CN111394795B - 一种去除籽晶残余应力的退火装置及退火方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于晶体材料制备技术领域，尤其涉及一种去除籽晶残余应力的退火装置及退火方法。为解决PVT法制备AlN籽晶过程中产生的残余应力容易造成晶体内大量裂纹和缺陷的问题，本发明提供了一种去除籽晶残余应力的退火装置及退火方法。该退火装置包括多层内坩埚、外坩埚、加热器、保温层、炉体外壳和感应线圈；多层内坩埚设于外坩埚内，加热器设于外坩埚外部两侧，保温层围设于外坩埚和加热器外周，炉体外壳围设于保温层外周，感应线圈设于炉体外壳外部两侧与加热器位置对应。该装置中多层内坩埚和外坩埚可拆卸，方便安装；能够一次大量同时退火多片氮化铝籽晶，消除籽晶内的残余应力，提升晶体质量，减少晶体内部裂纹及其他缺陷的产生。

Description

一种去除籽晶残余应力的退火装置及退火方法
技术领域
本发明属于晶体材料制备技术领域，尤其涉及一种去除籽晶残余应力的退火装置及退火方法。
背景技术
在PVT法制备氮化铝籽晶过程中，无论是由外延生长出的AlN籽晶，还是由氮化铝晶体切片制备出来的籽晶，都会在单面或是双面上经过切磨倒角等工艺，这类切磨倒角工艺会在制备出来的籽晶表面甚至是内部形成大量的残余应力。这样的残余应力不但会导致籽晶在与坩埚盖粘接时粘接剂与晶片间形成裂纹，还会在晶体生长过程中因升温过程中不同材料热膨胀系数的差异造成晶体内大量的裂纹和缺陷，严重影响晶体的质量。
发明内容
为解决PVT法制备AlN籽晶过程中产生的残余应力容易造成晶体内大量裂纹和缺陷的问题，本发明提供了一种去除籽晶残余应力的退火装置及退火方法。
本发明的技术方案：
一种去除籽晶残余应力的退火装置，包括多层内坩埚、外坩埚、加热器、保温层、炉体外壳和感应线圈；所述多层内坩埚设于外坩埚内，所述加热器设于外坩埚外部两侧，所述保温层围设于外坩埚和加热器外周，所述炉体外壳围设于保温层外周，所述感应线圈设于炉体外壳外部两侧与加热器位置对应；
所述多层内坩埚包括内坩埚顶盖、碳化钽片、籽晶支架、内坩埚隔环和内坩埚底盖，多个籽晶支架叠加设置在内坩埚底盖上，籽晶支架之间还设置有内坩埚隔环，相邻的两个籽晶支架和所夹持的内坩埚隔环形成一个夹持空间，所述夹持空间用于容纳背面相对放置的两片碳化钽片，所述碳化钽片正面粘接有籽晶，最上层碳化钽片上盖设有内坩埚顶盖。
进一步的，所述外坩埚为外坩埚顶盖、压片隔环、隔筒和外坩埚底盖组成的封闭壳体，多层内坩埚分层堆叠放置于外坩埚壳体内。
进一步的，所述压片隔环和隔筒内部设有1～4个轴向中空通孔，用于放置多层内坩埚。
进一步的，所述保温层为顶部石墨保温层、侧部石墨保温层和底部石墨保温层组成的封闭保温层。
进一步的，还包括托盘、坩埚支撑杆和坩埚旋转电机；所述托盘设于保温层内，所述外坩埚置于托盘上，托盘连接有所述坩埚支撑杆，所述坩埚支撑杆沿保温层和炉体外壳底部的开孔伸出，所述坩埚支撑杆与炉体外壳外部的坩埚旋转电机连接。
一种去除籽晶残余应力的方法，步骤如下：
步骤一、组装多层内坩埚：将籽晶粘接到碳化钽片正面，在内坩埚底盖上放置籽晶支架和内坩埚隔环，将两片碳化钽片背面相对放置在由籽晶支架和内坩埚隔环形成的容纳空间内，叠加放置籽晶支架、内坩埚隔环和粘接有籽晶的碳化钽片，在最上层碳化钽片上盖设内坩埚顶盖完成多层内坩埚的组装；
步骤二、组装外坩埚：外坩埚底盖上放置压片隔环和隔筒，将完成组装的多层内坩埚置于压片隔环和隔筒的中空通孔中，在隔筒上封盖外坩埚顶盖组成封闭的外坩埚；
步骤三、加热退火：将步骤二组装完成的外坩埚放置于加热器之间，组装顶部石墨保温层、侧部石墨保温层和底部石墨保温层，在外坩埚和加热器外形成封闭保温层，封闭炉体外壳，将退火装置内抽真空后充入氮气，使装置内部达到一定气压，加热至一定温度并保温一定时间即完成退火。
进一步的，步骤二所述组装外坩埚时，将至少8个多层内坩埚分层堆叠放置于外坩埚内。
进一步的，步骤三还包括将外坩埚放置于托盘上，托盘设置于加热器之间，托盘通过坩埚支撑杆与炉体外壳外部的坩埚旋转电机连接，使外坩埚在加热退火过程中保持旋转。
进一步的，步骤三所述抽真空后装置内的真空度为10-5～10-4Pa；所述充入氮气的流量为50～1000mL/min，所述装置内部气压为200～700Torr。
进一步的，所述加热温度为1900～2260℃，所述保温时间为10～100h。
本发明的有益效果：
本发明提供的去除籽晶残余应力的退火装置能够一次大量同时退火多片氮化铝籽晶，并且可完整方便的取下每一片氮化铝籽晶。利用本发明提供的装置进行退火工艺处理，可以消除籽晶内的残余应力，提升晶体质量，减少晶体内部裂纹及其他缺陷的产生。
本发明提供的去除籽晶残余应力的退火装置中，多层内坩埚和外坩埚由坩埚底盖、籽晶支架、隔环、隔筒、坩埚顶盖组装而成，方便双层坩埚的安装和拆卸。本发明进一步将加热器与坩埚分离，只单独旋转坩埚，减少了现有加热器在安装拆卸时的损耗，延长了加热器的使用寿命。
附图说明
图1为本发明一种去除籽晶残余应力的退火装置的剖面图；
图2为多层内坩埚的剖面图；
图3为外坩埚的剖面图；
图4为隔筒横截面的俯视图；
图5为实施例8AlN籽晶退火前拉曼测试结果图；
图6为实施例8AlN籽晶退火后拉曼测试结果图；
图中，1、多层内坩埚；101、内坩埚顶盖；102、碳化钽片；103、籽晶支架；104、内坩埚隔环；105、内坩埚底盖；106、籽晶；2、外坩埚；201、外坩埚顶盖；202、压片隔环；203、隔筒；204、外坩埚底盖；3、加热器；4、保温层；401、顶部石墨保温层；402、侧部石墨保温层；403、底部石墨保温层；5、炉体外壳；6、感应线圈；7、托盘；8、坩埚支撑杆；9、坩埚旋转电机。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
本实施例提供了一种去除籽晶残余应力的退火装置，包括多层内坩埚1、外坩埚2、加热器3、保温层4、炉体外壳5和感应线圈6；所述多层内坩埚1设于外坩埚2内，所述加热器3设于外坩埚2外部两侧，所述保温层4围设于外坩埚2和加热器3外周，所述炉体外壳5围设于保温层4外周，所述感应线圈6设于炉体外壳5外部两侧与加热器3位置对应；
所述多层内坩埚1包括内坩埚顶盖101、碳化钽片102、籽晶支架103、内坩埚隔环104和内坩埚底盖105，多个籽晶支架103叠加设置在内坩埚底盖105上，籽晶支架103之间还设置有内坩埚隔环104，相邻的两个籽晶支架103和所夹持的内坩埚隔环104形成一个夹持空间，所述夹持空间用于容纳背面相对放置的两片碳化钽片102，所述碳化钽片102正面粘接有籽晶106，最上层碳化钽片102上盖设有内坩埚顶盖101。
本实施例提供的多层内坩埚方便拆卸安装，能够一次大量同时退火多片氮化铝籽晶，并且可完整方便的取下每一片氮化铝籽晶。
实施例2
本实施例提供了一种去除籽晶残余应力的退火装置，通过特殊设计的碳化钽坩埚来预处理经过切磨倒角的氮化铝籽晶。
本实施例提供的去除籽晶残余应力的退火装置，包括多层内坩埚1、外坩埚2、加热器3、保温层4、炉体外壳5和感应线圈6；所述多层内坩埚1设于外坩埚2内，所述加热器3设于外坩埚2外部两侧，所述保温层4围设于外坩埚2和加热器3外周，所述炉体外壳5围设于保温层4外周，所述感应线圈6设于炉体外壳5外部两侧与加热器3位置对应；
所述多层内坩埚1包括内坩埚顶盖101、碳化钽片102、籽晶支架103、内坩埚隔环104和内坩埚底盖105，多个籽晶支架103叠加设置在内坩埚底盖105上，籽晶支架103之间还设置有内坩埚隔环104，相邻的两个籽晶支架103和所夹持的内坩埚隔环104形成一个夹持空间，所述夹持空间用于容纳背面相对放置的两片碳化钽片102，所述碳化钽片102正面粘接有籽晶106，最上层碳化钽片102上盖设有内坩埚顶盖101。
本实施例提供的外坩埚2为外坩埚顶盖201、压片隔环202、隔筒203和外坩埚底盖204组成的封闭壳体，压片隔环202和隔筒203内部设有1～4个轴向中空通孔，多层内坩埚1分层堆叠放置于中空通孔内。
本实施例中内坩埚顶盖、碳化钽片、籽晶支架、内坩埚隔环、内坩埚底盖、外坩埚顶盖、压片隔环、隔筒和外坩埚底盖均由碳化钽制成。碳化钽坩埚在高温下可有效的吸收Si、C、O等杂质，且不与AlN发生复合，保证AlN在高温下的纯度。
本实施例中外坩埚为可拆卸坩埚，能够根据多层内坩埚的个数进行组装，可放至少8个多层内坩埚，显著提高了AlN籽晶的退火效率。
实施例3
本实施例提供了一种去除籽晶残余应力的退火装置，通过特殊设计的碳化钽坩埚来预处理经过切磨倒角的氮化铝籽晶。
本实施例提供的去除籽晶残余应力的退火装置，包括多层内坩埚1、外坩埚2、加热器3、保温层4、炉体外壳5和感应线圈6；所述多层内坩埚1设于外坩埚2内，所述加热器3设于外坩埚2外部两侧，所述保温层4围设于外坩埚2和加热器3外周，所述炉体外壳5围设于保温层4外周，所述感应线圈6设于炉体外壳5外部两侧与加热器3位置对应；
所述多层内坩埚1包括内坩埚顶盖101、碳化钽片102、籽晶支架103、内坩埚隔环104和内坩埚底盖105，多个籽晶支架103叠加设置在内坩埚底盖105上，籽晶支架103之间还设置有内坩埚隔环104，相邻的两个籽晶支架103和所夹持的内坩埚隔环104形成一个夹持空间，所述夹持空间用于容纳背面相对放置的两片碳化钽片102，所述碳化钽片102正面粘接有籽晶106，最上层碳化钽片102上盖设有内坩埚顶盖101。
本实施例提供的外坩埚2为外坩埚顶盖201、压片隔环202、隔筒203和外坩埚底盖204组成的封闭壳体，压片隔环202和隔筒203内部设有1～4个轴向中空通孔，多层内坩埚1分层堆叠放置于中空通孔内。
本实施例加热器为石墨加热器，保温层4包括由顶部石墨保温层401、侧部石墨保温层402和底部石墨保温层403组成的封闭保温层。石墨加热器通过炉体外壳外部的感应线圈加热，能快速升温至2000℃以上。石墨保温层将坩埚和石墨加热器整体封闭，能够保证稳定的退火温度，同时减少热损耗，降低了退火成本。
实施例4
本实施例提供了一种去除籽晶残余应力的退火装置，通过特殊设计的碳化钽坩埚来预处理经过切磨倒角的氮化铝籽晶。
本实施例提供的去除籽晶残余应力的退火装置，包括多层内坩埚1、外坩埚2、加热器3、保温层4、炉体外壳5和感应线圈6；所述多层内坩埚1设于外坩埚2内，所述加热器3设于外坩埚2外部两侧，所述保温层4围设于外坩埚2和加热器3外周，所述炉体外壳5围设于保温层4外周，所述感应线圈6设于炉体外壳5外部两侧与加热器3位置对应；保温层4包括由顶部石墨保温层401、侧部石墨保温层402和底部石墨保温层403组成的封闭保温层。
所述多层内坩埚1包括内坩埚顶盖101、碳化钽片102、籽晶支架103、内坩埚隔环104和内坩埚底盖105，多个籽晶支架103叠加设置在内坩埚底盖105上，籽晶支架103之间还设置有内坩埚隔环104，相邻的两个籽晶支架103和所夹持的内坩埚隔环104形成一个夹持空间，所述夹持空间用于容纳背面相对放置的两片碳化钽片102，所述碳化钽片102正面粘接有籽晶106，最上层碳化钽片102上盖设有内坩埚顶盖101。
本实施例提供的外坩埚2为外坩埚顶盖201、压片隔环202、隔筒203和外坩埚底盖204组成的封闭壳体，压片隔环202和隔筒203内部设有1～4个轴向中空通孔，多层内坩埚1分层堆叠放置于中空通孔内。
本实施例提供的退火装置还包括托盘7、坩埚支撑杆8和坩埚旋转电机9；所述托盘7设于保温层4内，所述外坩埚2置于托盘7上，托盘7连接有所述坩埚支撑杆8，所述坩埚支撑杆8沿保温层4和炉体外壳5底部的开孔伸出，所述坩埚支撑杆8与炉体外壳5外部的坩埚旋转电机9连接。本实施例将加热器与坩埚分离，只单独旋转坩埚，减少了现有加热器在安装拆卸时的损耗，延长了加热器的使用寿命。
实施例5
本实施例提供了一种利用本发明提供的退火装置去除籽晶残余应力的方法，步骤如下：
步骤一、组装多层内坩埚：将籽晶106粘接到碳化钽片102正面，在内坩埚底盖105上放置籽晶支架103和内坩埚隔环104，将两片碳化钽片102背面相对放置在由籽晶支架103和内坩埚隔环104形成的容纳空间内，叠加放置籽晶支架103、内坩埚隔环104和粘接有籽晶106的碳化钽片102，在最上层碳化钽片102上盖设内坩埚顶盖101完成多层内坩埚1的组装；
步骤二、组装外坩埚：外坩埚底盖204上放置压片隔环202和隔筒203，将完成组装的多层内坩埚1置于压片隔环202和隔筒203的中空通孔中，在隔筒203上封盖外坩埚顶盖201组成封闭的外坩埚；
步骤三、加热退火：将步骤二组装完成的外坩埚2放置于加热器3之间，组装顶部石墨保温层401、侧部石墨保温层402和底部石墨保温层403，在外坩埚2和加热器3外形成封闭保温层，封闭炉体外壳5，将退火装置内抽真空至真空度为10-5～10-4Pa，以50～1000mL/min的流量充入氮气，使装置内部气压达到200～700Torr，加热至1900～2260℃并保温10～100h即完成退火。
实施例6
本实施例提供了一种利用本发明提供的退火装置去除籽晶残余应力的方法，步骤如下：
步骤一、组装多层内坩埚：将PVT法制备的氮化铝籽晶106粘接到碳化钽片102正面，在内坩埚底盖105上放置籽晶支架103和内坩埚隔环104，将两片碳化钽片102背面相对放置在由籽晶支架103和内坩埚隔环104形成的容纳空间内，叠加放置籽晶支架103、内坩埚隔环104和粘接有籽晶106的碳化钽片102，在最上层碳化钽片102上盖设内坩埚顶盖101完成多层内坩埚1的组装；
步骤二、组装外坩埚：外坩埚底盖204上放置设有4个轴向中空通孔的压片隔环202和隔筒203，将4个完成组装的多层内坩埚1置于中空通孔中，再第一层压片隔环202和隔筒203放置第二层压片隔环202和隔筒203，再将4个完成组装的多层内坩埚1置于第二层中空通孔中，在第二层隔筒203上封盖外坩埚顶盖201组成封闭的外坩埚；
步骤三、加热退火：将外坩埚2放置于托盘7上，托盘7设置于加热器3之间，组装顶部石墨保温层401、侧部石墨保温层402和底部石墨保温层403，在外坩埚2和加热器3外形成封闭保温层，封闭炉体外壳5；托盘7连接有坩埚支撑杆8，坩埚支撑杆8沿保温层4和炉体外壳5底部的开孔伸出，托盘7通过坩埚支撑杆8与炉体外壳5外部的坩埚旋转电机9连接，使外坩埚2在加热退火过程中保持旋转。
将退火装置内抽真空至真空度为10-5～10-4Pa，以50mL/min的流量充入氮气，使装置内部气压达到200Torr，加热至1900℃并保温100h即完成退火。
实施例7
本实施例提供了一种利用本发明提供的退火装置去除籽晶残余应力的方法，步骤如下：
步骤一、组装多层内坩埚：将PVT法制备的氮化铝籽晶106粘接到碳化钽片102正面，在内坩埚底盖105上放置籽晶支架103和内坩埚隔环104，将两片碳化钽片102背面相对放置在由籽晶支架103和内坩埚隔环104形成的容纳空间内，叠加放置籽晶支架103、内坩埚隔环104和粘接有籽晶106的碳化钽片102，在最上层碳化钽片102上盖设内坩埚顶盖101完成多层内坩埚1的组装；
步骤二、组装外坩埚：外坩埚底盖204上放置设有3个轴向中空通孔的压片隔环202和隔筒203，将3个完成组装的多层内坩埚1置于中空通孔中，再第一层压片隔环202和隔筒203放置第二层压片隔环202和隔筒203，再将3个完成组装的多层内坩埚1置于第二层中空通孔中，在第二层隔筒203上封盖外坩埚顶盖201组成封闭的外坩埚；
步骤三、加热退火：将外坩埚2放置于托盘7上，托盘7设置于加热器3之间，组装顶部石墨保温层401、侧部石墨保温层402和底部石墨保温层403，在外坩埚2和加热器3外形成封闭保温层，封闭炉体外壳5；托盘7连接有坩埚支撑杆8，坩埚支撑杆8沿保温层4和炉体外壳5底部的开孔伸出，托盘7通过坩埚支撑杆8与炉体外壳5外部的坩埚旋转电机9连接，使外坩埚2在加热退火过程中保持旋转。
将退火装置内抽真空至真空度为10-5～10-4Pa，以1000mL/min的流量充入氮气，使装置内部气压达到700Torr，加热至2260℃并保温10h即完成退火。
实施例8
本实施例提供了一种利用本发明提供的退火装置去除籽晶残余应力的方法，步骤如下：
步骤一、组装多层内坩埚：将PVT法制备的氮化铝籽晶106粘接到碳化钽片102正面，在内坩埚底盖105上放置籽晶支架103和内坩埚隔环104，将两片碳化钽片102背面相对放置在由籽晶支架103和内坩埚隔环104形成的容纳空间内，叠加放置籽晶支架103、内坩埚隔环104和粘接有籽晶106的碳化钽片102，在最上层碳化钽片102上盖设内坩埚顶盖101完成多层内坩埚1的组装；
步骤二、组装外坩埚：外坩埚底盖204上放置设有4个轴向中空通孔的压片隔环202和隔筒203，将4个完成组装的多层内坩埚1置于中空通孔中，再第一层压片隔环202和隔筒203放置第二层压片隔环202和隔筒203，再将4个完成组装的多层内坩埚1置于第二层中空通孔中，在第二层隔筒203上封盖外坩埚顶盖201组成封闭的外坩埚；
步骤三、加热退火：将外坩埚2放置于托盘7上，托盘7设置于加热器3之间，组装顶部石墨保温层401、侧部石墨保温层402和底部石墨保温层403，在外坩埚2和加热器3外形成封闭保温层，封闭炉体外壳5；托盘7连接有坩埚支撑杆8，坩埚支撑杆8沿保温层4和炉体外壳5底部的开孔伸出，托盘7通过坩埚支撑杆8与炉体外壳5外部的坩埚旋转电机9连接，使外坩埚2在加热退火过程中保持旋转。
将退火装置内抽真空至真空度为10-5～10-4Pa，以500mL/min的流量充入氮气，使装置内部气压达到500Torr，加热至2000℃并保温30h即完成退火。
从本实施例退火处理过的AlN籽晶中任意取出三片AlN晶片，采用本领域常规测试方式进行拉曼测试，通过拉曼测试中退火前后AlN籽晶的E2(high)的波数值来判断本实施例退火后的AlN籽晶材料中是否存在应力及应力的大小。
图5为本实施例AlN籽晶退火前拉曼测试结果图；图6为本实施例AlN籽晶退火后拉曼测试结果图；E2(high)的波数值偏离的越大，说明应力越大，偏离的越小，说明应力越小。AlN晶片无应力的拉曼测试中E2(high)模的波数值为657.4cm-1。
通过对三片AlN晶片退火前后进行拉曼测试，退火前测试所结果如图5所示，三片晶片E2(high)的波数分别为653.112cm-1，654.810cm-1和654.829cm-1，退火后测试结果如图6所示，三片晶片E2(high)的波数分别为654.397cm-1，655.921cm-1和655.939cm-1。从测试结果来说，退火后的测试结果明显与无应力E2(high)模的波数值为657.4cm-1的偏离值变小，应力也更小。这充分说明利用本发明提供的装置进行退火工艺处理，可以消除籽晶内的残余应力，提升晶体质量，减少晶体内部裂纹及其他缺陷的产生。

Claims (10)

1.一种去除籽晶残余应力的退火装置，其特征在于，包括多层内坩埚(1)、外坩埚(2)、加热器(3)、保温层(4)、炉体外壳(5)和感应线圈(6)；所述多层内坩埚(1)设于外坩埚(2)内，所述加热器(3)设于外坩埚(2)外部两侧，所述保温层(4)围设于外坩埚(2)和加热器(3)外周，所述炉体外壳(5)围设于保温层(4)外周，所述感应线圈(6)设于炉体外壳(5)外部两侧与加热器(3)位置对应；
所述多层内坩埚(1)包括内坩埚顶盖(101)、碳化钽片(102)、籽晶支架(103)、内坩埚隔环(104)和内坩埚底盖(105)，多个籽晶支架(103)叠加设置在内坩埚底盖(105)上，籽晶支架(103)之间还设置有内坩埚隔环(104)，相邻的两个籽晶支架(103)和所夹持的内坩埚隔环(104)形成一个夹持空间，所述夹持空间用于容纳背面相对放置的两片碳化钽片(102)，所述碳化钽片(102)正面粘接有籽晶(106)，最上层碳化钽片(102)上盖设有内坩埚顶盖(101)。
2.根据权利要求1所述一种去除籽晶残余应力的退火装置，其特征在于，所述外坩埚(2)为外坩埚顶盖(201)、压片隔环(202)、隔筒(203)和外坩埚底盖(204)组成的封闭壳体，多层内坩埚(1)分层堆叠放置于外坩埚(2)壳体内。
3.根据权利要求2所述一种去除籽晶残余应力的退火装置，其特征在于，所述压片隔环(202)和隔筒(203)内部设有1～4个轴向中空通孔，用于放置多层内坩埚(1)。
4.根据权利要求1-3任一所述一种去除籽晶残余应力的退火装置，其特征在于，所述保温层(4)为顶部石墨保温层(401)、侧部石墨保温层(402)和底部石墨保温层(403)组成的封闭保温层。
5.根据权利要求4所述一种去除籽晶残余应力的退火装置，其特征在于，还包括托盘(7)、坩埚支撑杆(8)和坩埚旋转电机(9)；所述托盘(7)设于保温层(4)内，所述外坩埚(2)置于托盘(7)上，托盘(7)连接有所述坩埚支撑杆(8)，所述坩埚支撑杆(8)沿保温层(4)和炉体外壳(5)底部的开孔伸出，所述坩埚支撑杆(8)与炉体外壳(5)外部的坩埚旋转电机(9)连接。
6.一种去除籽晶残余应力的方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一、组装多层内坩埚：将籽晶(106)粘接到碳化钽片(102)正面，在内坩埚底盖(105)上放置籽晶支架(103)和内坩埚隔环(104)，将两片碳化钽片(102)背面相对放置在由籽晶支架(103)和内坩埚隔环(104)形成的容纳空间内，叠加放置籽晶支架(103)、内坩埚隔环(104)和粘接有籽晶(106)的碳化钽片(102)，在最上层碳化钽片(102)上盖设内坩埚顶盖(101)完成多层内坩埚(1)的组装；
步骤二、组装外坩埚：外坩埚底盖(204)上放置压片隔环(202)和隔筒(203)，将完成组装的多层内坩埚(1)置于压片隔环(202)和隔筒(203)的中空通孔中，在隔筒(203)上封盖外坩埚顶盖(201)组成封闭的外坩埚；
步骤三、加热退火：将步骤二组装完成的外坩埚(2)放置于加热器(3)之间，组装顶部石墨保温层(401)、侧部石墨保温层(402)和底部石墨保温层(403)，在外坩埚(2)和加热器(3)外形成封闭保温层，封闭炉体外壳(5)，将退火装置内抽真空后充入氮气，使装置内部达到一定气压，加热至一定温度并保温一定时间即完成退火。
7.根据权利要求6所述一种去除籽晶残余应力的方法，其特征在于，步骤二所述组装外坩埚时，将至少8个多层内坩埚(1)分层堆叠放置于外坩埚(2)内。
8.根据权利要求7所述一种去除籽晶残余应力的方法，其特征在于，步骤三还包括将外坩埚(2)放置于托盘(7)上，托盘(7)设置于加热器(3)之间，托盘(7)通过坩埚支撑杆(8)与炉体外壳(5)外部的坩埚旋转电机(9)连接，使外坩埚(2)在加热退火过程中保持旋转。
9.根据权利要求8所述一种去除籽晶残余应力的方法，其特征在于，步骤三所述抽真空后装置内的真空度为10-5～10-4Pa；所述充入氮气的流量为50～1000mL/min，所述装置内部气压为200～700Torr。
10.根据权利要求9所述一种去除籽晶残余应力的方法，其特征在于，所述加热温度为1900～2260℃，所述保温时间为10～100h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114855281B (zh) * 2022-07-07 2022-11-04 山西中科潞安半导体技术研究院有限公司 一种基于尺寸和形状控制的AlN晶体材料制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1781182A (zh) * 2003-10-30 2006-05-31 东京毅力科创株式会社 热处理装置及热处理方法
CN101075588A (zh) * 2006-05-16 2007-11-21 台湾积体电路制造股份有限公司 半导体结构、半导体晶片及其制造方法
CN102817083A (zh) * 2012-09-21 2012-12-12 上海应用技术学院 SiC晶片的退火方法
CN202595343U (zh) * 2012-04-01 2012-12-12 江苏鑫和泰光电科技有限公司 蓝宝石衬底退火炉
US9650723B1 (en) * 2013-04-11 2017-05-16 Soraa, Inc. Large area seed crystal for ammonothermal crystal growth and method of making

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1781182A (zh) * 2003-10-30 2006-05-31 东京毅力科创株式会社 热处理装置及热处理方法
CN101075588A (zh) * 2006-05-16 2007-11-21 台湾积体电路制造股份有限公司 半导体结构、半导体晶片及其制造方法
CN202595343U (zh) * 2012-04-01 2012-12-12 江苏鑫和泰光电科技有限公司 蓝宝石衬底退火炉
CN102817083A (zh) * 2012-09-21 2012-12-12 上海应用技术学院 SiC晶片的退火方法
US9650723B1 (en) * 2013-04-11 2017-05-16 Soraa, Inc. Large area seed crystal for ammonothermal crystal growth and method of making

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