CN101985773B - 一种籽晶处理方法和生长碳化硅单晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅晶体生长的籽晶处理方法以及使用该籽晶处理方法的碳化硅单晶生长方法。籽晶处理方法包括在与籽晶的生长面相反的籽晶背面涂覆有机物，在所述有机物中碳元素的质量百分比大于50％；然后将已涂覆上述有机物的上述籽晶加热到1000-2300℃范围内以在籽晶背面形成石墨膜；之后冷却已形成石墨膜的籽晶从而获得用于制备碳化硅晶体的籽晶。通过这种方法处理好的石墨涂层在SiC单晶生长的条件下也能保持致密性和稳定性，从而很大程度上避免背向腐蚀，进而提高晶体的质量和产率。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长领域，具体来说涉及一种用于生长高质量碳化硅晶体工艺改进。
背景技术
随着第一代硅半导体及第二代砷化镓半导体材料发展的成熟，其器件应用也趋于极限。现代科技越来越多的领域需要工作频率高，功率密度高，耐高温，化学稳定性好以及可以在强辐射环境中工作的材料，因此第三代半导体(即宽禁带半导体，禁带宽度大于2.2eV)受到了人们的极大关注，这些材料包括SiC，AlN，GaN，ZnO，金刚石等等，其中技术最为成熟的就是SiC。SiC为间接带隙半导体，其带隙宽，热导率高(比铜的还高)，击穿电场高，化学稳定性高，抗高辐射。与前两代半导体材料相比较，SiC有着很明显的优势。
目前生长SiC晶体最有效的方法是物理气相传输法(journal of crystal growth 43(1978)209-212)，典型的生长室结构如图1所示。坩埚由上部的盖和下部的锅组成，上部的盖用于粘籽晶，通常称之为籽晶托，下部的埚用于装SiC原料。生长SiC晶体所用的坩埚材料主要为三高石墨(高强度、高密度和高纯度)。由于石墨高温稳定、导热性好、加工方便、价格适宜，在生长SiC晶体中被广泛使用。
在生长SiC晶体过程中，SiC籽晶通过粘合剂粘到籽晶托上。在粘籽晶的过程中，由于籽晶托表面机械加工精度较差，粘合剂粘结不均匀以及粘接剂放气等因素，使得籽晶背面与籽晶托间存在一些气孔。气孔与高温碳化后的粘合剂之间导热性的差异将导致籽晶背面温度分布不均匀。晶体生长时，通过改变石墨坩埚上部保温材料散热孔的大小和形状，使得生长室内形成一定大小的温度梯度，SiC原料处于高温区，籽晶处于低温区(参见图1)。将坩埚内的温度升至2000-2200℃，使得SiC原料升华，升 华所产生的气相Si2C、SiC2和Si在温度梯度的作用下从原料表面传输到低温籽晶处，结晶成块状晶体。然而，整个生长过程中温度梯度不仅只在原料和籽晶间形成，生长的晶体中以及晶体背面与籽晶托之间同样存在一定的温度梯度。生长的晶体中以及晶体背面与籽晶托之间存在的温度梯度对晶体生长是不利的。由于晶体背面与籽晶托之间存在温度梯度，晶体背面将会热蒸发。背面蒸发优先在温度较高区域或缺陷密集区域产生。由于籽晶背面气孔区域的温度相对碳化粘合剂区域较高，因此背面蒸发容易在气孔区域发生。蒸发所产生的气相首先聚积在气孔区域。晶体生长过程中，尽管采用的石墨坩埚为三高石墨，但其孔隙率仍然高达10％以上。石墨盖中存在的孔隙将导致籽晶背面气孔区域所聚积的气相物质逸出。气相物质逸出是一个持续的过程。晶体背面局部区域不断地蒸发，蒸发所产生的气相物质不断地从石墨盖孔隙中逸出，导致在生长的晶体中产生平面六角缺陷。该缺陷是杀手型缺陷，它的形成将急剧降低晶片的质量和产率。因此，研发一种利于碳化硅晶体生长而同时又能降低晶体中的平面六角缺陷的工艺势在必行。
发明内容
针对目前使用的籽晶直接粘到籽晶托或籽晶机械固定过程中，导致SiC晶体在生长过程中存在的问题，本发明的目的是通过对籽晶背面进行镀膜处理，从而提高SiC籽晶粘结质量，进而提升晶体生长质量的工艺。实施该工艺，可以明显地减少晶体中的平面六角缺陷，提高晶体质量和产率。
为实现上述目的，本发明提供了一种碳化硅晶体生长的籽晶处理方法，该方法用于提高物理气相沉积法生长的碳化硅单晶质量，其中在籽晶的生长面生长碳化硅单晶，该方法包括：在与籽晶的生长面相反的籽晶背面涂覆有机物，在所述有机物中碳元素的质量百分比大于50％；然后将已涂覆上述有机物的上述籽晶加热到1000-2300℃范围内以在籽晶背面形成石墨膜；之后冷却已形成石墨膜的籽晶从而获得用于制备碳化硅晶体的籽晶。
优选，其中籽晶背面涂覆的有机物厚度范围为1μm-100μm；其中将已涂覆上述有机物的上述籽晶加热包括以下步骤：首先将上述籽晶在真空中加热到1000-1500℃范围内，然后在惰性气体中升温至1800-2300℃范围内；其中所述有机物包括碳元素质量百分比大于50％的树脂；其中所述有机物为固态或者粘稠的液态，并且所述有 机物溶于有机溶剂；其中籽晶的材料包括SiC晶体，所述SiC晶体的晶型包括4H、6H和/或3C晶型。
另外，本发明提供了一种物理气相沉积法生长碳化硅单晶的方法，该方法先对籽晶进行处理，然后将处理后已形成石墨膜的籽晶直接粘贴或者机械固定于石墨盖上，然后使用物理气相沉积法在籽晶上生长碳化硅单晶。该方法中对籽晶进行处理的方法包括：在与籽晶的生长面相反的籽晶背面涂覆有机物，在所述有机物中碳元素的质量百分比大于50％；然后将已涂覆上述有机物的上述籽晶加热到1000-2300℃范围内以在籽晶背面形成石墨膜；之后冷却已形成石墨膜的籽晶从而获得用于制备碳化硅晶体的籽晶。优选，其中所述石墨膜的气孔率小于石墨盖的气孔率。
本发明是通过在籽晶背面镀一层耐高温的致密石墨膜后，该膜层能消除石墨材料的及籽晶与石墨盖粘结过程中产生气孔所带来的缺陷。由于膜层的高温稳定性和致密性，致使很大程度上减少籽晶本身由于微管和位错等缺陷而易于挥发的富硅蒸气穿透石墨膜，从而抑制了晶体背面蒸发所产生的蒸气穿透粘结层，沉积到石墨盖；甚至穿透石墨盖而逸出到生长体系以外。这种工艺能有效地抑制背面蒸发的进一步发生，从而消除了晶体生长过程中由背面蒸发导致的平面六角缺陷，极大地提高了碳化硅晶体质量及产率。
附图说明
图1是物理气相传输法生长SiC晶体的生长室结构示意图；其中，1、籽晶；2、孔隙；3、粘结剂；4、石墨套件；5、SiC原料；6、SiC原料升华蒸气。
图2是本发明生长SiC晶体普遍使用的籽晶粘接结构示意图；其中，7、石墨膜；8、籽晶托；
图3是本发明生长SiC晶体普遍使用的籽晶机械固定结构示意图；其中，9、固定支架；
图4(a)和(b)分别是镀石墨膜前的籽晶和镀完石墨膜后的籽晶。镀石墨膜前籽晶为浅色，镀石墨膜后表面为亮黑色。图4(c)是镀石墨膜后的截面示意图，籽晶为浅色，石墨膜为亮黑色。
具体实施方式
以下参照附图，对本发明的籽晶背面镀石墨膜进行详细说明。
图1是传统物理气相传输法生长SiC晶体普遍使用的籽晶粘接结构示意图。石墨盖8由三高石墨加工而成，其内表面的平整度优于10μm。籽晶1背面镀石墨膜7，然后通过粘合剂3粘到石墨盖8的内表面上。通常用糖作为粘接剂(其他有机粘接剂道理也是一样)，但糖在高温粘接的过程中会分解释放出水蒸气及部分的一氧化碳或二氧化碳气体。由于籽晶1微管很少，因而气体通过籽晶逸出的部分微乎其微，石墨盖8也是用三高石墨加工而成，所以气体通过石墨盖逸出部分也不多。但粘结剂待释放的气体需要一个逸出的途径或囤积的空间，所以气体主要通过从籽晶的边缘扩散或者在粘接某处形成没有粘接剂的空间。结果是粘接后的籽晶中心部位常常出现气孔2-看似没有粘接剂的部分。在高温下有气孔区域籽晶的界面温度，以及籽晶与石墨盖之间的温度梯度大于无明显气孔区域，而温度高和梯度大都能加速籽晶的背向蒸发；并且在晶体生长时，气孔区域也为背面蒸发的气相物质提供了空间，从而大大提高了籽晶背向蒸发的几率。气相物质会穿过粘接剂，通过石墨盖的空隙挥发到坩埚盖外。该过程是一个持续的过程，从而导致在生长的晶体中产生平面六角缺陷。该缺陷的形成将急剧降低晶片的质量和产率。
为了抑制晶体生长过程中的背向蒸发问题，本发明提供了一种碳化硅晶体生长的籽晶处理方法，该方法用于提高物理气相沉积法生长的碳化硅单晶质量，其中在籽晶的生长面生长碳化硅单晶，该方法包括：在与籽晶的生长面相反的籽晶背面涂覆有机物，在所述有机物中碳元素的质量百分比大于50％；然后将已涂覆上述有机物的上述籽晶加热到1000-2300℃范围内以在籽晶背面形成石墨膜；之后冷却已形成石墨膜的籽晶从而获得用于制备碳化硅晶体的籽晶，如图2所示。
优选，其中籽晶背面涂覆的有机物厚度范围为1μm-100μm；其中将已涂覆上述有机物的上述籽晶加热包括以下步骤：首先将上述籽晶在真空中加热到1000-1500℃范围内，然后在惰性气体中升温至1800-2300℃范围内；其中所述有机物包括碳元素质量百分比大于50％的树脂；其中所述有机物为固态或者粘稠的液态，并且所述有机物溶于有机溶剂；其中籽晶的材料包括SiC晶体，所述SiC晶体的晶型包括4H、6H和/或3C晶型。
另外，本发明提供了一种物理气相沉积法生长碳化硅单晶的方法，该方法先对籽晶进行处理，然后将处理后已形成石墨膜的籽晶直接粘贴或者机械固定于石墨盖上， 然后使用物理气相沉积法在籽晶上生长碳化硅单晶。该方法中对籽晶进行处理的方法包括：在与籽晶的生长面相反的籽晶背面涂覆有机物，在所述有机物中碳元素的质量百分比大于50％；然后将已涂覆上述有机物的上述籽晶加热到1000-2300℃范围内以在籽晶背面形成石墨膜；之后冷却已形成石墨膜的籽晶从而获得用于制备碳化硅晶体的籽晶。优选，其中所述石墨膜的气孔率小于石墨盖的气孔率。
实施例一
取有机混合物(呋喃甲醇与酚醛树脂质量百分比为3∶1)0.5ml，用匀胶机均匀涂到籽晶背面，涂层厚度在1μm，置于常温下24小时固化。而后轻轻把晶片置于石墨坩埚中，有机涂层面朝上。再把石墨坩埚放到石墨炉中，抽气到10-3帕后以500℃/h的速度升到1000℃，恒温2小时。再充入氩气0.6atm，并以500℃/h升温到1800℃后恒温1小时，最后以1000℃/h速度降到室温。8小时后打开石墨炉，取出晶片，晶片背面有一层均匀的石墨涂层，厚度1μm。
实施例二
取有机混合物(呋喃甲醇与酚醛树脂质量百分比为1∶1)5ml，用匀胶机均匀涂到籽晶背面，涂层厚度在30μm，在60℃下放置2小时固化。而后轻轻把晶片置于石墨坩埚中，有机涂层面朝上。再把石墨坩埚放到石墨炉中，抽气到10-3帕后以500℃/h的速度升到1200℃，恒温1小时。再充入氩气0.6atm，并以500℃/h升温到2200℃后恒温0.5小时，最后以1000℃/h速度降到室温。8小时后打开石墨炉，取出晶片，晶片背面有一层均匀的石墨涂层，厚度30μm。
实施例三
取有机混合物(呋喃甲醇与酚醛树脂质量百分比为1∶3)10ml，用匀胶机均匀涂到籽晶背面，涂层厚度在100μm，在80℃下放置1小时固化。而后轻轻把晶片置于石墨坩埚中，有机涂层面朝上。再把石墨坩埚放到石墨炉中，抽气到10-3帕后以500℃/h的速度升到1500℃，恒温0.5小时。再充入氩气0.6atm，并以500℃/h升温到2300℃后恒温0.5小时，最后以1000℃/h速度降到室温。8小时后打开石墨炉，取出晶片，晶片背面有一层均匀的石墨涂层，厚度100μm。
需要说明的是，虽然实施例中仅举例性地使用了呋喃甲醇与酚醛树脂的有机混合物，但是本领域技术人员可知涂在籽晶背面的有机材料不限于上述有机材料，只要 是碳元素的质量百分比大于50％的有机物都可以用于涂覆在籽晶背面以形成石墨涂层。
应该指出，上述的具体实施方式只是对本发明进行详细说明，它不应是对本发明的限制。对于本领域的技术人员而言，在不偏离权利要求的宗旨和范围时，可以有多种形式和细节的变化。
Claims (4)
1.一种碳化硅晶体生长的籽晶处理方法，该方法用于提高物理气相沉积法生长的碳化硅单晶质量，其中在籽晶的生长面生长碳化硅单晶，该方法包括：在与籽晶的生长面相反的籽晶背面涂覆有机物，其中所述有机物为碳元素的质量百分比大于50％的树脂；然后将已涂覆上述有机物的上述籽晶在真空中加热到1000-1500℃范围内，然后在惰性气体中升温至1800-2300℃范围内以在籽晶背面形成石墨膜；之后冷却已形成石墨膜的籽晶从而获得用于制备碳化硅晶体的籽晶，其中籽晶的材料为SiC晶体，所述SiC晶体的晶型包括4H、6H和/或3C晶型。
2.如权利要求1所述的方法，其中籽晶背面涂覆的有机物厚度范围为1μm-100μm。
3.一种物理气相沉积法生长碳化硅单晶的方法，该方法使用如权利要求1所述的籽晶处理方法，然后将已形成石墨膜的籽晶直接粘贴或者机械固定于石墨盖上，然后使用物理气相沉积法在籽晶上生长碳化硅单晶。
4.如权利要求3所述的方法，其中所述石墨膜的气孔率小于石墨盖的气孔率。
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| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 832000, No. 98-1 East happiness Road, Shihezi Development Zone, the Xinjiang Uygur Autonomous Region, Shihezi (Tianfu hi tech Park) Patentee after: XINJIANG TANKEBLUE SEMICONDUCTOR Co.,Ltd. Patentee after: TANKEBLUE SEMICONDUCTOR Co.,Ltd. Patentee after: INSTITUTE OF PHYSICS, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES Address before: 832000, No. 98-1 East happiness Road, Shihezi Development Zone, the Xinjiang Uygur Autonomous Region, Shihezi (Tianfu hi tech Park) Patentee before: XINJIANG TANKEBLUE SEMICONDUCTOR Co.,Ltd. Patentee before: TANKEBLUE SEMICONDUCTOR Co.,Ltd. Patentee before: INSTITUTE OF PHYSICS, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200106 Address after: 832000, No. 98-1 East happiness Road, Shihezi Development Zone, the Xinjiang Uygur Autonomous Region, Shihezi (Tianfu hi tech Park) Co-patentee after: TANKEBLUE SEMICONDUCTOR Co.,Ltd. Patentee after: XINJIANG TANKEBLUE SEMICONDUCTOR Co.,Ltd. Address before: 832000, No. 98-1 East happiness Road, Shihezi Development Zone, the Xinjiang Uygur Autonomous Region, Shihezi (Tianfu hi tech Park) Co-patentee before: TANKEBLUE SEMICONDUCTOR Co.,Ltd. Patentee before: XINJIANG TANKEBLUE SEMICONDUCTOR Co.,Ltd. Co-patentee before: INSTITUTE OF PHYSICS, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20110316 Assignee: Shenzhen Reinvested Tianke Semiconductor Co.,Ltd. Assignor: TANKEBLUE SEMICONDUCTOR Co.,Ltd.|XINJIANG TANKEBLUE SEMICONDUCTOR Co.,Ltd. Contract record no.: X2023990000680 Denomination of invention: A seed crystal treatment method and a method for growing silicon carbide single crystals Granted publication date: 20131218 License type: Common License Record date: 20230725 |