JPH08133893A

JPH08133893A - 自立したダイヤモンドウェハーおよびその製造方法

Info

Publication number: JPH08133893A
Application number: JP27194494A
Authority: JP
Inventors: Keiichiro Tanabe; 敬一朗田辺; Naoharu Fujimori; 直治藤森
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1994-11-07
Filing date: 1994-11-07
Publication date: 1996-05-28
Anticipated expiration: 2020-06-02
Also published as: JP3653758B2

Abstract

(57)【要約】【目的】表面弾性波素子、半導体デバイス、耐磨ディ
スク、Ｘ線、赤外線等のウインドーなどに利用するため
の自立したダイヤモンドウェハーを製作すること。【構成図】基板の上に、気相合成法によりダイヤモン
ド膜を形成した後、基板を除去して反りが２〜１５０μ
ｍであり、表面粗度がＲｍａｘ５００Å以下、Ｒａが２
００Å以下の平滑な面を有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、表面弾性波素子、サ
ーミスタ、半導体デバイス用基板或いは耐圧ディスク、
ディスク保護膜、Ｘ線窓材、赤外用透過窓材、光学材
料、高出力レーザーマウント用基板などに利用できる自
立したダイヤモンドウェハーとその製造方法に関する。
ダイヤモンドはヤング率と密度の比で決まる音速が極め
て大きい。このため表面弾性波の速度も非常に速いの
で、表面弾性波素子はフィルタ、位相シフタ、コンボル
バなどの用途がある。別の特徴として本願は自立したダ
イヤモンドウェハーであるため赤外線、可視光、紫外
線、Ｘ線などの透過特性が良好であり、また電気特性、
熱特性が良好である。

【０００２】従って、ウィンドウ用ウェハー、レーザー
発信用サブマウント材などのように基板自体をＸ線やレ
ーザー光等を透過するものや高い熱拡散性を要する部材
として有用である。ダイヤモンドは優れた物理的、化学
的性質を持つが大面積で安価な材料を製作できない。超
高圧、高温下での合成法では、バルクのダイヤモンドを
作ることができるが、高々１ｃｍ程度の粒子状または板
状のものしか製造できない。従って、ダイヤモンドウェ
ハーといえるような薄い板状の広い面積を持つものは未
だに存在しない。ＳｉやＧａＡｓのように太い単結晶の
インゴットをブリッジマン法によって引きあげることが
できればよいのであるが、ダイヤモンドの場合これがで
きない。

【０００３】エレクトロニクスの分野で利用できるため
には、少なくとも２インチ以上の大きさのウェハーを必
要とする。３インチあるいは５インチ径のウェハーが製
造できることが切に望まれる。またデバイスの製造ライ
ンに乗るためには、厚みが３ｍｍ以下であることが必要
である。２インチ以上、３ｍｍ以下の自立した多結晶ダ
イヤモンドウェハーが切に望まれる。さらにそれだけで
なく、自立した単結晶のダイヤモンドウェハーができれ
ばもっと好都合である。Ｓｉ半導体やＧａＡｓ半導体に
より、特性の安定した素子を製造することができるよう
になったのは、高品質の単結晶のウェハーが存在したか
らである。

【０００４】

【従来の技術】ダイヤモンドは、気相合成法により薄膜
ができるようになっている。これは加熱された適当な基
板の上に原料ガスを流して、ダイヤモンドの薄膜を気相
成長させる方法である。少なくとも水素ガスと炭化水素
ガス、或いは前記ガスにホウ素を含むガス、窒素を含む
ガスを原料ガスとして導入し、加熱された基板に与え
て、化学反応により薄膜合成し、これを基板上に積んで
ゆくものである。

【０００５】ガスを励起する方法として幾つかの方法が
知られている。熱フィラメント法、マイクロ波プラズマ
ＣＶＤ法、高周波プラズマＣＶＤ法、ＤＣプラズマジェ
ットＣＶＤ法などがある。方法によっては面積の広いダ
イヤモンド膜を製造することもできる。しかし合成速度
が遅いので、あまり厚い膜は作りにくい。時間をかけれ
ばかなり厚い膜を作ることもできる。しかしながら、自
立した多結晶のダイヤモンドウェハーの全体が鏡面に研
磨されたようなものは知られていない。まして自立した
単結晶のダイヤモンドウェハーについてもいうまでもな
い。ダイヤモンドのヘテロエピタキシャル成長について
は、既に幾つかの技術が提案されている。例えば、特開
昭６３−２２４２２５号公報、特開平２−２３３５９１
号公報、特開平４−１３２６８７号公報である。これら
は単結晶のＳｉＣ基板、Ｓｉ基板、ニッケル基板、コバ
ルト基板の上にダイヤモンド単結晶を成長させたもので
ある。また、特開平５−３０６１９５号公報には、基板
の凸状の成膜面上へダイヤモンド膜を形成し、その後、
基板とダイヤモンド膜を分離して平坦で亀裂のない自立
したダイヤモンド膜の製造法が開示されている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】気相成長させたダイヤ
モンド膜は多結晶の場合であっても、単結晶の場合であ
っても成長に不均一性を伴うものであり凹凸がある。Ｓ
ｉウェハーでもインゴットから切り出したウェハーは研
磨して鏡面にする。同様にダイヤモンドウェハーも表面
が鏡面状でなければならない。Ｓｉウェハーで鏡面状の
研磨面を得るために、平坦なホルダーにウェハーを貼り
付け、平坦な研磨定盤に押し当てて、ホルダーをシャフ
ト回りに回転させ、研磨定盤を公転させて、遊離砥粒あ
るいは固定砥粒の作用により、ウェハーの下面を研磨し
てゆく。出来上った鏡面ウェハーは平坦でなければなら
ないので平坦なホルダーが使われるのは当然である。Ｓ
ｉウェハーの場合は、これで８インチのウェハーもうま
く研磨できる。

【０００７】しかし、ダイヤモンドは極めて硬い材料で
あり、微細なダイヤモンド砥粒を用いて、圧力をかけ長
時間をかけることにより研磨することができる。事実直
径が１ｃｍ以下の単結晶やまた数ｍｍ程度の直径を有す
るダイヤモンドの場合は、前記の方法によって研磨し、
鏡面を得ることができる。直径が２インチ以上もあるよ
うな広い面積を有するダイヤモンドウェハーの場合は状
況が異なる。

【０００８】ダイヤモンドは、ＳｉやＧａＡｓなどのよ
うに多結晶や単結晶のインゴットを製造することができ
ない。超高温、高圧を用いた方法では圧力容器の大きさ
に制限があり２インチ以上の直径を有するダイヤモンド
は理論的には製造可能であるけれども現実的には不可能
である。一方、気相合成法では合成時間を長くして、大
きな反応容器の中で合成するとかなりの大きさと厚さを
有するダイヤモンドを合成することが理論的に可能であ
る。

【０００９】工業的に実用化する場合には、必ず経済性
の問題が発生するので、理論的に可能なだけでは実用化
できない。前記したとおり、ダイヤモンドは極めて固い
材料なので研磨には極めて長い時間を要する。この長い
研磨時間をどのようにして短くするかが第１の課題であ
る。次に気相合成法によってダイヤモンドを合成する場
合のダイヤモンドの成長速度は、ＳｉやＧａＡｓ等の単
結晶の成長時間と比較しても極めて遅いものである。従
って、可能な限り合成時間を短縮し、薄いダイヤモンド
で実用化するかが第２の課題である。勿論、気相合成の
条件によってダイヤモンドの成長速度を高めることはで
きるが、一般的にダイヤモンドの成長速度を高めると非
ダイヤモンドカーボンの量が増えたり、欠陥が増えたり
して質的に劣化するので、ダイヤモンドの成長速度を高
めるには限界がある。

【００１０】発明者等は、平坦なダイヤモンドを基板上
に合成し、そのまま研磨して鏡面を有するダイヤモンド
ウェハーの製造を試みた。研磨方法、ダイヤモンドの成
長条件等を種々変更して試みたが、ダイヤモンドウェハ
ーの全面を鏡面にすることは出来ず、どうしても未研磨
面が残ってしまうことが判った。この原因は、おそらく
大きなダイヤモンド合成面の合成条件が部分的に異って
くること、ダイヤモンドは高温で合成されるが、室温に
下げたときの熱歪の発生、基板とダイヤモンドの熱膨張
係数の相違等による僅かなうねり状の凹凸によるものと
思われる。

【００１１】経済性を無視して、さらに長時間の研磨を
すれば未研磨の部分はなくなるが実用的ではない。ここ
で注意しておくべきことは、研磨するとき鏡面部が増え
るに従い、研磨用砥石とダイヤモンド膜の接触面積が増
えるので、結果的に単位面積当りの圧力は減少するの
で、研磨速度が減少し、全面を鏡面にするには一層の長
時間を要す。このような長時間の研磨が可能であるには
ダイヤモンドウェハーの厚さも厚くなければならない。
すでに鏡面になっている部分がさらに研磨され、自立し
たダイヤモンドの厚さがどんどん薄くなっていくからで
ある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本願の発明は、気相合成
法により基板上にコーティングされたダイヤモンド膜で
あって、前記基板を除去して自立したダイヤモンドウェ
ハーとなし、自立したダイヤモンドウェハーの少なくと
も１つの面の面粗度がＲｍａｘ５００Å以下、Ｒａ２０
０Å以下であり、ダイヤモンドウェハーが２インチ以上
の直径を有する円板またはそれと同等の面積を有する矩
形状であって、かつ外周から内周に向かって単調に反っ
ている自立したダイヤモンドウェハーである。ダイヤモ
ンド膜は凸側のダイヤ結晶膜中に０．０１ＧＰａ以上、
１．５ＧＰａ以下の圧縮応力を有するものが良好であ
る。反りの量は外周と中央部の高さの差△Ｈが２μｍ≦
｜△Ｈ｜≦１５０μｍ以下であることが望ましい。Ｘ線
窓材や光学材料として、自立したダイヤモンドウェハー
を用いる場合は、多結晶ダイヤモンドが経済的に望まし
い。一方、エレクトロニクス分野等に用いる場合には単
結晶ダイヤモンドであることが望ましい。

【００１３】このような自立したダイヤモンドは、水素
と炭素化合物ガスを含む原料ガスを反応容器に導入し、
原料ガスを励起し、直径２インチ以上の円板で、かつ外
周から内周に向かって単調に反っている基板上に合成し
た後、面粗度がＲｍａｘ５００Å以下、Ｒａ２００Å以
上に研磨する工程と基板を除去する工程を含むことを特
徴とする自立したダイヤモンドウェハーの製造方法に関
するものである。

【００１４】

【作用】ここで自立したダイヤモンドウェハーとは、ダ
イヤモンドを合成した基板を化学的または機械的手段等
により除去したもので、被覆されたダイヤモンドだけで
形状を維持したものである。自立したダイヤモンドは、
それだけで取扱われるので取扱いに耐えるだけの機械的
強度が必要であり、また一方では、厚すぎると経済性が
悪くなるので、その厚みは１００μｍ〜３ｍｍの範囲が
適している。Ｒｍａｘ５００Å以下，Ｒａ２００Å以下
の面粗度であれば、この上にフォトリソグラフィーによ
り電極形成、不純物打ち込み、拡散、選択エッチングな
どのウェハープロセスを行うことができる。

【００１５】この発明で得られたダイヤモンドウェハー
は、表面弾性波素子、サーミスタ、半導体デバイス等を
主な用途としているが、このようなエレクトロニクス関
係の用途に供するためには、既存の製造ラインをそのま
ま使用することが本願発明を実用化する上で必須であ
る。従って、直径２インチ以上の円板のダイヤモンドウ
ェハーであることが望ましい。しかしながら、Ｘ線窓材
や光学材料に用いる場合には円板である必要はないが、
一度に沢山のものを作るためには、２インチ直径と同等
以上の面積を有する矩形のダイヤモンドウェハーであっ
てもよい。

【００１６】ダイヤモンドは極めて硬い材料なので、難
加工性の材料である。ダイヤモンドウェハーの中に占め
る研磨等の加工費の割合は高い。これを低減させ加工量
を可能な限り少なくするためには、ダイヤモンドウェハ
ーの外周から内周に向かって単調に反っていることが重
要である。図１に基板除去前のダイヤモンドウェハーの
断面図を示す。

【００１７】本願では、平坦な基板上にダイヤモンドを
合成する。そして、ダイヤモンド膜の成長面側に圧縮応
力が残留するような条件で合成することによってダイヤ
モンド膜の成長に従って、ダイヤモンド膜と基板を合わ
せて第１図のような状態になる。勿論、基板の厚さが厚
くなると、第１図に示した｜△Ｈ′｜値は小さくなる。
このようにして得られた基板上のダイヤモンド膜の成長
面側を図３に示す研磨装置で研磨する。その後、基材を
研削、研磨、酸やレーザー等により高温で除去すること
によって図２に示す自立したダイヤモンド膜を得ること
ができる。基板として厚いものを用いた場合には、自立
したダイヤモンド膜の反りは、基板上のダイヤモンド膜
に比較して大きくなる。なお、本願では△Ｈとしたとき
は自立したダイヤモンド膜の値であり、△Ｈ′としたと
きは基板とダイヤモンド膜が一体となっている場合であ
る。自立したダイヤモンドウェハーの外周から中心にか
けて単調に反っていることが必要である。凹凸が混在し
てはならない。円板の中心を通る任意の断面において変
曲点が存在するようではいけない。前記の任意の断面に
おける任意の点での２階微分が正なら正、負なら負であ
って符号が変わってはならない。

【００１８】さらに反りの絶対値は２μｍ〜１５０μｍ
の間とする。ここで反りは、自立したダイヤモンドウェ
ハーの周辺部を含む平面からの中央部の高さによって表
現する。ウェハーの直径により曲率と反りの関係が変化
し、反りが同一でも曲率は違う。しかし、反り量として
中央部の高さが最も測定し易いのでこれを測定し、反り
を表現するパラメーターとして採用する。前記の関係
は、２μｍ≦｜△Ｈ｜≦１５０μｍによって表わすこと
ができる。より好ましくは絶対値は、３μｍ≦｜△Ｈ｜
≦５０μｍである。

【００１９】本発明では、自立したダイヤモンドウェハ
ーの反りが０のものを否定している。反りがないのがい
ちばん良いように思える。しかし反りが０の場合はうね
りを持つ場合が多く、反りの構造が複雑になり、うまく
研磨できない。未研磨部が残ったり研磨不充分な領域が
発生する。△Ｈが２μｍ未満である場合はダイヤモンド
ウェハーのうねりによる凹凸の方が大きくなるので未研
磨面が残り鏡面を得ることができない。また△Ｈが１５
０μｍを越える場合は、既存の製造ラインで表面弾性波
素子等を製造することができない。

【００２０】本願のようなミラー状のダイヤモンド自立
膜を得るためには、基板の表面をＲｍａｘ５００Å以下
でかつＲａ２００Å以下というミラー状にして、その上
にダイヤモンド膜を気相合成することが考えられる。基
板面側のダイヤモンドは基板の表面状態を転写したもの
となり鏡面に近い表面粗さを有する自立したダイヤモン
ドウェハーを得ることができるはずである。しかしなが
ら、このような方法によって、鏡面を有する自立したダ
イヤモンドウェハーを得ることはできない。気相からダ
イヤモンドを合成する最初の段階では、ダイヤモンドの
結晶核が基板表面に形成される。そして、この結晶核を
中心としてその上に優先的にダイヤモンドが析出し、島
状のダイヤモンドとなる。

【００２１】さらに成長が続いて膜状となり、以後次第
に膜の厚さが厚くなっていく。従って、均質なダイヤモ
ンド膜を得るためには結晶核密度を可能な限り高くする
ことが重要である。結晶核はどこにでも発生するという
ようなものではなく、基板上の活性な部分に生成する。
通常活性な点は、例えば基板の表面にキズを付ける等の
手段により、面粗度を粗くすることによって形成され
る。その上、ダイヤモンドの結晶核が生ずる前に、基板
の最表面は通常炭化物が形成され、表面状態が変化する
ので、基板の表面状態そのままがダイヤモンドに転写さ
れるわけでもない。従って基板面側は、基板を除去した
そのままの状態で本願のＲｍａｘ５００Å、Ｒａ２００
Å以下を達成しているわけではない。

【００２２】基板を除去すると一応自立したダイヤモン
ドウェハーを得ることができるが、これは機械的な強度
が弱い。自立したダイヤモンドウェハーを研磨すること
はできるが、本願のように単調に反った状態では、研磨
圧力を小さくしないと、自立したダイヤモンドウェハー
は破壊してしまう。小さな研磨圧力で長時間かけて研磨
しなければならないので、経済性に難がある。自立した
ダイヤモンドウェハーの厚さが充分に厚い場合には、研
磨圧力を高くしても破壊しないが、このような例は特殊
な例である。

【００２３】以上のような理由により、ダイヤモンドウ
ェハーが基板と付着している状態で研磨し、鏡面とし、
しかる後基板を除去する方法が望ましい。ところがダイ
ヤモンド結晶の成長面側は基板側の面に比較して表面粗
度が悪い。結晶の成長面が表面に表われ、かなりの凹凸
が存在する。研磨により凹凸を除去するにはやはり長い
時間がかかるけれども、自立したダイヤモンドウェハー
を製造するためのプロセス全体を考えた場合には、ダイ
ヤモンド結晶の成長面側を研磨するのが、本願発明を実
用化する上で最良の方法ということができる。表面弾性
波素子とする場合はダイヤモンドウェハーの片面研磨の
みで用いることができるが、光線等のウインドー用や透
過型のレーザー用サブマウント材等に使用する場合は、
ダイヤモンドウェハーの両面を研磨しておくのが望まし
い。ダイヤモンドの光線に対する屈折率は高いので、微
細な凹凸があっても透過特性は著しく減少するからであ
る。両面を研磨したダイヤモンドは、まず基板上に合成
されたダイヤモンドの成長面側を研磨した後、基板を除
去して次に基板面側を研磨することによって得ることが
できる。特に基板面側を研磨する場合は、基板のない自
立したダイヤモンドウェハーは強度上の問題があり、エ
キシマレーザーを用いて研磨すると歩留りよく効率的に
研磨することができる。ＡｒＦ，ＫｒＦ，ＸｅＣｌなど
のエキシマレーザーを用いることができる。

【００２４】基板上に合成されたダイヤモンドの自立膜
を得るためには、基板を化学的または機械的な手段によ
り除去すると、ダイヤモンド膜は小さな破片に破壊され
てしまうことがよくある。小さなダイヤモンド膜でかつ
薄いものであれば破壊されることは比較的少ないが、２
インチ以上の直径を有する本願のようなダイヤモンドウ
ェハーの場合は破壊の確率は一層高くなってくる。

【００２５】既に前に説明したとおり、ダイヤモンドの
合成温度が高いこと、および基板とダイヤモンドの熱膨
張係数のミスマッチにより、ダイヤモンド自体が高い応
力を受けた状態となっているが、基板を除去することに
よってバランスが崩れ、ダイヤモンドウェハー自体が破
壊してしまうのである。この問題を解決するために種々
の検討を加えた。その結果、通常のダイヤモンドの気相
合成ではダイヤモンドは柱状に成長する。このとき、柱
状結晶粒の成長にともなって、粒界が消失していき体積
の収縮が生じ、張力が発生し、通常は成長面側に張力が
発生する。このため基板の上にダイヤ膜を成長させてい
くと、どんどんと引張り応力（真性応力）が大きくな
り、ダイヤ成長面側が凹型に反っていく。基材を除去
し、自立したダイヤモンドウェハーとすると拘束力がな
くなり、さらに大きく凹型に反りかえる。

【００２６】そこで、ダイヤ膜が成長するに従い、成長
初期よりも大きな真性圧縮応力が残留するように、合成
することがよりフラットな自立したダイヤモンドウェハ
ーや加工しやすい形状とすることができる。また柱状晶
にならないような組織となる合成条件を選択するのも１
つの方法である。このような目的を達成するためには、
ダイヤ合成中にカーボン濃度に”ゆらぎ”を与えてや
り、柱状晶をこわす方法がある。またダイヤモンド膜中
の圧縮残留応力を大きくするには、ダイヤモンド結晶中
にボロンや水素、ヘリウム、リチウム、ベリリウムなど
の炭素原子より原子番号の小さい元素を混入させてやる
か、もしくは粒界中に引張り応力の大きいアモルファス
カーボン的な物質を結晶性が落ちない程度に混入させる
方法がある。また別の方法は、粒界中に水素を残留する
ことによって調整することもできる。

【００２７】そして圧縮応力がダイヤモンド結晶中に、
０．０１ＧＰａ以上、１．５ＧＰａ以下の圧縮応力を有
する場合が最も安定した自立膜を得ることができること
がわかった。圧縮応力が０．０１ＧＰａ未満の場合はダ
イヤモンドウェハーが充分に凸型にならず、一方圧縮応
力が１．５ＧＰａを越えると基板除去後ダイヤモンドの
変形が大きくなり反り量△Ｈが安定しない。基板として
は、Ｓｉ，ＧａＡｓ，ＧａＰなどが利用できる。このう
ち特にＳｉウェハーが望ましい。

【００２８】第３図は本発明の鏡面を得るための研磨装
置の概略構成図である。研磨板１（研磨定盤）はダイヤ
モンド粒子を表面に多数固定したダイヤモンド砥石であ
る。レジンボンド、メタルボンド、電着砥石などを利用
することができる。これは主軸を中心として公転する。
ホルダー３は平坦な円板にシャフトが付いた器具であ
る。基板上にダイヤモンドウェハーを有する試料２は、
ホルダー３の下面に緩衝材１１を介して取り付けられ
る。ホルダー３はシャフト４により傾斜可能で回転力を
圧力を伝えるように支持される。従来のホルダーはシャ
フトに対して傾斜できないが、本発明のホルダーはシャ
フトに対して傾斜できる。緩衝材１１はゴム、プラスチ
ックなどの弾性のある材料である。

【００２９】緩衝材には二つの役割がある。一つはダイ
ヤモンドを研磨するのに必要な強い負荷によりダイヤモ
ンド膜が破壊されないように圧力を和らげるためであ
る。またウェハー面がホルダー面に対して僅かに傾くこ
とができるようにする。これは揺動運動をなめらかにし
ている。シャフト４の上方は駆動部になっている。ここ
に軸受とジョイント（図示せず）があり、シャフトを回
転可能に支持する。ジョイントより下の回転可能な部分
にはプーリーがついている。ジョイントの上には、シャ
フトに圧力を印加するためのシリンダ５がある。ダイヤ
モンドなどの硬質ウェハーを研磨するためには大きい荷
重が必要である。

【００３０】シリンダはこの荷重を与えるものである。
この荷重はホルダーの中心に集中荷重を与える。このシ
リンダは空気圧または油圧駆動シリンダである。横に延
びるアーム６がシリンダ５，シャフト４等を支持する。
モータ７がさらにアーム６の上に設けられる。モータの
回転がモータプーリベルト８，シャフトプーリを通して
シャフト４に伝わる。これによりホルダー３が回転す
る。ともに硬質ウェハーも回転する。ホルダーがシャフ
ト周りに自転し、研磨板は回転主軸（図示せず）の周り
に大きく公転する。

【００３１】図４において、ホルダー３とシャフト４の
結合はフレキシブルジョイント１２としている。これは
ホルダーに圧力を伝達し回転力を加え、ホルダー３の傾
きを許すものである。フレキシブルジョイント１２は、
例えば球面状の嵌め合いとすることができる。ホルダー
の周縁部には円形の周囲溝１３が穿たれている。これの
中を補助シャフト１０が滑動いていくのである。ホルダ
ー３は回転し、補助シャフトは回転しない。しかし補助
シャフト１０は小さい振幅で上下運動する。これが下降
するとホルダーの右側が下がる。これが上がるとホルダ
ーの左側が下がる。そして研磨面が左右に振動するの
で、ダイヤモンド面全体を研磨することができる。以上
はダイヤモンドが凸に反っている場合の研磨方法の一例
である。一方、結晶成長面側に凹になっている場合には
研磨が大変困難であり、Ｒｍａｘ５００Å以下、Ｒａ２
００Å以下のような鏡面を得ることができない。

【００３２】

【実施例】

（実施例１）基板として鏡面研磨した直径２インチ
（５０．８ｍｍ），厚さ１ｍｍの凹凸のない多結晶Ｓｉ
ウェハーを用いた。このＳｉウェハーを平均粒径０．５
μｍ〜１μｍのダイヤモンド粉末により傷つけ処理し
た。これはダイヤモンドの核発生密度を上げるためであ
る。公知のフィラメントＣＶＤ装置を用いて５００μｍ
厚さのダイヤモンド膜をこのウェハーの上に形成した。
これは支持台の上に基板を置いて、炭化水素を含む水素
ガスを容器内に導き、フィラメントで加熱して原料ガス
を分解し、気相反応を起こさせ、反応生成物を基材に堆
積させる方法である。フィラメントには、１０本のφ
０．３ｍｍのＷ線を７ｍｍ間隔で平行に張ったものを用
いた。合成条件は以下の通りである。フィラメント温度２１００℃ 圧力６０Ｔｏｒｒ基板温度７８０℃ 使用したガスは、水素ガスおよびメタンガスを用い、全
流量２０００ＣＣ／ｍｉｎで、メタンと水素のモル比
（ＣＨ₄／Ｈ₂）でメタン濃度を定義したとき、低メタン
濃度と高メタン濃度を交互に、サイクリックに導入し、
この平均濃度を徐々に単調増加させながら合成する。条
件は表１に示すとおりである。

【００３３】

【表１】

【００３４】このようにして、基板に付着したダイヤモ
ンド膜を得ることができる。冷却後第３図に示す研磨装
置によってダイヤモンド成長面側を研磨して、基板を
１：１の弗硝酸によって除去した。このようにして得ら
れた自立したダイヤモンドウェハーは成長面側が凸にな
っていた。凸面側の残留圧縮応力はＸ線で測定し、また
表面粗さ計により表面粗度を測定した。この試料を試料
Ｎｏ．１とした。また直径３インチ（７６．２ｍｍ）の
Ｓｉ多結晶ウェハーに上記の第一合成サイクル、第二合
成サイクル、第三合成サイクルをそれぞれ６回、２５０
回、２２０回繰り返し、他は直径２インチの場合と同様
にして自立したダイヤモンドウェハーを製作し試料Ｎ
ｏ．２とした。得られた試料の特性を表２に示す。

【００３５】

【表２】

【００３６】試料Ｎｏ．２のものは、表面弾性波素子用
として提供され、従来からの加工装置で問題なく処理で
きることが確認された。試料Ｎｏ．１のものは、自立し
たダイヤモンドウェハーの基板面側をＡｒＦエキシマレ
ーザーで研磨した。基板面側の面粗度はＲｍａｘ１００
０Å，Ｒａ３００Åであった。これを赤外線用窓材とし
て利用したが、透過性の高い窓材になることがわかっ
た。

【００３７】（実施例２）公知のマイクロ波プラズマ
ＣＶＤ法（モードＴＭ₀₁）により、プラズマ電力５Ｋ
Ｗ、圧力が８０Ｔｏｒｒの条件でダイヤモンド膜を合成
した。基板としてはオフアングル３゜であって直径４イ
ンチ、厚さ５ｍｍのＳｉ（１００）単結晶を用い、平坦
な基板に負バイアス−２５０Ｖを印加した。まず、Ｈ_２
を１０００ｃｃ／ｍｉｎ，Ａｒを１０００ｃｃ／ｍｉｎ
のガスをマイクロ波プラスマＣＶＤ装置内に導入してプ
ラズマを発生させ、基板の表面を清浄化した。次にＡｒ
／Ｈ_２のモル比を２０％，Ｂ₂Ｈ₆／Ｈ₂のモル比を０．
１％，その他は実施例１の表１に記載されている第３合
成サイクルの条件を２０回繰り返しダイヤモンド膜を合
成した。

【００３８】次にＡｒ／Ｈ₂のモル比を１０％，Ｂ₂Ｈ₆
／Ｈ₂のモル比を０．２％として、その他は実施例１の
表１に記載されている第２合成サイクルを１００回繰り
返しダイヤモンド膜を合成した。得られたダイヤモンド
膜の構造は第１図に示すように、ダイヤモンド膜の成長
面側に凸になっていた。そして、△Ｈは−１５μｍで、
得られたダイヤモンド膜は単結晶で１０μｍの厚さを有
していた。ダイヤモンド膜の成長面側をダイヤモンドで
研磨して、直径４インチ全面をＲｍａｘ３０Å，Ｒａ５
Åの面粗度を得た。次に基板であるＳｉ側をＫｒＦのエ
キシマレーザーにより１００Å除去した。ダイヤモンド
膜の成長面側の研磨面の残留応力をＸ線で測定したとこ
ろ−０．３ＧＰａの圧縮応力が存在していた。

【００３９】（比較例１）マイクロ波プラスマＣＶＤ
装置（μ−ＰＣＶＤ）の中に直径２インチ（５０．８ｍ
ｍ）の多結晶Ｓｉ基板を設置した。そして１．５ＫＷ，
１００Ｔｏｒｒ，ＣＨ₄／Ｈ₂のモル比を２％に一定とし
て１０ｍｍｔのダイヤモンド膜を合成した。ダイヤモン
ド膜の成長速度は１．５μｍ／時間なので、約６７００
時間を要する。このようにして得られた自立したダイヤ
モンド膜は成長面側に８ｍｍ反ることになる。この反り
量を本願の範囲内とするためには、ダイヤモンド結晶の
成長面側および基板面側をそれぞれ研磨するとそれぞれ
約３０００時間を要し、合成から研磨終了まで約１３０
００時なることがわかった。

【００４０】（比較例２）凸型の単結晶Ｓｉであって
直径２インチの基板上にダイヤモンド膜を合成した。公
知のフィラメントＣＶＤ法を用いＨ₂，ＣＨ₄，ＣＯ₂を
合計して１５００ｃｃ／ｍｉｎの速さで供給し、反応容
器内の圧力は０．０５Ｔｏｒｒに保った。それぞれのガ
スのモル比はＣＨ₄／Ｈ₂＝１．５％，ＣＯ₂／Ｈ₂＝０．
０５％とし、フィラメント温度２０５０℃で２０００時
間合成し、８０μｍのダイヤモンド膜を得た。この後Ｓ
ｉ基板を酸により除去したところ、ダイヤモンド膜は割
れてしまい、自立したダイヤモンド膜を得ることができ
なかった。結果を表３の比較例Ｎｏ．１にまとめた。

【００４１】（比較例３）平坦な多結晶であって、直
径３インチ（７６．２ｍｍ）の基板上に公知のプラズマ
ジェット法でダイヤモンドを合成した。反応容器内にＨ
₂，ＣＨ₄を合計して６０００ｃｃ／ｍｉｎの速さで供給
し、反応容器内の圧力は０．５Ｔｏｒｒに保ち、５０時
間合成した。このとき、供給ガスのモル比はＣＨ₄／Ｈ₂
＝１％で基板の温度は６００℃とした。その後、基板を
酸により除去したところダイヤモンド膜中にクラックが
あった。さらに詳細なダイヤモンド膜の特性測定の結果
を表３の比較例Ｎｏ．２に示す。

【００４２】

【表３】

【００４３】

【発明の効果】本願の発明は、直径２インチ以上のダイ
ヤモンドウェハーを外周から内周に向かって単調に反ら
せることによって難加工性の材料であるダイヤモンドの
表面粗度がＲｍａｘ５００Å以下でかつＲａ２００Å以
下のミラー面とすることができる。このような表面粗度
を有するダイヤモンドウェハーは、例えば表面弾性波素
子用の圧電性膜や電極をその表面に微細でかつ精度よく
設けることができ、大量生産する上で特に効果が大き
い。ダイヤモンドウェハーの両面をＲｍａｘ５００Å以
下、Ｒａ２００Å以下とすることによって光線等の透過
性が向上し、ウインドウなどの用途に適している。

【図面の簡単な説明】

【図１】基板の上にダイヤモンド膜を形成した反りのあ
るダイヤモンドウェハーの構造を示す断面図。

【図２】自立したダイヤモンドウェハーであって凹反り
の状態を示す断面図。

【図３】研磨板を公転させホルダー自転させ、しかもホ
ルダーの面を傾けてウェハーを研磨する本発明に用いる
研磨装置の概略傾視図。

【図４】研磨装置におけるシャフトとホルダーの関係を
示す断面図。

【符号の説明】

Ａ：ダイヤモンド膜成長面Ｂ：ダイヤモンド膜Ｃ：基板Ｄ：自立したダイヤモンド膜１：研磨板２：ウェハー３：ホルダー４：シャフト５：シリンダ６：アーム７：モータ８：ベルト９：シリンダ１０：補助シャフト１１：緩衝材１２：フレキシブルジョイント１３：溝

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】気相合成法により基板上にコーティング
されたダイヤモンド膜であって、前記基板を除去して自
立したダイヤモンドウェハーとなし、自立したダイヤモ
ンドウェハーの少なくとも１つの面の面粗度がＲｍａｘ
５００Å以下でかつＲａ２００Å以下であり、ダイヤモ
ンドウェハーが２インチ以上の直径を有する円板または
それと同等の面積を有する矩形状のものであり、かつ外
周から内周に向かって単調に反っていることを特徴とす
る自立したダイヤモンドウェハー。
【請求項２】ダイヤモンド膜は、凸側のダイヤ結晶膜
側に０．０１ＧＰａ以上、１．５ＧＰａ以下の圧縮応力
を有することを特徴とする請求項１記載のダイヤモンド
ウェハー。
【請求項３】外周と中央部の反り量△Ｈが２μｍ≦｜
△Ｈ｜≦１５０μｍであることを特徴とする請求項２記
載の自立したダイヤモンドウェハー。
【請求項４】自立したダイヤモンドウェハーが多結晶
ダイヤモンドであることを特徴とする請求項１記載のダ
イヤモンドウェハー。
【請求項５】自立したダイヤモンドウェハーが単結晶
ダイヤモンドであることを特徴とする請求項１記載のダ
イヤモンドウェハー。
【請求項６】自立したダイヤモンドウェハーの厚さが
１００μｍ以上３ｍｍ以下であることを特徴とする請求
項１記載のダイヤモンドウェハー。
【請求項７】水素と炭素含有化合物ガスを含む原料ガ
スを反応容器に導入し、原料ガスを励起し基板の上にダ
イヤモンドをダイヤモンド膜中に圧縮応力が徐々に大き
く存在するよう合成した後、面粗度がＲｍａｘ５００
Å，Ｒａ２００Å以下に研磨する工程と基板を除去する
工程を含むことを特徴とする自立したダイヤモンドウェ
ハーの製造方法。
【請求項８】ダイヤモンド膜中の凸側のダイヤ結晶膜
の圧縮応力が基板除去後、０．０１ＧＰａ以上、１．５
ＧＰａ以下であることを特徴とする請求項７記載の自立
したダイヤモンドウェハーの製造方法。
【請求項９】少なくとも基板面側の研磨をエキシマレ
ーザー加工により仕上げていることを特徴とする請求項
７記載の自立したダイヤモンドウェハーの製造方法。