JP2011077508A - 窒化物半導体基板の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】加工歪がない窒化物半導体基板を、反り量を制御しながら再現性よく高効率で製造する方法を提供する。
【解決手段】互いに表裏の関係にあるA面とB面を有する窒化物半導体結晶のB面を湾曲させ、湾曲したままの状態でB面を平坦化し、その後にA面側から荷重をかけてプレート上にB面を接面固定したうえでA面を平坦化し、基板を取り外す。
【選択図】図1

Description

本発明は、青色発光素子の基板等として使用される窒化物半導体基板の製造方法に関する。特に、反り量を調整することが可能な窒化物半導体基板の加工方法に関する。
窒化ガリウム(GaN)をはじめとする窒化物半導体結晶は、発光ダイオード及びレーザーダイオード等の発光デバイスやHEMT及びHBT等の高周波及び高出力の電子デバイスに適用される物質として有用である。このため、結晶性が良くて表面が平坦な窒化物半導体基板を、なるべく個体差を小さくしながら再現性良く製造することが必要とされている。
窒化物半導体結晶は、有機金属気相成長法(MOCVD法)や分子線エピタキシ法(MBE法)あるいはハイドライド気相成長法(HVPE法)といったエピタキシャル成長の手法により、基板上に育成される。一般に、平坦なGaN単結晶基板のGa面上にエピタキシャル層を成長させた場合、形成されるエピタキシャル構造によっては、基板のエピタキシャル層側の面(Ga面)が凹形状に大きく反ってしまうことがある。デバイスはフォトリソグラフィによって製作するため、エピタキシャル成長後の基板は反りが少ないことが望まれる。また、エピタキシャル成長後の工程のハンドリングのしやすさという点でも、基板の反りが少ないことが望まれる。さらに、窒化物半導体をエピタキシャル成長させるための基板として用いる場合には、Ga面が凹になった基板だと基板裏面とサセプタが点接触となる等して不安定になるうえ、基板裏面とサセプタとの空隙に原料ガスが回りこむ等の不都合も生じるため、基板はできるだけ平坦であることが望まれる。このため、基板の反り量をできるだけ小さくなるように調整することが必要とされている。
一方、窒化物半導体基板は、敢えて反りがある状態で使用することが望まれる場合もある。上記のように、平坦なGaN単結晶基板のGa面上にエピタキシャル層を成長させた場合、基板のエピタキシャル層側の面(Ga面)が凹形状に反ってしまうことがある。そこで、あらかじめエピタキシャル層側の面が凸形状に反っている基板を用意して、その上にエピタキシャル層を成長させれば、成長後に平坦な結晶が得られる。このとき用いる基板の反り量は、目的とする厚みにエピタキシャル成長させたときに平坦になるように制御する必要がある。このため、窒化物半導体基板の反り量を所望の範囲に調整することは、窒化物半導体の利用価値を高めるために極めて重要である。
そこで、窒化物半導体基板の反り量を調整する技術がこれまでに幾つか提案されている。
一般に、窒化物半導体基板の表面を研削して加工変質層を形成すると、研削表面が周縁方向に広がるために基板に反りが生じる。すなわち、平坦な面を研削して加工変質層を形成すると、研削面が凸形状となるように基板に反りが生じる。この原理を利用して、窒化物半導体基板の凹形状に反った面を研削して加工変質層を与えることにより、凹形状を緩和して平坦な形状に近づけることが提案されている。また、窒化物半導体基板の凹形状に反った面を研削していったん凸形状にし、エッチングして加工変質層の一部を除去することにより平坦な形状に近づけることも提案されている。さらに、このような研削とエッチングを両面で行うことにより、一段と平坦な形状に近づけやすくすることも提案されている(特許文献1参照)。
一方、これとは異なり、基板に荷重をかけて研削した後に荷重を解放することにより、復元しようとする内部応力を利用して反りを調整する技術も提案されている。具体的には、GaN単結晶基板のGa面に予め加工歪を与えて凸形状にした後、平坦なプレートにGa面が接触するように無荷重で貼付けた状態で基板のN面を加工歪フリーの平坦に加工し、次いでプレートから基板を取り外し、取り外した基板をプレートにN面が接触するように荷重をかけて貼付けた状態でGa面を加工歪フリーの平坦に加工し、その後に荷重を解放してプレートから基板を取り外して仕上げる加工方法が提案されている(特許文献2参照)。
特開2005−136167号公報 特開2007−284283号公報
しかしながら、提案されている従来の反り量調整技術には、解決すべき課題が存在する。
特許文献1に記載される方法では、製造される窒化物半導体基板の表面に加工歪が残留するため、これがデバイスを作製する際の障害になることがある。また、加工歪が残留したまま窒化物半導体基板をその後のプロセスに使用すると、温度変化や圧力変化などの影響を受けて基板にクラックが生じることもある。さらに、窒化物半導体基板の加工歪を完全に除去してしまうと、反り量が変化してしまう。このため、窒化物半導体基板の用途に制約が多く、利用価値を高めることができないという問題がある。
また、特許文献2に記載される方法は、平坦化の過程で研削する窒化物半導体結晶の量が多くなりがちで、無駄が多い。また、製造される窒化物半導体基板の径が小さくなってしまい、大きな径の基板を製造しにくい。さらに、製造される基板の個体差が大きいため、均質な基板を大量に製造するには不向きである。このため、この方法は工業生産するデバイス製造用には適していない方法であり、用途は限られている。
そこで本発明者らは、このような従来技術の課題を解決するために、基板の反り量を制御した窒化物半導体基板を加工歪を残留させずに再現性よく製造する方法を提供すること、特に、限られたサイズの結晶から効率よく大きな径の窒化物半導体基板を製造する方法を提供することを目的として鋭意検討を行った。
その結果、互いに表裏の関係にあるA面とB面を有する窒化物半導体結晶のB面を凸状に湾曲させ、湾曲したままの状態でB面を平坦化し、その後、平坦なプレート上にB面を接面固定したうえでA面を平坦化して基板を取り外すことにより、上記課題を解決できることを見出して、以下の本発明を提供するに至った。
[1] 下記(a)〜(d)の工程を順に含み、かつ、下記B面平坦化工程後にB面の歪を除去するB面歪除去工程と、下記A面平坦化工程後にA面の歪を除去するA面歪除去工程を含むことを特徴とする窒化物半導体基板の製造方法。
(a)互いに表裏の関係にあるA面とB面を有する窒化物半導体結晶をB面が凸形状になるように湾曲させる湾曲工程
(b)湾曲したままの状態でB面を平坦化するB面平坦化工程
(c)プレート上にB面を接面固定したうえでA面を平坦化するA面平坦化工程
(d)B面をプレートから剥離するB面剥離工程
[2] 前記湾曲工程において、B面に歪を加えてB面が凸形状になるように湾曲させることを特徴とする[1]に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
[3] 前記湾曲工程において、湾曲プレート上にA面を接面固定してB面が凸形状になるように湾曲させることを特徴とする[1]または[2]に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
[4] 前記湾曲工程において、A面側にA面の周縁からA面の中心に向かう圧縮力を加えてB面が凸形状になるように湾曲させることを特徴とする[1]または[2]に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
[5] 湾曲工程、B面平坦化工程、B面歪除去工程、A面平坦化工程、A面歪除去工程、B面剥離工程の順に実施することを特徴とする[1]〜[4]のいずれか一項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
[6] 湾曲工程、B面平坦化工程、B面歪除去工程、A面平坦化工程、B面剥離工程、A面歪除去工程の順に実施することを特徴とする[1]〜[4]のいずれか一項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
[7] 湾曲工程、B面平坦化工程、A面平坦化工程、A面歪除去工程、B面剥離工程、B面歪除去工程の順に実施することを特徴とする[1]〜[4]のいずれか一項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
[8] 湾曲工程、B面平坦化工程、A面平坦化工程、B面剥離工程、A面歪除去工程、B面歪除去工程の順に実施することを特徴とする[1]〜[4]のいずれか一項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
[9] 湾曲工程、B面平坦化工程、A面平坦化工程、B面剥離工程、B面歪除去工程、A面歪除去工程の順に実施することを特徴とする[1]〜[4]のいずれか一項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
[10]B面平坦化工程を、湾曲したままの状態でA面側をプレート面に接触固定させた状態で行い、かつ、A面をプレートから剥離するA面剥離工程をA面平坦化工程実施前に行うことを特徴とする[1]〜[9]のいずれか一項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
[11] A面剥離工程の前にB面歪除去工程を行うことを特徴とする[10]に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
[12] A面剥離工程の後にB面歪除去工程を行うことを特徴とする[10]に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
[13] 窒化物半導体が窒化ガリウムであることを特徴とする[1]〜[12]のいずれか一項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
[14] [1]〜[13]のいずれか一項に記載の製造方法により製造される窒化物半導体基板。
本発明の製造方法によれば、加工歪がない窒化物半導体基板を、反り量を制御しながら再現性よく高効率で製造することができる。特に、限られたサイズの結晶から効率よく大きな径の窒化物半導体基板を、個体差が小さい状態で製造することができる。
本発明の第1態様の製造方法における各工程を説明するための断面図である。 本発明の第2態様の製造方法における各工程を説明するための断面図である。 本発明の第3態様の製造方法における各工程を説明するための断面図である。 本発明の第4態様の製造方法における各工程を説明するための断面図である。 本発明の第5態様の製造方法における各工程を説明するための断面図である。 本発明の第6態様の製造方法における各工程を説明するための断面図である。 比較例1の製造方法における各工程を説明するための断面図である。 比較例2の製造方法における各工程を説明するための断面図である。 湾曲プレートを説明するための断面図である。 応力をかける領域を説明するための結晶の斜視図である。 歪除去前の反り量と歪除去後の反り量の関係を示すグラフである。 同一加工条件下で結晶を加工した場合の反り量と結晶厚みの関係を示すグラフである。 結晶や基板の反り量を示す図である。
以下、本発明の窒化物半導体基板の製造方法について詳細に説明する。以下に記載する構成要件の説明は、本発明の実施態様の一例であり、本発明はこれらの実施態様に限定されるものではない。
なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。また第13族金属は、周期表第13族金属を意味する。さらに接面固定は、窒化物半導体結晶の表面全体がプレート表面に沿って接した状態で固定されることを意味する。
[出発物と製造物]
本発明の製造方法は、結晶から窒化物半導体基板を製造する方法である。
本発明の製造方法における出発物である結晶は、窒化物半導体結晶を意味する。好ましくは第13族金属窒化物結晶であり、より好ましくはGaxAlyIn1-x-yN(式中0<x≦1)で表される結晶である。
本発明の製造方法では、窒化物半導体結晶の互いに表裏の関係にあるA面とB面に処理を行いながら、最終的に窒化物半導体基板を製造する。本発明では、出発物である窒化物半導体結晶のA面とB面を、特にA2面、B2面という。窒化物半導体結晶のA2面は、ウルツ鉱型構造における{0001}面(C面)、{11−20}面(A面)、{1−102}面(R面)、{10−10}面(M面)および{20−21}面(S面)のいずれかに平行であってもよいし、何れかの面とのなす角であるオフ角があってもよい。一方、本発明の製造方法を行うことにより製造される窒化物半導体基板のA面とB面を、特にA1面、B1面という。A1面、B1面は、例えば図1(1a)に示すように、出発物である窒化物半導体結晶内に含まれており、本発明を実施することにより表面に現れる面である。半導体デバイスを形成するためにエピタキシャル層を形成する面はA1面であってもよいし、B1面であってもよい。A1とB1は同じ曲率を持つ面である。
本発明の製造方法による製造物である窒化物半導体基板は、特に、半導体デバイスを形成するためにエピタキシャル層を形成しうる面を有する結晶である。本発明の製造方法では、アズグロウン結晶からスライス・研削・研磨・化学機械的研磨などの加工を実施して基板を得るが、本発明において加工途中の結晶は基板とは言わず結晶と呼ぶこととする。
以下において、本発明の製造方法の必須工程である湾曲工程、B面平坦化工程、A面平坦化工程、B面剥離工程、B面歪除去工程、A面歪除去工程について順に説明する。
[湾曲工程]
湾曲工程は、B面が凸形状になるように湾曲させることができればその湾曲の形成方法は特に限定されず、例えば歪を利用した方法、湾曲プレートを利用した方法、圧縮力を利用した方法などが挙げられる。
歪を利用した湾曲工程は、互いに表裏の関係にあるA面とB面を有する窒化物半導体結晶のB面に歪を加えてB面が凸形状になるように湾曲させる工程である。
B面に加える歪と歪の形成方法は、B面が凸形状になって結晶全体が湾曲するものであればその種類は特に制限されない。歪の形成方法として、研削、研磨、スライスなどを挙げることができる。具体的には、ビトリファイド砥石、ダイヤモンド遊離砥粒、ダイヤモンド固定砥粒ワイヤを用いて処理する方法などを例示することができる。
B面に歪を形成する際には、A面側をプレートに接するように貼り付けて行うことが好ましい。歪は、B面のみに形成してもよいし、B面とA面の両方に形成してもよい。A面に歪を形成する際には、B面側をプレートに接するように貼り付けて行うことが好ましい。また、両面に歪を形成する場合は、それぞれの面の歪の形成手段や形成方法は同一であっても異なっていてもよい。なお、本発明の方法においてプレートとは、研削・研磨・スライス時に装置に取付けるために結晶を貼り付けるプレートを意味する。歪を形成する際に結晶を貼り付けるプレート面は、研削・研磨・スライス後に均一な基板厚みを得るために平坦なものが好ましい。また、プレートへの貼り付けや固定は、ワックス等を介して行ってもよいし、両面接着性のフィルムを介して行ってもよい。
本発明の方法において、歪とは研削・研磨で砥粒が結晶表面を削り取ったり、スライスしたりした後に生じるマイクロクラックあるいは転位により生じるものであり、その結果結晶表面に生じる張力を「歪力」と呼ぶこととし、ここでは結晶内部に生じる「内部応力」とは区別することとする。マイクロクラックあるいは転位は透過型電子顕微鏡(TEM)やカソードルミネッセンス(CL)法で確認することができる。歪は基板の反り量に影響を与え、研削・研磨時の砥粒の大きさや研削速度、基板に加わる圧力等により変化する。歪力すなわち結晶表面に生じる張力の大きさは結晶の反り量・縦弾性係数・基板形状から推察できるが、面αと面βをもつ基板の表裏の歪力の大小を比較する場合は、反り量の方向から容易に推察でき、面αが凸になるように反っている場合は面αの歪力は面βの歪力よりも大きいと表現する。
湾曲プレートを利用した湾曲工程は、互いに表裏の関係にあるA面とB面を有する窒化物半導体結晶のA面を湾曲プレート上に接面固定し、B面が凸形状になるように湾曲させる工程である。
湾曲プレートは1m以上の曲率半径を有し、好ましくは6.25〜62.5mの曲率半径を有した凸形状のプレートである。湾曲プレートの好ましい曲率半径は、湾曲プレートに接面固定する前の窒化物半導体結晶の反り量と、目的とする窒化物半導体基板の反り量に応じて決定される。ここで、湾曲プレートとは図9に示すように、窒化物半導体結晶を支持する面が凸形状に湾曲しているプレートである。また、湾曲プレートの曲率半径は、凸形状に湾曲している面Sの曲率半径のことを指す。湾曲プレートの素材は加工中変形しない材料であれば種類は特に制限されない。具体的にはセラミック、アルミ合金等が挙げられる。
圧縮力を利用した湾曲工程は、互いに表裏の関係にあるA面とB面を有する窒化物半導体結晶のA面側にA面の周縁からA面の中心に向かう圧縮力を加え、B面が凸形状になるように湾曲させる工程である。
例えば、図10(a)に示すようにA面の周縁42とその近傍の結晶側面を含む領域R1をA面の中心41を通る結晶の中心軸方向へ押圧したり、A面を覆う領域R2にA面の中心41に向かう応力をかけたりすることにより、A面の周縁42からA面の中心41に向かう圧縮力を加えることができる。その具体的な態様は特に制限されないが、A面の周縁42とその近傍の結晶側面を含む領域R1に塗布したワックスあるいはA面を覆う領域R2に塗布したワックスを冷却して硬化する際のワックスの収縮により圧縮力を加える態様などが挙げられる。
湾曲工程においていずれの方法を採用した場合であっても、本発明の湾曲工程によって図1(1b)に示すようにB面が凸形状になるように湾曲し、B1面とA1面が平面ないしは略平面となる。したがって、湾曲工程後の反り量が、最終的に製造される窒化物半導体基板の反り量に大きな影響を与える。他の製造条件を一定にした場合は、湾曲工程後の反り量を制御することにより、最終的に製造される窒化物半導体基板の反り量を制御することができる。このため、あらかじめ両者の関係を明らかにしておけば、目的とする反り量を有する窒化物半導体基板を製造するために必要な反り量を有する結晶が得られるように、湾曲工程を制御すればよい。例えば、本発明の必須工程である湾曲工程、B面平坦化工程、A面平坦化工程、B面剥離工程を行った後の結晶の反り量と、当該結晶に対してさらにA面歪除去工程およびB面歪除去工程を実施した後の反り量の関係をあらかじめグラフ化しておき(例えば図11)、その相関に基づいて湾曲工程後に実現すべき結晶の反り量を設定することができる。そして、設定した反り量が湾曲工程後に得られるようにするためには、例えば以下のような手段を採用することができる。
例えば、歪を利用した湾曲工程を実施する場合、結晶の反り量と厚みとの間に相関があるため、結晶の厚みを制御することにより特定の反り量を実現することができる。結晶の反り量と厚みの相関は、例えば図12のようなグラフで表すことができる。したがって、あらかじめこのような相関関係を把握しておけば、任意の結晶の反り量を実現することが可能である。
また、湾曲プレートを利用した湾曲工程を実施する場合、特定の結晶の反り量が得られるような曲率半径を有する湾曲プレートを用意して使用すればよい。特定の結晶の反り量が得られるような曲率半径は、数学的に求めることができるため、任意の結晶の反り量を実現することが可能である。例えば、湾曲プレートに接面固定する前の結晶の反り量(h1)を測定しておき、湾曲プレートに接面固定後に実現したい結晶の反り量(h2)との差の絶対値(Δh=|h1−h2|)を下記の式(1)に代入することにより得られる曲率半径を、湾曲プレートの曲率半径とすることができる。
湾曲プレートの曲率半径=(Δh/2)+(312.5/Δh) (単位:mm) ・・・(1)
たとえば、h1が−0.01mm、h2が0.02mmである場合には、Δhは0.03mmとなり、使用する湾曲プレートとして最適な曲率半径は10417mmとなる。なお、ここでの反り量は、A面が凸の場合を+とし、A面が凹の場合を−として表記したものである。
また、圧縮力を利用した湾曲工程を実施する場合、特定の結晶の反り量となるように圧縮力の大きさを制御すればよい。したがって、あらかじめ結晶の反り量と圧縮力の関係を把握しておけば、任意の結晶の反り量を実現することが可能である。
これらの湾曲工程を実施するための手段は、複数種を組み合わせて用いてもよい。例えば、歪を利用した湾曲工程を実施した後に湾曲プレートを利用した湾曲工程を実施したり、歪を利用した湾曲工程を実施した後に圧縮力を利用した湾曲工程を実施したりすることが可能である。このように複数種の手段を組み合わせることによって、より効率良く正確に結晶反り量を制御することが可能になる。
なお、本発明における反り量とは、図13に示すように円盤状の面を凹面が下になるように平面上に置いたときの平面と凹面中心部の距離をいう。なお、反り量はこれ以外にも曲率で表現することも可能である。また、反り量測定時の結晶形状は円盤状に限ったものではない。
[B面平坦化工程]
B面平坦化工程は、湾曲工程にて湾曲したままの状態で結晶のB面を平坦な面にする工程である。湾曲したままの状態とは、例えば、湾曲工程で得られた結晶の湾曲形状(反り量)を維持したまま無荷重でプレートに固定した状態、湾曲プレートに接面固定した状態及びA面の周縁からA面の中心に向かう圧縮力を加えプレートに固定した状態を意味する。プレートに固定することは必ずしも必要とされないが、プレートに固定した方が平坦化を効率よく安定に進めることができる。固定はA面側をプレートに接触させて行うことが好ましく、B面平坦化工程後であってA面平坦化工程前にプレートから剥離する(A面剥離工程)。なお、A面剥離工程と後述するB面歪除去工程の前後は問わない。
平坦化は、結晶のB面を研削・機械研磨、あるいは化学的機械的研磨することにより行うことができる。例えば、ビトリファイド砥石を用いる方法などを例示することができる。
B面平坦化工程を行うことにより、図1(1b)と(1c)に示すように、凸形状をしている領域11が除去され、B1面が形成される。
[A面平坦化工程]
A面平坦化工程は、プレート上にB面を接面固定したうえでA面を平坦化する工程である。ここで用いられるプレートは平坦なプレートであることが好ましく、A面側から荷重をかけてプレート上にB面を接面固定することが好ましい。ここでは、歪を利用した湾曲工程を用いた場合に行うB面平坦化工程とは異なり、結晶に荷重をかけたり、張力をかけたりして平坦なプレート上にB面を接面するように強制的に変形する。ここでいうB面とは、すでに形成されているB1面のことである。B1面がプレートに接面することにより、B1面とA1面が平行になる。このため、プレートと平行に結晶を研削・研磨することにより、容易にB1面と平行なA1面を形成することができる。A面平坦化工程を実施することによって、A1面とA2面の間の領域13が除去される(図1(1d)および(1e)参照)。
[B面剥離工程]
B面剥離工程は、プレートに接面固定しているB面をプレートから剥離する工程である。本発明の製造方法では、A面側から荷重をかけたりしてプレート上にB面を接面固定しているため、プレートからB面を剥離すると、プレートによる荷重から解放される。このため、B面に歪が無い状態で剥離すると、結晶の内部応力の緩和によりB面が凹状態に向かう。
一方、プレート上にB面を接面固定している間に、A面平坦化工程(図1e)や場合によっては下記のA面歪除去工程(図1f)が実施されることがある。A面から歪が除去されるとA面は凸状態に向かう歪力が無くなる。この状態でB面剥離工程を実施すると、A面・B面の両方に歪力が存在しないため、結晶内部応力が緩和する方向に結晶形状が変化し、B面が凹状態に湾曲することになる。
また、例えば図4dに示すようにA面・B面共に歪が有る状態でB面剥離工程を実施すると、A面が凸状態に向かうA面歪力と、B面が凸状態に向かうB面歪力、および結晶内部応力のバランスで何れかの方向に湾曲することになる。
したがって、B面を接面工程する際に加える荷重の大きさや湾曲工程における湾曲量が、B面剥離工程においていずれの方向にどの程度湾曲するかを左右することになる。
[A面歪除去工程とB面歪除去工程]
A面歪除去工程とは、A面平坦化工程後にA面表面に残存している加工歪を除去する工程である。また、B面歪除去工程とは、B面平坦化工程後にB面表面に残存している加工歪を除去する工程である。A面とB面の歪除去工程は、それぞれ機械研磨、化学的機械的研磨、あるはエッチングにより行うことができる。これらの工程を実施することによって、最終的に加工歪がない窒化物半導体基板を得ることができる。
A面歪除去工程とB面歪除去工程は、それぞれA面平坦化工程後とB面平坦化工程後であれば本発明の製造方法のいずれの段階で行ってもよい。したがって、プレートから剥離する前に行っても後に行っても構わない。好ましいのは、A面平坦化工程後に続けてA面歪除去工程を行い、B面歪除去工程後に続けてB面歪除去工程を行う態様である。これらの場合には、同じ面を効率よく一気に処理できるというメリットがある。また、A面歪除去工程とB面歪除去工程を互いに続けて行うことも好ましい。A面歪除去工程とB面歪除去工程は、ほぼ同様にして行うことができるため、続けて行うことにより効率を上げることができる。
[その他の工程]
本発明の製造方法には、上記以外の工程が含まれていてもよい。例えば、湾曲工程を行う前に窒化物半導体結晶を洗浄する工程や研磨する工程が含まれていてもよい。また、窒化物半導体結晶を所望の形状に整える工程が含まれていてもよい。その他に、裏面を粗化する工程が含まれていてもよい。
[工程の実施順序]
本発明の製造方法では、湾曲工程、B面平坦化工程、A面平坦化工程、B面剥離工程をこの順に行う。また、A面歪除去工程とB面歪除去工程を、それぞれA面平坦化工程後とB面平坦化工程後のいずれかの段階で行う。このような本発明の製造方法の具体的な工程順序として、以下の6つの態様を挙げることができる。これらの態様は、順に後述する実施例1〜6と図1〜6に対応している。
<第1態様の製造方法>
歪を利用した湾曲工程 → B面平坦化工程 → B面歪除去工程 → A面平坦化工程 → A面歪除去工程 → B面剥離工程
<第2態様の製造方法>
歪を利用した湾曲工程 → B面平坦化工程 → B面歪除去工程 → A面平坦化工程 → B面剥離工程 →A面歪除去工程
<第3態様の製造方法>
歪を利用した湾曲工程 → B面平坦化工程→ A面平坦化工程 → A面歪除去工程 → B面剥離工程 → B面歪除去工程
<第4態様の製造方法>
歪を利用した湾曲工程 → B面平坦化工程→ A面平坦化工程 → B面剥離工程 → A面歪除去工程 → B面歪除去工程
<第5態様の製造方法>
歪を利用した湾曲工程 → B面平坦化工程→ A面平坦化工程 → B面剥離工程 → B面歪除去工程 → A面歪除去工程
<第6態様の製造方法>
歪と湾曲プレートを利用した湾曲工程 → B面平坦化工程→ A面平坦化工程 → B面剥離工程 → B面歪除去工程 → A面歪除去工程
上記の6つの態様のうち、第1および第2の態様にはB面の歪除去を化学的機械研磨で行う場合、プレートから剥離しないで効率よく一気に実施できるという利点がある。また、第1および第3の態様にはA面の歪除去を化学的機械研磨で行う場合、プレートから剥離しないで効率よく一気に実施できるという利点がある。
[反り量の制御]
本発明の製造方法によって、反り量を制御することが可能である。あらかじめ本発明の特定の製造条件と反り量との関係を調べておけば、当該製造条件を調整することにより容易に窒化物半導体基板の反り量を制御することができる。そのような製造条件は特に制限されるものではないが、A面をアズグロウン結晶面あるいはエッチングまたは化学機械的研磨により歪がない面としたときに、B面を#400〜#2000のダイヤモンド砥石で研削する条件などが挙げられる。
以下に実施例、比較例を挙げて本発明の特徴をさらに具体的に説明する。以下の実施例を示す材料、使用量、割合、処理内容、処理手順等は、本発明の趣旨を逸脱しない限り適宜変更することができる。したがって、本発明の範囲は以下に示す具体例により限定的に解釈されるべきものではない。
実施例1〜6と比較例1、2の製造工程は、図1〜6と図7、8にそれぞれ示されている。図1および図7における「B2面」はGa面とし、「A2面」はN面として加工を実施した。また、図2〜図6、図8における「B2面」はN面とし、「A2面」はGa面として加工を実施した。各実施例と比較例では、最終的にB1面とA1面を有する窒化物半導体基板を製造した。
なお、実施例および比較例で用いたセラミックスプレートは、平板状のプレートである。
[実施例1]
本実施例は、アズグロウンGaN結晶を加工することによって、Ga面が凹形状に反った基板を得ることを目的として実施した。
(1)準備工程
2インチ以上で厚み2mmのアズグロウン結晶の外周部をビトリファイド砥石を用いて直径50mmに加工した。ワックスを用い、結晶をGa面側がセラミックスプレートと接触するように貼付けた。その後、ビトリファイド砥石を用いてN面側の前面が平坦になるまで加工した。結晶をプレートから取り外し、アルコールを用いてワックスを除去した。N面側の加工歪を除去するため、KOH水溶液(47%、120℃)に結晶を浸し、エッチングを行った。以上の準備工程を行うことにより、図1に示す結晶1aおよび、図7に示す結晶7aを得た。
(2)湾曲工程
ワックスを用い、準備工程で得たGaN結晶のN面側がセラミックスプレートと接するように貼り付けた。ビトリファイド砥石(#600)を用いて、Ga面側を厚みが850μmになるまで加工した。ここでは、事前に結晶厚みと反りの関係を図12のように調査しておき、50μm反らせるには850μmの結晶厚みまで加工すればよいことを把握しておいた。結晶をプレートから取り外し、アルコールを用いてワックスを除去した。取り外した後の結晶はGa面が凸形状になるように反っており、反り量は51μmであった。以上の湾曲工程を行うことにより、図1に示す結晶1bを得た。
(3)Ga面平坦化工程
ワックスを用い、セラミックスプレートにN面側が対向するように貼り付けた。ワックスが軟化している間、結晶中心は無加重のまま結晶外周をピンセットで押さえて結晶端部がセラミックスプレートに接するようにし、冷却してワックスを軟化させるときは無加重で貼り付けた。冷却後、反り量を保ったまま貼り付けられていることを、厚み計で確認した。反り量は、基板中心のセラミックスプレートからの基板高さと、結晶外周の基板高さの差から求め、50μmであった。ビトリファイド砥石を用いて、Ga面側の全面が平坦になるまで加工した。以上のGa面平坦化工程を行うことにより、図1に示す結晶1cを得た。
(4)Ga面歪除去工程
Ga面の研削ダメージを除去するため、ダイヤモンド遊離砥粒による研磨を実施した。数段階に分けて研磨を実施し、徐々にダイヤモンド粒径を小さくした。最終仕上げ加工として、コロイダルシリカスラリーによるポリッシングを実施して加工歪を除去し、結晶をセラミックスプレートから取り外し、アルコールを用いてワックスを除去した。以上のGa面歪除去工程を行うことにより、図1に示す結晶1dを得た。
(5)N面平坦化工程
Ga面側がセラミックスプレートに接面するように貼付け機で全面荷重をかけながらワックスで貼り付けた。ビトリファイド砥石を用いて、N面側の全面が平坦になるまで加工した。以上のN面平坦化工程を行うことにより、図1に示す結晶1eを得た。
(6)N面歪除去工程
基板をプレートから取り外し、アルコールを用いてワックスを除去した。N面の研削ダメージを除去するため、KOH水溶液(47%、120℃)に基板を浸し、エッチングを行った。ワックスを用い、セラミックスプレートにGa面が対向するように貼付け機で全面荷重をかけて貼り付けた。ダイヤモンド遊離砥粒による研磨を実施した。数段階に分けて研磨を実施し、徐々にダイヤモンド粒径を小さくした。最終仕上げ加工として、コロイダルシリカスラリーによるポリッシングを実施し、加工歪を除去した。以上のN面歪除去工程を行うことにより、図1に示す結晶1fを得た。
(7)Ga面剥離工程
基板をセラミックスプレートから取り外し、アルコールで洗浄した。以上のGa面剥離工程を行うことにより、図1に示す窒化物半導体基板31を得た。
製造された窒化物半導体基板31は、径が49.8〜50.0mm程度で大きく、Ga面が凹形状になっており、反り量は64μmであった。個体差はほとんどなかった。
[実施例2]
本実施例は、アズグロウンGaN結晶を加工することによって、Ga面が凸形状に反った基板を得ることを目的として実施する。
(1)準備工程
2インチ以上で厚み2mmのアズグロウン結晶の外周部をビトリファイド砥石を用いて直径50mmに加工する。ワックスを用い、結晶をN面側がセラミックスプレートと接触するように貼付ける。その後、ビトリファイド砥石を用いてGa面側の前面が平坦になるまで加工する。その後、ダイヤモンド遊離砥粒による研磨を実施する。数段階に分けて研磨を実施し、徐々にダイヤモンド粒径を小さくする。最終仕上げ加工として、コロイダルシリカスラリーによるポリッシングを実施して加工歪を除去する。
以上の準備工程を行うことにより、図2〜5に示す結晶2a〜5aを得る。
(2)湾曲工程
ワックスを用い、準備工程で得たGaN結晶のGa面側がセラミックスプレートと接するように貼り付ける。ビトリファイド砥石(#600)を用いて、N面側を厚みが950μmになるまで加工する。ここでは、事前に結晶厚みと反りの関係を調査しておき、30μm反らせるには950μmの結晶厚みまで加工すればよいことを把握しておいた。結晶をプレートから取り外し、アルコールを用いてワックスを除去する。取り外した後の結晶はN面が凸形状になるように反っており、反り量は32μmである。以上の湾曲工程を行うことにより、図2に示す結晶2bを得る。
(3)N面平坦化工程
ワックスを用い、セラミックスプレートにGa面側が対向するように貼り付ける。ワックスが軟化している間、結晶中心は無加重のまま結晶外周をピンセットで押さえて結晶端部がセラミックスプレートに接するようにし、冷却してワックスを軟化させるときは無加重で貼り付ける。冷却後、反り量を保ったまま貼り付けられていることを、厚み計で確認する。反り量は、基板中心のセラミックスプレートからの基板高さと、結晶外周の基板高さの差から求め、31μmである。ビトリファイド砥石を用いて、N面側の全面が平坦になるまで加工する。以上のN面平坦化工程を行うことにより、図2に示す結晶2cを得る。
(4)N面歪除去工程
N面の研削ダメージを除去するため、ダイヤモンド遊離砥粒による研磨を実施する。数段階に分けて研磨を実施し、徐々にダイヤモンド粒径を小さくする。最終仕上げ加工として、コロイダルシリカスラリーによるポリッシングを実施して加工歪を除去し、結晶をセラミックスプレートから取り外し、アルコールを用いてワックスを除去する。以上のN面歪除去工程を行うことにより、図2に示す結晶2dを得る。
(5)Ga面平坦化工程
N面側がセラミックスプレートに接面するように貼付け機で全面荷重をかけながらワックスで貼り付ける。ビトリファイド砥石を用いて、Ga面側の全面が平坦になるまで加工する。以上のGa面平坦化工程を行うことにより、図2に示す結晶2eを得る。
(6)N面剥離工程
基板をプレートから取り外し、アルコールを用いてワックスを除去することにより、N面が凹形状になっている結晶を得る。すなわち、以上のN面剥離工程を行うことにより、図2に示す結晶2fを得る。
(7)Ga面歪除去工程
Ga面の研削ダメージを除去するため、N面側を研磨用セラミックスプレートに接面するように貼付け機で全面荷重をかけながらワックスで貼り付け、ダイヤモンド遊離砥粒による研磨を実施する。数段階に分けて研磨を実施し、徐々にダイヤモンド粒径を小さくする。最終仕上げ加工として、コロイダルシリカスラリーによるポリッシングを実施して加工歪を除去し、結晶を研磨用セラミックスプレートから取り外し、アルコールを用いてワックスを除去する。以上のGa面歪除去工程を行うことにより、図2に示す窒化物半導体基板32を得る。製造される窒化物半導体基板32は、径が大きく、Ga面が凸形状になっており、個体差はほとんどない。
[実施例3]
本実施例は、アズグロウンGaN結晶を加工することによって、Ga面が凸形状に反った基板を得ることを目的として実施する。
実施例2の(1)〜(3)と同じ工程を実施し、その後、以下の工程を実施する。
(4)Ga面平坦化工程
基板をプレートから取り外し、アルコールを用いてワックスを除去する。
N面側がセラミックスプレートに接面するように貼付け機で全面荷重をかけながらワックスで貼り付ける。ビトリファイド砥石を用いて、Ga面側の全面が平坦になるまで加工する。以上のGa面平坦化工程を行うことにより、図3に示す結晶3dを得る。
(5)Ga面歪除去工程
Ga面の研削ダメージを除去するため、ダイヤモンド遊離砥粒による研磨を実施する。数段階に分けて研磨を実施し、徐々にダイヤモンド粒径を小さくする。最終仕上げ加工として、コロイダルシリカスラリーによるポリッシングを実施して加工歪を除去する。以上のGa面歪除去工程を行うことにより、図3に示す結晶3eを得る。
(6)N面剥離工程
基板をプレートから取り外し、アルコールを用いてワックスを除去することにより、N面がやや凸形状になっている結晶を得る。すなわち、以上のN面剥離工程を行うことにより、図3に示す結晶3fを得る。
(7)N面歪除去工程
N面の研削ダメージを除去するため、KOH水溶液(47%、120℃)に基板を浸し、エッチングを行い、加工歪を除去する。以上のN面歪除去工程を行うことにより、図3に示す窒化物半導体基板33を得る。
製造される窒化物半導体基板33は、径が大きく、Ga面が凸形状になっており、個体差はほとんどない。
[実施例4]
本実施例は、アズグロウンGaN結晶を加工することによって、Ga面が凸形状に反った基板を得ることを目的として実施する。
実施例3の(1)〜(4)と同じ工程を実施し、その後、以下の工程を実施する。
(5)N面剥離工程
基板をプレートから取り外し、アルコールを用いてワックスを除去する。以上のN面剥離工程を行うことにより、図4に示す結晶4eを得る。
(6)Ga面歪除去工程
Ga面の研削ダメージを除去するため、研磨用セラミックスプレートにN面が対向するように貼付け機で全面荷重をかけて貼り付ける。ダイヤモンド遊離砥粒による研磨を実施する。数段階に分けて研磨を実施し、徐々にダイヤモンド粒径を小さくする。最終仕上げ加工として、コロイダルシリカスラリーによるポリッシングを実施し、加工歪を除去して、基板をプレートから取り外す。以上のGa面歪除去工程を行うことにより、図4に示す結晶4fを得る。
(7)N面歪除去工程
N面の研削ダメージを除去するため、KOH水溶液(47%、120℃)に基板を浸し、エッチングを行い、加工歪を除去する。以上のN面歪除去工程を行うことにより、図4に示す窒化物半導体基板34を得る。
製造される窒化物半導体基板34は、径が大きく、Ga面が凸形状になっており、個体差はほとんどない。
[実施例5]
本実施例は、アズグロウンGaN結晶を加工することによって、Ga面が凸形状に反った基板を得ることを目的として実施する。
実施例4の(1)〜(5)と同じ工程を実施し、その後、以下の工程を実施する。
(6)N面歪除去工程
N面の研削ダメージを除去するため、KOH水溶液(47%、120℃)に基板を浸し、エッチングを行い、加工歪を除去する。以上のN面歪除去工程を行うことにより、図5に示す結晶5fを得る。
(7)Ga面歪除去工程
Ga面の研削ダメージを除去するため、研磨用セラミックスプレートにN面が対向するように貼付け機で全面荷重をかけて貼り付ける。ダイヤモンド遊離砥粒による研磨を実施する。数段階に分けて研磨を実施し、徐々にダイヤモンド粒径を小さくする。最終仕上げ加工として、コロイダルシリカスラリーによるポリッシングを実施し、加工歪を除去して、基板をプレートから取り外す。以上のGa面歪除去工程を行うことにより、図5に示す窒化物半導体基板35を得る。
製造される窒化物半導体基板35は、径が大きく、Ga面が凸形状になっており、個体差はほとんどない。
[実施例6]
本実施例は、湾曲プレートを用いアズグロウンGaN結晶を加工することによって、Ga面が凸形状に反った基板を得ることを目的として実施した。
(1)準備工程
2インチ以上で厚み2mmのアズグロウン結晶の外周部をビトリファイド砥石を用いて直径50mmに加工した(図6の結晶6a)。
(2)湾曲工程
ワックスを用い、結晶をGa面側がセラミックスプレートと接触するように貼付けた。その後、ビトリファイド砥石を用いてN面側の全面が平坦になるまで加工した。結晶をプレートから取り外し、アルコールを用いてワックスを除去した。ワックスを用い、平坦なプレートにN面側を接面固定し、Ga面側の全面が平坦かつ厚み600μmになるまで加工した。結晶をプレートから取り外し、アルコールを用いてワックスを除去することにより、図6に示す結晶6bを得た。この結晶の反り量をニデック製FT−17を用いて測定した結果、Ga面が反り量44μmで凹状に反っていた。
あらかじめ作成しておいた歪除去前(図6の結晶6f)の反り量と歪除去後(図6の結晶6h)の反り量の関係(図11)から、歪除去後にGa面が反り量20μmで凸状の反りを有した基板を作製するには歪除去前のGa面が反り量6μmで凹状であればよいことがわかる。ここで上記の式(1)を利用すると、湾曲プレートに接面固定する前の結晶の反り量(h1=−44μm)と、湾曲プレートに接面固定後に実現したい結晶の反り量(h2=−6μm)との差の絶対値(Δh=|h1−h2|)が38μmであることから、曲率半径が8.2mの湾曲プレートに結晶6bを接面固定することが適切であることがわかる。
設備の都合上、本実施例では曲率半径が略8mの湾曲プレートを使用することとした。ワックスを用い、結晶6bのGa面側を曲率半径が略8mの湾曲プレートと接するように貼り付けた。計算上、N面側が凸形状で40μmの反り量を有する状態で固定され、図6に示す結晶6cを得た。
(3)N面平坦化工程
湾曲工程で得られた湾曲した結晶をビトリファイド砥石を用いて、N面側の全面が平坦になるまで加工した(図6結晶6d)。結晶をプレートから取り外し、アルコールを用いてワックスを除去した。
(4)Ga面平坦化工程
N面側がセラミックスプレートに接面するように貼付け機で全面荷重をかけながらワックスで貼り付けた。ビトリファイド砥石を用いて、Ga面側の全面が平坦になるまで加工した(図6結晶6e)。結晶をプレートから取り外し、アルコールを用いてワックスを除去することにより、図6に示す結晶6fを得た。得られた結晶6fの反り量をニデック製FT−17を用いて測定した結果、Ga面が反り量19μmで凹状に反っていた。
(5)N面歪除去工程
N面の研削ダメージを除去するため、KOH水溶液(47%、120℃)に基板を浸し、エッチングを行い、加工歪を除去することにより、図6に示す結晶6gを得た。
(6)Ga面歪除去工程
Ga面の研削ダメージを除去するため、研磨用セラミックスプレートにN面が対向するように貼付け機で全面荷重をかけて貼り付けた。ダイヤモンド遊離砥粒によるGa面の研磨を実施した。数段階に分けて研磨を実施し、徐々にダイヤモンド粒径を小さくした。最終仕上げ加工として、コロイダルシリカスラリーによるポリッシングを実施し、加工歪を除去して、基板をプレートから取り外して、図6に示す窒化物半導体基板36を得た。得られた窒化物半導体基板36の反り量をニデック製FT−17を用いて測定した結果、Ga面が10μm凸状に反っていた。
[比較例1]
本比較例において、特開2007−284283号公報(特許文献2)に記載される技術思想に基づいて、窒化物半導体基板の製造を試みた。
実施例1の(1)〜(2)と同じ工程を実施し、その後、以下の工程を実施した。
(3)N面平坦化工程
ワックスを用い、Ga面側がセラミックスプレートに接するように無荷重で貼り付けN面を平坦化しようとしたが、Ga面が凸形状をしているため、プレートに対して姿勢が図7(7c)に示すように安定せず、その後の加工により結晶径が小さくなることは容易に想定できたため、加工を継続することはできなかった。
[比較例2]
本比較例では、実施例6における湾曲プレートを用いずに平坦なプレートのみを用いた点を変更して、窒化物半導体基板の製造を試みた。
すなわち、実施例6の(2)湾曲工程と(3)N面平坦化工程を下記の工程に差し替えて、工程(1)および(4)〜(6)は実施例6と同じ工程を実施した。
(2)湾曲工程
ワックスを用い、結晶をGa面側がセラミックスプレートと接触するように貼付けた。その後、ビトリファイド砥石を用いてN面側の全面が平坦になるまで加工した。結晶をプレートから取り外し、アルコールを用いてワックスを除去した。ワックスを用い、平坦なプレートにN面側を接面固定し、Ga面側の全面が平坦かつ厚み600μmになるまで加工した。結晶をプレートから取り外し、アルコールを用いてワックスを除去することにより、図8に示す結晶8bを得た。得られた結晶の反り量をニデック製FT−17を用いて測定した結果、Ga面が反り量30μmで凹状に反っていた。
(3)N面平坦化工程
湾曲工程で得られた湾曲した結晶のGa面側が平板プレートに接面するように貼付け機で全荷重をかけながらワックスで貼り付けた。ビトリファイド砥石を用いて、N面側の全面が平坦になるまで加工した(図8結晶8d)。結晶をプレートから取り外し、アルコールを用いてワックスを除去した。
比較例2により最終的に得られた窒化物半導体基板38の反り量をニデック製FT−17を用いて測定した結果、Ga面が反り量18μmで凹状に反っていた。目標であるGa面が凸形状の基板の製造はできなかった。
本発明の製造方法によれば、加工歪がない窒化物半導体基板を、反り量を制御しながら再現性よく高効率で製造することができる。特に、限られたサイズの結晶から効率よく大きな径の窒化物半導体基板を、個体差が小さい状態で製造することができる。このため、本発明の製造方法により製造される窒化物半導体基板は、デバイスの製造用や窒化物半導体のエピタキシャル成長用として幅広く利用されうる。したがって、本発明の産業上の利用可能性は高い。
1〜8 結晶
11 結晶中のB1面とB2面に挟まれる領域
12 結晶中のB1面とA1面に挟まれる領域
13 結晶中のA1面とA2面に挟まれる領域
20 加工歪
31〜36、38 窒化物半導体基板
41 A面の中心
42 A面の周縁
P プレート
P1 湾曲プレート
S 凸形状の湾曲面
L 荷重
h 反り量
R1 A面の周縁42とその近傍の結晶側面を含む領域
R2 A面を覆う領域

Claims (14)

  1. 下記(a)〜(d)の工程を順に含み、かつ、下記B面平坦化工程後にB面の歪を除去するB面歪除去工程と、下記A面平坦化工程後にA面の歪を除去するA面歪除去工程を含むことを特徴とする窒化物半導体基板の製造方法。
    (a)互いに表裏の関係にあるA面とB面を有する窒化物半導体結晶をB面が凸形状になるように湾曲させる湾曲工程
    (b)湾曲したままの状態でB面を平坦化するB面平坦化工程
    (c)プレート上にB面を接面固定したうえでA面を平坦化するA面平坦化工程
    (d)B面をプレートから剥離するB面剥離工程
  2. 前記湾曲工程において、B面に歪を加えてB面が凸形状になるように湾曲させることを特徴とする請求項1に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
  3. 前記湾曲工程において、湾曲プレート上にA面を接面固定してB面が凸形状になるように湾曲させることを特徴とする請求項1または2に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
  4. 前記湾曲工程において、A面側にA面の周縁からA面の中心に向かう圧縮力を加えてB面が凸形状になるように湾曲させることを特徴とする請求項1または2に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
  5. 湾曲工程、B面平坦化工程、B面歪除去工程、A面平坦化工程、A面歪除去工程、B面剥離工程の順に実施することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
  6. 湾曲工程、B面平坦化工程、B面歪除去工程、A面平坦化工程、B面剥離工程、A面歪除去工程の順に実施することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
  7. 湾曲工程、B面平坦化工程、A面平坦化工程、A面歪除去工程、B面剥離工程、B面歪除去工程の順に実施することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
  8. 湾曲工程、B面平坦化工程、A面平坦化工程、B面剥離工程、A面歪除去工程、B面歪除去工程の順に実施することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
  9. 湾曲工程、B面平坦化工程、A面平坦化工程、B面剥離工程、B面歪除去工程、A面歪除去工程の順に実施することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
  10. B面平坦化工程を、湾曲したままの状態でA面側をプレート面に接触固定させた状態で行い、かつ、A面をプレートから剥離するA面剥離工程をA面平坦化工程実施前に行うことを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
  11. A面剥離工程の前にB面歪除去工程を行うことを特徴とする請求項10に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
  12. A面剥離工程の後にB面歪除去工程を行うことを特徴とする請求項10に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
  13. 窒化物半導体が窒化ガリウムであることを特徴とする請求項1〜12のいずれか一項に記載の窒化物半導体基板の製造方法。
  14. 請求項1〜13のいずれか一項に記載の製造方法により製造される窒化物半導体基板。
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