CN103323305A - 用于制备岩石中稀有气体的制样装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种用于制备岩石中稀有气体的制样装置及方法。所述用于制备岩石中稀有气体的制样装置包括：熔化样品的熔样炉(1)，熔样炉(1)包括：设置在器壁的空腔中的钽加热器(109)、容纳在加热器(109)中的外钽锅(106)、容纳在外钽锅(106)中的内钽锅(105)、位于内钽锅(105)以内的内腔、位于外腔与器壁之间的循环冷却水冷组件(108)；对外腔抽真空的分子泵(7)；样品进入通道(19)；对内腔抽真空的内腔真空组件(151)；富集纯化组件(152)，对样品释放的稀有气体进行富集和纯化；质谱仪主机(16)，与富集纯化组件(152)连接，对纯化后的稀有气体进行后续的同位素分析。本发明提出的制样方法采用前面的用于制备岩石中稀有气体的制样装置。

Description

用于制备岩石中稀有气体的制样装置及方法

技术领域

本发明涉及油气勘探地质领域，特别涉及油气地质实验及油气源对比领域中一种用于制备岩石中稀有气体的制样装置及方法。

背景技术

稀有气体(又称惰性气体)因其独特的化学惰性而成为地质历程的重要示踪剂。在油气勘探中天然气、岩石、原油等地质样品的稀有气体蕴含着丰富的油气地质信息，通过将天然气、原油中稀有气体同位素与可能来源的烃源岩中稀有气相关信息进行综合对比，对开展油气成因判识、油气源追溯以及油气成藏研究具有重要示踪指示作用，有利于建立稀有气体气源对比新指标，丰富和完善现有以碳、氢同位素、轻烃、生物标志物等为主的气源对比指标体系。而岩石样品中稀有气体提取、纯化、富集的制备环节是开展后续稀有气体组分和同位素分析的前提和必要保证，是获取准确分析数据开展油气成因判识和油气源对比的关键。

在油气地质领域，固体岩石样品中稀有气体提取、纯化、富集的制备受诸多因素制约：首先，与岩石样品包裹体中捕获稀有气体的方式和条件不同，真正的岩石样品中稀有气体是在原子晶格间形成时捕获的，且原子晶格结构特别稳定，所含气体只有在千度以上的高温或超高温条件下才能释放出来；其次，岩石样品表面颗粒与大气接触吸附了包括大气中的稀有气体在内的大量杂质气体，会污染真正岩石中稀有气体从而影响后续分析结果及其准确性；再次，由于岩石中稀有气体仅以微量或痕量的量级存在，释放的气体容易受到污染，为了避免制样及后续分析过程中大气中稀有气体对样品的污染，要求岩石熔融后产生的气体必须在特定的高真空或超高真空环境中释放出来；最后，由于岩石样品中稀有气体的制备较为复杂，如何开发最便捷的制备手段和方法，最大程度提高样品制备效率并对岩石中的稀有气体进行高效纯化、富集，都是需要解决的关键技术难题。

目前，化学实验分析领域对岩石等无机非金属物质的分析，通常主要采用铂金坩埚、瓷坩埚、石墨坩埚等利用马福炉、盘式电路和各种喷灯等进行熔样；或者采用旋转式熔样装置使样品在溶解(熔融)过程中受热均匀，避免样品溶解过程中的溅失(造成误差)以及常规受热不均人工搅拌样品间相互污染。而在高温熔样技术领域，石英玻璃-高频加热反应器易坏、不安全、对人体有害、污染环境；石英坩埚-钨丝加热反应器因相对结构简单、体积小、保温性好、价格便宜，但性能相对较低；金属坩埚-电子轰击加热反应器性能良好、技术先进、但价格昂贵，样品装样量受限。总的来说，上述现有熔样方法和高温熔样反应器无法解决油气地球化学实验领域岩石样品中稀有气体提取、纯化和富集的制备过程存在的技术难题。

发明内容

本发明提供一种用于制备岩石中稀有气体的制样装置及方法，以解决现有技术在制备岩石中稀有气体的制样过程中，稀有气体的提取不准确，易受到空气及岩石表面吸附气污染的问题。

为此，本发明提出一种用于制备岩石中稀有气体的制样装置，所述用于制备岩石中稀有气体的制样装置包括：

熔化样品的熔样炉1，所述熔样炉1包括：具有空腔的器壁、设置在所述器壁的空腔中的钽加热器109、容纳在所述钽加热器109中的外钽锅106、容纳在所述外钽锅106中的内钽锅105、位于所述内钽锅105以内的内腔、以及所述空腔中位于内钽锅105以外的部分为外腔、位于所述外腔与所述器壁之间的循环冷却水冷组件108；

对外腔抽真空的分子泵7，设置在所述熔样炉1外并与所述外腔连接；

样品进入通道，经过所述内腔与所述内钽锅105相连；

对内腔抽真空的内腔真空组件151，设置在所述熔样炉1外并与所述内腔连接；

富集纯化组件152，对样品释放的稀有气体进行富集和纯化，所述富集纯化组件152与内腔真空组件151连接；

质谱仪主机16，与所述富集纯化组件152连接，对纯化后的稀有气体进行后续的同位素分析。

进一步地，所述内腔真空组件151通过所述样品进入通道连接所述内腔。

进一步地，所述富集纯化组件152为锆基炉。

进一步地，内腔真空组件151包括离子泵1511、分子泵1512、机械泵1513、离子泵控制阀1514和分子泵控制阀1515。

进一步地，所述用于制备岩石中稀有气体的制样装置还包括：对所述外腔预抽真空的机械泵12，所述机械泵12与所述分子泵7连接。

进一步地，所述用于制备岩石中稀有气体的制样装置还包括：吸附机械泵12排除的可凝性蒸汽的吸附阱11，所述吸附阱11位于所述机械泵12与所述分子泵7之间。

进一步地，所述熔样炉1还包括：能转动的设置在所述外腔顶部的样品盘103，所述样品盘103具有多个容纳样品的进样管，所述样品进入通道位于多个所述进样管中的转动轨迹的下方，并能与任何一个所述进样管对接上。

本发明还提出一种用于制备岩石中稀有气体的制样方法，所述制样方法采用前面所述的用于制备岩石中稀有气体的制样装置，所述制样方法包括：

步骤A：对熔样炉的外腔抽真空；

步骤B：然后将装有样品的进样管对准熔样炉内腔，使样品准确落入内钽锅；

步骤C：然后低温加热所述样品，去除样品表面吸附的气体、水汽或其他杂质；

步骤D：然后对熔样炉的内腔抽真空；

步骤E：然后高温加热样品至样品熔化并释放出所含有的稀有气体；

步骤F：然后对所述稀有气体进行纯化和富集，得到纯净的稀有气体。

进一步地，所述制样方法还包括：步骤G：得到纯净的稀有气体后进行后续He，Ne，Ar，Kr，Xe的组分分析，或者分别进行组分分离后送入质谱仪主机进行同位素分析，步骤C中，所述低温加热所述样品的温度为150℃，步骤E中，最高加热温度2000℃，最高可控加热温度1650℃。

进一步地，所述步骤A中，先用机械泵对外腔抽真空，当机械泵真空显示进入10^-1Pa，打开分子泵对外腔抽低真空直至外腔真空度达到10^-5Pa，步骤D中，对熔样炉的内腔抽真空达到10^-6Pa～10^-7Pa。

本发明的熔化样品的熔样炉具有内腔和外腔两个可以抽成真空的腔体，在外腔的保护下，最大程度保证了样品在内腔中融化时释放稀有气体不受大气中稀有气体的干扰。

进而，本发明通过设定低温阶段加热可有效去除样品表面吸附气的干扰，最大程度保证岩石样品中稀有气体不受岩石表面吸附气污染，保证了样品后续分析的准确性。

本发明一次最多可装多个岩石样品，可以连续进行岩石样品中稀有气体的制备，无需中途手动避免了反复手工打开熔样炉进行装卸的繁杂操作，具有操作简单方便，提高了岩石样品中稀有气体制备的效率，降低了手工操作可能出现的误差，节省了样品分析时间，提高岩石样品种稀有气体后续分析的效率。

本发明采用高熔点、高强度和刚度极好的高纯度钽材料制作内、外钽锅及加热器，因此熔样坩埚具有极高的耐高温性能，加热反应器具有极好的发热性能，最高工作温度可达2000℃，采用控温加热技术，最高可控温1650℃，具有较高的工作温度和可控温度，高温熔样效率高。

附图说明

图1为根据本发明的实施例的用于制备岩石中稀有气体的制样装置的整体结构示意图；

图2为根据本发明的实施例的用于制备岩石中稀有气体的制样方法的工作原理示意图。

附图标号说明：

1熔样炉、2电离规、3第一超高真空阀门、4大直径超高真空阀门、5支撑组件、6短接管、7分子泵、8机架、9电阻规、10第一三通、11吸附阱、12机械泵、13固定螺母、14第三超高真空阀门、15内腔真空及富集纯化组件、16质谱仪主机、17电器电路控制面板、18波纹管、19样品进入通道、101转动控制手柄、102目视镜、103样品盘、104第二超高真空阀门、105内钽锅、106外钽锅、107变压器、108循环冷却水冷组件、109钽加热器、120外腔、130内腔、151内腔真空组件、152富集纯化组件、153富集纯化组件控制阀、171分子泵电源、172高低真空显示计、173机械泵电源、174熔样炉电源、175装置总电源、176管线烘烤加热电源、177熔样炉烘烤加热电源、1511离子泵、1512分子泵、1513机械泵、1514离子泵控制阀、1515分子泵控制阀

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式。

如图1和图2，本发明提出一种用于制备岩石中稀有气体的制样装置，所述用于制备岩石中稀有气体的制样装置包括：

熔化样品的熔样炉1，所述熔样炉1包括：具有空腔的器壁、设置在所述器壁的空腔中的钽加热器109、容纳在所述钽加热器109中的外钽锅106、容纳在所述外钽锅106中的内钽锅105、位于所述内钽锅105以内的内腔、所述空腔中位于内钽锅105以外的部分为外腔、以及位于所述外腔与所述器壁之间的循环冷却水冷组件108；钽加热器109、外钽锅106和内钽锅105均为筒状结构或筒状的坩埚(这种筒状的结构为上端开口、底部封闭的中空圆筒状结构)，均由高熔点、高强度和刚度极好的高纯度钽材料制作，外钽锅加热采用电加热，主要依靠一个小型变压器107通过增大电流方式电阻加热，变压器107位于机架内部的底板上，通过电路与熔样炉的钽加热器相连，对外钽锅进行加热。

对外腔抽真空的分子泵7，设置在所述熔样炉1外并与所述外腔120连接，极限压强＜1×10^-10mbar，采用水冷却的工作方式，作为熔样炉1外腔体高真空、超高真空的主抽泵；

样品进入通道19(位于样品盘103与第二超高真空阀门104之间的管线部分)，是样品盘与内钽锅连接的一个管道，(样品盘的转动类似左轮手枪，通过目视镜102观察，当转动样品盘上转动控制手柄101，只有对准样品进入通道19，样品才能从样品进入通道19，到达内钽锅中。变压器107通过导线自下而上连接加热器对坩埚进行加热。)样品进入通道经过(样品进入通道19与内腔直接相连)所述内腔130连接到所述内钽锅105，外钽锅和内钽锅除了留有样品进入通道外，内钽锅以内是密闭的内腔，内钽锅以外的外钽锅和钽加热器连接均置于密封的外腔中，样品进入通道是样品(岩石)进入到熔样炉的通道，样品进入通道上设有阀门(例如，第二超高真空阀门104)，控制该通道的开关，稀有气体产生后，经过该通道离开熔样炉1但不是从原路排出，并是经过富集纯化组件152的收集后，进入到质谱仪主机16进行后续的同位素分析；

对内腔抽真空的内腔真空组件151，设置在所述熔样炉1外并与所述内腔连接，用于对内腔抽真空，可以采用各种合适的真空泵，将内腔抽至要求的真空；

富集纯化组件152，对样品释放的稀有气体进行富集和纯化，所述富集纯化组件152与内腔真空组件151连接。

内腔真空组件151可以采用各种合适的真空泵，将内腔抽至要求的真空。例如，如图2，内腔真空组件151可以由1511离子泵、1512分子泵、1513机械泵、1514离子泵控制阀、1515分子泵控制阀组成，内腔真空组件151在样品高温熔化前是需要对内腔持续抽真空，一旦开始高温熔样时，相应的第三超高真空阀门14关闭，而开阀门14释放高温熔样后释放气时，需要将内腔真空组件151的1514离子泵控制阀、1515分子泵控制阀关闭，才能通过内腔真空组件151所在管线，并进入富集纯化组件152处的管线，并利用富集纯化组件进行纯化、富集处理。内腔真空组件151、富集纯化组件152都是连接到管线上的组件，二者可以并联连接，例如，富集纯化组件152通过富集纯化组件控制阀153连接到管线上。

当然，富集纯化组件152可以采用专利号：ZL201020269937.6的锆基炉，也可以不用专利号：ZL201020269937.6的锆基炉，还可以采用其他锆基炉。

质谱仪主机16，与所述富集纯化组件152连接，对纯化后的稀有气体进行后续的同位素分析。

本发明的熔化样品的熔样炉具有内腔和外腔两个可以抽成真空的腔体，在外腔的保护下，最大程度保证了样品在内腔中融化时释放稀有气体不受大气中稀有气体的干扰。

进一步地，所述内腔真空组件151通过所述样品进入通道连接所述内腔130。一方面能够减少在熔样炉1上另开设接口，从而可以简化熔样炉1的制作，另一方面可以对内腔130抽真空。

进一步地，所述富集纯化组件152为锆基炉(可参见(实用新型“一种惰性气体萃取和分离的制样系统”，专利号：ZL201020269937.6；发明专利申请“一种惰性气体萃取和分离的制样系统及其应用”，受理号为：201010236355.2))。锆基炉是一种低温激活吸气炉，炉体为不锈钢材料，采用锆基作为吸气材料，高频感应或电阻加热，激活温度为550-850℃，保温时间为30分钟，激活真空度小于10^-2Pa，用于对岩石高温释放气体进行进一步稀有气体的富集和纯化。

进一步地，内腔真空组件151包括离子泵1511、分子泵1512、机械泵1513、离子泵控制阀1514和分子泵控制阀1515(可参见(实用新型“一种惰性气体萃取和分离的制样系统”，专利号：ZL201020269937.6；发明专利申请“一种惰性气体萃取和分离的制样系统及其应用”，受理号为：201010236355.2))。

进一步地，所述用于制备岩石中稀有气体的制样装置还包括：对所述外腔预抽真空的机械泵12，所述机械泵12与所述分子泵7连接(例如，为串联连接或其他连接)。所述的机械泵12极限真空约为10^-1Pa，主要用作分子泵7的前级和熔样炉1外腔体的预抽，进行初级抽真空，辅助分子泵7对熔样炉1外腔的抽真空；

进一步地，所述用于制备岩石中稀有气体的制样装置还包括：吸附机械泵12排除的可凝性蒸汽的吸附阱11，因而提供气体收集的精度和纯度，减少外来影响。所述吸附阱11位于所述机械泵12与所述分子泵7之间。

进一步地，所述熔样炉1还包括：能转动的设置在所述外腔顶部的样品盘103，所述样品盘103具有多个容纳样品的进样管，所述样品进入通道位于多个所述进样管中的转动轨迹的下方，并能与任何一个所述进样管对接上。例如，样品盘103具有12个容纳样品的进样管，样品进入通道是固定不动的，通过转动样品盘103，可以使其中一个进样管转到样品进入通道上方，实现与样品进入通道的对接。这样，可以连续进行岩石样品中稀有气体的制备，无需中途手动避免了反复手工打开熔样炉进行装卸的繁杂操作，具有操作简单方便，提高了岩石样品中稀有气体制备的效率，降低了手工操作可能出现的误差，节省了样品分析时间，提高岩石样品种稀有气体后续分析的效率。

样品装入时，需要卸载样品盘103，装好样品后，更换新密封垫圈并将样品盘周围的固定螺丝拧紧，检查确保密封，然后对内腔130抽真空。真空达到条件，开始进行高温熔样前需要转动样品盘103进行样品加载，样品盘转动类似左轮手枪，通过目视镜102观察，转动样品盘的转动控制手柄101，只有进样管对准样品进入通道19，样品才能从样品盘中跌落到达内钽锅。熔样完毕残渣一直留在内钽锅中，直到装入的所有样品都完成分析，最后一起卸下样品盘并重新装样。

本发明还提出一种用于制备岩石中稀有气体的制样方法，所述制样方法采用前面所述的用于制备岩石中稀有气体的制样装置，所述制样方法包括：

步骤A：对熔样炉的外腔120抽真空，例如，抽真空直至外腔真空度达到10^-5Pa；

步骤B：然后将装有样品的进样管对准熔样炉内腔，使样品准确落入内钽锅105中；

步骤C：然后低温加热所述样品，去除样品表面吸附的气体、水汽或其他杂质，该低温加热的温度要小于对样品融化的温度；

步骤D：然后对熔样炉的内腔130抽真空，例如，用离子泵对内腔抽真空直至达到10^-6Pa或10^-7Pa；

步骤E：然后在熔样炉1高温加热样品至样品熔化并释放出所含有的稀有气体；

步骤F：然后对所述稀有气体进行纯化、富集，得到纯净的稀有气体。例如，通过富集纯化组件15对所述稀有气体进行纯化和富集。

进一步地，所述制样方法还包括：步骤G：得到纯净的稀有气体后进行后续He，Ne，Ar，Kr，Xe的组分分析，或者分别进行组分分离后送入质谱仪主机进行同位素分析，步骤C中，所述低温加热所述样品的温度为150℃，这样，能够去除样品表面吸附的气体、水汽或其他杂质，并且不影响样品内部气体的释放。步骤E中的高温温度为融化岩石样品的温度，其中熔样炉1最高加热温度2000℃，最高可控加热温度1650℃。

进一步地，所述步骤A中，先用机械泵对外腔抽真空，当机械泵真空显示进入10^-1Pa，打开分子泵对外腔抽低真空直至外腔真空度达到10^-5Pa，这样，可以延长分子泵的使用寿命，步骤D中，对熔样炉的内腔抽真空达到10^-6Pa或10^-7Pa。

下面再更为具体的描述一下本发明的详细结构和工作过程：

如图1和图2，根据本发明的实施例的用于制备岩石中稀有气体的制样装置包括：熔样炉1、电离规2、第一超高真空阀门3、大直径超高真空阀门4、支撑组件5、短接管6、分子泵7、机架8、电阻规9、第一三通10、吸附阱11、机械泵12、固定螺母13、第三超高真空阀门14、内腔真空及富集纯化组件15、质谱仪主机16、电器电路控制面板17、波纹管18、样品进入通道19、不锈钢管线等。

所述的熔样炉1包括：转动控制手柄101、目视镜102、样品盘103、第二超高真空阀门104、内钽锅105、外钽锅106、变压器107、循环冷却水冷组件108、钽加热器109；内腔真空及富集纯化组件15包括：内腔真空组件151和富集纯化组件152；电器电路控制面板17则包括：分子泵电源171、高低真空显示计172、机械泵电源173、熔样炉控温加热面板174、装置总电源175、装置管线烘烤加热电源176、装置熔样炉烘烤加热电源177。

所述的机架8为一箱体，前面为电器电路控制面板17，顶部为双层不锈钢板充填硅酸铝保温纤维，左、右、后三面为可拆卸活动面板组成，底部有四个滚动滑轮，熔样炉1固定于机架8外部顶板的右侧，大直径超高真空阀门4通过支撑组件5固定于机架8外部顶板的左部，并向右依次与离子规2、第一超高真空阀门3、熔样炉1相连；

所述的机械泵12置于机架8箱体内部左侧底板上，机械泵12通过吸附阱11、第一三通10、电阻规9、波纹管18与分子泵7相连；

所述的分子泵7通过固定螺母固定13于机架8内部左侧顶板上，并通过短接管6与大直径超高真空阀门4相连，电离规2则通过大直径超高真空阀门4与分子泵7相连；

所述的熔样炉1顶部样品盘103向下通过第二超高真空阀门104与熔样炉炉体的内部相连，样品盘103顶部右侧设有转动控制手柄101、左侧设有目视镜102；熔样炉炉体由内腔和外腔组成，分别放置有内钽埚105、外钽埚106和钽加热器109，外腔与器壁之间循环冷却水冷组件108；变压器107位于机架箱体内部底板机械泵12右侧，且与熔样炉1底部相连；

所述的熔样炉1的第二超高真空阀门104右侧管线向右延伸通过第三超高真空阀门14、内腔真空组件151、富集纯化组件152与质谱仪主机16相连。

所述的电器电路控制面板17上部自左至右分别为分子泵电源171、高低真空显示计172，中部为机械泵电源173、熔样炉控温加热面板174、装置总电源175，下部为管线烘烤加热电源176、熔样炉烘烤加热电源177组成。

所述的熔样炉1采用高熔点、高强度和刚度极好的高纯度钽材料制作内、外钽锅(即外钽锅和内钽锅)及加热器，最高工作温度可达2000℃，最高可控温1650℃，可以超温报警；

所述的熔样炉1采用外腔高真空保护，内腔超高真空进行高温熔样，并且采用循环水冷方式进行降温冷却，可缺水报警；

所述的电离规2的量程为1000mbar-5×10^-10mbar，主要功能是用于分子泵获得熔样炉1外腔体高真空、超高真空的测量和显示；

所述的第一超高真空阀门3、大直径超高真空阀门4、第二超高真空阀门104第三超高真空阀门14为全金属真空阀门；

所述的分子泵7，其抽速350L/S，极限压强＜1×10^-10mbar，采用水冷却的工作方式，作为熔样炉1外腔体高真空、超高真空的主抽泵；

所述的电阻规9主要用于机械泵12对熔样炉1外腔体低真空的测量和显示，量程为1000mbar-5×10^-4mbar；

所述的吸附阱11安装于机械泵12的前级管道中，主要采用活性氧化铝作为吸气剂，物理吸附机械泵12排除的可凝性蒸汽；

所述的机械泵12抽速3L/S，极限真空约为10^-1Pa，主要用作分子泵7的前级和熔样炉1外腔体的预抽；

所述的内腔真空组件151主要由离子泵1511、分子泵1512、机械泵1513、离子泵控制阀1514和分子泵控制阀1515组成，用于对内腔及连接管线进行抽真空，实现内腔高真空、超高真空情况下高温熔样；

所述的富集纯化组件152主要由“天然气中稀有气体制样装置”的锆基炉等组成，是一种低温激活吸气炉，炉体为不锈钢材料，采用锆基作为吸气材料，高频感应或电阻加热，激活温度为550-850℃，保温时间为30分钟，激活真空度小于10^-2Pa，用于对岩石高温释放气体进行进一步稀有气体的富集和纯化，

所述的质谱仪主机16主要用于对纯化后的稀有气体进行后续的同位素分析。

本发明还提供一种用于制备岩石中稀有气体的制样方法，所述用于制备岩石中稀有气体的制样方法包括：

1)将预处理的样品装入岩石中稀有气体制样装置

a)将岩石样品预处理粉碎成大约米粒大小的样品颗粒；

b)关闭岩石中稀有气体制样装置的熔样炉1的内真空及富集纯化组件15之间的第二超高真空阀门104，切断内腔真空组件151对熔样炉1内腔抽真空，使内腔真空组件151不对熔样炉1内腔抽真空；

c)关闭熔样炉1左侧大直径超高真空阀门4，切断分子泵7和机械泵12对熔样炉1外腔抽真空，使熔样炉1外腔不进行抽真空；

d)将熔样炉1顶端的样品盘103卸下，按顺序将各个样品米粒颗粒大小的样品分别装入样品盘103的各进样管中，纪录样品编号与进样管号对应关系，更换熔样炉1的大直径密封垫圈，安装并拧紧各螺母；

2)启动对熔样炉1外腔进行抽真空处理；

a)打开分子泵7的冷却水开关；

b)打开总电源175开关，电源指示灯亮；

c)启动机械泵电源173，打开高低真空显示计172及熔样炉1外腔的大直径超高真空阀门4，利用机械泵12对外腔抽低真空；

d)当机械泵12真空显示进入10^-1Pa，打开分子泵电源171控制面板上的开关，等待负载运行灯自左相右运行完毕，左侧小绿灯保持长亮，分子泵7开始正常工作并对熔样炉1外腔体持续抽高真空，持续抽真空直至外腔真空度达到10^-5Pa；

3)熔样炉1内腔的真空处理及岩石样品在高真空、高温下熔融释放气体

a)通过转动样品盘103的转动控制手柄101并结合样品盘的可视窗102观察，将装有样品的进样管对准熔样炉1的内腔，使样品准确落入内钽锅105；

b)在电器电路控制面板17中部的熔样炉控温加热面板174上设定加热温度150℃，然后启动绿色加热按钮，升温去除岩石表面吸附气体、水汽等杂质；

c)开启第三超高真空阀门14，利用内腔真空组件151的机械泵1513对熔样炉1内腔抽低真空，当真空显示进入10^-1Pa时，利用内腔真空组件151的分子泵1512进一步抽高真空直至达到10^-5Pa，继续利用内腔真空组件151的离子泵1511对内腔抽真空直至达到10^-6Pa～10^-7Pa；

d)当加热至岩石吸附气至内腔真空显示读数没有明显变化，内腔真空度达到10^-6Pa或10^-7Pa时，关闭岩石中稀有气体制样装置熔样炉1与“天然气中稀有气体制样装置”的内真空及富集纯化组件15之间的第三超高真空阀门14；

e)根据岩石样品性质设定合适的高温加热熔样温度(最高工作温度2000℃，最高可控温度1650℃)，样品在高温条件下熔化并释放出岩石所含有气体；

f)岩石样品高温熔融5分钟，然后关闭加热按钮，开始冷却降温；降至室温后，关闭熔样炉控温加热面板174上红色电源按钮；

4)高真空、高温熔融释放气体中稀有气体的纯化与富集

a)将第三超高真空阀门14打开，利用富集纯化组件152的锆基炉等对岩石高温熔融释放气中稀有气体进行纯化、富集，得到纯净的岩石中稀有气体；

b)对制备得到的岩石中稀有气体可以进一步进行后续He，Ne，Ar，Kr，Xe组分分析，或者分别进行组分分离后送入质谱仪主机进行同位素分析；

c)完成分析后将剩余气体利用内腔真空组件152的机械泵和分子泵抽掉，为进行下一个样品制备处理做好准备；

d)转动一下样品盘的转动控制手柄101，让下一个进样管对准内腔的内钽锅105，重复上述步骤3)、4)，完成剩余各个岩石样品中稀有气体的制备；

5)用于制备岩石中稀有气体的制样装置的关闭

a)当所有样品处理与分析完成后，关闭分子泵电源171控制面板上“停止”按钮，等待负载指示灯从最右端运行至最左端，分子泵7停止工作，然后关闭分子泵电源开关；

b)关闭熔样炉1和分子泵7的冷却水供水开关；

c)关闭熔样炉1外腔体大直径超高真空阀门4，关闭机械泵电源173及高低真空显示计172开关；

d)最后，关闭岩石中稀有气体制样装置总电源175开关。

上述方法可以克服岩石样品表面吸附气中稀有气体的影响，在高真空条件下通过高温熔样方法释放岩石样品中气体，使岩石样品中释放的稀有气体不受空气中稀有气体的污染，并对释放气体进行纯化、富集，满足进行高精度、高准确性的稀有气体组分和同位素分析要求。

以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式，并非用以限定本发明的范围。为本发明的各组成部分在不冲突的条件下可以相互组合，任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作出的等同变化与修改，均应属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种用于制备岩石中稀有气体的制样装置，其特征在于，所述用于制备岩石中稀有气体的制样装置包括：

熔化样品的熔样炉(1)，所述熔样炉(1)包括：具有空腔的器壁、设置在所述器壁的空腔中的钽加热器(109)、容纳在所述钽加热器(109)中的外钽锅(106)、容纳在所述外钽锅(106)中的内钽锅(105)、位于所述内钽锅(105)以内的内腔、所述空腔中位于内钽锅(105)以外的部分为外腔、以及位于所述钽加热器(109)与所述器壁之间的循环冷却水冷组件(108)；

对外腔抽真空的分子泵(7)，设置在所述熔样炉(1)外并与所述外腔连接；

样品进入通道，经过所述内腔与所述内钽锅(105)相连；

对内腔抽真空的内腔真空组件(151)，设置在所述熔样炉(1)外并与所述内腔连接；

富集纯化组件(152)，对样品释放的稀有气体进行富集和纯化，所述富集纯化组件(152)与内腔真空组件(151)连接；

质谱仪主机(16)，与所述富集纯化组件(152)连接，对纯化后的稀有气体进行后续的同位素分析。

2.如权利要求1所述的用于制备岩石中稀有气体的制样装置，其特征在于，所述内腔真空组件(151)通过所述样品进入通道连接所述内腔。

3.如权利要求1所述的用于制备岩石中稀有气体的制样装置，其特征在于，所述富集纯化组件(152)为锆基炉。

4.如权利要求1所述的用于制备岩石中稀有气体的制样装置，其特征在于，内腔真空组件(151)包括离子泵(1511)、分子泵(1512)、机械泵(1513)、离子泵控制阀(1514)和分子泵控制阀(1515)。

5.如权利要求1所述的用于制备岩石中稀有气体的制样装置，其特征在于，所述用于制备岩石中稀有气体的制样装置还包括：对所述外腔预抽真空的机械泵(12)，所述机械泵(12)与所述分子泵(7)连接。

6.如权利要求5所述的用于制备岩石中稀有气体的制样装置，其特征在于，所述用于制备岩石中稀有气体的制样装置还包括：吸附机械泵(12)排除的可凝性蒸汽的吸附阱(11)，所述吸附阱(11)位于所述机械泵(12)与所述分子泵(7)之间。

7.如权利要求1所述的用于制备岩石中稀有气体的制样装置，其特征在于，所述熔样炉(1)还包括：能转动的设置在所述外腔顶部的样品盘(103)，所述样品盘(103)具有多个容纳样品的进样管，所述样品进入通道位于多个所述进样管中的转动轨迹的下方，并能与任何一个所述进样管对接上。

8.一种用于制备岩石中稀有气体的制样方法，其特征在于，所述制样方法采用如权利要求1所述的用于制备岩石中稀有气体的制样装置，所述制样方法包括：

步骤A：对熔样炉的外腔抽真空；

步骤B：然后将装有样品的进样管对准熔样炉内腔，使样品准确落入内钽锅；

步骤C：然后低温加热所述样品，去除样品表面吸附的气体、水汽或其他杂质；

步骤D：然后对熔样炉的内腔抽真空；

步骤E：然后高温加热样品至样品熔化并释放出所含有的稀有气体；

步骤F：然后对所述稀有气体进行纯化和富集，得到纯净的稀有气体。

9.如权利要求8所述的用于制备岩石中稀有气体的制样方法，其特征在于，所述制样方法还包括：步骤G：得到纯净的稀有气体后进行后续He，Ne，Ar，Kr，Xe的组分分析，或者进行组分分离后送入质谱仪主机进行同位素分析，步骤C中，所述低温加热所述样品的温度为150℃，步骤E中，最高加热温度2000℃，最高可控加热温度1650℃。

10.如权利要求8所述的用于制备岩石中稀有气体的制样方法，其特征在于，所述步骤A中，先用机械泵对外腔抽真空，当机械泵真空显示进入10^-1Pa，打开分子泵对外腔抽低真空直至外腔真空度达到10^-5Pa，步骤D中，对熔样炉的内腔抽真空达到10^-6Pa～10^-7Pa。

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