CN109554676B - 薄膜制备系统一体化加热装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种薄膜制备系统一体化加热装置。其结构包括导电滑环、密封模块、套筒、动力模块、加热模块和升降模块等。本发明将原有的双套筒加热模式(即加热丝所在中心套筒及与炉盘连接的外套筒)改为单套筒模式(加热丝与炉盘固定为一体并与中心套筒相连),不仅简化了制造工艺,更提高了系统的稳定性。单套筒模式相比原有的双套筒模式密封性更好;加热丝与炉盘固定为一体,不仅消除了由于转动可能造成的加热导线纠缠进而造成短路或断路的现象,而且加热丝不会发生相对位移,加热更稳定,热量分布更均匀。本发明所提供的一体化加热装置,很好地解决了传统加热模块容易出现的问题,进一步提升了对于温度稳定的控制和热量分布均一的要求。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜材料的生长与制备技术领域,具体地说是一种薄膜制备系统一体化加热装置。
背景技术
薄膜制备系统(磁控溅射设备和脉冲激光沉积设备等)是制备高性能薄膜的关键因素,在制备超导、铁电等各种功能性薄膜上具有其他薄膜生长系统(物理、化学气相沉积装置等)所不具有的高质量、性能均一、粘附性好、可重复性高等特点,是制备高质量薄膜的重要手段。传统的磁控溅射设备和脉冲激光沉积设备均采用电热丝加热方式为薄膜的生长提供必要的沉积温度。由于温度对沉积薄膜的影响至关重要,因此稳定的加热温度是制备高质量薄膜的关键。薄膜制备过程中需要基片不断地旋转以维持薄膜生长的均一性,因此如何在旋转的过程中给予电热丝稳定的电压成为一个比较难解决的问题。传统的加热方式是将加热丝与加热炉盘分离,使两者形成两个相对独立的模块,加热丝相对静止,由加热炉盘转动来实现薄膜均一生长。但由此出现了许多难以解决的问题:
(1)炉盘与加热丝分属两个模块,则需要炉盘与加热丝、炉盘与主腔体之间都具有良好的密封性以维持主腔体的真空度;由于需要多处密封,使得高真空度的实现更加困难。
(2)加热丝与炉盘是分离的,工作时需靠炉盘的转动来实现衬底基片上温度的均一与稳定。由于经常在高温下工作,金属容易发生形变,在转动的过程中可能会使加热丝随着炉盘转动,致使加热丝的导线发生纠缠,造成短路或断路的现象。
(3)由于加热丝是与炉盘分离的,在转动炉盘的过程中加热丝与炉盘的距离可能会发生微小的移动,进而造成热量分布不均、温度不稳定的现象,影响最终的成膜质量。
针对传统加热模块出现的问题,近年来出现了一种新型的加热方式——激光加热,激光加热无疑解决了传统加热方式出现的温度不稳定、加热不均匀的问题,但与之相对的是制造成本的极大提高,需要与之相匹配的大功率激光器来进行基片的加热,这无疑增加了薄膜制备的投入,不适宜大规模推广,因此发明一种更加经济与稳定的加热系统是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的就是提供一种薄膜制备系统一体化加热装置,以解决现有薄膜制备系统中的加热模块易出现温度不稳定、加热不均匀的问题。
本发明的目的是这样实现的:一种薄膜制备系统一体化加热装置,包括:
导电滑环,设置在薄膜制备系统真空腔室的外部,用于实现转动给电;所述导电滑环的引入导线与外部电源相接,所述导电滑环的引出导线与穿接在套筒内的导线相接;
密封模块,包括上密封单元、下密封单元以及位于上密封单元和下密封单元之间用于实现两个密封单元之间连接的波纹管;在所述上密封单元和所述下密封单元内均填充有磁流体;所述下密封单元的底部通过法兰盘与薄膜制备系统真空腔室的壳体相接;
套筒,竖向穿过所述密封模块,所述套筒可相对所述密封模块转动;所述套筒在所述上密封单元和所述下密封单元内被磁流体所包裹;所述套筒的上端穿出所述密封模块与所述导电滑环相接,所述套筒的下端穿出所述密封模块并伸入到薄膜制备系统真空腔室内;在所述套筒内穿接有导线,所述导线的上端与所述导电滑环的引出导线相连接;
动力模块,包括电机以及转轮,所述转轮固定设置在所述套筒的外侧壁,所述转轮通过履带与所述电机相接,所述电机可通过履带驱动所述转轮和所述套筒转动;
加热模块,位于薄膜制备系统真空腔室内,包括炉盘及加热丝,所述炉盘为圆筒形金属盒体结构,所述加热丝固定设置在所述炉盘内;所述套筒的下端伸入所述炉盘内并与所述炉盘固定连接,所述套筒转动可带动所述炉盘转动;穿接在所述套筒内的导线的下端与炉盘内的加热丝电连接;在所述炉盘内还设置有用于盛放基片的基片托;以及
升降模块,包括旋转手柄、螺纹杆、金属板;所述金属板固定设置在所述上密封单元和所述波纹管的连接处,所述螺纹杆穿过所述金属板,所述旋转手柄设置在所述螺纹杆的上端,通过转动所述旋转手柄,可使所述金属板相对所述螺纹杆上下移动,进而可带动所述上密封单元、所述套筒、所述加热模块以及所述导电滑环一起共同上下移动,同时带动所述波纹管伸展或压缩。
所述薄膜制备系统为磁控溅射设备或脉冲激光沉积设备等。
所述导电滑环包括定子和转子,所述定子连接引入导线,所述转子连接引出导线,且所述转子与所述套筒的上端固接。所述套筒为中空的金属柱体。
所述基片托设置在所述炉盘的底部,在所述基片托的上方设有陶瓷支架,所述加热丝固定在所述陶瓷支架上。穿接在所述套筒内的导线的下端通过陶瓷导线连接柱与炉盘内的加热丝电连接。所述加热丝为铬镍合金丝。
在所述下密封单元与薄膜制备系统真空腔室的壳体的连接处还设置有用于密封的铜垫圈。
本发明是为解决薄膜制备系统生长薄膜时加热温度不稳定、不均匀的问题,对传统加热模块进行了改进与优化,以实现对于加热温度的稳定控制以及加热的均匀性,使之能够生长出质量更好的薄膜样品。
本发明改变了原有的双套筒加热模式——即加热丝所在中心套筒以及与加热炉盘连接的外套筒,改良为单套筒模式——加热丝与加热炉盘固定为一体并与中心套筒相连,这不仅简化了制造工艺,更提高了系统的稳定性,相比于传统加热模块本发明有以下优点:
(1)由于套筒与主腔体之间的连接是通过磁流体来密封,保证套筒相对转动的同时体系具有需要的真空度,但磁流体并不能保证完美密封,在需求更高真空度的时候磁流体的密封性就受到了考验,而单筒模式只需要一层磁流体,相比较于双筒的两层密封,本发明有更好的真空度。
(2)单套筒模式固定了加热丝与炉盘,加热丝与炉盘不用相对转动,消除了由于转动可能造成的加热导线纠缠进而造成短路或断路的现象。
(3)单套筒模式使炉盘与加热丝位置固定,不会发生相对位移,因此加热更加稳定,热量分布更加均匀。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是本发明中导电滑环的结构示意图。
图3是本发明中下密封单元的正视图。
图4是本发明中下密封单元的剖视图。
图5是本发明中加热模块的正视图。
图6是本发明中加热模块的剖视图。
图7是实施例1所制备的ZnO薄膜的XRD测试图及AFM图。
图8是实施例2所制备的SrRuO3薄膜的XRD测试图及AFM图。
图中:1、导电滑环,2、转轮,3、步进电机,4、金属板,5、下密封单元,6、下法兰盘,7、套筒,8、炉盘,9、上密封单元,10、旋转手柄,11、上法兰盘,12、磁流体,13、引入导线,14、引出导线,15、金属固定支架,16、陶瓷导线连接柱,17、陶瓷支架,18、基片托。
具体实施方式
本研究受到国家自然科学基金(NO.11547185,11704095)、河北省自然科学基金(NO. E2015201233)、河北省教育厅基金(NO.QN2016043)和燕赵学者项目资助。
本发明针对传统薄膜制备系统中加热模块出现的各种问题进行了一系列改进,将加热与转动模块整合,形成一体化的加热装置,很好地解决了传统加热模块出现的各种问题,实现了对于温度稳定的控制和热量分布均一的要求。
具体地,本发明另辟蹊径,改变原有加热丝静止炉盘转动的加热方式,改由导电滑环转动给电,加热丝与炉盘固定为一体,很好地实现了转动与加热一体的问题。下面结合附图对本发明加热装置的各部分结构进行详细描述。
如图1所示,本发明所提供的薄膜制备系统一体化加热装置包括导电滑环1、密封模块、套筒7、动力模块、加热模块和升降模块等。其中,导电滑环1、密封模块、动力模块和升降模块均位于薄膜制备系统真空腔室(也称主腔体)的外部;加热模块位于主腔体的内部;套筒7一部分位于主腔体的内部,一部分位于主腔体的外部。套筒7为中空的金属柱体结构,通过其用来实现主腔体内外部件之间的连接,其还起到传递转动的作用;中空的设置是用于导线的传输。薄膜制备系统例如为磁控溅射设备或脉冲激光沉积设备等。
导电滑环1构成本发明加热装置中的导线连接器件,其作用是实现转动给电,即:实现连接导线上下部分发生相对转动时还能连通导线。导电滑环1通过金属框架被四个螺丝固定在该加热装置的顶部。如图2所示,导电滑环1包括定子以及与定子相适配的转子,定子连接引入导线13,转子连接引出导线14,定子和转子之间可相对转动,且两者之间为电连接。定子通过引入导线13连接外部的变压器,转子通过引出导线14连接穿接在套筒7内的导线。
套筒7位于导电滑环1的下方,且套筒7竖向设置。套筒7的顶部与导电滑环1的转子固接,套筒7转动,可带动导电滑环1的转子一起转动。用于驱动套筒7转动的外力是动力模块。动力模块包括步进电机3以及转轮2,转轮2固定设置在套筒7的外侧壁,且转轮2位于导电滑环1的下方,转轮2通过履带与步进电机3相连接,通过步进电机3的带动实现转轮2旋转,转轮2再将转动传递给与之相连的套筒7,再由套筒7带动炉盘8的旋转。
密封模块位于转轮2的下方,密封模块用于在套筒7转动时实现腔体内外的密封。密封模块包括上密封单元9、下密封单元5以及波纹管。上密封单元9和下密封单元5均为竖向设置的腔体,且腔体内填充有磁流体用于实现真空密封。上密封单元9和下密封单元5之间通过波纹管进行连接,波纹管同样为竖向设置。套筒7自上而下穿过密封模块,即:套筒7依次穿过上密封单元9的内腔、波纹管内以及下密封单元5的内腔。套筒7在上密封单元9和下密封单元5内均被磁流体所包裹,磁流体为密封介质,其为液态的磁性物质,通过磁相互作用实现套筒7与主腔体之间有相互转动时气体分子不会从外部进入主腔体内。
下密封单元5的结构如图3和图4所示,套筒7穿过下密封单元5的内腔,且套筒7的下端伸入到薄膜制备系统真空腔室内。下密封单元5内的磁流体12将套筒7紧密包裹,可以实现套筒7转动时隔绝外部气体保持主腔体真空。下密封单元5的底部通过下法兰盘6与薄膜制备系统真空腔室的壳体相接;在下密封单元5的上端,套筒7通过上法兰盘11与波纹管相连接。上法兰盘11的直径小于下法兰盘6的直径,在法兰盘处设置铜垫圈可以实现腔体的密封。
上密封单元9与下密封单元5的结构类似。套筒7可相对上密封单元9和下密封单元5进行转动,同时,套筒7和上密封单元9还能够一起相对下密封单元5上下移动。因此,本发明中,下密封单元5与薄膜制备系统真空腔室的壳体是固定相接的。而套筒7和上密封单元9一起上下移动的外力是升降模块。升降模块包括旋转手柄10、螺纹杆和金属板4。金属板4固定设置在上密封单元9和波纹管的连接处,且金属板4与上密封单元9的底部和波纹管的顶部固接。螺纹杆穿过金属板4,且螺纹杆与金属板4之间为螺纹连接关系。旋转手柄10设置在螺纹杆的上端。通过转动旋转手柄10,可使金属板4相对螺纹杆上下移动,金属板4的上下移动,可带动上密封单元9和套筒7一起上下移动。而套筒7的上端连接导电滑环1,套筒7的下端在薄膜制备系统真空腔室内连接加热模块,因此,套筒7上下移动,可带动导电滑环1和加热模块一起上下移动。由于金属板4与波纹管的顶部固接,因此,金属板4上移时,波纹管向上伸展;金属板4下移时,波纹管向下被压缩。金属板4的上下移动不会对下密封单元5造成影响,即:下密封单元5相对薄膜制备系统真空腔室的壳体固定不动。
加热模块位于薄膜制备系统真空腔室内。如图5和图6所示,加热模块包括炉盘8及加热丝。炉盘8为圆筒形金属盒体结构,套筒7的下端伸入到炉盘8内,且套筒7与炉盘8之间固定连接。在炉盘8的上方设有金属固定支架15,金属固定支架15同样与套筒7固定相接,金属固定支架15用于起支撑连接作用。套筒7旋转可带动炉盘8旋转,套筒7上下移动可带动炉盘8上下移动。在炉盘8内的底部设置有基片托18,基片托18上用于放置基片(或称衬底),同时基片托18还具有导热的作用。在炉盘8内基片托18的上方设置有耐高温的陶瓷支架17,加热丝固定在陶瓷支架17上。陶瓷支架17除了能够固定加热丝外,其还具有导热、绝缘的作用。
在套筒7内穿接有导线,导线的上端与导电滑环1的引出导线相连接,导线的下端通过耐高温的陶瓷导线连接柱16与加热丝电连接,通过加热丝可对基片托18上的基片进行加热。加热丝可以为耐高温的铬镍合金丝。
炉盘8位于主腔体内部,是薄膜生长的部位,其起到转动、加热以及固定基片的作用,通过套筒7的连动作用实现自身的旋转,通过内部的加热丝可以实现对基片稳定加热,加热丝与炉盘8间不再需要相对转动。
采用本发明中加热装置对基片进行加热的工作过程为:打开步进电机3的开关,步进电机3转动,通过履带带动转轮2转动,转轮2带动与之相连的套筒7转动,最终带动与套筒7相连的炉盘8转动,而基片托18与炉盘8为一体结构,因此实现了基片的转动;启动加热按钮,从变压器输出的电流将流过导电滑环1,通过套筒7流过密封模块,最终进入炉盘8,在耐高温陶瓷支架17处通过加热丝实现升温过程。
下面采用本发明中的加热装置,并利用脉冲激光沉积设备制备了半导体ZnO薄膜和常用作电极材料的SrRuO3薄膜。
实施例1 半导体氧化物薄膜ZnO的制备
具体工作流程如下:
(1)用丙酮、酒精、去离子水依次超声清洗Al2O3基片10分钟,烘干后用银胶将基片固定在已经清洗干净的基片托上,然后将基片托安装到炉盘上,挡上挡板;
(2)将ZnO靶材提前安装至靶托,关闭主腔体,开启机械泵预抽真空到5Pa,然后开启分子泵,2个小时后主腔体真空度达到5×10-5Pa左右;
(3)启动加热控制程序,以20度/分钟的速率将基片温度加热到650度;
(4)待温度稳定后通入氧气,调节氧压至10Pa;
(5)待氧压稳定后开启激光器、基片托的自转与靶的自转,预溅射10min;
(6)移开挡板,控制激光频率5Hz,激光能量200mJ,溅射40min;
(7)溅射结束保持氧压10Pa,以10度/分钟速度冷却至室温;
(8)对所制备的ZnO薄膜进行XRD和AFM测试,所得结果见图7;从XRD结果(图7)和AFM结果(图7插图)可以看出得到的ZnO薄膜具有很好的外延性和均匀性(粗糙度为0.83nm)。
实施例2 氧化物薄膜SrRuO3的制备
具体工作流程如下:
(1)用丙酮、酒精、去离子水依次超声清洗SrTiO3基片10分钟,烘干后用银胶将基片固定在已经清洗干净的基片托上,然后将基片托安装到炉盘上,挡上挡板;
(2)将SrRuO3靶材提前安装至靶托,关闭主腔体,开启机械泵预抽真空到5Pa,然后开启分子泵,2个小时后主腔体真空度达到5×10-5Pa左右;
(3)启动加热控制程序,以20度/分钟的速率将基片温度加热到700度;
(4)待温度稳定后通入氧气,调节氧压至15Pa;
(5)待氧压稳定后开启激光器、基片托的自转与靶的自转,预溅射10min;
(6)移开挡板,控制激光频率5Hz,激光能量200mJ,溅射40min;
(7)溅射结束保持氧压15Pa,以10度/分钟速度冷却至室温;
(8)对所制备的SrRuO3薄膜进行XRD和AFM测试,所得结果见图8;从XRD结果(图8)和AFM结果(图8插图)可以看出得到的SrRuO3薄膜具有很好的外延性和均匀性(粗糙度为1.12nm)。
通过与以往技术对比发现,本发明所提供的一体化加热方式的密封性更加可靠,2h内可抽到10-5Pa量级(这是以前技术很难达到的),实验过程中基片台自转时的温度稳定性更高(温度波动小于1度),同时也避免了导线缠绕现象的发生。
Claims (6)
1.一种薄膜制备系统一体化加热装置,其特征是,包括:
导电滑环,设置在薄膜制备系统真空腔室的外部,用于实现转动给电;所述导电滑环的引入导线与外部电源相接,所述导电滑环的引出导线与穿接在套筒内的导线相接;
密封模块,包括上密封单元、下密封单元以及位于上密封单元和下密封单元之间用于实现两个密封单元之间连接的波纹管;在所述上密封单元和所述下密封单元内均填充有磁流体;所述下密封单元的底部通过法兰盘与薄膜制备系统真空腔室的壳体相接;
套筒,竖向穿过所述密封模块,所述套筒可相对所述密封模块转动;所述套筒在所述上密封单元和所述下密封单元内被磁流体所包裹;所述套筒的上端穿出所述密封模块与所述导电滑环相接,所述套筒的下端穿出所述密封模块并伸入到薄膜制备系统真空腔室内;在所述套筒内穿接有导线,所述导线的上端与所述导电滑环的引出导线相连接;
动力模块,包括电机以及转轮,所述转轮固定设置在所述套筒的外侧壁,所述转轮通过履带与所述电机相接,所述电机可通过履带驱动所述转轮和所述套筒转动;
加热模块,位于薄膜制备系统真空腔室内,包括炉盘及加热丝,所述炉盘为圆筒形金属盒体结构,所述加热丝固定设置在所述炉盘内;所述套筒的下端伸入所述炉盘内并与所述炉盘固定连接,所述套筒转动可带动所述炉盘转动;穿接在所述套筒内的导线的下端与炉盘内的加热丝电连接;在所述炉盘内还设置有用于盛放基片的基片托;以及
升降模块,包括旋转手柄、螺纹杆、金属板;所述金属板固定设置在所述上密封单元和所述波纹管的连接处,所述螺纹杆穿过所述金属板,所述旋转手柄设置在所述螺纹杆的上端,通过转动所述旋转手柄,可使所述金属板相对所述螺纹杆上下移动,进而可带动所述上密封单元、所述套筒、所述加热模块以及所述导电滑环一起共同上下移动,同时带动所述波纹管伸展或压缩;
所述导电滑环包括定子和转子,所述定子连接引入导线,所述转子连接引出导线,且所述转子与所述套筒的上端固接;
所述套筒为中空的金属柱体。
2.根据权利要求1所述的薄膜制备系统一体化加热装置,其特征是,所述薄膜制备系统为磁控溅射设备或脉冲激光沉积设备。
3.根据权利要求1所述的薄膜制备系统一体化加热装置,其特征是,所述基片托设置在所述炉盘的底部,在所述基片托的上方设有陶瓷支架,所述加热丝固定在所述陶瓷支架上。
4.根据权利要求3所述的薄膜制备系统一体化加热装置,其特征是,穿接在所述套筒内的导线的下端通过陶瓷导线连接柱与炉盘内的加热丝电连接。
5.根据权利要求1所述的薄膜制备系统一体化加热装置,其特征是,所述加热丝为铬镍合金丝。
6.根据权利要求1所述的薄膜制备系统一体化加热装置,其特征是,在所述下密封单元与薄膜制备系统真空腔室的壳体的连接处还设置有用于密封的铜垫圈。
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