CN101963596A - 基于四极杆质谱的稀有气体测定系统 - Google Patents

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Abstract

本产品发明公开一种基于四极杆质谱的稀有气体测定系统。该系统的激光样品室经阀B与第一四通管的第一端口相连，第一四通管的第二端口经阀D与第一杂质吸收器相连、第三端口经阀G与第一三通管的第一端口相连，第四端口顺序连分子真空泵和机械泵，在分子真空泵和第一四通管的第四端口之间安有真空计，在阀G与第一四通管的第三端口之间连有稀有气体标准罐，第一三通管的第二端口经阀J与离子泵相连，第三端口顺序连接第二杂质吸收器和四极杆质谱，上述构件与连接管道之间的连接方式均采用金属接口相连，在构件之间的连接管道外表面装有电加热带。本产品发明能在确保相同精度和准确度的前提下，实现稀有气体质谱分析，具有成本低、性价比高的优点。

Description

基于四极杆质谱的稀有气体测定系统
技术领域：
本产品发明涉及一种稀有气体的测定系统，具体涉及一种基于四极杆质谱的稀有气体测定系统。
背景技术：
稀有气体包括氦、氖、氩、氪、氙、氡等6种元素。由于稀有气体特有的成因、化学惰性以及相对丰度较低，稀有气体的发现、研究及应用相对较晚。但由于稀有气体组分和同位素组成的微量变化可以在地质历史中被保留，在现时的研究中被揭示，并可追踪所代表的地质和地球化学历程，故稀有气体地球化学是当前国际地质与地球化学研究的热点与前沿领域，主要集中于稀有气体基础理论及其在天然气成因、气源追索、壳幔物质相互作用、大地构造和大地热流等方面应用研究。
目前，国内研究单位均采用昂贵的磁质谱完成稀有气体测定。该系统超高真空度的获取以及稀有气体的纯化系统都结构复杂，常规维护流程繁琐，成本高昂。
发明内容：
本产品发明的目的是提供了一种在确保测试精度和准确度的前提下，采用四极杆质谱技术以及无焊连接结构实现超高真空状态下的稀有气体测定系统。
本产品发明是通过以下技术方案予以实施的：
本产品发明的基于四极杆质谱的稀有气体测定系统，其特征在于，包括构件：激光样品室、分子真空泵、机械泵、真空计、第一杂质吸收器、第二杂质吸收器、稀有气体标准罐、离子泵、四极杆质谱、第一四通管和第一三通管，通过连接管道：所述的激光样品室经阀B与第一四通管的第一端口相连，第一四通管的第二端口经阀D与第一杂质吸收器相连、第三端口经阀G与第一三通管的第一端口相连，第四端口顺序连有分子真空泵和机械泵，在分子真空泵和第一四通管的第四端口连接管道之间安有真空计，在阀G与第一四通管的第三端口之间的连接管道上连有稀有气体标准罐，第一三通管的第二端口经阀J与离子泵相连，第三端口顺序连接第二杂质吸收器和四极杆质谱，上述构件与构件之间的连接管道外表面均装有电加热带，上述构件与连接管道之间的连接方式均采用金属接口相连。
在所述的第一四通管与阀B之间的连接管道上优选顺序安有第二三通管和第三三通管，第二三通管的一个端口经阀A与高温炉相连，第三三通管的一个端口经阀C与液氮手指相连。
优选，所述的阀A和阀B为手动VCR波纹密封阀门，所述的阀C、D、E、F、G、H、I和J为自动VCR波纹密封阀门，便于调试和分段控制。
所述的构件与构件之间的连接管道优选为VCR管道。
所述的激光样品室优选是样品腔的窗口为蓝宝石窗口的激光样品室，蓝宝石窗口可以适应于加热、光吸收特性不同的固体材料的激光波长。
所述的第一和第二杂质吸收器优选为锆铝吸气泵，该吸气泵可选择性抽气。
所述的真空计优选为电离真空计。
本产品发明中的稀有气体标准罐，本领域技术人员按照本领域的常识，根据具体测量的稀有气体的类别而进行选择，如测定稀有气体氦时，则需要两个气体标准罐，此时，在所述的第一四通管与阀G之间的连接管道上优选连有第二四通管，第二四通管的另外两个端口分别：经阀F和E与第一标准罐相连，经阀H和I与第二标准罐相连。
本产品发明的系统是这样运行的，首先启动真空机组，对腔体抽真空，之后，采用电热带烘烤去气，抽取真空，再启动激光加热，从激光样品室提取样品中的稀有气体，该稀有气体经第一杂质吸收器纯化后与标准气体混合，再经第二杂质吸收器纯化后，进入四极杆质谱中分析。分析完毕后，重复抽取真空，清洗腔体。
本产品发明的基于四极杆质谱的稀有气体测定系统，其所有构件之间都采用金属接口相连，摒弃了焊接点，降低了整个管路系统的漏率，有利于超高真空的产生和恢复，具有降低四极杆质谱“空白”的潜力，由杂质吸收器、分子泵、机械泵和离子泵构成的真空机组，采用了多级结构，可最大限度的降低作为惰性气体质量数测量本底的残余气体，再通过在构件与构件之间的连接管道上安装的电加热带，烘烤超高真空腔体，保证了该稀有气体测定系统的进样系统中的腔体超高真空的形成，纯化系统采用两级杂质吸收器，结构简单，但纯化稀有气体效果良好，从岩体标本的测试情况看，本产品发明可以省略一般稀有气体测试系统所需的冷阱系统，从而简化了仪器的体积。本产品发明通过激光样品室对样品进行稀有气体的提取，稀有气体进入超高真空的管路中，经杂质吸收器纯化，与标准气体进入四极杆质谱仪中进行分析。本产品发明的样品提取系统、超高真空的获取和纯化系统结构简单，操作容易，再利用四极杆质谱进行检测，能够在确保相同精度和准确度的前提下，实现稀有气体质谱分析方案。因此本产品发明的基于四极杆质谱的稀有气体测定系统具有成本低、性价比高的优点。
附图说明：
图1是本产品发明的结构示意图；
具体实施方式：
以下是对本产品发明的进一步说明，而不是对本产品发明的限制。
实施例1：
本实施例以测试稀有气体氦为例，该基于四极杆质谱的稀有气体测定系统，包括构件：激光样品室12、分子真空泵8、机械泵9、电离真空计7、第一锆铝吸气泵6、第二锆铝吸气泵2、第一标准罐4(该罐中装有氦3标准气体)、第二标准罐5(该罐中装有氦4标准气体)、离子泵1、四极杆质谱3、第一四通管31、第二四通管32、第一三通管21、第二三通管22、第三三通管23、高温炉10和液氮手指11，所述的激光样品室12通过VCR管道，依次经阀B、第三三通管23、第二三通管22与第一四通管31的第一端口311相连，第三三通管的另外一端口通过VCR管道经阀C与液氮手指相连，第二三通管22的另外一个端口通过VCR管道经阀A与高温炉10相连，第一四通管31的第二端口312通过VCR管道经阀D与第一锆铝吸气泵6相连、第三端口313通过VCR管道与第二四通管32的第一端口321相连，第四端口314通过VCR管道顺序与分子真空泵8和机械泵9相连，在分子真空泵8和第一四通管31的第四端口314的连接管道之间安有电离真空计7，第二四通管32的第二端口322通过VCR管道经阀F、E与第一标准罐4相连，第三端口323通过VCR管道经阀G与第一三通管21的第一端口211相连，第四端口324通过VCR管道经阀H、I与第二标准罐5相连，第一三通管21的第二端212口通过VCR管道经阀J与离子泵1相连，第三端口213通过VCR管道顺序连接第二锆铝吸气泵2和四极杆质谱3，上述构件与连接管道之间的连接方式均采用金属接口相连，在构件与构件之间的连接管道外表面均装有电加热带。所述的阀A和阀B为手动VCR波纹密封阀门，所述的阀C、D、E、F、G、H、I和J为自动VCR波纹密封阀门。所述的激光样品室是样品腔的窗口为蓝宝石窗口的激光样品室。
当测试分析时，首先启动分子泵、机械泵和离子泵等真空机组，对腔体抽真空，之后，采用电热带烘烤去气，抽取真空，再启动激光加热，从激光样品室提取样品中的稀有气体，该稀有气体经第一杂质吸收器纯化后与标准气体(第一标准罐4和第二标准罐中的标准气体)混合，再经第二杂质吸收器纯化后，进入四极杆质谱中分析。分析完毕后，重复抽取真空，清洗腔体。
本实施例的基于四极杆质谱的稀有气体测定系统能够准确的测定样品中的稀有气体氦的成分及含量，该测定结果与目前常规方法测定样品中稀有气体氦的成分及含量相一致。

Claims (8)

1.一种基于四极杆质谱的稀有气体测定系统，其特征在于：包括构件：激光样品室(12)、分子真空泵(8)、机械泵(9)、真空计(7)、第一杂质吸收器(6)、第二杂质吸收器(2)、稀有气体标准罐、离子泵(1)、四极杆质谱(3)、第一四通管(31)和第一三通管(21)，通过连接管道：所述的激光样品室(12)经阀B与第一四通管(31)的第～端口相连，第一四通管(31)的第二端口经阀D与第一杂质吸收器(6)相连、第三端口经阀G与第一三通管(21)的第一端口相连，第四端口顺序连有分子真空泵(8)和机械泵(9)，在分子真空泵(8)和第一四通管(31)的第四端口连接管道之间安有真空计(7)，在阀G与第一四通管(31)的第三端口之间的连接管道上连有稀有气体标准罐，第一三通管(21)的第二端口经阀J与离子泵(1)相连，第三端口顺序连接第二杂质吸收器(2)和四极杆质谱(3)，上述构件与构件之间的连接管道外表面均装有电加热带，上述构件与连接管道之间的连接方式均采用金属接口相连。
2.根据权利要求1所述的基于四极杆质谱的稀有气体测定系统，其特征在于：在所述的第一四通管(31)与阀B之间的连接管道上顺序安有第二三通管(22)和第三三通管(23)，第二三通管(22)的一个端口经阀A与高温炉(10)相连，第三三通管(23)的一个端口经阀C与液氮手指(11)相连。
3.根据权利要求1或2所述的基于四极杆质谱的稀有气体测定系统，其特征在于：，所述的阀A和阀B为手动VCR波纹密封阀门，所述的阀C、D、E、F、G、H、I和J为自动VCR波纹密封阀门。
4.根据权利要求1或2所述的基于四极杆质谱的稀有气体测定系统，其特征在于：所述的构件与构件之间的连接管道为VCR管道。
5.根据权利要求1或2所述的基于四极杆质谱的稀有气体测定系统，其特征在于：所述的激光样品室(12)是样品腔的窗口为蓝宝石窗口的激光样品室。
6.根据权利要求1或2所述的基于四极杆质谱的稀有气体测定系统，其特征在于：所述的第一杂质吸收器(6)和第二杂质吸收器(2)为锆铝吸气泵。
7.根据权利要求1或2所述的基于四极杆质谱的稀有气体测定系统，其特征在于：所述的真空计(7)为电离真空计。
8.根据权利要求1或2所述的基于四极杆质谱的稀有气体测定系统，其特征在于：在所述的第一四通管(31)与阀G之间的连接管道上连有第二四通管(32)，第二四通管(32)的另外两个端口分别：经阀F和E与第一标准罐(4)相连，经阀H和I与第二标准罐(5)相连。
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