CN111321469A - 一种PVT生长SiC单晶籽晶粘接盘及粘接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体材料SiC单晶生长领域，具体公开了一种PVT生长SiC单晶籽晶粘接盘及粘接方法，所述籽晶粘接盘包括籽晶和石墨圆板，籽晶粘接于石墨圆板上，所述石墨圆板直径不小于籽晶直径，石墨圆板上设置有数个等间距的凹坑，凹坑外缘与籽晶边缘相切，然后使用粘接剂将籽晶粘接在改造后的粘接盘上，本发明所涉及的籽晶粘接盘结构减小了籽晶粘接应力，使得PVT方法生长出的碳化硅单晶晶体缺陷密度降低，晶体更容易与粘接盘分离。所需结构无须过高成本，却改善了晶体材料的质量，而且可以减少企业的生产成本，使得碳化硅材料在半导体领域的应用中发挥更好更高效的作用。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料SiC单晶生长领域，具体涉及一种PVT生长SiC单晶籽晶粘接盘及粘接方法。
背景技术
半导体材料是导电能力介于导体与绝缘体之间的物质，凭借这种特性，可以用来制作半导体器件。第一、二代半导体（如硅和砷化镓等）在材料领域的迅速发展使得光电子和微电子也随之快速成长，但是他们在物理和化学性质上却具有一定的局限性，这限制了材料在器件上的应用上限。随着科技进步，半导体材料被赋予了更高的要求，它希望新型的半导体材料能够耐高温，同时还具有大的功率、频率及其他一些物理化学性质，所以，第三代半导体材料如碳化硅（SiC）便得到了人们的关注。SiC可以适应更苛刻的应用环境，如高磁场，腐蚀性，高温，高功率，高频率等。这些性能使得SiC半导体材料应用范围更广泛。
经过多年的研究，采用物理气相输运法(亦称为“PVT”法)生长SiC晶体的技术日趋成熟。生长SiC晶体通常使用石墨坩埚，将SiC原料置于生长室下部，籽晶固定在生长室顶部的石墨圆板。通过控制生长室的温度和压力条件，使SiC原料从坩埚下部升华，上升至籽晶上进行堆积生长，最终获得SiC单晶。该生长系统中籽晶需采用机械固定或粘接的方法固定在石墨坩埚上部的石墨圆板上，由于石墨圆板机械加工精度的原因，机械固定难以避免籽晶背面与石墨圆板之间气孔的存在，传统的籽晶粘接固定方法，使粘接剂在籽晶背面和籽晶托上均匀涂刷，使两者紧密粘接，有利于籽晶固定和保护，可以避免籽晶开裂、实现SiC晶体均匀生长，但是很多实验表明，粘接剂对籽晶背面有破坏作用，最终增加晶体的缺陷密度，粘接剂的固化与碳化会在粘结层形成气孔,籽晶背面没有气孔处和有气孔处的导热性不同，导致籽晶背面发生背向分解，致使生长的SiC晶体六方空洞缺陷密度增加，由于籽晶粘接面附近区域的热应力会很大，这将会晶体在生长过程中产生大量的位错缺陷，严重影响晶体质量，并且使用该粘结方式，使用全石墨圆板粘结，晶体生成后，需要对石墨圆板进行刮除粘接剂，导致石墨板损伤，无法重复使用，增加生产成本，因此找到更好的籽晶固定方法对生长高质量 SiC晶体十分重要。
发明内容
面对现有技术存在的上述问题，本发明主要目的是提供一种PVT生长SiC单晶籽晶粘接盘及粘接方法，所述方法可实现籽晶的稳定粘接固定，避免籽晶破坏导致的晶体生长缺陷，提高晶体质量和成品率。
本发明的另一目的是通过该技术方案，减小籽晶粘结的应力问题，成型晶体更容易与粘接盘分离且减轻对石墨板的损伤，使石墨板可以重复使用，减少企业的生产成本。
为达到上述目的，本发明提供了一种PVT生长SiC单晶籽晶粘接盘，所述籽晶粘接盘包括籽晶和石墨圆板，籽晶粘接于石墨圆板上，所述石墨圆板直径不小于籽晶直径，石墨圆板上设置有数个等间距的凹坑，凹坑外缘与籽晶边缘相切。
进一步地，所述凹坑的数量为3个，所述凹坑的形状为半球形。
进一步地，所述的凹坑直径范围为：2-10毫米。
本发明还提供了一种PVT生长SiC单晶籽晶粘接方法，该粘接方法是使用粘接剂将籽晶粘接在上述的粘结盘上进行固化处理过。
进一步地，所述的固化处理的过程具体步骤如下：
（1）将石墨圆板置于电炉上加热，温度范围：100-500摄氏度；
（2）将粘接剂分别放入凹坑内熔化，使其变成熔融状态、液面边缘与石墨圆板相平，液面中心高于石墨圆板0.1-1毫米；
（3）将SiC籽晶粘到石墨圆板上，使籽晶边缘与凹坑边缘均相切、压紧直至冷却。
进一步地，所述粘接剂为食用糖、环氧树脂或石墨胶。
进一步地，所述食用糖为白砂糖或冰糖。
使用本发明提供的PVT生长SiC单晶籽晶粘接盘及粘接方法，可以确保籽晶和石墨圆板间稳定粘结固定，避免籽晶破坏导致的晶体生长缺陷，降低了位错缺陷，使用该粘结方式将位错缺陷降到了1*105/cm2以下，提高晶体质量和成品率，并且使用本发明提供的技术方案，减小籽晶粘结的应力问题，晶体更容易与粘接盘分离且减轻对石墨板的损伤，使石墨板可以重复使用，减少企业的生产成本。
附图说明
图1、PVT生长SiC晶体的生长室结构示意图。
图2、籽晶粘接盘一种三等分间距实施例的粘结示意图。
图3、籽晶粘接盘另一种三等分间距实施例的粘结示意图。
图4、籽晶粘接盘一种四等分间距实施例的粘结示意图。
图5、籽晶粘结盘的剖面图。
其中：1、石墨圆板；2、粘结剂；3、籽晶；4、SiC原料；5、石墨坩埚；6石墨圆板边缘；7、籽晶边缘；8、凹坑。
具体实施方式
参照说明书附图，并结合下述实施方式进一步说明本发明，应理解，说明书附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
图1为已知的PVT生长SiC晶体的生长室结构示意图。如图1所述的已知的PVT法生长SiC晶体，通常使用石墨坩埚5，将SiC原料4置于生长室下部，籽晶3通过粘结剂2粘结固定于生长室顶部的石墨圆板1。通过控制生长室的温度和压力条件，使SiC原料4从坩埚5下部升华，上升至籽晶3上进行堆积生长，最终获得SiC单晶。 采用粘结剂2粘结固定籽晶3是一种基本的籽晶固定方法。通常尽可能使粘结剂2在籽晶3 背面和石墨圆板1上均匀涂刷，并使两者紧密粘接，这样有利于籽晶3固定和保护，可以避免籽晶3开裂、实现SiC晶体均匀生长。但是很多实验表明，粘结剂2对籽晶3背面有破坏作用，最终增加晶体的缺陷密度，粘接剂2的固化与碳化会在粘结层形成气孔，籽晶3背面没有气孔处和有气孔处的导热性不同，导致籽晶3背面发生背向分解，致使生长的SiC晶体六方空洞缺陷密度增加，籽晶3粘接面附近区域的热应力会很大，这将会产生大量的位错缺陷，严重影响晶体质量。
本发明提供的籽晶粘接盘，包括籽晶3和石墨圆板1，籽晶3粘接于石墨圆板1上，所述石墨圆板1直径不小于籽晶3直径，石墨圆板1上设置有数个等间距的凹坑8，凹坑8外缘与籽晶3边缘相切，优选的，所述凹坑8的数量为3个，所述凹坑8的形状为半球形，优选的，所述的凹坑8直径范围为：2-10毫米。石墨圆板1如果和籽晶3的直径相等，则在该石墨圆板边缘6位置等间距设置凹坑8；石墨圆板1的直径如果大于籽晶的直径，则石墨圆板1与籽晶3重合边缘位置即籽晶边缘7等间距设置凹坑8，所述凹坑8的外缘均与籽晶的边缘相切，凹坑8的直径范围为2-10毫米，根据所生长的晶型和所使用的晶体炉的具体情况，凹坑8可以是四等分、五等分、六等分等间距设置，凹坑的直径范围也适合各种晶型，特别是4H和6H晶型的直径范围选择，依据籽晶的大小设置合适的凹坑直径，根据需要凹坑8的形状可以设置为半球形或者扇形等其他能与籽晶边缘7相切的形状，都能达到粘结固定的效果，本发明优选的实施例，选择的三等分间距设置三个半球形凹坑在实施过程中更为简便实用。
本发明改造的籽晶粘接盘，无需将粘结剂涂刷在整个籽晶背面，避免籽晶中心大部分区域由于粘结剂的影响而产生破坏，从而避免籽晶破坏导致的晶体缺陷，根据现行的碳化硅单晶抛光片位错密度检测方法：熔融KOH腐蚀法，经检测，使用改造后的粘接盘进行PVT法SiC的生长，得到的产品位缺陷错密度降到了1*105/cm2以下，极大的提高SiC晶体的结晶质量和成品率。
具体的粘接固化步骤为，将改造后的石墨圆板置于电炉上加热，温度范围：100-500摄氏度；将固体粘接剂分别放入凹坑内熔化，使其变成熔融状态、液面边缘与石墨圆板相平，液面中心高于石墨圆板0.1-1毫米；如果是非固体粘接剂，则直接放置于凹坑内，液面中心高于石墨圆板0.1-1毫米，清理凹坑周围的粘接剂，以避免籽晶和石墨圆板粘接时富余的粘接剂影响籽晶晶片和石墨圆板的紧密接触，产生缝隙；将SiC籽晶粘到石墨圆板上，使籽晶边缘与凹坑边缘均相切、压紧直至冷却、固结。
根据选择的粘接剂不同，选择不同的加热温度，固体石墨胶固化处理温度优选为300-500℃，食用糖的固化温度优选为100-350℃，也可以选用其他能使籽晶和石墨圆板粘接并含有大量碳元素的粘接剂如AB胶和502胶等，环氧树脂等粘接剂本身呈现液体状态，则不需要进行加热溶解，本发明中进一步优选食用糖为固化粘接剂，食用糖可以使白砂糖、冰糖、蔗糖等，使用环氧树脂等人工合成的粘接剂，虽然粘接紧密度好，但是晶体成型后，需要在石墨圆板表面进行刮除处理，使用改造后的石墨圆板虽然减小损耗，可重复利用，但是还是具有微量的损耗，使用食用糖作为粘接剂，优选纯度较高的白砂糖或者冰糖，粘接后在碳化硅晶体生长的过程中自然碳化，后期回收晶体后，不会对石墨圆板造成损耗，石墨圆板可重复进行使用，缩减了生产成本。
生长SiC晶体的籽晶粘结固定方法包括特定的粘结剂固化处理工艺，且所使用的粘结剂并不局限于上述几种，在对粘结剂进行固化处理时，根据不同粘结剂的特性及其附带的使用说明，采用相应的处理工艺进行固化。
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
实施形态1
如图2所示的粘接盘，石墨圆盘1的直径大于籽晶3的直径，石墨圆板1与籽晶3重合边缘位置三等分间距刻有三个半球形凹坑，三个凹坑的外缘均与籽晶边缘7相切，凹坑8的直径为4-10毫米，均可，具体生产4H晶体，凹坑直径6毫米。
将石墨圆板置于电炉上加热，温度范围：100-350摄氏度。将冰糖分别放入三个凹坑内熔化，使其变成熔融状态、液面边缘与石墨圆板相平，液面中心略高于石墨圆板（0.1-1毫米），将SiC籽晶粘到石墨圆板上，使籽晶边缘与三个凹坑边缘均相切、压紧，等待冷却固化。
实施形态2
如图3所示的粘接盘，石墨圆盘1的直径大于籽晶3的直径，石墨圆板1与籽晶3重合边缘位置三等分间距刻有三个扇形凹坑，三个凹坑的外缘均与籽晶边缘7相切，凹坑的直径为5-10毫米，均可，具体生产4H晶体，凹坑直径10毫米，面积减小适当增加凹坑的深度，使用粘接剂填充后，固化更稳定，。
将环氧树脂放入三个凹坑内，液面边缘与石墨圆板相平，液面中心略高于石墨圆板（0.1-1毫米），将SiC籽晶粘到石墨圆板上，使籽晶边缘与三个凹坑边缘均相切、压紧，等待固化。
实施形态3
如图4所示的粘接盘，石墨圆盘1的直径大于籽晶3的直径，石墨圆板1与籽晶3重合边缘位置四等分间距刻有四个半球形凹坑，使四个凹坑的外缘均与籽晶边缘7相切，凹坑8的直径为2-8毫米，均可，具体生产6H晶体，凹坑直径为4毫米。
将石墨圆板置于电炉上加热，温度范围：100-350摄氏度。将冰糖分别放入四个凹坑内熔化，使其变成熔融状态、液面边缘与石墨圆板相平，液面中心略高于石墨圆板（0.1-1毫米），将SiC籽晶粘到石墨圆板上，使籽晶边缘与四个凹坑边缘均相切、压紧，等待冷却固化。
实施形态4
石墨圆盘1的直径大于籽晶3的直径，石墨圆板1与籽晶3重合边缘位置8等分间距刻有8个半球形凹坑，使8个凹坑的外缘均与籽晶边缘7相切，凹坑8的直径为2-6毫米，均可，具体生产6H晶体，凹坑直径为2毫米。
将石墨圆板置于电炉上加热，温度范围：100-350摄氏度。将白糖分别放入四个凹坑内熔化，使其变成熔融状态、液面边缘与石墨圆板相平，液面中心略高于石墨圆板（0.1-1毫米），将SiC籽晶粘到石墨圆板上，使籽晶边缘与四个凹坑边缘均相切、压紧，等待冷却固化。
以上实施例，操作简单，且粘接盘的工艺制作简便，籽晶粘接盘结构减小了籽晶粘接应力，使得PVT方法生长出的碳化硅单晶晶体缺陷密度降低，晶体更容易与粘接盘分离，并且该方法可以确保籽晶与籽晶托之间的实现可靠的粘结固定，并且避免在籽晶背面涂刷粘结剂导致的不良影响，同时，籽晶中心大部分区域与籽晶托紧密接触，温度梯度分布均匀，有利于SiC晶体的均匀生长，进一步提高SiC晶 体的质量。
本发明提供的PVT生长SiC单晶籽晶粘接盘，作为晶体生长的基本和关键技术，并不局限于生长某一晶型或某一尺寸的SiC晶体，其可以在生长4H、6H或其他晶型，2英寸、3英寸或其他尺寸的SiC晶体时用来实现籽晶的固定，本专利实施例设计的粘接盘为方便描述和籽晶均描述为圆形，但所述的粘接盘的形状可以为方形，长方形等，以同样的原理使籽晶固定于石墨圆板上。
对于本发明的构思和方法原理，本领域或相关领域的技术人员了解本专利后还可以想到，适当改变石墨圆板结构，或粘结剂类型，或其他相似方法，都可以实现良好的籽晶固定效果。
Claims (7)
1.一种PVT生长SiC单晶籽晶粘接盘，所述籽晶粘接盘包括籽晶和石墨圆板，籽晶粘接于石墨圆板上，其特征在于，所述石墨圆板直径不小于籽晶直径，石墨圆板上设置有数个等间距的凹坑，凹坑外缘与籽晶边缘相切。
2.根据权利要求1所述的一种PVT生长SiC单晶籽晶粘接盘，其特征在于，所述凹坑的数量为3个，所述凹坑的形状为半球形。
3.根据权利要求1所述的一种PVT生长SiC单晶籽晶粘接盘，其特征在于，所述的凹坑直径范围为：2-10毫米。
4.一种PVT生长SiC单晶籽晶粘接方法，其特征在于，该粘接方法包括使用粘接剂将籽晶粘接在权利要求1所述的粘接盘上的固化处理过程。
5.根据权利要求4所述的一种PVT生长SiC单晶籽晶粘接方法，其特征在于，所述固化处理过程具体步骤如下：
（1）将石墨圆板置于电炉上加热，温度范围：100-500摄氏度；
（2）将粘接剂分别放入凹坑内熔化，使其变成熔融状态、液面边缘与石墨圆板相平，液面中心高于石墨圆板0.1-1毫米；
（3）将SiC籽晶粘到石墨圆板上，使籽晶边缘与凹坑边缘均相切、压紧直至冷却。
6.根据权利要求4或5所述的任一一种PVT生长SiC单晶籽晶粘接方法，其特征在于，所述粘接剂为食用糖、环氧树脂或石墨胶。
7.根据权利要求6所述的一种PVT生长SiC单晶籽晶粘接方法，其特征在于，所述食用糖为白砂糖或冰糖。
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