JP4691291B2 - 箔で内張りされた坩堝を有するSiC単結晶昇華成長装置 - Google Patents
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Description
本発明は、少なくとも1つのSiC単結晶を製造する装置に関する。この製造は坩堝内で昇華プロセスにより行われる。
【0002】
ドイツ特許第3230727号明細書から、SiC単結晶を昇華成長させる方法及び装置は公知である。そこでは貯蔵領域内にある固体の炭化珪素(SiC)を2000〜2500℃の温度に加熱し、昇華させている。昇華により生ずるSiC気相は、成分として、とりわけ純粋な珪素(Si)並びに炭化化合物であるSi2C、SiC2及びかつSiCを含む。このSiC気相のガス混合物は、多孔性の黒鉛壁を通ってSiC種結晶が存在する反応領域又は結晶領域内に拡散する。炭化珪素は、この種結晶上にSiC気相から1900〜2000℃の結晶化温度で晶出する。この結晶領域内にはSiC気相のガス混合物の他に、保護ガス、主にアルゴン(Ar)も存在する。このアルゴンガスの導入により、結晶領域内に1〜5mバールの所望の圧力が設定される。結晶領域内の全圧はSiC気相の蒸気分圧とアルゴンガスの蒸気分圧とから成る。
【0003】
国際特許出願公開94/23096号明細書には、修正されたLely法による昇華成長方法と装置が記載されている。特別な特徴として、SiC貯蔵領域と結晶領域との間に各々ガスチャネルが配置されている。その際、このガスチャネルは、特に昇華したSiC気相のガス混合物を、結晶領域内のSiC種結晶に正確に供給する役目をする。更にこのような複数のガスチャネルを坩堝内に配置することで、同時に複数のSiC単結晶の製造が可能になる。この坩堝の内部帯域に面する坩堝壁の側面には、特に好ましくは熱分解により形成した耐熱性の被覆を設けることもできる。この被覆の組成及び作用に関する詳細な記述は、この国際特許出願公開第94/23096号明細書ではなされていない。
【0004】
炭化珪素は、珪素と炭素からなり、不等に昇華又は蒸発する化合物である。不等化合物とは、所定の温度で2つの成分の一方(=珪素)が他方(=炭素)よりも高い蒸気圧を示す、少なくとも2つの成分から成る化合物のことである。従って明らかに炭素原子よりも多くの珪素原子が、固体のSiCから成る貯蔵物から昇華する。このため、SiC気相のガス混合物中の珪素が過剰となり、かつ貯蔵物中の炭素が過剰となる。これを貯蔵物が炭素化(carbodisieren)するとも言う。SiC気相のガス混合物は、2000℃以上の処理温度で、特にその純粋な珪素成分の故に非常に腐食性である。高い過剰率でSiC気相中に存在する珪素原子は、坩堝内に存在する他の物質、例えば坩堝壁の材料と極めて激しく反応する傾向がある。特に従来技術のように、坩堝壁が黒鉛製である場合、SiC気相中の珪素の一部が坩堝壁の炭素と反応して失われる。珪素原子の更なる損失は、坩堝壁内の気孔を通しての拡散により、又は機械的に分離されかつ坩堝を構成する部材間の継ぎ目から生ずる。しかしその際、この失わる珪素原子分は、もはやSiC単結晶の結晶成長に使用できない。そのため珪素と炭素のこの化学量論比は、結晶領域内で品質的に価値のある結晶の成長に必要な値には相当しない。
【0005】
国際特許出願公開97/27350号明細書及びInst.Phys.Conf.(物理学会会議)の論文、シリーズ第142号、第1章の「炭化珪素と関連物質」1995年、(京都会議)、1996年IOP出版社、第29〜32頁に、純タンタル製の坩堝が示されている。タンタルは高耐熱性で、かつ高温時に化学的に安定な物質なので、2000℃以上の成長温度でも、坩堝壁のタンタルと腐食性のSiC気相の珪素の間で実際上反応は起こらず、その結果ここに開示のタンタル製坩堝では、珪素のこのような損失原因はなくなる。しかし依然として、個々の坩堝部材間の継ぎ目を介して珪素原子が失われる。更にこの公知のタンタル坩堝は、3mm迄の長さのSiC単結晶が成長できる程度の大きさしかない。その上完全なタンタル製の坩堝は、その製造に多くの労力を要し、従って高価である。
【0006】
SiC単結晶を製造する別の装置は米国特許第5895526号明細書及び特開平10−291899号の要約書に開示されている。その他にドイツ国特許出願公開第3644746号明細書には、溶融物から結晶を成長させる一般的な方法及びそれに使用する装置が記載されている。
【0007】
本発明の課題は、従来技術に比べてSiC気相中の珪素原子の損失が少なく、かつ特に従来技術の場合よりも長いSiC単結晶の成長にも適している、少なくとも1つのSiC単結晶を製造する装置を提供することにある。
【0008】
この課題は、請求項1に記載の特徴を有する装置により解決される。
【0009】
少なくとも1つのSiC単結晶を製造する本発明の装置は少なくとも1つの坩堝を有し、その際
a)坩堝の内部帯域が、
a1)固体のSiCから成る貯蔵物を容れるための少なくとも1つの貯蔵領域
と、
a2)SiC単結晶をその上に成長させる少なくとも1つのSiC種結晶を容
れるための少なくとも1つの結晶領域とを有しており、その際
a3)この坩堝が、タンタル、タングステン、ニオブ、モリブデン、レニウム
、イリジウム、ルテニウム、ハフニウム及びジルコンの群からの1つの
材料又はこの群の少なくとも1つの元素を含む材料から成る箔で、坩堝
の内部帯域に面する側面を内張りされており、かつ
b)坩堝の外側に配置された加熱装置を有する、
装置である。
【0010】
本発明は、SiC単結晶の成長中の高い処理温度で、坩堝の内張りに使用した箔が炭素化されるという認識に基づく。このような炭素化は箔の容量の変化と結び付くものである。この箔の変化は、外側の坩堝壁上に堅牢に施された被覆と異なり、箔の長さと厚さの変化に効果を現す。その際特に箔の長さの変化は10%迄になり得る。それに対して内側の坩堝壁上に堅牢に施された被覆は、炭素化の際に坩堝壁に固着するため、まず第1に、厚さの方向に成長することになる。しかも有利なことに、この箔の長さの変化は坩堝壁内に存在する継ぎ目又は孔を気密にする。気密でない箇所の密閉は、坩堝の内部帯域からのSiC気相の珪素を実質的にそこから拡散させないという良好な結果をもたらす。更に箔の材料が腐食性のSiC気相に比べて化学的に安定であり、SiC気相の珪素成分と顕著な反応をしないことから、SiC気相中の珪素原子の2つの主な損失原因が排除される。即ち珪素原子の重大な損失はもはや起こらない。
【0011】
むしろ箔の炭素化に関連し、SiC気相から僅かな量の炭素原子が奪われる。しかもこれは、成長プロセスの最初だけに起こり、箔が完全に炭素化する迄である。更に、奪われる炭素成分は、全処理時間にわたってみれば、実際に無視し得る程に極めて僅かである。即ち、SiC気相中の珪素の炭素に対する割合が実質的に影響を受けることはなく、全処理時間にわたり品質的に価値のある結晶成長を行うに必要な値に相当するものである。
【0012】
殆ど珪素の損失が起こらないため、SiC気相中に、珪素原子に搬送媒体の特性を与える準密閉形珪素サイクルが形成される。この珪素サイクルは以下に記載するように進行する。
1個のガス状のSi原子が、貯蔵領域内で固体のSiCから昇華したSiC粒子と反応し、例えば拡散により結晶領域に運ばれるガス状のSi2C化合物を形成する。そこで更に結晶の析出時に成長するSiC単結晶の結晶化表面上で、再びSiC単結晶の結晶成長に寄与するSi原子とSiC化合物への分離が行われる。次いでこの残留する自由なSi原子は、例えば拡散又は対流のメカニズムにより再び固体のSiCから成る貯蔵物に戻って行き、そこで新しいSi2C化合物になり、それによりサイクルが終了する。
【0013】
最初の不等昇華を別にして、昇華成長の更なる経過でSiC気相中の通常のSi過剰分が生ずる迄、それぞれ同じ数の珪素原子と炭素原子が貯蔵物から取り出されるので、従来技術で一般的な貯蔵物の炭素化ももはや起こらない。そのため固体のSiCからの貯蔵物の生産性は向上する。
【0014】
内張りに使用する箔も、成長プロセスを開始する前に既に、ある程度の部分炭素化していてもよい。残りの炭素化がなお十分大きな長さの変化により坩堝の壁面内の孔及び継ぎ目の完全な密閉に十分である限り、このような箔の部分炭素化は容易に可能である。この内張りは、必ずしも坩堝の内部帯域全体に存在する必要はない。内張りが結晶領域内及び昇華されたガス混合物のSiC単結晶への材料の搬送が行われる範囲内のみに存在してもよい。もちろん坩堝を完全に内張りすることも可能である。
【0015】
純タンタル製の坩堝に比べて、この箔の内張りは更に他の利点をもたらす。つまり純タンタル製の坩堝とは異なり、箔は容易にかつ廉価に製造できる。その際坩堝の内張りは、箔を坩堝の内壁に緩く貼り付けることで簡単に行える。箔を坩堝内壁に特別に固定する必要はない。従って坩堝の大きさも純タンタル製の坩堝のように制限されない。むしろ坩堝の大きさは、内張りすべき坩堝により規定され、特に任意の空間形状及び大きさのものを提供できる。相応する箔の内張りは常に後から行うことができる。従って、従来技術よりも著しく大きなSiC単結晶も成長させられる。つまり純タンタル製の坩堝の大きさが小さいことが、成長すべきSiC単結晶の可能な長さを、相応して小さいものに制限する。
【0016】
装置の特別な実施態様は、従属請求項に記載してある。
【0017】
箔が200μm迄の厚さである実施形態が有利である。このような箔は容易に 製造でき、かつ問題なく内張りとして坩堝の内部帯域に入れられる。特にこのような箔は、この箔の材料と同じ特性を持つ完全に単一の材料から成る坩堝よりも著しく廉価である。使用する箔の厚さは、典型的には50μmである。
【0018】
更に坩堝が、少なくとも大部分が黒鉛でできている実施態様も有利である。箔の内張りが、坩堝壁とSiC気相の成分との化学反応を阻止すると共に、坩堝を気密化するので、坩堝の内部帯域に面していない坩堝壁の範囲については、この点に関して更に要求はなされない。即ち坩堝のこの範囲に、価格的に有利で容易に製造可能な黒鉛を使用できる。更に黒鉛はタンタルよりも高い比抵抗を有するので、誘導加熱装置によりタンタル壁面内よりも黒鉛壁面内に大きな侵入深さを達成できる。そのため黒鉛壁面はタンタル壁面よりも均一に加熱される。従ってタンタル製の坩堝と比べて、主に黒鉛で製造した坩堝は、全体として均一に加熱される。この坩堝内には、箔の内張りの他に、黒鉛と異なる材料、例えばガラス状炭素のような成分が存在していてもよい。このような別の成分は、例えばガスを通すために使用されるガラス状炭素のインサートであってもよい。
【0019】
坩堝の外側範囲に配置する加熱装置を誘導型とした、別の実施態様も有効である。即ち誘導加熱装置は、同様に原理的に可能な抵抗加熱装置より、特に昇華成長に必要な2000℃以上の高い処理温度の場合に好適である。抵抗加熱では、特に高い処理温度で抵抗加熱素子の消耗が起こる。そのため抵抗加熱素子の寿命が限られ、周期的に交換せねばならない。このため不所望な付加的出費を生じるが、顕著な消耗部分のない誘導加熱装置では、このような問題は生じない。
【0020】
この加熱装置は複数部分に分けて形成できる。特に坩堝の各領域に加熱装置の個別に調整可能な部分を配置することができる。従って、結晶領域内の温度を貯蔵領域内の温度に殆ど無関係に制御できる。
【0021】
もう1つの有利な実施態様では、坩堝を二重壁構造とする。二重壁構造は、特に誘導加熱装置に使用する場合に有利である。即ち二重壁は、坩堝の内部帯域の貯蔵領域と結晶領域との間にあって、外側の坩堝壁内に誘導された電流により生ずる温度分布を均一化する作用をする。この誘導加熱装置は、坩堝を外側の坩堝壁内に高い電流を誘導することで加熱する。その際誘導される電流の範囲に温度分布の局部的最大値が生じる。内側の坩堝壁と外側の坩堝壁との付加的な熱的結合により、温度分布におけるこれらの変動は平均化される。従って坩堝の内部帯域に、所望の均一な温度勾配の推移が得られる。
【0022】
有利な実施例を図面に基づき以下に詳述する。明確化のため、図面は実寸通りでなく、特徴を明確に示している。
【0023】
図に断面で示した装置は、特にSiC種結晶31上に体積単結晶の形で成長するSiC単結晶32の昇華成長に使用される。この昇華成長には、坩堝の内部帯域11を有する坩堝10が使用される。この結晶成長は、坩堝10の結晶領域13内で行われる。SiC種結晶31は、坩堝10の蓋101に固定されている。坩堝の容器102の貯蔵領域12内に固体のSiC30から成る貯蔵物があり、これを2000℃以上の処理温度で昇華させる。それによりガス類として少なくともSi、Si2C及びSiCの成分を含むSiC気相が生じる 。このSiC気相の成分は、ガス流26により貯蔵領域12から結晶領域13に運ばれ、そこで成長するSiC単結晶32の結晶化表面33に晶出する。
【0024】
貯蔵領域12内の固体のSiC30は、コンパクトなSiC材料ブロック、特に焼結されたSiC又は粉末状の多結晶SiCからできていてもよい。
【0025】
このガス流26も、結晶化表面33に方向付けることが可能である。結晶化表面33に吹付けるガス流26を介して供給されるSiC気相成分の濃度分布は、均等にも、所定のプロフィルを有するようにも形成可能である。特に結晶化表面33の縁領域内には、結晶化表面30の中心よりも高い、SiC気相の成分濃度が得られる。それにより結晶化表面33の中心の、縁領域内より低い温度を示す不均一な温度分布が均等化される。更にその他に、通常の凸面状成長界面の代わりに、実質的に平坦な成長界面が生ずる。これは収量と結晶品質を高める。
【0026】
坩堝10は誘導加熱装置16により処理温度に加熱される。内側と外側の坩堝壁14、15を有する二重壁構造により、坩堝の内部帯域11内に貯蔵領域12と結晶領域13との温度勾配の均一な分布を得ることができる。
【0027】
坩堝10は、少なくとも2つの機械的に互いに独立した坩堝部材、即ち坩堝の容器102及び坩堝の蓋101から成る。この坩堝の蓋101は坩堝の容器102上に置かれ、この容器を閉鎖する。しかし坩堝の蓋101と坩堝の容器102との間の接触面に、特にSiC気相の珪素原子を漏出させる継ぎ目103が生じる。そのため、坩堝の内部帯域11に面する坩堝壁の側面上に、箔の内張り17が設けられる。この箔の内張り17は、厚さ約50μmのタンタル箔からなる。2200℃以上の処理温度でこのタンタル箔はなおSiC種結晶の成長が始まる前又は開始と同時に炭素化し、その際その長さが10%程度迄延びる。その際、この長さの変化は坩堝10を密閉する作用をし、その結果実質的にSiC気相の珪素は、坩堝の内部帯域11を継ぎ目103からも、図示しない坩堝壁内の気孔からも出ていくことはない。更に、タンタル及び形成される箔の内張り17の炭化タンタルは、結晶成長中の処理温度で、腐食性のSiC気相に対し化学的に安定であり、従ってSiC気相の珪素原子と実質的に著しく反応することはない。従って、このSiC気相の珪素原子は、拡散によっても、化学反応によっても失われることがない。これは高品質な結晶成長に有利に作用する。
【0028】
図示の坩堝10は、1個のSiC単結晶32の成長のために設計してある。しかし、同時に複数のSiC単結晶を成長させる、坩堝10の他の実施形態も同様に存在する。
【0029】
成長するSiC単結晶32のポリタイプは原理的に任意である。この装置で、例えば4H−SiC、6H−SiC又は15R−SiC等の公知の全ポリタイプを製造できる。3C−SiCポリタイプの立方状のSiCも成長可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明によりSiC単結晶を箔により内張りされた坩堝内で成長させる装置の断面図。
【符号の説明】
10 坩堝
11 坩堝の内部帯域
12 貯蔵領域
13 結晶領域
14 坩堝の内側壁面
15 坩堝の外側壁面
16 誘導加熱装置
17 箔の内張り
30 固体のSiC
31 SiC種結晶
32 SiC単結晶
101 坩堝の蓋
102 坩堝の容器
103 継ぎ目
33 結晶化表面
Claims (4)
- 少なくとも1つのSiC単結晶(32)を製造する装置において、二重壁に形成されている少なくとも1つの坩堝(10)を有し、その際
a)坩堝の内部帯域(11)が、
al)固体のSiC(30)から成る貯蔵物を容れるための少なくとも1つの 貯蔵領域(12)と、
a2)SiC単結晶(32)をその上に成長させる少なくとも1つの種結晶(31)を容れるための少なくとも1つの結晶領域(13)と
を有しており、その際
a3)この坩堝(10)が、タンタル、タングステン、ニオブ、モリブデン、レニウム、イリジウム、ルテニウム、ハフニウム及びジルコンの群からの1つの材料又はこの群の少なくとも1つの元素を含む材料から成る箔(17)で、坩堝の内部帯域(11)に面する側面を内張りされており、かつ
b)この坩堝(10)の外側に配置された加熱装置(16)を有する
ことを特徴とする少なくとも1つのSiC単結晶の製造装置。 - 箔(17)が200μm迄の厚さを有することを特徴とする請求項1記載の装置。
- 坩堝(10)が、少なくとも大部分が黒鉛から成ることを特徴とする請求項1又は2記載の装置。
- 誘導加熱装置(16)を有することを特徴とする請求項1乃至3の1つに記載の装置。
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