KR102588918B1

KR102588918B1 - 다이아몬드 결정

Info

Publication number: KR102588918B1
Application number: KR1020207024335A
Authority: KR
Inventors: 김성우; 다이키 후지이; 유타카 기무라; 코지 고야마
Original assignee: 오브레이 가부시키가이샤
Priority date: 2018-03-29
Filing date: 2018-03-29
Publication date: 2023-10-12
Also published as: WO2019186862A1; JP7477130B2; EP3567137A4; CN110546316A; JPWO2019186862A1; US20210198803A1; KR20200111227A; EP3567137A1

Abstract

(과제) 대면적으로 형성할 수 있음과 함께, 고배향성으로서 FWHM의 저감을 실현 가능한 다이아몬드 결정의 실현.
(해결 수단) 다이아몬드 결정을, 전위 집중 영역을 갖는 벌크체의 결정으로 형성하고, 각 전위 집중 영역의 간격을 10㎚ 이상 4000㎚ 이하로 한다. 다이아몬드 결정의 표면에 있어서의 결정 주면의 결정 방위는, (100), (111), (110) 중 어느 것으로 한다. 평면 방향의 외형 형상은 방 형상, 원 형상, 또는 오리엔테이션 플랫면이 형성된 원 형상으로 하고, 방 형상인 경우는 한 변의 치수를 8.0㎜ 이상으로 설정하고, 원 형상인 경우는 직경을 8.0㎜ 이상으로 설정한다.

Description

다이아몬드 결정

본 발명은, 다이아몬드 결정에 관한 것이다.

다이아몬드 결정은 궁극의 반도체용 재료로서 기대되고 있다. 그의 이유는, 다이아몬드 결정이 고열 전도율, 높은 전자 이동도와 정공 이동도, 높은 절연 파괴 전계 강도, 저유전 손실, 그리고 넓은 밴드 갭 등, 반도체용 재료로서 그 밖에 유례없는, 우수한 특성을 많이 갖추고 있기 때문이다. 밴드 갭은 약 5.5eV이고, 기존의 반도체용 재료 중에서는 매우 높은 값을 갖는다. 특히 최근에는, 넓은 밴드 갭을 활용한 자외 발광 소자나, 우수한 고주파 특성을 갖는 전계 효과 트랜지스터, 방열판 등이 개발되고 있다.

다이아몬드 결정을 반도체 용도에 이용하는 것을 생각하면, 수 인치 지름의 크기가 필요해진다. 그의 이유는, Si 등의 반도체의 제조 라인에서 사용되는 장치를 다이아몬드 결정에도 적용시키는 경우, 수 인치 지름 미만의 소형 기판에서는 적용이 곤란하기 때문이다.

또한 다이아몬드 결정에는, 크기에 더하여 고배향성이 요구된다. 다이아몬드 결정에는 단결정과 다결정이 존재한다. 소위 다결정의 다이아몬드 결정에는, 다이아몬드 결정의 결정 입자간에 결정 입계가 존재한다. 이 결정 입계에 의해 캐리어가 산란 또는 트랩되기 때문에, 수 인치 지름 정도의 크기로 형성할 수 있었다고 해도, 다결정의 다이아몬드는 전기적 특성이 뒤떨어진다는 과제가 있다.

한편, 단결정의 다이아몬드 결정에는, 상기 전기적 특성의 열화는 존재하지 않는다. 그러나 현황에서는, 입수 가능한 단결정의 다이아몬드 결정의 크기는 기껏해야 5.0㎜ 각(角) 정도에 불과하여, 전술과 같이 종래의 반도체 제조 라인에 적응할 수 없다. 즉, 전자 부품 등의 용도에 응용하기 위해서는 지나치게 작다는 과제가 있다.

그래서 고배향성을 가짐과 함께, 대면적으로 형성 가능한 다이아몬드 결정으로서, 특허문헌 1이 개시되어 있다.

특허문헌 1에 기재된 다이아몬드 결정은, 방위 (100)의 Si 기판 상에 기상 합성에 의해 형성된 다이아몬드 박막이다. 또한, 그 박막 표면적의 95％ 이상이 다이아몬드의 (100) 결정면으로 구성되고, 인접하는 (100) 결정면에 대해서, 그 결정면 방위를 나타내는 오일러각 {α, β, γ}의 차 {Δα, Δβ, Δγ}가 ｜Δα｜≤1°, ｜Δβ｜≤1°, ｜Δγ｜≤1°를 동시에 만족하는 것을 특징으로 하고 있다. 이러한 다이아몬드 결정의 구조에 의해, 결정 입계가 적고 캐리어의 이동도가 높음과 함께, 대면적의 다이아몬드 박막이 얻어지는 것으로 되어 있다.

일본특허 제3549227호 공보

그러나 인용문헌 1에 기재된 다이아몬드 결정에서는, 결정 입계를 해소하는 것에는 도달해 있지 않다. 따라서, 대면적화를 실현했다고 해도, 결정 입계가 있는 한은 반도체로서 사용 가능한 면적은, 결정 입계가 존재하지 않는 면적 내에 한정된다. 그래서, 정말로 반도체 용도로서 대면적화를 도모하기 위해서는, 결정 입계를 해소하는 것이 필수이다.

또한, 결정 입계를 해소한 후에 다이아몬드 결정의 대형화를 도모할수록, 다이아몬드 결정에 내재하는 전위(轉位)의 집중 영역수도 증가한다. 따라서, 대형화와 함께, 전위의 집중 영역의 간격과 다이아몬드 결정의 배향성의 관련성을, 본 출원인은 검증했다.

또한 전위 집중 영역이란, 다이아몬드 결정의 내부를 향하여 연재(延在)함과 함께, 다이아몬드 결정의 두께(다이아몬드 결정의 성장 방향)에 걸쳐 신장하는 전위의 집중 영역을 가리킨다(참고로서, 일본특허 제6269368호 공보 참조). 또한, 도메인이란, 상기 전위 집중 영역에 둘러싸인 영역이다.

전위의 집중 영역수가 증가하면, 다이아몬드 결정 전체로부터 응력이 개방되기 쉬워지는 것을, 본 출원인은 검증한 후에, 발견했다. 그러나, 각 도메인의 폭이 확대되면 전위의 각 집중 영역의 간격도 넓어지고, 다이아몬드 결정 전체에 있어서의 전위의 집중 영역수가 감소하여, 전위의 집중 영역 개소로부터 다이아몬드 결정의 외부로 응력이 달아나기 힘들어졌다. 따라서, 응력에 의해 다이아몬드 결정 전체의 휨량이 증대하여, X선에 의한 록킹 커브 측정에 있어서, 다이아몬드 (400)면으로부터의 회절 피크의 반값 전체폭(FWHM: Full Width at Half Maximum)에 대한 휨량의 영향력이 커져, 상기 FWHM의 증가를 초래해 버렸다.

한편, 도메인의 폭이 작으면, 다이아몬드 결정 전체의 전위의 집중 영역수가 증가하기 때문에, 전위의 집중 영역 개소로부터 다이아몬드 결정 외부로 응력이 달아나기 쉬워져, 다이아몬드 결정 전체의 휨량은 작아졌다. 그러나, 각 도메인의 폭이 작아지는 것에 수반하여 다이아몬드 결정 전체의 도메인수는 증가하기 때문에, 이번에는 FWHM에 대한 도메인마다의 각도 어긋남의 영향이 커져, 역시 상기 FWHM의 증가를 초래해 버렸다.

본 발명은, 상기 과제를 감안하여 이루어진 것으로, 대면적으로 형성할 수 있음과 함께, 고배향성으로서 상기 FWHM의 저감을 실현 가능한 다이아몬드 결정의 실현을 목적으로 한다.

상기 과제는, 이하의 본 발명에 의해 해결된다. 즉, 본 발명의 다이아몬드 결정은 전위 집중 영역을 갖는 벌크체의 결정이고, 각 전위 집중 영역의 간격이 10㎚ 이상 4000㎚ 이하인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 다이아몬드 결정의 일 실시 형태는, 다이아몬드 결정의 표면에 있어서의 결정 주면(主面)의 결정 방위가, (100), (111), (110) 중 어느 것인 것이 바람직하다.

본 발명의 다이아몬드 결정의 다른 실시 형태는, 평면 방향의 외형 형상이 방(方) 형상, 원 형상, 또는 오리엔테이션 플랫면(Orientation flat surface)이 형성된 원 형상이고, 방 형상의 경우는 한 변의 치수가 8.0㎜ 이상이고, 원 형상인 경우는 직경이 8.0㎜ 이상인 것이 바람직하다.

본 발명의 다이아몬드 결정에 의하면, 결정 입계가 없고, 전위 집중 영역을 가지면서도, 실용에 견딜 수 있는 배향성으로서, 다이아몬드 결정의 표면의 복수 개소에서 측정한 FWHM의 평균값이 500초 이하이고, 또한 표준 편차로 10초 이상 80초 이하와 같이 불균일이 저감된 다이아몬드 결정이, 각 전위 집중 영역의 간격의 최적화에 의해 실현될 수 있다.

또한 벌크체의 결정이면서 전위 집중 영역을 갖고, 일부분에 따라서는 결정축의 방위가 바뀌어 있는 것을 허용함으로써, 단결정에 비해 배향성의 공차(公差)를 크게 설정 가능해져, 보다 용이하게 대형의 다이아몬드 결정이 형성 가능해진다.

또한, 다이아몬드 결정의 표면에 있어서의 결정 주면의 결정 방위를, (100), (111), (110) 중 어느 것으로 함으로써, 소자나 디바이스 형성, 또는 다이아몬드의 성장용 하지(下地) 기판 등의 용도에서 높은 범용성이 얻어진다.

또한 상기 각 효과에 더하여, 평면 방향의 외형 형상이 방 형상, 원 형상, 또는 오리엔테이션 플랫면이 형성된 원 형상이고, 방 형상의 경우는 한 변의 치수가 8.0㎜ 이상이고, 원 형상의 경우는 직경이 8.0㎜ 이상인 대형의 다이아몬드 결정을, 결정 입계가 없는 결정으로서 실현하는 것이 가능해진다. 따라서, 본 발명의 다이아몬드 결정을 반도체 제조 라인에 적응 가능해지고, 전자 부품 등의 용도에도 사용 가능해진다.

도 1은 본 발명의 다이아몬드 결정의 실시 형태 및 실시예에 있어서의, TEM 관찰상이다.
도 2는 본 발명의 다이아몬드 결정의 실시예에 있어서의, 각 전위 집중 영역의 간격과 FWHM값(평균값)의 상관을 나타내는 그래프이다.

(발명을 실시하기 위한 형태)

본 실시의 형태의 제1 특징은, 다이아몬드 결정이 전위 집중 영역을 갖는 벌크체의 결정이고, 각 전위 집중 영역의 간격이 10㎚ 이상 4000㎚ 이하로 한 것이다.

이 구성에 의하면, 결정 입계가 없고, 전위 집중 영역을 가지면서도, 실용에 견딜 수 있는 배향성으로서, 다이아몬드 결정의 표면의 복수 개소에서 측정한 FWHM의 평균값이 500초 이하이고, 또한 표준 편차로 10초 이상 80초 이하와 같이 불균일이 저감된 다이아몬드 결정이, 각 전위 집중 영역의 간격의 최적화에 의해 실현될 수 있다.

또한 벌크체의 결정이면서 전위 집중 영역을 갖고, 일부분에 따라서는 결정축의 방위가 바뀌어 있는 것을 허용함으로써, 단결정에 비해 배향성의 공차를 크게 설정 가능해져, 보다 용이하게 대형의 다이아몬드 결정이 형성 가능해진다.

또한 본 명세서에 있어서의 전위 집중 영역이란, 다이아몬드 결정의 내부를 향하여 연재함과 함께, 다이아몬드 결정의 두께(다이아몬드 결정의 성장 방향)에 걸쳐 신장하는 전위의 집중 영역을 가리킨다. 또한 도메인이란, 상기 전위 집중 영역에 둘러싸인 영역이다.

또한 FWHM이란, 입사 X선 슬릿폭을 0.5㎜×0.5㎜로 했을 때의 X선 록킹 커브(XRC: X-ray Rocking Curve) 측정에 있어서, 다이아몬드의 (400)면으로부터의 회절 피크의 FWHM값이다.

또한 벌크체의 결정이란, 복수의 전위 집중 영역을 갖고, 각 전위 집중 영역의 간격이 10㎚ 이상 4000㎚ 이하이고, 전위 집중 영역에 결합제를 포함하지 않고, 전위 집중 영역을 개재하여(보다 상술하면, 주위가 전위 집중 영역으로 둘러싸여) 형성되는 각 도메인이 고배향성을 갖는 1개의 자립한 결정을 가리킨다. 또한, 고배향성을 가짐과 함께, 임의의 결정축에 착안했을 때에, 일부분에 따라서는 결정축의 방위가 바뀌어 있는 결정을 가리킨다.

또한 상기 결합제란, 소결 조제, 결합 재료를 가리킨다. 소결 조제로서는, 예를 들면, 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni) 등의 철족 원소 금속, 탄산 칼슘(CaCO₃) 등의 탄산염을 가리킨다. 또한 결합 재료로서는, 예를 들면 세라믹스를 가리키고, 세라믹스의 일 예로서 탄화 규소(SiC) 등을 들 수 있다.

또한 상기 고배향성이란, 다이아몬드 결정의 표면의 복수 개소에서 측정한 X선 록킹 커브의 FWHM의 평균을 500초 이하로 한다. 보다 바람직하게는 추가로, FWHM의 표준 편차를 10초 이상 80초 이하로 한다. 본 발명에 있어서의 고배향성의 문턱값으로서, FWHM의 평균을 500초 이하 또한 FWHM의 표준 편차를 10초 이상 80초 이하로 설정한 이유는, 결정 입계가 없고 전위 집중 영역을 가지면서도, 반도체 용도에 요구되는 배향성을 나타내는 수치라는 본 출원인의 견해 때문이다.

또한 상기 자립한 결정이란, 스스로의 형상을 보존 유지할 수 있을 뿐만 아니라, 핸들링에 문제가 발생하지 않을 정도의 강도를 갖는 결정을 가리킨다.

본 실시의 형태의 제2 특징은, 다이아몬드 결정의 표면에 있어서의 결정 주면의 결정 방위를, (100), (111), (110) 중 어느 것으로 한 것이다.

이 구성에 의하면, 다이아몬드 결정의 표면에 있어서의 결정 주면의 결정 방위를, (100), (111), (110) 중 어느 것으로 함으로써, 소자나 디바이스 형성, 또는 다이아몬드의 성장용 하지 기판 등의 용도에서 높은 범용성이 얻어진다.

본 실시의 형태의 제３ 특징은, 다이아몬드 결정의 평면 방향의 외형 형상이 방 형상, 원 형상, 또는 오리엔테이션 플랫면이 형성된 원 형상이고, 방 형상인 경우는 한 변의 치수가 8.0㎜ 이상이고, 원 형상인 경우는 직경이 8.0㎜ 이상으로 한 것이다.

이 구성에 의하면, 평면 방향의 외형 형상이 방 형상, 원 형상, 또는 오리엔테이션 플랫면이 형성된 원 형상이고, 방 형상인 경우는 한 변의 치수가 8.0㎜ 이상이고, 원 형상인 경우는 직경이 8.0㎜ 이상인 대형의 다이아몬드 결정을, 결정 입계가 없는 결정으로서 실현하는 것이 가능해진다. 따라서, 본 실시 형태의 다이아몬드 결정을 반도체 제조 라인에 적응 가능해지고, 전자 부품 등의 용도에도 사용 가능해진다.

또한, 한 변의 치수 또는 직경이 8.0㎜ 이상인 다이아몬드 결정의 표면에 있어서의 X선 록킹 커브의 FWHM의 평균 및 표준 편차를 측정하기 위해, 본 발명에서는 다이아몬드 결정의 표면에 있어서의 FWHM의 측정 개소를, 서로 2.0㎜ 간격을 두고 측정하는 것으로 한다.

이하, 본 발명의 실시 형태에 관한 다이아몬드 결정을, 도 1을 참조하여 설명한다. 본 실시 형태의 다이아몬드 결정은, 결정 입계가 없고, 복수의 전위 집중 영역을 갖는 벌크체의 결정이다. 또한 질소를 1.0ppm 이하 함유한다.

도 1은 실시 형태의 일 예로서, 각 전위 집중 영역의 간격이 10㎚ 이상 4000㎚ 이하의 수치 범위 내인 다이아몬드 결정(1)의 일부분을, 투과형 전자 현미경(TEM: Transmission Electron Microscope)으로 관찰한 관찰상이다. 전위 집중 영역이란, 다이아몬드 결정의 내부를 향하여 연재함과 함께, 다이아몬드 결정의 두께(다이아몬드 결정의 성장 방향) 방향으로 신장하는 전위의 집중 영역을 가리킨다. 도 1의 세로 방향이, 다이아몬드 결정(1)의 두께(성장 방향)이다. 또한 인출 번호 2로 나타내는 비교적 검은색을 띤 선 형상의 각 영역이, 전위 집중 영역이다. 또한, 각 전위 집중 영역의 간격은, 도 1 중에 화살표 3으로 나타내는 전위 집중 영역(2)간의 간격이다.

또한 벌크체의 결정이란, 복수의 전위 집중 영역을 갖고, 각 전위 집중 영역의 간격이 10㎚ 이상 4000㎚ 이하이고, 전위 집중 영역에 결합제를 포함하지 않고, 전위 집중 영역을 개재하여 형성되는 각 도메인이 고배향성을 갖는 1개의 자립한 결정을 가리킨다. 전위 집중 영역을 개재하여 형성되는 도메인을 보다 상술하면, 주위가 전위 집중 영역으로 둘러싸여 형성된 도메인을 가리키는 것이다.

추가로, 벌크체의 결정은 고배향성을 가짐과 함께, 임의의 결정축에 착안했을 때에, 일부분에 따라서는 결정축의 방위가 바뀌어 있는 결정을 가리킨다.

또한 결합제란, 소결 조제, 결합 재료를 가리킨다. 소결 조제로서는, 예를 들면, 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni) 등의 철족 원소 금속, 탄산 칼슘(CaCO₃) 등의 탄산염을 가리킨다. 또한 결합 재료로서는, 예를 들면 세라믹스를 가리키고, 세라믹스의 일 예로서 탄화 규소(SiC) 등을 들 수 있다.

또한 고배향성이란, 다이아몬드 결정의 표면의 복수 개소에서 측정한 X선 록킹 커브의 FWHM의 평균을 500초 이하로 한다. 보다 바람직하게는 추가로, FWHM의 표준 편차를 10초 이상 80초 이하로 한다. FWHM이란, 입사 X선 슬릿폭을 0.5㎜×0.5㎜로 했을 때의 X선 록킹 커브 측정에 있어서, 다이아몬드의 (400)면으로부터의 회절 피크의 FWHM값이다. 이와 같이 형성된 다이아몬드 결정으로부터, 각 전위 집중 영역의 간격과, FWHM의 평균 및 표준 편차와의 관련을, 검증에 의해 발견했다.

또한, 본 실시 형태에 있어서의 고배향성의 문턱값으로서, FWHM의 평균을 500초 이하 또한 FWHM의 표준 편차를 10초 이상 80초 이하로 설정한 이유는, 결정 입계가 없고 전위 집중 영역을 가지면서도, 반도체 용도에 요구되는 배향성을 나타내는 수치라는 본 출원인의 견해 때문이다.

각 전위 집중 영역의 간격이 10㎚ 미만에서는, 다이아몬드 결정은 성장 형성되지 않는 것이 확인되었다. 다이아몬드 결정이 성장 형성되지 않았기 때문에, FWHM은 계측할 수 없었다. 한편, 각 전위 집중 영역의 간격이 4000㎚ 초과에서는, FWHM의 평균값이 500초 초과를 나타내는 것을, 본 출원인은 검증한 후에 확인했다.

다이아몬드 결정의 표면의 표면 거칠기 Ra는, 반도체 형성 용도의 경우, 1㎚ 미만으로 형성하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는, 원자 레벨로 평탄하게 되는 0.1㎚ 이하로 형성하는 것이다. Ra의 측정은, 표면 거칠기 측정기에 의해 행하면 좋다.

또한 자립한 결정이란, 스스로의 형상을 보존 유지할 수 있을 뿐만 아니라, 핸들링에 문제가 발생하지 않을 정도의 강도를 갖는 결정을 가리킨다. 이러한 강도를 갖기 위해서는, 두께는 0.3㎜ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한 다이아몬드 결정은 매우 단단한 재료이기 때문에, 소자나 디바이스 형성 후의 벽개(劈開)의 용이성 등을 고려하면, 두께의 상한은 3.0㎜ 이하가 바람직하다. 또한, 소자나 디바이스 용도로서 가장 사용 빈도가 높고, 또한 자립한 결정의 두께로서, 0.5㎜ 이상 0.7㎜ 이하(500㎛ 이상 700㎛ 이하)가 가장 바람직하다.

또한, 다이아몬드 결정의 평면 방향의 외형 형상은 방 형상, 원 형상, 또는 오리엔테이션 플랫면이 형성된 원 형상이고, 방 형상인 경우는 한 변의 치수가 8.0㎜ 이상이고, 원 형상인 경우는 직경을 8.0㎜ 이상으로 한다.

이 다이아몬드 결정에 의하면, 평면 방향의 외형 형상이 방 형상, 원 형상, 또는 오리엔테이션 플랫면이 형성된 원 형상이고, 방 형상인 경우는 한 변의 치수가 8.0㎜ 이상이고, 원 형상인 경우는 직경이 8.0㎜ 이상인 대형의 다이아몬드 결정을, 결정 입계가 없는 결정으로서 실현하는 것이 가능해진다. 따라서, 본 실시 형태의 다이아몬드 결정을 반도체 제조 라인에 적응 가능해지고, 전자 부품 등의 용도에도 사용 가능해진다.

또한, 외형 치수의 상한값은 특별히 한정되지 않지만, 실용상의 관점에서 8인치(약 203.2㎜) 이하의 한 변 또는 직경이 바람직하다.

또한, 한 변의 치수 또는 직경이 8.0㎜ 이상인 다이아몬드 결정의 표면에 있어서의 X선 록킹 커브의 FWHM의 평균 및 표준 편차를 측정하기 위해, 다이아몬드 결정의 표면에 있어서의 FWHM의 측정 개소를, 서로 2.0㎜ 간격을 두고 측정한다.

또한 다이아몬드 결정의 표면에 있어서의 결정 주면의 결정 방위는, (100), (111), (110) 중 어느 것으로 한다.

이상, 본 실시 형태에 관한 다이아몬드 결정에 의하면, 결정 입계가 없고, 전위 집중 영역을 가지면서도, 실용에 견딜 수 있는 배향성으로서, 다이아몬드 결정의 표면의 복수 개소에서 측정한 FWHM의 평균값이 500초 이하이고, 또한 표준 편차로 10초 이상 80초 이하와 같이 불균일이 저감된 다이아몬드 결정이, 각 전위 집중 영역의 간격의 최적화에 의해 실현될 수 있다.

또한 벌크체의 결정이면서 전위 집중 영역을 갖고, 일부분에 따라서는 결정축의 방위가 바뀌어 있는 것을 허용함으로써, 단결정에 비해 배향성의 공차를 크게 설정 가능해져, 보다 용이하게 대형의 다이아몬드 결정이 형성 가능해졌다.

본 실시 형태에 관한 다이아몬드 결정의 제조 방법은, 각 전위 집중 영역이 10㎚ 이상 4000㎚ 이하의 간격으로 다이아몬드 결정이 제조되면, 어떠한 제조 방법이라도 좋다. 특히, 전위 집중 영역이 들어가기 쉬운 제법으로서, 다이아몬드 결정 이외의 재료를 결정 성장용의 하지 기판에 이용한 헤테로 에피택셜 성장법이라면, 보다 적합하다. 성장 형성된 다이아몬드 결정으로부터, 각 전위 집중 영역의 간격이 10㎚ 이상 4000㎚ 이하의 다이아몬드 결정을 선별하면 좋다.

이하에 본 발명에 관한 실시예를 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에만 한정되는 것은 아니다.

실시예

이하, 본 발명의 실시예에 관한 다이아몬드 결정을, 도 1과 도 2를 참조하여 설명한다.

맨 처음에, 다이아몬드 결정을 성장시키기 위한 하지 기판으로서 MgO 기판을 준비했다. MgO 기판의 평면 방향의 외형 형상은, 8.0㎜ 각의 방 형상(사각 형상)으로 했다. 그 MgO 기판의 편면에 경면 연마를 실시하여, 표면 거칠기 Ra를 10㎚로 했다. 그의 표면에 이리듐(Ir) 단결정막을 성막하고, 그 Ir 단결정막의 위에, 다이아몬드 결정을 헤테로 에피택셜 성장법으로 성장시켰다.

다음으로, 성장에 의해 얻어진 다이아몬드 결정에 있어서, Ir 단결정막 최상면으로부터 약 6.0㎛의 높이 위치에서, FIB(집속 이온 빔)에 의해 다이아몬드 결정의 일부를 절취하여, 복수의 시료를 얻었다. 그 시료의 단면을 TEM(20만배)으로 관찰한 관찰상의 하나를, 도 1에 예시한다. 이와 같이 복수의 시료의 단면에 있어서, 각 전위 집중 영역의 간격을 TEM으로 관찰하여 측정했다. TEM에서의 관찰에 의해, 각 전위 집중 영역의 간격이 10㎚ 이상 4000㎚ 이하인 범위의 시료를, 간격값마다 선별했다.

다음으로 얻어진 시료마다, FWHM을 시료 표면의 10개소에서 측정하여, 그 FWHM의 평균값과 표준 편차를 산출했다. 산출한 결과로서, 각 전위 집중 영역의 간격과 FWHM값(평균값)의 상관을 나타내는 그래프를, 도 2에 나타낸다. 또한 도 2의 횡축(각 전위 집중 영역의 간격)은, 대수(對數) 눈금(기수 10)이다.

각 전위 집중 영역의 간격이 도 2 내의 왼쪽의 간격값으로부터 순서대로, 10㎚, 100㎚, 500㎚, 1000㎚, 3000㎚, 4000㎚에 있어서의 각 FWHM의 평균값은, 490초, 312초, 306초, 274초, 289초, 464초였다. 또한 각 FWHM의 표준 편차는, 76초, 45초, 25초, 56초, 14초, 53초였다.

(비교예)

실시예와 마찬가지의 헤테로 에피택셜 성장법에 의해 다이아몬드 결정을 성장시키고, Ir 단결정막 최상면으로부터 약 6.0㎛의 높이 위치에서, FIB에 의해 다이아몬드 결정의 일부를 절취하여, 복수의 시료를 얻었다. 그 시료의 단면을 TEM(20만배)으로 관찰하여, 각 전위 집중 영역의 간격이 4000㎚ 초과인 5000㎚의 시료를 선별했다.

다음으로 얻어진 시료마다, FWHM을 시료 표면의 10개소에서 측정하여, 그 FWHM의 평균값을 산출했다. 그 결과, 도 2 내의 가장 우측의 상기 간격값이 5000㎚인 시료의 FWHM의 평균값은, 547초였다. 이상에 의해, 실시예에 있어서의 각 전위 집중 영역의 간격이 4000㎚인 시료의 FWHM의 평균값이 500초 이하로 됨과 함께, 비교예에 있어서의 각 전위 집중 영역의 간격이 5000㎚인 시료의 FWHM의 평균값이 500초 초과가 되는 것이 확인되었다. 따라서, 본 발명에서는 각 전위 집중 영역의 간격의 상한값을 4000㎚로 했다.

1 : 다이아몬드 결정
2 : 전위 집중 영역
3 : 각 전위 집중 영역의 간격

Claims

다이아몬드 결정은 전위(轉位) 집중 영역을 갖는 벌크체의 결정이고,
각 전위 집중 영역의 간격이 10㎚ 이상 4000㎚ 이하이며,
(400)면으로부터의 회절 피크의 FWHM의 평균값이 500초 이하이고, 또한, 상기 FWHM의 표준 편차가 10초 이상 80초 이하인 다이아몬드 결정.
여기서, 상기 전위 집중 영역은, 다이아몬드 결정의 내부를 향하여 연재(延在)함과 함께, 다이아몬드 결정의 성장 방향에 걸쳐 신장하는 전위의 집중 영역을 가리킴.
제1항에 있어서,
상기 다이아몬드 결정의 표면에 있어서의 결정 주면(主面)의 결정 방위가, (100), (111), (110) 중 어느 것인 다이아몬드 결정.
제1항 또는 제2항에 있어서,
평면 방향의 외형 형상이 방(方) 형상, 원 형상, 또는 오리엔테이션 플랫면이 형성된 원 형상이고,
방 형상인 경우는 한 변의 치수가 8.0㎜ 이상이고, 원 형상인 경우는 직경이 8.0㎜ 이상인 다이아몬드 결정.