CN118147756A - 一种液相法生长过程中籽晶保护装置及其工作方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及晶体生长技术领域，具体涉及一种液相法生长过程中籽晶保护装置及其工作方法；本发明提供了一种液相法生长过程中籽晶保护装置，包括：坩埚主体，所述坩埚主体适于承载物料；石墨杆，所述石墨杆竖直设置，且所述石墨杆可升降的设置在所述坩埚主体上方；籽晶，所述籽晶固定在所述石墨杆的下端；保护件，所述保护件水平设置在所述坩埚主体上方，所述保护件适于隔绝坩埚主体内的挥发气体；其中，坩埚主体内的物料在熔化过程中，所述保护件内的多孔石墨板适于密封通道孔；完全化料后，两所述多孔石墨板向外滑动以打开所述通道孔，所述籽晶适于穿过所述通道孔与坩埚主体内的溶液接触。

Description

一种液相法生长过程中籽晶保护装置及其工作方法

技术领域

本发明涉及晶体生长技术领域，具体涉及一种液相法生长过程中籽晶保护装置及其工作方法。

背景技术

在液相法生长SiC晶体时，在高纯的石墨坩埚中加入助溶剂，主要为过渡族金属或稀土金属，这些助溶剂元素添加会增加体系溶C的能力，会改变高温溶液的密度、粘度、表面张力和凝固点等。在溶液生产原料化料的初始阶段，当熔体温度达到1750度以上时，硅，铝，镉、铈、钛等元素，在一定压力的载气（氩气，氮气，氦气）携带下，会蒸发到溶液上方的籽晶表面，随着化料时间的增加，籽晶表面挥发物会越积越多，潜在影响了籽晶表面单晶层结构。

一方面物料在融化阶段，不可避免的会出现，熔点较低的物料或硅出现挥发现象，造成籽晶表面凹凸不平，接触溶液后导致生长界面不稳定，无法完全去除的话，单晶生长会出现包裹物或者多晶，杂晶的情况。

另一方面生长过程中，在升温的过程中，挥发物再次融化，还会影响籽晶表面单晶层结构，造成生长缺陷。

因此，如何解决化料过程中保持籽晶表面的干净是本领域亟需解决的技术难题。

发明内容

本发明的目的是提供一种液相法生长过程中籽晶保护装置及其工作方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种液相法生长过程中籽晶保护装置，包括：

坩埚主体，所述坩埚主体适于承载物料；

石墨杆，所述石墨杆竖直设置，且所述石墨杆可升降的设置在所述坩埚主体上方；

籽晶，所述籽晶固定在所述石墨杆的下端；

保护件，所述保护件水平设置在所述坩埚主体上方，所述保护件适于隔绝坩埚主体内的挥发气体；

其中，坩埚主体内的物料在熔化过程中，所述保护件内的多孔石墨板适于密封通道孔；

完全化料后，两所述多孔石墨板向外滑动以打开所述通道孔，所述籽晶适于穿过所述通道孔与坩埚主体内的溶液接触。

作为优选，所述保护件包括：承载板，所述承载板设置在所述坩埚主体的上方；

所述通道孔开设在所述承载板上，且所述通道孔设置在所述坩埚主体的正上方；

定位轨道件，所述定位轨道件固定在所述承载板上，且所述多孔石墨板适于在所述定位轨道件上水平滑动；

两所述多孔石墨板相对设置，且两所述多孔石墨板互相插接；

其中，两多孔石墨板相向移动至抵接时，适于密封所述通道孔。

作为优选，所述多孔石墨板为半圆形，一个多孔石墨板的径向侧壁开设有一凹槽；

另一个多孔石墨板的径向侧壁铰接有一定位块，所述定位块适于插入所述凹槽内。

作为优选，所述保护件还包括一引导块，所述引导块沿所述多孔石墨板径向方向设置，所述引导块滑动设置在所述通道孔上方，且所述引导块与所述定位块互相平行。

作为优选，所述多孔石墨板侧壁开设有一引导槽，所述定位块顶壁适于与所述引导槽的内顶壁抵接。

作为优选，所述引导块上段沿长度方向开设有两放置槽，一个放置槽对应一个多孔石墨板。

作为优选，所述引导块呈梯形，两所述多孔石墨板相向移动时，所述引导块的腰边适于引导多孔石墨板向上翘起。

作为优选，所述承载板的两侧分别固定有一驱动件，所述驱动件的活动端贯穿所述承载板，且所述驱动件的活动端铰接在所述多孔石墨板侧壁。

作为优选，所述定位轨道件呈椭圆形；

所述定位轨道件内壁开设有一水平槽，所述水平槽设置在所述多孔石墨板的上方。

作为优选，

所述多孔石墨板外壁固定有一凸块，所述凸块适于插入所述水平槽内。

作为优选，所述承载板上开设有与所述引导块相适配的通槽，所述承载板外壁固定有一调节驱动，所述调节驱动的活动端固定在所述引导块侧壁。

另一方面，本发明还提供了一种液相法生长过程中籽晶保护装置的工作方法，包括如下步骤：

将固体物料放入坩埚主体内后，将硅和助溶剂依次分别放入坩埚主体内；

将坩埚主体装入单晶炉内，单晶炉适于对坩埚主体内的物料进行加热使其熔化；

此时，调节驱动适于驱动所述引导块向内移动，以使所述引导块位于通道孔的上方；

同步的，驱动件驱动所述多孔石墨板向通道孔的方向移动，至所述定位块适于插入所述凹槽内；此时，所述引导块顶壁适于与引导槽的内顶壁抵接，所述多孔石墨板适于密封所述通道孔；

在物料熔化的过程中，所述多孔石墨板能够阻挡挥发性物质与籽晶接触；

化料结束后，驱动件继续驱动两多孔石墨板相向移动，所述引导块适于引导所述多孔石墨板向上翻转，以使所述凸块能够滑入水平槽内，此时，所述多孔石墨板呈倾斜状态；

驱动件驱动所述多孔石墨板向外移动，以打开所述通道孔，石墨杆竖直向下移动，至籽晶与坩埚主体内的溶液接触。

本发明的有益效果是，本发明的一种液相法生长过程中籽晶保护装置，通过保护件的设置，避免籽晶面受到化料阶段挥发物或蒸发物的污染，保证接触前的籽晶面完整性。另一方面多孔石墨板上进行碳化钽镀层，避免高温状态下杂质或者碳的挥发污染籽晶面，同时可以重复利用达到节约成本的效果。

本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。

为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明的一种液相法生长过程中籽晶保护装置的优选实施例的主视图；

图2是本发明的保护件的展开状态示意图；

图3是本发明的保护件的纵截面剖视图；

图4是本发明的引导块的立体图；

图5是本发明的定位轨道件和多孔石墨板的立体图；

图6是本发明的多孔石墨板向上翻转状态示意图；

图7是本发明的通道孔闭合状态示意图；

图8是本发明的通道孔打开状态示意图。

图中：

1、坩埚主体；2、石墨杆；3、籽晶；

4、保护件；41、承载板；42、定位轨道件；43、多孔石墨板；44、通道孔；45、凹槽；46、定位块；47、引导块；48、放置槽；49、驱动件；50、水平槽；51、引导槽；

6、加热装置；7、保温毡。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一，如图1至图8所示，本发明提供了一种液相法生长过程中籽晶保护装置，包括：坩埚主体1，所述坩埚主体1适于承载物料；所述坩埚主体1适于固定在单晶炉内，所述单晶炉内部固定有加热装置6，所述加热装置6环所述坩埚主体1周向设置，所述加热装置6适于加热坩埚主体1内的物料。石墨杆2，所述石墨杆2竖直设置，且所述石墨杆2可升降的设置在所述坩埚主体1上方；籽晶3，所述籽晶3固定在所述石墨杆2的下端；保护件4，所述保护件4水平设置在所述坩埚主体1上方，所述保护件4适于隔绝坩埚主体1内的挥发气体；所述单晶炉内还固定有一保温毡7，所述保温毡7固定在所述保护件4上，所述保温毡7内部开设有一通孔，所述通孔与所述通道孔44同心设置，籽晶3适于在所述通孔内竖直上下移动。其中，坩埚主体1内的物料在熔化过程中，所述保护件4内的多孔石墨板43适于密封通道孔44；完全化料后，两所述多孔石墨板43向外滑动以打开所述通道孔44，所述籽晶3适于穿过所述通道孔44与坩埚主体1内的溶液接触。通过保护件4的设置，避免籽晶3面受到化料阶段挥发物或蒸发物的污染，保证接触前的籽晶3面完整性。另一方面多孔石墨板43上进行碳化钽镀层，避免高温状态下杂质或者碳的挥发污染籽晶3面，同时可以重复利用达到节约成本的效果。

参考附图2，所述保护件4包括：承载板41，所述承载板41设置在所述坩埚主体1的上方；所述承载板41为石墨材质，且所述承载板41的直径大于所述坩埚主体1的直径。所述通道孔44开设在所述承载板41上，且所述通道孔44设置在所述坩埚主体1的正上方；通道孔44呈打开状态时，所述石墨杆2适于驱动所述籽晶3向下移动，以使籽晶3与坩埚主体1内的溶液接触。定位轨道件42，所述定位轨道件42固定在所述承载板41上，且所述多孔石墨板43适于在所述定位轨道件42上水平滑动；所述承载板41上开设有与所述定位轨道件42相适配的固定槽，所述定位轨道件42固定在所述固定槽内。两所述多孔石墨板43相对设置，且两所述多孔石墨板43互相插接；其中，两多孔石墨板43相向移动至抵接时，适于密封所述通道孔44。当坩埚主体1内的物料完全融化后，两所述多孔石墨板43相离移动，以打开所述通道孔44。

参考附图2，所述多孔石墨板43为半圆形，一个多孔石墨板43的径向侧壁开设有一凹槽45；另一个多孔石墨板43的径向侧壁铰接有一定位块46，所述定位块46适于插入所述凹槽45内。所述凹槽45的开槽高度大于所述定位块46的厚度，即定位块46插入凹槽45内后，驱动件49驱动所述多孔石墨板43继续向内移动时，所述多孔石墨板43适于以与驱动件49的活动端的铰接点为轴向上翻转。优选的，所述多孔石墨板43上设置有双面碳化钽镀层，多孔石墨板43的设置，具有高温状态的稳定性，不会挥发出杂质和碳挥发污染籽晶3面；多孔石墨板43特性优势存在孔隙，气体可通过，但是通过速度不会很快，会在多孔石墨板43上下形成较小的压差，更好的避免了挥发物或蒸发物的污染；可重复使用，价格低廉，操作简单。

参考附图3和图4，所述保护件4还包括一引导块47，所述引导块47沿所述多孔石墨板43径向方向设置，所述引导块47滑动设置在所述通道孔44上方，且所述引导块47与所述定位块46互相平行。需要闭合所述通道孔44时，所述引导块47水平向所述通道孔44方向移动，同步的，两多孔石墨板43同步相向移动，至两多孔石墨板43互相插接。

参考附图4，为了提高引导块47与多孔石墨板43之间的气密性，所述多孔石墨板43侧壁开设有一引导槽51，所述引导块47顶壁适于与所述引导槽51的内顶壁抵接。所述放置槽48内放置有防火土，所述防火土为耐高温材料，且所述防火土凸出所述引导块47上表面。当引导块47上表面与所述引导槽51内顶壁抵接时，所述防火土适于提高引导块47与引导槽51的密封性。所述引导块47上沿长度方向开设有两放置槽48，一个放置槽48对应一个多孔石墨板43。两多孔石墨板43相向移动至互相插接后，一个放置槽48对应位于一个多孔石墨板43的下方。

参考附图4，所述引导块47呈梯形，两所述多孔石墨板43相向移动时，所述引导块47的腰边适于引导多孔石墨板43向上翘起。所述引导块47的两腰边分别朝向两多孔石墨板43。

参考附图1，所述承载板41的两侧分别固定有一驱动件49，所述驱动件49固定在所述单晶炉外壁；所述驱动件49的活动端贯穿所述承载板41，且所述驱动件49的活动端铰接在所述多孔石墨板43侧壁。所述驱动件49的活动端与多孔石墨板43侧壁球头铰接，所述多孔石墨板43适于相对所述驱动件49的活动端向上翻转。

参考附图5，所述定位轨道件42呈椭圆形；所述定位轨道件42内壁开设有一水平槽50，所述水平槽50设置在所述多孔石墨板43的上方。所述多孔石墨板43外壁固定有一凸块，所述凸块适于插入所述水平槽50内。当两所述多孔石墨板43互相插接后，驱动件49继续驱动所述多孔石墨板43向内移动，所述引导块47适于引导所述多孔石墨板43向上翻转，以使所述多孔石墨板43侧壁的凸块适于插入所述水平槽50内，此时，驱动件49驱动所述多孔石墨板43向外移动，倾斜状态的多孔石墨板43与承载板41的接触面积最小，多孔石墨板43在向外移动的过程中，沾附在多孔石墨板43底壁的挥发物质不会被承载板41刮除。避免了多孔石墨板43水平状态向外移动时，多孔石墨板43底壁的挥发物质被承载板41刮除并掉落如坩埚主体1内。

优选的，所述承载板41上开设有与所述引导块47相适配的通槽，所述引导块47适于在所述通槽内水平移动，所述承载板41外壁固定有一调节驱动，所述调节驱动的活动端固定在所述引导块47侧壁。所述调节驱动适于驱动所述引导块47水平移动，需要密封通道孔44时，所述调节驱动适于驱动所述引导块47，以使所述引导块47移动至通道孔44上方。而需要打开所述通道孔44时，所述调节驱动适于驱动所述引导块47水平向外移动，以使所述籽晶3能够穿过所述通道孔44。

实施例二，本实施例在实施例一的基础上，还提供了一种液相法生长过程中籽晶保护装置的工作方法，包括如实施例一所述的一种液相法生长过程中籽晶保护装置，具体结构与实施例一相同，此处不再赘述，具体的一种液相法生长过程中籽晶保护装置的工作方法如下：

将固体物料放入坩埚主体1内后，将硅和助溶剂依次分别放入坩埚主体1内；

将坩埚主体1装入单晶炉内，单晶炉适于对坩埚主体1内的物料进行加热使其熔化；

此时，调节驱动适于驱动所述引导块47向内移动，以使所述引导块47位于通道孔44的上方；

同步的，驱动件49驱动所述多孔石墨板43向通道孔44的方向移动，至所述定位块46适于插入所述凹槽45内；此时，所述引导块47顶壁适于与引导槽51的内顶壁抵接，所述多孔石墨板43适于密封所述通道孔44；

在物料熔化的过程中，所述多孔石墨板43能够阻挡挥发性物质与籽晶3接触；

化料结束后，驱动件49继续驱动两多孔石墨板43相向移动，所述引导块47适于引导所述多孔石墨板43向上翻转，以使所述凸块能够滑入水平槽50内，此时，所述多孔石墨板43呈倾斜状态；

驱动件49驱动所述多孔石墨板43向外移动，以打开所述通道孔44，石墨杆2竖直向下移动，至籽晶3与坩埚主体1内的溶液接触。

本申请中选用的各个器件（未说明具体结构的部件）均为通用标准件或本领域技术人员知晓的部件，其结构和原理都为本技术人员均可通过技术手册得知或通过常规实验方法获知。

在本发明实施例的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (11)

1.一种液相法生长过程中籽晶保护装置，其特征在于，包括：

坩埚主体（1），所述坩埚主体（1）适于承载物料；

石墨杆（2），所述石墨杆（2）竖直设置，且所述石墨杆（2）可升降的设置在所述坩埚主体（1）上方；

籽晶（3），所述籽晶（3）固定在所述石墨杆（2）的下端；

保护件（4），所述保护件（4）水平设置在所述坩埚主体（1）上方，所述保护件（4）适于隔绝坩埚主体（1）内的挥发气体；

其中，坩埚主体（1）内的物料在熔化过程中，所述保护件（4）内的多孔石墨板（43）适于密封通道孔（44）；

完全化料后，两所述多孔石墨板（43）向外滑动以打开所述通道孔（44），所述籽晶（3）适于穿过所述通道孔（44）与坩埚主体（1）内的溶液接触；

所述保护件（4）包括：承载板（41），所述承载板（41）设置在所述坩埚主体的上方；

所述通道孔（44）开设在所述承载板（41）上，且所述通道孔（44）设置在所述坩埚主体的正上方；

定位轨道件（42），所述定位轨道件（42）固定在所述承载板（41）上，且所述多孔石墨板（43）适于在所述定位轨道件（42）上水平滑动；

两所述多孔石墨板（43）相对设置，且两所述多孔石墨板（43）互相插接；

其中，两多孔石墨板（43）相向移动至抵接时，适于密封所述通道孔（44）。

2.如权利要求1所述的一种液相法生长过程中籽晶保护装置，其特征在于：

所述多孔石墨板（43）为半圆形，一个多孔石墨板（43）的径向侧壁开设有一凹槽（45）；

另一个多孔石墨板（43）的径向侧壁铰接有一定位块（46），所述定位块（46）适于插入所述凹槽（45）内。

3.如权利要求2所述的一种液相法生长过程中籽晶保护装置，其特征在于：

所述保护件（4）还包括一引导块（47），所述引导块（47）沿所述多孔石墨板（43）径向方向设置，所述引导块（47）滑动设置在所述通道孔（44）上方，且所述引导块（47）与所述定位块（46）互相平行。

4.如权利要求3所述的一种液相法生长过程中籽晶保护装置，其特征在于：

所述多孔石墨板（43）侧壁开设有一引导槽（51），所述定位块（46）顶壁适于与所述引导槽（51）的内顶壁抵接。

5.如权利要求4所述的一种液相法生长过程中籽晶保护装置，其特征在于：

所述引导块（47）上沿长度方向开设有两放置槽（48），一个放置槽（48）对应一个多孔石墨板（43）。

6.如权利要求5所述的一种液相法生长过程中籽晶保护装置，其特征在于：

所述引导块（47）呈梯形，两所述多孔石墨板（43）相向移动时，所述引导块（47）的腰边适于引导多孔石墨板（43）向上翘起。

7.如权利要求6所述的一种液相法生长过程中籽晶保护装置，其特征在于：

所述承载板（41）的两侧分别固定有一驱动件（49），所述驱动件（49）的活动端贯穿所述承载板（41），且所述驱动件（49）的活动端铰接在所述多孔石墨板（43）侧壁。

8.如权利要求7所述的一种液相法生长过程中籽晶保护装置，其特征在于：

所述定位轨道件（42）呈椭圆形；

所述定位轨道件（42）内壁开设有一水平槽（50），所述水平槽（50）设置在所述多孔石墨板（43）的上方。

9.如权利要求8所述的一种液相法生长过程中籽晶保护装置，其特征在于：

所述多孔石墨板（43）外壁固定有一凸块，所述凸块适于插入所述水平槽（50）内。

10.如权利要求9所述的一种液相法生长过程中籽晶保护装置，其特征在于：

所述承载板（41）上开设有与所述引导块（47）相适配的通槽，所述承载板（41）外壁固定有一调节驱动，所述调节驱动的活动端固定在所述引导块（47）侧壁。

11.一种液相法生长过程中籽晶保护装置的工作方法，其特征在于，使用如权利要求10所述的一种液相法生长过程中籽晶保护装置，包括如下步骤：

将固体物料放入坩埚主体（1）内后，将硅和助溶剂依次分别放入坩埚主体（1）内；

将坩埚主体（1）装入单晶炉内，单晶炉适于对坩埚主体（1）内的物料进行加热使其熔化；

此时，调节驱动驱动所述引导块（47）向内移动，以使所述引导块（47）位于通道孔（44）的上方；

同步的，驱动件（49）驱动所述多孔石墨板（43）向通道孔（44）的方向移动，至所述定位块（46）适于插入所述凹槽（45）内；此时，所述引导块（47）顶壁适于与引导槽（51）的内顶壁抵接，所述多孔石墨板（43）适于密封所述通道孔（44）；

在物料熔化的过程中，所述多孔石墨板（43）能够阻挡挥发性物质与籽晶（3）接触；

化料结束后，驱动件（49）继续驱动两多孔石墨板（43）相向移动，所述引导块（47）适于引导所述多孔石墨板（43）向上翻转，以使所述凸块能够滑入水平槽（50）内，此时，所述多孔石墨板（43）呈倾斜状态；

驱动件（49）驱动所述多孔石墨板（43）向外移动，以打开所述通道孔（44），石墨杆（2）竖直向下移动，至籽晶（3）与坩埚主体（1）内的溶液接触。