CN111334863A - 非粘接籽晶氮化铝晶体生长装置与氮化铝晶体制备方法 - Google Patents

非粘接籽晶氮化铝晶体生长装置与氮化铝晶体制备方法 Download PDF

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CN111334863A CN202010285008.2A CN202010285008A CN111334863A CN 111334863 A CN111334863 A CN 111334863A CN 202010285008 A CN202010285008 A CN 202010285008A CN 111334863 A CN111334863 A CN 111334863A
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Abstract

本发明涉及一种非粘接籽晶氮化铝晶体生长装置与制备方法,第一半圆环片4和第二半圆环片5两个形状完全相同钽材质半圆环,两个半圆环拼在一起形成一个完整的圆环片,圆环片厚度为0.5mm,本发明还提供了采用钽坩埚整体装置制备氮化铝单晶晶体的方法,包括两个部分:一是钽坩埚整体的碳化,二是氮化铝单晶晶体的生长。本发明节省开销,提升晶体的质量,节省准备工序,节省加工工序,制作简便,简便耐用。

Description

非粘接籽晶氮化铝晶体生长装置与氮化铝晶体制备方法
技术领域
本发明涉及一种非粘接籽晶氮化铝晶体生长装置与制备方法。
背景技术
氮化铝属于Ⅲ-Ⅴ族宽禁带半导体材料,其禁带宽度为6.2eV,氮化铝大尺寸单晶具有高的热导率和化学稳定性,由于其具有良好的物理性能,所以在高温、高频、高功率器件和深紫外光电子器件等方面均具有广阔的应用前景。
目前,氮化铝单晶晶体的制备主要是采用物理气相输运(PVT) 法,物理气相输运法的基本过程是在一个特定的温度场中,作为生长原料的固态粉体发生分解升华,生成气相组分,在轴向温度梯度驱动下,气相组分向温度相对低的生长界面运动,并在生长界面上吸附、迁移、结晶与脱附,使生长界面稳定地向原料区生长,最终生成晶体,在采用物理气相输运法制备氮化铝单晶晶体时,普遍应用的装置将氮化铝籽晶固定在位于坩埚顶部的坩埚盖上,而最常用的一种固定方法是在实验前采用胶水将籽晶粘贴在坩埚盖上,这种方法主要存在的问题有:采用的胶水应当在高温环境下不失效,造价昂贵;粘贴的手续繁琐,容易胶水涂抹不均匀或用量过大造成浪费;粘贴过程中容易在胶水内部形成气泡;长晶实验结束后难以将得到的晶体和坩埚盖分离。
发明内容
本发明的目的是提供一种提升晶体质量、简便耐用,结构简单的非粘接籽晶氮化铝晶体生长装置。本发明的技术方案:一种非粘接籽晶氮化铝晶体生长装置,第一半圆环片4和第二半圆环片5两个形状完全相同钽材质半圆环,两个半圆环拼在一起形成一个完整的圆环片,圆环片厚度为0.5mm,圆环片的外径与内径的尺寸与钽坩埚3上口处的外径与内径的尺寸一致,在两个半圆环片内侧弧形边缘的中点处向整体圆环的圆心方向延伸出两个矩形的部分,作为第一托片13 和第二托片14,第一托片13和第二托片14均长5mm宽2mm,第一托片13与第一半圆环片4为一体,第二托片14和第二半圆环片5为一体。
本发明另一个目的是提供一种节省加工工序,制作简便的非粘接籽晶氮化铝晶体制备方法。
钽坩埚整体碳化过程:
1)清洁工作:采用丙酮对钽坩埚3、钽圆片1和第一半圆环片4和第二半圆环片5进行清洁,采用酒精对氮化铝籽晶2进行清洁;
2)调整半圆环片第一托片13和第二托片14的形状:将氮化铝籽晶 2放在钽圆片1上并将两个部件中心重合,采用镊子将第一半圆环片 4和第二半圆环片5的第一托片13和第二托片14掰弯至与圆环片平面垂直,将第一半圆环片4和第二半圆环片5拼成圆环片放在钽圆片 1上、籽晶2的外侧,保持钽圆片1、籽晶2和第一半圆环片4和第二半圆环片5不动,用镊子掰弯第一托片13和第二托片14搭在籽晶上,用力要适中使第一托片13和第二托片14搭住籽晶,直至实验结束;
3)裁剪石墨软毡圆片:按照钽坩埚3内径的尺寸,裁剪出若干个石墨软毡圆片和一片石墨纸圆片,将石墨软毡圆片放进钽坩埚3中,直到堆叠的高度达到坩埚3的锅口处为止,将石墨纸圆片盖在软毡上,将第一半圆环片4和第二半圆环片5拼成圆环片,搭在钽坩埚口上,第一托片13和第二托片14弯曲的方向是朝着钽坩埚3内侧的方向,将钽圆片1放在两个半圆环片上面压紧,观察钽圆片1和第一半圆环片4和第二半圆环片5的缝隙处、第一半圆环片4和第二半圆环片5 之间的缝隙处、第一半圆环片4和第二半圆环片5和钽坩埚3的缝隙处是否完全贴合,再按照钽坩埚3整体的底面直径,裁剪出一片石墨纸圆片,按照石墨加热器7的侧面的尺寸,裁剪出一片矩形石墨软毡片;
4)坩埚整体组装:将钽坩埚3整体放入石墨加热器7中,将步骤3) 裁剪的石墨纸圆片放在钽圆片1上,将石墨加热器7上盖盖好,将步骤3)裁剪的矩形石墨软毡片围在石墨加热器7侧面,将石墨加热器 7整体放入石墨硬毡外壳8中,盖好石墨硬毡8上盖;
5)碳化:将步骤4)步骤的石墨加热器7整体放入在感应加热炉10 中,对石墨加热器7整体进行高温加热,在氮气和氩气的环境中, 560Torr的腔内压力,2000℃的高温下加热30小时,实现钽坩埚整体内部的碳化;
6)碳化结束整理工作:碳化过程结束后从感应加热炉10中取出石墨加热器7,从感应加热炉10中取下钽坩埚3,清理掉剩余的软毡残留物,采用丙酮对钽坩埚3、钽圆片1和第一半圆环片4和第二半圆环片5进行清洗,采用吸尘器、抹布、酒精等对感应加热炉10内部进行清洁;
二、氮化铝单晶晶体生长过程:以下步骤中所写的所有钽材质部件均已在上个过程中碳化完毕:
1)清洁工作:采用丙酮对钽坩埚3、钽圆片1和第一半圆环片4和第二半圆环片5进行清洁,采用酒精对氮化铝籽晶2进行清洁;
2)放置籽晶:放置好碳化钽圆片1、氮化铝籽晶2和第一半圆环片4和第二半圆环片5;
3)装料:在碳化后的钽坩埚3中装入氮化铝粉料9,用圆杵将氮化铝粉料9压实,装料的最后高度在距离坩埚口2cm处;
4)裁剪石墨纸圆片:在碳化过程结束后,钽坩埚3内部的石墨纸圆片和石墨软毡圆片都舍弃不用,钽圆片1上方的石墨纸圆片和围在石墨加热器侧面的矩形石墨软毡片如果损耗严重不能再继续采用就按照原来的尺寸再各裁剪一份;
5)组装:将步骤2)的钽圆片1整体放在钽坩埚3的口处,籽晶2所在的一面朝下,观察钽圆片1和第一半圆环片4和第二半圆环片5的缝隙处、两个第一半圆环片4和第二半圆环片5之间的缝隙处、第一半圆环片4和第二半圆环片5和钽坩埚3的缝隙处是否完全贴合,将石墨纸圆片放在钽圆片1上面,将钽坩埚3整体放入石墨加热器7中,盖好石墨加热器7上盖,将矩形石墨软毡片围在石墨加热器 7侧面,将石墨加热器7整体放入石墨硬毡8外壳中,盖好石墨硬毡 8上盖;
6)晶体生长:将上步骤5)的石墨加热器7整体放入在感应加热炉10中,对石墨加热器7整体进行高温加热,在氮气和氩气的环境中,560Torr的腔内压力,2000℃的高温下加热100小时;
7)晶体生长过程结束整理工作:晶体生长过程结束后从感应加热炉10中取出石墨加热器7整体,从中取下钽坩埚3,打开坩埚盖1,取下氮化铝晶体和第一半圆环片4和第二半圆环片5,采用丙酮对钽圆片1和第一半圆环片4和第二半圆环片5进行清洗,采用吸尘器、抹布、酒精等对感应加热炉10内部进行清洁。
本发明工作原理:
第一半圆环片4和第二半圆环片5的作用是固定和支撑,利用钽的延展性,第一托片13和第二托片14可以通过弯折改变形状来托住籽晶,使其固定在钽圆片1的下表面。半圆形钽圆环片结构简单,制作方便,可以节省生产成本。第一半圆环片4和第二半圆环片5可以拼为一个完整的钽圆环片,之所以做成两个半圆形是为了在晶体生长实验结束后,籽晶生长得到的晶体可能会包裹住第一托片13和第二托片14如果是做成一个完整的圆环片在从晶体上取下圆环片时会很困难,第一半圆环片4和第二半圆环片5与晶体分离时只要将第一托片13和第二托片14从晶体上分离开即可。
本发明技术效果:
第一,节省开销。本发明中的方法可以节省下购买长晶实验所专用胶水的高昂费用。粘贴籽晶所用的胶水一般是特制的,需要在坩埚中高温条件下使用,粘结性要出色,高温下长时间使用不失效,这样的胶水造价昂贵。采用本发明的装置和方法可以不使用这样的胶水,节省这笔费用。
第二,提升晶体的质量。避免实验过程中因为高温环境而导致实验用胶水的某些成分进入晶体内影响晶体质量。粘贴籽晶所用的专用胶水含有碳成分,这种碳成分在高温的实验环境下可能游离进入籽晶和晶体中形成杂质成分,造成晶体的缺陷,影响晶体质量。
第三,节省准备工序。不必进行籽晶粘结的准备工作,粘贴过程中由于控制不好气泡、胶水厚薄不均等问题的出现而变得更加繁琐。粘贴过程中,在作为坩埚盖的钽圆片1上涂抹胶水,容易造成胶水各部分厚薄不均匀,可能导致籽晶覆盖后,在胶水内部出现气泡,这样不但浪费胶水,还造成籽晶粘接的失败。粘贴籽晶的过程也变得非常繁琐。使用本发明中的装置可以省去籽晶粘接的准备工作。
第四,节省加工工序。使用胶水粘贴籽晶,籽晶与钽圆片1牢固地粘接在一起。完成晶体生长实验后,籽晶生长出晶体,晶体与钽圆片1之间仍然粘贴在一起,两者无法分离开。如果想要将钽圆片和晶体分离,需要使用车床、角磨机等机械,在钽圆片1和晶体之间进行切割分离。这种方法的加工过程中机械力度不能控制,操作不当可能造成晶体因受力不均而碎裂。本发明中的方法可以节省这道工序。
第五,制作简便。本发明中所需要的装置部件除了传统方法中使用的钽坩埚和钽圆片外,只需制造方多制作两个半圆形钽圆环片,形状并不复杂,制作方法简单,工作量小。
第六,简便耐用。钽坩埚、钽圆片、半圆形钽圆环片结构并不复杂,使用起来简单易用。钽材质的部件延展性好,在氮化铝晶体生长实验的热场中容易受到氮化铝原料气相组分的腐蚀,经过碳化后,硬度增高,化学稳定性好,能够多次实验使用。
附图说明:
图1为本发明提供的氮化铝晶体生长装置剖视图,
图2为第一半圆环片4和第二半圆环片5结构图
图3为使用两个半圆环片4和第二半圆环片5将籽晶2固定于钽圆片1上的整体结构侧视图
图4是使用两个半圆环片4和5将籽晶2固定于钽圆片1上的整体结构主视图
图5是碳化过程中氮化铝晶体生长装置示意图
图6是氮化铝单晶晶体生长过程中晶体生长装置示意图
图7是感应加热炉的结构简图
具体实施方式:
如图2所示,第一半圆环片4和第二半圆环片5是两个钽材质的半圆环片,采用PVT法制备氮化铝单晶晶体的过程中的热场是通过高频感应线圈通电,以辐射的方式对包裹在坩埚外侧的石墨保温材料和石墨加热器加热,使坩埚中的温度升到2000℃以上,达到使坩埚内氮化铝原料分解升华的条件,所以生长氮化铝单晶晶体的坩埚材质必须达到熔点在3000℃左右且不与氮化铝原料分解的气相组分发生反应的要求,碳化钽熔点高(3880℃)、化学稳定性好,是这类坩埚的首选材料,但硬度高不易加工成型,所以通常先制备出钽坩埚,再将钽坩埚高温碳化,以此得到碳化钽坩埚。
传统的坩埚盖上固定籽晶的采用方法是采用籽晶粘贴专用的胶水将氮化铝籽晶2粘贴在钽圆片1上,在钽坩埚3中加入氮化铝原料6,将钽圆片1盖在钽坩埚3上,粘有籽晶的一面朝下,再将钽坩埚3整体放入石墨加热器和石墨保温材料中,在感应加热炉中进行加热,由于本发明的目的是取消籽晶粘贴专用胶水的采用,为了仍然将籽晶2 固定在钽圆片1上。
如图示2所示,第一半圆环片4和第二半圆环片5两个形状完全相同钽材质半圆环,两个半圆环拼在一起形成一个完整的圆环片,圆环片厚度为0.5mm,圆环片的外径与内径的尺寸与钽坩埚3上口处的外径与内径的尺寸一致,在两个半圆环片内侧弧形边缘的中点处向整体圆环的圆心方向延伸出两个矩形的部分,如图4所示作为第一托片 13和第二托片14,第一托片13和第二托片14均长5mm宽2mm,第一托片13和第二托片14与第一半圆环片4和第二半圆环片5为一体。
设计两个钽材质半圆环片的目的是如图示3所示,掰弯两个半圆环片的第一托片13和第二托片14,搭住籽晶2,使其贴在钽圆片1 上,当将钽圆片1、钽圆环片第一半圆环片4和第二半圆环片5以及籽晶放置在钽坩埚3口处时,钽圆环片第一半圆环片4和第二半圆环片5可以夹在钽圆片1和钽坩埚3之间固定住,第一托片13和第二托片14托住籽晶2,不需要采用籽晶粘贴专用胶水粘贴籽晶2,就可以达到和采用胶水粘贴籽晶2相同的效果,
本发明还提供了采用钽坩埚整体装置制备氮化铝单晶晶体的方法,包括两个部分:一是钽坩埚整体的碳化,图示5是碳化过程中氮化铝晶体生长装置示意图;二是氮化铝单晶晶体的生长,图示6是晶体生长过程中氮化铝晶体生长装置示意图。
具体实验步骤如下:
钽坩埚整体碳化过程:
1)清洁工作:采用丙酮对钽坩埚3、钽圆片1和第一半圆环片4和第二半圆环片5进行清洁,采用酒精对氮化铝籽晶2进行清洁;
2)调整半圆环片第一托片13和第二托片14的形状:将氮化铝籽晶 2放在钽圆片1上并将两个部件中心重合,如图3所示,采用镊子将第一半圆环片4和第二半圆环片5的第一托片13和第二托片14掰弯至与圆环片平面垂直,将第一半圆环片4和第二半圆环片5拼成圆环片放在钽圆片1上、籽晶2的外侧,保持钽圆片1、籽晶2和第一半圆环片4和第二半圆环片5不动,用镊子掰弯第一托片13和第二托片14搭在籽晶上,用力要适中使第一托片13和第二托片14搭住籽晶,直至实验结束;
3)裁剪石墨软毡圆片:按照钽坩埚3内径的尺寸,裁剪出若干个石墨软毡圆片和一片石墨纸圆片,图示5所示,将石墨软毡圆片放进钽坩埚3中,直到堆叠的高度达到坩埚3的锅口处为止,将石墨纸圆片盖在软毡上,将第一半圆环片4和第二半圆环片5拼成圆环片,搭在钽坩埚口上,第一托片13和第二托片14弯曲的方向是朝着钽坩埚3 内侧的方向,将钽圆片1放在两个半圆环片上面压紧,观察钽圆片1 和第一半圆环片4和第二半圆环片5的缝隙处、第一半圆环片4和第二半圆环片5之间的缝隙处、第一半圆环片4和第二半圆环片5和钽坩埚3的缝隙处是否完全贴合,再按照钽坩埚3整体的底面直径,裁剪出一片石墨纸圆片,按照石墨加热器7的侧面的尺寸,裁剪出一片矩形石墨软毡片;
4)坩埚整体组装:将钽坩埚3整体放入石墨加热器7中,将步骤3) 裁剪的石墨纸圆片放在钽圆片1上,将石墨加热器7上盖盖好,将步骤3)裁剪的矩形石墨软毡片围在石墨加热器7侧面,将石墨加热器 7整体放入石墨硬毡外壳8中,盖好石墨硬毡8上盖;
5)碳化:将步骤4)步骤的石墨加热器7整体放入在感应加热炉10 中,对石墨加热器7整体进行高温加热,在氮气和氩气的环境中, 560Torr的腔内压力,2000℃的高温下加热30小时,实现钽坩埚整体内部的碳化;
6)碳化结束整理工作:碳化过程结束后从感应加热炉10中取出石墨加热器7,从感应加热炉10中取下钽坩埚3,清理掉剩余的软毡残留物,采用丙酮对钽坩埚3、钽圆片1和第一半圆环片4和第二半圆环片5进行清洗,采用吸尘器、抹布、酒精等对感应加热炉10内部进行清洁;
三、氮化铝单晶晶体生长过程:以下步骤中所写的所有钽材质部件均已在上个过程中碳化完毕:
1)清洁工作:采用丙酮对钽坩埚3、钽圆片1和第一半圆环片4和第二半圆环片5进行清洁,采用酒精对氮化铝籽晶2进行清洁;
2)放置籽晶:如图1所示的放置好碳化钽圆片1、氮化铝籽晶2 和第一半圆环片4和第二半圆环片5;
3)装料:如图6所示,在碳化后的钽坩埚3中装入氮化铝粉料 9,用圆杵将氮化铝粉料9压实,装料的最后高度在距离坩埚口2cm 处;
4)裁剪石墨纸圆片:在碳化过程结束后,钽坩埚3内部的石墨纸圆片和石墨软毡圆片都舍弃不用,钽圆片1上方的石墨纸圆片和围在石墨加热器侧面的矩形石墨软毡片如果损耗严重不能再继续采用就按照原来的尺寸再各裁剪一份;
5)组装:将步骤2)的钽圆片1整体放在钽坩埚3的口处,籽晶2所在的一面朝下,观察钽圆片1和第一半圆环片4和第二半圆环片5的缝隙处、两个第一半圆环片4和第二半圆环片5之间的缝隙处、第一半圆环片4和第二半圆环片5和钽坩埚3的缝隙处是否完全贴合,将石墨纸圆片放在钽圆片1上面,如图5所示,将钽坩埚3整体放入石墨加热器7中,盖好石墨加热器7上盖,将矩形石墨软毡片围在石墨加热器7侧面,将石墨加热器7整体放入石墨硬毡8外壳中,盖好石墨硬毡8上盖;
6)晶体生长:将上步骤5)的石墨加热器7整体放入在感应加热炉10中,对石墨加热器7整体进行高温加热,在氮气和氩气的环境中,560Torr的腔内压力,2000℃的高温下加热100小时;
7)晶体生长过程结束整理工作:晶体生长过程结束后从感应加热炉10中取出石墨加热器7整体,从中取下钽坩埚3,打开坩埚盖1,取下氮化铝晶体和第一半圆环片4和第二半圆环片5,采用丙酮对钽圆片1和第一半圆环片4和第二半圆环片5进行清洗,采用吸尘器、抹布、酒精等对感应加热炉10内部进行清洁。
如图7所示,感应加热炉10内安装炉内高频感应线圈11,石墨硬毡8安装在石墨加热器整体的石英管12上。

Claims (2)

1.一种非粘接籽晶氮化铝晶体生长装置,其特征是:第一半圆环片(4)和第二半圆环片(5)两个形状完全相同钽材质半圆环,两个半圆环拼在一起形成一个完整的圆环片,圆环片厚度为0.5mm,圆环片的外径与内径的尺寸与钽坩埚(3)上口处的外径与内径的尺寸一致,在两个半圆环片内侧弧形边缘的中点处向整体圆环的圆心方向延伸出两个矩形的部分,作为第一托片(13)和第二托片(14),第一托片(13)和第二托片(14)均长5mm宽2mm,第一托片(13)与第一半圆环片(4)为一体,第二托片(14)和第二半圆环片(5)为一体。
2.一种非粘接籽晶氮化铝晶体制备方法,其特征是:
钽坩埚整体碳化过程:
1)清洁工作:采用丙酮对钽坩埚(3)、钽圆片(1)和第一半圆环片(4)和第二半圆环片(5)进行清洁,采用酒精对氮化铝籽晶(2)进行清洁;
2)调整半圆环片第一托片(13)和第二托片(14)的形状:将氮化铝籽晶(2)放在钽圆片(1)上并将两个部件中心重合,采用镊子将第一半圆环片(4)和第二半圆环片(5)的第一托片(13)和第二托片(14)掰弯至与圆环片平面垂直,将第一半圆环片(4)和第二半圆环片(5)拼成圆环片放在钽圆片(1)上、籽晶(2)的外侧,保持钽圆片(1)、籽晶(2)和第一半圆环片(4)和第二半圆环片(5)不动,用镊子掰弯第一托片(13)和第二托片(14)搭在籽晶上,用力要适中使第一托片(13)和第二托片(14)搭住籽晶,直至实验结束;
3)裁剪石墨软毡圆片:按照钽坩埚(3)内径的尺寸,裁剪出若干个石墨软毡圆片和一片石墨纸圆片,将石墨软毡圆片放进钽坩埚(3)中,直到堆叠的高度达到坩埚(3)的锅口处为止,将石墨纸圆片盖在软毡上,将第一半圆环片(4)和第二半圆环片(5)拼成圆环片,搭在钽坩埚口上,第一托片(13)和第二托片(14)弯曲的方向是朝着钽坩埚(3)内侧的方向,将钽圆片(1)放在两个半圆环片上面压紧,观察钽圆片(1)和第一半圆环片(4)和第二半圆环片(5)的缝隙处、第一半圆环片(4)和第二半圆环片(5)之间的缝隙处、第一半圆环片(4)和第二半圆环片(5)和钽坩埚(3)的缝隙处是否完全贴合,再按照钽坩埚(3)整体的底面直径,裁剪出一片石墨纸圆片,按照石墨加热器7的侧面的尺寸,裁剪出一片矩形石墨软毡片;
4)坩埚整体组装:将钽坩埚(3)整体放入石墨加热器(7)中,将步骤3)裁剪的石墨纸圆片放在钽圆片(1)上,将石墨加热器(7)上盖盖好,将步骤3)裁剪的矩形石墨软毡片围在石墨加热器(7)侧面,将石墨加热器(7)整体放入石墨硬毡外壳(8)中,盖好石墨硬毡(8)上盖;
5)碳化:将步骤4)步骤的石墨加热器7整体放入在感应加热炉(10)中,对石墨加热器7整体进行高温加热,在氮气和氩气的环境中,560Torr的腔内压力,2000℃的高温下加热30小时,实现钽坩埚整体内部的碳化;
6)碳化结束整理工作:碳化过程结束后从感应加热炉(10)中取出石墨加热器(7),从感应加热炉(10)中取下钽坩埚(3),清理掉剩余的软毡残留物,采用丙酮对钽坩埚(3)、钽圆片(1)和第一半圆环片(4)和第二半圆环片(5)进行清洗,采用吸尘器、抹布、酒精等对感应加热炉(10)内部进行清洁;
二、氮化铝单晶晶体生长过程:以下步骤中所写的所有钽材质部件均已在上个过程中碳化完毕:
1)清洁工作:采用丙酮对钽坩埚(3)、钽圆片(1)和第一半圆环片(4)和第二半圆环片(5)进行清洁,采用酒精对氮化铝籽晶(2)进行清洁;
2)放置籽晶:放置好碳化钽圆片(1)、氮化铝籽晶(2)和第一半圆环片(4)和第二半圆环片(5);
3)装料:在碳化后的钽坩埚(3)中装入氮化铝粉料(9),用圆杵将氮化铝粉料(9)压实,装料的最后高度在距离坩埚口2cm处;
4)裁剪石墨纸圆片:在碳化过程结束后,钽坩埚(3)内部的石墨纸圆片和石墨软毡圆片都舍弃不用,钽圆片(1)上方的石墨纸圆片和围在石墨加热器侧面的矩形石墨软毡片如果损耗严重不能再继续采用就按照原来的尺寸再各裁剪一份;
5)组装:将步骤2)的钽圆片(1)整体放在钽坩埚(3)的口处,籽晶(2)所在的一面朝下,观察钽圆片(1)和第一半圆环片(4)和第二半圆环片(5)的缝隙处、两个第一半圆环片(4)和第二半圆环片(5)之间的缝隙处、第一半圆环片(4)和第二半圆环片(5)和钽坩埚(3)的缝隙处是否完全贴合,将石墨纸圆片放在钽圆片(1)上面,将钽坩埚(3)整体放入石墨加热器(7)中,盖好石墨加热器(7)上盖,将矩形石墨软毡片围在石墨加热器(7)侧面,将石墨加热器(7)整体放入石墨硬毡(8)外壳中,盖好石墨硬毡(8)上盖;
6)晶体生长:将上步骤5)的石墨加热器(7)整体放入在感应加热炉(10)中,对石墨加热器(7)整体进行高温加热,在氮气和氩气的环境中,560Torr的腔内压力,2000℃的高温下加热100小时;
7)晶体生长过程结束整理工作:晶体生长过程结束后从感应加热炉(10)中取出石墨加热器(7)整体,从中取下钽坩埚(3),打开坩埚盖(1),取下氮化铝晶体和第一半圆环片(4)和第二半圆环片(5),采用丙酮对钽圆片(1)和第一半圆环片(4)和第二半圆环片(5)进行清洗,采用吸尘器、抹布、酒精等对感应加热炉(10)内部进行清洁。
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