CN102425946A - 一种用于惰性气体扩散实验的真空聚焦炉装置 - Google Patents

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Abstract

一种用于惰性气体扩散实验的真空聚焦炉装置，包括一真空样品仓，该真空样品仓为四通体，其中一通设有对应投影灯的视窗，其余三通分别连接冷阱、电极及质谱仪；其中：真空样品仓内的热电偶顶部固定有样品包，该样品包位于视窗聚集的光路上，热电偶的温度通过温度控制器控制电源控制器改变投影灯的输出功率。本发明结构简单，费用低廉，可有效进行惰性气体扩散实验，实现样品的精准加热。

Description

一种用于惰性气体扩散实验的真空聚焦炉装置
技术领域
本发明涉及一种聚焦炉，特别是一种主要用于惰性气体扩散实验的超高真空聚焦炉。
背景技术
准确获得惰性气体在矿物中的扩散参数对地球科学的很多方面都有重要意义。如地壳岩石的冷却历史，从岩石矿物中K-Ar和U-Th/He年龄可以反映出放射性元素的增长或丢失。传统的方法是通过假定元素扩散符合Arrhenius过程，将实验室内高温短时间(通常数小时)加热获得的扩散系数推广到相对低温长时间(通常数百万年)的地质过程。实验室内惰性气体扩散系数通过等温实验，每个温度结束之后进行惰性气体测量。这种技术有如下缺点：
(1)样品和热电偶之间的热梯度较大；
(2)升温时间较长；
(3)温度过冲；
(4)温度校准不精确。
这些问题在低温加热时尤为明显，如研究钾长石中Ar的扩散和磷灰石、榍石及锆石中He的扩散。
由于从实验室中的高温数据外推低温地质过程是一个非常大的跨越，扩散速率通常会有几个数量级的变化，实验中温度及保持时间的误差传递到扩散系数估算会有较大的系统误差。同样，由于扩散系统与温度呈指数变化关系，设定温度的过冲也是一个重要的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于惰性气体扩散实验的超高真空聚焦炉装置，以改进公知的加热技术中存在的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供的用于惰性气体扩散实验的真空聚焦炉装置，包括一真空样品仓，该真空样品仓为四通体，其中一通设有对应投影灯的视窗，其余三通分别连接冷阱、电极及质谱仪；其中：
真空样品仓内的热电偶顶部固定有样品包，该样品包位于视窗聚集的光路上，热电偶的温度通过温度控制器控制电源控制器改变投影灯的输出功率。
所述的用于惰性气体扩散实验的真空聚焦炉，其中，真空样品仓外配有铝散热片及风扇，降低真空样品仓的温度。
所述的用于惰性气体扩散实验的真空聚焦炉，其中，对应投影灯的视窗为设有蓝宝石透光晶体的视窗。
所述的用于惰性气体扩散实验的真空聚焦炉，其中，投影灯和视窗之间设有锥形遮光罩，锥形遮光罩的一端抵在蓝宝石透光晶体上，锥形遮光罩的另一端圈住投影灯的灯罩下缘，锥形遮光罩的下缘略小于蓝宝石透光晶体直径。
所述的用于惰性气体扩散实验的真空聚焦炉，其中，真空样品仓通过四个法兰分别连接视窗、冷阱、电极和质谱仪。
所述的用于惰性气体扩散实验的真空聚焦炉，其中，真空样品仓连接质谱仪的一端连接有锆铝泵。
所述的用于惰性气体扩散实验的真空聚焦炉，其中，样品包采用无氧铜箔或钽箔。
所述的用于惰性气体扩散实验的真空聚焦炉，其中，热电偶由一陶瓷柱支撑。
所述的用于惰性气体扩散实验的真空聚焦炉，其中，陶瓷柱固定在其中一电极上。
本发明提供了一种简单、便宜用于惰性气体扩散实验的装置，用于真空中惰性气体的扩散实验，尤其用于温度小于800℃的扩散实验，适用于400-800℃钾长石中Ar的多重扩散域(MDD)扩散实验，100-800℃磷灰石、榍石及锆石中He的扩散，是研究He，Ar在矿物中的扩散系数，活化能及矿物对其封闭温度等重要参数有力手段，准确测定这些参数对地球科学的很多方面都有重要意义。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
本发明公开了一种用于惰性气体扩散实验的超高真空聚焦炉装置。由于需要加热的对象及附属加热体(如铜箔或钽箔)质量很小，本发明具有快速的热响应和较低的温度梯度。本发明的装置中，热辐射从投影灯透过蓝宝石视窗聚焦到真空样品仓中的样品上，为减少热量从样品包通过热传导方式传递到其他部件上，样品包通过较细金属丝支撑，这样热量的传递主要通过腔体中气体分子及热辐射。相对于快速升温的实现，这些热扩散机制的效率不是很明显。
样品采用较薄(0.025mm)的铜箔或钽箔包裹，固定在绝缘的热电偶对极上，样品包的整体体积较小。小体积及铜箔的高热传导系数确保了样品和热电偶之间温度梯度极小。另外，为保证样品包的位置固定，还由固定在其中一电极上的陶瓷柱支撑。样品包距离蓝宝石视窗约几厘米，恰好位于投影灯的焦点位置。热电偶固定在真空腔体底部CF16法兰陶瓷电极上，根据升温范围的不同，可以选用0.13或0.26mm直径的K、J或T型热电偶。
投影灯的能量通过电源及温度调节器调节。电压输出在0-60V之间，温度亦随之上升。本装置可采用ENX金属卤灯，灯的额定电压为120V，在60V以下工作可极大的延长该灯的寿命。同时60V的电压下即可达到需要的温度。
样品装进真空腔体后，样品腔开始抽真空，当达到超高真空10-10mbar量级，并且具有较低的本底水平时，即可以逐步升温释放样品中的He或Ar气并经过纯化后导入质谱进行测试。450℃以下，气体释放给腔体内造成的压力较小，通过气体分子热运动损失的丢失并不严重。温度继续升高后由于H2的大量释放，这种效应变得明显，甚至影响下一步温度的继续升高，为解决这个问题，加入SEAS公司的NP10型锆铝泵(getter)，可有效吸附H2和其他的活性气体。通过这种锆铝泵，样品加热温度可以达到约800℃。
本发明的装置在可以整个扩散实验可由计算机通过Labview软件程序完全控制，无需用户干涉。由于温度升高幅度有限，部分封闭温度较高样品无法完全释放气体，需要借助电阻炉来继续完成。如钾长石400-800℃Ar扩散实验可由该装置完成，800-1500℃需要借助电阻炉升温完成，但低温阶段的扩散实验对扩散系数及活化能的测定起着决定性的作用，本发明的装置弥补了电阻炉在低温加热阶段的这一不足。
本发明的装置借助于Eurotherm电源控制器和温度控制器实现精确控温，升温过冲小于2℃，并且25s内恢复至设定温度，保持温度控制好于±1℃。这一指标远好于低温阶段电阻炉的控温性能，可实现对矿物和热电偶同时精确加热并真实反映温度变化。
随着温度升高真空样品仓的腔体内的压力是制约该装置极限温度的重要因素。减少热量的不必要散失及降低腔体温度、吸收组件及样品高温下释放的不必要的活性气体是提高温度上限的重要途径。为此本发明对腔体增加了铝散热片及风扇，铝散热片盒四通法兰紧密结合，通过热传导方式快速导热，有效降低腔体及视窗等温度。同时增加了冷阱和锆铝泵(SEAS NP10 getter)，有效吸收活性气体，保持腔体真空度。腔体内待分析的惰性气体进入纯化系统后进一步纯化，进入质谱进行分析，这是保证较高精度同位素分析的重要条件。
以下结合附图作进一步的描述。
请参阅图1，本发明的用于惰性气体扩散实验的超高真空聚焦炉装置的真空样品仓10是一个四通体，该真空样品仓10通过四个CF16法兰101、102、103和104分别连接：CF16法兰101连接冷阱11，CF16法兰102的端面设有蓝宝石视窗12，CF16法兰103连接一个三通接头13，该三通13分别连接锆铝泵14和纯化系统以及质谱仪(纯化系统以及质谱仪为公知技术，图中未示)，CF16法兰104固定有热电偶15和陶瓷电极16。
样品采用0.025mm厚的铜箔或钽箔包裹成样品包17，固定在为绝缘的热电偶15对极上，样品包整体体积较小。小体积及铜箔的高热传导系数确保了样品和热电偶之间温度梯度极小。另外，为保证样品包17的位置固定，还由固定在其中一电极16上的陶瓷柱18支撑，防止样品包及热电偶受热后位置变动。样品包17距离视窗12约几厘米，恰好位于投影灯19的焦点位置。热电偶15固定在真空样品仓10底部CF16法兰104上的陶瓷电极16上。
真空样品仓10的腔体及视窗12会随着设定温度的升高吸收越来越多的热量，这些热量对实验带来负面影响，因此在加热过程中，通过铝散热片及风扇21降低真空样品仓10的腔体温度，通过外部降温可有效降低腔体温度，而对超高真空腔内的样品加热温度没有显著影响。
投影灯19和视窗12之间可放置内剖光锥形无顶圆筒的铝遮光罩20，该遮光罩20的一端靠在视窗12内的蓝宝石透光晶体上，另一端可圈住投影灯19的灯罩下缘，减少灯光照在真空样品仓10的腔体及附属部件上，将更多的光线透过蓝宝石聚焦到样品包上。
锆铝泵14需在850℃下活化方可发挥吸附活性气体的功能，主要成分为锆铝合金，能有效吸收活性气体，保持腔体真空度，是保持真空样品仓10的腔体内超高真空的重要材料。
使用时，将构成真空样品的腔体的各部件通过CF法兰及无氧铜垫圈用螺栓固定在一起，均匀拧紧，烘烤并抽真空，稳定后检查系统确定无漏。
将投影灯放在合适位置，其焦点基本位于样品及热电偶的位置。投影灯的位置可以通过一可调节灯泡支架22进行微调。
通过手动或计算机控制调节温度设置，热电偶15将实际温度信息传给温度控制器23，温度控制器23将指令传给电源控制器24，电源控制器24控制投影灯的输出功率，进而实现温度的升高、降低或保持。为起到保护作用，在投影灯19电路中串接一断路保护器25(此段描述的为公知技术，不作详细描述)。
本发明的装置，适用于真空中惰性气体的扩散实验，尤其用于温度小于800℃的扩散实验，是研究He、Ar在矿物中的扩散系数、活化能及矿物对其封闭温度等重要参数的有力手段。

Claims (9)

1.一种用于惰性气体扩散实验的真空聚焦炉装置，包括一真空样品仓，该真空样品仓为四通体，其中一通设有对应投影灯的视窗，其余三通分别连接冷阱、电极及质谱仪；其中：
真空样品仓内的热电偶顶部固定有样品包，该样品包位于视窗聚集的光路上，热电偶的温度通过温度控制器控制电源控制器改变投影灯的输出功率。
2.如权利要求1所述的用于惰性气体扩散实验的真空聚焦炉，其中，真空样品仓外配有铝散热片及风扇，降低真空样品仓的温度。
3.如权利要求1所述的用于惰性气体扩散实验的真空聚焦炉，其中，对应投影灯的视窗为设有蓝宝石透光晶体的视窗。
4.如权利要求1或3所述的用于惰性气体扩散实验的真空聚焦炉，其中，投影灯和视窗之间设有锥形遮光罩，锥形遮光罩的一端抵在蓝宝石透光晶体上，锥形遮光罩的另一端圈住投影灯的灯罩下缘，锥形遮光罩的下缘略小于蓝宝石透光晶体直径。
5.如权利要求1所述的用于惰性气体扩散实验的真空聚焦炉，其中，真空样品仓通过四个法兰分别连接视窗、冷阱、电极和质谱仪。
6.如权利要求1或5所述的用于惰性气体扩散实验的真空聚焦炉，其中，真空样品仓连接质谱仪的一端连接有锆铝泵。
7.如权利要求1所述的用于惰性气体扩散实验的真空聚焦炉，其中，样品包采用无氧铜箔或钽箔。
8.如权利要求1所述的用于惰性气体扩散实验的真空聚焦炉，其中，热电偶由一陶瓷柱支撑。
9.如权利要求8所述的用于惰性气体扩散实验的真空聚焦炉，其中，陶瓷柱固定在其中一电极上。
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