CN103374750A - 一种PVT法生长SiC晶体的籽晶固定方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种PVT法生长SiC晶体的籽晶固定方法，包括，将所述籽晶晶片边缘通过粘结剂粘接于具有一定宽度以能可靠粘结固定所述籽晶的环形连接件的一端面；将所述连接件套装在端部周边边缘开槽、且所述槽尺寸与所述连接件匹配的籽晶托上，使所述连接件可靠固定于所述籽晶托，并使所述籽晶晶片紧贴所述端部的端面。本发明可以确保籽晶与籽晶托之间实现可靠的粘结固定，并且避免在籽晶背面涂刷粘结剂导致的不良影响，同时，籽晶中心大部分区域与籽晶托紧密接触，温度梯度分布均匀，有利于SiC晶体的均匀生长，进一步提高SiC晶体的质量。

Description

一种PVT法生长SiC晶体的籽晶固定方法

技术领域

本发明属于晶体生长领域，涉及一种采用物理气相输运法（physical vapor transportation，PVT）生长SiC晶体的籽晶固定方法。

背景技术

SiC晶体作为第三代半导体材料，具有宽带隙、高击穿场强、高热导率、高载流子饱和漂移速度等一系列优点，可以满足高温、高频、大功率、光电子及抗辐射等应用的要求；同时其与GaN的晶格常数失配度小，更适合用作GaN外延生长的衬底材料，有望在LED照明领域获得广泛应用。优异的性能使得SiC晶体在航空航天、信息技术、民用及国防安全等领域具有巨大的潜力。

经过30余年的研究，采用物理气相输运法生长SiC晶体的技术日趋成熟，其基本生长原理如图1所示。生长SiC晶体通常使用石墨坩埚，将SiC原料置于生长室下部，籽晶固定在生长室顶部，固定籽晶的部分通常被称为籽晶托。通过控制生长室的温度和压力条件，使SiC原料从坩埚下部升华，上升至籽晶上进行堆积生长，最终获得SiC单晶。

SiC晶体生长是一个复杂的气相升华、输运、结晶的过程，受温度、压力、温场分布和原料纯度等众多因素影响，而如何将籽晶固定在生长室的顶部是实现SiC晶体生长的基本条件，同时也是影响晶体生长过程和结晶质量的关键因素。将SiC籽晶固定在籽晶托上首先要确保高温环境下在晶体生长过程中，籽晶不脱落；同时要兼顾固定方法在晶体生长过程中对籽晶的影响和保护，据专利WO2008033994 A1报道，籽晶背升华会造成籽晶破坏，在晶体中引入大量微管缺陷，要抑制籽晶背升华，需要使籽晶和籽晶托之间保持均匀间隙，同时间隙小于10μm；专利CN 101580964A提出对籽晶托进行致密化处理，来抑制籽晶背升华，提高晶体的结晶质量，但籽晶固定方法作为SiC晶体生长的基本条件和关键核心技术，相关专利并未详细介绍。

据文献报道及相关实验验证，采用粘结剂粘结固定籽晶是一种基本的籽晶固定方法，尽可能使粘结剂在籽晶背面和籽晶托上均匀涂刷，使两者紧密粘接，有利于籽晶固定和保护，可以避免籽晶开裂、实现SiC晶体均匀生长。但是长期实验结果表明，粘结剂对籽晶背面有一定的破坏作用，在晶体生长早期容易引入黑点、包裹体等宏观缺陷，降低了晶体的使用率，同时对晶体的整体结晶质量也有影响。因此找到更好的籽晶固定方法对生长高质量SiC晶体十分重要。

发明内容

面对现有技术存在的上述问题，本发明公开了一种生长高质量SiC晶体的籽晶粘结方法，所述方法可实现籽晶的稳定粘接固定，并避免粘接剂对籽晶的影响，避免籽晶破坏导致的晶体生长缺陷，提高晶体质量和成品率。

本发明的方法包括，将所述籽晶晶片边缘通过粘结剂粘接于具有一定宽度以能可靠粘结固定所述籽晶的环形连接件的一端面；将所述连接件套装在端部周边边缘开槽、且所述槽尺寸与所述连接件匹配的籽晶托上，使所述连接件可靠固定于所述籽晶托，并使所述籽晶晶片紧贴所述端部的端面。

本发明的籽晶固定方法，利用环形的中间连接件，将籽晶晶片边缘和籽晶托的边缘连接固定。利用晶片边缘粘结固定籽晶，可避免在整片籽晶背面涂刷粘结剂，同时还能确保籽晶上未涂刷粘结剂的中心区域与籽晶托紧密接触。也就是说，本发明无需将粘结剂涂刷在整个籽晶背面，避免籽晶中心大部分区域由于粘结剂的影响而产生破坏，从而避免籽晶破坏导致的晶体缺陷，进而提高SiC晶体的结晶质量和成品率。

优选地，使所述环形连接件的外围尺寸与所述晶片的外围尺寸相同。这样可以使所述籽晶边缘均匀粘接固定于所述环形连接件的端面，在保证粘结固定的同时、在所述连接件套装于所述籽晶托时所述籽晶背面能够最大程度地贴合于所述籽晶托端部的端面。

所述环形连接件的厚度优选为2~10mm。所述籽晶托的开槽深度要大于所述环形连接件的厚度，以保证在环形连接件套装于籽晶托上时、固定于连接件端面的籽晶晶片与籽晶托的端面能够紧密接触。优选地，所述籽晶托的开槽深度大于所述环形连接件的厚度在1mm或更多。

所述环形连接件的宽度优选为1~10mm。更优选地，所述环形连接件的宽度为2~5mm。选择合适的宽度，可以提高籽晶晶片的利用率，同时可以确保籽晶的固定强度。

所述籽晶托和连接环，通常采用使用温度不低于2500℃的耐高温材料制成。一般采用石墨材料制作，也可使用钽等耐高温材料。

所述籽晶托未开槽部分的外围尺寸也可以与环形连接件的外围尺寸相同。可以通过设置环形连接件的宽度、厚度，以及籽晶托的开槽深度，使在连接件套装于籽晶托时，整体外围尺寸一致。

还可以通过粘结剂或机械方式使所述连接件可靠固定于所述籽晶托。此外，连接环套装在籽晶托上时，两者的缝隙不能过大，否则不利于固定。

无论是使用于籽晶晶片与连接件的粘结用的粘结剂，还是将连接件固定于籽晶托用粘结剂，所述粘结剂优选用石墨胶（Graphite adhesives），也可选用食用白糖、AB胶和502胶等各种含大量碳元素的粘结剂。其中优选石墨胶，因为其碳元素的质量百分含量更高，粘结效果更优。

本发明的方法中，还可以包括在使用粘结剂粘接后的固化处理过程。所述粘结剂为石墨胶时的固化处理温度优选为300-800℃，所述固化的时间优选为2h-12h。对于其他粘结剂，如食用白糖其固化的温度优选为120-350℃，所述固化的时间优选为3h-12h。AB胶和502胶的固化温度则优选为200-800℃，所述固化的时间优选为2h-12h。固化处理可以使籽晶粘结固定在连接件上、和/或使连接件固定于籽晶托上。

本发明的生长SiC晶体的籽晶粘结固定方法，可以确保籽晶与籽晶托之间实现可靠的粘结固定，并且避免在籽晶背面涂刷粘结剂导致的不良影响，同时，籽晶中心大部分区域与籽晶托紧密接触，温度梯度分布均匀，有利于SiC晶体的均匀生长，进一步提高SiC晶体的质量。

本发明的PVT法生长SiC晶体的籽晶固定方法，作为晶体生长的基本和关键技术，并不局限于生长某一晶型或某一尺寸的SiC晶体，其可以在生长4H、6H或其他晶型，2英寸、3英寸或其他尺寸的SiC晶体时用来实现籽晶的固定。

对于本发明的构思和方法原理，本领域或相关领域的技术人员了解本专利后可以想到，适当改变籽晶托结构，或粘结剂类型，或其他相似方法，都可以实现良好的籽晶固定效果。

附图说明

图1为物理气相输运法生长SiC晶体的生长室结构示意图；

图2为图2 籽晶托开槽结构和连接环的示意图。

具体实施方式

参照说明书附图，并结合下述实施方式进一步说明本发明，应理解，说明书附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。

图1为已知的物理气相输运法生长SiC晶体的生长室结构示意图。如图1所述的已知的物理气相输运法生长SiC晶体，通常使用石墨坩埚5，将SiC原料4置于生长室下部，籽晶3通过粘结剂2粘结固定于生长室顶部的籽晶托1。通过控制生长室的温度和压力条件，使SiC原料4从坩埚5下部升华，上升至籽晶3上进行堆积生长，最终获得SiC单晶。采用粘结剂2粘结固定籽晶3是一种基本的籽晶固定方法。通常尽可能使粘结剂2在籽晶3背面和籽晶托1上均匀涂刷，并使两者紧密粘接，这样有利于籽晶固定和保护，可以避免籽晶开裂、实现SiC晶体均匀生长。但是粘结剂对籽晶3背面有一定的破坏作用，在晶体生长早期容易引入黑点、包裹体等宏观缺陷，降低了晶体的使用率，同时对晶体的整体结晶质量也有影响。

本发明所述的生长SiC晶体的籽晶固定方法，是利用粘结剂将籽晶晶片的边缘与可套装于籽晶托上的连接环的端面进行粘结，粘结区域沿晶片圆周呈环状分布，其宽度大约为1-10mm。本发明的籽晶固定方法，无需将粘结剂涂刷在整个籽晶背面，避免籽晶中心大部分区域由于粘结剂的影响而产生破坏，从而避免籽晶破坏导致的晶体缺陷，进而提高SiC晶体的结晶质量和成品率。

在本发明的一个实施例中，如图2（a）所示，将籽晶托连接结构设计为环形，并要求其具有一定的宽度a以能够在其端面上涂覆粘结剂并可靠粘结固定籽晶。所述环形连接件的形状可以如图2（a）所示的圆形，但其可以为方形、椭圆形等形状，该形状可以依籽晶晶片的形状设计。所述环形连接件也可以是非闭合的环形，例如2/3的圆环形。环形连接件的宽度优选为1~10mm。更优选地，所述连接件的宽度为2~5mm。选择合适的连接件的宽度和/或形状，可以提高籽晶晶片的利用率，同时可以确保籽晶的固定强度。

在本发明的一个实施例中，将籽晶托固定籽晶的平面加工成如图2（b）所示的结构，沿籽晶托端面边缘开槽8。籽晶托上槽8的尺寸与连接环相匹配，两者可以套装在一起。

在一个实施例中，将连接环的一个端面均匀涂刷粘结剂，例如图2（a）所示的连接件6的上端面7。将籽晶晶片粘结在连接件6涂有粘结剂的端面，并确保籽晶晶片边缘与连接环整齐、均匀粘结。在连接环套装于籽晶托上时，固定有籽晶的该端面不朝向籽晶托、而是离开籽晶托。

可选地，将粘结籽晶和连接环的粘结剂进行固化处理，使籽晶粘结固定在连接环上。

可以用多种方法将连接件套装并固定于籽晶托上。在一个实施例中，在连接环内壁均匀涂刷粘结剂后，将连接环套装在籽晶托开槽的端面上。槽8的尺寸应当能与环的内径配合确保连接环整齐均匀固定，以使籽晶底面紧贴在籽晶托端面上。可选地，再次进行固化处理，使连接环和籽晶固定在籽晶托上。在另外一个实施例中，先将连接环套装在籽晶托上，然后在连接环与籽晶托配合的端面、以及籽晶托上与连接环配合的槽8的底面9上的缝隙处涂刷粘结剂，使连接环与籽晶托粘结。并可选地再次进行固化处理，使连接环和籽晶固定在籽晶托上。在又一个实施例中，连接环设计为圆形，并控制籽晶托开槽直径和连接环内径的尺寸公差，籽晶托开槽直径采用正公差，连接环内径采用负公差，使连接环安装在籽晶托开槽上时，两者可以直接紧密连接。

在一个实施例中，如图2中，圆形连接环的直径Φ2和籽晶托的直径Φ4相等，且两者尺寸等于生长用籽晶晶片的直径。Φ1和Φ3小于生长用籽晶晶片的直径，其中Φ1和Φ3相等，或Φ3略小于Φ1，使连接环可以套装在籽晶托端面上，并且两者的缝隙不能过大。

所述连接环，如图2（a），环的尺寸宽度a为1mm-10mm，厚度b为2mm-10mm。更优的，宽度a的尺寸为2mm-5mm，以提高籽晶晶片利用率，确保籽晶固定强度。

所述籽晶托，开槽深度d要大于连接环的厚度b，至少比b小1mm或者更多，以保证固定在连接环上的籽晶其背面与籽晶托紧密接触。

所述粘结剂优选用石墨胶（Graphite adhesives），也可选用食用白糖、AB胶和502胶等各种含大量碳元素的粘结剂。其中优选石墨胶，因为其碳元素的质量百分含量更高，粘结效果更优。

为使粘结剂涂刷均匀，必要时使用加热平台对连接环、籽晶和籽晶托进行适当加热，使粘结剂保持一定的流动性，易于涂刷。

将籽晶晶片粘接在连接环上后，清理连接环内壁和晶片粘接的区域上富余的粘结剂，以保证将连接环套装到籽晶托上时，避免富余的粘结剂影响籽晶晶片和籽晶托端面的紧密接触，产生缝隙。

粘结剂为石墨胶时的固化处理温度优选为300-800℃，所述固化的时间优选为2h-12h。对于其他粘结剂，如食用白糖其固化的温度优选为120-350℃，所述固化的时间优选为3h-12h。AB胶和502胶的固化温度则优选为200-800℃，所述固化的时间优选为2h-12h。

在连接环内壁涂刷粘结剂时，控制粘结剂不能过多，并且尽量涂刷在远离籽晶晶片的一边，使之均匀分布，防止安装连接环时，多余的粘结剂被挤压到籽晶晶片区域，影响籽晶与籽晶托端面的紧密接触。

生长SiC晶体的籽晶粘结固定方法包括特定的粘结剂固化处理工艺，且所使用的粘结剂并不局限于上述几种，在对粘结剂进行固化处理时，根据不同粘结剂的特性及其附带的使用说明，采用相应的处理工艺进行固化。

下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。

实施形态1：

如图2用石墨加工连接环和籽晶托，沿籽晶托端面边缘开槽。

在本实施形态中，直径Φ2和Φ4设计为与生长所用籽晶晶片直径相同，为51.0mm；连接环内径Φ1为45.6mm，即环宽度a为2.7mm，厚度b为3mm；籽晶托端面直径Φ3为45.0mm，即c为3mm，边槽深度d为5mm。

将石墨环、籽晶和石墨胶适当加热，在连接环的一个端面均匀涂刷石墨胶

将籽晶晶片生长面的背面粘接在连接环涂有石墨胶的一面，确保籽晶晶片边缘与连接环整齐、均匀粘结。

对粘结好的籽晶和连接环进行固化处理，加热至650℃保温10小时，使石墨胶固化，将籽晶粘结固定在连接环上。

在连接环内壁、远离籽晶片的区域均匀涂刷少量石墨胶，再将连接环套装在籽晶托开槽的端面上，确保连接环固定整齐，并使籽晶底面紧贴在籽晶托端面上，然后再次进行固化处理，使连接环和籽晶固定在籽晶托上。

实施形态2：

用石墨加工籽晶托，沿籽晶托端面边缘开槽，并加工相应尺寸的连接环。其中，直径Φ2和Φ4与生长所用籽晶晶片直径相同，为81.0mm；连接环内径Φ1为75.0mm（其公差+0.0mm，-0.3mm），即环宽度a也为3mm，厚度b为6mm；籽晶托端面直径Φ3为75.0mm（其公差+0.2mm、-0.0mm），即开槽宽度c为3mm，槽深度d为8mm。

将石墨环、籽晶和石墨胶适当加热，在连接环的一个端面均匀涂刷石墨胶。

将籽晶晶片生长面的背面粘接在连接环涂有石墨胶的一面，确保籽晶晶片边缘与连接环整齐、均匀粘结。

对粘结好的籽晶和连接环进行固化处理，加热至800℃保温4小时，使石墨胶固化，将籽晶粘结固定在连接环上。

本发明的生长SiC晶体的籽晶粘结固定方法，可以确保籽晶与籽晶托之间的实现可靠的粘结固定，并且避免在籽晶背面涂刷粘结剂导致的不良影响，同时，籽晶中心大部分区域与籽晶托紧密接触，温度梯度分布均匀，有利于SiC晶体的均匀生长，进一步提高SiC晶体的质量。 

Claims (10)

1.一种PVT法生长SiC晶体的籽晶固定方法，其特征在于包括，

将所述籽晶晶片边缘通过粘结剂粘接于具有一定宽度以能可靠粘结固定所述籽晶的环形连接件的一端面；

将所述连接件套装在端部周边边缘开槽、且所述槽尺寸与所述连接件匹配的籽晶托上，使所述连接件可靠固定于所述籽晶托，并使所述籽晶晶片紧贴所述端部的端面。

2.根据权利要求1所述的PVT法生长SiC晶体的籽晶固定方法，其特征在于，使所述环形连接件的外围尺寸与所述籽晶晶片的外围尺寸相同。

3.根据权利要求1所述的PVT法生长SiC晶体的籽晶固定方法，其特征在于，所述环形连接件的厚度为2~10mm。

4.根据权利要求1所述的PVT法生长SiC晶体的籽晶固定方法，其特征在于，所述环形连接件的宽度为1~10mm。

5.根据权利要求1所述的PVT法生长SiC晶体的籽晶固定方法，其特征在于，所述籽晶托和环形连接件的材料为包括石墨、钽在内的耐高温材料。

6.根据权利要求1所述的PVT法生长SiC晶体的籽晶固定方法，其特征在于，还通过粘结剂或机械方式使所述连接件可靠固定于所述籽晶托。

7.根据权利要求1或6所述的PVT法生长SiC晶体的籽晶固定方法，其特征在于，还包括在使用粘结剂粘接后的固化处理过程。

8.根据权利要求7所述的PVT法生长SiC晶体的籽晶固定方法，其特征在于，所述固化处理的固化温度为120-800℃、固化处理时间为2-12h。

9.根据权利要求1或6所述的PVT法生长SiC晶体的籽晶固定方法，其特征在于，所述粘结剂为石墨胶、食用白糖、AB胶或502胶。

10.根据权利要求6所述的PVT法生长SiC晶体的籽晶固定方法，其特征在于，所述机械方式是指通过使所述连接件和籽晶托开槽部分的尺寸匹配以使所述连接件套装到所述籽晶托上后两者通过紧固机械力和摩擦力固定。

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