WO2019186862A1 - ダイヤモンド結晶 - Google Patents

ダイヤモンド結晶 Download PDF

Info

Publication number
WO2019186862A1
WO2019186862A1 PCT/JP2018/013131 JP2018013131W WO2019186862A1 WO 2019186862 A1 WO2019186862 A1 WO 2019186862A1 JP 2018013131 W JP2018013131 W JP 2018013131W WO 2019186862 A1 WO2019186862 A1 WO 2019186862A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
crystal
diamond
diamond crystal
dislocation concentration
orientation
Prior art date
Application number
PCT/JP2018/013131
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
聖祐 金
大毅 藤居
豊 木村
浩司 小山
Original Assignee
アダマンド並木精密宝石株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by アダマンド並木精密宝石株式会社 filed Critical アダマンド並木精密宝石株式会社
Priority to CN201880001511.1A priority Critical patent/CN110546316A/zh
Priority to JP2018535086A priority patent/JP7477130B2/ja
Priority to KR1020207024335A priority patent/KR102588918B1/ko
Priority to EP18769941.8A priority patent/EP3567137A4/en
Priority to US16/090,154 priority patent/US12024792B2/en
Priority to PCT/JP2018/013131 priority patent/WO2019186862A1/ja
Publication of WO2019186862A1 publication Critical patent/WO2019186862A1/ja

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/183—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate being provided with a buffer layer, e.g. a lattice matching layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/04—Diamond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape

Definitions

  • the present invention relates to a diamond crystal.
  • Diamond diamond is expected as the ultimate semiconductor material.
  • the reason for this is that diamond crystals are unparalleled as semiconductor materials, such as high thermal conductivity, high electron mobility and hole mobility, high breakdown field strength, low dielectric loss, and wide band gap. This is because it has many characteristics.
  • the band gap is about 5.5 eV, which is a very high value among existing semiconductor materials.
  • ultraviolet light emitting elements utilizing a wide band gap, field effect transistors having excellent high frequency characteristics, heat sinks, and the like are being developed.
  • Diamond crystals are required to have high orientation in addition to size.
  • Diamond crystals include single crystals and polycrystals.
  • polycrystalline diamond crystals there are crystal grain boundaries between the crystal grains of the diamond crystals. Since carriers are scattered or trapped by this crystal grain boundary, even if it can be formed to a size of several inches, polycrystalline diamond has a problem that its electrical characteristics are inferior.
  • the deterioration of the electrical characteristics does not exist in the single crystal diamond crystal.
  • the size of an available single crystal diamond crystal is only about 5.0 mm square, and it cannot be applied to a conventional semiconductor production line as described above. That is, there is a problem that it is too small to be applied to uses such as electronic parts.
  • Patent Document 1 is disclosed as a diamond crystal having high orientation and capable of being formed in a large area.
  • the diamond crystal described in Patent Document 1 is a diamond thin film formed by vapor-phase synthesis on an orientation (100) Si substrate. Further, 95% or more of the surface area of the thin film is composed of (100) crystal planes of diamond, and for adjacent (100) crystal planes, the difference in Euler angles ⁇ , ⁇ , ⁇ representing the crystal plane orientation ⁇ , ⁇ , ⁇ simultaneously satisfies
  • the diamond crystal described in the cited document 1 has not yet solved the crystal grain boundary. Therefore, even if a large area is realized, as long as there is a crystal grain boundary, the area that can be used as a semiconductor is limited to an area where no crystal grain boundary exists. Therefore, in order to truly increase the area for semiconductor applications, it is essential to eliminate crystal grain boundaries.
  • the present applicant verified the relationship between the dislocation concentration region spacing and the orientation of the diamond crystal as the size increased.
  • the dislocation concentration region refers to a dislocation concentration region extending toward the inside of the diamond crystal and extending over the thickness of the diamond crystal (diamond crystal growth direction) (for reference, Japanese Patent No. 6269368). reference). Further, the domain is a region surrounded by the dislocation concentration region.
  • the present applicant has found through verification that the stress is easily released from the entire diamond crystal when the number of dislocation concentration regions increases.
  • the width of each domain increases, the distance between dislocation concentration regions increases, the number of dislocation concentration regions in the entire diamond crystal decreases, and stress does not escape from the dislocation concentration region to the outside of the diamond crystal. became. Therefore, the amount of warpage of the entire diamond crystal increases due to stress, and the amount of warpage with respect to the full width at half maximum (FWHM) of the diffraction peak from the diamond (400) plane in the rocking curve measurement by X-rays (FWHM) The influence has increased, leading to an increase in the FWHM.
  • FWHM full width at half maximum
  • the present invention has been made in view of the above problems, and aims to realize a diamond crystal that can be formed in a large area and can achieve a reduction in the FWHM with high orientation.
  • the diamond crystal of the present invention is a bulk crystal having dislocation concentration regions, and the distance between each dislocation concentration region is 10 nm to 4000 nm.
  • the crystal orientation of the crystal main surface on the surface of the diamond crystal is preferably any one of (100), (111), and (110).
  • the outer shape in the plane direction is a square shape, a circular shape, or a circular shape provided with an orientation flat surface, and in the case of a square shape, the dimension of one side is 8.0 mm or more. In the case of a circular shape, the diameter is preferably 8.0 mm or more.
  • the average value of FWHM measured at a plurality of locations on the surface of the diamond crystal is 500 seconds as an orientation that can withstand practical use while having no crystal grain boundary and having a dislocation concentration region.
  • a diamond crystal in which the variation is reduced so that the standard deviation is 10 seconds or more and 80 seconds or less can be realized by optimizing the interval between the dislocation concentration regions.
  • the diamond crystal has a dislocation concentration region in the bulk body crystal, and by allowing the orientation of the crystal axis to change depending on a part, it becomes possible to set a larger tolerance for orientation than a single crystal, making it easier to enlarge
  • the diamond crystal can be formed.
  • the crystal orientation of the crystal main surface on the surface of the diamond crystal to one of (100), (111), and (110), it can be used for device or device formation, or as a base substrate for diamond growth High versatility can be obtained.
  • the outer shape in the planar direction is a square shape, a circular shape, or a circular shape provided with an orientation flat surface, and in the case of a rectangular shape, the dimension of one side is 8.0 mm or more, and the circular shape
  • a large diamond crystal having a diameter of 8.0 mm or more can be realized as a crystal having no grain boundary. Therefore, the diamond crystal of the present invention can be applied to a semiconductor production line and can be used for applications such as electronic parts.
  • the first feature of the present embodiment is that the diamond crystal is a bulk crystal having dislocation concentration regions, and the interval between the dislocation concentration regions is 10 nm or more and 4000 nm or less.
  • the average value of FWHM measured at a plurality of locations on the surface of the diamond crystal is 500 seconds or less as an orientation that can withstand practical use while having no crystal grain boundaries and having a dislocation concentration region.
  • a diamond crystal with a variation of 10 to 80 seconds with a standard deviation can be realized by optimizing the distance between each dislocation concentration region.
  • the diamond crystal has a dislocation concentration region in the bulk body crystal, and by allowing the orientation of the crystal axis to change depending on a part, it becomes possible to set a larger tolerance for orientation than a single crystal, making it easier to enlarge
  • the diamond crystal can be formed.
  • the dislocation concentration region refers to a dislocation concentration region extending toward the inside of the diamond crystal and extending over the thickness of the diamond crystal (diamond crystal growth direction). Further, the domain is a region surrounded by the dislocation concentration region.
  • FWHM is the FWHM of the diffraction peak from the (400) plane of diamond in the X-ray rocking curve (XRC) measurement when the incident X-ray slit width is 0.5 mm x 0.5 mm. Value.
  • a bulk crystal has a plurality of dislocation concentration regions, and the interval between the dislocation concentration regions is not less than 10 nm and not more than 4000 nm.
  • the dislocation concentration region does not contain a binder and passes through the dislocation concentration region (more details).
  • each domain formed refers to one free-standing crystal having high orientation. Furthermore, it refers to a crystal that has high orientation and in which the orientation of the crystal axis is changed depending on a part when attention is paid to an arbitrary crystal axis.
  • the binder refers to a sintering aid and a binding material.
  • the sintering aid include iron group element metals such as iron (Fe), cobalt (Co), and nickel (Ni), and carbonates such as calcium carbonate (CaCO 3 ).
  • the binding material refers to, for example, ceramics, and silicon carbide (SiC) or the like is an example of ceramics.
  • the high orientation means that the average FWHM of X-ray rocking curves measured at a plurality of locations on the surface of the diamond crystal is 500 seconds or less. More preferably, the standard deviation of FWHM is not less than 10 seconds and not more than 80 seconds.
  • the reason why the average FWHM is set to 500 seconds or less and the standard deviation of FWHM is set to 10 seconds or more and 80 seconds or less as a threshold value for high orientation in the present invention is that there is no crystal grain boundary and a dislocation concentration region. This is because of the applicant's view that the numerical value represents the orientation required for semiconductor applications.
  • the self-supporting crystal refers to a crystal that can not only maintain its own shape but also has a strength that does not cause inconvenience in handling.
  • the second feature of the present embodiment is that the crystal orientation of the crystal main surface on the surface of the diamond crystal is any one of (100), (111), and (110).
  • the crystal orientation of the crystal main surface on the surface of the diamond crystal is set to any one of (100), (111), and (110), so that it can be used for element or device formation or diamond growth. High versatility can be obtained for applications such as base substrates.
  • the third feature of the present embodiment is that the outer shape of the diamond crystal in the planar direction is a square shape, a circular shape, or a circular shape provided with an orientation flat (orientation flat) surface. Is 8.0 mm or more, and in the case of a circular shape, the diameter is 8.0 mm or more.
  • the outer shape in the planar direction is a square shape, a circular shape, or a circular shape with an orientation flat surface.
  • the dimension of one side is 8.0 mm or more.
  • the diamond crystal of this embodiment can be applied to a semiconductor production line and can be used for applications such as electronic parts.
  • the measurement location of the FWHM on the surface of the diamond crystal is used. Are measured at 2.0 mm intervals from each other.
  • the diamond crystal of this embodiment is a bulk crystal having no crystal grain boundary and having a plurality of dislocation concentration regions. It also contains 1.0 ppm or less nitrogen.
  • FIG. 1 shows, as an example of an embodiment, an observation image obtained by observing a part of a diamond crystal 1 in which a distance between dislocation concentration regions is in a numerical range of 10 nm or more and 4000 nm or less with a transmission electron microscope (TEM). is there.
  • a dislocation concentration region refers to a concentration region of dislocations extending toward the inside of the diamond crystal and extending in the direction of the thickness of the diamond crystal (diamond crystal growth direction).
  • the vertical direction in FIG. 1 is the thickness (growth direction) of the diamond crystal 1.
  • Each of the relatively blackish linear regions indicated by the lead number 2 is a dislocation concentration region.
  • the interval between the dislocation concentration regions is the interval between the dislocation concentration regions 2 indicated by arrows 3 in FIG.
  • the bulk crystal has a plurality of dislocation concentration regions, and the interval between the dislocation concentration regions is 10 nm or more and 4000 nm or less, and the dislocation concentration region does not contain a binder and is formed through the dislocation concentration region. It refers to one free-standing crystal in which each domain has high orientation.
  • the domain formed through the dislocation concentration region will be described in more detail. This refers to a domain formed by being surrounded by the dislocation concentration region.
  • a bulk crystal has a high orientation, and when attention is paid to an arbitrary crystal axis, it indicates a crystal in which the orientation of the crystal axis is changed depending on a part.
  • the binder refers to a sintering aid and a binding material.
  • the sintering aid include iron group element metals such as iron (Fe), cobalt (Co), and nickel (Ni), and carbonates such as calcium carbonate (CaCO 3 ).
  • the binding material refers to, for example, ceramics, and silicon carbide (SiC) or the like is an example of ceramics.
  • High orientation means that the average FWHM of X-ray rocking curves measured at a plurality of locations on the surface of the diamond crystal is 500 seconds or less. More preferably, the standard deviation of FWHM is not less than 10 seconds and not more than 80 seconds.
  • FWHM is the FWHM value of the diffraction peak from the (400) plane of diamond in the X-ray rocking curve measurement when the incident X-ray slit width is 0.5 mm ⁇ 0.5 mm. From the diamond crystal formed in this way, the relationship between the distance between each dislocation concentration region and the average and standard deviation of FWHM was found by verification.
  • the reason why the average FWHM is set to 500 seconds or less and the standard deviation of FWHM is set to 10 seconds or more and 80 seconds or less as the threshold value for high orientation in this embodiment is that there is no crystal grain boundary and there is a dislocation concentration region.
  • the numerical value represents the orientation required for semiconductor applications.
  • the surface roughness Ra of the surface of the diamond crystal is preferably less than 1 nm in the case of semiconductor formation, and more preferably 0.1 nm or less which is flat at the atomic level. Ra may be measured with a surface roughness measuring machine.
  • the self-supporting crystal refers to a crystal that can not only maintain its own shape but also has a strength that does not cause inconvenience in handling.
  • the thickness is preferably 0.3 mm or more.
  • the upper limit of the thickness is preferably 3.0 mm or less in consideration of easiness of cleavage after formation of elements and devices.
  • the frequency of use is the highest for element and device applications, and the thickness of the self-supporting crystal is most preferably 0.5 mm or more and 0.7 mm or less (500 ⁇ m or more and 700 ⁇ m or less).
  • the outer shape of the diamond crystal in the planar direction is a square shape, a circular shape, or a circular shape provided with an orientation flat surface.
  • the dimension of one side is 8.0 mm or more
  • the diameter is Is 8.0 mm or more.
  • the outer shape in the planar direction is a square shape, a circular shape, or a circular shape provided with an orientation flat surface, and in the case of a rectangular shape, the dimension of one side is 8.0 mm or more, In this case, a large diamond crystal having a diameter of 8.0 mm or more can be realized as a crystal having no grain boundary. Therefore, the diamond crystal of this embodiment can be applied to a semiconductor production line and can be used for applications such as electronic parts.
  • the upper limit of the outer dimension is not particularly limited, but a side or a diameter of 8 inches (about 203.2 mm) or less is preferable from a practical viewpoint.
  • the measurement points of the FWHM on the surface of the diamond crystal are mutually connected. Measure at intervals of 2.0 mm.
  • the crystal orientation of the crystal main surface on the surface of the diamond crystal is any one of (100), (111), and (110).
  • the crystal orientation of the crystal main surface on the surface of the diamond crystal is set to any one of (100), (111), and (110), so that it can be used for element or device formation or diamond growth. High versatility can be obtained for applications such as base substrates.
  • a diamond crystal with a variation reduced to a value of 500 seconds or less and a standard deviation of 10 seconds or more and 80 seconds or less can be realized by optimizing the interval between each dislocation concentration region.
  • the diamond crystal has a dislocation concentration region in the bulk body crystal, and by allowing the orientation of the crystal axis to change depending on a part, it becomes possible to set a larger tolerance for orientation than a single crystal, making it easier to enlarge
  • the diamond crystal can be formed.
  • the manufacturing method of the diamond crystal according to the present embodiment may be any manufacturing method as long as the diamond crystal is manufactured at intervals of 10 nm to 4000 nm in each dislocation concentration region.
  • a heteroepitaxial growth method using a material other than a diamond crystal as a base substrate for crystal growth is more preferable as a manufacturing method in which a dislocation concentration region easily enters.
  • a diamond crystal having a distance between dislocation concentration regions of 10 nm to 4000 nm may be selected from the grown diamond crystal.
  • an MgO substrate was prepared as a base substrate for growing a diamond crystal.
  • the external shape of the MgO substrate in the planar direction was a 8.0 mm square (rectangular shape).
  • One side of the MgO substrate was mirror-polished to have a surface roughness Ra of 10 nm.
  • An iridium (Ir) single crystal film was formed on the surface, and a diamond crystal was grown on the Ir single crystal film by a heteroepitaxial growth method.
  • FWHM was measured at 10 locations on the sample surface, and the average value and standard deviation of the FWHM were calculated.
  • a graph showing the correlation between the interval between the dislocation concentration regions and the FWHM value (average value) is shown in FIG. 2 is a logarithmic scale (radix 10).
  • the average value of each FWHM at 10 nm, 100 nm, 500 nm, 1000 nm, 3000 nm, and 4000 nm is 490 seconds, 312 seconds, 306 seconds, and 274 seconds. 289 seconds and 464 seconds. Furthermore, the standard deviation of each FWHM was 76 seconds, 45 seconds, 25 seconds, 56 seconds, 14 seconds, and 53 seconds.
  • a diamond crystal was grown by the same heteroepitaxial growth method as in the example, and a part of the diamond crystal was cut by FIB at a height position of about 6.0 ⁇ m from the top surface of the Ir single crystal film to obtain a plurality of samples.
  • the cross section of the sample was observed with TEM (200,000 times), and a sample of 5000 nm in which the distance between dislocation concentration regions was more than 4000 nm was selected.
  • the average value of FWHM of the sample whose spacing value on the rightmost side in FIG. 2 is 5000 nm was 547 seconds.
  • the average value of FWHM of the sample in which the interval between the dislocation concentration regions in the example is 4000 nm is 500 seconds or less
  • the FWHM of the sample in which the interval between the dislocation concentration regions in the comparative example is 5000 nm. It was confirmed that the average value of was over 500 seconds. Therefore, in the present invention, the upper limit of the interval between the dislocation concentration regions is set to 4000 nm.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

【課題】大面積に形成出来ると共に、高配向性としてFWHMの低減を実現可能なダイヤモンド結晶の実現。 【解決手段】ダイヤモンド結晶を、転位集中領域を有するバルク体の結晶で形成し、各転位集中領域の間隔を10ｎｍ以上4000ｎｍ以下とする。ダイヤモンド結晶の表面に於ける結晶主面の結晶方位は、（100）、（111）、（110）の何れかとする。平面方向の外形形状は方形状、円形状、又はオリフラ面が設けられた円形状とし、方形状の場合は一辺の寸法を8.0ｍｍ以上と設定し、円形状の場合は直径を8.0ｍｍ以上と設定する。

Description

ダイヤモンド結晶
　本発明は、ダイヤモンド結晶に関する。
　ダイヤモンド結晶は究極の半導体用材料として期待されている。その理由は、ダイヤモンド結晶が高熱伝導率、高い電子移動度と正孔移動度、高い絶縁破壊電界強度、低誘電損失、そして広いバンドギャップ等、半導体用材料として他に類を見ない、優れた特性を数多く備えている為である。バンドギャップは約5.5ｅＶで、既存の半導体用材料中では極めて高い値を有する。特に近年では、広いバンドギャップを活かした紫外発光素子や、優れた高周波特性を持つ電界効果トランジスタ、放熱板等が開発されつつある。
　ダイヤモンド結晶を半導体用途に利用する事を考えると、数インチ径の大きさが必要となる。その理由は、Si等の半導体の製造ラインで使用される装置をダイヤモンド結晶にも適用させる場合、数インチ径未満の小型基板では適用が困難な為である。
　更にダイヤモンド結晶には、大きさに加えて高配向性が求められる。ダイヤモンド結晶には単結晶と多結晶が存在する。いわゆる多結晶のダイヤモンド結晶には、ダイヤモンド結晶の結晶粒子間に結晶粒界が存在する。この結晶粒界によりキャリアが散乱又はトラップされる為、数インチ径程度の大きさに形成出来たとしても、多結晶のダイヤモンドは電気的特性が劣るという課題がある。
　一方、単結晶のダイヤモンド結晶には、前記電気的特性の劣化は存在しない。しかし現状では、入手可能な単結晶のダイヤモンド結晶の大きさは高々5.0ｍｍ角程度に過ぎず、前述のように従来の半導体製造ラインに適応できない。すなわち、電子部品等の用途に応用するには小さすぎるという課題がある。
　そこで高配向性を有すると共に、大面積に形成可能なダイヤモンド結晶として、特許文献１が開示されている。
　特許文献１記載のダイヤモンド結晶は、方位（100）のSi基板上に気相合成によって形成されたダイヤモンド薄膜である。更に、その薄膜表面積の95％以上がダイヤモンドの（100）結晶面から構成され、隣接する（100）結晶面について、その結晶面方位を表すオイラー角｛α，β，γ｝の差｛Δα，Δβ，Δγ｝が｜Δα｜≦１°、｜Δβ｜≦１°、｜Δγ｜≦１°、を同時に満足する事を特徴としている。このようなダイヤモンド結晶の構造により、結晶粒界が少なくキャリアの移動度が高いと共に、大面積のダイヤモンド薄膜が得られるとしている。
特許第３５４９２２７号公報
　しかし引用文献１記載のダイヤモンド結晶では、結晶粒界を解消するには至っていなかった。従って、大面積化を実現したとしても、結晶粒界がある限りは半導体として使用可能な面積は、結晶粒界が存在しない面積内に限られる。そこで、真に半導体用途として大面積化を図るには、結晶粒界を解消する事が必須である。
　更に、結晶粒界を解消した上でダイヤモンド結晶の大型化を図るほどに、ダイヤモンド結晶に内在する転位の集中領域数も増加する。従って、大型化と共に、転位の集中領域の間隔とダイヤモンド結晶の配向性の関連性を、本出願人は検証した。
　なお転位集中領域とは、ダイヤモンド結晶の内部に向かって延在すると共に、ダイヤモンド結晶の厚み（ダイヤモンド結晶の成長方向）に亘って伸長する転位の集中領域を指す（参考として、特許第６２６９３６８号公報参照）。更にドメインとは、前記転位集中領域に囲まれた領域である。
　転位の集中領域数が増加すると、ダイヤモンド結晶全体から応力が開放され易くなる事を、本出願人は検証の上、見出した。しかし、各ドメインの幅が拡大すると転位の各集中領域の間隔も広がり、ダイヤモンド結晶全体に於ける転位の集中領域数が減少し、転位の集中領域箇所からダイヤモンド結晶の外部へと応力が逃げづらくなった。従って、応力によりダイヤモンド結晶全体の反り量が増大して、Ｘ線によるロッキングカーブ測定に於いて、ダイヤモンド（400）面からの回折ピークの半値全幅（FWHM：Full Width at Half Maximum）に対する反り量の影響力が大きくなり、前記FWHMの増加を招いてしまった。
　一方、ドメインの幅が小さいと、ダイヤモンド結晶全体の転位の集中領域数が増加する為、転位の集中領域箇所からダイヤモンド結晶外部へと応力が逃げ易くなり、ダイヤモンド結晶全体の反り量は小さくなった。しかし、各ドメインの幅が小さくなるに伴いダイヤモンド結晶全体のドメイン数は増加するので、今度はFWHMに対するドメイン毎の角度ずれの影響が大きくなり、やはり前記FWHMの増加を招いてしまった。
　本発明は、前記課題に鑑みてなされたものであり、大面積に形成出来ると共に、高配向性として前記FWHMの低減を実現可能なダイヤモンド結晶の実現を目的とする。
　前記課題は、以下の本発明により解決される。即ち、本発明のダイヤモンド結晶は転位集中領域を有するバルク体の結晶であり、各転位集中領域の間隔が10ｎｍ以上4000ｎｍ以下である事を特徴とする。
　本発明のダイヤモンド結晶の一実施形態は、ダイヤモンド結晶の表面に於ける結晶主面の結晶方位が、（100）、（111）、（110）の何れかである事が好ましい。
　本発明のダイヤモンド結晶の他の実施形態は、平面方向の外形形状が方形状、円形状、又はオリフラ面が設けられた円形状であり、方形状の場合は一辺の寸法が8.0ｍｍ以上であり、円形状の場合は直径が8.0ｍｍ以上である事が好ましい。
　本発明のダイヤモンド結晶に依れば、結晶粒界が無く、転位集中領域を有しながらも、実用に耐えうる配向性として、ダイヤモンド結晶の表面の複数箇所で測定したFWHMの平均値が500秒以下で、且つ標準偏差で10秒以上80秒以下の様にバラツキが低減されたダイヤモンド結晶が、各転位集中領域の間隔の最適化により実現出来る。
　更にバルク体の結晶ながら転位集中領域を有し、一部分によっては結晶軸の方位が変わっている事を許容する事で、単結晶に比べて配向性の公差を大きく設定可能となり、より容易に大型のダイヤモンド結晶が形成可能となる。
　更に、ダイヤモンド結晶の表面に於ける結晶主面の結晶方位を、（100）、（111）、（110）の何れかとする事により、素子やデバイス形成、又はダイヤモンドの成長用下地基板などの用途で高い汎用性が得られる。
　更に前記各効果に加えて、平面方向の外形形状が方形状、円形状、又はオリフラ面が設けられた円形状であり、方形状の場合は一辺の寸法が8.0ｍｍ以上であり、円形状の場合は直径が8.0ｍｍ以上の大型のダイヤモンド結晶を、結晶粒界が無い結晶として実現する事が可能となる。従って、本発明のダイヤモンド結晶を半導体製造ラインに適応可能となり、電子部品等の用途にも使用可能となる。
本発明のダイヤモンド結晶の実施形態及び実施例に於ける、TEM観察像である。 本発明のダイヤモンド結晶の実施例に於ける、各転位集中領域の間隔とFWHM値（平均値）の相関を示すグラフである。
　本実施の形態の第一の特徴は、ダイヤモンド結晶が転位集中領域を有するバルク体の結晶であり、各転位集中領域の間隔が10ｎｍ以上4000ｎｍ以下とした事である。
　この構成に依れば、結晶粒界が無く、転位集中領域を有しながらも、実用に耐えうる配向性として、ダイヤモンド結晶の表面の複数箇所で測定したFWHMの平均値が500秒以下で、且つ標準偏差で10秒以上80秒以下の様にバラツキが低減されたダイヤモンド結晶が、各転位集中領域の間隔の最適化により実現出来る。
　更にバルク体の結晶ながら転位集中領域を有し、一部分によっては結晶軸の方位が変わっている事を許容する事で、単結晶に比べて配向性の公差を大きく設定可能となり、より容易に大型のダイヤモンド結晶が形成可能となる。
　なお本明細書に於ける転位集中領域とは、ダイヤモンド結晶の内部に向かって延在すると共に、ダイヤモンド結晶の厚み（ダイヤモンド結晶の成長方向）に亘って伸長する転位の集中領域を指す。更にドメインとは、前記転位集中領域に囲まれた領域である。
　またFWHMとは、入射Ｘ線スリット幅を0.5ｍｍ×0.5ｍｍとした時のＸ線ロッキングカーブ（XRC：X-ray Rocking Curve）測定に於いて、ダイヤモンドの（400）面からの回折ピークのFWHM値である。
　またバルク体の結晶とは、複数の転位集中領域を有し、各転位集中領域の間隔が10ｎｍ以上4000ｎｍ以下であり、転位集中領域に結合剤を含まず、転位集中領域を介して（より詳述すると、周囲を転位集中領域で囲まれて）形成される各ドメインが高配向性を有する１個の自立した結晶を指す。更に、高配向性を有すると共に、任意の結晶軸に着目した時に、一部分によっては結晶軸の方位が変わっている結晶を指す。
　なお前記結合剤とは、焼結助剤、結合材料を指す。焼結助剤としては、例えば、鉄（Fe）、コバルト（Co）、ニッケル（Ni）等の鉄族元素金属、炭酸カルシウム（CaCO3）等の炭酸塩を指す。また結合材料としては、例えばセラミックスを指し、セラミックスの一例として炭化珪素（SiC）等が挙げられる。
　なお前記高配向性とは、ダイヤモンド結晶の表面の複数箇所で測定したＸ線ロッキングカーブのFWHMの平均が500秒以下とする。より好ましくは更に、FWHMの標準偏差が10秒以上80秒以下とする。本発明に於ける高配向性の閾値として、FWHMの平均を500秒以下且つFWHMの標準偏差を10秒以上80秒以下に設定した理由は、結晶粒界が無く転位集中領域を有しながらも、半導体用途に要求される配向性を現す数値との本出願人の見解からである。
　なお前記自立した結晶とは、自らの形状を保持できるだけでなく、ハンドリングに不都合が生じない程度の強度を有する結晶を指す。
　本実施の形態の第二の特徴は、ダイヤモンド結晶の表面に於ける結晶主面の結晶方位が、（100）、（111）、（110）の何れかとした事である。
　この構成に依れば、ダイヤモンド結晶の表面に於ける結晶主面の結晶方位を、（100）、（111）、（110）の何れかとする事により、素子やデバイス形成、又はダイヤモンドの成長用下地基板などの用途で高い汎用性が得られる。
　本実施の形態の第三の特徴は、ダイヤモンド結晶の平面方向の外形形状が方形状、円形状、又はオリフラ（オリエンテーションフラット）面が設けられた円形状であり、方形状の場合は一辺の寸法が8.0ｍｍ以上であり、円形状の場合は直径が8.0ｍｍ以上とした事である。
　この構成に依れば、平面方向の外形形状が方形状、円形状、又はオリフラ面が設けられた円形状であり、方形状の場合は一辺の寸法が8.0ｍｍ以上であり、円形状の場合は直径が8.0ｍｍ以上の大型のダイヤモンド結晶を、結晶粒界が無い結晶として実現する事が可能となる。従って、本実施形態のダイヤモンド結晶を半導体製造ラインに適応可能となり、電子部品等の用途にも使用可能となる。
　なお、一辺の寸法又は直径が8.0ｍｍ以上のダイヤモンド結晶の表面に於けるＸ線ロッキングカーブのFWHMの平均及び標準偏差を測定する為に、本発明ではダイヤモンド結晶の表面に於けるFWHMの測定箇所を、互いに2.0ｍｍ間隔空けて測定する事とする。
　以下、本発明の実施形態に係るダイヤモンド結晶を、図１を参照して説明する。本実施形態のダイヤモンド結晶は、結晶粒界が無く、複数の転位集中領域を有するバルク体の結晶である。また窒素を1.0ｐｐｍ以下含有する。
　図１は実施形態の一例として、各転位集中領域の間隔が10ｎｍ以上4000ｎｍ以下の数値範囲内であるダイヤモンド結晶１の一部分を、透過型電子顕微鏡（TEM：Transmission Electron Microscope）で観察した観察像である。転位集中領域とは、ダイヤモンド結晶の内部に向かって延在すると共に、ダイヤモンド結晶の厚み（ダイヤモンド結晶の成長方向）方向に伸長する転位の集中領域を指す。図１の縦方向が、ダイヤモンド結晶１の厚み（成長方向）である。また引き出し番号２で示す比較的黒みがかった線状の各領域が、転位集中領域である。また、各転位集中領域の間隔は、図１中に矢印３で示す転位集中領域２間の間隔である。
　またバルク体の結晶とは、複数の転位集中領域を有し、各転位集中領域の間隔が10ｎｍ以上4000ｎｍ以下であり、転位集中領域に結合剤を含まず、転位集中領域を介して形成される各ドメインが高配向性を有する１個の自立した結晶を指す。転位集中領域を介して形成されるドメインをより詳述すると、周囲を転位集中領域で囲まれて形成されたドメインを指すものである。
　更に、バルク体の結晶は高配向性を有すると共に、任意の結晶軸に着目した時に、一部分によっては結晶軸の方位が変わっている結晶を指す。
　なお結合剤とは、焼結助剤、結合材料を指す。焼結助剤としては、例えば、鉄（Fe）、コバルト（Co）、ニッケル（Ni）等の鉄族元素金属、炭酸カルシウム（CaCO3）等の炭酸塩を指す。また結合材料としては、例えばセラミックスを指し、セラミックスの一例として炭化珪素（SiC）等が挙げられる。
　なお高配向性とは、ダイヤモンド結晶の表面の複数箇所で測定したＸ線ロッキングカーブのFWHMの平均が500秒以下とする。より好ましくは更に、FWHMの標準偏差が10秒以上80秒以下とする。FWHMとは、入射Ｘ線スリット幅を0.5ｍｍ×0.5ｍｍとした時のＸ線ロッキングカーブ測定に於いて、ダイヤモンドの（400）面からの回折ピークのFWHM値である。この様に形成されたダイヤモンド結晶から、各転位集中領域の間隔と、FWHMの平均及び標準偏差との関連を、検証により見出した。
　なお、本実施形態に於ける高配向性の閾値として、FWHMの平均を500秒以下且つFWHMの標準偏差を10秒以上80秒以下に設定した理由は、結晶粒界が無く転位集中領域を有しながらも、半導体用途に要求される配向性を現す数値との本出願人の見解からである。
　各転位集中領域の間隔が10ｎｍ未満では、ダイヤモンド結晶は成長形成されない事が確認された。ダイヤモンド結晶が成長形成されなかった為、FWHMは計測出来なかった。一方、各転位集中領域の間隔が4000ｎｍ超では、FWHMの平均値が500秒超を示す事を、本出願人は検証の上確認した。
　ダイヤモンド結晶の表面の表面粗さRaは、半導体形成用途の場合、１ｎｍ未満に形成する事が好ましく、より好ましくは、原子レベルで平坦となる0.1ｎｍ以下に形成する事である。Raの測定は、表面粗さ測定機により行えば良い。
　なお自立した結晶とは、自らの形状を保持できるだけでなく、ハンドリングに不都合が生じない程度の強度を有する結晶を指す。このような強度を有するためには、厚みは0.3ｍｍ以上とするのが好ましい。またダイヤモンド結晶は極めて硬い材料なので、素子やデバイス形成後の劈開の容易性等を考慮すると、厚みの上限は3.0ｍｍ以下が好ましい。なお、素子やデバイス用途として最も使用頻度が高く、且つ自立した結晶の厚みとして、0.5ｍｍ以上0.7ｍｍ以下（500μｍ以上700μｍ以下）が最も好ましい。
　また、ダイヤモンド結晶の平面方向の外形形状は方形状、円形状、又はオリフラ面が設けられた円形状であり、方形状の場合は一辺の寸法が8.0ｍｍ以上であり、円形状の場合は直径が8.0ｍｍ以上とする。
　このダイヤモンド結晶に依れば、平面方向の外形形状が方形状、円形状、又はオリフラ面が設けられた円形状であり、方形状の場合は一辺の寸法が8.0ｍｍ以上であり、円形状の場合は直径が8.0ｍｍ以上の大型のダイヤモンド結晶を、結晶粒界が無い結晶として実現する事が可能となる。従って、本実施形態のダイヤモンド結晶を半導体製造ラインに適応可能となり、電子部品等の用途にも使用可能となる。
　なお、外形寸法の上限値は特に限定されないが、実用上の観点から８インチ（約203.2ｍｍ）以下の一辺又は直径が好ましい。
　更に、一辺の寸法又は直径が8.0ｍｍ以上のダイヤモンド結晶の表面に於けるＸ線ロッキングカーブのFWHMの平均及び標準偏差を測定する為に、ダイヤモンド結晶の表面に於けるFWHMの測定箇所を、互いに2.0ｍｍ間隔空けて測定する。
　更にダイヤモンド結晶の表面に於ける結晶主面の結晶方位は、（100）、（111）、（110）の何れかとする。
　この構成に依れば、ダイヤモンド結晶の表面に於ける結晶主面の結晶方位を、（100）、（111）、（110）の何れかとする事により、素子やデバイス形成、又はダイヤモンドの成長用下地基板などの用途で高い汎用性が得られる。
　以上、本実施形態に係るダイヤモンド結晶に依れば、結晶粒界が無く、転位集中領域を有しながらも、実用に耐えうる配向性として、ダイヤモンド結晶の表面の複数箇所で測定したFWHMの平均値が500秒以下で、且つ標準偏差で10秒以上80秒以下の様にバラツキが低減されたダイヤモンド結晶が、各転位集中領域の間隔の最適化により実現出来る。
　更にバルク体の結晶ながら転位集中領域を有し、一部分によっては結晶軸の方位が変わっている事を許容する事で、単結晶に比べて配向性の公差を大きく設定可能となり、より容易に大型のダイヤモンド結晶が形成可能となった。
　本実施形態に係るダイヤモンド結晶の製造方法は、各転位集中領域が10ｎｍ以上4000ｎｍ以下の間隔でダイヤモンド結晶が製造されれば、どの様な製造方法でも良い。特に、転位集中領域が入りやすい製法として、ダイヤモンド結晶以外の材料を結晶成長用の下地基板に用いたヘテロエピタキシャル成長法であれば、より好適である。成長形成されたダイヤモンド結晶から、各転位集中領域の間隔が10ｎｍ以上4000ｎｍ以下のダイヤモンド結晶を選別すれば良い。
　以下に本発明に係る実施例を説明するが、本発明は以下の実施例にのみ限定されるものではない。
　以下、本発明の実施例に係るダイヤモンド結晶を、図１と図２を参照して説明する。
　最初に、ダイヤモンド結晶を成長させる為の下地基板としてMgO基板を用意した。MgO基板の平面方向の外形形状は、8.0ｍｍ角の方形状（四角形状）とした。そのMgO基板の片面に鏡面研磨を施し、表面粗さRaを10ｎｍとした。その表面にイリジウム（Ir）単結晶膜を成膜し、そのIr単結晶膜の上に、ダイヤモンド結晶をヘテロエピタキシャル成長法で成長させた。
　次に、成長によって得られたダイヤモンド結晶に於いて、Ir単結晶膜最上面から約6.0μｍの高さ位置で、FIB（集束イオンビーム）によりダイヤモンド結晶の一部を切り取り、複数の試料を得た。その試料の断面をTEM（20万倍）で観察した観察像の１つを、図１に例示する。このように複数の試料の断面に於いて、各転位集中領域の間隔をTEMで観察して測定した。TEMでの観察により、各転位集中領域の間隔が10ｎｍ以上4000ｎｍ以下の範囲の試料を、間隔値毎に選別した。
　次に得られた試料毎に、FWHMを試料表面の10箇所で測定し、そのFWHMの平均値と標準偏差を算出した。算出した結果として、各転位集中領域の間隔とFWHM値（平均値）の相関を示すグラフを、図２に示す。なお図２の横軸（各転位集中領域の間隔）は、対数目盛（基数10）である。
　各転位集中領域の間隔が図２内の左の間隔値から順に、10ｎｍ、100ｎｍ、500ｎｍ、1000ｎｍ、3000ｎｍ、4000ｎｍに於ける各FWHMの平均値は、490秒、312秒、306秒、274秒、289秒、464秒であった。更に各FWHMの標準偏差は、76秒、45秒、25秒、56秒、14秒、53秒であった。
（比較例）
　実施例と同様なヘテロエピタキシャル成長法によりダイヤモンド結晶を成長させ、Ir単結晶膜最上面から約6.0μｍの高さ位置で、FIBによりダイヤモンド結晶の一部を切り取り、複数の試料を得た。その試料の断面をTEM（20万倍）で観察し、各転位集中領域の間隔が4000ｎｍ超である5000ｎｍの試料を選別した。
　次に得られた試料毎に、FWHMを試料表面の10箇所で測定し、そのFWHMの平均値を算出した。その結果、図２内の最も右側の前記間隔値が5000ｎｍである試料のFWHMの平均値は、547秒であった。以上により、実施例に於ける各転位集中領域の間隔が4000ｎｍである試料のFWHMの平均値が500秒以下になると共に、比較例に於ける各転位集中領域の間隔が5000ｎｍである試料のFWHMの平均値が500秒超となる事が確認された。従って、本発明では各転位集中領域の間隔の上限値を4000ｎｍとした。
　　　１　　　ダイヤモンド結晶
　　　２　　　転位集中領域
　　　３　　　各転位集中領域の間隔

Claims (3)

  1. 　ダイヤモンド結晶は転位集中領域を有するバルク体の結晶であり、
    　各転位集中領域の間隔が10ｎｍ以上4000ｎｍ以下であるダイヤモンド結晶。
  2. 　前記ダイヤモンド結晶の表面に於ける結晶主面の結晶方位が、（100）、（111）、（110）の何れかである請求項１に記載のダイヤモンド結晶。
  3. 　平面方向の外形形状が方形状、円形状、又はオリフラ面が設けられた円形状であり、
    　方形状の場合は一辺の寸法が8.0ｍｍ以上であり、円形状の場合は直径が8.0ｍｍ以上である請求項１又は２に記載のダイヤモンド結晶。
PCT/JP2018/013131 2018-03-29 2018-03-29 ダイヤモンド結晶 WO2019186862A1 (ja)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201880001511.1A CN110546316A (zh) 2018-03-29 2018-03-29 金刚石晶体
JP2018535086A JP7477130B2 (ja) 2018-03-29 2018-03-29 ダイヤモンド結晶
KR1020207024335A KR102588918B1 (ko) 2018-03-29 2018-03-29 다이아몬드 결정
EP18769941.8A EP3567137A4 (en) 2018-03-29 2018-03-29 DIAMOND CRYSTAL
US16/090,154 US12024792B2 (en) 2018-03-29 2018-03-29 Diamond crystal
PCT/JP2018/013131 WO2019186862A1 (ja) 2018-03-29 2018-03-29 ダイヤモンド結晶

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/JP2018/013131 WO2019186862A1 (ja) 2018-03-29 2018-03-29 ダイヤモンド結晶

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2019186862A1 true WO2019186862A1 (ja) 2019-10-03

Family

ID=68061091

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2018/013131 WO2019186862A1 (ja) 2018-03-29 2018-03-29 ダイヤモンド結晶

Country Status (6)

Country Link
US (1) US12024792B2 (ja)
EP (1) EP3567137A4 (ja)
JP (1) JP7477130B2 (ja)
KR (1) KR102588918B1 (ja)
CN (1) CN110546316A (ja)
WO (1) WO2019186862A1 (ja)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS549227B2 (ja) 1971-10-22 1979-04-23
JPH06183892A (ja) * 1992-06-08 1994-07-05 Air Prod And Chem Inc 大サイズ単結晶の製造方法
JP6269368B2 (ja) 2014-07-24 2018-01-31 住友電気工業株式会社 窒化ガリウム基板

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6183892A (ja) * 1984-09-28 1986-04-28 Matsushita Electric Ind Co Ltd フイン付熱交換器
US5474021A (en) 1992-09-24 1995-12-12 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Epitaxial growth of diamond from vapor phase
JPH06263595A (ja) * 1993-03-10 1994-09-20 Canon Inc ダイヤモンド被覆部材及びその製造方法
JP3549227B2 (ja) 1993-05-14 2004-08-04 株式会社神戸製鋼所 高配向性ダイヤモンド薄膜
JP3653758B2 (ja) * 1994-11-07 2005-06-02 住友電気工業株式会社 自立したダイヤモンドウェハーおよびその製造方法
US5803967A (en) * 1995-05-31 1998-09-08 Kobe Steel Usa Inc. Method of forming diamond devices having textured and highly oriented diamond layers therein
JP2004210559A (ja) * 2002-12-27 2004-07-29 Kobe Steel Ltd ダイヤモンド積層膜及びその製造方法
WO2006137401A1 (ja) * 2005-06-20 2006-12-28 Nippon Telegraph And Telephone Corporation ダイヤモンド半導体素子およびその製造方法
DE602006021467D1 (de) * 2005-12-09 2011-06-01 Element Six Technologies Pty Ltd Synthetischer diamant mit hoher kristalliner qualität
US9441312B2 (en) * 2012-06-29 2016-09-13 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Diamond single crystal, method for producing the same, and single crystal diamond tool
US9248587B2 (en) 2012-07-05 2016-02-02 General Electric Company Apparatus for manufacturing a flanged composite component and methods of manufacturing the same
WO2015046294A1 (ja) * 2013-09-30 2015-04-02 並木精密宝石株式会社 ダイヤモンド基板及びダイヤモンド基板の製造方法
EP3103898A4 (en) 2014-02-05 2017-08-16 Namiki Seimitsu Houseki Kabushiki Kaisha Diamond substrate and method for manufacturing diamond substrate
CN107923066A (zh) 2015-07-31 2018-04-17 安达满纳米奇精密宝石有限公司 金刚石基板和金刚石基板的制造方法
JP6263595B2 (ja) 2016-11-11 2018-01-17 リケンテクノス株式会社 電池パックの保護部材用熱可塑性エラストマー組成物
CN107267954B (zh) * 2017-06-14 2020-02-14 哈尔滨工业大学深圳研究生院 一种外延生长制备高定向金刚石纳米片阵列材料的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS549227B2 (ja) 1971-10-22 1979-04-23
JPH06183892A (ja) * 1992-06-08 1994-07-05 Air Prod And Chem Inc 大サイズ単結晶の製造方法
JP6269368B2 (ja) 2014-07-24 2018-01-31 住友電気工業株式会社 窒化ガリウム基板

Also Published As

Publication number Publication date
EP3567137A4 (en) 2020-01-01
KR20200111227A (ko) 2020-09-28
CN110546316A (zh) 2019-12-06
US12024792B2 (en) 2024-07-02
EP3567137A1 (en) 2019-11-13
US20210198803A1 (en) 2021-07-01
KR102588918B1 (ko) 2023-10-12
JP7477130B2 (ja) 2024-05-01
JPWO2019186862A1 (ja) 2021-02-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6762484B2 (ja) ＳｉＣエピタキシャルウェハ及びその製造方法
CN101800170B (zh) 制造第ⅲ族氮化物半导体的方法和模板衬底
WO2016088883A1 (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶基板
US8877340B2 (en) Graphene growth on a non-hexagonal lattice
US10048142B2 (en) Evaluation method for bulk silicon carbide single crystals and reference silicon carbide single crystal used in said method
CN112567077B (zh) SiC单晶、SiC晶锭的制造方法及SiC晶片的制造方法
JP6120742B2 (ja) 単結晶インゴットの製造方法、単結晶基板の製造方法、および半導体装置の製造方法
TWI391542B (zh) ＧａＮ結晶基板
JP2019112257A (ja) ＳｉＣインゴットの製造方法
WO2021200203A1 (ja) ダイヤモンド結晶基板と、ダイヤモンド結晶基板の製造方法
WO2019186862A1 (ja) ダイヤモンド結晶
KR102606186B1 (ko) SiC 기판 및 SiC 에피택셜 웨이퍼
WO2015147101A1 (ja) β－Ｇａ２Ｏ３単結晶層の製造方法、β―Ｇａ２Ｏ３単結晶層付きサファイア基板、β―Ｇａ２Ｏ３自立単結晶及びその製造方法
Lee et al. Effect of TaC-coated crucible on SiC single crystal growth
US20240343587A1 (en) Diamond Crystal
Vieira et al. Influence of the deposition parameters on the growth of SiGe nanocrystals embedded in Al2O3 matrix
US20210189596A1 (en) SiC SINGLE CRYSTAL, METHOD OF MANUFACTURING SiC INGOT, AND METHOD OF MANUFACTURING SiC WAFER
Filip et al. Growth and characterization of high-quality 6H-SiC (0115) bulk crystals
JP6971144B2 (ja) 台座、ＳｉＣ単結晶の製造装置および製造方法
US10704162B2 (en) Aluminum nitride single crystal
JP2017109912A (ja) ＳｉＣシード、ＳｉＣインゴット、ＳｉＣウェハ、半導体デバイス及び半導体デバイスの製造方法
JP2024500379A (ja) 結晶学的応力が低減した大寸法炭化ケイ素単結晶材料
Vieira et al. Influence of the deposition parameters on the growth of SiGe nanocrystals
Planson et al. Characterisation of the elementary growth processes of silicon car-bide on-axis crystals
Samey et al. Investigation of the morphology of AlN films grown on sapphire by MOCVD using transmission electron microscopy

Legal Events

Date Code Title Description
ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2018535086

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2018769941

Country of ref document: EP

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2018769941

Country of ref document: EP

Effective date: 20180928

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2018769941

Country of ref document: EP

Effective date: 20180928

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 20207024335

Country of ref document: KR

Kind code of ref document: A

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE