CN100441734C - 一种耐活性氧腐蚀的衬底加热装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种耐活性氧腐蚀的衬底加热装置，包括固定板、两端开口的热屏蔽套筒、一片以上热屏蔽片、高温加热单元、一端开口的透明隔离罩单元以及衬底放置单元。本发明采用合理物理几何设计结构，能获得不低于1000℃均匀平面温场，且控温精度极高；透明隔离罩单元能在不影响系统热效率与温场分布情况下有效阻止活性氧束流对高温加热单元的直接腐蚀，无需将加热单元与氧环境完全隔离即可有效减少加热单元的污染，提高使用寿命，而且该装置结构简单，成本低廉，非常适用于高真空氧化物薄膜的制备。

Description

一种耐活性氧腐蚀的衬底加热装置

技术领域

本发明涉及一种高真空薄膜生长过程中所使用的衬底加热装置，尤其是使用射频等离子体分子束外延技术生长氧化物薄膜时所采用的耐活性氧腐蚀的新型加热装置。

背景技术

氧化物薄膜及器件由于其独特优异的性质在超导，介电，铁电，巨磁阻以及光电子等应用领域具有不可替代的地位，拥有重大的科研与商业应用价值。而制备均匀大面积高质量氧化物薄膜尤其是单晶薄膜是各种应用得以实现的基础。氧化物薄膜的制备通常采用真空薄膜生长技术(包括真空蒸镀法，磁控溅射法，脉冲激光法，化学气相沉积法等)，这些技术均需要将衬底加热至一定温度以提供薄膜生长所需热力学条件。由于氧化物薄膜的熔点极高，且氧成分很容易损失而偏离化学计量比，必须采用高温、高氧压或者活性氧条件才能获得高质量薄膜。随着环境氧含量的增加以及活性氧成分的引入，高温部件的氧化加剧，尤其对于射频等离子体分子束外延技术(RF-MBE)生长氧化物薄膜，活性氧原子对高温部件的直接侵蚀尤为严重，这对加热系统的设计与选材提出了更高的要求。

大多数商用真空加热系统如英国UHV design公司EpiCentre PgG(Pyrolitic Graphite coated Graphite)heater modules以及科研用加热系统如专利98101216.7(制备薄膜装置中用的金属平板加热器)、95224595.7(用于制备双面薄膜的单晶硅辐射式加热器)、98101016.7(石墨体加热器)、03263585.0(热灯丝化学气相沉积装置中的加热器)和200510088871.4(新型平面辐射加热器)，均采用非接触电阻辐射加热方式。此类加热方式的特点是发热单元平面与衬底平面平行，空间上接近但非接触，通过选用高熔点低饱和蒸汽压高温电阻发热材料(如钨，钼，钽，单晶硅，石墨等)以及对加热装置进行结构的优化(如采用热屏蔽设计以减低无用辐射并规范温场等)以较低能耗获得可控的高温度、高精度与高均匀性温场，所需加热装置结构简单，成本低廉。以上加热装置种类在无氧工作环境下能获得很好效果与使用寿命，但在氧环境，尤其是直接暴露在活性氧(氧原子或离子)环境下的高温单元部分，经实验表明其寿命大大短于高温单元其余部分(如RF-MBE系统中石墨加热器受到活性氧直接轰击的部分减薄程度比未受到直接轰击部分大得多，灯丝型加热器受轰击部分极易断裂)，加热单元各部分损耗不一样造成电阻不均，直接影响到温场均匀性，同时加热单元的氧化产物在高温条件下极易扩散至加热单元附近的衬底造成污染。

为避免加热单元氧化问题，一种方案是将加热器在空间上与氧环境完全隔离，如英国UHV design公司商用石英密封加热器产品(EpiCenterQuartz-enclosed heater modules)与Koinuma和Kawasaki设计的激光加热器(Laser heater，Koinuma et al，Patent no.：EP1116802A1，US6617539B1，JP2000087223A)。两者均能很好解决加热器氧化问题，但是前者在使用时必须采用额外的抽真空系统以保持石英密封腔的超高真空条件，这势必极大地增加薄膜制备系统的复杂性与成本；后者采用大功率Nd:YAG脉冲激光器，由于受光通量分布均匀性限制，不易获得大面积均匀加热区域，同时也存在成本偏高，系统复杂的弊端。另外的常用解决手段是在石墨加热单元外涂覆高纯裂解氮化硼(PBN)保护层，但制备工艺复杂价格昂贵且由于电接触部分不能使用绝缘氮化硼层保护，氧化后的碳元素很容易扩散至加热器附近的衬底造成污染。专利200420122208.2(带有匀温-隔离组件的制备氧化物薄膜用衬底加热系统)在单晶硅加热单元与衬底之间加入一片单晶硅以使温场分布均匀，并能避免高温加热单元直接暴露于活性氧环境，但作为匀温层的单晶硅对辐射热量的严重吸收将使得加热器对衬底的加热效率大大下降。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种耐活性氧腐蚀的衬底加热装置，该装置结构简单、加热温度高，并且温度均匀性好、控温精度高。

为达到上述目的，本发明提出的技术解决方案为：

一种耐活性氧腐蚀的衬底加热装置，包括固定板、两端开口的热屏蔽套筒、一片以上热屏蔽片、高温加热单元、一端开口的透明隔离罩单元以及衬底放置单元；热屏蔽套筒套装在透明隔离罩单元内，并与该透明隔离罩单元之间形成适当间隙，固定板套装固定在所述热屏蔽套筒的上端，固定板上对称设置有两个以上的对热屏蔽片固定柱和一对圆柱电极，所述热屏蔽片沿该热屏蔽片固定柱轴向均布，所述高温加热单元固定在热屏蔽片固定柱上远离固定板的一端，该高温加热单元底部与所述透明隔离罩单元之间形成有适当间隙，衬底放置单元安装在所述透明隔离罩单元底部。

进一步地，所述衬底放置单元为圆环形结构，沿圆环面轴线向下开有衬底固定槽，该衬底放置单元还设置有与传样杆三角叉齿几何形状相适配的三角形取放样口。

进一步地，所述固定板、热屏蔽片同轴心线上开有便于热偶测温的小孔。

进一步地，所述透明隔离罩单元由高纯半导体级透明石英制得。

进一步地，所述固定板、热屏蔽套筒、热屏蔽片、热屏蔽片固定柱、圆柱电极以及衬底放置单元由高纯钽、铌、钼金属制得。

本发明的有益效果是：该装置采用了截面为倒U形的热屏蔽腔炉体(由固定片和热屏蔽套筒组成)套装在截面为U形的透明隔离罩单元，可获得极高加热效率，并可有效地减少活性氧对高温加热单元直接腐蚀，大幅度延长加热单元寿命，减少加热单元对衬底的污染，另外，本发明还具有如下优点：

1、本发明U-形隔离罩单元开口朝上，利用高真空环境下分子直线运动特性使得从高温加热单元上脱附的间接氧化产物全部射向衬底相反方向，杂质分子在真空系统腔壁上被直接吸附或经多次反射后吸附，极大减少了加热器氧化产物对衬底的污染；

2、本发明采用透明石英材料作为U-形隔离罩单元，利用了石英极好的辐射光透过率，保证绝大部分辐射能用于衬底加热，一方面有效地降低了加热单元功耗，另一方面可避免石英隔离罩单元被加热至过高温度，减少了放气率；同时石英材料在各种氧环境下化学稳定性极好(其稳定性甚至高于无氧环境)，不会对衬底造成污染；

3、本发明采用U-形隔离罩单元内壁与炉体外壁不接触设计，避免了高温炉体与隔离罩的接触传热，即使在较高炉温情况下也能保证隔离罩处于较低温度，进一步保证了隔离罩单元的低放气率；

4、本发明固定板、热屏蔽套筒、热屏蔽片、热屏蔽片固定柱、圆柱电极以及衬底放置单元采用高纯钽、钼、铌金属，这些材料熔点很高，化学稳定性好，在高温使用时蒸汽压很小，对真空环境污染极小；

5、本发明衬底放置单元采用衬底固定槽与三角取放样口设计，整体可沿系统中心轴平动，无需基片固定夹具仅采用简易三角形叉齿机械手即可实现衬底基片的稳定安放以及真空原位传样，结构简单可靠；整体可绕系统中心轴转动，能进一步改善衬底加热均匀性与薄膜均匀性；

6、本发明可根据实际需要确定加热单元尺寸与类型，可采用商用加热单元也可采用自主设计加热单元，具有极大灵活性；

7、采用上述结构设计的加热装置，在实际工作中能获得不低于1000℃稳定工作区温度，且保温效果很好，炉体达到热平衡所需时间短，因而控温精度高；由于避免了活性氧直接腐蚀，高温加热单元使用寿命延长一倍以上，经四极质谱仪原位测试表明由高温加热单元所致杂质含量大幅度降低，所制备薄膜均匀且电学性能稳定，长期使用表明该加热装置能有效抑制活性氧腐蚀加热器所带来的污染问题。

附图说明：

图1是本发明的截面示意图；

图2是本发明衬底放置单元结构俯视图。

附图标记说明

1、固定板，2、热屏蔽套筒，3、热屏蔽片，4、热屏蔽片固定柱，5、圆柱电极，6、高温加热单元，7、U-形透明隔离罩单元，8、衬底放置单元，9、热偶口，10、衬底固定槽，11取放样口。

具体实施方式：

下面结合实施例和附图对本发明进行详细说明，但不能理解为对本发明保护范围的限制。

如图1所示本发明带透明隔离罩衬底加热装置包括：固定板1、热屏蔽套筒2、热屏蔽片3、热屏蔽片固定柱4、圆柱电极5、高温加热单元6、U-形透明隔离罩单元7、衬底放置单元8；其中高温加热单元6采用PG(高温裂解石墨)加热器，横截面为U形的透明隔离罩单元7采用半导体级高纯石英材料，其余部件采用高纯金属钼；固定板1厚度为2mm以保证其余部件在其上安装的稳固性，热屏蔽套筒2壁厚0.5mm，套于固定板1上，一端面与固定板2平行固定以形成倒U形热屏蔽腔炉体，炉体内固定板1上对称安装有三个热屏蔽片固定柱4以及一对圆柱电极5，安装时采用绝缘措施保证圆柱电极5与其余部件无接触短路；高温加热单元6固定于热屏蔽片固定柱4上，位于倒U-形热屏蔽腔炉体开口处附近以接近衬底提高加热效率；为进一步提高高温加热单元6对衬底的加热效率，高温加热单元6与固定板1之间等间距加入4片厚度为0.3mm热屏蔽片3并固定于热屏蔽片固定柱4上，多层热屏蔽能很好地隔热及反射辐射；U-形透明隔离罩单元7壁厚为1～2mm，套于热屏蔽腔外部，开口端固定于固定板1上，安装时除固定点外，隔离罩与炉体无接触，能最大程度地避免因接触而造成的传导散热；衬底放置单元8平面结构如图2示，其厚度为3mm，中心衬底固定槽10深2mm，槽直径小于高温加热单元6直径；取放样口11的几何结构和几何位置与传样杆三角叉齿几何形状向适配，以保证取放样无碰撞，该取放样口11可以设计为对应沿衬底放置单元8平面中线向外开口14，开口14宽度略大于传样杆直径，与开口14对应为U-形缺口12、13，缺口12、13方向指向圆心，缺口12、13宽度略大于传样杆叉齿直径。

将上述加热装置装入真空腔内，将W/Re热偶通过热偶口9置于炉体内部高温加热单元6上方，通过钼圆柱电极5与外电源连接，在10^-9mbar真空度条件下使用Eurotherm 2408 PID控制器进行控温测试，结果表明该加热装置炉温可达1100℃，从室温到1100℃温度范围内，控温精度＜0.5℃，设定点稳定时间＜3分钟。在炉温1000℃时采用红外辐射测温仪测得石英U-形透明隔离罩单元7表面温度＜350℃，衬底放置单元8表面工作区温度接近1000℃，说明系统加热效率非常高。

实际使用时通过三角叉齿传样杆机构将2英寸蓝宝石基片真空原位传至衬底放置单元8衬底固定槽10内，在10^-10mbar背底真空度条件下，由射频等离子源和标准扩散炉分别提供活性氧原子和Zn束流，在600℃温度下进行180分钟ZnO本征外延膜生长，生长过程中衬底放置单元8保持匀速旋转，生长时氧分压保持在10^-5mbar量级，腔壁采用液氮温度冷阱吸附杂质。生长完成后经四级质谱仪测试含碳气体分压＜10^-8mbar，远小于无隔离罩保护时分压强，长期使用后观察PG加热器表面平滑均匀，减薄程度明显下降。所制备的单晶ZnO本征外延薄膜厚度均匀，呈n型电导，本征载流子浓度＜2×10¹⁶cm^-3，迁移率＞100cm·V/s，电学性质稳定，无杂质含量高而导致的高阻补偿现象，属于高质量ZnO单晶薄膜。

本发明各个部件的尺寸可依据所需制备的氧化物薄膜外延片的直径而定；不规则形状衬底可另外设计特殊托件固定以安放于衬底放置单元内。炉体材料可使用钽或铌，高温加热单元可使用市售加热器也可自行设计制作特殊功能加热器。

Claims (5)

1、一种耐活性氧腐蚀的衬底加热装置，其特征在于，包括固定板、两端开口的热屏蔽套筒、一片以上热屏蔽片、高温加热单元、一端开口的透明隔离罩单元以及衬底放置单元；热屏蔽套筒套装在透明隔离罩单元内，并与该透明隔离罩单元之间形成间隙，固定板套装固定在所述热屏蔽套筒的上端，固定板上对称设置有两个以上的对热屏蔽片固定柱和一对圆柱电极，所述热屏蔽片沿该热屏蔽片固定柱轴向均布，所述高温加热单元固定在热屏蔽片固定柱上远离固定板的一端，该高温加热单元底部与所述透明隔离罩单元之间形成有间隙，衬底放置单元安装在所述透明隔离罩单元底部。

2、根据权利要求1所述的一种耐活性氧腐蚀的衬底加热装置，其特征在于，所述衬底放置单元为圆环形结构，沿圆环面轴线向下开有衬底固定槽，该衬底放置单元还设置有与传样杆三角叉齿几何形状相适配的三角形取放样口。

3、根据权利要求1或2所述的一种耐活性氧腐蚀的衬底加热装置，其特征在于，所述固定板、热屏蔽片同轴心线上开有便于热偶测温的小孔。

4、根据权利要求3所述的一种耐活性氧腐蚀的衬底加热装置，其特征在于，所述透明隔离罩单元由高纯半导体级透明石英制得。

5、根据权利要求4所述的一种耐活性氧腐蚀的衬底加热装置，其特征在于，所述固定板、热屏蔽套筒、热屏蔽片、热屏蔽片固定柱、圆柱电极以及衬底放置单元由高纯钽、铌、钼金属制得。

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