JP3491402B2 - 単結晶製造方法及びその単結晶製造装置 - Google Patents
単結晶製造方法及びその単結晶製造装置Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、昇華再結晶法によ
る炭化珪素等の単結晶の製造方法及び装置に係り、特に
欠陥の少ない良質の単結晶を成長させる単結晶製造方法
及びその単結晶製造装置に関する。
る炭化珪素等の単結晶の製造方法及び装置に係り、特に
欠陥の少ない良質の単結晶を成長させる単結晶製造方法
及びその単結晶製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、例えば、炭化珪素単結晶基板は、
高耐圧電力用トランジスタや高耐圧ダイオード等の高耐
圧大電力用半導体装置に用いられる半導体基板として製
造されている。この炭化珪素単結晶基板の製造方法とし
ては、アチソン法、レーリー法、昇華再結晶法（改良レ
ーリー法）等が知られている。このうち半導体基板の製
造方法としては、大面積且つ高品質の炭化珪素単結晶成
長に有利な昇華再結晶法が主として採用されている。
高耐圧電力用トランジスタや高耐圧ダイオード等の高耐
圧大電力用半導体装置に用いられる半導体基板として製
造されている。この炭化珪素単結晶基板の製造方法とし
ては、アチソン法、レーリー法、昇華再結晶法（改良レ
ーリー法）等が知られている。このうち半導体基板の製
造方法としては、大面積且つ高品質の炭化珪素単結晶成
長に有利な昇華再結晶法が主として採用されている。
【０００３】この昇華再結晶法は、特公昭６３−５７４
００号公報に開示されている。
００号公報に開示されている。
【０００４】図４に示すように、密閉された黒鉛製るつ
ぼ１内に配置された炭化珪素原料粉末２を誘導コイル８
で加熱昇華させ、同じく黒鉛製るつぼ１内の炭化珪素原
料粉末２の表面と対面するように配置された炭化珪素単
結晶からなる炭化珪素種結晶３の表面上に炭化珪素結晶
４を成長させる方法である。この方法により、得られた
炭化珪素単結晶４は、半導体基板に用いるのに適した大
面積且つ多形が制御された半導体基板として供給されて
いる。
ぼ１内に配置された炭化珪素原料粉末２を誘導コイル８
で加熱昇華させ、同じく黒鉛製るつぼ１内の炭化珪素原
料粉末２の表面と対面するように配置された炭化珪素単
結晶からなる炭化珪素種結晶３の表面上に炭化珪素結晶
４を成長させる方法である。この方法により、得られた
炭化珪素単結晶４は、半導体基板に用いるのに適した大
面積且つ多形が制御された半導体基板として供給されて
いる。
【０００５】さらに炭化珪素単結晶基板上に必要に応じ
て、液相エピタキシャル法（ＬＰＥ）または、気相エピ
タキシャル法（ＣＶＤ）により、導電型もしくはキャリ
ア濃度が基板とは異なる炭化珪素単結晶層を成長させ、
半導体素子製作用基板が製造される。
て、液相エピタキシャル法（ＬＰＥ）または、気相エピ
タキシャル法（ＣＶＤ）により、導電型もしくはキャリ
ア濃度が基板とは異なる炭化珪素単結晶層を成長させ、
半導体素子製作用基板が製造される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前述した従来
の方法により炭化珪素単結晶基板を製造すると、マイク
ロパイプ欠陥と呼ばれる基板中を貫通する線状の欠陥が
多数発生する場合がある。このマイクロパイプ欠陥は導
電性があり、マイクロパイプ欠陥が生じた半導体基板を
用いて、例えば、縦型ＭＯＳＦＥＴを製造した場合に
は、ソース・ドレイン間リークや、ゲート・ドレイン間
リークが発生し、素子動作不良を引き起こすことを実験
により確認した。
の方法により炭化珪素単結晶基板を製造すると、マイク
ロパイプ欠陥と呼ばれる基板中を貫通する線状の欠陥が
多数発生する場合がある。このマイクロパイプ欠陥は導
電性があり、マイクロパイプ欠陥が生じた半導体基板を
用いて、例えば、縦型ＭＯＳＦＥＴを製造した場合に
は、ソース・ドレイン間リークや、ゲート・ドレイン間
リークが発生し、素子動作不良を引き起こすことを実験
により確認した。
【０００７】このマイクロパイプ欠陥による影響を無く
すための従来技術としては、特開平５−２６２５９９号
公報に開示されているように、前記昇華再結晶法を用い
て製造した炭化珪素単結晶基板の結晶面方位を（０００
１）面と直交する面、即ち、角度が９０°ずれた面を利
用することにより、マイクロパイプ欠陥を原因とする問
題を防止することができる。
すための従来技術としては、特開平５−２６２５９９号
公報に開示されているように、前記昇華再結晶法を用い
て製造した炭化珪素単結晶基板の結晶面方位を（０００
１）面と直交する面、即ち、角度が９０°ずれた面を利
用することにより、マイクロパイプ欠陥を原因とする問
題を防止することができる。
【０００８】しかしながら、この方法においては、結晶
成長が（０００１）面に対して直角方向に成長している
ため、（０００１）面を表面とする基板を大量生産する
製造方法としては不向きである。即ち、製造する半導体
装置が縦型ＭＯＳＦＥＴであれば、（０００１）面を表
面とする基板を用いることが多いため、この従来技術の
利用は好適しない。
成長が（０００１）面に対して直角方向に成長している
ため、（０００１）面を表面とする基板を大量生産する
製造方法としては不向きである。即ち、製造する半導体
装置が縦型ＭＯＳＦＥＴであれば、（０００１）面を表
面とする基板を用いることが多いため、この従来技術の
利用は好適しない。
【０００９】そこで本発明は、マイクロパイプ欠陥の発
生を防止し、炭化珪素等の単結晶基板の大量製造に好適
する単結晶製造方法及びその単結晶製造装置を提供する
ことを目的とする。
生を防止し、炭化珪素等の単結晶基板の大量製造に好適
する単結晶製造方法及びその単結晶製造装置を提供する
ことを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するために、製造すべき単結晶の原料を不活性ガス雰囲
気中で加熱昇華させ、該単結晶を成長させる単結晶製造
方法において、加熱昇華により前記原料から生成された
昇華ガスが開孔へ流出され、前記原料と前記開孔を結ぶ
直線上で且つ、前記材料と前記開孔の間で、前記直線と
種結晶が露出する表面とが略平行するように種結晶を含
有する単結晶基板を配置し、前記昇華ガスが前記単結晶
基板中の種結晶表面に沿って略平行して流れ、該表面上
に単結晶を成長する単結晶の製造方法を提供する。
するために、製造すべき単結晶の原料を不活性ガス雰囲
気中で加熱昇華させ、該単結晶を成長させる単結晶製造
方法において、加熱昇華により前記原料から生成された
昇華ガスが開孔へ流出され、前記原料と前記開孔を結ぶ
直線上で且つ、前記材料と前記開孔の間で、前記直線と
種結晶が露出する表面とが略平行するように種結晶を含
有する単結晶基板を配置し、前記昇華ガスが前記単結晶
基板中の種結晶表面に沿って略平行して流れ、該表面上
に単結晶を成長する単結晶の製造方法を提供する。
【００１１】また、製造すべき単結晶の原料を不活性ガ
ス雰囲気中で加熱昇華させ、単結晶を成長させる単結晶
製造装置において、前記原料を充填し、加熱により該原
料から昇華ガスを生成するるつぼと、前記るつぼの上部
に載設され、前記原料と対向する開孔が形成された蓋
と、前記るつぼの内側面に着脱可能で配置され、種結晶
を含有する単結晶基板と、前記るつぼから昇華ガスを外
部へ排気する排気手段と、を具備し、前記単結晶基板が
前記原料と前記開孔とを結ぶ直線上位置で、且つ、前記
昇華ガスを該開孔を介して、前記るつぼの外部に排気し
た際に、該昇華ガスが流れる方向が該単結晶基板中の種
結晶の表面に沿って略平行となるように配置されている
単結晶製造装置を提供する。
ス雰囲気中で加熱昇華させ、単結晶を成長させる単結晶
製造装置において、前記原料を充填し、加熱により該原
料から昇華ガスを生成するるつぼと、前記るつぼの上部
に載設され、前記原料と対向する開孔が形成された蓋
と、前記るつぼの内側面に着脱可能で配置され、種結晶
を含有する単結晶基板と、前記るつぼから昇華ガスを外
部へ排気する排気手段と、を具備し、前記単結晶基板が
前記原料と前記開孔とを結ぶ直線上位置で、且つ、前記
昇華ガスを該開孔を介して、前記るつぼの外部に排気し
た際に、該昇華ガスが流れる方向が該単結晶基板中の種
結晶の表面に沿って略平行となるように配置されている
単結晶製造装置を提供する。
【００１２】以上のような構成の単結晶製造方法及びそ
の単結晶製造装置は、昇華再結晶法による単結晶成長に
おいて、種結晶を含有する単結晶基板中の種結晶の表面
に沿って略平行した昇華ガスの流れを形成し、結晶基板
の表面上に単結晶を成長させる。
の単結晶製造装置は、昇華再結晶法による単結晶成長に
おいて、種結晶を含有する単結晶基板中の種結晶の表面
に沿って略平行した昇華ガスの流れを形成し、結晶基板
の表面上に単結晶を成長させる。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施形態を詳細に説明する。
施形態を詳細に説明する。
【００１４】図１には、本発明による第１実施形態とし
ての炭化珪素単結晶製造装置の構成断面図を示す。
ての炭化珪素単結晶製造装置の構成断面図を示す。
【００１５】この炭化珪素単結晶製造装置は、底部に炭
化珪素原料粉末２が充填される黒鉛製るつぼ１と、黒鉛
製るつぼ１の上部に載設され、開孔６が形成される黒鉛
製蓋５と、黒鉛製るつぼ１の内側の壁面に着脱可能な種
結晶となる炭化珪素単結晶基板（単結晶基板全体を種結
晶で構成している）３と、黒鉛製るつぼ１を誘導加熱す
るための誘導コイル８と、黒鉛製るつぼ１及び黒鉛製蓋
５を覆い外部と熱遮蔽するための断熱材７と、黒鉛製る
つぼ１の底部を覆う断熱材７に形成された温度測定用穴
９と、これら全部の部材を収納する真空容器１０と、真
空容器１０に設けられた排気管１１に接続し開度により
排気される量を調整するための排気弁１２と、排気弁１
２を通して取り付けられた真空ポンプ１３と、真空容器
１０に所定の不活性ガス、例えばアルゴンガスを導入す
るための不活性ガス導入管１４とで構成される。不活性
ガスは、図示されないマスフローコントローラ等に制御
されて、所望する量が導入されるものとする。
化珪素原料粉末２が充填される黒鉛製るつぼ１と、黒鉛
製るつぼ１の上部に載設され、開孔６が形成される黒鉛
製蓋５と、黒鉛製るつぼ１の内側の壁面に着脱可能な種
結晶となる炭化珪素単結晶基板（単結晶基板全体を種結
晶で構成している）３と、黒鉛製るつぼ１を誘導加熱す
るための誘導コイル８と、黒鉛製るつぼ１及び黒鉛製蓋
５を覆い外部と熱遮蔽するための断熱材７と、黒鉛製る
つぼ１の底部を覆う断熱材７に形成された温度測定用穴
９と、これら全部の部材を収納する真空容器１０と、真
空容器１０に設けられた排気管１１に接続し開度により
排気される量を調整するための排気弁１２と、排気弁１
２を通して取り付けられた真空ポンプ１３と、真空容器
１０に所定の不活性ガス、例えばアルゴンガスを導入す
るための不活性ガス導入管１４とで構成される。不活性
ガスは、図示されないマスフローコントローラ等に制御
されて、所望する量が導入されるものとする。
【００１６】図２に示すように、前記黒鉛製蓋５は、開
孔６が炭化珪素単結晶基板３の取付け位置の直上となる
ように周辺部（黒鉛製るつぼ１の内壁面側）に複数形成
されている。この開孔６は、炭化珪素単結晶基板３の表
面に沿って、昇華ガスが流れるように設けられていれば
よく、図示するように黒鉛製蓋５の周辺部に設けなけれ
ばならない制限はない。
孔６が炭化珪素単結晶基板３の取付け位置の直上となる
ように周辺部（黒鉛製るつぼ１の内壁面側）に複数形成
されている。この開孔６は、炭化珪素単結晶基板３の表
面に沿って、昇華ガスが流れるように設けられていれば
よく、図示するように黒鉛製蓋５の周辺部に設けなけれ
ばならない制限はない。
【００１７】つまり、炭化珪素単結晶基板３の取付け位
置と、開孔６の位置の関係は、真空ポンプ１３で後述す
る昇華ガスを開孔６を介して黒鉛製るつぼ１内から排気
した際に生じる流れＡの方向（図１）が炭化珪素単結晶
基板３の表面で略平行となるように配置される。また前
記開孔の直径は、０．５ｍｍ以上が望ましく、これ以下
の直径の開孔では、開孔に昇華ガスが付着して、開孔を
塞ぐ場合がある。
置と、開孔６の位置の関係は、真空ポンプ１３で後述す
る昇華ガスを開孔６を介して黒鉛製るつぼ１内から排気
した際に生じる流れＡの方向（図１）が炭化珪素単結晶
基板３の表面で略平行となるように配置される。また前
記開孔の直径は、０．５ｍｍ以上が望ましく、これ以下
の直径の開孔では、開孔に昇華ガスが付着して、開孔を
塞ぐ場合がある。
【００１８】このように構成された炭化珪素単結晶製造
装置による炭化珪素単結晶基板の製造について説明す
る。
装置による炭化珪素単結晶基板の製造について説明す
る。
【００１９】まず、黒鉛製るつぼ１に炭化珪素原料粉末
２を１００ｇ充填した後、炭化珪素単結晶基板３を取り
付け、黒鉛製るつぼ１上部に黒鉛製蓋５を載置し固定す
る。本実施形態では、この炭化珪素原料粉末２は、研磨
材として市販されている平均直径５００μｍのものを予
め１８００〜２０００℃、真空中で熱処理して用いた。
また、種結晶となる炭化珪素単結晶基板３は、アチソン
炉による炭化珪素研磨材作製工程で偶発的に得られた炭
化珪素単結晶を成形、研磨して作製し、結晶成長開始前
に酸洗浄して黒鉛製るつぼ１に取り付けている。
２を１００ｇ充填した後、炭化珪素単結晶基板３を取り
付け、黒鉛製るつぼ１上部に黒鉛製蓋５を載置し固定す
る。本実施形態では、この炭化珪素原料粉末２は、研磨
材として市販されている平均直径５００μｍのものを予
め１８００〜２０００℃、真空中で熱処理して用いた。
また、種結晶となる炭化珪素単結晶基板３は、アチソン
炉による炭化珪素研磨材作製工程で偶発的に得られた炭
化珪素単結晶を成形、研磨して作製し、結晶成長開始前
に酸洗浄して黒鉛製るつぼ１に取り付けている。
【００２０】 次に、真空ポンプ１３を動作させて、
真空容器１０を排気管１１と排気弁１２を通して、真空
度１．３×１０ −１ 〜１．３×１０ −２ Ｐａまで排気す
る。次に、誘導コイル８に高周波電源より電力を導入し
て黒鉛製るつぼ１に誘導加熱を行う。炭化珪素原料粉末
２の温度は、黒鉛製るつぼ１の温度と相対しているもの
とし、温度測定用穴９を通して、黒鉛製るつぼ１の底部
を光放射温度計により測定する。
真空容器１０を排気管１１と排気弁１２を通して、真空
度１．３×１０ −１ 〜１．３×１０ −２ Ｐａまで排気す
る。次に、誘導コイル８に高周波電源より電力を導入し
て黒鉛製るつぼ１に誘導加熱を行う。炭化珪素原料粉末
２の温度は、黒鉛製るつぼ１の温度と相対しているもの
とし、温度測定用穴９を通して、黒鉛製るつぼ１の底部
を光放射温度計により測定する。
【００２１】 そして、１２００℃まで温度を上昇させ
た後、黒鉛製るつぼ１内の真空度が約６６．５ｋＰａに
なるように、不活性ガス導入管１４よりアルゴンガスを
導入する。その後、再び温度を上昇させて、炭化珪素原
料粉末２の温度を２３００〜２３５０℃にする。この時
の炭化珪素単結晶基板３の温度は、黒鉛製るつぼ１と誘
導コイル８の相対的な位置関係により、５０〜１５０℃
だけ炭化珪素原料粉末２の温度より低く設定している。
炭化珪素原料粉末２と炭化珪素単結晶基板３の温度が安
定した後、真空ポンプ１３により真空容器１０を減圧す
る。この減圧とともに炭化珪素原料粉末２からの昇華が
始まり、昇華ガスを発生して、結晶成長が開始される。
た後、黒鉛製るつぼ１内の真空度が約６６．５ｋＰａに
なるように、不活性ガス導入管１４よりアルゴンガスを
導入する。その後、再び温度を上昇させて、炭化珪素原
料粉末２の温度を２３００〜２３５０℃にする。この時
の炭化珪素単結晶基板３の温度は、黒鉛製るつぼ１と誘
導コイル８の相対的な位置関係により、５０〜１５０℃
だけ炭化珪素原料粉末２の温度より低く設定している。
炭化珪素原料粉末２と炭化珪素単結晶基板３の温度が安
定した後、真空ポンプ１３により真空容器１０を減圧す
る。この減圧とともに炭化珪素原料粉末２からの昇華が
始まり、昇華ガスを発生して、結晶成長が開始される。
【００２２】 さらに黒鉛製るつぼ１内の真空度を約６
６．５Ｐａ〜１．３ｋＰａまで減圧して成長圧力とす
る。結晶成長中は、真空容器１０内にアルゴンガスを１
５（リットル／分）流し、排気弁１２の開度を調整しな
がら真空ポンプ１３により、真空度を制御する。
６．５Ｐａ〜１．３ｋＰａまで減圧して成長圧力とす
る。結晶成長中は、真空容器１０内にアルゴンガスを１
５（リットル／分）流し、排気弁１２の開度を調整しな
がら真空ポンプ１３により、真空度を制御する。
【００２３】従って、炭化珪素原料粉末２から昇華した
昇華ガスは、炭化珪素単結晶基板３との温度差及び黒鉛
製蓋５の開孔６からの抜けを駆動力として、炭化珪素単
結晶基板３の表面上で流れ（図１に示すＡ）を作り、結
晶成長が進行する。
昇華ガスは、炭化珪素単結晶基板３との温度差及び黒鉛
製蓋５の開孔６からの抜けを駆動力として、炭化珪素単
結晶基板３の表面上で流れ（図１に示すＡ）を作り、結
晶成長が進行する。
【００２４】所望する成長膜厚にも因るが、例えば、５
時間の成長させた後、アルゴンガスで真空容器１０をパ
ージするとともに、誘導コイルに導入した高周波電力を
遮断し、黒鉛製るつぼ１の温度を下げて成長終了とす
る。
時間の成長させた後、アルゴンガスで真空容器１０をパ
ージするとともに、誘導コイルに導入した高周波電力を
遮断し、黒鉛製るつぼ１の温度を下げて成長終了とす
る。
【００２５】このような成長においては、炭化珪素原料
粉末２のうち、６３ｇが昇華して、その内２３ｇが黒鉛
製るつぼ１から外部に排気され、炭化珪素単結晶基板３
上には、厚さ２ｍｍの炭化珪素単結晶インゴット４が得
られた。
粉末２のうち、６３ｇが昇華して、その内２３ｇが黒鉛
製るつぼ１から外部に排気され、炭化珪素単結晶基板３
上には、厚さ２ｍｍの炭化珪素単結晶インゴット４が得
られた。
【００２６】そして、得られた結晶をスライス及び研磨
し、５００℃の溶融ＫＯＨ中で１０分間エッチングし
て、エッチピット観察したところ、マイクロパイプの存
在を示す六角形状の大エッチピットは観察されなかっ
た。
し、５００℃の溶融ＫＯＨ中で１０分間エッチングし
て、エッチピット観察したところ、マイクロパイプの存
在を示す六角形状の大エッチピットは観察されなかっ
た。
【００２７】以上のように本実施形態は、マイクロパイ
プ欠陥の存在しない炭化珪素単結晶を炭化珪素単結晶基
板の面方位に関わらず製造することができる。
プ欠陥の存在しない炭化珪素単結晶を炭化珪素単結晶基
板の面方位に関わらず製造することができる。
【００２８】ここで、このようにマイクロパイプ欠陥の
存在しない炭化珪素単結晶を炭化珪素単結晶基板の面方
位に関わらず製造できる理由について説明する。
存在しない炭化珪素単結晶を炭化珪素単結晶基板の面方
位に関わらず製造できる理由について説明する。
【００２９】種結晶となる炭化珪素単結晶基板の面方位
が（０００１）面の場合に、成長した炭化珪素単結晶に
マイクロパイプ欠陥が発生する理由として、炭化珪素単
結晶基板表面若しくは、炭化珪素単結晶基板上に成長し
た炭化珪素単結晶表面には、らせん転位が存在し、その
らせん転位の変位方向が（０００１）面に対して垂直で
あり、転位により生じた表面ステップが存在する。
が（０００１）面の場合に、成長した炭化珪素単結晶に
マイクロパイプ欠陥が発生する理由として、炭化珪素単
結晶基板表面若しくは、炭化珪素単結晶基板上に成長し
た炭化珪素単結晶表面には、らせん転位が存在し、その
らせん転位の変位方向が（０００１）面に対して垂直で
あり、転位により生じた表面ステップが存在する。
【００３０】そして昇華再結晶法による炭化珪素の結晶
成長は、この表面ステップを成長端として、らせん成長
することが知られており、成長中にらせん転位の歪みエ
ネルギーを緩和するために転位線を中心とするパイプ状
の空洞を形成する。これが貫通欠陥、すなわちマイクロ
パイプ欠陥である。
成長は、この表面ステップを成長端として、らせん成長
することが知られており、成長中にらせん転位の歪みエ
ネルギーを緩和するために転位線を中心とするパイプ状
の空洞を形成する。これが貫通欠陥、すなわちマイクロ
パイプ欠陥である。
【００３１】従って、面方位が（０００１）面より９０
°だけずれた面を表面に持つ炭化珪素単結晶基板を用い
て成長させた場合は、前記らせん転位による変位方向が
基板表面に平行のため、らせん転位による表面ステップ
は存在しない。従って、らせん成長せず、マイクロパイ
プ欠陥は発生していない。
°だけずれた面を表面に持つ炭化珪素単結晶基板を用い
て成長させた場合は、前記らせん転位による変位方向が
基板表面に平行のため、らせん転位による表面ステップ
は存在しない。従って、らせん成長せず、マイクロパイ
プ欠陥は発生していない。
【００３２】本発明の製造方法では図１に示すように、
昇華ガスが黒鉛製るつぼの外側へ抜けることのできる開
孔を黒鉛製るつぼに形成し、炭化珪素単結晶基板（炭化
珪素種結晶）を原料と開孔の間で、且つ、原料と開孔を
結ぶほぼ直線上に取り付けることを特徴としており、炭
化珪素単結晶基板上を昇華ガスが流れる構造、配置とな
っている。一方、従来技術では図４に示すように、るつ
ぼは密閉構造であり、原料粉末から炭化珪素単結晶基板
への流れは、それぞれの温度差によるもののみであり、
炭化珪素単結晶基板上での昇華ガスの流れは、本発明に
おける昇華ガスとの流れとは異なっている。
昇華ガスが黒鉛製るつぼの外側へ抜けることのできる開
孔を黒鉛製るつぼに形成し、炭化珪素単結晶基板（炭化
珪素種結晶）を原料と開孔の間で、且つ、原料と開孔を
結ぶほぼ直線上に取り付けることを特徴としており、炭
化珪素単結晶基板上を昇華ガスが流れる構造、配置とな
っている。一方、従来技術では図４に示すように、るつ
ぼは密閉構造であり、原料粉末から炭化珪素単結晶基板
への流れは、それぞれの温度差によるもののみであり、
炭化珪素単結晶基板上での昇華ガスの流れは、本発明に
おける昇華ガスとの流れとは異なっている。
【００３３】前記炭化珪素単結晶基板の面方位が（００
０１）面の場合に起きるらせん成長は、密閉構造のるつ
ぼでの現象であり、るつぼに開孔を設けて昇華ガスの流
れが従来技術とは異なる場合には、らせん成長になって
いるか否かは明確になっていない。
０１）面の場合に起きるらせん成長は、密閉構造のるつ
ぼでの現象であり、るつぼに開孔を設けて昇華ガスの流
れが従来技術とは異なる場合には、らせん成長になって
いるか否かは明確になっていない。
【００３４】本発明では、面方位が（０００１）面を表
面に持ち、らせん転位による表面ステップが存在する炭
化珪素単結晶基板を用いた結晶成長であるにもかかわら
ず、マイクロパイプ欠陥が存在しない炭化珪素単結晶基
板が得られることを新たに見出だした。この結果、るつ
ぼに開孔を形成し、昇華ガスの流れに変化のある場合に
は、成長モードが変化してらせん成長の伴うマイクロパ
イプ欠陥の発生は無いものと予想される。
面に持ち、らせん転位による表面ステップが存在する炭
化珪素単結晶基板を用いた結晶成長であるにもかかわら
ず、マイクロパイプ欠陥が存在しない炭化珪素単結晶基
板が得られることを新たに見出だした。この結果、るつ
ぼに開孔を形成し、昇華ガスの流れに変化のある場合に
は、成長モードが変化してらせん成長の伴うマイクロパ
イプ欠陥の発生は無いものと予想される。
【００３５】炭化珪素単結晶基板を原料と開孔の間で、
且つ、原料と開孔を結ぶほぼ直線上に取り付けることに
より、昇華ガスの流れの効果が炭化珪素単結晶基板上で
大きくなるようにした。
且つ、原料と開孔を結ぶほぼ直線上に取り付けることに
より、昇華ガスの流れの効果が炭化珪素単結晶基板上で
大きくなるようにした。
【００３６】また、炭化珪素単結晶基板の露出面が前記
原料と開孔とを結ぶ直線にほぼ平行であることにより、
昇華ガスの流れの方向と炭化珪素単結晶基板表面の方向
がほぼ平行になり成長モードの変化が著しい。従来技術
のように、原料に対して、炭化珪素単結晶基板表面を対
向させる場合と比べるとマイクロパイプ欠陥の低減効果
が大きい。
原料と開孔とを結ぶ直線にほぼ平行であることにより、
昇華ガスの流れの方向と炭化珪素単結晶基板表面の方向
がほぼ平行になり成長モードの変化が著しい。従来技術
のように、原料に対して、炭化珪素単結晶基板表面を対
向させる場合と比べるとマイクロパイプ欠陥の低減効果
が大きい。
【００３７】さらに、前記開孔の直径が０．５ｍｍ以上
であることは、これより小さい直径の開孔であると、結
晶成長中に昇華ガスが開孔に付着して、開孔を塞ぐ恐れ
があるためである。
であることは、これより小さい直径の開孔であると、結
晶成長中に昇華ガスが開孔に付着して、開孔を塞ぐ恐れ
があるためである。
【００３８】次に図３には、第２実施形態としての炭化
珪素単結晶製造装置の概略的な構成を示し説明する。こ
こで、図３に示す炭化珪素単結晶製造装置は、前述した
図１に示した炭化珪素単結晶製造装置を改良したもので
あり、構成が略同等であり、特徴部分のみについて説明
する。
珪素単結晶製造装置の概略的な構成を示し説明する。こ
こで、図３に示す炭化珪素単結晶製造装置は、前述した
図１に示した炭化珪素単結晶製造装置を改良したもので
あり、構成が略同等であり、特徴部分のみについて説明
する。
【００３９】本実施形態は、図３に示すように、黒鉛製
るつぼ１内の炭化珪素原料粉末２と種結晶である炭化珪
素単結晶基板３との間に昇華ガス絞り板１５を配置して
いる。この昇華ガス絞り板１５は、黒鉛からなり、炭化
珪素単結晶基板３の上流からも昇華ガスの流れを整流す
る。
るつぼ１内の炭化珪素原料粉末２と種結晶である炭化珪
素単結晶基板３との間に昇華ガス絞り板１５を配置して
いる。この昇華ガス絞り板１５は、黒鉛からなり、炭化
珪素単結晶基板３の上流からも昇華ガスの流れを整流す
る。
【００４０】結晶成長においては、前述した第１実施形
態と同様に行い、本実施形態においても、マイクロパイ
プ欠陥の存在しない炭化珪素単結晶が得られた。
態と同様に行い、本実施形態においても、マイクロパイ
プ欠陥の存在しない炭化珪素単結晶が得られた。
【００４１】また本発明は、前述した実施形態に限定さ
れるものではなく、他にも発明の要旨を逸脱しない範囲
で種々の変形や応用が可能であることは勿論である。
れるものではなく、他にも発明の要旨を逸脱しない範囲
で種々の変形や応用が可能であることは勿論である。
【００４２】例えば、蓋に形成する開孔は、１個でも複
数個でもよいが、前述した実施形態のように複数の開孔
を設けたほうが、昇華ガスが整流となり、種結晶の表面
とより平行に昇華ガスが流れるため望ましい。また、種
結晶を含有する単結晶基板は、表面に種結晶を配設して
もよく、前述した実施形態のように、種結晶のみで単結
晶基板全体を構成してもよい。
数個でもよいが、前述した実施形態のように複数の開孔
を設けたほうが、昇華ガスが整流となり、種結晶の表面
とより平行に昇華ガスが流れるため望ましい。また、種
結晶を含有する単結晶基板は、表面に種結晶を配設して
もよく、前述した実施形態のように、種結晶のみで単結
晶基板全体を構成してもよい。
【００４３】また、本発明の方法においては、昇華ガス
が単結晶の種結晶の表面に略平行に流れるようにすれば
よく、前述した実施形態のように蓋に開孔を設ける以外
でも上記のような昇華ガスの流れを生じる形態であれば
よい。
が単結晶の種結晶の表面に略平行に流れるようにすれば
よく、前述した実施形態のように蓋に開孔を設ける以外
でも上記のような昇華ガスの流れを生じる形態であれば
よい。
【００４４】本発明で製造できる単結晶は、炭化珪素単
結晶の他、原料を昇華させて種結晶上に単結晶を成長さ
せることにより、製造する単結晶（ＣｄＳ，ＣｄＳｅ，
ＺｎＳ，ＺｎＳｅ，ＣｄＴｅ等）である。
結晶の他、原料を昇華させて種結晶上に単結晶を成長さ
せることにより、製造する単結晶（ＣｄＳ，ＣｄＳｅ，
ＺｎＳ，ＺｎＳｅ，ＣｄＴｅ等）である。
【００４５】
【発明の効果】以上詳述したように本発明は、昇華再結
晶法による炭化珪素等の単結晶成長において、原料から
の昇華ガスを単結晶基板中の種結晶の表面と略平行に流
れるようにすることにより、単結晶基板中の種結晶の面
方位に関わらず、マイクロパイプ欠陥の存在しない単結
晶を製造することができる。
晶法による炭化珪素等の単結晶成長において、原料から
の昇華ガスを単結晶基板中の種結晶の表面と略平行に流
れるようにすることにより、単結晶基板中の種結晶の面
方位に関わらず、マイクロパイプ欠陥の存在しない単結
晶を製造することができる。
【００４６】よって本発明によれば、マイクロパイプ欠
陥の発生を防止し、且つ炭化珪素単結晶基板の大量製造
にも好適する単結晶の製造方法を提供することができ
る。
陥の発生を防止し、且つ炭化珪素単結晶基板の大量製造
にも好適する単結晶の製造方法を提供することができ
る。
【図１】第１実施形態としての炭化珪素単結晶製造装置
の構成断面図である。
の構成断面図である。
【図２】図１に示す黒鉛製るつぼと黒鉛製蓋の上面図で
ある。
ある。
【図３】第２実施形態としての黒鉛製るつぼの構成断面
図である。
図である。
【図４】従来技術における炭化珪素単結晶製造装置に用
いる黒鉛製るつぼの構成断面図である。
いる黒鉛製るつぼの構成断面図である。
１…黒鉛製るつぼ、２…炭化珪素原料粉末、３…炭化珪
素単結晶基板（種結晶）、４…炭化珪素単結晶インゴッ
ト、５…黒鉛製蓋、６…開孔、７…断熱材、８…誘導コ
イル、９…温度測定用穴、１０…真空容器、１１…排気
菅、１２…排気弁、１３…真空ポンプ、１４…不活性ガ
ス導入管、１５…昇華ガス絞り板。
素単結晶基板（種結晶）、４…炭化珪素単結晶インゴッ
ト、５…黒鉛製蓋、６…開孔、７…断熱材、８…誘導コ
イル、９…温度測定用穴、１０…真空容器、１１…排気
菅、１２…排気弁、１３…真空ポンプ、１４…不活性ガ
ス導入管、１５…昇華ガス絞り板。
─────────────────────────────────────────────────────
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(56)参考文献 特開 平５−208900（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−298594（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−286997（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−262599（ＪＰ，Ａ)
特開 平８−325099（ＪＰ，Ａ)
特公 昭63−57400（ＪＰ，Ｂ２)
特表 平11−508531（ＪＰ，Ａ)
特表 平11−513352（ＪＰ，Ａ)
独国特許出願公開4310744（ＤＥ，Ａ
１)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C30B 1/00 - 35/00
ＷＰＩ（ＤＩＡＬＯＧ)
ＪＳＴＰｌｕｓ（ＪＯＩＳ)
Claims (3)
- 【請求項１】 製造すべき単結晶の原料を不活性ガス雰
囲気中で加熱昇華させ、該単結晶を成長させる単結晶製
造方法において、 加熱昇華により前記原料から生成された昇華ガスが開孔
へ流出され、 前記原料と前記開孔を結ぶ直線上で且つ、前記材料と前
記開孔のと間で前記直線と種結晶の表面が略平行するよ
うに種結晶を含有する単結晶基板を配置し、 前記昇華ガスが前記 単結晶基板中の種結晶の表面に沿っ
て略平行して流れ、該露出面上に単結晶を成長すること
を特徴とする単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 製造すべき単結晶の原料を不活性ガス雰
囲気中で加熱昇華させ、単結晶を成長させる単結晶製造
装置において、 前記原料を充填し、加熱により該原料から昇華ガスを生
成するるつぼと、 前記るつぼの上部に載設され、前記原料と対向する開孔
が形成された蓋と、 前記るつぼの内側面に着脱可能で配置され、種結晶を含
有する単結晶基板と、 前記るつぼから昇華ガスを外部へ排気する排気手段と、
を具備し、 前記単結晶基板が前記原料と前記開孔とを結ぶ直線上位
置で、且つ、前記昇華ガスを該開孔を介して、前記るつ
ぼの外部に排気した際に、該昇華ガスが流れる方向が該
単結晶基板中の種結晶の表面に沿って略平行となるよう
に配置されていることを特徴とする単結晶製造装置。 - 【請求項３】 前記開孔の直径が０．５ｍｍ以上である
ことを特徴とする請求項２記載の単結晶製造装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20061095A JP3491402B2 (ja) | 1995-08-07 | 1995-08-07 | 単結晶製造方法及びその単結晶製造装置 |
| US08/689,272 US5895526A (en) | 1995-08-07 | 1996-08-06 | Process for growing single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20061095A JP3491402B2 (ja) | 1995-08-07 | 1995-08-07 | 単結晶製造方法及びその単結晶製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0948688A JPH0948688A (ja) | 1997-02-18 |
| JP3491402B2 true JP3491402B2 (ja) | 2004-01-26 |
Family
ID=16427235
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20061095A Expired - Lifetime JP3491402B2 (ja) | 1995-08-07 | 1995-08-07 | 単結晶製造方法及びその単結晶製造装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5895526A (ja) |
| JP (1) | JP3491402B2 (ja) |
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| US6056820A (en) * | 1998-07-10 | 2000-05-02 | Northrop Grumman Corporation | Advanced physical vapor transport method and apparatus for growing high purity single crystal silicon carbide |
| DE50004010D1 (de) * | 1999-07-07 | 2003-11-13 | Siemens Ag | Verfahren zur sublimationszüchtung eines sic-einkristalls mit aufheizen unter züchtungsdruck |
| JP4691291B2 (ja) * | 1999-07-07 | 2011-06-01 | エスアイクリスタル アクチエンゲゼルシャフト | 箔で内張りされた坩堝を有するＳｉＣ単結晶昇華成長装置 |
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| US6451112B1 (en) * | 1999-10-15 | 2002-09-17 | Denso Corporation | Method and apparatus for fabricating high quality single crystal |
| US6706114B2 (en) * | 2001-05-21 | 2004-03-16 | Cree, Inc. | Methods of fabricating silicon carbide crystals |
| US7527869B2 (en) * | 2001-06-04 | 2009-05-05 | Kwansei Gakuin Educational Foundation | Single crystal silicon carbide and method for producing the same |
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| WO2006137852A2 (en) * | 2004-09-17 | 2006-12-28 | Board Of Trustees Of The University Of Arkansas | Apparatus and methods for synthesis of large size batches of carbon nanostructures |
| JP5068423B2 (ja) * | 2004-10-13 | 2012-11-07 | 新日本製鐵株式会社 | 炭化珪素単結晶インゴット、炭化珪素単結晶ウェハ及びその製造方法 |
| EP1852527B1 (en) * | 2004-12-27 | 2015-04-01 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | Silicon carbide single crystal and silicon carbide single crystal wafer |
| US7323052B2 (en) * | 2005-03-24 | 2008-01-29 | Cree, Inc. | Apparatus and method for the production of bulk silicon carbide single crystals |
| US7387680B2 (en) * | 2005-05-13 | 2008-06-17 | Cree, Inc. | Method and apparatus for the production of silicon carbide crystals |
| US8361227B2 (en) | 2006-09-26 | 2013-01-29 | Ii-Vi Incorporated | Silicon carbide single crystals with low boron content |
| US8858709B1 (en) * | 2006-04-11 | 2014-10-14 | Ii-Vi Incorporated | Silicon carbide with low nitrogen content and method for preparation |
| EP2411569B1 (en) | 2009-03-26 | 2021-09-22 | II-VI Incorporated | Sic single crystal sublimation growth method and apparatus |
| KR101538867B1 (ko) * | 2013-12-26 | 2015-07-23 | 주식회사 포스코 | 실리콘카바이드 단결정 성장 장치 및 이를 이용한 실리콘카바이드 단결정의 성장 방법 |
| JP5892209B2 (ja) | 2014-08-01 | 2016-03-23 | 住友電気工業株式会社 | 単結晶の製造方法 |
| JP2016037441A (ja) | 2014-08-08 | 2016-03-22 | 住友電気工業株式会社 | 単結晶の製造方法 |
| CN104962989A (zh) * | 2015-07-15 | 2015-10-07 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种pvt法制备单晶用可控制载气流场的单晶炉 |
| EP3353339A4 (en) | 2015-09-24 | 2019-05-08 | Melior Innovations Inc. | STEAM-VAPOR DEPOSITION APPARATUS AND TECHNIQUES USING SILICON CARBIDE DERIVED FROM HIGH-PURITY POLYMER |
| JP6668674B2 (ja) | 2015-10-15 | 2020-03-18 | 住友電気工業株式会社 | 炭化珪素基板 |
| CN105420813A (zh) * | 2015-12-22 | 2016-03-23 | 中国电子科技集团公司第二研究所 | 无掺杂元素的高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置 |
| CN105463573A (zh) * | 2015-12-22 | 2016-04-06 | 中国电子科技集团公司第二研究所 | 降低碳化硅晶体杂质并获得高纯半绝缘碳化硅晶体的方法 |
| DE102018129492B4 (de) * | 2018-11-22 | 2022-04-28 | Ebner Industrieofenbau Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zum Züchten von Kristallen |
| CN109629000A (zh) * | 2019-02-02 | 2019-04-16 | 福建北电新材料科技有限公司 | 碳化硅单晶生长装置及碳化硅单晶制备设备 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS632776A (ja) * | 1986-06-24 | 1988-01-07 | Nissan Motor Co Ltd | 自動車のフ−ドリツジ構造 |
| JPS6357400A (ja) * | 1986-08-27 | 1988-03-12 | 森 徳太郎 | ０ａｔｍ以下研究作業等室 |
| US4866005A (en) * | 1987-10-26 | 1989-09-12 | North Carolina State University | Sublimation of silicon carbide to produce large, device quality single crystals of silicon carbide |
| JP2665379B2 (ja) * | 1989-05-30 | 1997-10-22 | 関西日本電気株式会社 | 電界発光灯 |
| JPH0637354B2 (ja) * | 1990-04-16 | 1994-05-18 | 新日本製鐵株式会社 | 炭化珪素単結晶成長方法および装置 |
| JPH0791153B2 (ja) * | 1990-06-20 | 1995-10-04 | 三井造船株式会社 | α―ＳｉＣ単結晶の製造方法 |
| JP3077190B2 (ja) * | 1990-10-30 | 2000-08-14 | ソニー株式会社 | 光空間伝送装置 |
| JP2804860B2 (ja) * | 1991-04-18 | 1998-09-30 | 新日本製鐵株式会社 | ＳｉＣ単結晶およびその成長方法 |
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| JPH05319998A (ja) * | 1992-05-15 | 1993-12-03 | Sanyo Electric Co Ltd | 単結晶炭化ケイ素の製造方法 |
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-
1995
- 1995-08-07 JP JP20061095A patent/JP3491402B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1996
- 1996-08-06 US US08/689,272 patent/US5895526A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5895526A (en) | 1999-04-20 |
| JPH0948688A (ja) | 1997-02-18 |
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