CN116657251A - 一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的装置及方法，所述装置包括主腔室、副腔室、安装座、石墨坩埚、加热机构、盖板机构、活动保温单元；所述安装座的内部安装有石墨坩埚，所述安装座的顶部设置有若干个盖板机构，且侧壁的两侧分别设置有若干个活动保温单元；所述盖板机构包括左移动盖板、右移动盖板，且左移动盖板与右移动盖板之间的中部设置有贯通的通孔。本发明通过副腔室实现石墨托的安装以及后续碳化硅晶体的冷却导出，提高了碳化硅晶体的生长效率。本发明通过若干个盖板机构以及活动保温单元，实现了推石墨坩埚内部纵向以及径向温度梯度的调节，保证了碳化硅晶体的生长质量与效率，具有较好的实用性。

Description

一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的装置及方法

技术领域

本发明属于碳化硅晶体生长的技术领域，具体涉及一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的装置及方法。

背景技术

液相法碳化硅晶体生长是碳被溶解在硅和助溶剂组成的高温液体中，碳因过饱和而在温度较低的碳化硅籽晶处析出，实现碳化硅晶体的生长。该方法具有生长温度低、结晶质量高、生长速度快、便于扩径和容易获得P型低阻衬底等优势，是一种有较大潜力的碳化硅单晶制备方法。

现有碳化硅晶体生长一般为一炉一锭，每炉的生长周期约7~10天，石墨坩埚和含硅助溶剂熔液均为单炉消耗品等，单炉产量较低，使得目前碳化硅衬底的价值占整个碳化硅产业链50%左右。温场分布对碳化硅晶体生长具有决定性因素，但现有液相法调节温场手段有限，无法有效调节石墨坩埚到籽晶之间的温度梯度，更难得到适合碳化硅晶体生长的固液界面形貌，工艺控制窗口很窄，造成晶体生长成品率不高，且晶体质量及一致性较差。

现有技术存在问题如下：

1)碳化硅晶体生长周期长（约7~10天），每炉晶体生长所需要的高温升温、稳温时间和出炉前需要降温冷却时间较长，导致碳化硅晶体单炉产量较低；

2)每炉次从晶体生长到停炉冷却对保温材料损伤较大，降低了保温材料的使用寿命，使得同功率下每炉温度差异较大，重复性较差，导致晶锭成品率不高，降低了碳化硅晶体的一致性；

3)每炉次消耗一个石墨坩埚，且碳化硅晶体厚度不易增加，含硅助溶剂熔液利用率较低，增加了生产成本；

4)无法调节温场径向温度梯度和纵向温度梯度，对长晶过程可调节窗口低；并且无法对温场保温情况进行对比和调节，晶体质量及一致性较差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的装置及方法，旨在解决上述的问题。本发明可实现单炉多次生长碳化硅晶体，提高了晶体生长效率，有效降低碳化硅晶体生产成本；同时，本发明可调节温场分布，有助于形成适合碳化硅晶体生长的固液界面形貌，有效提高碳化硅晶体生长质量。

本发明主要通过以下技术方案实现：

一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的装置，包括主腔室、副腔室以及设置在主腔室内部的安装座、石墨坩埚、加热机构、盖板机构、活动保温单元；所述主腔室与副腔室连通，且主腔室与副腔室之间设置有移动阀门；所述主腔室与安装座之间的周侧设置有加热机构，所述安装座的内部安装有石墨坩埚，所述安装座的顶部从上至下依次设置有若干个盖板机构，所述安装座的侧壁的两侧分别从上至下依次活动设置有若干个活动保温单元；所述盖板机构包括左移动盖板、右移动盖板，所述左移动盖板与右移动盖板相对的一侧契合连接，且左移动盖板与右移动盖板之间的中部设置有贯通的通孔。

为了更好地实现本发明，进一步地，所述左移动盖板与右移动盖板相对的一侧左右错位连接。

为了更好地实现本发明，进一步地，靠近石墨坩埚的盖板机构的底侧设置有耐高温致密光滑膜层，以降低挥发物对盖板的侵蚀。

为了更好地实现本发明，进一步地，所述耐高温致密光滑膜层为柔性石墨纸。

为了更好地实现本发明，进一步地，所述安装座与石墨坩埚之间设置有保温材料层，所述保温材料层围设在石墨坩埚的侧壁和底部。

为了更好地实现本发明，进一步地，所述保温材料层为石墨软毡，所述左移动盖板、右移动盖板以及活动保温单元均采用固化毡制备得到。

为了更好地实现本发明，进一步地，所述安装座由保温材料制备得到，所述安装座的顶部对应石墨坩埚设置有安装腔，所述安装腔包围石墨坩埚的侧壁和底部。

为了更好地实现本发明，进一步地，所述副腔室的顶部对应石墨杆设置有安装孔，所述石墨杆的一端通过安装孔伸入副腔室、主腔室；所述副腔室的侧壁可拆卸设置有快拆窗口。

为了更好地实现本发明，进一步地，所述移动阀门的中部对应通孔设置有透明区域，所述副腔室顶部对应设置有测温观察窗。

为了更好地实现本发明，进一步地，所述主腔室的侧壁设置有操作窗口，和/或所述盖板机构还包括直线驱动机构，用于驱使左移动盖板与右移动盖板之间开合。

本发明主要通过以下技术方案实现：

一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的方法，采用上述的装置进行，包括以下步骤：

步骤S1：装料并在保护气体下加热使含硅助溶剂完全熔化：在石墨坩埚中装入生长若干个碳化硅晶体的含硅助溶剂原料，并将石墨坩埚放入主腔室内部的安装座中；关闭移动阀门，封闭主腔室，并抽真空至1×10^-4~2×10^-4Pa，预加热温场，抽真空保压一定时间后通入惰性气体到工艺所需压力，用加热机构分段升温将含硅助溶剂全部熔化；测量石墨坩埚内部液面温度，根据测量温度进行功率补偿，使达到碳化硅晶体生长所需的稳定温度；

步骤S2：安装石墨杆和石墨托：关闭移动阀门，在副腔室内安装石墨杆和粘接好籽晶的石墨托，封闭副腔室，将副腔室抽真空后充入惰性气体至压强跟主腔室一致；打开移动阀门，从上至下交替打开、关闭上下层的盖板机构，直至石墨托下降到石墨坩埚内，将盖板机构全部关闭；

步骤S3：碳化硅晶体生长：降低石墨托使石墨托上的籽晶在距离液面1~10 mm处进行旋转预热，预热0.5~2h后，继续降低籽晶进行接液，逐步提拉籽晶进行碳化硅晶体的生长；在生长过程中，通过调整上方若干个盖板机构的开合层数，调整石墨坩埚底部到顶部的纵向温度梯度；通过调整若干个活动保温单元与安装座的距离，调整径向的热传递速度；

步骤S4：取出碳化硅晶体：将生长好的碳化硅晶体拉脱液面，从下至上交替打开、关闭上下层的盖板机构，直至将碳化硅晶体移动到副腔室，关闭所有盖板机构以及移动阀门，待碳化硅晶体在副腔室内降到出炉温度后，向副腔室通入惰性气体至大气压，然后，从副腔室的快拆窗口取出碳化硅晶体；

步骤S5：重复步骤S2-S4进行下一个碳化硅籽晶的生长。

为了更好地实现本发明，进一步地，所述步骤S3中，石墨坩埚底部到顶部的纵向温度梯度为5~40℃/cm；固液界面径向温度梯度在5℃/cm以内。

为了更好地实现本发明，进一步地，所述步骤S4中，在取出碳化硅晶体后，通过测温观察窗、移动阀门的透明区域以及通孔观察液面浮晶情况，当液面有明显浮晶时，在石墨杆上安装备用石墨托，然后伸入石墨坩埚内部，通过旋转将浮晶吸附到备用石墨托上，移出备用石墨托至副腔室，冷却后导出。

本发明可实现一次投料，可连续拉制多个碳化硅晶锭，既避免了每炉从装料到晶体生长所需要的漫长升、稳、降温时间，也将保温单元因频繁升降温造成的损害降到最低，且一炉生长多个碳化硅晶锭，极大提高了单炉碳化硅晶体的产量；另外可根据温场情况，调节功率和盖板机构，进而调节温场径向和纵向温度梯度，形成较好的长晶固液界面形貌，提高碳化硅晶体生长的质量。

本发明有益效果如下：

1)本发明实现了液相法单炉可多次生长碳化硅晶体，缩短了高温加热等待时间，提高了碳化硅晶体生长效率；

2)该发明降低了保温材料高低温切换频次，提高保温材料的保温效果，单炉多次生长的晶体一致性较好，可有效提高晶体质量；

3)本发明通过主腔室、副腔室的设置，实现了保证主腔室温度稳定，且通过副腔室实现石墨托的安装以及后续碳化硅晶体的冷却导出，避免了石墨坩埚的重复加热、冷却的问题，提高了碳化硅晶体的生长效率。本发明通过若干个盖板机构以及活动保温单元，实现了对石墨坩埚内部纵向以及径向温度梯度的调节，保证了碳化硅晶体的生长质量与效率，具有较好的实用性；

4)本发明通过调整侧壁的若干个活动保温单元的位置，可以实现生长碳化硅晶体过程中的固液界面径向温度控制在5℃之内，有助于形成较好的界面形貌；通过调整顶部的若干个盖板机构的开合，使坩埚底部到固液界面纵向温度梯度由常规2~15℃/cm调整到5~40℃/cm，提高碳化硅晶体生长速度和质量；

5)本发明提高了石墨坩埚和含硅助溶剂熔液的利用率，提高了保温材料寿命，进而降低了生产成本。本发明对含硅助溶剂熔液的利用率可由原来的16%提升到40%以上；保温材料寿命可提高20%以上，有效降低生产成本，具有较好的实用性。

附图说明

图1为本发明生长碳化硅晶体的装置的结构示意图；

图2为粘接籽晶的石墨托穿过盖板机构的结构示意图；

图3为粘接籽晶的石墨托伸入石墨坩埚的结构示意图；

图4为生长碳化硅晶体在副腔室冷却的结构示意图；

图5为硅合金液面浮晶处理示意图；

图6为左移动盖板与右移动盖板的连接结构示意图；

图7为本发明生长碳化硅晶体的流程图。

其中：1-主腔室、2-副腔室、3-移动阀门、4-盖板机构、5-活动保温单元、6-快拆窗口、7-测温观察窗、8-顶部籽晶旋转提拉机构、9-底部坩埚旋转升降机构、10-石墨杆、11-石墨托、12-加热机构、13-籽晶、14-碳化硅晶体、15-含硅助溶剂熔液、16-石墨坩埚、17-安装座。

具体实施方式

实施例1：

一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的装置，如图1-图6所示，包括主腔室1和设置在主腔室1内部的安装座17、石墨坩埚16、加热机构12、盖板机构4、活动保温单元5。所述主腔室1的内部沿周侧设置有加热机构12，所述加热机构12位于安装座17的外侧，且覆盖石墨坩埚16顶部到底部的区域。所述安装座17的顶部设置有安装腔，所述石墨坩埚16设置在安装腔内，所述安装座17的顶部从上至下依次设置有若干个盖板机构4，用于调节石墨坩埚16内部纵向温度梯度；所述盖板机构4的中部设置有通孔，供石墨杆10通过。所述安装座17的侧壁两侧分别从上至下依次设置有若干个活动保温单元5，用于调节石墨坩埚16内部径向温度梯度。优选地，安装座17的轴向同一个层可以设置若干个活动保温单元5，且共同包围安装座17的周向。例如，若安装座17为圆柱结构，同层的若干个活动保温单元5共同围合呈环状结构。优选地，所述盖板机构4包括左移动盖板、右移动盖板，所述左移动盖板与右移动盖板相对的一侧契合连接，且左移动盖板与右移动盖板之间的中部设置有贯通的通孔。优选地，所述加热机构12为电磁感应线圈加热机构12，且电磁感应线圈覆盖石墨坩埚16顶部到底部的区域。

本发明在使用过程中，石墨杆10的底部安装有粘接籽晶13的石墨托11，石墨杆10带着石墨托11伸入主腔室1，交错打开每层的盖板机构4，使石墨杆10带着石墨托11伸入石墨坩埚16内。其中交错打开每层的盖板机构4的方式可以为：首先打开最上方的两层的盖板机构4，当下降石墨托11至顶部至第二层盖板机构4处时，关闭顶部第一层的盖板机构4。继续打开顶部第三层的盖板机构4，当下降石墨托11到第三层盖板机构4后，关闭第二层盖板机构4；重复上述步骤，逐步打开下一层盖板机构4，逐渐降低石墨托11的位置，关闭上一层的盖板机构4，直至石墨托11下降到石墨坩埚16内，所有的盖板机构4全部关闭。当需要将石墨托11取出时，同理，从下至上交错打开盖板机构4，逐渐将石墨托11升高脱离主腔室1，关闭所有的盖板机构4。

优选地，所述主腔室1的侧壁设置有操作窗口，和/或所述盖板机构4还包括直线驱动机构，用于驱使左移动盖板与右移动盖板之间开合。类似手套箱，可以通过操作窗口人工操作开合盖板机构4、活动保温单元5。或者通过直线驱动机构开合盖板机构4，所述左移动盖板和右移动盖板的一侧分别设置有直线驱动机构，或者左移动盖板和右移动盖板任意一个与驱动机构连接。同样可以采用驱动机构对活动保温单元5智能自动化驱动，使其沿直线远离或者靠近石墨坩埚16。

优选地，如图6所示，所述左移动盖板与右移动盖板相对的一侧左右错位连接。优选地，所述左移动盖板与右移动盖板相对的一侧分别设置有相互契合的台阶面。优选地，左移动盖板、右移动盖板和活动保温单元5分别由固化毡制备得到。

优选地，靠近石墨坩埚16的盖板机构4的底侧设置有耐高温致密光滑膜层，以降低侵蚀。优选地，所述耐高温致密光滑膜层为柔性石墨纸。

优选地，所述安装座17由保温材料制备得到，所述保温材料围设石墨坩埚16的侧壁和底部。

优选地，所述安装座17的侧壁沿轴向设置有嵌入槽，所述嵌入槽内从上至下依次设置有若干个活动保温单元5。优选地，所述嵌入槽的外侧可以设置有架体，所述架体从上至下依次设置有若干个滑动孔，所述活动保温单元5与滑动孔滑动连接，所述活动保温单元5的一端穿过滑动孔并与安装座17抵接。优选地，所述保温材料为石墨软毡。

优选地，所述副腔室2的顶部对应石墨杆10设置有安装孔，所述石墨杆10的一端通过安装孔伸入副腔室2、主腔室1；所述副腔室2的侧壁可拆卸设置有快拆窗口6。优选地，所述移动阀门3的中部对应通孔设置有透明区域，所述副腔室2顶部对应设置有测温观察窗7。

本发明通过主腔室1、副腔室2的设置，实现了保证主腔室1温度稳定，且通过副腔室2实现石墨托11的安装以及后续碳化硅晶体14的冷却导出，避免了石墨坩埚16的重复加热、冷却的问题，提高了碳化硅晶体14的生长效率。本发明通过若干个盖板机构4以及活动保温单元5，实现了推石墨坩埚16内部纵向以及径向温度梯度的调节，保证了碳化硅晶体14的生长质量与效率，具有较好的实用性。

实施例2：

一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的装置，如图1-图6所示，包括相互连接的主腔室1和副腔室2；设置在主腔室1和副腔室2之间的移动阀门3，用于连通或隔离主腔室1和副腔室2；以及盖板机构4、活动保温单元5、加热机构12、安装座17、顶部籽晶13旋转提拉机构8、底部坩埚旋转升降机构9。所述副腔室2设置在主腔室1的顶部，且副腔室2的上方设置有顶部籽晶13旋转提拉机构8，主腔室1的下方设置有底部坩埚旋转升降机构9。优选地，所述主腔室1和副腔室2分别与真空系统连接，且主腔室1和副腔室2分别与充气机构连接，以实现主腔室1和副腔室2可独立的抽真空以及充入保护气体。所述顶部籽晶13旋转提拉机构8、底部坩埚旋转升降机构9均为现有技术，故不再赘述。

所述主腔体内部设置有安装座17，且周侧设置有加热机构12，用于对安装座17内部的石墨坩埚16进行加热。所述安装座17的顶部开设有安装腔，所述石墨坩埚16设置在安装腔内部。所述安装座17的两侧的外侧壁从上至下设置有若干个活动保温单元5，且安装座17的顶部从上至下依次设置有若干个盖板机构4。所述盖板机构4包括左移动盖板、右移动盖板，所述左移动盖板与右移动盖板之间错位契合抵接，且左移动盖板与右移动盖板之间设置有贯通的通孔，以方便石墨杆10穿过、旋转。优选地，所述左移动盖板、右移动盖板和活动保温单元5分别为固化毡单元。优选地，固化毡为耐高温保温材料，例如可以是石墨硬毡。

在碳化硅晶体14生长过程中，本发明可以通过调整活动保温单元5与石墨坩埚16的距离调节热量传导速率，进而调节碳化硅晶体14生长速率，有助于晶体提拉速度的控制，便于形成适合碳化硅晶体14生长的固液界面形貌，利于提高碳化硅晶体14的质量。

优选地，所述安装座17由保温材料制备得到，或者安装座17与石墨坩埚16之间设置有保温材料层。

优选地，石墨坩埚16侧部和底部的保温材料层为石墨软毡，侧部的石墨软毡的外部为活动保温单元5。优选地，活动保温单元5采用耐高温成型保温材料制备，例如，石墨硬毡。

优选地，可分设置3~10层盖板机构4，每层的左移动盖板与右移动盖板可单独移动。接触石墨坩埚16盖的最下层盖板机构4的底部贴合有柔性石墨纸或其他耐高温致密光滑膜层，可降低含硅助溶剂熔液15挥发物对固化毡的侵蚀。优选地，如图6所示，每层的左移动盖板与右移动盖板相对侧左右错位连接，且连接后中部形成贯通的通孔，作为中间观察孔。优选地，左移动盖板与右移动盖板拼接后形状可以为圆形或者方形。

优选地，所述加热机构12为电磁感应线圈加热。电磁感应线圈包裹石墨坩埚16外侧的顶部至底部的区域，通过调整石墨坩埚16在感应线圈中的位置可以获得石墨坩埚16底部温度较高，顶部温度较低的纵向温度梯度，利于形成助溶剂中碳源的对流输送。

优选地，所述移动阀门3的中部为透明结构，且副腔室2的顶部设置有测温观察窗7。优选地，所述移动阀门3为闸板阀，闸板阀的中心位置为耐高温高纯透明石英，在关闭闸板阀的情况下，可以从副腔室2顶部的测温观察窗7透过该闸板阀透明石英和盖板机构4中部的通孔，测量主腔室1内部的石墨坩埚16内部含硅助溶剂熔液15液面的温度，以及观察液面浮晶情况。

优选地，可以在测温观察窗7中采用非接触红外测温仪测量石墨坩埚16内部的温度，其测量范围为1000-3000℃。在未安装石墨杆10和石墨托11时，红外测温仪通过盖板机构4中部的通孔，测量石墨坩埚16内含硅助溶剂熔液15液面温度。当安装石墨杆10和石墨托11后，红外测温仪可以测量石墨托11背面的温度。

本发明在使用过程中，通过调整侧壁的若干个活动保温单元5的位置，可以实现生长碳化硅晶体14过程中的固液界面径向温度控制在5℃之内，有助于形成较好的界面形貌；通过调整顶部的若干个盖板机构4的开合，使坩埚底部到固液界面纵向温度梯度由常规2~15℃/cm调整到5~40℃/cm，提高碳化硅晶体14生长速度和质量。本发明对含硅助溶剂熔液15的利用率可由原来的16%提升到40%以上；保温材料寿命可提高20%以上，有效降低生产成本，具有较好的实用性。

实施例3：

一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的方法，采用上述的装置进行，如图7所示，包括以下步骤：

(1)装料：石墨坩埚16中装入一定质量的含硅助溶剂原料，并放入主腔室1保温材料中，因为单炉多次生长碳化硅晶体14，石墨坩埚16壁厚为20~100mm，增加石墨坩埚16厚度以保障长时间高温下不易腐蚀穿埚壁。

(2)加热和熔料：封闭主副腔室2，抽真空至1×10^-4~2×10^-4Pa，预加热温场，充入高纯氩气进行置换，保压一定时间后通入气体到工艺所需压力，用加热机构12分段升温将含硅助溶剂全部熔化；测温观察窗7通过红外测温仪测量液面温度，根据温度判断保温单元损耗情况，进行适当功率补偿。

(3)安装籽晶13：待到液面合适温度，关闭主副腔室2连接的移动阀门3，副腔室2充入气体后打开快拆窗口6，在快拆窗口6安装石墨杆10和粘接好籽晶13的石墨托11，关闭快拆窗口6，副腔室2抽真空后充入惰性保护气体至压强跟主腔室1一致，如图2所示，打开移动阀门3，打开上部两层的盖板机构4，下降石墨托11到第二层的盖板机构4处，关闭最上面一层的盖板机构4；继续打开盖板机构4从上到下第三层，下降石墨托11到第三层的盖板机构4后，关闭第二层的盖板机构4；重复上面步骤，逐步打开下一层的盖板机构4，降低石墨托11后，关闭上一层的盖板机构4，直至石墨托11下降到石墨坩埚16内，将所有的盖板机构4全部关闭。

(4)碳化硅晶体14生长：降低籽晶13接近液面1~10 mm处，并旋转籽晶13，预热0.5~2h后，降低籽晶13进行接液，接液后按工艺要求逐步提拉籽晶13进行碳化硅晶体14的生长；如图3所示，生长过程中，通过调整若干个盖板机构4的开合层数，可以在5~40℃/cm之间调整石墨坩埚16底部到顶部的纵向温度梯度，兼顾晶体质量和晶体生长速度；而调整活动保温单元5的开合可以调整径向的热传递速度，进而影响含硅助溶剂熔液15液面处径向温度分布，从而调整固液界面形貌，可控制固液界面径向温度梯度在5℃以内，有利于碳化硅晶体14内热应力的降低。综上所述，通过盖板机构4和活动保温单元5，可以灵活调整径向温度梯度和纵向温度梯度的范围，有效提高碳化硅晶体14生长的质量和产量。

(5)碳化硅晶体14取出：长晶完毕后，将生长好的碳化硅晶体14拉脱液面，打开下面两层的盖板机构4，将晶体从下往上提升到下端的第二层盖板机构4处，关闭最底下第一层盖板机构4，降低因盖板机构4造成的热辐射影响，后续逐步打开下端的第三层盖板机构4，移动晶体到下端的第三层的盖板机构4，关闭下端的第二层的盖板机构4，以此类推，如图4所示，直至将碳化硅晶体14移动到副腔室2，关闭所有盖板机构4，并关闭连接主副腔室2的移动阀门3，待副腔室2内碳化硅晶体14降到出炉温度后，副腔室2充入氩气，并从快拆窗口6打开副腔室2，取出碳化硅晶体14；

(6)更换第二个碳化硅籽晶13：在副腔室2中再次安装石墨杆10和粘接好籽晶13的石墨托11，关闭快拆窗口6，副腔室2抽真空并置换氩气到工艺所需压力，打开连接主副腔室2的移动阀门3和最上面两层的盖板机构4，与第3）步中安装籽晶13相同的步骤，逐步将籽晶13移动到石墨坩埚16内，关闭盖板机构4，调整加热机构12到长晶温度，降低籽晶13进行烘烤一定时间后，进行第二次接液，接液完成后开始进行第二个碳化硅晶体14的生长；

(7)单炉多次生长碳化硅晶体14：按上述3）~5）的方式，根据投料量和坩埚壁厚，可实现单炉生长2~4个碳化硅晶体14，通过本发明可提高碳化硅晶体14生长效率和显著分摊单炉耗材成本，进而降低了碳化硅晶体14生产成本。

(8)含硅助溶剂熔液15液面浮晶处理：当每次碳化硅晶体14取出后，可通过测温观察窗7，透过移动阀门3中间高纯石英玻璃，观察液面浮晶情况，液面存在大量浮晶将严重影响晶体的生长。如图5所示，根据实际情况，当观察到液面有明显浮晶时，可更换备用石墨托11，打开移动阀门3和盖板机构4，降低备用石墨托11到液面，并通过旋转将浮晶吸附到备用石墨托11上，之后升起备用石墨托11离开液面，直到提升至副腔室2，关闭盖板机构4和移动阀门3，副腔室2通入冷却氩气，待温度合适时，打开快拆窗口6，更换粘接好碳化硅籽晶13的石墨托11进行长晶。

常规一炉一锭从清炉、备料、装料、抽真空、换气、分阶段加热到接液一般需要40多个小时，而本发明可将该时间控制到5小时以内，每个锭可以节约35个小时左右。常规一炉每月4个锭，而本发明可以实现一炉每月6个锭，单台炉子产能提升50%，极大提高了设备的利用率和碳化硅晶体14生长效率。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的装置，其特征在于，包括主腔室（1）、副腔室（2）以及设置在主腔室（1）内部的安装座（17）、石墨坩埚（16）、加热机构（12）、盖板机构（4）、活动保温单元（5）；所述主腔室（1）与副腔室（2）连通，且主腔室（1）与副腔室（2）之间设置有移动阀门（3）；所述主腔室（1）与安装座（17）之间的周侧设置有加热机构（12），所述安装座（17）的内部安装有石墨坩埚（16），所述安装座（17）的顶部从上至下依次滑动设置有若干个盖板机构（4），所述安装座（17）的侧壁的两侧分别从上至下依次设置有若干个活动保温单元（5）；所述盖板机构（4）包括左移动盖板、右移动盖板，所述左移动盖板与右移动盖板相对的一侧契合连接，且左移动盖板与右移动盖板之间的中部设置有贯通的通孔。

2.根据权利要求1所述的一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述左移动盖板与右移动盖板相对的一侧左右错位连接。

3.根据权利要求1或2所述的一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的装置，其特征在于，靠近石墨坩埚（16）的盖板机构（4）的底侧设置有耐高温致密光滑膜层，以降低挥发物对盖板的侵蚀。

4.根据权利要求3所述的一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述耐高温致密光滑膜层为柔性石墨纸。

5.根据权利要求1所述的一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述安装座（17）与石墨坩埚（16）之间设置有保温材料层，所述保温材料层围设在石墨坩埚（16）的侧壁和底部。

6.根据权利要求5所述的一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述保温材料层为石墨软毡，所述左移动盖板、右移动盖板以及活动保温单元（5）均采用固化毡制备得到。

7.根据权利要求1所述的一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述安装座（17）由保温材料制备得到，所述安装座（17）的顶部对应石墨坩埚（16）设置有安装腔，所述安装腔包围石墨坩埚（16）的侧壁和底部。

8.根据权利要求1所述的一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述副腔室（2）的顶部对应石墨杆（10）设置有安装孔，所述石墨杆（10）的一端通过安装孔伸入副腔室（2）、主腔室（1）；所述副腔室（2）的侧壁可拆卸设置有快拆窗口（6）。

9.根据权利要求1或8所述的一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述移动阀门（3）的中部对应通孔设置有透明区域，所述副腔室（2）顶部对应设置有测温观察窗（7）。

10.根据权利要求1所述的一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的装置，其特征在于，所述主腔室（1）的侧壁设置有操作窗口，和/或所述盖板机构（4）还包括直线驱动机构，用于驱使左移动盖板与右移动盖板之间开合。

11.一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的方法，采用权利要求1-10任一项所述的装置进行，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1：装料并在保护气体下加热使含硅助溶剂完全熔化：在石墨坩埚（16）中装入生长若干个碳化硅晶体（14）的含硅助溶剂原料，并将石墨坩埚（16）放入主腔室（1）内部的安装座（17）中；关闭移动阀门（3），封闭主腔室（1），并抽真空至1×10^-4~2×10^-4Pa，预加热温场，抽真空保压一定时间后通入惰性气体到工艺所需压力，用加热机构（12）分段升温将含硅助溶剂全部熔化；测量石墨坩埚（16）内部液面温度，根据测量温度进行功率补偿，使达到碳化硅晶体（14）生长所需的稳定温度；

步骤S2：安装石墨杆（10）和石墨托（11）：关闭移动阀门（3），在副腔室（2）内安装石墨杆（10）和粘接好籽晶（13）的石墨托（11），封闭副腔室（2），将副腔室（2）抽真空后充入惰性气体至压强跟主腔室（1）一致；打开移动阀门（3），从上至下交替打开、关闭上下层的盖板机构（4），直至石墨托（11）下降到石墨坩埚（16）内，将盖板机构（4）全部关闭；

步骤S3：碳化硅晶体（14）生长：降低石墨托（11）使石墨托（11）上的籽晶（13）在距离液面1~10 mm处进行旋转预热，预热0.5~2h后，继续降低籽晶（13）进行接液，逐步提拉籽晶（13）进行碳化硅晶体（14）的生长；在生长过程中，通过调整上方若干个盖板机构（4）的开合层数，调整石墨坩埚（16）底部到顶部的纵向温度梯度；通过调整若干个活动保温单元（5）与安装座（17）的距离，调整径向的热传递速度；

步骤S4：取出碳化硅晶体（14）：将生长好的碳化硅晶体（14）拉脱液面，从下至上交替打开、关闭上下层的盖板机构（4），直至将碳化硅晶体（14）移动到副腔室（2），关闭所有盖板机构（4）以及移动阀门（3），待碳化硅晶体（14）在副腔室（2）内降到出炉温度后，向副腔室（2）通入惰性气体至大气压，然后，从副腔室（2）的快拆窗口（6）取出碳化硅晶体（14）；

步骤S5：重复步骤S2-S4进行下一个碳化硅籽晶（13）的生长。

12.根据权利要求11所述的一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述步骤S3中，石墨坩埚（16）底部到顶部的纵向温度梯度为5~40℃/cm；固液界面径向温度梯度在5℃/cm以内。

13.根据权利要求11所述的一种液相法单炉多次生长碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述步骤S4中，在取出碳化硅晶体（14）后，通过测温观察窗（7）、移动阀门（3）的透明区域以及通孔观察液面浮晶情况，当液面有明显浮晶时，在石墨杆（10）上安装备用石墨托（11），然后伸入石墨坩埚（16）内部，通过旋转将浮晶吸附到备用石墨托（11）上，移出备用石墨托（11）至副腔室（2），冷却后导出。