WO2017022647A1 - ダイヤモンド基板及びダイヤモンド基板の製造方法 - Google Patents

ダイヤモンド基板及びダイヤモンド基板の製造方法 Download PDF

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diamond substrate
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columnar
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英雄 会田
浩司 小山
憲次朗 池尻
聖祐 金
祐貴 菊地
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並木精密宝石株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a diamond substrate and a method for manufacturing the diamond substrate.
  • Diamond is expected as the ultimate semiconductor substrate because it has many excellent properties that are unparalleled as a semiconductor material. Particularly in recent years, diamond thin film devices such as ultraviolet light emitting elements utilizing a wide band gap and field effect transistors having excellent high frequency characteristics are being developed.
  • the diamond thin film device is manufactured using a plasma CVD (Chemical Vapor Deposition) method. At this time, metal, silicon, or the like can be used as a base substrate for growing a diamond thin film. Furthermore, in order to obtain a diamond thin film with high crystallinity, it is preferable to perform homoepitaxial growth using a diamond substrate as a base substrate, and the characteristics of the diamond thin film device can be improved.
  • a plasma CVD Chemical Vapor Deposition
  • the angle variation of the crystal axis of the diamond substrate as the base substrate is preferably within 3.5 ° ⁇ 1.5 °. .
  • the HTHP method High Temperature High Pressure
  • the HTHP method is the mainstream for producing a diamond substrate as a base substrate, and the majority of artificial diamonds on the market are produced by this method.
  • a base diamond substrate produced by the HTHP method in-plane uniformity of temperature and off-angle is ensured, and high-quality diamond thin films are produced.
  • a diamond substrate having a large area of 2 inches (about 50 mm) or more in diameter is required as a base substrate from the viewpoint of productivity of the device.
  • heteroepitaxial growth in which a large-area diamond crystal for a base substrate is grown on an MgO substrate has been developed, and a large-area diamond substrate is becoming realistic.
  • the angle variation of the crystal axis of the processed diamond substrate surface is as shown in FIG.
  • the angle of the crystal axis seems to vary, but when viewed microscopically, the angle formed by the actual surface of the diamond substrate and the crystal axis is uniform. It can be said that the inside uniformity is high.
  • the warpage before processing of the shape of the diamond substrate is maintained after processing.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and is made of a diamond single crystal.
  • the difference between the highest part and the lowest part in the thickness direction of the substrate can be suppressed within a predetermined range (over 0 ⁇ m to 485 ⁇ m or less).
  • an object of the present invention is to provide a diamond substrate and a method for manufacturing the substrate, in which variations in the angle of crystal axes over the entire surface of the substrate can be suppressed within a predetermined range (over 0 ° and 3.00 ° or less).
  • the diamond substrate of the present invention is composed of a diamond single crystal, and the difference between the highest part and the lowest part in the thickness direction of the diamond substrate is more than 0 ⁇ m and less than 485 ⁇ m, and the angle of the crystal axis over the entire surface of the diamond substrate is The variation is more than 0 ° and not more than 3.00 °.
  • the method for producing a diamond substrate of the present invention provides a base substrate, forms a plurality of columnar diamonds made of a diamond single crystal on one side of the base substrate, grows the diamond single crystal from the tip of each columnar diamond, Each diamond single crystal grown from the tip of the diamond is coalesced to form a diamond substrate layer, the diamond substrate layer is separated from the underlying substrate, and the diamond substrate is manufactured from the diamond substrate layer.
  • the difference between the portion and the lowest portion is more than 0 ⁇ m and less than 485 ⁇ m, and the variation of the angle of the crystal axis over the entire surface of the diamond substrate is more than 0 ° and not more than 3.00 °.
  • the difference between the highest portion and the lowest portion in the thickness direction of the diamond substrate can be previously suppressed to 0 to 485 ⁇ m and the diamond substrate surface.
  • the crystal axis angle variation over the entire surface can be suppressed to more than 0 ° and not more than 3.00 °. Therefore, since the crystal axis of the semiconductor film formed on the entire surface of the diamond substrate can reduce the influence of the crystal axis variation of the diamond substrate, the angle variation of the crystal axis of the semiconductor film is reduced, It is possible to suppress the occurrence of in-plane variation in the characteristics of the semiconductor film.
  • the temperature in the surface of the diamond substrate can be made more uniform during heating during the formation of a functional thin film (for example, a semiconductor film), thus also suppressing the occurrence of in-plane variations in the characteristics of the semiconductor film. It becomes possible.
  • a functional thin film for example, a semiconductor film
  • FIG. 3 is a schematic explanatory view showing a diamond substrate layer, a base substrate, and each columnar diamond that have been warped in a convex shape due to a tensile stress.
  • FIG. 10 is a side view schematically showing still another example of a state in which columnar diamond is broken and a diamond substrate layer and a base substrate are separated. It is a side view which shows typically an example of another form of the base substrate in which the some columnar diamond was formed. It is a side view which shows typically the other example of another form of the base substrate in which the some columnar diamond was formed. It is a side view which shows typically the other example of another form of the base substrate in which the some columnar diamond was formed. It is a side view which shows typically the other example of another form of the base substrate in which the some columnar diamond was formed.
  • (a) A schematic explanatory view showing states of a base substrate and diamond in a heteroepitaxial growth method.
  • B It is a schematic diagram showing an example of the angle of the crystal axis of the diamond substrate taken out from the diamond of FIG.
  • C It is a schematic diagram which shows the angle dispersion
  • the first feature of the present embodiment is that the diamond substrate is made of a diamond single crystal, and the difference between the highest portion and the lowest portion in the thickness direction of the diamond substrate is greater than 0 ⁇ m and less than 485 ⁇ m, and is on the entire surface of the diamond substrate.
  • the temperature in the surface of the diamond substrate can be made more uniform during heating during the formation of a functional thin film (for example, a semiconductor film), thus also suppressing the occurrence of in-plane variations in the characteristics of the semiconductor film. It becomes possible.
  • the thickness direction is a normal direction perpendicular to the highest surface direction of the diamond substrate 1 (the tangential direction of the highest surface area).
  • the second feature is that the difference is more than 0 ⁇ m and 130 ⁇ m or less, and the variation of the angle of the crystal axis is more than 0 ° and 0.59 ° or less.
  • the tilt angle of the crystal plane inside the substrate between both ends of the diamond substrate having a diameter of 2 inches can be reduced to about 1 °. Therefore, it is possible to make the variation of the angle of the crystal axis more than 0 ° and 0.59 ° or less. Accordingly, it is possible to further suppress the occurrence of in-plane variation in characteristics of the semiconductor film formed on the entire surface of the diamond substrate.
  • a diameter of 2 inches is defined as a range of 49.8 mm to 50.8 mm, which is obtained by subtracting 1.0 mm corresponding to 2% of 50.8 mm, also corresponds to 2 inches.
  • the third feature is that the difference is more than 0 ⁇ m and 65 ⁇ m or less, and the crystal axis angle variation is more than 0 ° and 0.30 ° or less.
  • the inclination angle of the crystal plane inside the substrate between both ends of the diamond substrate having a diameter of 2 inches can be reduced to about 0.5 °. Therefore, it is possible to make the crystal axis angle variation more than 0 ° and not more than 0.30 °. Therefore, occurrence of in-plane variation in characteristics of the semiconductor film formed on the entire surface of the diamond substrate can be most suppressed.
  • the temperature in the diamond substrate surface can be made more uniform during heating during the formation of functional thin films (for example, semiconductor films), thereby suppressing the occurrence of in-plane variations in the characteristics of the semiconductor film. I can do it.
  • the fourth feature is that the diamond substrate warps monotonously from the outer edge toward the center, and the difference is the amount of warpage between the outer edge and the center. According to this configuration, it is possible to reduce the polishing cost and the processing amount.
  • the fifth feature is that the diamond substrate warps non-monotonically from the outer edge toward the center, and the difference is the amount of warpage between the outer edge and the highest portion. According to this configuration, it is possible to perform polishing by applying a large pressure, so that the polishing time can be shortened.
  • the sixth feature is that the diamond substrate has waviness. According to this configuration, the warpage amount itself can be reduced, so that it is possible to prevent the occurrence of substrate cracking during polishing. In addition, since polishing can be performed by applying a large pressure, the polishing time can be shortened. At the same time, by reducing the variation in the angle of the crystal axis, it is possible to suppress the variation in the characteristics of the semiconductor element. At the same time, the temperature in the surface of the diamond substrate can be made more uniform during heating during the formation of a functional thin film (for example, a semiconductor film), thus also suppressing the occurrence of in-plane variations in the characteristics of the semiconductor film. I can do it.
  • a functional thin film for example, a semiconductor film
  • the waviness means that at least one warp in the convex direction and the concave direction appears in the thickness direction of the diamond substrate when viewed from the side, and there are convex portions and concave portions on the entire surface of the substrate. A mixed state.
  • the shape of the diamond substrate according to the present invention in the planar direction may be a square or the like.
  • the circular shape is preferable from the viewpoint of easy use in the manufacturing process for applications such as surface acoustic wave elements, thermistors, and semiconductor devices.
  • a circular shape provided with an orientation flat surface (orientation flat surface) as shown in FIG. 1 is preferable.
  • the diameter should be 0.4 inches (about 10 mm) or more.
  • the diameter is preferably 2 inches (about 50.8 mm) or more, more preferably 3 inches (about 76.2 mm) or more, and 6 inches (about 152.4 mm) or more. More preferably it is.
  • the range of 49.8 mm to 50.8 mm which is obtained by subtracting 1.0 mm corresponding to 2% of 50.8 mm, is defined as 2 inches.
  • the upper limit of the diameter is not particularly limited, but is preferably 8 inches (about 203.2 mm) or less from a practical viewpoint. Moreover, in order to manufacture many elements and devices at once, a square diamond substrate having an area equal to or larger than 2 inches in diameter may be used.
  • the thickness t of the diamond substrate 1 can be arbitrarily set, but it is preferably 3.0 mm or less as a self-supporting substrate, and more preferably 1.5 mm or less for use in an element or device production line. 1.0 mm or less is more preferable.
  • the lower limit of the thickness t is not particularly limited, but is preferably 0.05 mm or more and 0.3 mm or more from the viewpoint of ensuring the rigidity of the diamond substrate 1 and preventing the occurrence of cracks, tears or cracks. It is more preferable.
  • the “self-supporting substrate” or “self-supporting substrate” in the present invention refers to a substrate not only capable of holding its own shape but also having a strength that does not cause inconvenience in handling.
  • the thickness t is preferably 0.3 mm or more. Since diamond is an extremely hard material, the upper limit of the thickness t as a self-standing substrate is preferably 3.0 mm or less in consideration of easiness of cleavage after formation of elements and devices.
  • the thickness t is most preferably 0.5 mm or more and 0.7 mm or less (500 ⁇ m or more and 700 ⁇ m or less) as the thickness of the substrate that is most frequently used as an element or device and is free-standing.
  • the diamond crystal forming the diamond substrate 1 is preferably a diamond single crystal.
  • the diamond single crystal may be any of Ia type, Ib type, IIa type, or IIb type.
  • the diamond substrate 1 is used as a substrate of a semiconductor device, the amount of crystal defects and strain generated or the half value of the X-ray rocking curve. From the viewpoint of the overall width, type Ia is more preferable.
  • the diamond substrate 1 is formed from a single diamond single crystal, and there is no bonding boundary on the surface 2 where a plurality of diamond single crystals are bonded.
  • the surface 2 of the diamond substrate 1 is subjected to lapping, polishing, or CMP (Chemical Mechanical Polishing) processing.
  • the back surface of the diamond substrate 1 is lapped and / or polished.
  • the front surface 2 and the back surface are processed under the same conditions from the viewpoint of further ensuring flatness as a substrate.
  • the surface 2 is processed mainly to achieve a flat substrate shape, and the back surface is processed mainly to achieve a desired thickness t.
  • the surface roughness Ra of the surface 2 is preferably such that an element or device can be formed, it is preferably formed to be less than 1 nm, and more preferably to be 0.1 nm or less that is flat at the atomic level. . Ra is measured by a surface roughness measuring machine.
  • the plane orientation of the crystal plane of the surface 2 may be any of (111), (110), and (100), and is not limited to these plane orientations.
  • the diamond substrate 1 When the diamond substrate 1 is formed of a single diamond single crystal, there is no bonding boundary obtained by bonding a plurality of diamond single crystals on the surface 2, so that deterioration of crystal quality at the boundary portion is prevented. Therefore, when the diamond substrate 1 is formed of a single diamond single crystal, the full width at half maximum (FWHM: full width at half Maximum) of the rocking curve by the X-ray on the surface 2 (particularly (100)) Can be realized for 300 seconds or less over the entire surface 2.
  • FWHM full width at half Maximum
  • the full width at half maximum can be set to 100 seconds or less over the entire surface 2, or more preferably 50 seconds or less. Therefore, it is possible to provide a diamond substrate 1 of higher quality.
  • the diamond substrate 1 according to the present embodiment is formed into a flat plate shape in which the front surface 2 and the back surface are flat and parallel in appearance, the shape when viewed from the side is roughly divided into three forms. And has any one of the three forms.
  • the first form is a form in which the diamond substrate 1 warps monotonously from the outer edge toward the center.
  • the diamond substrate 1 is monotonically symmetrical from the center axis C of the substrate 1. It is a form that warps.
  • Diamond is an extremely hard and difficult to process material. However, by warping the diamond substrate 1 monotonously, it is possible to reduce the polishing cost and reduce the processing amount.
  • the second form is a form in which the diamond substrate 1 warps non-monotonically from the outer edge toward the center. It is an asymmetric and non-monotonic form. Since the diamond substrate 1 is warped non-monotonously as described above, it is possible to perform a polishing process by applying a large pressure, so that the polishing process time can be shortened.
  • the third form is a form in which the diamond substrate 1 has waviness as shown in FIG.
  • the waviness is a state where at least one warp in the convex direction and the concave direction appears in the thickness direction of the substrate 1 when the substrate 1 is viewed from the side surface, and the convex and concave portions are mixed on the entire surface of the substrate. It points to.
  • the diamond substrate 1 into a form having waviness, the amount of warpage itself can be reduced, so that the occurrence of substrate cracking during polishing can be prevented.
  • polishing can be performed by applying a large pressure, the polishing time can be shortened.
  • the temperature in the surface of the diamond substrate can be made more uniform during heating during the formation of a functional thin film (for example, a semiconductor film), thus also suppressing the occurrence of in-plane variations in the characteristics of the semiconductor film. It becomes possible.
  • the difference between the highest part and the lowest part in the thickness direction of the substrate 1 is set to more than 0 ⁇ m and less than 485 ⁇ m, and diamond
  • the variation in the angle of the crystal axis 3 over the entire surface 2 of the substrate 1 is set in the range of more than 0 ° and not more than 3.00 °.
  • the difference in the diamond substrate 1 in FIG. 2 is the warpage amount ⁇ H between the outer edge and the center. That is, in the warped form of the substrate 1 in FIG. 2, the back surface portion at the center of the substrate 1 is the highest portion in the thickness direction, and the outer edge is the lowest portion.
  • the difference in the diamond substrate 1 in FIG. 3 is the warp amount ⁇ H between the outer edge and the highest portion.
  • the highest portion is not necessarily the center of the substrate.
  • the difference between the highest back surface portion and the outer edge in the thickness direction is the warpage amount ⁇ H.
  • the difference in the diamond substrate 1 in FIG. 4 is the difference between the highest portion and the lowest portion due to waviness in the thickness direction of the diamond substrate 1.
  • the difference between the highest back surface portion and the lowest back surface portion in the thickness direction is the warp amount ⁇ H.
  • the “thickness direction” in the present application is defined as a normal direction perpendicular to the highest surface direction of the diamond substrate 1 (the tangential direction of the highest surface portion).
  • the variation in the angle of the crystal axis 3 over the entire surface 2 of the substrate 1 is more than 0 ° and not more than 3.00 °.
  • the crystal axis of the semiconductor film formed on the entire surface of the diamond substrate 1 Since it is possible to reduce the influence of the variation of the crystal axis 3, the angle variation of the crystal axis of the semiconductor film is reduced, and the occurrence of in-plane variation of the characteristics of the semiconductor film can be suppressed. In particular, it has an effect on a diamond substrate having a thickness t of 0.5 mm or more and 0.7 mm or less, which is most used in applications such as element and device formation or diamond single crystal growth.
  • the angle variation of the crystal axis 3 exceeds 3.00 °, the occurrence of in-plane variation in the characteristics of the semiconductor film cannot be suppressed. Further, if the difference of the substrate 1 is more than 485 ⁇ m, the distance to the heater is locally different when the diamond substrate 1 is heated, so that the in-plane uniformity of the substrate temperature is lowered and the occurrence of in-plane variation in the characteristics of the semiconductor film is also suppressed. It becomes impossible.
  • the variation in the angle of the crystal axis 3 can be obtained by measuring the curvature of the crystal plane inside the diamond substrate 1 with an atomic force microscope (AFM) or X-ray diffraction (X-ray diffraction).
  • the crystal plane inside the substrate 1 may be any, but one example is (001).
  • the tilt angle of the crystal plane inside the substrate 1 between both ends of the diamond substrate 1 having a diameter of 2 inches can be reduced to about 1 °. Therefore, the variation in the angle of the crystal axis 3 can be set to more than 0 ° and 0.59 ° or less. Accordingly, it is possible to further suppress the occurrence of in-plane variation in characteristics of the semiconductor film formed on the entire surface of the diamond substrate 1.
  • the temperature in the diamond substrate surface can be made more uniform during heating during the formation of functional thin films (for example, semiconductor films), thereby suppressing the occurrence of in-plane variations in the characteristics of the semiconductor film. I can do it.
  • the inclination angle of the crystal plane inside the substrate 1 between both ends of the diamond substrate 1 having a diameter of 2 inches can be reduced to about 0.5 °. Therefore, it is possible to make the variation of the angle of the crystal axis 3 more than 0 ° and not more than 0.30 °. Therefore, it is possible to suppress the occurrence of in-plane variations in the characteristics of the semiconductor film formed on the entire surface of the diamond substrate 1.
  • the temperature in the diamond substrate surface can be made more uniform during heating during the formation of functional thin films (for example, semiconductor films), thereby suppressing the occurrence of in-plane variations in the characteristics of the semiconductor film. I can do it.
  • the present applicant not only suppresses the amount of warping of the substrate 1 (difference between the highest portion and the lowest portion in the thickness direction of the substrate 1) but also the entire surface 2 of the substrate 1 when producing the self-supporting diamond substrate 1. It was found through verification that suppression of the angular variation of the crystal axis 3 was also necessary at the same time. Further, the difference effective in suppressing the occurrence of in-plane variation in the characteristics of the semiconductor film formed on the surface 2 of the substrate 1 and the numerical range of the angle variation of the crystal axis 3 are more than 0 ⁇ m and less than 485 ⁇ m and more than 0 ° and less than 3.00 ° It was also found through verification that is effective.
  • the base substrate 4 is prepared as shown in FIG.
  • Examples of the material of the base substrate 4 include magnesium oxide (MgO), aluminum oxide ( ⁇ -Al 2 O 3 : sapphire), Si, quartz, platinum, iridium, and strontium titanate (SrTiO 3 ).
  • the base substrate 4 is a mirror whose at least one side 4a is mirror-polished.
  • the diamond layer is grown on the mirror-polished surface side (on the surface of the one surface 4a).
  • Mirror polishing is preferably performed to a surface roughness Ra of 10 nm or less as a guide. If the Ra of the single side 4a exceeds 10 nm, the quality of the diamond layer grown on the single side 4a is deteriorated. Ra is measured by a surface roughness measuring machine.
  • a diamond layer 5 made of a diamond single crystal is grown and formed on one side 4a as shown in FIG.
  • the growth method of the diamond layer 5 is not specifically limited, A well-known method can be utilized.
  • a vapor phase growth method such as a pulsed laser deposition (PLD: Pulsed Laser Deposition) method or a chemical vapor deposition (CVD) method.
  • PLD pulsed laser deposition
  • CVD chemical vapor deposition
  • an iridium (Ir) single crystal film may be formed on the surface of the base substrate 4, and the diamond layer 5 may be grown on the Ir single crystal film.
  • the thickness d5 of the diamond layer 5 shown in FIG. 6 is set to be the height of the columnar diamond to be formed, and is preferably grown to a thickness of 30 ⁇ m or more and 500 ⁇ m or less.
  • a plurality of columnar diamonds 6 are formed from the diamond layer 5.
  • the columnar diamond 6 may be formed by etching, photolithography, laser processing, or the like.
  • the diamond layer 5 is formed by heteroepitaxial growth with respect to the base substrate 4, many crystal defects are formed in the diamond layer 5, but by using a plurality of columnar diamonds 6, defects can be thinned out.
  • a diamond substrate layer 7 is grown and formed at the tip of the columnar diamond 6.
  • the diamond substrate layer 7 is manufactured as shown in FIGS. 9 and 10 by coalescence of the diamond single crystals grown from the columnar diamonds 6.
  • the number of columnar diamonds 6 that can be formed varies depending on the diameter of the base substrate 4, and the number of columnar diamonds 6 can be increased as the diameter of the base substrate 4 increases.
  • the full width at half maximum can be set to 100 seconds or less, more preferably 50 seconds or less over the entire surface.
  • the surface quality of the diamond substrate layer 7 was improved, and a full width at half maximum of 300 seconds or less became feasible.
  • the diamond substrate layer 7 is separated from the base substrate 4 at the columnar diamond 6 portion.
  • stress is generated in the columnar diamond 6 due to warpage generated in the base substrate 4 and the diamond substrate layer 7, and the columnar diamond 6 is destroyed by the stress, and the diamond substrate 7 is used as the base substrate. Separate from 4.
  • the base substrate 4 made of MgO single crystal has a thermal expansion coefficient and a lattice multiplier larger than that of the diamond substrate layer 7 made of diamond single crystal. Therefore, during cooling after the growth of the diamond substrate layer 7, a tensile stress is generated on the diamond substrate layer 7 side from the center portion toward the end portion as shown by the arrows.
  • the tensile stress is generated by a stress generated by a difference in lattice constant between the base substrate 4 and the diamond substrate layer 7 and / or a difference in thermal expansion coefficient between the base substrate 4 and the diamond substrate layer 7.
  • the diamond substrate layer 7, the base substrate 4, and each columnar diamond 6 as a whole warp so that the diamond substrate layer 7 side is convex.
  • each columnar diamond 6 is broken as shown in FIG. 12 and the diamond substrate layer 7 is separated from the base substrate 4.
  • the stress generated by the difference in lattice constant between the base substrate 4 and the diamond substrate layer 7 and / or the stress generated by the difference in thermal expansion coefficient between the base substrate 4 and the diamond substrate layer 7 can be used for separation. After the growth of the substrate layer 7, a separate apparatus, tool or process is not required. Therefore, the manufacturing process of the diamond substrate 1 can be simplified and the separation process can be facilitated.
  • the height of the columnar diamond 6 is set to a direction perpendicular to the (001) plane of the diamond single crystal forming the diamond layer 5 and each columnar diamond 6, so that the columnar diamond 6 by stress application is set. This is preferable because the destruction proceeds smoothly.
  • the aspect ratio of each columnar diamond 6 is set to a value such that each columnar diamond 6 does not fill up during the growth of the diamond substrate layer 7, and is specifically preferably 5 or more.
  • each columnar diamond 6 is set to about submicron to 5 ⁇ m, and the diameter of the central portion of the columnar diamond in the height direction is formed smaller than the diameter of the tip portion at both ends. Destruction can proceed more easily and smoothly, which is preferable.
  • the diamond substrate layer 7 is polished to remove the remaining columnar diamond 6, and sliced and circled to cut out a disk. Furthermore, the diamond substrate 1 is manufactured from the diamond substrate layer 7 by subjecting the disk to various processes such as lapping, polishing, CMP, and mirror polishing as necessary. Accordingly, the thickness d7 of the diamond substrate layer 7 is set to be slightly thicker than the above-mentioned t in consideration of the polishing allowance and the like.
  • the diamond substrate 1 By manufacturing the diamond substrate 1 from the diamond substrate layer 7 in this manner, it is possible to manufacture a large diamond substrate 1 having a diagonal line of 10 mm or more or a diameter of 0.4 inch or more. Furthermore, since the full width at half maximum of the rocking curve by X-rays on the surface 2 of the diamond substrate 1 can be realized for 300 seconds or less over the entire surface 2, the high-quality diamond substrate 1 can be provided.
  • the full width at half maximum can be set to 100 seconds or less over the entire surface 2, or more preferably 50 seconds or less. Therefore, it is possible to provide a diamond substrate 1 of higher quality.
  • the diamond substrate layer 7 is separated from the base substrate 4 by breaking the columnar diamond 6 during and after the growth of the diamond substrate layer 7. Therefore, even if stress is generated in the diamond substrate layer 7, the stress of the diamond substrate layer 7 is released to the outside due to the destruction of the columnar diamond 6. Accordingly, the occurrence of crystal distortion in the diamond substrate layer 7 is suppressed, and as shown in any of FIGS. 2 to 4, the difference between the highest and lowest portions in the thickness direction of the diamond substrate 1 is more than 0 ⁇ m and less than 485 ⁇ m.
  • the variation in the angle of the crystal axis 3 over the entire surface 2 of the diamond substrate 1 can be made to be more than 0 ° and not more than 3.00 °.
  • a base substrate 8 or 9 is prepared.
  • the base substrate 8 or 9 is composed of a diamond single crystal.
  • the diamond single crystal may be any of the Ia type, Ib type, IIa type, or IIb type.
  • each base substrate 9 is formed in a rectangular shape in the planar direction as shown in FIG. It is preferable to arrange 9 in a tile.
  • the plurality of base substrates 9 are used as a base substrate (hereinafter referred to as a base substrate 9 if necessary), and on each surface of the base substrate 9 (on one side 9a in FIG. 19). Then, a single diamond substrate is grown, and each single crystal diamond grown on the surface of each base substrate 9 is coalesced and bonded to produce the single underlying substrate 8 on the surfaces of the plurality of underlying substrates 9. May be. Since it is inevitable that a slight gap is physically formed between the base substrates 9, the area of the base substrate 8 formed by coalescence is coupled along the gap on the gap. A boundary cb is formed. However, in the present embodiment, even a substrate having a coupling boundary cb is used as a base substrate. After the single base substrate 8 is manufactured, the base substrate 9 may be left as it is as shown in FIG. 19, or may be separated as shown in FIG.
  • the base substrate 8 or 9 is one having at least one side 8a or 9a mirror-polished.
  • the diamond layer growth step which will be described later, the diamond layer is grown on the mirror-polished surface side (on one surface 8a or 9a).
  • Mirror polishing is preferably performed to a surface roughness Ra of 10 nm or less. If the Ra of the single side 8a or 9a exceeds 10 nm, the quality of the diamond layer grown on the single side 8a or 9a is deteriorated.
  • a diamond layer 10 made of a diamond single crystal is grown and formed on one side 8a or 9a as shown in FIG. 18, FIG. 20, or FIG.
  • a substrate on which the coupling boundary cb is formed as described above may be used. Accordingly, the diamond layer 10 is formed on the bonding boundary by the above-described growth methods, and a region having a deteriorated crystal quality is also formed in the diamond layer 10.
  • the bonding boundary cb is formed in the diamond layer 10 in a form that inherits the bonding boundary cb of the base substrate 8, but this is allowed in the present embodiment.
  • each base substrate 9 is formed in a square shape as described above, and further, a tile shape is formed so that the gaps between the base substrates 9 are as small as possible. As a result, the area of the coupling boundary cb formed on the single base substrate 8 can be reduced.
  • the thickness d10 of the diamond layer 10 shown in FIG. 18, FIG. 20, or FIG. 21 is set so as to be the height of the columnar diamond to be formed, and is preferably grown to a thickness of 30 ⁇ m or more and 500 ⁇ m or less.
  • a plurality of columnar diamonds 11 are formed from the diamond layer 10.
  • the columnar diamond 11 is also formed from the crystal of the bond boundary cb portion in order to allow the bond boundary cb to exist in the diamond layer 10.
  • the bonding boundary cb portion in the columnar diamond 11, it becomes possible to greatly reduce the bonding boundary cb portion and thin out defects.
  • each thickness d8 or d9 of the base substrate 8 or 9 is previously formed thick by the thickness d10, and the base substrate 8 or 9 is subjected to etching, laser processing, or the like by a thickness d10, thereby forming a plurality of columnar diamonds. 11 may be formed.
  • the base substrate 8 or 9 thick in advance, it is possible to reduce the manufacturing process of the diamond layer 10.
  • a plurality of columnar diamonds 11 made of a diamond single crystal are formed on one side 8a or 9a of the base substrate 8 or 9.
  • the diamond substrate layer 7 is grown and formed on the tip of the columnar diamond 11. Then, by growing the columnar diamonds 11 in the lateral direction with respect to the height direction, it is possible to start coalescence of the diamond single crystal grown from the columnar diamonds 11 at the same timing.
  • the diamond single crystal grown from each columnar diamond 11 is coalesced to produce the diamond substrate layer 7 as shown in FIGS.
  • the diamond single crystal is grown from the columnar diamonds 11, thereby increasing the surface of the diamond substrate layer 7.
  • the quality is improved, and the full width at half maximum of 300 seconds or less can be realized over the entire surface.
  • the full width at half maximum can be set to 100 seconds or less, more preferably 50 seconds or less over the entire surface.
  • the pitch value between the columnar diamonds 11 can be selected as appropriate.
  • the diamond substrate layer 7 is separated from the base substrate 8 or 9 at the columnar diamond 11 portion as shown in FIGS.
  • an action or external force is applied to the columnar diamond 11 from the outside, the columnar diamond 11 is broken by the action or external force, and the diamond substrate layer 7 is separated from the base substrate 8 or 9.
  • each columnar diamond 11 may be broken by irradiating the side surface of the columnar diamond 11 with a laser or applying an external force with a sharp and fine blade edge. By such a process, the columnar diamond 11 is broken, and the diamond substrate layer 7 is separated from the base substrate 8 or 9.
  • the height direction of the columnar diamond 11 is set to a direction perpendicular to the (001) plane of the diamond single crystal forming the diamond layer 10 and each columnar diamond 11, thereby causing an external action or external force. Since the destruction of the columnar diamond 11 proceeds smoothly, it is preferable.
  • the thickness d10 of the diamond layer 10 shown in FIG. 18, FIG. 20, or FIG. 21 is set so as to be the height of the columnar diamond 11 to be formed, and is preferably grown to a thickness of 30 ⁇ m or more and 500 ⁇ m or less. As shown in FIG. 32, FIG. 33, or FIG. 34, the columnar diamond 11 may be formed while leaving the diamond layer 10 corresponding to a partial thickness of the bottom of the thickness d10.
  • the aspect ratio of each columnar diamond 11 is set to a value such that each columnar diamond 11 does not fill up when the diamond substrate layer 7 is grown.
  • each columnar diamond 11 is set to about submicron to 5 ⁇ m, and the diameter of the central portion of the columnar diamond 11 in the height direction is formed to be smaller than the diameter of the tip portion at both ends. It is preferable that the breakage of the resin can proceed more easily and smoothly.
  • the diamond substrate layer 7 is polished to remove the remaining columnar diamond 11, and sliced and punched to cut out the desired substrate shape. Further, the diamond substrate 1 is manufactured from the diamond substrate layer 7 by subjecting the cut substrate to various processes such as lapping, polishing, CMP, and mirror polishing as necessary. Accordingly, the thickness d7 of the diamond substrate layer 7 is set to be slightly thicker than the above-mentioned t in consideration of the polishing allowance and the like.
  • the diamond substrate 1 By manufacturing the diamond substrate 1 from the diamond substrate layer 7 in this manner, it is possible to manufacture a large diamond substrate 1 having a diagonal line of 10 mm or more or a diameter of 0.4 inch or more. Furthermore, since the full width at half maximum of the rocking curve by X-rays on the surface 2 of the diamond substrate 1 can be realized for 300 seconds or less over the entire surface 2, the high-quality diamond substrate 1 can be provided.
  • the full width at half maximum can be set to 100 seconds or less over the entire surface 2, or more preferably 50 seconds or less. Therefore, it is possible to provide a diamond substrate 1 of higher quality.
  • the stress is released to the outside. Accordingly, the occurrence of crystal distortion in the diamond substrate layer 7 is suppressed.
  • the difference between the highest and lowest portions in the thickness direction of the diamond substrate layer 7 is greater than 0 ⁇ m and less than 485 ⁇ m as shown in any of FIGS. Therefore, the variation in the angle of the crystal axis 3 over the entire surface of the diamond substrate can be set to more than 0 ° and not more than 3.00 °.
  • the difference between the highest portion and the lowest portion in the thickness direction of the diamond substrate 1 can be suppressed in advance to more than 0 ⁇ m and not more than 485 ⁇ m, and the surface 2 of the diamond substrate 1
  • the angle variation of the crystal axis 3 over the entire surface can be suppressed to more than 0 ° and not more than 3.00 °. Therefore, the influence of the crystal axis of the semiconductor film formed on the entire surface 2 of the diamond substrate 1 from the variation of the crystal axis 3 of the diamond substrate 1 can be reduced. And the occurrence of in-plane variation in the characteristics of the semiconductor film can be suppressed.
  • the temperature in the surface of the diamond substrate 1 can be made more uniform during heating during the formation of a functional thin film (eg, a semiconductor film), thus also suppressing the occurrence of in-plane variations in the characteristics of the semiconductor film. It becomes possible to do.
  • a functional thin film eg, a semiconductor film

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Abstract

【課題】ダイヤモンドからなる基板において、反り量の抑制に加えて、基板表面の全面に亘る結晶軸の角度ばらつきも抑制した、自立したダイヤモンド基板及びそのダイヤモンド基板を作製する方法を提供する。 【解決手段】下地基板を用意し、その下地基板の片面にダイヤモンド単結晶から成る柱状ダイヤモンドを複数形成し、各柱状ダイヤモンドの先端からダイヤモンド単結晶を成長させ、各柱状ダイヤモンドの先端から成長した各ダイヤモンド単結晶をコアレッセンスしてダイヤモンド基板層を形成し、下地基板からダイヤモンド基板層を分離し、ダイヤモンド基板層からダイヤモンド基板を製造することで、ダイヤモンド基板の厚み方向における最高部と最低部との差分を、０μｍ超485μｍ以下とすると共に、ダイヤモンド基板の表面の全面に亘る結晶軸の角度のばらつきを、０°超3.00°以下とする。

Description

ダイヤモンド基板及びダイヤモンド基板の製造方法
　本発明は、ダイヤモンド基板、及びダイヤモンド基板の製造方法に関するものである。
　ダイヤモンドは半導体材料として他に類を見ない、優れた特性を数多く備えているため、究極の半導体基板として期待されている。特に近年では、広いバンドギャップを活かした紫外発光素子や、優れた高周波特性を持つ電界効果トランジスタ等のダイヤモンド薄膜デバイスが開発されつつある。
　上記ダイヤモンド薄膜デバイスはプラズマCVD（Chemical Vapor Deposition：化学気相蒸着）法を用いて作製される。この時、ダイヤモンド薄膜を成長させるための下地基板としては金属やシリコンなどを用いることができる。更に結晶性の高いダイヤモンド薄膜を得るためには、ダイヤモンド基板を下地基板に用いてホモエピタキシャル成長させることが好ましく、ダイヤモンド薄膜デバイスの特性を高めることが可能になる。
　良質かつ均質なダイヤモンド薄膜を得るためには、最適な成長条件とそれに合った下地基板としてのダイヤモンド基板が求められる。均質なダイヤモンド薄膜を得るためには、下地基板としてのダイヤモンド基板の面内全域で成膜条件が均一になっていることが必要である。プラズマCVD法でダイヤモンド薄膜を成長させるときには、プラズマによる加熱と、水冷ステージによる冷却のバランスを取ることで基板温度を一定に保っている。このとき下地基板となるダイヤモンド基板の凹凸が激しいと冷却ステージとの接触が不均一になり、成長中でのダイヤモンド基板の温度が不均一になり、結果として下地基板に成長されるダイヤモンド薄膜の品質が不均一になる。
　また良好なホモエピタキシャル成長を行うためには、非特許文献１に開示されているように、下地基板となるダイヤモンド基板の結晶軸の角度ばらつきを3.5°±1.5°以内が好ましいことが報告されている。
　つまり良質なダイヤモンド薄膜を均質に成長させるためには、下地基板となるダイヤモンド基板の凹凸が小さく、かつダイヤモンド基板面内の結晶軸の角度ばらつきの均一性が高いことが求められる。
　現在、下地基板となるダイヤモンド基板の作製方法としてはHTHP法（High Temperature High Pressure：高温高圧法）が主流であり、市場に流通する人工ダイヤモンドの大多数がこの方法で生産されている。
　HTHP法で作製された下地ダイヤモンド基板を用いて温度やオフ角度の面内均一性を確保し、高品質なダイヤモンド薄膜を作製している。しかし、今後ダイヤモンドを半導体デバイスとして利用する場合、そのデバイスの生産性という観点では直径２インチ（約50ｍｍ）以上の大面積のダイヤモンド基板が下地基板として求められる。しかし、従来のHTHP法では大面積のダイヤモンド基板の製造は不可能であった。この問題を解決するために、下地基板用の大面積ダイヤモンド結晶をMgO基板上に成長させるヘテロエピタキシャル成長が開発され、大面積なダイヤモンド基板が現実的なものになりつつある。
Further improvement in high crystalline quality of homoepitaxial CVD diamond, H. Miyake, K. Arima, O. Maida, T. Teraji and T. Ito, 16(2007) 679-684.
　ダイヤモンド基板の大面積化に向けてヘテロエピタキシャル成長技術の開発が進んでいる。しかし凹凸が小さく、結晶軸の角度ばらつきの面内均一性が高いダイヤモンド基板を実現した例は無い。その理由として、ヘテロエピタキシャル成長法を用いて大面積なダイヤモンド結晶を作製しようとすると、下地基板上に成長されるダイヤモンド結晶が、下地基板との熱膨張係数差や格子定数差によって反ってしまうためである。図３５（a）に示すように反ったダイヤモンド結晶を基板形状に加工すると、加工されたダイヤモンド基板の表面は図３５（b）に示すように反りのない平坦面になるが、面内の結晶軸の角度がばらついてしまう。この場合、たとえダイヤモンド基板面内の結晶軸角度の中央値を加工で調整したとしても、基板面内の結晶軸の角度ばらつきが3°以上あると、3.5°±1.5°から外れる領域が生じ、ダイヤモンド薄膜の品質が低下してしまう。
　逆に反ったダイヤモンド基板の形状に倣って表面の研磨加工を施すと、加工されたダイヤモンド基板表面の結晶軸の角度ばらつきは図３５（c）のようになる。一見結晶軸の角度がばらついているように見えるが、微視的にみるとダイヤモンド基板実表面と結晶軸のなす角度は均一であり、結晶成長の観点から見ると、結晶軸の角度ばらつきの面内均一性が高いと言える。その一方で、ダイヤモンド基板の形状は加工前の反りが加工後にも維持される。
　従って、良質なダイヤモンド薄膜を均質に成長させるためには、下地基板となるダイヤモンド基板の凹凸が小さく、かつダイヤモンド基板面内の結晶軸の角度ばらつきの均一性が高いことが求められる。
　本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、ダイヤモンド単結晶から成り、基板の厚み方向における基板最高部と最低部との差分を所定の範囲内（０μｍ超485μｍ以下）に抑制可能になると共に、基板表面の全面に亘る結晶軸の角度のばらつきも所定の範囲内（０°超3.00°以下）に抑制可能となるダイヤモンド基板とその基板の製造方法を提供することを課題とする。
　前記課題は、以下の本発明により解決される。即ち、本発明のダイヤモンド基板はダイヤモンド単結晶から成り、ダイヤモンド基板の厚み方向における最高部と最低部との差分が、０μｍ超485μｍ以下であり、ダイヤモンド基板の表面の全面に亘る結晶軸の角度のばらつきが、０°超3.00°以下である、ことを特徴とする。
　また本発明のダイヤモンド基板の製造方法は、下地基板を用意し、その下地基板の片面にダイヤモンド単結晶から成る柱状ダイヤモンドを複数形成し、各柱状ダイヤモンドの先端からダイヤモンド単結晶を成長させ、各柱状ダイヤモンドの先端から成長した各ダイヤモンド単結晶をコアレッセンスしてダイヤモンド基板層を形成し、下地基板からダイヤモンド基板層を分離し、ダイヤモンド基板層からダイヤモンド基板を製造して、ダイヤモンド基板の厚み方向における最高部と最低部との差分を、０μｍ超485μｍ以下とすると共に、ダイヤモンド基板の表面の全面に亘る結晶軸の角度のばらつきを、０°超3.00°以下とする、ことを特徴とする。
　上述した特徴により、本発明に係るダイヤモンド基板及びその製造方法では、ダイヤモンド基板の厚み方向における最高部と最低部との差分を、予め０μｍ超485μｍ以下に抑えることが可能となると共に、ダイヤモンド基板表面の全面に亘る結晶軸の角度ばらつきを０°超3.00°以下に抑制可能となる。従って、ダイヤモンド基板の表面上の全面に形成される半導体膜の結晶軸が、ダイヤモンド基板の結晶軸のばらつきから受ける影響を低減することが出来るため、半導体膜の結晶軸の角度ばらつきが低減され、半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することが可能となる。同時に機能性薄膜（例えば半導体膜など）成膜時の加熱の際に、ダイヤモンド基板面内の温度をより均一にすることが可能となるため、やはり半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することが可能となる。
本実施形態に係るダイヤモンド基板の一例を模式的に示す斜視図である。 本実施形態に係るダイヤモンド基板の反り形態及び基板表面の全面に亘る結晶軸の一例を模式的に示す側断面図である。 本実施形態に係るダイヤモンド基板の反り形態及び基板表面の全面に亘る結晶軸の、他の例を模式的に示す側断面図である。 本実施形態に係るダイヤモンド基板の反り形態及び基板表面の全面に亘る結晶軸の、更に他の例を模式的に示す側断面図である。 本実施形態に係るダイヤモンド基板の製造方法の第一の実施形態に係る下地基板を示す模式説明図である。 ダイヤモンド基板の製造方法の第一の実施形態のダイヤモンド層付き下地基板の状態を示す模式説明図である。 複数の柱状ダイヤモンドが形成された下地基板を示す模式図である。 複数の柱状ダイヤモンドが形成された下地基板を示す斜視図である。 ダイヤモンド基板層が形成された、柱状ダイヤモンド付き下地基板を示す模式図である。 ダイヤモンド基板層が形成された、柱状ダイヤモンド付き下地基板を示す斜視図である。 引張り応力が発生して凸状に反った、ダイヤモンド基板層、下地基板、及び各柱状ダイヤモンドを示す模式説明図である。 柱状ダイヤモンドが破壊され、ダイヤモンド基板層と下地基板が分離される状態を示す模式図である。 複数の柱状ダイヤモンドが形成された下地基板の別形態を示す模式図である。 本実施形態に係るダイヤモンド基板の製造方法の第二の実施形態に係る下地基板の一例を模式的に示す側面図である。 図１４に示す下地基板の平面図である。 ダイヤモンド基板の製造方法の第二の実施形態に係る下地基板の、他の例を模式的に示す側面図である。 図１６に示す下地基板の平面図である。 ダイヤモンド基板の製造方法の第二の実施形態に係るダイヤモンド層付き下地基板の一例を、模式的に示す側面図である。 単数の下地基板の作製方法の一例を示す側面図である。 ダイヤモンド基板の製造方法の第二の実施形態に係るダイヤモンド層付き下地基板の他の例を模式的に示す側面図である。 ダイヤモンド基板の製造方法の第二の実施形態に係るダイヤモンド層付き下地基板の、更に他の例を模式的に示す側面図である。 複数の柱状ダイヤモンドが形成された下地基板の一例を模式的に示す側面図である。 複数の柱状ダイヤモンドが形成された下地基板の他の例を模式的に示す側面図である。 複数の柱状ダイヤモンドが形成された下地基板の更に他の例を模式的に示す側面図である。 複数の下地基板の１つに、複数の柱状ダイヤモンドが形成された状態を模式的に示す斜視図である。 ダイヤモンド基板層が形成された、柱状ダイヤモンド付き下地基板の一例を模式的に示す側面図である。 ダイヤモンド基板層が形成された、柱状ダイヤモンド付き下地基板の他の例を模式的に示す側面図である。 ダイヤモンド基板層が形成された、柱状ダイヤモンド付き下地基板の更に他の例を模式的に示す側面図である。 柱状ダイヤモンドが破壊され、ダイヤモンド基板層と下地基板が分離される状態の一例を模式的に示す側面図である。 柱状ダイヤモンドが破壊され、ダイヤモンド基板層と下地基板が分離される状態の他の例を模式的に示す側面図である。 柱状ダイヤモンドが破壊され、ダイヤモンド基板層と下地基板が分離される状態の更に他の例を模式的に示す側面図である。 複数の柱状ダイヤモンドが形成された下地基板の別形態の一例を、模式的に示す側面図である。 複数の柱状ダイヤモンドが形成された下地基板の別形態の他の例を、模式的に示す側面図である。 複数の柱状ダイヤモンドが形成された下地基板の別形態の更に他の例を、模式的に示す側面図である。 (a) ヘテロエピタキシャル成長法における、下地基板とダイヤモンドの状態を示す模式説明図である。（b）図３５(a)のダイヤモンドから取り出されたダイヤモンド基板の結晶軸の角度の一例を示す模式図である。（c）反ったダイヤモンド基板の形状に倣って表面の研磨加工を施して加工されたダイヤモンド基板表面の結晶軸の角度ばらつきを示す模式図である。
　本実施の形態の第一の特徴は、ダイヤモンド基板がダイヤモンド単結晶から成り、ダイヤモンド基板の厚み方向における最高部と最低部との差分が、０μｍ超485μｍ以下であり、ダイヤモンド基板の表面の全面に亘る結晶軸の角度のばらつきが、０°超3.00°以下とした。この構成に依れば、ダイヤモンド基板の表面上の全面に形成される半導体膜の結晶軸が、ダイヤモンド基板の結晶軸のばらつきから受ける影響を低減することが出来るため、半導体膜の結晶軸の角度ばらつきが低減され、半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することが可能となる。同時に機能性薄膜（例えば半導体膜など）成膜時の加熱の際に、ダイヤモンド基板面内の温度をより均一にすることが可能となるため、やはり半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することが可能となる。なお本発明において、厚み方向とは、ダイヤモンド基板１の最高部の面方向（最高部面箇所の接線方向）に対して垂直な法線方向、とする。
　第二の特徴は、前記差分が０μｍ超130μｍ以下であり、前記結晶軸の角度のばらつきが０°超0.59°以下とした。この構成に依れば、例えば２インチの直径を有するダイヤモンド基板両端間における基板内部の結晶面の傾斜角度を１°程度まで低減することが可能となる。従って、結晶軸の角度のばらつきを０°超0.59°以下とすることが可能となる。従って、ダイヤモンド基板の表面上の全面に形成される半導体膜の特性の面内ばらつき発生を更に抑制することが可能となる。また、同時に機能性薄膜（例えば半導体膜など）成膜時の加熱の際に、ダイヤモンド基板面内の温度をより均一にすることが可能となるため、半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することが可能となる。なお本発明において、直径２インチとは、50.8ｍｍの2％に当たる1.0ｍｍを減算した、直径49.8ｍｍ以上～50.8ｍｍの範囲も２インチに該当する、と定義する。
　第三の特徴は、前記差分が０μｍ超65μｍ以下であり、前記結晶軸の角度のばらつきが０°超0.30°以下とした。この構成に依れば、例えば２インチの直径を有するダイヤモンド基板両端間における基板内部の結晶面の傾斜角度を0.5°程度まで低減することが可能となる。従って、結晶軸の角度のばらつきを０°超0.30°以下とすることが可能となる。従って、ダイヤモンド基板の表面上の全面に形成される半導体膜の特性の面内ばらつき発生を最も抑制することが可能となる。また、同時に機能性薄膜（例えば半導体膜など）成膜時の加熱の際に、ダイヤモンド基板面内の温度をより均一にすることが可能となるため、半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することが出来る。
　第四の特徴は、前記ダイヤモンド基板が、外縁から中央に向かって単調に反っており、前記差分が外縁と中央の反り量とした。この構成に依れば、研磨加工費を低減させ加工量を低減させることが可能となる。
　第五の特徴は、前記ダイヤモンド基板が、外縁から中央に向かって非単調に反っており、前記差分が外縁と前記最高部の反り量とした。この構成に依れば、大きな圧力を掛けて研磨加工を行うことが可能となるため、研磨加工時間を短縮することが出来る
　第六の特徴は、前記ダイヤモンド基板がうねりを有することとした。この構成に依れば、反り量自体を小さくすることが出来るので、研磨加工時の基板割れの発生を防止できる。また、大きな圧力を掛けて研磨加工を行うことが可能となるため、研磨加工時間を短縮することが出来る。同時に、結晶軸の角度ばらつきを低減することにより、半導体素子の特性ばらつきの抑制も図れる。同時に機能性薄膜（例えば半導体膜など）成膜時の加熱の際に、ダイヤモンド基板面内の温度をより均一にすることが可能となるため、やはり半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することが出来る。なお本発明において、うねりとは、ダイヤモンド基板を側面から見たときにその基板の厚み方向において、凸方向と凹方向の反りが、少なくとも一箇所ずつ現れており、基板全面に凸部と凹部が混在する状態、とする。
　以下、図１を参照して、本発明に係るダイヤモンド基板を詳細に説明する。本発明に係るダイヤモンド基板の平面方向の形状は方形等でも良い。しかし表面弾性波素子、サーミスタ、半導体デバイス等と云った用途の製造工程での使用が容易という観点から、円形状が好ましい。特に、図１に示すようにオリフラ面（オリエンテーションフラット面）が設けられた円形状が好ましい。
　ダイヤモンド基板１（以下、必要に応じて単に「基板１」と記載）の形状が円形状、またはオリフラ面が設けられた円形状の場合、直径は0.4インチ（約10ｍｍ）以上が大型化の観点から好ましい。更に実用的な基板での大型化という観点から、直径は２インチ（約50.8ｍｍ）以上が好ましく、３インチ（約76.2ｍｍ）以上であることがより好ましく、６インチ（約152.4ｍｍ）以上であることが更に好ましい。なおダイヤモンド基板１の寸法公差を考慮し、本願では、直径２インチに関しては50.8ｍｍの2％に当たる1.0ｍｍを減算した、直径49.8ｍｍ以上～50.8ｍｍの範囲も２インチに該当すると定義する。
　なお、直径の上限値は特に限定されないが、実用上の観点から８インチ（約203.2ｍｍ）以下が好ましい。また、一度に沢山の素子やデバイスを製造するために、直径２インチと同等以上の面積を有する、方形のダイヤモンド基板を用いても良い。
　また、ダイヤモンド基板１の厚みtは任意に設定可能であるが、自立した基板として3.0ｍｍ以下であることが好ましく、素子やデバイスの製造ラインに用いるためには1.5ｍｍ以下であることがより好ましく、1.0ｍｍ以下が更に好ましい。一方、厚みtの下限値は特に限定されないが、ダイヤモンド基板１の剛性を確保して亀裂や断裂またはクラックの発生を防止するとの観点から、0.05ｍｍ以上であることが好ましく、0.3ｍｍ以上であることがより好ましい。
　ここで本発明における「自立した基板」又は「自立基板」とは、自らの形状を保持できるだけでなく、ハンドリングに不都合が生じない程度の強度を有する基板を指す。このような強度を有するためには、厚みtは0.3ｍｍ以上とするのが好ましい。またダイヤモンドは極めて硬い材料なので、素子やデバイス形成後の劈開の容易性等を考慮すると、自立基板としての厚みtの上限は3.0ｍｍ以下が好ましい。なお、素子やデバイス用途として最も使用頻度が高く、且つ自立した基板の厚みとして、厚みtは0.5ｍｍ以上0.7ｍｍ以下（500μｍ以上700μｍ以下）が最も好ましい。
　ダイヤモンド基板１を形成するダイヤモンド結晶は、ダイヤモンド単結晶が望ましい。ダイヤモンド単結晶は、Ｉａ型、Ｉｂ型、ＩＩａ型、又はＩＩｂ型の何れでも良いが、ダイヤモンド基板１を半導体デバイスの基板として用いる場合は、結晶欠陥や歪の発生量又はＸ線ロッキングカーブの半値全幅の大きさの点から、Ｉａ型がより好ましい。更に、ダイヤモンド基板１は単一のダイヤモンド単結晶から形成することとし、表面２上に複数のダイヤモンド単結晶を結合した結合境界が無いこととする。
　ダイヤモンド基板１の表面２には、ラッピング、研磨、又はCMP（Chemical Mechanical Polishing）加工が施される。一方、ダイヤモンド基板１の裏面には、ラッピング且つ／又は研磨が施される。望ましくは、表面２と裏面を同一条件で加工することが、基板としてより一層の平坦性が確保できる点で好ましい。表面２の加工は、主に平坦な基板形状を達成するために施され、裏面の加工は、主に所望の厚みtを達成するために施される。更に表面２の表面粗さRaは、素子やデバイス形成が可能な程度が望ましいので、１ｎｍ未満に形成することが好ましく、より好ましくは、原子レベルで平坦となる0.1ｎｍ以下に形成することである。Raの測定は、表面粗さ測定機により行う。
　ダイヤモンド基板１が単結晶の場合、その表面２の結晶面の面方位は、（１１１）、（１１０）、（１００）の何れでも良く、これら面方位に限定されない。
　ダイヤモンド基板１が、単一のダイヤモンド単結晶から形成されている場合、表面２上に複数のダイヤモンド単結晶を結合した結合境界が無いため、境界部分での結晶品質の劣化が防止される。よって、ダイヤモンド基板１が、単一のダイヤモンド単結晶から形成されている場合、その表面２（特に（１００））における、前記のＸ線によるロッキングカーブの半値全幅（FWHM：full width at half Maximum）は、表面２の全面に亘り300秒以下が実現可能となる。
　更に半値全幅を、表面２の全面に亘り100秒以下、或いは更に好ましくは50秒以下とすることも出来る。よって、更に高品質のダイヤモンド基板１を提供することも可能となる。
　本実施形態に係るダイヤモンド基板１は外観上、表面２及び裏面が平坦で平行に形成された平板型に成形されているものの、側面から見たときの形状としては、大きく分けて三形態に分けられ、その三形態の何れかの形状を有する。
　最初の形態は図２に示すように、ダイヤモンド基板１がその外縁から中央に向かって単調に反っている形態であり、基板１側面から見たときに基板１の中心軸Ｃから左右対称に単調に反る形態である。ダイヤモンドは極めて硬く難加工性の材料である。しかしダイヤモンド基板１を単調に反らせることにより、研磨加工費を低減させ加工量を低減させることが可能となる。
　二番目の形態は図３に示すように、ダイヤモンド基板１がその外縁から中央に向かって非単調に反っている形態であり、基板１側面から見たときに基板１の中心軸Ｃから左右に非対称且つ非単調に反る形態である。このようにダイヤモンド基板１を非単調に反らせることにより、大きな圧力を掛けて研磨加工を行うことが可能となるため、研磨加工時間を短縮することが出来る。
　三番目の形態は図４に示すように、ダイヤモンド基板１がうねりを有する形態である。なお、うねりとは、基板１を側面から見たときに基板１の厚み方向において、凸方向と凹方向の反りが、少なくとも一箇所ずつ現れており、基板全面に凸部と凹部が混在する状態を指すものである。このようにダイヤモンド基板１を、うねりを有する形態とすることにより、反り量自体を小さくすることが出来るので、研磨加工時の基板割れの発生を防止できる。また、大きな圧力を掛けて研磨加工を行うことが可能となるため、研磨加工時間を短縮することが出来る。同時に、結晶軸３の角度ばらつきを低減することにより、半導体素子の特性ばらつきの抑制も図れる。同時に機能性薄膜（例えば半導体膜など）成膜時の加熱の際に、ダイヤモンド基板面内の温度をより均一にすることが可能となるため、やはり半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することが可能となる。
　更に本発明のダイヤモンド基板１では、図２～図４の各反り形態又はうねりを有する形態において、基板１の厚み方向における最高部と最低部との差分を０μｍ超485μｍ以下と設定すると共に、ダイヤモンド基板１の表面２の全面に亘る結晶軸３の角度のばらつきを、０°超3.00°以下の範囲内とする。
　図２のダイヤモンド基板１における差分とは、外縁と中央の反り量ΔHである。即ち図２の基板１の反り形態においては、基板１の中央における裏面箇所が、厚み方向における最高部であり、外縁が最低部となる。
　一方、図３のダイヤモンド基板１における差分とは、外縁と前記最高部の反り量ΔHである。図３のダイヤモンド基板１では、最高部が基板の中央とは限らない。図２の基板１の反り形態においては厚み方向における、最高部の裏面箇所と外縁との差分が、反り量ΔHである。
　また、図４のダイヤモンド基板１における差分とは、ダイヤモンド基板１の厚み方向におけるうねりに伴う最高部と最低部との差分である。図４のダイヤモンド基板１では厚み方向における、最高部の裏面箇所と最低部の裏面箇所との差分が、反り量ΔHである。
　なお、本出願における「厚み方向」とは、ダイヤモンド基板１の最高部の面方向（最高部面箇所の接線方向）に対して垂直な法線方向、と定義する。
　また基板１の表面２の全面に亘る結晶軸３の角度のばらつきは、０°超3.00°以下である。
　本発明のダイヤモンド基板１では、このような反り形態又はうねりを有する形態と、基板１全面に亘る結晶軸３の角度のばらつきを許容する。しかしながら、前記最高部と最低部との差分と、基板１全面の結晶軸３の角度ばらつきを一定範囲に収めることを特徴とする。
　ダイヤモンド基板１表面の全面に亘る結晶軸３の角度ばらつきを０°超3.00°以下に抑制することにより、ダイヤモンド基板１の表面上の全面に形成される半導体膜の結晶軸が、ダイヤモンド基板１の結晶軸３のばらつきから受ける影響を低減することが出来るため、半導体膜の結晶軸の角度ばらつきが低減され、半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することが可能となる。特に、素子やデバイス形成又はダイヤモンド単結晶の成長などの用途で最も用いられる、厚みtが0.5ｍｍ以上0.7ｍｍ以下のダイヤモンド基板において効果を有する。同時に差分を、０μｍ超485μｍ以下に収めることにより、機能性薄膜（例えば半導体膜など）成膜時の加熱の際に、ダイヤモンド基板面内の温度をより均一にすることが可能となるため、やはり半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することが可能となる。
　前記結晶軸３の角度ばらつきが3.00°超では、半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することが出来ない。更に基板１の差分が485μｍ超では、ダイヤモンド基板１加熱時にヒータとの距離が局所的に異なるため、基板温度の面内均一性が低下し、やはり半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することが不可能となる。
　なお結晶軸３の角度のばらつきは、ダイヤモンド基板１の内部の結晶面の曲率を原子間力顕微鏡（AFM：Atomic Force Microscope）やＸ線回折（X-ray diffraction）などにより測定することで得られる。基板１内部の結晶面は何れでも良いが、一例として（００１）が挙げられる。
　更に基板１の差分を０μｍ超130μｍ以下とすることにより、例えば２インチの直径を有するダイヤモンド基板１両端間における基板１内部の結晶面の傾斜角度を１°程度まで低減することが可能となる。従って、結晶軸３の角度のばらつきを０°超0.59°以下とすることが可能となる。従って、ダイヤモンド基板１の表面上の全面に形成される半導体膜の特性の面内ばらつき発生を更に抑制することが可能となる。また、同時に機能性薄膜（例えば半導体膜など）成膜時の加熱の際に、ダイヤモンド基板面内の温度をより均一にすることが可能となるため、半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することが出来る。
　更に基板１の差分を０μｍ超65μｍ以下とすることにより、例えば２インチの直径を有するダイヤモンド基板１両端間における基板１内部の結晶面の傾斜角度を0.5°程度まで低減することが可能となる。従って、結晶軸３の角度のばらつきを０°超0.30°以下とすることが可能となる。従って、ダイヤモンド基板１の表面上の全面に形成される半導体膜の特性の面内ばらつき発生を最も抑制することが可能となる。また、同時に機能性薄膜（例えば半導体膜など）成膜時の加熱の際に、ダイヤモンド基板面内の温度をより均一にすることが可能となるため、半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することが出来る。
　本出願人は、自立したダイヤモンド基板１の作製に当たっては、基板１の反り量（基板１の厚み方向における最高部と最低部との差分）の抑制だけで無く、基板１の表面２の全面に亘る結晶軸３の角度ばらつきの抑制も同時に必要であることを、検証の上見出した。更に、基板１の表面２に形成する半導体膜の特性の面内ばらつき発生の抑制に効果のある前記差分と、結晶軸３の角度ばらつき数値範囲として、０μｍ超485μｍ以下及び０°超3.00°以下が有効であることも検証の上見出した。
　次に、図５～図１２を参照して、本実施形態に係るダイヤモンド基板の製造方法の第一の実施形態を詳細に説明する。まず、図５に示すように下地基板４を用意する。下地基板４の材質は、例えば、酸化マグネシウム（MgO）、酸化アルミニウム（α－Al2O3：サファイア）、Si、石英、白金、イリジウム、チタン酸ストロンチウム（SrTiO3）等が挙げられる。
　また下地基板４は、少なくとも片面4aが鏡面研磨されたものを用いる。後述するダイヤモンド層の成長工程において、ダイヤモンド層は鏡面研磨された面側（片面4aの面上）に成長形成される。
　鏡面研磨は、目安としては表面粗さRaで10ｎｍ以下まで研磨することが好ましい。片面4aのRaが10ｎｍを超えると、片面4a上に成長させるダイヤモンド層の品質悪化を招いてしまう。Raの測定は、表面粗さ測定機により行う。
　下地基板４を用意したら、次に片面4aに図６に示すようにダイヤモンド単結晶から成るダイヤモンド層５を成長させて形成する。ダイヤモンド層５の成長方法は特に限定されず、公知の方法が利用できる。成長方法の具体例としては、パルスレーザ蒸着（PLD：Pulsed Laser Deposition）法や、化学気相蒸着（CVD：Chemical Vapor Deposition）法等の気相成長法等を用いることが好ましい。
　なおダイヤモンド層５の成長前に、前処理として下地基板４の面上に、イリジウム（Ir）単結晶膜を成膜し、そのIr単結晶膜の上にダイヤモンド層５を成長形成しても良い。
　図６に示すダイヤモンド層５の厚みd5は、形成しようとする柱状ダイヤモンドの高さとなるように設定し、30μｍ以上500μｍ以下の厚みで成長することが好ましい。
　次に図７及び図８に示すように、ダイヤモンド層５から、複数の柱状ダイヤモンド６を形成する。その形成には、エッチングやフォトリソグラフィ、レーザ加工等で柱状ダイヤモンド６を形成すれば良い。
　下地基板４に対してダイヤモンド層５はヘテロエピタキシャル成長により形成されるため、ダイヤモンド層５には結晶欠陥が多く形成されるものの、複数の柱状ダイヤモンド６とすることにより欠陥を間引くことが可能となる。
　次に、柱状ダイヤモンド６の先端に、ダイヤモンド基板層７を成長させて形成する。各柱状ダイヤモンド６の先端からダイヤモンド単結晶を成長させることにより、どの柱状ダイヤモンド６からも均等にダイヤモンド単結晶の成長を進行させることが出来る。そして、各柱状ダイヤモンド６の高さ方向に対して横方向に成長させることにより、同じタイミングで各柱状ダイヤモンド６から成長されたダイヤモンド単結晶のコアレッセンス（coalescence）を開始させることが可能となる。
　各柱状ダイヤモンド６から成長させたダイヤモンド単結晶どうしをコアレッセンスすることで、図９及び図１０に示すようにダイヤモンド基板層７を製造する。下地基板４の径に応じて、形成できる柱状ダイヤモンド６の本数も変わり、下地基板４の径が大きくなるに伴い柱状ダイヤモンド６の本数も増やすことが出来る。
　更に各柱状ダイヤモンド６間のピッチを、ダイヤモンド単結晶の核どうしの成長と同じ間隔（ピッチ）に設定して、各柱状ダイヤモンドからダイヤモンド単結晶を成長させることにより、ダイヤモンド基板層７の表面の品質が改善され、表面の全面に亘り300秒以下の半値全幅を実現することが可能となる。
　更に半値全幅を、表面の全面に亘り100秒以下、或いは更に好ましくは50秒以下とすることも出来る。
　なお、柱状ダイヤモンド６の直径とピッチをそれぞれ10μｍ以下に設定することにより、ダイヤモンド基板層７の表面の品質が改善され、300秒以下の半値全幅が実現可能となった。
　ダイヤモンド基板層７の形成後、柱状ダイヤモンド６部分でダイヤモンド基板層７を下地基板４から分離する。本実施形態ではダイヤモンド基板層７の成長時に、下地基板４とダイヤモンド基板層７に発生する反りにより柱状ダイヤモンド６に応力を発生させ、その応力により柱状ダイヤモンド６を破壊し、ダイヤモンド基板７を下地基板４から分離する。
　例えば、図１１に示すようにMgO単結晶製の下地基板４は、その熱膨張係数及び格子乗数がダイヤモンド単結晶製のダイヤモンド基板層７のそれよりも大きい。従って、ダイヤモンド基板層７の成長後の冷却時において、ダイヤモンド基板層７側に中心部から端部側に向かって、矢印で示すように引張り応力が発生する。引張り応力は、下地基板４とダイヤモンド基板層７との格子定数差によって発生する応力、及び／又は、下地基板４とダイヤモンド基板層７との熱膨張係数差によって発生する。その結果、図８に示すようにダイヤモンド基板層７側が凸状となるように、ダイヤモンド基板層７、下地基板４、及び各柱状ダイヤモンド６全体が反る。
　更に、各柱状ダイヤモンド６に大きな引張り応力が加わり、各柱状ダイヤモンド６にクラックが発生する。このクラック発生が進行することにより、図１２に示すように柱状ダイヤモンド６が破壊され、ダイヤモンド基板層７が下地基板４から分離される。
　ダイヤモンド基板層７の大型化に伴い、ダイヤモンド基板層７で発生する応力が大きくなっても、柱状ダイヤモンド６の破壊によりダイヤモンド基板層７の応力が外部に解放される。従って、ダイヤモンド基板層７へのクラック発生が防止され、この点でも大型のダイヤモンド基板１の製造を可能としている。
　更に、下地基板４とダイヤモンド基板層７との格子定数差によって発生する応力、及び／又は、下地基板４とダイヤモンド基板層７との熱膨張係数差によって発生する応力を分離に用いることにより、ダイヤモンド基板層７の成長後に別途、分離のための装置や器具または工程が不必要となる。従って、ダイヤモンド基板１の製造工程の簡略化および分離工程の容易化が可能になる。
　なお、柱状ダイヤモンド６の高さ方向を、ダイヤモンド層５及び各柱状ダイヤモンド６を形成するダイヤモンド単結晶の（００１）面に対して、垂直な方向に設定することにより、応力付加による柱状ダイヤモンド６の破壊が円滑に進行するので好ましい。
　図７～図１３における各柱状ダイヤモンド６のアスペクト比は、ダイヤモンド基板層７の成長時に各柱状ダイヤモンド６が埋まり切らないような値とし、具体的には５以上が望ましい。
　更に、各柱状ダイヤモンド６の直径は、サブミクロン～５μｍ程度と設定し、高さ方向において柱状ダイヤモンドの中心部分の直径を、両端の先端部分の直径よりも細く形成することが、柱状ダイヤモンド６の破壊をより容易に且つ円滑に進行可能となり、好ましい。
　下地基板４からダイヤモンド基板層７を分離後、ダイヤモンド基板層７を研磨して残存する柱状ダイヤモンド６を除去し、スライス、及び円抜き加工して円板を切り出す。更に、その円板にラッピング、研磨、CMP等の種々の加工、及び必要に応じて鏡面研磨を施すことにより、ダイヤモンド基板層７からダイヤモンド基板１を製造する。従って、ダイヤモンド基板層７の厚みd7は、研磨代等を考慮し、前記tよりも若干厚く設定する。
　このようにダイヤモンド基板層７からダイヤモンド基板１を製造することにより、対角線が10ｍｍ以上または直径0.4インチ以上という大型のダイヤモンド基板１の製造が可能になる。更に、ダイヤモンド基板１の表面２でのＸ線によるロッキングカーブの半値全幅として、表面２の全面に亘り300秒以下が実現出来るので、高品質のダイヤモンド基板１を提供することが可能となる。
　更に半値全幅を、表面２の全面に亘り100秒以下、或いは更に好ましくは50秒以下とすることも出来る。よって、更に高品質のダイヤモンド基板１を提供することも可能となる。
　以上、本実施形態に係るダイヤモンド基板１の製造方法では、ダイヤモンド基板層７の成長時及び成長後に、柱状ダイヤモンド６を破壊することで、ダイヤモンド基板層７を下地基板４から分離している。よってダイヤモンド基板層７で応力が発生しても、柱状ダイヤモンド６の破壊によりダイヤモンド基板層７の応力が外部に解放される。従って、ダイヤモンド基板層７での結晶歪みの発生が抑制され、図２～図４の何れに図示したように、ダイヤモンド基板１の厚み方向における最高部と最低部との差分を、０μｍ超485μｍ以下に収めることが可能になり、ダイヤモンド基板１の表面２の全面に亘る結晶軸３の角度のばらつきを、０°超3.00°以下とすることが出来る。
　また、柱状ダイヤモンド６の破壊によりダイヤモンド基板層７の応力が外部に解放されるため、ダイヤモンド基板層７及びダイヤモンド基板１へのクラック発生が防止される。
　次に、図１４～図３１を参照して、本実施形態に係るダイヤモンド基板の製造方法の第二の実施形態を詳細に説明する。なお、前記第一の実施形態と同一箇所には同一番号を付して、重複する説明は省略または簡略化して説明する。まず、図１４～図１７に示すように下地基板８又は９を用意する。下地基板８又は９は、ダイヤモンド単結晶から構成される。そのダイヤモンド単結晶は、Ｉａ型、Ｉｂ型、ＩＩａ型、又はＩＩｂ型の何れでも良い。
　下地基板には、図１４及び１５に示すように単数の下地基板８、又は図１６及び１７に示すように複数の下地基板９の何れかを用いる。複数の下地基板９を用意する場合、図１７に示すように各下地基板９の平面方向の形状を方形状に形成すると共に、各下地基板９間になるべく隙間が小さくなるように、各下地基板９をタイル状に並べることが好ましい。
　図１９に示すように、前記複数の下地基板９をベース基板として使用し（以下、必要に応じてベース基板９と表記）、そのベース基板９の各面上（図１９では片面9a上）に、ダイヤモンド単結晶を成長させ、各ベース基板９の面上で成長した各ダイヤモンド単結晶をコアレッセンスして結合することで、複数の下地基板９の面上に前記単数の下地基板８を作製しても良い。各ベース基板９の間には物理的に若干の隙間が形成されることは避けられないため、その隙間の上に、コアレッセンスで形成された下地基板８の領域には、隙間に沿って結合境界cbが形成される。しかし本実施形態では、結合境界cbの有る基板であっても下地基板に用いるものとする。単数の下地基板８を作製後は、図１９に示すようにベース基板９をそのまま残しても良いし、図１４に示すように分離しても良い。
　また下地基板８又は９は、少なくとも片面8a又は9aが鏡面研磨されたものを用いる。後述するダイヤモンド層の成長工程において、ダイヤモンド層は鏡面研磨された面側（片面8a又は9aの面上）に成長形成される。
　鏡面研磨は、表面粗さRaで10ｎｍ以下まで研磨することが好ましい。片面8a又は9aのRaが10ｎｍを超えると、片面8a又は9a上に成長させるダイヤモンド層の品質悪化を招いてしまう。
　下地基板８又は９を用意したら、次に片面8a又は9aに図１８、図２０、又は図２１に示すようにダイヤモンド単結晶から成るダイヤモンド層10を成長させて形成する。単数の下地基板８を用いる場合は、前記の通り結合境界cbが形成されている基板を用いても良い。従って、その結合境界上に前記各成長方法によりダイヤモンド層10が形成され、ダイヤモンド層10にも結晶品質の劣化した領域が形成される。即ち、下地基板８の結合境界cbを受け継ぐ形で、ダイヤモンド層10にも結合境界cbが形成されるが、本実施形態ではこれを許容する。
　複数の下地基板９をベース基板として単数の下地基板８を作製した場合、前記のように各下地基板９を方形状に形成し、更に各下地基板９間になるべく隙間が小さくなるようにタイル状に並べることで、単数の下地基板８に形成される結合境界cbの面積を縮小することが可能となる。
　次にダイヤモンド層10を成長させる。図１８、図２０、又は図２１に示すダイヤモンド層10の厚みd10は、形成しようとする柱状ダイヤモンドの高さとなるように設定し、30μｍ以上500μｍ以下の厚みで成長することが好ましい。
　次に図２２～図２５に示すように前記ダイヤモンド層10から、複数の柱状ダイヤモンド11を形成する。
　前記のように単数の下地基板８を用いた場合、ダイヤモンド層10に結合境界cbが存在することを許容するため、その結合境界cb部分の結晶からも柱状ダイヤモンド11が形成される。しかし結合境界cb部分を柱状ダイヤモンド11に形成することにより、結合境界cb部分を大幅に削減して欠陥を間引くことが可能となる。
　なお、下地基板８又は９の各厚みd8又はd9を、予め前記厚みd10分だけ厚く形成し、その下地基板８又は９を厚みd10分、エッチングやレーザ加工等を施すことで、複数の柱状ダイヤモンド11を形成しても良い。このように下地基板８又は９を予め厚く形成することで、ダイヤモンド層10の作製工程を削減することが可能となる。
　以上により、下地基板８又は９の片面8a又は9aにダイヤモンド単結晶から成る柱状ダイヤモンド11を複数形成する。
　次に、柱状ダイヤモンド11の先端に、ダイヤモンド基板層７を成長させて形成する。そして、各柱状ダイヤモンド11の高さ方向に対して横方向に成長させることにより、同じタイミングで各柱状ダイヤモンド11から成長されたダイヤモンド単結晶のコアレッセンスを開始させることが可能となる。
　各柱状ダイヤモンド11から成長させたダイヤモンド単結晶同士をコアレッセンスすることで、図２６～図２８に示すようにダイヤモンド基板層７を製造する。
　更に各柱状ダイヤモンド11間のピッチを、ダイヤモンド単結晶の核同士の成長と同じ間隔（ピッチ）に設定して、各柱状ダイヤモンド11からダイヤモンド単結晶を成長させることにより、ダイヤモンド基板層７の表面の品質が改善され、表面の全面に亘り300秒以下の半値全幅を実現することが可能となる。
　更に半値全幅を、表面の全面に亘り100秒以下、或いは更に好ましくは50秒以下とすることも出来る。
　なお、柱状ダイヤモンド11の直径とピッチをそれぞれ10μｍ以下に設定することにより、ダイヤモンド基板層７の表面の品質が改善され、300秒以下の半値全幅が実現可能となった。
　各柱状ダイヤモンド11間のピッチの値に関しては適宜選択可能である。
　ダイヤモンド基板層７の形成後、図２９～図３１に示すように柱状ダイヤモンド11部分でダイヤモンド基板層７を下地基板８又は９から分離する。本実施形態では柱状ダイヤモンド11に外部から作用や外力を加え、その作用や外力により柱状ダイヤモンド11を破壊し、ダイヤモンド基板層７を下地基板８又は９から分離する。
　柱状ダイヤモンド11の破壊方法としては、例えば柱状ダイヤモンド11の側面にレーザを照射したり、鋭利で微小な刃先により外力を加えることで、各柱状ダイヤモンド11を破壊すれば良い。このような工程により柱状ダイヤモンド11が破壊され、ダイヤモンド基板層７が下地基板８又は９から分離される。
　なお、柱状ダイヤモンド11の高さ方向を、ダイヤモンド層10及び各柱状ダイヤモンド11を形成するダイヤモンド単結晶の（００１）面に対して、垂直な方向に設定することにより、外部からの作用や外力による柱状ダイヤモンド11の破壊が円滑に進行するので好ましい。
　また、図１８、図２０、又は図２１に示すダイヤモンド層10の厚みd10は、形成しようとする柱状ダイヤモンド11の高さとなるように設定し、30μｍ以上500μｍ以下の厚みで成長することが好ましい。なお図３２、図３３、又は図３４に示すように、厚みd10の底部の一部厚みに相当するダイヤモンド層10を残して、柱状ダイヤモンド11を形成しても良い。
　各柱状ダイヤモンド11のアスペクト比は、ダイヤモンド基板層７の成長時に各柱状ダイヤモンド11が埋まり切らないような値とし、具体的には５以上が望ましい。
　更に、各柱状ダイヤモンド11の直径は、サブミクロン～５μｍ程度と設定し、高さ方向において柱状ダイヤモンド11の中心部分の直径を、両端の先端部分の直径よりも細く形成することが、柱状ダイヤモンド11の破壊をより容易に且つ円滑に進行可能となり、好ましい。
　下地基板８又は９からダイヤモンド基板層７を分離後、ダイヤモンド基板層７を研磨して残存する柱状ダイヤモンド11を除去し、スライス、及び抜き加工して所望の基板形状に切り出す。更に、切り出した基板にラッピング、研磨、CMP等の種々の加工、及び必要に応じて鏡面研磨を施すことにより、ダイヤモンド基板層７からダイヤモンド基板１を製造する。従って、ダイヤモンド基板層７の厚みd7は、研磨代等を考慮し、前記tよりも若干厚く設定する。
　このようにダイヤモンド基板層７からダイヤモンド基板１を製造することにより、対角線が10ｍｍ以上または直径0.4インチ以上という大型のダイヤモンド基板１の製造が可能になる。更に、ダイヤモンド基板１の表面２でのＸ線によるロッキングカーブの半値全幅として、表面２の全面に亘り300秒以下が実現出来るので、高品質のダイヤモンド基板１を提供することが可能となる。
　更に半値全幅を、表面２の全面に亘り100秒以下、或いは更に好ましくは50秒以下とすることも出来る。よって、更に高品質のダイヤモンド基板１を提供することも可能となる。
　また単数の下地基板８を用いて、その片面8aに柱状ダイヤモンド11を複数形成する場合、下地基板８に結合境界cbが存在しても、柱状ダイヤモンド11に形成することにより、結合境界cb部分を大幅に削減して欠陥を間引くことが可能となる。従って、下地基板８の結合境界cbの影響を受けること無く、結合境界cbの無いダイヤモンド基板１を成長させることが可能になる。従って、結合境界cbの有るダイヤモンド単結晶基板を下地基板８に利用することが可能となり、製造の汎用性が向上する。
　ダイヤモンド基板層７の成長後に、柱状ダイヤモンド11を破壊することにより、前記のようにダイヤモンド基板層７で応力が発生してもその応力は外部に解放される。従って、ダイヤモンド基板層７での結晶歪みの発生が抑制される。そのダイヤモンド基板層７からダイヤモンド基板１を製造することにより、図２～図４の何れに図示したように、ダイヤモンド基板層７の厚み方向における最高部と最低部との差分を、０μｍ超485μｍ以下に収めることが可能になり、ダイヤモンド基板の表面の全面に亘る結晶軸３の角度のばらつきを、０°超3.00°以下とすることが出来る。
　本発明に係るダイヤモンド基板及びその製造方法では、ダイヤモンド基板１の厚み方向における最高部と最低部との差分を、予め０μｍ超485μｍ以下に抑えることが可能となると共に、ダイヤモンド基板１の表面２の全面に亘る結晶軸３の角度ばらつきを０°超3.00°以下に抑制可能となる。従って、ダイヤモンド基板１の表面２上の全面に形成される半導体膜の結晶軸が、ダイヤモンド基板１の結晶軸３のばらつきから受ける影響を低減することが出来るため、半導体膜の結晶軸の角度ばらつきが低減され、半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することも可能となる。同時に機能性薄膜（例えば半導体膜など）成膜時の加熱の際に、ダイヤモンド基板１面内の温度をより均一にすることが可能となるため、やはり半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することが可能となる。
　　　１　　　ダイヤモンド基板
　　　２　　　ダイヤモンド基板の表面
　　　３　　　結晶軸
　　　４、８、９　　　下地基板
　　　５、10　　　ダイヤモンド層
　　　６、11　　　柱状ダイヤモンド
　　　７　　　ダイヤモンド基板層
　　　4a、8a、9a　　　下地基板の片面
　　　4b、8b、9b　　　下地基板の裏面
　　　Ｃ　　　ダイヤモンド基板の中心軸
　　　ΔH　　　ダイヤモンド基板の反り量
　　　t　　　ダイヤモンド基板の厚み
　　　d4、d8、d9　　　下地基板の厚み
　　　d5、d10　　　ダイヤモンド層の厚み
　　　d7　　　ダイヤモンド基板層の厚み
　　　cb　　　結合境界

Claims (29)

  1. 　ダイヤモンド基板はダイヤモンド単結晶から成り、
    　ダイヤモンド基板の厚み方向における最高部と最低部との差分が、０μｍ超485μｍ以下であり、
    　ダイヤモンド基板の表面の全面に亘る結晶軸の角度のばらつきが、０°超3.00°以下であることを特徴とするダイヤモンド基板。
  2. 　前記差分が０μｍ超130μｍ以下であり、前記結晶軸の角度のばらつきが０°超0.59°以下であることを特徴とする請求項１に記載のダイヤモンド基板。
  3. 　前記差分が０μｍ超65μｍ以下であり、前記結晶軸の角度のばらつきが０°超0.30°以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のダイヤモンド基板。
  4. 　前記ダイヤモンド基板が、外縁から中央に向かって単調に反っており、
    　前記差分が外縁と中央の反り量であることを特徴とする請求項１～３の何れかに記載のダイヤモンド基板。
  5. 　前記ダイヤモンド基板が、外縁から中央に向かって非単調に反っており、
    　前記差分が外縁と前記最高部の反り量であることを特徴とする請求項１～３の何れかに記載のダイヤモンド基板。
  6. 　前記ダイヤモンド基板がうねりを有することを特徴とする請求項１～３の何れかに記載のダイヤモンド基板。
  7. 　前記表面の表面粗さRaが１ｎｍ未満であることを特徴とする請求項１～６の何れかに記載のダイヤモンド基板。
  8. 　前記表面粗さRaが0.1ｎｍ以下であることを特徴とする請求項７に記載のダイヤモンド基板。
  9. 　前記ダイヤモンド基板の平面方向の形状が方形状、円形状、又はオリフラ面が設けられた円形状であり、
    　方形状の場合は対角線の長さが10ｍｍ以上であり、円形状の場合は直径が0.4インチ以上であることを特徴とする請求項１～８の何れかに記載のダイヤモンド基板。
  10. 　前記対角線の長さが50.8ｍｍ以上か、または前記直径が２インチ以上であることを特徴とする請求項９に記載のダイヤモンド基板。
  11. 　前記対角線の長さが50.8ｍｍ以上203.2ｍｍ以下か、または前記直径が２インチ以上８インチ以下であることを特徴とする請求項９又は１０に記載のダイヤモンド基板。
  12. 　前記表面におけるＸ線ロッキングカーブの半値全幅が、前記表面の全面に亘り300秒以下であることを特徴とする請求項１～１１の何れかに記載のダイヤモンド基板。
  13. 　前記半値全幅が、前記表面の全面に亘り100秒以下であることを特徴とする請求項１２に記載のダイヤモンド基板。
  14. 　前記半値全幅が、前記表面の全面に亘り50秒以下であることを特徴とする請求項１２又は１３に記載のダイヤモンド基板。
  15. 　前記ダイヤモンド基板の厚みが、0.05ｍｍ以上3.0ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１～１４の何れかに記載のダイヤモンド基板。
  16. 　前記厚みが、0.3ｍｍ以上3.0ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１５に記載のダイヤモンド基板。
  17. 　前記ダイヤモンド基板の厚みが、0.5ｍｍ以上0.7ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１５又は１６に記載のダイヤモンド基板。
  18. 　下地基板を用意し、
    　その下地基板の片面にダイヤモンド単結晶から成る柱状ダイヤモンドを複数形成し、
    　各柱状ダイヤモンドの先端からダイヤモンド単結晶を成長させ、各柱状ダイヤモンドの先端から成長した各ダイヤモンド単結晶をコアレッセンスしてダイヤモンド基板層を形成し、
    　下地基板からダイヤモンド基板層を分離し、
    　ダイヤモンド基板層からダイヤモンド基板を製造して、
    ダイヤモンド基板の厚み方向における最高部と最低部との差分を、０μｍ超485μｍ以下とすると共に、
    　ダイヤモンド基板の表面の全面に亘る結晶軸の角度のばらつきを、０°超3.00°以下とすることを特徴とするダイヤモンド基板の製造方法。
  19. 　前記差分を０μｍ超130μｍ以下とすると共に、前記結晶軸の角度のばらつきを０°超0.59°以下とすることを特徴とする請求項１８に記載のダイヤモンド基板の製造方法。
  20. 　前記差分を０μｍ超65μｍ以下とすると共に、前記結晶軸の角度のばらつきを０°超0.30°以下とすることを特徴とする請求項１８又は１９に記載のダイヤモンド基板の製造方法。
  21. 　前記下地基板と前記ダイヤモンド基板層との分離を、前記柱状ダイヤモンドに応力を発生させて、前記柱状ダイヤモンドを破壊して行うことを特徴とする請求項１８～２０の何れかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。 
  22. 　前記応力が、前記下地基板と前記ダイヤモンド基板層との格子定数差によって発生する応力、及び／又は、前記下地基板と前記ダイヤモンド基板層との熱膨張係数差によって発生する応力であることを特徴とする請求項２１記載のダイヤモンド基板の製造方法。
  23. 　前記下地基板が、ダイヤモンド単結晶から成る単数又は複数の下地基板であることを特徴とする請求項１８～２０の何れかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。
  24. 　前記複数の下地基板の各面上にダイヤモンド単結晶を成長させ、各下地基板の面上で成長した各ダイヤモンド単結晶をコアレッセンスして前記単数の下地基板を作製し、その前記単数の下地基板の片面に前記柱状ダイヤモンドを複数形成することを特徴とする請求項２３に記載のダイヤモンド基板の製造方法。
  25. 　前記各柱状ダイヤモンドのアスペクト比が５以上であることを特徴とする請求項１８～２４の何れかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。
  26. 　前記柱状ダイヤモンドの直径とピッチを、それぞれ10μｍ以下に設定することを特徴とする請求項１８～２５の何れかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。
  27. 　前記下地基板の前記片面の表面粗さRaが10ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１８～２６の何れかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。
  28. 　前記柱状ダイヤモンドの高さ方向を、前記柱状ダイヤモンドを形成する前記ダイヤモンド単結晶の（００１）面に対して垂直な方向に設定する、ことを特徴とする請求項１８～２７の何れかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。
  29. 　前記柱状ダイヤモンドが円柱状であり、
    　高さ方向において前記柱状ダイヤモンドの中心部分の直径が、先端部分の直径よりも細く形成されている、ことを特徴とする請求項１８～２８の何れかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。
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