승화 정제법(trainsublimation)을 사용하고 있는 것으로, 이 방법은 도 1에 도시된 원리도에서 알 수 있듯이, 히터존1(1)에서 정제물질과 불순물이 포함된 유기물질(6)을 가열하여 기화시키게 되면 기체들은 석영튜브(5)를 통하여 펌핑되는 방향으로 분자이동을 하게 되고, 이때 다른 온도 영역을 갖는 히터존2(2)와 히터존3(3)을 만나면서 상변화하여 액화 또는 고화되면서 정제물질(7)과 불순물(8)을 분리 수집할 수 있는 것이다.

기존의 승화정제 장치는 도 2에 도시된 바와 같이 진공을 위한 제1석영관(10)의 내부에 수 개의 제2석영관(20)을 설치하되 상기 제1석영관(10)의 외측으로는 세라믹 히터(31)가 구비된 히터커버(30)를 설치하여 이루어지는 것으로, 상기 승화정제 장치로 유기물질(51)을 투입한 후 히터커버(30)를 닫고 세라믹 히터(31)를 가열하게 되면, 승화장치 내부의 온도 기울기로 인하여 정제물질(52)과 불순물(53)의 분리가 이루어지게 된다.

이러한 승화정제 장치에서 제1석영관(10)은 진공분위기나 대기와의 기밀을 위하여 사용되는 것이고, 제2석영관(20)은 다수의 구간으로 분리하여 서로 다른 온도로 제어함으로써 유기물질(51)의 불순물을 제거하여 정제물질(52)을 얻어내게 되는 것으로, 정제물질(52)을 수집하기 위해서는 제2석영관(20)을 제1석영관(10)으로부터 분리하여 수집하게 되고, 재료의 수거가 완료되면 제1석영관(10)과 제2석영관(20)을 세척한 후 조립하여 정제과정을 진행하게 된다.

상기 과정에서 제1석영관(10)과 제2석영관(20)의 분해 조립 과정은 자동화가 어렵기 때문에 수작업으로 처리하게 되므로, 많은 인력을 필요로 하고, 특히 작업중 실수로 인하여 고가의 석영관을 파손하는 경우가 발생하는 경우 상당한 비용 부담을 초래하게 된다.

즉, 정제장치에서 제1석영관(10)은 진공분위기나 대기와의 기밀을 위한 것임에도 불구하고, 고가이고 분해 조립 및 세척에 상당한 인력을 필요로 하는 등의 문제가 노출되고 있다.

대한민국 특허공개 10-2008-0049937호(2008.06.05 공개) 대한민국 특허등록 10-0877992호(2009.01.05 등록) 대한민국 특허등록 10-0437762호(2004.06.17 등록) 대한민국 특허등록 10-0550941호(2006.02.03 등록)

본 발명은 제1석영관의 내부에 설치된 제2석영관에 넣어진 유기물질을 가열하여 온도 기울기를 갖도록 함으로써 불순물을 제거하여 정제가 이루어지는 하는 유기물질의 승화정제 장치에 있어서, 유기물질이 대기와의 기밀을 유지하고 승화가 진행되기 위하여 진공 분위기를 잡아주는 제1석영관은 분해 조립에 많은 인력을 필요로 하는 한편 처리과정에서 파손이 발생될 경우가 많고, 파손이 된 경우는 상당한 비용을 부담하여야 하는 문제를 해결하기 위한 것으로, 제1석영관을 사용하지 않고 정제장치의 히터커버를 진공외벽을 사용하여 진공분위기를 잡아주도록 하는 것이다.

본 발명은 양쪽으로 분리된 프레임의 내측으로 수 개의 제2석영관이 서로 연결되어 일자 형태로 설치되게 하고, 상기 제2석영관의 외측을 감싸는 형태로 히터커버를 설치하되 상기 히터커버의 내측으로 세라믹 히터를 설치하며, 상기 히터커버는 양측이 프레임의 외측에서 오링을 이용한 진공이 이루어지게 함으로써 이루어지는 것으로, 히터커버로 진공분위기를 잡아주어 제1석영관을 사용하지 않고 제2석영관만으로 유기물질의 승화정제가 이루어지도록 하는 것이다.

본 발명에서 제2석영관은 암수 구조로 서로 끼워져 일자 형태를 갖도록 하고, 히터커버는 제2석영관이 끼워지는 프레임의 외측을 감싸게 설치하되 내측으로 진공분위기가 유지될 수 있도록 한다.

본 발명은 승화정제 장치를 이용한 승화정제 과정에서, 히터커버를 이용하여 진공분위기가 조성될 수 있도록 함으로써, 기존에 진공분위기를 잡기 위하여 사용하는 제1석영관을 사용하지 않도록 하는 것으로, 제1석영관을 사용하지 않은 관계로 정제공정의 단순화, 정제시간의 단축, 작업 인력의 절감과 함께 작업 중 제1석영관을 파손하는 경우가 근본적으로 없어지게 된다.

그리고, 본 발명의 세라믹 히터는 진공 분위기에서 발열이 이루어는 관계로 기존과 같이 대기중에서 발열이 이루어지는 경우와 비교할 때 히터의 산화현상이 발생하지 않아 수명을 연장할 수 있다.

특히, 본 발명은 제1석영관을 사용하지 않는 관계로 적은 인력으로 빠르게 작업할 수 있는 한편 유기물질의 낭비를 줄이고, 제1석영관의 파손으로 인한 비용의 부담을 원천적으로 해소하는 효과가 있다.

도 1은 유기물질의 정제 원리도
도 2는 기존 정제장치 정단면도
도 3은 기존 정제장치의 실시예 사진
도 4는 본 발명 정제장치 정단면도
도 5는 본 발명 정제장치의 제2석영관 결합 상세도
도 6은 본 발명 정제장치의 히터커버와 프레임 결합 상세도

본 발명은 석영관에 놓인 유기물질을 가열하여 기체로 만든 후 서로 다른 온도 영역대를 지나면서 상변화를 이용하여 정제물질과 불순물을 분리 수집하는 승화정제 장치에 있어서, 내부를 진공 분위기로 만들기 위한 제1석영관을 별도로 사용하지 않고, 히터커버를 이용하여 정제장치의 내부를 진공 분위기로 만들어 주도록 하는 것으로, 제2석영관을 이용하여 정제물질을 수집할 수 있도록 하는 것이다.

본 발명은 정제장치에서 양쪽으로 설치된 프레임에 수 개의 제2석영관을 서로 연결하여 일자 형태가 되게 하고, 상기 제2석영관의 외측은 세라믹 히터가 구비된 히터커버를 씌워주며, 상기 히터커버은 프레임의 외측에서 오링을 이용하여 기밀이 유지될 수 있도록 함으로써 이루어지는 것으로, 기존의 정제장치에서 사용하는 제1석영관을 사용하지 않고, 제1석영관이 수행하였던 기능을 히터커버를 이용하여 이루어지도록 하는 것이다.

본 발명의 히터커버는 통상의 정제장치에서와 같이 개폐가 가능한 것으로, 내측으로 온도 기울기를 갖도록 세라믹 히터를 이용하여 가열이 이루어지게 하는 한편 내측으로 대기와의 접촉이 차단되게 진공분위기가 형성되게 한다.

본 발명의 제2석영관은 양측에 암수 결합수단을 형성하여 서로 연결하여 일자 형태가 되게 설치할 수 있는 것으로, 상기 제2석영관의 내측으로 유기물질을 채우는 한편 승화정제 과정을 거쳐 정제물질과 불순물로 분리 수집될 수 있도록 한다.

이러한 본 발명은 히터커버를 개방한 후 제2석영관의 내측으로 유기물질을 넣고 제2석영관을 서로 연결하여 일자 형태가 되도록 하고, 상기 제2석영관의 외측은 세라믹 히터가 내장된 히터커버를 씌워주되 상기 히터커버와 프레임 사이는 오링을 설치하여 기밀이 유지되게 하는 것으로, 프레임의 일측에서 공지의 진공펌프를 이용하여 히터커버의 내측으로 진공 분위기가 형성되게 하고, 이때 오링을 이용하여 기밀이 유지된다.

상기와 같이 히터커버의 내측으로 진공분위기가 형성되면서 세라믹 히터를 가열하여 내부에 서로 다른 온도 기울기가 형성되게 함으로써, 유기물질의 승화된 기체는 온도 변화에 따른 상변화로 인하여 정제물질과 불순물로 분리되어 제2석영관에서 수집되게 된다.

정제과정이 완료되면 히터커버를 열고 제2석영관에 모아진 정제물질과 불순물을 수집한 후 제2석영관의 세척과 조립이 이루어지게 하고, 다시 유기물질을 채우고 히터커버를 덮어 정제과정을 반복하도록 한다.

이러한 본 발명을 첨부된 실시예 도면에 의거 설명한다.

본 발명은 정제장치를 구성하는 양쪽으로 설치된 프레임(40)(41) 사이에 수 개의 제2석영관(20)을 결합하여 일자 형태가 되게 하고, 상기 제2석영관(20)을 감싸는 히터커버(30)를 설치하되 내측으로 세라믹 히터(31)를 설치하며, 상기 히터커버(30)의 양쪽은 프레임(40)(41)에 오링(60)을 매개로 하여 씌워지게 한다.

본 발명의 제2석영관(20)은 양쪽으로 일자 형태가 되게 연결하는 결합돌기(21)와 결합홈(22)을 형성하고, 제2석영관(20)은 프레임(40)(41) 사이에 설치되는 것으로, 본 발명의 제2석영관(20)은 결합돌기(21)와 결합홈(22)에 국한되지 않고 다양한 방식으로 결합이 이루어지면 된다.

본 발명의 히터커버(30)는 통상의 정제장치에서 사용되는 바와 같이 내측으로 세라믹 히터(31)가 내장되는 한편 상하 방향으로 개폐가 이루어지는 구조를 갖추는 것으로, 본 발명에서는 프레임(40)(41)의 외측을 감싸도록 하는 한편 오링(60)에 의해 히터커버(30)와 프레임(40)(41) 사이의 기밀이 유지되어, 제2석영관(20)이 설치된 공간은 진공 분위기가 형성되게 한다.

본 발명의 히터커버(30)는 도 3에 도시된 바와 같이 정면에서 볼 때 뒤쪽을 중심으로 상하 회동되며 개폐가 이루어지게 되는 것으로, 본 발명에서는 오링(60)을 이용하여 히터커버(30)가 닫혔을 때 내부는 진공펌프를 작동시켜 진공 분위기가 형성될 수 있으며, 그 이유는 오링(60)에 의해 기밀이 유지되기 때문이다.

본 발명에서, 세라믹 히터(31)는 정제장치의 내부에 설치된 제2석영관(20)으로 온도 기울기가 형성되게 서로 다른 온도를 갖게 가열이 이루어지는 것으로, 기존의 세라믹 히터(31)는 진공 분위기가 아닌 대기 중에서 가열이 이루어졌으나, 본 발명에서는 진공분위기에서 가열이 이루어지는 관계로 세라믹 히터(31)의 산화가 진행되지 않게 된다.

이러한 구성의 본 발명은 정제장치의 히터커버(30)를 열고, 제2석영관(20)의 내부에 유기물질(51)을 투입한 후 프레임(40)(41) 사이에서 여러 개의 제2석영관(20)이 일자 형태가 되도록 연결한다.

이때, 제2석영관(20)의 결합돌기(21)가 결합홈(22)에 끼워지는 형태로 여러 개의 제2석영관(20)을 결합하여 일자 형태가 되게 하며, 이러한 결합돌기(21)나 결합홈(22)을 끼우는 방식을 사용하지 않고도 다양한 방식으로 제2석영관(20)을 일자 형태로 설치할 수 있다.

제2석영관(20)의 설치가 완료되면 히터커버(30)를 씌워주되 상기 히터커버(30)는 제2석영관(20)과 일정 거리가 유지되는 한편 프레임(40)(41)의 외측에서 오링(60)을 이용하여 기밀이 유지되는 형태로 씌워지는 것으로, 히터커버(30)가 씌워지면 정제장치의 내부로는 외부공기가 유입되지 않는다.

즉, 히터커버(30)를 개폐시킬 때 오링(60)을 사용하여 프레임(40)(41)과 히터커버(30)와의 기밀이 유지되게 함으로써 도시되지 아니한 진공펌프를 이용하여 제2석영관(20)이 위치한 정제장치의 내부에 진공을 걸어줄 수 있게 된다.

이 같이 히터커버(30)를 닫아 정제장치의 내부를 진공분위기로 만든 후 세라믹 히터(31)로 제2석영관(20)을 가열하여 열분포와 함께 온도 기울기가 이루어지게 함으로써 제2석영관(20)에 채워진 유기물질(51)이 가열되어 정제물질(52)과 불순물(53)로 분리 수집되게 된다.

상기 과정을 거친 후 진공펌프를 정지시켜 진공분위기를 깨준 후 히터커버(30)를 열어 제2석영관(20)의 유기물질(51)을 교체하거나 정제물질(52)과 불순물(53)을 수집하는 한편 제2석영관(20)의 세척이 이루어지게 한 후 다시 제2석영관(20)을 조립하여 재사용할 수 있도록 한다.

본 발명에서는 기존의 제1석영관(10)이 수행하였던 진공분위기를 잡아주는 기능을 히터커버(30)로 대신할 수 있도록 함으로써 제1석영관(10)을 사용하지 않고도 유기물질의 승화정제가 이루어지도록 하는 것으로, 제1석영관(10)을 사용하지 않는 관계로 작업인력을 줄일 수 있는 한편 정제시간을 줄이고 유기재료의 사용량을 줄일 수 있는 한편 분해 조립과 세척과정에서 파손되어 비용을 부담시키는 경우를 없애게 된다.

그리고, 본 발명은 세라믹 히터(31)가 히터커버(30)를 씌운 후 진공분위기에서 작동이 이루어지는 관계로 기존과 같이 대기중에서 작동되지 않아 세라믹 히터(31)가 산화되지 않고 수명을 연장할 수 있다.

10 : 제1석영관 20 : 제2석영관
21 : 결합돌기 22 : 결합홈
30 : 히터커버 31 : 세라믹 히터
51 : 유기물질 52 : 정제물질
53 : 불순물 60 : 오링

Claims (3)

1. 양쪽으로 분리되어 설치된 프레임 사이로 수 개의 제2석영관이 서로 연결되게 일자 형태로 설치하고,
   상기 제2석영관의 외측을 감싸는 히터커버를 설치하되 상기 히터커버의 내측으로 세라믹 히터를 설치하며,
   상기 히터커버는 제2석영관이 설치된 정제장치의 내부공간을 진공분위기로 만들기 위하여 프레임과 오링으로 접촉시켜 기밀이 유지되게 씌워지는 것을 특징으로 하는 유기재료 승화 정제 장치.
2. 제1항에 있어서, 제2석영관은 일측으로 결합돌기가 형성되고, 타측으로 결합돌기가 끼워지는 결합홈이 형성되어 제2석영관끼리는 결합돌기가 결합홈에 끼워진 채로 연결되는 것을 특징으로 하는 유기재료 승화 정제장치.
3. 삭제

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