CN106757350B - 镁蒸气还原钽酸锂晶片的装置 - Google Patents

Abstract

一种镁蒸气还原钽酸锂晶片的装置，包括炉体、旋转支架及真空装置，所述炉体内盛装有镁粉，所述真空装置与所述炉体连接，本发明的装置设置了炉体、内炉管、旋转支架及真空装置，通过旋转支架对钽酸锂晶片进行装夹，在还原过程中旋转钽酸锂晶片，保证蒸出的镁蒸汽均匀接触钽酸锂晶片，进一步保证了钽酸锂晶片还原的均匀性，通过真空装置实现了对镁蒸气还原钽酸锂晶片的装置的抽真空，实现了对镁粉进行气化，利用生成的镁蒸汽作为还原剂对钽酸锂晶片进行还原，大幅提升了钽酸锂晶片还原的均匀性，石墨材质的内炉管的表面不易形成氧化物膜，避免了内炉管的材料与还原剂气体发生反应。

Description

镁蒸气还原钽酸锂晶片的装置

技术领域

本发明涉及一种钽酸锂晶片还原装置，尤其涉及一种镁蒸气还原钽酸锂晶片的装置。

背景技术

现有技术中通常是利用直拉法生产钽酸锂（LT）晶体，即：使得LT晶体在空气中或在缺氧状态下生长，晶体通常成无色或者淡黄色，其电阻率通常在1×10¹⁴Ω·cm~1×10¹⁵Ω·cm，由于在制作滤波器的过程中需要对钽酸锂晶片进行加热，因钽酸锂晶片较强的热电性，从而引起电荷在晶片表面的聚集而产生火花，引起表面图形的变化，更进一步会引起表面的微裂纹，导致成品率的降低。另外，由于这种LT晶体高的光透过率，在光刻过程中，由于光在基片背部的反射，产生引起图形分辨率降低的问题。

针对滤波器制作中出现的这些问题，器件对LT晶体提出了新的要求，降低热释电效应，降低光透过率。对于这样的问题，一般采用还原剂，诸如铝、镁、碳等还原剂对LT晶体进行还原，使LiTaO₃中失去部分氧，Ta⁺⁵部分变为Ta⁺⁴或Ta⁺³，LT晶体电阻率从1×10¹⁴Ω·cm~10¹⁵Ω·cm变为1×10⁹Ω·cm~10¹²Ω·cm，1mm晶片波长532nm绿光透过率从60%~80%下降到10%~20%，基本克服了制作滤波器时LT的热电和光透过率比较强的缺点。

现有技术一般采用固体还原剂，采取的方式有浆料涂覆法，粉末掩埋法等。涂覆法要使用专用的浆料，成本较高，要通过涂覆、烘干等工序，工艺操作要求也较高；粉末掩埋法，由于掩埋很难做到没有空隙，还原后有部分晶片，均匀性不好，常需要返工处理。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种以气体作为还原剂，还原均匀性较好的镁蒸气还原钽酸锂晶片的装置。

一种镁蒸气还原钽酸锂晶片的装置，包括炉体、内炉管、旋转支架及真空装置，所述炉体内设有容纳所述内炉管的空腔，所述内炉管设置在所述炉体的内部空腔内，所述内炉管内设有用于盛装镁粉的空腔，所述旋转支架沿着所述炉体、所述内炉管的长度方向贯穿于所述炉体、所述内炉管的内部，所述旋转支架包括夹持钽酸锂晶片的支架体，且旋转支架能相对于炉体及内炉管旋转，以使镁蒸气均匀地接触每片所述钽酸锂晶片，进而保证镁蒸气均匀地还原所有所述钽酸锂晶片，所述真空装置与所述内炉管内的空腔连通，以通过对所述内炉管的内腔抽真空使炉体内的镁粉能在较低的加热温度下气化，生成镁蒸气。

优选的，所述炉体包括外壳，所述外壳包括筒体、左端盖、右端盖，所述筒体为一较大直径的空心筒体，所述左端盖、右端盖分别与所述筒体的左端和右端固定连接，以与所述筒体共同构成一封闭的外壳，所述内炉管设置在所述筒体内，所述内炉管包括管体、电阻丝和两个炉管法兰盖，所述管体为一较小直径的空心筒体，所述管体与所述筒体同轴设置，所述电阻丝用于与供电装置电性连接，以作为升温热源，所述电阻丝螺旋绕设在所述管体的外壁，以通过所述电阻丝的加热提升所述内炉管内的温度，所述管体的左、右两端分别与两个所述炉管法兰盖密封连接，在所述内炉管内撒入镁粉，以使所述镁粉受热气化时生成的镁蒸气分布在所述内炉管内。

优选的，所述炉体还包括保温层，所述保温层为夹持在所述筒体的内壁与所述内炉管的外壁之间的空心的厚筒体，所述保温层的侧面外壁的形状与所述筒体的内壁相适配，以使所述筒体套设在所述保温层的外侧，所述保温层开设有左右贯通的内炉管装配孔，所述内炉管穿入所述内炉管装配孔内，所述内炉管的外壁与所述内炉管装配孔的内壁固定连接，以防止热量从盘绕的所述电阻丝的外侧散失。

优选的，所述管体和所述炉管法兰盖均由石墨制成，以在保证所述管体和所述炉管法兰盖在真空中较好的耐热性能和导热性能的前提下避免制成所述管体和所述炉管法兰盖的材料的表面在空气中形成的氧化膜与还原剂气体发生反应。

优选的，所述管体的内壁的左右两端均设有密封管内螺纹，所述炉管法兰盖的连接部对应设置有密封管外螺纹，所述炉管法兰盖通过所述连接部的密封管外螺纹与所述管体密封连接。

优选的，所述真空装置包括外抽空管、若干外抽空支管、若干布气支管、布气管，所述外抽空管平行设置在所述筒体的上方，所述外抽空管的一端用于与外部抽真空驱动连接，所述外抽空管的另一端与若干所述外抽空支管分别连接，若干所述外抽空支管的上端均与所述外抽空管的另一端的管壁下侧垂直连接，所述筒体的侧壁上设置有若干接管法兰，每个所述接管法兰都位于其中一个所述外抽空支管的正下方，且每个所述接管法兰都与其中一个所述外抽空支管的下端密封连接，每个所述布气支管依次垂直地穿过所述管体、所述保温层、所述筒体，且每个所述布气支管都位于其中一个所述接管法兰的正下方，每个所述布气支管的上端外壁都与所述筒体的对应的开孔处密封连接，每个所述布气支管的上端都与所述接管法兰连通，每个所述布气支管的下端外壁都与所述管体的对应的开孔处密封连接，若干所述布气支管均与所述布气管的管壁上端垂直连接并连通，所述布气管沿着所述内炉管的长度方向设置在所述管体的内部，所述布气管的管壁下端开设有若干吸气孔，且若干所述吸气孔间的距离相等，以保证镁蒸气由下向上均匀地流过若干所述钽酸锂晶片的表面。

优选的，所述旋转支架包括支架体，所述支架体包括两个支撑盘、三根装夹柱，所述支撑盘为圆柱形，两个所述支撑盘相对设置，每根所述装夹柱的两端均分别与两个所述支撑盘垂直连接，且三根所述装夹柱的末端均匀地环状设置在每个所述支撑盘的盘面上，每根所述装夹柱上设置有若干装夹槽，若干所述装夹槽间的距离相等，所述装夹槽的宽度与待还原的钽酸锂晶片的厚度相等，每个所述钽酸锂晶片的边沿同时卡入三根所述装夹柱上位置相互正对的三个所述装夹槽内，以稳定夹持所述钽酸锂晶片。

优选的，所述旋转支架还包括减速电机、两根支撑轴，其中一根所述支撑轴的一端与一个所述支撑盘的盘面的圆心垂直连接，以支撑所述支架体，并避免所述支架体偏心旋转，进而保证所述钽酸锂晶片均匀受热，其中一根所述支撑轴的另一端与左端的所述炉管法兰盖垂直地密封连接，且其中一根所述支撑轴能相对左端的所述炉管法兰盖旋转，另一根所述支撑轴的一端与另一个所述支撑盘的盘面的圆心垂直连接，另一根所述支撑轴的另一端依次垂直穿过右端的所述炉管法兰盖、所述右端盖，并与所述减速电机的电机轴同轴固定连接，另一根所述支撑轴的另一端还与右端的所述炉管法兰盖的对应的开孔处密封连接，所述减速电机与所述右端盖固定连接，以通过所述减速电机的电机轴的旋转带动所述支撑轴、所述支架体和支架体上装夹的若干钽酸锂晶片同向旋转，进而保证每个所述钽酸锂晶片均匀地与从所述内炉管的内部的下侧蒸出的镁蒸气接触，提高还原的均匀性。

本发明的装置设置了炉体、内炉管、旋转支架及真空装置，通过旋转支架对钽酸锂晶片进行装夹，在还原过程中旋转钽酸锂晶片，保证蒸出的镁蒸气均匀接触钽酸锂晶片，进一步保证了钽酸锂晶片还原的均匀性，通过真空装置实现了对镁蒸气还原钽酸锂晶片的装置的抽真空，实现了对镁粉进行气化，利用生成的镁蒸气作为还原剂对钽酸锂晶片进行还原，大幅提升了钽酸锂晶片还原的均匀性，石墨材质的内炉管的表面不易形成氧化物膜，避免了内炉管的材料与还原剂气体发生反应。

附图说明

图1是所述镁蒸气还原钽酸锂晶片的装置的结构示意图。

图2是所述支架体的结构示意图。

图中：炉体10、外壳11、筒体110、左端盖111、右端盖112、接管法兰113、保温层12、内炉管20、管体21、电阻丝22、炉管法兰盖23、镁粉24、旋转支架30、支架体31、支撑盘311、装夹柱312、装夹槽3120、减速电机32、支撑轴33、真空装置40、外抽空管41、外抽空支管42、布气支管43、布气管44、钽酸锂晶片50。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

请参看图1，一种镁蒸气还原钽酸锂晶片的装置包括炉体10、内炉管20、旋转支架30及真空装置40，炉体10内设有容纳内炉管20的空腔，内炉管20设置在炉体10的内部空腔内，内炉管20内设有用于盛装镁粉24的空腔，旋转支架30沿着炉体10、内炉管20的长度方向贯穿于炉体10、内炉管20的内部，旋转支架30包括夹持钽酸锂晶片50的支架体31，且旋转支架30能相对于炉体10及内炉管20旋转，以使镁蒸气均匀地接触每片钽酸锂晶片50，进而保证镁蒸气均匀地还原所有钽酸锂晶片50，真空装置40与内炉管20内的空腔连通，以通过对内炉管20的内腔抽真空使炉体内的镁粉能在较低的加热温度下气化，生成镁蒸气，并避免炉体10内的空气干扰还原反应的进行，还避免了炉体10的内腔的温度上升过快使钽酸锂晶片50受到热冲击而损坏。

进一步，炉体10包括外壳11，所述外壳包括筒体110、左端盖111、右端盖112，筒体110为一较大直径的空心筒体，左端盖111、右端盖112分别与筒体110的左端和右端固定连接，以与筒体110共同构成一封闭的外壳，内炉管20设置在筒体110内，内炉管20包括管体21、电阻丝22和两个炉管法兰盖23，管体21为一较小直径的空心筒体，管体21与筒体110同轴设置，电阻丝22用于与供电装置电性连接，以作为升温热源，电阻丝22螺旋绕设在管体21的外壁，以通过电阻丝22的加热提升内炉管20内的温度，管体21的左、右两端分别与两个炉管法兰盖23密封连接，在内炉管20内撒入镁粉24，以使镁粉24受热气化时生成的镁蒸气分布在内炉管20内。

进一步，炉体10还包括保温层12，保温层12为夹持在筒体110的内壁与内炉管20的外壁之间的空心的厚筒体，保温层12的侧面外壁的形状与筒体110的内壁相适配，以使筒体110套设在保温层12的外侧，保温层12开设有左右贯通的内炉管装配孔，内炉管20穿入所述内炉管装配孔内，内炉管20的外壁与所述内炉管装配孔的内壁固定连接，以防止热量从盘绕的电阻丝22的外侧散失。

进一步，管体21和炉管法兰盖23均由石墨制成，以在保证管体21和炉管法兰盖23在真空中较好的耐热性能和导热性能的前提下避免制成管体21和炉管法兰盖23的材料的表面在空气中形成的氧化膜与还原剂气体发生反应。

进一步，管体21的内壁的左右两端均设有密封管内螺纹，炉管法兰盖23的连接部对应设置有密封管外螺纹，炉管法兰盖23通过所述连接部的密封管外螺纹与管体21密封连接，可拆式的密封连接方式方便了内炉管20内的镁粉24和钽酸锂晶片50的装卸。

进一步，真空装置40包括外抽空管41、若干外抽空支管42、若干布气支管43、布气管44，外抽空管41平行设置在筒体110的上方，外抽空管41的一端用于与外部抽真空驱动连接，外抽空管41的另一端与若干外抽空支管42分别连接，若干外抽空支管42的上端均与外抽空管41的另一端的管壁下侧垂直连接，筒体110的侧壁上设置有若干接管法兰113，每个接管法兰113都位于其中一个外抽空支管42的正下方，且每个接管法兰113都与其中一个外抽空支管42的下端密封连接，每个布气支管43依次垂直地穿过管体21、保温层12、筒体110，且每个布气支管43都位于其中一个接管法兰113的正下方，每个布气支管43的上端外壁都与筒体110的对应的开孔处密封连接，每个布气支管43的上端都与接管法兰113连通，每个布气支管43的下端外壁都与管体21的对应的开孔处密封连接，若干布气支管43均与布气管44的管壁上端垂直连接并连通，布气管44沿着内炉管20的长度方向设置在管体21的内部，所述布气管44的管壁下端开设有若干吸气孔，且若干所述吸气孔间的距离相等，以保证镁蒸气由下向上均匀地流过若干钽酸锂晶片50的表面。

进一步，请参看图2，所述旋转支架30包括支架体31，支架体31包括两个支撑盘311、三根装夹柱312，支撑盘311为圆柱形，两个支撑盘311相对设置，每根装夹柱312的两端均分别与两个支撑盘311垂直连接，且三根装夹柱312的末端均匀地环状设置在每个支撑盘311的盘面上，每根装夹柱312上设置有若干装夹槽3120，若干装夹槽3120间的距离相等，装夹槽3120的宽度与待还原的钽酸锂晶片50的厚度相等，每个钽酸锂晶片50的边沿同时卡入三根装夹柱312上位置相互正对的三个装夹槽3120内，以稳定夹持钽酸锂晶片50。

进一步，旋转支架30还包括减速电机32、两根支撑轴33，其中一根所述支撑轴33的一端与一个支撑盘311的盘面的圆心垂直连接，以支撑所述支架体31，并避免支架体31偏心旋转，进而保证钽酸锂晶片50均匀受热，其中一根支撑轴33的另一端与左端的炉管法兰盖23垂直地密封连接，且其中一根支撑轴33能相对左端的炉管法兰盖23旋转，另一根支撑轴33的一端与另一个支撑盘311的盘面的圆心垂直连接，另一根支撑轴33的另一端依次垂直穿过右端的炉管法兰盖23、右端盖112，并与减速电机32的电机轴同轴固定连接，另一根支撑轴33的另一端还与右端的炉管法兰盖23的对应的开孔处密封连接，减速电机32与右端盖112固定连接，以通过减速电机32的电机轴的旋转带动支撑轴33、支架体31和支架体31上装夹的若干钽酸锂晶片50同向旋转，如图1中的箭头所示，进而保证每个钽酸锂晶片50均匀地与从内炉管20的内部的下侧蒸出的镁蒸气接触，提高还原的均匀性。

以下描述所述镁蒸气还原钽酸锂晶片的装置的工作过程：拆卸右端盖112和右端的炉管法兰盖23，将烘干后的镁粉均匀撒入内炉管21内的底部，将清洗并干燥后的钽酸锂晶片50装夹入支架体31中，装夹时先拆卸下其中一根装夹柱312，将所有待还原的钽酸锂晶片50逐一装夹入其余两根装夹柱312的位置正对的若干装夹槽3120中，再将拆卸下的所述装夹柱213安装到两个支撑盘311之间，将装夹有钽酸锂晶片的旋转支架30安装入内炉管20内，安装右端的炉管法兰盖23和右端盖112，启动真空装置40，当内炉管20内的真空度达到预定值时，对电阻丝22通电，提升内炉管20内的温度，升温至450℃~520℃，升温的速率不大于50℃/h，保温0.5~2h，以使若干钽酸锂晶片50均匀地接触镁蒸气，进而均匀地被还原，停止对电阻丝22的通电，以使内炉管20内的温度逐渐下降，当内炉管20内的温度低于100℃时，关闭真空装置40，待炉内的气压与外界相等后从内炉管内中取出旋转支架30，从旋转支架30上取下所有的还原后的钽酸锂晶片50。

Claims (8)

1.一种镁蒸气还原钽酸锂晶片的装置，其特征在于：包括炉体、内炉管、旋转支架及真空装置，所述炉体内设有容纳所述内炉管的空腔，所述内炉管设置在所述炉体的内部空腔内，所述内炉管内设有用于盛装镁粉的空腔，所述旋转支架沿着所述炉体、所述内炉管的长度方向贯穿于所述炉体、所述内炉管的内部，所述旋转支架包括夹持钽酸锂晶片的支架体，且旋转支架能相对于炉体及内炉管旋转，以使镁蒸气均匀地接触每片所述钽酸锂晶片，进而保证镁蒸气均匀地还原所有所述钽酸锂晶片，所述真空装置与所述内炉管内的空腔连通，以通过对所述内炉管的内腔抽真空使炉体内的镁粉能在较低的加热温度下气化，生成镁蒸气。

2.如权利要求1所述的镁蒸气还原钽酸锂晶片的装置，其特征在于：所述炉体包括外壳，所述外壳包括筒体、左端盖、右端盖，所述筒体为一较大直径的空心筒体，所述左端盖、右端盖分别与所述筒体的左端和右端固定连接，以与所述筒体共同构成一封闭的外壳，所述内炉管设置在所述筒体内，所述内炉管包括管体、电阻丝和两个炉管法兰盖，所述管体为一较小直径的空心筒体，所述管体与所述筒体同轴设置，所述电阻丝用于与供电装置电性连接，以作为升温热源，所述电阻丝螺旋绕设在所述管体的外壁，以通过所述电阻丝的加热提升所述内炉管内的温度，所述管体的左、右两端分别与两个所述炉管法兰盖密封连接，在所述内炉管内撒入镁粉，以使所述镁粉受热气化时生成的镁蒸气分布在所述内炉管内。

3.如权利要求2所述的镁蒸气还原钽酸锂晶片的装置，其特征在于：所述炉体还包括保温层，所述保温层为夹持在所述筒体的内壁与所述内炉管的外壁之间的空心的厚筒体，所述保温层的侧面外壁的形状与所述筒体的内壁相适配，以使所述筒体套设在所述保温层的外侧，所述保温层开设有左右贯通的内炉管装配孔，所述内炉管穿入所述内炉管装配孔内，所述内炉管的外壁与所述内炉管装配孔的内壁固定连接，以防止热量从盘绕的所述电阻丝的外侧散失。

4.如权利要求3所述的镁蒸气还原钽酸锂晶片的装置，其特征在于：所述管体和所述炉管法兰盖均由石墨制成，以在保证所述管体和所述炉管法兰盖在真空中较好的耐热性能和导热性能的前提下避免制成所述管体和所述炉管法兰盖的材料的表面在空气中形成的氧化膜与还原剂气体发生反应。

5.如权利要求3所述的镁蒸气还原钽酸锂晶片的装置，其特征在于：所述管体的内壁的左右两端均设有密封管内螺纹，所述炉管法兰盖的连接部对应设置有密封管外螺纹，所述炉管法兰盖通过所述连接部的密封管外螺纹与所述管体密封连接。

6.如权利要求3所述的镁蒸气还原钽酸锂晶片的装置，其特征在于：所述真空装置包括外抽空管、若干外抽空支管、若干布气支管、布气管，所述外抽空管平行设置在所述筒体的上方，所述外抽空管的一端用于与外部抽真空驱动连接，所述外抽空管的另一端与若干所述外抽空支管分别连接，若干所述外抽空支管的上端均与所述外抽空管的另一端的管壁下侧垂直连接，所述筒体的侧壁上设置有若干接管法兰，每个所述接管法兰都位于其中一个所述外抽空支管的正下方，且每个所述接管法兰都与其中一个所述外抽空支管的下端密封连接，每个所述布气支管依次垂直地穿过所述管体、所述保温层、所述筒体，且每个所述布气支管都位于其中一个所述接管法兰的正下方，每个所述布气支管的上端外壁都与所述筒体的对应的开孔处密封连接，每个所述布气支管的上端都与所述接管法兰连通，每个所述布气支管的下端外壁都与所述管体的对应的开孔处密封连接，若干所述布气支管均与所述布气管的管壁上端垂直连接并连通，所述布气管沿着所述内炉管的长度方向设置在所述管体的内部，所述布气管的管壁下端开设有若干吸气孔，且若干所述吸气孔间的距离相等，以保证镁蒸气由下向上均匀地流过若干所述钽酸锂晶片的表面。

7.如权利要求3所述的镁蒸气还原钽酸锂晶片的装置，其特征在于：所述旋转支架包括支架体，所述支架体包括两个支撑盘、三根装夹柱，所述支撑盘为圆柱形，两个所述支撑盘相对设置，每根所述装夹柱的两端均分别与两个所述支撑盘垂直连接，且三根所述装夹柱的末端均匀地环状设置在每个所述支撑盘的盘面上，每根所述装夹柱上设置有若干装夹槽，若干所述装夹槽间的距离相等，所述装夹槽的宽度与待还原的钽酸锂晶片的厚度相等，每个所述钽酸锂晶片的边沿同时卡入三根所述装夹柱上位置相互正对的三个所述装夹槽内，以稳定夹持所述钽酸锂晶片。

8.如权利要求7所述的镁蒸气还原钽酸锂晶片的装置，其特征在于：所述旋转支架还包括减速电机、两根支撑轴，其中一根所述支撑轴的一端与一个所述支撑盘的盘面的圆心垂直连接，以支撑所述支架体，并避免所述支架体偏心旋转，进而保证所述钽酸锂晶片均匀受热，其中一根所述支撑轴的另一端与左端的所述炉管法兰盖垂直地密封连接，且其中一根所述支撑轴能相对左端的所述炉管法兰盖旋转，另一根所述支撑轴的一端与另一个所述支撑盘的盘面的圆心垂直连接，另一根所述支撑轴的另一端依次垂直穿过右端的所述炉管法兰盖、所述右端盖，并与所述减速电机的电机轴同轴固定连接，另一根所述支撑轴的另一端还与右端的所述炉管法兰盖的对应的开孔处密封连接，所述减速电机与所述右端盖固定连接，以通过所述减速电机的电机轴的旋转带动所述支撑轴、所述支架体和支架体上装夹的若干钽酸锂晶片同向旋转，进而保证每个所述钽酸锂晶片均匀地与从所述内炉管的内部的下侧蒸出的镁蒸气接触，提高还原的均匀性。

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