CN112760612A - 一种自支撑纳米针多孔金刚石的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种自支撑纳米针多孔金刚石的制备方法，属于金刚石纳米结构及其制备的技术领域。首先以高CH4与H2流量比例生长金刚石及非金刚石混合相，再调低CH4与H2流量比例生长金刚石相；去除衬底，空气中高温退火刻蚀掉非金刚石相，制备出自支撑高密度纳米针多孔金刚石。本发明通过不同CH4与H2流量比例的两次生长金刚石、去除衬底和退火刻蚀，制备了高密度纳米针多孔金刚石膜，大大增大了金刚石膜的表面积；相比于自上而下的掩膜法或等离子体刻蚀法，制备方法工艺简单，便于大规模制备。

Description

一种自支撑纳米针多孔金刚石的制备方法
技术领域
本发明属于金刚石纳米结构及其制备的技术领域，涉及一种新型自支撑纳米针多孔金刚石的制备方法
背景技术
金刚石是一种具有超硬度、高导热系数、化学惰性、稳定性等优良性能的功能材料。通过金刚石的纳米结构(例如纳米织构、纳米线和多孔金刚石等)的制备可应用于多领域。但是，由于极高的硬度和化学惰性，不便于能通过机械加工或湿化学腐蚀来改变金刚石的形貌。
本发明制备了一种利用自下而上法结合金刚石自身生长取向产生自支撑纳米针多孔的金刚石膜结构，大大增大了金刚石膜的表面积。
和本发明接近的现有技术是公开号为CN109705857A，名称为“金刚石纳米针结构及其制备方法与应用”的专利申请，制备方法是一种对金刚石膜层刻蚀形成金刚石纳米针、在金刚石纳米针表面生长delta-掺杂层和对delta-掺杂层进行电子束辐照和退火处理的步骤。一种金刚石纳米针结构用于制备向细胞内递送物质的装置。
发明内容
本发明要解决的技术问题是通过自下而上法结合金刚石自身生长取向产生自支撑纳米针多孔的金刚石膜结构，大大增大了金刚石膜的表面积。
纳米针多孔金刚石膜制备的具体技术方案如下：
一种自支撑纳米针多孔金刚石的制备方法，以硅片或钼片为衬底，经过衬底预处理、微波等离子体化学气相沉积镀膜和高温退火的过程，其特征在于，
所述的微波等离子体化学气相沉积镀膜，是将预处理过的衬底置于化学气相沉积(CVD)装置的腔体中，在微波功率350W，腔体气压8KPa下，先以CH4与H2高流量比例5:100，生长金刚石及非金刚石混合相5小时，再调低CH4与H2流量比例为1:100，生长金刚石相；
所述的高温退火，是先去除衬底，再在空气中800℃高温退火，刻蚀掉非金刚石相，制得自支撑纳米针多孔金刚石。
所述的衬底预处理，可以按常规方法进行，也可以将衬底用纳米金刚石粉研磨，再置于纳米金刚石悬浊液中超声1～2小时，最后依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，取出后氮气吹干。
所述的去除衬底，对硅衬底是在生长金刚石相后，将其放入氢氟酸和硝酸混合溶液中浸泡24小时以上；对钼衬底是关闭化学气相沉积装置后，以80℃/min速率快速降温，使钼衬底与生长的金刚石及非金刚石混合相脱离。
本发明化学气相沉积(CVD)镀膜方法,是微波等离子体(MPCVD)，也可以是热灯丝(HFCVD)，热阴极(DCCVD)等方法。可以是在硅、钛等衬底上异质外延生长多晶膜，薄膜可以是非掺杂的，或半导体掺杂的。
高温退火刻蚀非金刚石相后形成高密度纳米针多孔结构并表面氧终止，可以经过化学处理使表面为氢终止。
本发明解决的技术问题是自下而上结合金刚石生长取向制备了高密度纳米针多孔金刚石膜。以金刚石和非金刚石相共同生长，然后高温退火刻蚀掉非金刚石相制备了自支撑高密度纳米针多孔金刚石，是本发明专利所涉及的主要内容和重要创新点。并且相比于自上而下的掩膜法或等离子体刻蚀法，制备方法工艺简单，便于大规模制备。本研究将对金刚石纳米结构及其制备领域具有重要意义。
附图说明
图1为制备纳米针多孔金刚石结构示意图。
图2为实施例1纳米针多孔金刚石形貌图，插图为放大图。
图3为测试实施例1的纳米针多孔金刚石和金刚石膜比表面积的循环伏安曲线。
具体实施方式
以下结合附图与实施例对本申请作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本申请的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：硅片衬底纳米针多孔金刚石膜的制备
选取1cm×1cm大小的硅片作为生长衬底，首先将硅片清洗，去除表面污染物。为了提高生长过程的成核密度，将其生长面放在含金刚石粉的砂纸上研磨15～30min，并放入含有金刚石粉的酒精中超声处理1h，最后经过丙酮、酒精、去离子水依次超声清洗10min，用氮气吹干后放入CVD反应室沉积金刚石膜。主要生长参数为，以氢气、甲烷，对应的气体流量分别为200sccm、10sccm，生长金刚石与非金刚石混合相并增加成核点，微波功率350W，腔体气压8KPa，生长时间5小时，薄膜沉积厚度约为20μm。调低甲烷浓度，氢气与甲烷的气体流量分别为200sccm、2sccm，生长金刚石相，微波功率350W，腔体气压8KPa，生长时间5小时，薄膜沉积厚度约为4μm。将样品置于氢氟酸和硝酸混合溶液中24小时以上，去除硅衬底，用去离子水清洗，氮气吹干，将得到薄膜置于管式炉中，800℃高温退火20分钟，刻蚀掉非金刚石相，成功制备自支撑纳米针多孔金刚石。
制备示意图如图1所示。
扫描电镜图如图2所示。纳米针直径尺寸为8～40nm，纳米针密度为5.1×1010cm-2。孔隙间距为10～70nm。多孔是刻蚀非金刚石相后留下的孔隙，孔隙间距还可以通过甲烷氢气比例调控。
为了验证本发明纳米针多孔金刚石相比金刚石膜的实际面积增大，在0.5M H2SO4溶液中测试了纳米针多孔金刚石和金刚石膜的循环伏安(CV)曲线，如图3所示。扫描电位区间介于0～0.8V，扫速0.01mV/s，CV曲线的积分面积/扫速即是电量，通过库伦转移电量，计算结果是纳米针多孔金刚石的有效面积约为金刚石膜的6.1倍，由此验证纳米针多孔金刚石具有更大的比表面积。
实施例2：钼衬底纳米针多孔金刚石膜的制备
选取1cm×1cm大小的钼片作为生长衬底，首先将钼片清洗，去除表面污染物。为了提高生长过程的成核密度，将其生长面放在含金刚石粉的砂纸上研磨15～30分钟，并放入含有金刚石粉的酒精中超声处理2小时，最后经过丙酮、酒精、去离子水依次超声清洗10min，用氮气吹干后放入CVD反应室沉积金刚石膜。主要生长参数为，以氢气、甲烷，对应的气体流量分别为200sccm、10sccm，生长金刚石与非金刚石混合相并增加成核点，微波功率350W，腔体气压8KPa，生长时间5小时，薄膜沉积厚度约为20μm。调低甲烷浓度，氢气与甲烷的气体流量分别为200sccm、2sccm，生长金刚石相，微波功率350W，腔体气压8KPa，生长时间5小时，薄膜沉积厚度约为4μm。由于钼片与金刚石热导率差异大，钼片易与金刚石与非金刚石相薄膜分离，所以关闭CVD设备时采用快速降温模式即可去除衬底，一般的降温速率在80℃/min。最后将去除衬底的金刚石薄膜置于管式炉中，800℃高温退火20分钟，刻蚀掉非金刚石相，成功制备自支撑纳米针多孔金刚石。

Claims (3)

1.一种自支撑纳米针多孔金刚石的制备方法，以硅片或钼片为衬底，经过衬底预处理、微波等离子体化学气相沉积镀膜和高温退火的过程，其特征在于，
所述的微波等离子体化学气相沉积镀膜，是将预处理过的衬底置于化学气相沉积装置的腔体中，在微波功率350W，腔体气压8KPa下，先以CH4与H2高流量比例5:100，生长金刚石及非金刚石混合相5小时，再调低CH4与H2流量比例为1:100，生长金刚石相；
所述的高温退火，是先去除衬底，再在空气中800℃高温退火，刻蚀掉非金刚石相，制得自支撑纳米针多孔金刚石。
2.按照权利要求1所述的自支撑纳米针多孔金刚石的制备方法，其特征在于，所述的衬底预处理，是将衬底用纳米金刚石粉研磨，再置于纳米金刚石悬浊液中超声1～2小时，最后依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，取出后氮气吹干。
3.按照权利要求1或2所述的自支撑纳米针多孔金刚石的制备方法，其特征在于，所述的去除衬底，对硅衬底是在生长金刚石相后，将其放入氢氟酸和硝酸混合溶液中浸泡24小时以上；对钼衬底是关闭化学气相沉积装置后，以80℃/min速率快速降温，使钼衬底与生长的金刚石及非金刚石混合相脱离。
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