CN106245110B - 一种减少SiC晶体生长中缺陷产生的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种减少SiC晶体生长中缺陷产生的方法，是在常用的物理气相传输法生长碳化硅单晶的基础上做进一步改进，包括：（1）配制石墨胶；（2）用单面刀片把石墨胶均匀的涂在籽晶非生长面和石墨板的粘接面，然后上石墨胶的两个面叠在一起，尽少量的石墨胶将石墨板与籽晶粘接好；（3）加热使石墨胶固化。本发明的有益效果是：解决了气孔与高温碳化后的粘合剂之间导热性的差异将导致的籽晶背面温度分布不均匀问题，减少了晶体生长过程中由背面蒸发导致的六方空洞缺陷，极大地提高了碳化硅晶体质量及产率。

Description

一种减少SiC晶体生长中缺陷产生的方法
技术领域
本发明涉及一种可以稳定生长低六方空洞缺陷的SiC单晶，具体的涉及一种减少SiC晶体生长中缺陷产生的方法，属于工业晶体制备类领域。
背景技术
以碳化硅（SiC）、氮化镓（GaN）为代表的宽禁带半导体材料，是继硅（Si）、砷化镓（GaAs）之后的第三代半导体。与Si和GaAs传统半导体材料相比，SiC具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子漂移速率和高键合能等优异性能，在高温、高频、高功率及抗辐射器件方面拥有巨大的应用前景。此外，由于SiC与GaN相近的晶格常数和热膨胀系数，使其在光电器件领域也具有极其广阔的应用前景。尤其是大尺寸、低缺陷衬底更是各个领域研究的课题。
六方空洞是SiC 晶体中另一种较常见的缺陷，在4H 或6H-SiC 晶体生长过程中均有可能发生。
六方空洞的形成主要是由于SiC 气相物质的背向传输造成的，而造成气相物质背向传输的主要原因是籽晶背面温场不均匀，背向过大的轴向温度梯度以及籽晶与石墨板之间的气泡造成的。
在物理气相传输法生长SiC 晶体过程中，坩埚由上部的盖、碗和下部的锅组成，上部的盖用于粘籽晶，通常称之为石墨板，下部的埚用于装SiC 原料。由于石墨材料高温稳定、导热性好、加工方便、价格适宜，在生长SiC 晶体中被广泛使用。在生长SiC 晶体过程中，SiC 籽晶通过粘合剂粘到石墨板上。在粘籽晶的过程中，由于石墨板表面机械加工精度较差，粘合剂粘结不均匀以及粘合剂在固化过程中的放气等因素，使得籽晶背面与石墨板间存在一些气孔。气孔与高温碳化后的粘合剂之间导热性的差异将导致籽晶背面温度分布不均匀。晶体生长时，通过改变石墨坩埚上部保温材料散热孔的大小和形状，使得生长室内形成一定大小的温度梯度，SiC 原料处于高温区，籽晶处于低温区。将坩埚内的温度升至2100～2500℃，使得SiC原料升华，升华所产生的气相Si2C、SiC2 和Si 在温度梯度的作用下从原料表面传输到低温籽晶处,结晶生成块状晶体。然而，整个生长过程中温度梯度不仅只在原料和籽晶间形成，生长的晶体中以及晶体背面与石墨板之间同样存在一定的温度梯度。由于晶体背面与石墨板之间存在温度梯度，晶体背面将会热蒸发。晶体背面热蒸发和晶体生长是一个逆过程。背面蒸发优先在温度较高区域或缺陷较密集区域发生。由于籽晶背面气孔区域的温度相对碳化粘合剂区域较高，因此背面蒸发容易在气孔区域发生。蒸发所产生的气相首先聚积在气孔区域。晶体生长过程中，尽管使用高密度石墨，但其孔隙率仍然高达10%以上。石墨盖中存在的孔隙将导致籽晶背面气孔区域所聚积的气相物质逸出。晶体背面局部区域不断地蒸发，蒸发所产生的气相物质不断地从石墨孔隙中逸出，从而导致在生长的晶体中产生六方空洞。
为此，如何提供一种稳定生长低六方空洞缺陷的SiC单晶，从而减少SiC晶体生长中缺陷产生的方法，是本发明研究的目的。
发明内容
为克服现有技术问题，本发明提供一种减少SiC晶体生长中缺陷产生的方法，利用石墨胶的固化作用，达到了可以稳定生长低六方空洞缺陷的SiC单晶的效果。
为解决现有技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种减少SiC晶体生长中缺陷产生的方法，是在常用的物理气相传输法生长碳化硅单晶的基础上做进一步改进，包括：
（1）配制石墨胶；用石墨粉与粘接剂按比例混合均匀，所述的比例选取1:2-10之间，所述的粘接剂为单晶制备中常用的粘接剂；
（2）用单面刀片把石墨胶均匀的涂在籽晶非生长面和石墨板的粘接面，然后上石墨胶的两个面叠在一起，尽少量的石墨胶将石墨板与籽晶粘接好；
（3）加热使石墨胶固化，期间石墨粉在石墨板与籽晶之间形成一个通道，粘接剂固化所产生的气体沿通道顺利排除，从而减少了气孔的产生。
进一步的，所述的石墨板的平面度为30μm以内。
进一步的，所述的碳化硅单晶多型包括3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC和15R-SiC。
本发明的有益效果是：解决了气孔与高温碳化后的粘合剂之间导热性的差异将导致的籽晶背面温度分布不均匀问题，减少了晶体生长过程中由背面蒸发导致的六方空洞缺陷，极大地提高了碳化硅晶体质量及产率。
具体实施方式
为了使本领域技术人员能够更加理解本发明技术方案，下面结合具体实施对本发明做进一步分析。
一种减少SiC晶体生长中缺陷产生的方法，是在常用的物理气相传输法（PhysicalVapor Transport Method）生长碳化硅单晶的基础上做进一步改进。碳化硅单晶多型包括3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC和15R-SiC。为了消除SiC 晶体中的六方空洞缺陷，改进了粘接剂，配制出新型石墨胶及其使用，包括：
（1）配制石墨胶；用石墨粉与粘接剂按比例混合均匀，所述的比例选取1:2-10之间，粘接剂为单晶制备中常用的粘接剂；
（2）用单面刀片把石墨胶均匀的涂在籽晶非生长面和石墨板的粘接面，然后上石墨胶的两个面叠在一起，尽少量的石墨胶将石墨板与籽晶粘接好；
（3）加热使石墨胶固化，期间石墨粉在石墨板与籽晶之间形成一个通道，粘接剂固化所产生的气体沿通道顺利排除，从而减少了气孔的产生。石墨板的平面度为30μm以内。
本发明方法所述的石墨胶能消除籽晶与石墨板之间的气孔区域，减少了气孔与高温碳化后的粘合剂之间导热性的差异将导致籽晶背面温度分布不均匀，抑制了在气孔区域蒸发优先的优势，有效地抑制背面蒸发的发生，从而减少了晶体生长过程中由背面蒸发导致的六方空洞缺陷，极大地提高了碳化硅晶体质量及产率。采用新型石墨胶粘接籽晶与石墨板后，背面腐蚀能减少90%以上。
以上对本申请所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了实施例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

Claims (2)

1.一种减少SiC晶体生长中缺陷产生的方法，是在常用的物理气相传输法生长碳化硅单晶的基础上做进一步改进，其特征在于，包括：
（1）配制石墨胶；用石墨粉与粘接剂按比例混合均匀，所述的比例选取1:2-10之间，所述的粘接剂为单晶制备中常用的粘接剂；
（2）用单面刀片把石墨胶均匀的涂在籽晶非生长面和平面度为30μm以内的石墨板的粘接面，然后上石墨胶的两个面叠在一起，尽少量的石墨胶将石墨板与籽晶粘接好；
（3）加热使石墨胶固化，期间石墨粉在石墨板与籽晶之间形成一个通道，粘接剂固化所产生的气体沿通道顺利排除，从而减少了气孔的产生。
2.根据权利要求1所述的所述的一种减少SiC晶体生长中缺陷产生的方法，其特征在于：所述的碳化硅单晶多型包括3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC和15R-SiC。
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