JP2024500379A - 結晶学的応力が低減した大寸法炭化ケイ素単結晶材料 - Google Patents

Abstract

結晶学的応力が低減した大寸法ＳｉＣウエハを提供する、ＳｉＣウエハ及びＳｉＣブールを含む炭化ケイ素（ＳｉＣ）材料並びに関連する方法が、開示される。ＳｉＣ材料に関する成長条件は、ＳｉＣ結晶の略凸型成長表面を維持すること、成長するＳｉＣ結晶の正面から背面までの熱プロファイルの差を調節すること、十分な供給源フラックスを供給してＳｉＣ結晶に関する商業的に実現可能な成長速度を可能にすること、並びにＳｉＣ供給源材料及び対応するＳｉＣ結晶における汚染物質又は非ＳｉＣ粒子の包含を低減させることを含む。より低い結晶学的応力を示す、より大きい寸法のＳｉＣ結晶を形成することにより、原子の消失面又は追加面に伴う全体的な転位密度は低減し、それによって結晶品質及び使用可能なＳｉＣ結晶成長高さが改善し得る。

Description

本開示は、結晶材料に関し、より詳細には、結晶学的応力が低減した大寸法炭化ケイ素単結晶材料に関する。

炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、多くの魅力ある電気的及び熱物理学的性質を示す。ＳｉＣは、その物理的強度及び化学的侵襲に対する高い耐性、並びに放射線耐性、高い破壊電界、比較的広いバンドギャップ、高い飽和電子ドリフト速度、高温動作、並びにスペクトルの青、紫、及び紫外線の範囲における高エネルギー光子の吸収及び放出の様々な電子的性質起因して、特に有用である。ケイ素及びサファイアを含む従来のウエハ又は基板材料と比較して、ＳｉＣのそのような性質は、パワーエレクトロニクス、無線周波数、及びオプトエレクトロニクスデバイスなどの高電力密度固相デバイス用のウエハ又は基板を製作するのにさらに適切になる。ＳｉＣは、ポリタイプと呼ばれる多くの種々の結晶構造で生じ、ある特定の一般的なポリタイプ（例えば、４Ｈ－ＳｉＣ及び６Ｈ－ＳｉＣ）は六角形の結晶構造を有している。

ＳｉＣは優れた材料の性質を示すが、ＳｉＣを成長させるのに必要な結晶成長技法は、その他の結晶材料に関する従来の成長プロセスとは非常に異なっており、さらに著しく難題である。ケイ素及びサファイアなどの半導体製造で利用される従来の結晶材料は、著しく低い融点を有し、溶融した供給源材料からの直接結晶成長技法を可能にし、大直径結晶材料の製作を可能にする。対照的に、バルク結晶ＳｉＣは、高温でのシード昇華成長プロセスによってしばしば生成され、その様々な難題には、とりわけ不純物の組込み、熱及び結晶学的応力に関連した構造欠陥、並びに意図しないポリタイプの形成が含まれる。典型的なＳｉＣ成長技法では、基板及び供給源材料が共に反応坩堝の内側に配置される。坩堝が加熱されたときに創出される熱勾配は、供給源材料から基板への材料の気相移動を促進させ、その後、基板上で凝縮され、バルク結晶成長がもたらされる。不純物は、ドーパントとしてＳｉＣに導入される可能性があること、及びこれらのドーパントがある特定の性質を規制する可能性があることが、公知である。ＳｉＣの昇華成長では、ドーパントが様々な手法でチャンバーに導入される可能性があり、したがってドーパントは、そのプロセスから生成されたＳｉＣ結晶中に存在するようになる。プロセスは、特定の適用例に向けてドーパントの適切な濃度を供するように制御される。バルク結晶成長の後、ＳｉＣの個々のウエハが、ＳｉＣのバルク結晶インゴット又はブールをスライスすることによって得られてもよく、個々のウエハは、ラッピング又は研磨などの追加のプロセスに引き続き供されてもよい。

ＳｉＣウエハの独自の性質は、高電力及び／又は高周波数半導体デバイスのアレイの設計及び製作を可能にする。連続的な開発は、益々拡がる商業的適用例に向けてそのような半導体デバイスを製造させる、ＳｉＣウエハの製作の成熟レベルに至った。半導体デバイス産業が成熟し続けるにつれ、より大きい使用可能な直径を有するＳｉＣウエハが望まれる。ＳｉＣウエハの使用可能な直径は、ＳｉＣの材料組成のある特定の構造欠陥及びある特定のウエハ形状特性により、限定される可能性がある。材料組成の構造欠陥は、とりわけ転位（例えば、マイクロパイプ、貫通エッジ、貫通ネジ、及び／又は基底面転位）、六角形の空隙、及び積層欠陥を含み得る。ＳｉＣに関連したウエハ形状特性は、ウエハの平坦さに関係する可能性がある反り、屈曲、及び厚さ変動を含み得る。これらの様々な構造欠陥及びウエハ形状特性は、従来のＳｉＣウエハ上に引き続き形成される半導体デバイスの製作及び適正な動作に有害となり得る結晶学的応力に、寄与する可能性がある。そのような結晶学的応力は、一般に、ウエハの半径の二乗に比例し、その結果、高品質の、より大きい直径のＳｉＣ半導体ウエハを製作することが経済的に難しい。

当技術は、従来のＳｉＣウエハに関連した難題を克服しつつ、より大きい寸法の改善されたＳｉＣウエハと、関連する固相デバイスとを求め続ける。

結晶学的応力が低減した大寸法ＳｉＣウエハを提供する、ＳｉＣウエハ及びＳｉＣブールを含む炭化ケイ素（ＳｉＣ）材料並びに関連する方法が、開示される。ＳｉＣ材料に関する成長条件は、ＳｉＣ結晶の略凸型成長表面を維持すること、成長するＳｉＣ結晶の正面から背面までの熱プロファイルの差を調節すること、十分な供給源フラックスを供給してＳｉＣ結晶に関する商業的に実現可能な成長速度を可能にすること、並びにＳｉＣ供給源材料及び対応するＳｉＣ結晶における汚染物質又は非ＳｉＣ粒子の包含を低減させることを含む。より低い結晶学的応力を示す、より大きい寸法のＳｉＣ結晶を形成することにより、原子の消失面又は追加面に伴う全体的な転位密度は低減し、それによって結晶品質及び使用可能なＳｉＣ結晶成長高さが改善し得る。

一態様では、ＳｉＣウエハは、少なくとも１９５ミリメートル（ｍｍ）の寸法と、ＳｉＣウエハの中心からの、ＳｉＣウエハのウエハ半径の少なくとも５０％を占める半径によって境界を画する第１の領域に関して立方センチメートル当たり１０００センチメートル（ｃｍ／ｃｍ^３）未満である、結晶面の

族から５度以内に並んだ基底面転位の全線密度とを含む。ある特定の実施例では、寸法は、１９５ｍｍから２０５ｍｍの範囲にあり又は１９５ｍｍから４５５ｍｍの範囲にあり、又は１９５ｍｍから３０５ｍｍの範囲にある。ある特定の実施例では、結晶面の

族から５度以内に並んだ基底面転位の全線密度は、０ｃｍ／ｃｍ^３から１０００ｃｍ／ｃｍ^３未満の範囲に、又は２０ｃｍ／ｃｍ^３から１０００ｃｍ／ｃｍ^３未満の範囲にある。ある特定の実施例では、第１の領域における結晶面の

族から５度以内に並んだ基底面転位の全線密度は、２００ｃｍ／ｃｍ^３未満であり、又は１００ｃｍ／ｃｍ^３未満である。ある特定の実施例では、第１の領域に結合する半径は、ＳｉＣウエハのウエハ半径の少なくとも９０％、又はＳｉＣウエハのウエハ半径の少なくとも９５％を含む。ある特定の実施例では、ＳｉＣウエハはさらに、ＳｉＣウエハの第１の領域と周縁との間に画定された第２の領域を含み、この第２の領域は、第１の領域よりも高い結晶面の

族から５度以内に並んだ基底面転位の全線密度を含む。ある特定の実施例では、第２の領域における結晶面の

族から５度以内に並んだ基底面転位の全線密度は、１０００ｃｍ／ｃｍ^３未満である。ある特定の実施例では、ＳｉＣウエハは、４Ｈ－ＳｉＣウエハ又は半絶縁ＳｉＣ又はｎ型ＳｉＣを含む。

別の態様では、ＳｉＣブールは、１９５ｍｍから３０５ｍｍの範囲の幅と、５０ｍｍから３００ｍｍの範囲のブール高さを含む。ある特定の実施例では、幅は、１９５ｍｍから２０５ｍｍの範囲又は１００ｍｍから３００ｍｍの範囲にある。ある特定の実施例では、ブール高さの少なくとも５０％は複数のＳｉＣウエハを提供するように構成され、複数のＳｉＣウエハの各ＳｉＣウエハは、ＳｉＣウエハの中心からの、ＳｉＣウエハのウエハ半径の少なくとも５０％を占める半径によって境界を画する第１の領域に関して１０００ｃｍ／ｃｍ^３未満である、結晶面の

族から５度以内に並んだ基底面転位の全線密度を含む。ある特定の実施例では、半径は、ウエハ半径の少なくとも９０％である。ある特定の実施例では、第１の領域の結晶面の

族から５度以内に並んだ基底面転位の全線密度が、２００ｃｍ／ｃｍ^３未満又は１００ｃｍ／ｃｍ^３未満である。ある特定の実施例では、ブール高さの少なくとも７５％は、複数のＳｉＣウエハを提供するように構成され、複数のＳｉＣウエハの各ＳｉＣウエハは、ＳｉＣウエハの中心からの、ＳｉＣウエハのウエハ半径の少なくとも５０％を占める半径によって境界を画する第１の領域に関して１０００ｃｍ／ｃｍ^３未満である、結晶面の

族から５度以内に並んだ基底面転位の全線密度を含む。ある特定の実施例では、半径は、ウエハ半径の少なくとも９０％である。ある特定の実施例では、第１の領域における結晶面の

族から５度以内に並んだ基底面転位の全線密度は、２００ｃｍ／ｃｍ^３未満又は１００ｃｍ／ｃｍ^３未満である。ある特定の実施例では、ＳｉＣブールはＡ面ＳｉＣブール、又はＭ面ＳｉＣブール、又は

面ＳｉＣブールである。

別の態様では、結晶成長のためにＳｉＣ供給源材料を提供するための方法は：ＳｉＣ結晶材料から複数のミリング媒体を形成すること；及び、複数のミリング媒体でＳｉＣ供給源粉末をミリングすることによって、ＳｉＣ供給源粉末の密度を増大させることを含む。ある特定の実施例では、方法はさらに、複数のミリング媒体から表面汚染を除去し、その後、ＳｉＣ供給源粉末の粒度を低減させることを含む。ある特定の実施例では、表面汚染を除去することは、ＳｉＣ供給源粉末の粒度を低減させる前にミリングプロセスを使用することを含む。ある特定の実施例では、表面汚染を除去することは、さらに、複数のミリング媒体に化学エッチングを適用することを含む。ある特定の実施例では、ＳｉＣ結晶材料は、ＳｉＣ結晶ブールを含む。ある特定の実施例では、複数のミリング媒体を形成することは、ＳｉＣ結晶ブールをワイヤー切断することを含む。ある特定の実施例では、ＳｉＣ供給源粉末の密度は、複数のミリング媒体でミリングした後に立方センチメートル当たり１．５グラム（ｇ／ｃｍ^３）から３．２ｇ／ｃｍ^３の範囲、又は１．５ｇ／ｃｍ^３から２．５ｇ／ｃｍ^３の範囲にある。

別の態様では、ＳｉＣ単結晶材料を形成するための方法は：１９５ｍｍから３０５ｍｍの範囲の幅及び５０ｍｍから３００ｍｍの範囲のブール高さを持つＳｉＣブールを成長させることを含む。ある特定の実施例では、方法はさらに、複数のＳｉＣウエハをＳｉＣブールから分離することを含み、複数のＳｉＣウエハのそれぞれは、１９５ｍｍから３０５ｍｍの範囲の幅を有する。ある特定の実施例では、ＳｉＣブールは、（０００１）結晶面に沿って成長する。ある特定の実施例では、ＳｉＣブールは、ＳｉＣブールのＭ面に沿って成長する。ある特定の実施例では、方法はさらに、ＳｉＣブールの（０００１）結晶面に沿って又はＳｉＣブールの（０００１）結晶面から４度以内に、ＳｉＣブールから複数のＳｉＣウエハを分離することを含む。ある特定の実施例では、方法はさらに、ＳｉＣブールの結晶面の

族の１つに沿って複数のＳｉＣウエハをＳｉＣブールから分離することを含む。ある特定の実施例では、ＳｉＣブールは、ＳｉＣブールのＡ面に沿って成長する。ある特定の実施例では、方法はさらに、ＳｉＣブールの（０００１）結晶面に沿って複数のＳｉＣウエハをＳｉＣブールから分離することを含む。ある特定の実施例では、方法はさらに、ＳｉＣブールの結晶面の

族の１つに沿って、複数のＳｉＣウエハをＳｉＣブールから分離することを含む。ある特定の実施例では、ＳｉＣブールは、ＳｉＣブールの結晶面の

族の１つに沿って成長する。ある特定の実施例では、方法はさらに、ＳｉＣブールの（０００１）結晶面に沿って複数のＳｉＣウエハをＳｉＣブールから分離することを含む。ある特定の実施例では、方法はさらに、ＳｉＣブールの結晶面の

族の１つに沿って複数のＳｉＣウエハをＳｉＣブールから分離することを含む。ある特定の実施例では、ＳｉＣブールを成長させることは、ＳｉＣ供給源材料に、０．９ｇ／ｃｍ^３から３．２ｇ／ｃｍ^３の範囲又は０．９ｇ／ｃｍ^３から２．５ｇ／ｃｍ^３の範囲又は１．５ｇ／ｃｍ^３から３．２ｇ／ｃｍ^３の範囲又は１．５ｇ／ｃｍ^３から２．５ｇ／ｃｍ^３の範囲の供給源密度を提供することを含む。ある特定の実施例では、ＳｉＣブールを成長させることは、ＳｉＣ供給源粉末に、０．９ｇ／ｃｍ^３から３．２ｇ／ｃｍ^３の範囲又は１．５ｇ／ｃｍ^３から２．５ｇ／ｃｍ^３の範囲のタップ密度を提供することを含む。

別の態様では、前述の態様のいずれかは個々に又は一緒に、及び／又は本明細書に記述される様々な別々の態様及び特徴は、追加の利点のために組み合わされてもよい。本明細書に開示される様々な特徴及び要素は、本明細書に反対の内容が示されない限り、１つ又は複数のその他の開示された特徴及び要素と組み合わされてもよい。

当業者なら、添付図面の図に関連した好ましい実施例の以下の詳細な説明を読んだ後に、本発明の開示の範囲を理解し且つそれらの追加の態様を実現するであろう。

本明細書に組み込まれ且つ本明細書の一部を形成する添付図面の図は、本開示のいくつかの態様を例示し、且つ本発明の記述と一緒に、本開示の原理を説明する働きをする。

４Ｈ炭化ケイ素（ＳｉＣ）ウエハの１ｃｍ×１ｃｍ部分のｘ線トポグラフィ画像であり、結晶学的平面の
族に緊密に並んだ基底面転位が目に見える状態を示す。
図１Ａの画像と同じ４Ｈ－ＳｉＣウエハの１ｃｍ×１ｃｍ部分のｘ線トポグラフィ画像であり、結晶学的平面の
族に緊密に並んだ、基底面転位が顕著に低減した領域に関する状態を示す。
図１Ａの画像と同じ４Ｈ－ＳｉＣの、ウエハの中心からウエハの周辺まで拡がるさらに大きい部分のｘ線トポグラフィ画像であり、４Ｈ－ＳｉＣウエハの半分より多くが、結晶学的平面の
族に緊密に並んだ、基底面転位が顕著に低減された状態を示す。
消失原子面に伴う基底面転位が低減したさらに大きい領域を示す、異なる４Ｈ－ＳｉＣウエハであること以外図１Ｃの画像に類似する、ｘ線トポグラフィ画像である。 ウエハの中心からの半径によって境界を画する第１の領域と、第１の領域及びウエハ周辺の間に画定された第２の領域とを示す、例示的なＳｉＣウエハの正面図である。 大幅又は大口径のブール及び対応するウエハを生成するための、結晶学的応力の低減した結晶成長条件を提供するのに使用し得る、坩堝、供給源材料、及び坩堝の蓋を含むＳｉＣ成長システムの断面図である。 大幅又は大口径のブール及び対応するウエハを生成するための、結晶学的応力の低減した結晶成長条件を提供し得る、別のＳｉＣ成長システムの断面図である。 密度レベルが増大し、汚染の低減したＳｉＣ粉末のミリングで後に使用するために、ＳｉＣ結晶をミリング媒体に形成するための、一般化されたプロセスを示す。

以下に述べる実施例は、当業者が実施例を実施し且つ実施例を実施する最良の形態を例示できるようにするのに必要な情報を表す。添付図面の図に照らして以下の記述を読むことにより、当業者は、本開示の概念を理解し且つ本明細書で特に対処されないこれらの概念の適用例を認識するであろう。これらの概念及び適用例は、本開示及び添付される特許請求の範囲内に包含されることを理解すべきである。

第１、第２などの用語は様々な要素を記述するのに本明細書で使用され得るが、これらの要素はこれらの用語によって限定されないべきであることが理解されよう。これらの用語は、１つの要素を別の要素と区別するのに使用されるだけである。例えば、本開示の範囲から逸脱することなく、第１の要素を第２の要素と称することができ、同様に第２の要素を第１の要素と称することができる。本明細書で使用される「及び／又は」という用語は、関連ある列挙された項目の１つ又は複数のいずれか又は全ての組合せを含む。

層、領域、又は基板などの要素が別の要素の「上に（ｏｎ）」ある又は別の要素の「上まで（ｏｎｔｏ）」延びると言うとき、他の要素の上に直接あり若しくは他の要素の上まで直接延びることができ、又は介在する要素が存在していてもよいことが、理解されよう。対照的に、要素が別の要素の「上に直接」あり又は別の要素の「上まで直接」延びると言うとき、介在する要素が存在しない。同様に、層、領域、又は基板などの要素が別の要素の「上方（ｏｖｅｒ）」にあり又は別の要素の「上方（ｏｖｅｒ）」に延びると言うとき、他の要素の上方に直接あり若しくは他の要素の上方に直接延びることができ、又は介在する要素が存在していてもよいことが理解されよう。対照的に、要素が別の要素の「上方に直接」あり又は別の要素の「上方まで直接」延びると言うとき、介在する要素は存在しない。要素が別の要素に「接続され」ている又は「連結され」ていると言うとき、他の要素に直接接続若しくは連結することができ、又は介在する要素が存在し得ることも理解されよう。対照的に、要素が別の要素に「直接接続され」ている又は「直接連結され」ていると言うとき、介在する要素は存在しない。

「下方」若しくは「上方」又は「より上」若しくは「より下」又は「水平」若しくは「垂直」などの相対的な用語は、本明細書では、図例示される、１つの要素、層、又は領域の、別の要素、層、又は領域に対する関係を記述するのに使用されてもよい。これらの用語及び上記にて論じられたものは、図に示される向きに加えてデバイスの種々の向きを包含するものであることが理解されよう。

本明細書で使用される用語は、単に特定の実施例について記述する目的のためであり、本開示に限定することを意図しない。本明細書で使用される単数形「ａ」、「ａｎ」、及び「ｔｈｅ」は、文脈がその他のことを明示しない限り、複数形態も同様に含むものとする。「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅ）」、「含んでいる（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｅ）」、及び／又は「含んでいる（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」という用語は、本明細書で使用されるとき、言及される特徴、整数、ステップ、操作、要素、及び／又は構成成分の存在を指定するが、１つ又は複数のその他の特徴、整数、ステップ、操作、要素、構成成分、及び／又はこれらの群の存在又は付加を除外しないことが、さらに理解されよう。

他に定義しない限り、本明細書で使用される全ての用語（技術的及び科学的用語を含む）は、本開示が属する分野の当業者に一般に理解されるものと同じ意味を有する。本明細書で使用される用語は、本明細書及び関連技術の文脈におけるそれらの意味と矛盾しない意味を有すると解釈されるべきであり、本明細書でそのように明らかに定義されない限り、理想化された又は過度に形式的な意味で解釈されるものではないことが、理解されよう。

実施例は、本開示の実施例の概略的例示を参照しながら本明細書に記述される。したがって、層及び要素の実際の寸法は異ならせることができ、例えば製造技法及び／又は許容度の結果として例示される形状からのばらつきが、予測される。例えば、正方形又は長方形として例示され又は記述される領域は、丸みの付いた又は湾曲した特徴を有することができ、直線として示される領域はいくらか不規則性を有していてもよい。したがって図に例示される領域は概略的であり、それらの形状は、デバイスの領域の精密な形状を示すものではなく、本開示の範囲を限定するものではない。図同士で共通する要素は、共通する要素の番号で本明細書では示されてもよく、後に再度記述されない。

結晶学的応力が低減した大寸法ＳｉＣウエハを提供する、ＳｉＣウエハ及びＳｉＣブールを含む炭化ケイ素（ＳｉＣ）材料並びに関連する方法が、開示される。ＳｉＣ材料に関する成長条件は、ＳｉＣ結晶の略凸型成長表面を維持すること、成長するＳｉＣ結晶の正面から背面までの熱プロファイルの差を調節すること、十分な供給源フラックスを供給してＳｉＣ結晶に関する商業的に実現可能な成長速度を可能にすること、並びにＳｉＣ供給源材料及び対応するＳｉＣ結晶における汚染物質又は非ＳｉＣ粒子の包含を低減させることを含む。より低い結晶学的応力を示す、より大きい寸法のＳｉＣ結晶を形成することにより、原子の消失面又は追加面に伴う全体的な転位密度は低減し、それによって結晶品質及び使用可能なＳｉＣ結晶成長高さ又は長さが改善し得る。本明細書で使用されるように、原子の消失面及び追加面は、圧縮又は引張り状態のいずれかにおける結晶中の応力状態を記述するのに同義で使用してもよい。

ＳｉＣは、常圧で液体状態を持たず、代わりに固体から気体に及び元の固体に直接変換されるので、成長するのが非常に難しい結晶材料の可能性がある。このことは、液相成長が利用できないという理由で、ほとんどの材料とは異なることになる。ＳｉＣ結晶成長に関する別の主な難題は、ＳｉＣで観察される、非常に低い積層欠陥エネルギーであり、原子の追加面及びそれらの関連ある欠陥構造を結晶格子に導入するのを非常に容易にする。ＳｉＣの従来の物理的蒸気輸送成長で用いられる非常に高い温度と組み合わされた、この低い積層欠陥エネルギーは、局所応力場から利用可能なエネルギーが、積層欠陥を創出するのに必要なエネルギーよりも低いレジームでの成長を維持するのを難しくする。ＳｉＣにおける結晶学的応力は、多くの因子によって制御することができる。結晶高さ及び結晶直径は、応力が結晶高さに及び結晶直径の平方べきに比例的に増大する可能性があるので、重要な役割を演じることができる。従来のＳｉＣ成長技法は、１００及び１５０ミリメートル（ｍｍ）の直径のＳｉＣ結晶を実現した。そのようなＳｉＣ結晶の寸法は、典型的には、誘発された結晶応力が、高密度の転位が形成されるＳｉＣ結晶の臨界分解剪断応力を超えないように制限される。本明細書に開示される、より大きい直径のＳｉＣ結晶（例えば、１５０ｍｍを超える）の場合、直径が増大する量は、結晶応力を不均衡に増大させる可能性があり、それによって、成長中に、より短い使用可能な結晶高さが生成される。特に、結晶における応力レベルは一般に、結晶の直径の平方が増大するにつれて増大する。例えば、２００ｍｍのＳｉＣ結晶における概略的な応力レベルは、１５０ｍｍのＳｉＣ結晶と同じ条件に従い成長した場合、１５０ｍｍのＳｉＣ結晶の応力の約１．７８倍を有することが予測できる。さらに応力は、成長した結晶の高さ又は長さと共に一般に増大することが公知であり、それによって、より大きい直径の結晶が、より短い成長高さ又は長さに限定されて、臨界分解剪断応力を超えなくなる。

さらに、誘発された成長応力及び臨界分解剪断応力は、種々の結晶方向で種々の大きさを有する可能性がある。これに関し、最適な低応力条件は、誘発された成長応力及び臨界分解剪断応力の両方が最小になる方向に該当する。ＳｉＣの場合、このことは、成長方向に垂直に配置構成された基底面又は（０００１）面を有することに該当する。基底面が成長方向に対して非垂直である成長方向の場合、より高い、関連ある応力を、基底面上で分解することができる。このように、ＳｉＣ結晶は、低減した応力条件に関し、成長方向に垂直に基底面に対して成長し、その後、軸外ＳｉＣウエハが好まれるデバイス適用例に関し、軸外の度数でカットされる。成長方向に実質的に垂直な方向でウエハをカットしないことにより、成長した結晶の上端又は下端部分は、ＳｉＣウエハを幾何学的に形成することができず、これらの使用できない結晶部分が直径に対応する。例として、１５０ｍｍの直径の結晶から４度軸外ウエハをカットすることにより、約１０．５ｍｍの高さ又は長さの使用できない結晶をもたらし得る。これを２００ｍｍの直径の結晶まで規模を拡大することにより、約１４ｍｍの使用できない結晶がもたらされる可能性がある。さらに、より大きい直径のウエハは、後続のデバイス製作プロセスに適した剛性を保持するために、増大した厚さを必要とする可能性があり、それによってさらに、所与の結晶成長高さから得られるウエハの枚数が減少する。

これに関し、１５０ｍｍ及びそれよりも小さいＳｉＣ結晶に使用される従来の結晶成長技法は、必ずしも、より大きい直径のＳｉＣ結晶を実際に得るために規模を拡大縮小できるわけではない。本開示の原理に従い、より低い結晶学的応力を示す技法が提供され、それによって、増大した使用可能な結晶高さを持つ、より大きい直径のＳｉＣ結晶（例えば、２００ｍｍ及びそれよりも大きい）が可能になる。本明細書で使用される、結晶材料の高さ又は長さは、表面にＳｉＣ結晶が成長する種から垂直な方向で測定されたＳｉＣ結晶の寸法を指すのに、同義で使用され得る用語である。以下にさらに詳述されるように、そのような技法は、ＳｉＣ結晶の略凸型成長表面を維持すること、十分な供給源フラックスを供給してＳｉＣ結晶に関する商業的に実現可能な成長速度を可能にすること、並びにＳｉＣ供給源材料及び対応するＳｉＣ結晶中の汚染物質又は非ＳｉＣ粒子の包含を低減させることを含む。

ＳｉＣに関するシード昇華成長プロセスの一般的な態様は、十分確立されている。したがって結晶成長の分野の当業者、特にＳｉＣ成長及び関連ある系の分野の当業者なら、所与の技法又はプロセスの特定の詳細は、多くの関連ある状況、加工条件、及び設備構成に応じて様々にすることができることが理解されよう。したがって本明細書に示される記述は、過度な実験なしに提供される開示に基づいて、本明細書に開示される様々な実施例を当業者が実現し使用できるであろうという認識で、全般的な及び概略的な意味でほとんどが適切に与えられる。さらに当業者なら、本明細書に記述されるタイプのＳｉＣ昇華システムは、様々な標準的な構成で市販されていることが、理解されよう。或いは、昇華システムは、必要な又は適切な場合、カスタム構成に設計され実装されてもよい。したがって、本明細書に記述される実施例は、昇華システムの特定の下位集合又は任意の特定のシステム構成に限定されない。むしろ、昇華システムの多くの種々のタイプ及び構成を使用して、本明細書に開示される実施例による結晶ＳｉＣ材料を成長させてもよい。

本明細書で使用される「基板」は、バルク結晶材料から形成され得る単結晶半導体材料などの結晶材料を指す。バルク結晶材料は、バルク結晶及び結晶ブールを指してもよい。本明細書で使用される「バルク結晶」という用語は、「ブール」という用語と同義で使用され得る。ある特定の実施例では、基板は、（ｉ）１つ又は複数の半導体材料層のエピタキシャル堆積を支持するため表面加工（例えば、ラップ及び研磨）されるように、及び任意選択で（ｉｉ）硬質担体から分離された場合及び分離したときに自立するように、十分な厚さを有していてもよい。ある特定の実施例では、「基板」及び「ウエハ」という用語は、ウエハが典型的には、表面に形成され得る半導体デバイスの基板として使用されるので、同義で使用されてもよい。したがって基板又はウエハは、より大きい又はバルク結晶材料又は基板から分離された、自立結晶材料を指してもよい。ある特定の実施例では、ＳｉＣウエハは、ほぼ円筒形又は円形を有していてもよく、及び／又は以下の厚さ：１００ミクロン（μｍ）、２００μｍ、３００μｍ、３５０μｍ、５００μｍ、７５０μｍ、１ｍｍ、２ｍｍ、３ｍｍ、５ｍｍ、１センチメートル（ｃｍ）、２ｃｍ、５ｃｍ、１０ｃｍ、２０ｃｍ、３０ｃｍ又はそれよりも大きい少なくとも約１つ若しくは複数の厚さを有していてもよい。ある特定の実施例では、厚さは、上記列挙された値の種々の組合せを含む、任意の数の範囲を含んでいてもよい。例えば、厚さは、２００μｍから３００μｍ、又は２００μｍから３５０μｍ、又は２００μｍから５００μｍ、又は２００μｍから７５０μｍ、又は２００μｍから１ｍｍ、及び同様に続くものを含む範囲で提供されてもよい。この点に関し、上記列挙される各値から開始し且つ上記列挙される全ての可能性あるさらに高い値で終わる、種々の厚さの範囲を供し得る。さらなる実施例では、ＳｉＣウエハは、上述の寸法のいずれかを持つ正方形又は長方形などの非円形を有していてもよい。本開示の原理は、円形ウエハ形状の文脈において提供され得る。しかしながら、提供されるウエハ直径値のいずれかは、ウエハ形状とは無関係に、寸法又はウエハの最長寸法と呼んでもよい。

ある特定の実施例では、ウエハは、２枚のより薄いウエハに分割可能な、より厚いウエハを含んでいてもよい。ある特定の実施例では、ウエハは、複数の電気的に動作可能なデバイスと共にデバイスウエハの部分として表面に配置構成された１つ又は複数のエピタキシャル層を有する（任意選択で、１つ又は複数の金属コンタクトと併せて）さらに厚いウエハの部分であってもよい。デバイスウエハは、より薄いデバイスウエハ及び第２のさらに薄いウエハであって表面に１つ又は複数のエピタキシャル層（任意選択で、１つ又は複数の金属コンタクトと併せて）が引き続き形成され得るウエハが得られるように、分割されてもよい。

ある特定の実施例では、ウエハは、凡そ２００ｍｍ若しくはそれよりも大きい、又は凡そ３００ｍｍ若しくはそれよりも大きい、又は凡そ４５０ｍｍ若しくはそれよりも大きい、又は凡そ２００ｍｍから凡そ４５０ｍｍを含む範囲の、又は凡そ２００ｍｍから凡そ３００ｍｍを含む範囲の直径を含んでいてもよい。相対的な寸法に関し、「凡そ」又は「約」という用語は、直径寸法からプラスマイナス５ｍｍなど、ある特定の許容範囲内にある呼び寸法を意味すると定義される。そのような許容度を説明するために、「２００ｍｍ」の直径を持つ本明細書に記述されるウエハは、１９５ｍｍから２０５ｍｍを含む直径範囲を包含していてもよく、「３００ｍｍ」の直径を持つウエハは、２９５ｍｍから３０５ｍｍを含む直径範囲を包含していてもよく、「４５０ｍｍ」の直径を持つウエハは、４４５ｍｍから４５５ｍｍを含む直径範囲を包含していてもよい。他の実施例では、そのような許容度は、プラスマイナス１ｍｍ又はプラスマイナス０．２５ｍｍなど、より小さくてもよい。非円形のウエハでは、上述の直径値のいずれかは、非円形を有するウエハの最長寸法を指してもよい。

本明細書に開示される方法は、単結晶及び多結晶両方の多種の様々な結晶材料の基板又はウエハに適用してもよい。ある特定の実施例では、本明細書に開示される方法は、立方晶、六方晶、及びその他の結晶構造を利用してもよく、軸上及び軸外の結晶学的配向を有する結晶材料を対象としてもよい。ある特定の実施例では、本明細書に開示される方法は、半導体材料及び／又は広いバンドギャップ材料に適用されてもよい。例示的な材料には、限定するものではないが炭化ケイ素（ＳｉＣ）、ケイ素（Ｓｉ）、ヒ化ガリウム（ＧａＡｓ）、サファイア、及びダイヤモンドが含まれる。ある特定の実施例では、そのような方法は、４Ｈ－ＳｉＣ、６Ｈ－ＳｉＣ、又は第ＩＩＩ族窒化物材料（例えば、窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化インジウム（ＩｎＮ）、窒化インジウムガリウム（ＩｎＧａＮ）、窒化アルミニウムガリウム（ＡｌＧａＮＩ）、又は窒化アルミニウムインジウムガリウム（ＡｌＩｎＧａＮ））などの六方晶構造を有する単結晶半導体材料を利用してもよい。ある特定の実施例では、基板又はウエハは、凡そ２００ｍｍ、又は３００ｍｍ又はそれよりも大きい直径と、１００μｍから１０００μｍの範囲、又は１００μｍから８００μｍの範囲、又は１００μｍから６００μｍの範囲、又は１５０μｍから５００μｍの範囲、又は１５０μｍから４００μｍの範囲、又は２００μｍから５００μｍの範囲の厚さ、又は任意のその他の厚さ範囲を持つ、又は上記指定された値のいずれかに決定された端点を有する、４Ｈ－ＳｉＣを含んでいてもよい。これに関し、種々の厚さ範囲は、上記にて列挙された各値から開始し且つ上記列挙された全ての可能性あるさらに高い値で終わるものが提供されてもよい。

以下に記述される様々な例示的な実施例は、ＳｉＣについて一般的に又は４Ｈ－ＳｉＣについて特に述べるが、その他の適切な結晶材料が使用され得ることを理解されたい。様々なＳｉＣポリタイプの中で、４Ｈ－ＳｉＣポリタイプは、その高い熱伝導度、広いバンドギャップ、及び等方性電子移動度に起因して、パワーエレクトロニクスデバイスに特に魅力的である。本明細書に開示される実施例は、軸上ＳｉＣ（即ち、そのｃ面からの意図される角偏位がない）又は軸外ＳｉＣ（即ち、典型的にはｃ軸などの成長軸から非ゼロ角だけ離れ、典型的には０．５°から１０°の範囲、又は２°から６°などのそれらの下位範囲、又は別の下位範囲だけ離れる）に適用され得る。本明細書に開示される、ある特定の実施例は、１°から１０°、又は２°から６°を含む範囲、又は約２°、４°、６°、又は８°を含むオフカットを有する軸上４Ｈ－ＳｉＣ又はビシナル（軸外）４Ｈ－ＳｉＣを利用してもよい。本明細書に開示される実施例は、多数のポリタイプ（例えば、共通のＳｉＣウエハ内に４Ｈ及び６Ｈポリタイプ）を有するＳｉＣウエハに適用され得る。

本明細書に開示される実施例は、ドープされた結晶半導体材料（例えば、Ｎ型ドープ伝導性ＳｉＣ及び／又はＰ型ドープＳｉＣ）、共ドープ型及び／又は非ドープ型結晶半導体材料（例えば、半絶縁ＳｉＣ又は高抵抗率ＳｉＣ）の両方に適用されてもよい。ある特定の実施例では、ＳｉＣブール及びＳｉＣウエハを含むＳｉＣ結晶材料は、とりわけ１×１０^１７ｃｍ^－３から１×１０^２１ｃｍ^－３を含む範囲、又は１×１０^１７ｃｍ^－３から３×１０^１８ｃｍ^－３を含む範囲、又は１×１０^１８ｃｍ^－３から１×１０^１９ｃｍ^－３の範囲、又は１×１０^１８ｃｍ^－３から３×１０^１８ｃｍ^－３の範囲の濃度でＮ型ドープ（窒素（Ｎ）などの意図される及び意図されないドーパントを含む）を含んでいてもよい。

ある特定の実施例では、Ｎ型ドープＳｉＣ結晶材料は、０．００１オーム・ｃｍから０．０５オーム・ｃｍを含む範囲、又は０．００１オーム・ｃｍから０．０３オーム・ｃｍを含む範囲、又は０．００５オーム・ｃｍから０．０５オーム・ｃｍの範囲、又は０．００５オーム・ｃｍから０．０３オーム・ｃｍの範囲の抵抗率を有していてもよい。他の実施例では、半絶縁ＳｉＣブール及び半絶縁ＳｉＣウエハを含む、より高い抵抗率のＳｉＣ結晶材料は、少なくとも１５００オーム・ｃｍ、又は少なくとも５０００オーム・ｃｍ、又は少なくとも５０，０００オーム・ｃｍ、又は少なくとも１×１０^５オーム・ｃｍ、又は少なくとも１×１０^６オーム・ｃｍ、又は少なくとも１×１０^９オーム・ｃｍ、又は少なくとも１×１０^１１オーム・ｃｍ、又は１５００オーム・ｃｍから１×１０^１１オーム・ｃｍを含む範囲、又は１×１０^５オーム・ｃｍから１×１０^９オーム・ｃｍを含む範囲、又は１×１０^５オーム・ｃｍから１×１０^１１オーム・ｃｍを含む範囲の抵抗率を持つ、意図せずドープされた又は非ドープ型のＳｉＣを含んでいてもよい。半絶縁ＳｉＣウエハには、ホウ素（Ｂ）、バナジウム（Ｖ）、アルミニウム（Ａｌ）、又はこれらの組合せがドープされてもよい。共ドープされたＳｉＣウエハは、実施例に応じてとりわけＮ、Ａｌ、Ｂ、及びＶなど、２種又はそれよりも多くのドーパントの組合せを含んでいてもよい。

結晶ＳｉＣは、とりわけ転位（例えば、とりわけ貫通エッジ、貫通ネジ、基底面、及び／又はスーパースクリュー転位、又はマイクロパイプ）、六方空隙、及び積層欠陥を含む、様々な結晶欠陥を含む可能性がある。混合型転位は、互いに交差し又は互いに終端する種々の転位（例えば、貫通エッジ、貫通ネジ、基底面、及び／又はスーパースクリュー転位、又はマイクロパイプ）の１つ又は複数の組合せを含む可能性がある。例えば、混合型転位は、互いに交差し又は終端する貫通ネジ転位及び基底面転位を含んでいてもよい。上述の様々な結晶欠陥は、結晶成長中及び／又は成長後の加熱若しくは冷却中に形成されてもよく、１つ又は複数の転位が、結晶ＳｉＣの材料格子構造に形成される。そのような結晶欠陥は、後でＳｉＣウエハ上に形成される半導体デバイスの製作、適正な動作、デバイス収率、及び信頼性に、有害である可能性がある。特に、原子の消失角柱面に伴う欠陥は、実際のウエハ直径及び結晶成長長さを制限する可能性のある著しい結晶学的応力を引き起こす可能性がある。原子のこれらの消失角柱面は、様々な転位によって結合される可能性があり、例えば結合基底面転位は、対応するウエハの平面内を移動する可能性があり、結合貫通エッジは、ウエハの平面に対して垂直な向きに移動する可能性がある。原子の消失角柱面は定量するのが難しい可能性があるが、そのような原子の消失角柱面に伴う基底面転位は、ｘ線トポグラフィを含むウエハ撮像により容易に検出可能になり得る。例として、六方結晶構造を持つＳｉＣウエハでは、消失原子面に伴う基底面転位は、結晶学的平面の

族と、例えば平面の

族のいずれかから５度以内で緊密に並ぶことになる。ｘ線トポグラフィ画像によれば、これらの基底面転位は、平面の

族に対応する線として出現することになり、それによって、消失角柱原子面に伴わない他の基底面転位と容易に区別可能になる。

図１Ａは、４Ｈ－ＳｉＣウエハ１２の１ｃｍ×１ｃｍの部分のｘ線トポグラフィ画像１０であり、結晶学的平面の

族と緊密に並んだ基底面転位が見える。ＳｉＣウエハ１２は凡そ２００ｍｍの直径を有し、画像１０は、ウエハ１２の中心よりもウエハ１２の周辺に近い領域から撮影される。画像１０を得るため、ｘ線トポグラフィ撮像を、

透過を使用する透過モードで行って、結晶面の

族に並び得る欠陥を強調した。例示の目的で、画像１０に対する結晶面の

族の向きを示す３つの矢印１４－１から１４－３を画像１０の右に提供する。図示されるように、これらの矢印１４－１から１４－３の１つ又は複数に対して緊密に位置合わせされた多数の線が画像１０に見える。これらの線は、消失原子面に伴う基底面転位を示す。不整合な又は結晶面の

族から５度よりも大きく離れた線が存在した場合、そのような線は、他の欠陥メカニズム、例えば結晶構造内の原子の消失基底面配向平面に伴う基底面転位を示す可能性がある。画像１０において、多数の線は、１４－１又は１４－３の矢印のいずれかによって示される向きで緊密に並んでいる。このように、消失原子面に伴う基底面転位は、画像１０において対角クロスハッチパターンを形成する。これら消失原子面が結晶構造全体を通して非常に広く存在するとき、関連ある結晶学的応力は、実際の結晶成長高さ及び結晶直径を制限する可能性がある。消失原子面に伴う基底面転位を定量するために、結晶面の

族から５度以内に並んだ基底面転位の全線長さは、手作業で又は自動撮像分析で測定され得る。例えば図１Ａでは、そのような基底面転位の全線長さが、平方センチメートル当たり約１７０センチメートル（ｃｍ／ｃｍ^２）である。試料の厚さ、図１Ａの実例では０．０４８ｃｍについて説明するとき、結晶面の

族から５度以内に並んだ基底面転位の全線密度は、立方センチメートル当たり３５００センチメートル（ｃｍ／ｃｍ^３）と表すことができる。ウエハ全体に関する消失原子面に伴う基底面転位を定量するために、図１Ａの画像１０のような多数の画像を獲得し分析してもよい。

図１Ｂは、図１Ａの画像１０と同じ４Ｈ－ＳｉＣウエハの１ｃｍ×１ｃｍの部分のｘ線トポグラフィ画像１６であって、結晶学的平面の

族に緊密に並んだ、基底面転位が顕著に低減した領域に関する。特に、重ね合わされた破線ボックス１８が画像１６に設けられて、矢印１４－１の向きと並んだ単一基底面転位線の場所を強調している。これに関し、結晶面の

族から５度以内に並んだ基底面転位の全線長さは、１ｃｍ／ｃｍ^２未満である。ＳｉＣウエハ１２に関する０．０４８ｃｍの厚さに関して説明するとき、結晶面の

族から５度以内に並んだ基底面転位の全線密度は２０ｃｍ／ｃｍ^３未満であり、消失原子面を形成するのに必要なレベルよりも低く成長中に結晶学的応力が低減される、ＳｉＣウエハ１２の領域を示している。別の言い方をすれば、結晶歪みは、臨界分解剪断応力に関するレベルに近く又はそれよりも低い。

図１Ｃは、ウエハ中心１２_Ｃからウエハ周辺１２_Ｐに跨る、図１Ａの画像１０と同じ４Ｈ－ＳｉＣウエハ１２のより広い部分のｘ線トポグラフィ画像２０である。上述のように、ＳｉＣウエハ１２は凡そ２００ｍｍの直径を有し、したがって画像２０は、ウエハ中心１２_Ｃからウエハ周辺１２_Ｐまでの凡そ１００ｍｍの半径に跨る。重ね合わされた垂直破線は、結晶面の

族から５度以内に並んだ基底面転位のより低い密度を有するウエハ１２の第１の領域１２’を、結晶面の

族から５度以内に並んだ基底面転位のより高い密度を有する第２の領域１２”から分離して設けられる。特に、重ね合わされた垂直破線は、ウエハ中心１２_Ｃからほぼ半径に設けられ、結晶面の

族から５度以内に並んだ基底面転位の全線密度は、第１の領域１２’に関して２０００ｃｍ／ｃｍ^３未満であり、第２の領域１２”に関して２０００ｃｍ／ｃｍ^３よりも大きい。図示されるように、第１の領域１２’は、ウエハ中心１２_Ｃからウエハ１２の半径の半分よりも長く跨り、それによって、応力で誘発された消失原子面の高い密度がウエハ１２の周辺に限定される。さらに、第１の領域１２’の広い部分、特にウエハ中心１２_Ｃ付近の部分は、１００ｃｍ／ｃｍ^２未満である基底面転位のような全線密度を有する。２つの大きいマイクロパイプ２２の存在が画像２０では認められ、対応する基底面転位線は、マイクロパイプ２２から様々な方向に伝搬することが示される。マイクロパイプ２２に関連した基底面転位は、上述の消失原子面に伴っていなくてもよく、画像２０の

面に並んだそのような基底面転位の量は、分析全体に影響を及ぼすほど有意に十分ではない。そのようなマイクロパイプ２２のより多くが存在した場合、消失原子面に伴う基底面転位のみカウントするのに注意することが必要になり得る。

図２は、消失原子面に伴う基底面転位が低減したさらに広い領域を示す、異なる４Ｈ－ＳｉＣウエハ２６を別にすれば、図１Ｃの画像２０に類似するｘ線トポグラフィ画像２４である。ＳｉＣウエハ２６は、凡そ２００ｍｍの直径を有し、したがって画像２４は、ウエハ中心２６_Ｃからウエハ周辺２６_Ｐまでの凡そ１００ｍｍの半径に跨る。ＳｉＣウエハ２６の厚さは、図１ＣのＳｉＣウエハ１２と同じである。重ね合わされた垂直破線は、結晶面の

族から５度以内に並んだ基底面転位のより低い密度を有するウエハ２６の第１の領域２６’を、結晶面の

族から５度以内に並んだ基底面転位のより高い密度を有する第２の領域２６”から分離して設けられる。図示されるように、第１の領域２６’は、ウエハ２６の半径の少なくとも９５％に跨り、それによって応力で誘発された消失原子面の高密度が、ウエハ２６のまさに周辺の第２の領域２６”に制限される。より暗いフィーチャーの増大した量が、第１の領域２６’内に延びて、ウエハ周辺２６_Ｐから見え、これらのより暗いフィーチャーのほとんどは、原子の消失角柱面に関連しない。例えば、ウエハ周辺２６_Ｐから得られる１ｃｍ×１ｃｍ部分の分解図が、より詳細な検査のために提供される。図示されるように、分解図の右側及び右下の隅は、結晶面の

族に並んだ多数の対角線を示し、第２の領域２６”内に見当合わせされる。分解図の左下の隅は、第１の領域２６’に見当合わせされたそのような対角線のいくつかを示す。分解図の残りのさらに暗いフィーチャーは、結晶面の

族と並んでおらず、したがって原子の消失角柱面を定量する目的に適わない。このように、消失原子面に伴う基底面転位の全線密度は、分解図で２５０ｃｍ／ｃｍ^３未満であり、第１の領域２６’の一部分と第２の領域２６”全体との両方に跨る。消失原子面に伴わない、ある特定のさらに暗い画像フィーチャーは、ウエハ中心２６_Ｃにある又はその付近にある画像２４の領域で見えることに留意されたい。これらのさらに暗いフィーチャーのパターンは、ウエハ分離中及び／又はその後のウエハ加工中に形成されるウエハ成形アーチファクトを示す。このように、成長後プロセスに容易に起因する画像フィーチャーは、消失原子面に伴う基底面転位を定量するとき、除外することができる。そのようなフィーチャーが不注意でカウントされた場合であっても、全長が依然としてウエハ中心２６_Ｃ付近で１２ｃｍ／ｃｍ^２未満になり得るので、分析を著しく変化させるようには見えない。

後でさらに詳細に記述されるように、図１Ａ～１Ｃの例示的なＳｉＣウエハ１２及び図２の例示的なＳｉＣウエハ２６のように、結晶学的応力が低減した大面積のＳｉＣウエハを供する成長条件及び技法が、開示される。上述のｘ線トポグラフィを持つＳｉＣウエハを特徴付けることにより、ＳｉＣウエハに関する全体的な結晶学的応力及び消失原子面は、単位体積当たり、対応する基底面転位の線密度に関して定量され得る。図３は、ウエハ中心２８_Ｃからの半径２８’_Ｒによって境界を画する第１の領域２８’と、第１の領域２８’とウエハ周辺２８_Ｐとの間に画定された第２の領域２８”とを示す、例示的なＳｉＣウエハ２８の正面図である。上述のｘ線トポグラフィに基づいて、結晶面の

族から５度以内に並んだ基底面転位の全線密度は、第１の領域２８’よりも第２の領域２８”で大きくなり得る。本開示の実施例によれば、第１の領域２８’におけるそのような基底面転位の全線密度は、１０００ｃｍ／ｃｍ^３未満、又は２００ｃｍ／ｃｍ^３未満、又は１００ｃｍ／ｃｍ^３未満、又は０ｃｍ／ｃｍ^３若しくは２０ｃｍ／ｃｍ^３から開始して上記値のいずれかまでのいずれかの範囲であってもよく、これらは消失原子面の低密度に相当するものである。さらなる実施例では、第２の領域２８’におけるそのような基底面転位の全線密度は、１０００ｃｍ／ｃｍ^３未満、又は２００ｃｍ／ｃｍ^３未満、又は１００ｃｍ／ｃｍ^３未満、又は０ｃｍ／ｃｍ^３若しくは２０ｃｍ／ｃｍ^３から開始して上記値のいずれかまでのいずれかの範囲であってもよい。より大きい直径のＳｉＣウエハでは、第１の領域２８’と境界をとる半径２８’_Ｒは、ウエハ周辺２８_Ｐで測定されるように、全ウエハ半径２８_Ｒの少なくとも５０％、又は少なくとも７５％、又は少なくとも９０％、又は少なくとも９５％、又は１００％を構成していてもよい。例として、ＳｉＣウエハ２８が、ウエハ半径２８_Ｒが１００ｍｍの２００ｍｍウエハである場合、第１の領域２８’を画定する半径２８’_Ｒは、少なくとも５０ｍｍ（例えば、図１Ａ～１ＣのＳｉＣウエハ１２）又は少なくとも７５ｍｍ又は少なくとも９０ｍｍ又は少なくとも９５ｍｍ（例えば、図２のＳｉＣのウエハ２６）又は１００ｍｍを含んでいてもよい。半径２８’_Ｒがウエハ半径２８_Ｒに等しいＳｉＣウエハでは、第１の領域２８’は、全ＳｉＣウエハ２８にわたって拡がり得る。

図４は、ＳｉＣ結晶３８を形成するのに使用され得る坩堝３２、供給源材料３４、及び坩堝の蓋３６を含む、ＳｉＣ成長システム３０の断面図である。これに関し、ＳｉＣ成長システム３０は、大幅又は大口径のブール及び対応するウエハを生成するため、結晶学的応力が低減した結晶成長条件を供するために使用し得る。図示しないが、種、例えば結晶ＳｉＣ材料は、成長中にＳｉＣ結晶３８を形成するために坩堝の蓋３６付近に配置され得ることが理解される。供給源材料３４及び種は一般に、坩堝３２に含有され、供給源材料３４は、種の上方、下方、又は隣接して位置決めされ得る。坩堝３２は、Ｓｉ及びＣを含有する気体に対して比較的安定な材料を含んでいてもよい。ある特定の実施例では、坩堝３２は、とりわけ黒鉛、炭化タンタル（ＴａＣ）及び／又は炭化ニオブ（ＮｂＣ）でコーティングされた黒鉛、並びに固体ＴａＣ及びＮｂＣの１種又は複数を含んでいてもよい。ある特定の実施例では、坩堝３２は、気体が逃げるのを防止するため封止していてもよく又は坩堝３２からいくらか気体を流出するように部分的に開放していてもよい。ある特定の実施例では、坩堝３２は、加熱が誘導されるように導電性であってもよいが、他の実施例では、放射加熱を使用してもよく、さらに他の実施例では、誘導及び放射加熱の組合せを使用してもよい。ある特定の実施例では、坩堝３２の温度プロファイルは、システムへの熱の入力が考慮されるように且つ熱流を制御するのに絶縁バッフルが使用されるように、制御されてもよい。ある特定の実施例では、供給源材料３４は、温度勾配が坩堝３２内で創出されるように、坩堝の蓋３６よりもより高い温度で保ってもよい。この温度勾配は、Ｓｉ及びＣを含有する気体種を含有する蒸気フラックス４０の、供給源材料３４からＳｉＣ結晶３８への輸送をもたらすのを助ける。供給源材料３４が昇華し凝縮してＳｉＣ結晶３８を形成するにつれ、蒸気フラックス４０を、供給源材料３４からＳｉＣ結晶３８へと気体流によって推進してもよい。ある特定の実施例では、気体供給源は、気体から構成部分へのクラッキングが可能になるように高温領域を経て推進してもよく、又は様々な気体種をＳｉＣ結晶３８と直接相互作用させることができる。ある特定の実施例では、１種又は複数の高周波電界を使用して、気体のクラッキングプロセスを支援する。

ＳｉＣ結晶３８に関する成長条件は、典型的には、Ｓｉ及びＣの堆積用の蒸気フラックス４０の供給によって実施されてもよい。これを達成する手法は多く、本明細書に記述される実施例は、ＳｉＣ結晶成長のある特定の態様を変えて、対応するＳｉＣ結晶及び得られるＳｉＣウエハにおける消失原子面を含む結晶欠陥を低減させるために提供される。蒸気フラックス４０は、多結晶ＳｉＣ；単結晶ＳｉＣ；Ｓｉ及びＣのポリマー；ＳｉとＣ粉末との混合物であって、ＳｉとＣとの比が１：１であり又は１：１の比の２０％の許容範囲内にあるもの；ＳｉＣ、Ｓｉ、及びＣ粉末の混合物であって、ＳｉとＣとの比が１：１であり又は１：１の比の２０％の許容範囲内にあるもの；非晶質又は結晶ＳｉＣ（例えば、多結晶又は単結晶）のパック又は塊；及びＳｉＣの多孔質メッシュの１種又は複数を含み得る供給源材料３４の加熱を通して、ＳｉＣ、ＳｉＣ_２、Ｓｉ_２Ｃ、及びＳｉ気体の１種又は複数を発生させることにより、供し得る。適用例に応じ、供給源材料は、Ｓｉ及びＣを超えた追加の材料、例えばドーパント供給源材料を含んでいてもよい。ある特定の実施例では、上述の供給源材料３４とは別に又はこの供給源材料３４に加えて、蒸気フラックス４０を供給するのに気状供給源を使用してもよい。そのような気体供給源は、ＳｉＨ_４、Ｓｉ_２Ｈ_６、ＳｉＣｌ_２Ｈ_２、ＳｉＣｌ_３Ｈ、ＳｉＣｌ_４、ＣＨ_４、Ｃ_２Ｈ_６、及びＳｉ（ＣＨ_３）_４などの１種又は複数の化学種を含んでいてもよい。気状及び固体供給源の組合せを含む実施例では、固体供給源におけるＳｉとＣとの比は、Ｓｉ又はＣの供給の一部が気体によって供されるので、１：１から変化してもよい。

ある特定の実施例では、これらの供給源は、主として純粋なＳｉＣを含んでいてもよく、しかし結晶の意図的なドーピング、表面エネルギーの修正、点欠陥の意図的な発生、及び格子サイズの修正を実現するために、不純物がしばしば添加され得る。これらの不純物は、周期表のほぼいずれかの元素、しばしばホウ素（Ｂ）などの第ＩＩＩ族の元素を含んでｐ型ドープを誘発させ、又はＮを含んでｎ型ドープを誘発させることができ、Ｇｅ及びＳｎ、Ｖ、及びいくつかのランタニドを含むさらに大きい原子半径の原子が、表面エネルギーを修正するのに、及び得られる結晶格子パラメーターサイズを変化させるのに、又は深いレベルの電気欠陥を導入するのに含んでもよい。

ある特定の実施例では、改善されたポリタイプ制御及び成長速度は、成長するＳｉＣ結晶３８の略凸型成長表面を維持するよう、成長条件を制御することによって得てもよい。このことは、中心領域にさらに高い成長速度を供するために、ＳｉＣ結晶３８の中心領域が周辺部分よりも冷たくなるように、放射状熱プロファイルを管理することによって実現してもよい。そのような熱プロファイルは大き過ぎ、結晶学的応力は増大し得る。供給源材料３４とＳｉＣ結晶３８との間の距離４２は、供給源材料３４とＳｉＣ結晶３８との間の熱勾配に、部分的に寄与する。より高い熱勾配は、成長中の増大する結晶応力に関連し、一方、より低い熱勾配は、より低い成長速度に関連し得る。これに関し、結晶応力を回避するために熱勾配を単に低下させることは、ＳｉＣ結晶３８の生産規模の量を提供するには実用的ではないさらに低い成長速度をもたらし得る。さらに、距離４２が短過ぎる場合、成長するＳｉＣ結晶３８の実現可能なブール高さ又は長さは、制限される可能性がある。

凸型成長表面を供することは、ポリタイプ制御及びある特定の結晶学的欠陥の形成低減に重要となり得るが、消失原子面を導入せずに放射状熱プロファイルを制御することは、特により大口径のＳｉＣ結晶にとって難題となり得る。特に、放射状熱プロファイルの、ＳｉＣ結晶３８の正面又は成長面からＳｉＣ結晶３８の背面までの、種及び坩堝の蓋３６にさらに近い任意の偏りは、結晶内剪断応力及び消失原子面を誘発させる可能性がある。本開示の態様によれば、成長するＳｉＣ結晶３８の放射状熱プロファイルにおける正面から背面への偏りも低減させながら、凸型成長表面を促進させる、様々な結晶成長技法が記述される。ある特定の実施例では、シャドーマスクを、成長しているＳｉＣ結晶３８の正面に用いて、背面の熱プロファイルにさらに高い勾配を供する必要なしに凸型成長表面を促進させてもよい。シャドーマスクが存在するときにＳｉＣ結晶３８に関してさらに大きいブール高さを可能にするため、ＳｉＣ結晶３８を、供給源材料３４から離してゆっくり移動させて、ＳｉＣ結晶３８の成長のためのさらなる物理的空間を可能にし、それと共に凸面成長表面に関する条件を維持してもよい。さらに、ＳｉＣ結晶３８をゆっくりと供給源材料３４から離して移動させることは、成長するＳｉＣ結晶３８の表面から供給源材料３４までの一貫した距離を供してもよい。上記効果は、供給源材料３４を、成長する結晶３８から離してゆっくり移動させることによって実現してもよい。

図５は、大幅又は大口径ブール及び対応するウエハの生成のために、結晶学的応力が低減した結晶成長条件を供し得る、ＳｉＣ成長システム４４の断面図である。ある特定の実施例では、ＳｉＣ成長システム４４は、坩堝の蓋３６の中心での追加の熱放散を促進させる配置構成を含む。絶縁層４６は、坩堝３２及び坩堝の蓋３６を取り囲むものが例示される。絶縁層４６は、坩堝の蓋３６及びＳｉＣ結晶３８の中心に見当合わせされた開口４８を形成する。このようにして、熱５０は、開口４８でより容易に放散され、それによって、凸型成長表面を形成するためにＳｉＣ結晶３８の中心部がより低温の、放射状熱プロファイルを供し得る。ある特定の実施例では、開口４８のサイズ及び場所は、凸型成長表面を促進させ且つ消失原子面の形成を低減させるよう正面から背面までの熱プロファイルを一致させるために構成してもよい。開口４８は、絶縁層４６の全厚を貫いて全体的に形成されているとして図示されるが、開口４８は、絶縁層４６が開口４８で厚さが低減するような部分開口を体現してもよい。他の実施例では、ＳｉＣ結晶３８の背面熱プロファイルは、成長の開始時に有益となり得る熱プロファイルにおけるさらに高い勾配が、後半の成長段階中に低減することができるように、成長中に動的に調製されてもよい。例えば、坩堝３２に対する絶縁層４６及び開口４８（又は部分開口）の位置は、成長中に移動してもよい。或いは、絶縁層４６に対するＳｉＣ結晶３８の位置は、成長中にシフトしてもよい。さらに他の実例では、開口４８は、ＳｉＣ結晶３８がより長く成長するにつれ、正面から背面までの熱プロファイルのいかなる変化も補うように、成長中に閉じていてもよく、開放していてもよく、及び／又は再度サイズ決めがなされてもよい。活性加熱要素は、坩堝３２の周辺の周りに設けてもよく、及び／又は成長中に動的に調節され得る坩堝３２の中心に見当合わせしてもよい。

ある特定の実施例では、炭化ケイ素成長システム４４は、凸型成長表面を促進させるためにＳｉＣ結晶３８の中心への増大した蒸気フラックス４０を供する坩堝３２のデザインを含んでいてもよい。例えば、坩堝３２の１つ又は複数の内部側壁３２’は、ＳｉＣ結晶３８の直径よりも小さい、坩堝３２内部の蒸気フラックス４０用のオリフィス又は通路を供する１つ又は複数の側壁フィーチャーと共に形成されてもよい。内部側壁３２’上の様々な側壁フィーチャーは、坩堝３２又は坩堝３２に取着される別の構成要素と一体化されてもよい。側壁フィーチャーは、オリフィス又は通路が画定されるように、内部側壁３２’から離れて坩堝３２の中心に向かって延びる１つ又は複数の突起を含んでいてもよい。実施例に応じて、得られたオリフィス又は通路は、円形、長方形、及び六角形を含む任意の数の形状で形成されてもよい。六角形のオリフィス又は通路は、［１１２０］及び／又は

結晶方向の１つ又は複数との位置合わせをもたらしてもよい。ある特定の実施例では、オリフィス又は通路は、坩堝内３２にスリットを形成してもよく、又は突起は、１つ又は複数の開口を具体化してもよい。様々な側壁フィーチャーの表面は、坩堝３２に沿ったＳｉＣ成長のために核化部位を管理するために、種々の粗さレベルに機械加工してもよい。さらに他の実施例では、内部側壁３２’の側壁フィーチャーが、坩堝３２にリセス部を含んでいてもよく、又は均等な領域は、蒸気フラックス４０が坩堝３２から廃棄され得る部分であった。このように、蒸気フラックス４０は、ＳｉＣ結晶３８の中心に向かって自由に伝搬させ、一方、ＳｉＣ結晶の周辺の蒸気フラックス４０は、内部側壁３２’に沿って配置構成された側壁フィーチャーによって少なくとも部分的に妨げられ又は除去される。したがって、ＳｉＣ結晶３８の中心部分のさらに高い成長速度は、ＳｉＣ結晶３８でさらに大きい放射状熱プロファイルを必要とすることなく達成し、それによって、結晶学的応力及び消失原子面が低減された凸型成長表面を促進し得る。蒸気フラックス４０を優先的にＳｉＣ結晶３８に向かって効果的に案内するために、側壁フィーチャーは、ＳｉＣ結晶３８からそれほど遠くない場所に位置決めすることが必要となり得る。例えば、側壁フィーチャーは、蒸気フラックス４０がＳｉＣ結晶３８の中心に優先的に送達されるのを確実にするため、ＳｉＣ結晶３８の直径の半分未満の距離で内部側壁３２’に設けてもよい。さらなる実施例では、坩堝３２は、所望の手法で蒸気フラックス４０を案内するため、坩堝３２の内部側壁３２’の種々の垂直部分に位置付けられた種々の側壁フィーチャーを有していてもよい。側壁フィーチャーが存在する、ある特定の実施例では、成長するＳｉＣ結晶３８は、より大きいブール高さが可能になるように、側壁フィーチャーから離れる方向に徐々に移動してもよい。ある特定の実施例では、側壁フィーチャーは、ＳｉＣ結晶３８の中心に優先的に蒸気フラックス４０を供給する供給源チューブを、代わりに具体化してもよい。さらなる実施例では、絶縁層４６が、坩堝３２の内部側壁３２’の任意の側壁フィーチャーと組み合わせて、又は本明細書に開示される本開示のその他の原理のいずれかと組み合わせて、開口４８を形成してもよい。

ある特定の実施例では、ＳｉＣ成長システム４４は、成長中に存在し得る境界層の形成を説明するデザインを含んでいてもよい。ＳｉＣに関する成長温度で、供給源材料３４によって供される蒸気フラックス４０は、Ｃ種よりも多くのＳｉ種を供し得るが、成長するＳｉＣ結晶３８は一般に、それぞれ等しい量を受け取る。これに関し、蒸気フラックス４０の過剰な化学種は、成長するＳｉＣ結晶３８の表面に沿って坩堝３２内で境界層を形成するのに拒絶され得る。境界層は、Ｃ種及びＳｉ種の両方を含むことができる。境界層の形成後、次に後続の蒸気フラックス４０は、ＳｉＣ結晶３８の表面に到達するために境界層を通過しなければならない。したがって境界層は、ＳｉＣ結晶３８の成長速度を制限し得る。境界層について説明し且つさらに制御された手法で蒸気フラックス４０をＳｉＣ結晶３８に到達させるために、境界層に破壊的気体流を供するよう構成されたチューブを坩堝３２内に設けてもよい。例えば、チューブを通して且つ境界層の中心に向かって不活性ガスを供してもよく、それによってＳｉＣ結晶３８の中心に沿って、境界層の厚さが中断され又は低減される。このように、ＳｉＣ結晶３８の成長速度は、通常なら結晶学的応力を促進させるさらに大きい放射状熱プロファイルを必要とすることなく、中心で増大してもよい。ある特定の実施例では、チューブは、黒鉛、ＴａＣ、ＮｂＣ、ＴａＣ及びＮｂＣの１種又は複数でコーティングされた黒鉛、並びにこれらの組合せを含んでいてもよい。不活性ガスは、アルゴン（Ａｒ）を含んでいてもよく、パルス状態で又は定流で、蒸気フラックス４０の改善された送達を促進させる量で境界層に供してもよい。チューブは、坩堝３２の底部から又は坩堝３２の内部側壁３２’に沿ったその他の場所に設けられて、境界層の制御された破壊がもたらされてもよい。境界層を破壊するその他の手法は、坩堝３２内で気体圧力を周期的に低減し及び再構築すること、成長するＳｉＣ結晶３８及び／又は境界層に超音波又は低周波パルスを加えること、一定の又は可変の速度で成長中にＳｉＣ結晶３８を回転させること、及び気体流パターンを管理する特定の排気通路を配置構成することの、１つ又は複数の組合せを含む。さらなる実施例では、境界層を説明する上述の原理のいずれかは、単独で又は絶縁層４６及び開口４８のいずれかと組み合わせて、及び／又は坩堝３２の側壁フィーチャーと組み合わせて、又は本明細書に開示される本発明の開示のその他の原理のいずれかと組み合わせて、使用してもよい。

例えば２００ｍｍ及びそれよりも大きい、より大幅又は大口径のＳｉＣブールを成長させるため、ＳｉＣ結晶３８の全面にわたって蒸気フラックス４０からのＳｉ及びＣを含有する化学種を適切な化学量論比で維持することは、益々さらに難しくなる。例えば、Ｓｉ／Ｃ比は、成長するＳｉＣ結晶３８の縁部よりも成長面の中心で、より高くなる可能性がある。このことは、ステップバンチング及びテラス形成を、結晶３８においてさらに広範に引き起こす可能性があり、それによって、得られる結晶に欠陥が誘発される。成長するＳｉＣ結晶３８での半径方向での相対的なＳｉ／Ｃ比を調節し又は調整する、或いは広い表面テラスの創出を低減させるために表面及びステップ自由エネルギーを変更する、いくつかの機構が設けられる。ＳｉＣ結晶３８は、相対的なＳｉ／Ｃ比が高過ぎるか低過ぎる場合、種々の欠陥を示す可能性があり、したがってＳｉ／Ｃ比の調節は、成長条件の特定の組に必要とされ得ることに留意すべきである。適切なＳｉ／Ｃ比の範囲は、中心から縁部まで、成長するＳｉＣ結晶３８の半径に沿ってＳｉ／Ｃ比に大き過ぎるばらつきがある場合、効果的に低減される可能性があり、したがってさらに大きい直径の成長条件に適切なＳｉ／Ｃ比を維持することが、さらに相当に難題になる。上述のように、成長するＳｉＣ結晶３８の全体にわたり蒸気フラックス４０でＳｉ／Ｃ比を実現するための様々な手法は、絶縁材料４６に開口４８の１つ又は複数を供すること、坩堝３２の内部側壁３２’に様々な側壁フィーチャーを供すること、及び境界層を破壊する様々な技法を含んでいてもよい。

ある特定の実施例では、様々なパラメーターは相応に、成長するＳｉＣ結晶３８の結晶表面温度を変化させること、及び流入する気体又は蒸気フラックス４０の組成を変化させることを含む。ある特定の実施例では、成長技法は、蒸気フラックス４０での、Ｓｉ及びＣを含有する化学種の大きさの調節を含んでいてもよい。さらに、蒸気フラックス４０は、気相中にその他の原子種、例えばＮ、Ａｒ、Ｈｅ、Ｂ、及び／又はその他の金属種を含んでいてもよい。その他の原子種の存在は、ＳｉＣ結晶３８の成長を通して、又は坩堝３２内での成長のある特定の部分、及び／又はＳｉＣ結晶３８の成長表面で供してもよい。例えば、その他の原子種は、成長の開始時、中間、及び／又は終わりに向かって、蒸気フラックス４０内での１つ又は複数のバーストとして供してもよい。その他の実施例では、その他の原子種を、ＳｉＣ結晶３８の成長の種々の部分で異なる可変量で供してもよい。さらに他の実施例では、その他の原子種の１種又は複数を、１つ又は複数のバーストとして供してもよく、一方、１種又は複数の原子種のその他は、成長の１つ又は複数の部分の間に連続的な手法で供される。

ある特定の実施例では、ＳｉＣ結晶３８と供給源材料３４との間の電界、及び／又は到達する放射線のエネルギースペクトルは、成長条件を制御するのに利用してもよい。ある特定の実施例では、成長に使用される種内での貫通エッジ及び貫通ネジの転位の存在及び／又は分布は、大きい直径の成長のために調整してもよい。蒸気フラックス４０の１つ又は複数の中断は、ＳｉＣ結晶３８の結晶表面の再構築が可能になるように成長中になし得る。ある特定の実施例では、熱勾配又は組み込まれた転位の網状構造に起因する、ＳｉＣ結晶３８に存在する歪みは、平面内格子定数の変化をさせる可能性があり、それによって表面エネルギーパラメーターが変化する。ある特定の実施例では、成長するＳｉＣ結晶３８のドープレベルを調節してもよく、それによって示差的な放射線吸収がもたらされ、ＳｉＣ結晶３８の表面付近での軸方向の熱勾配が異なる。

本開示の原理は、実施例に応じて及び成長表面のいずれかの極性（例えば、Ｃ面又はＳｉ面）のため、軸外で０度から数度までの対応する成長面の結晶学的配向を持つＳｉＣ結晶３８の成長に利用してもよい。さらに他の実施例では、ＳｉＣ結晶３８に関する主結晶成長面の選択は、その他の基底面、例えば六方結晶学的構造のＭ面族

若しくはＭ面、六方結晶学的構造のＡ面族

若しくはＡ面から、又は六方結晶学的構造の

結晶面に沿って、対応する種の選択により、選択されてもよい。これに関し、ＳｉＣ結晶ブールは、本開示の原理のいずれかに従い、Ｍ面、Ａ面に沿って、又は

結晶面に沿って、成長し得る。このように、そのようなＳｉＣ結晶は、Ｍ面ＳｉＣ結晶若しくはＭ面ＳｉＣブール、又はＡ面ＳｉＣ結晶若しくはＡ面ＳｉＣブール、又は

面ＳｉＣ結晶若しくは

面ＳｉＣ結晶ブールと称されてもよい。次いで成長後、そのようなＳｉＣ結晶ブールは、（０００１）結晶面（又はＣ面若しくはＣ平面）に沿って、又は（０００１）結晶面から軸外に数度離れて（例えば、約１０°まで）、ＳｉＣウエハにカットしてもよい。或いは、そのようなＳｉＣ結晶ブールは、Ｍ面、Ａ面に沿って、又はそれらが成長した

結晶面に沿ってカットしてもよい。ある特定の実施例では、対応するＭ面及び／又はＡ面ウエハは、円形又は非円形、例えば長方形を構成していてもよい。

適切に低い結晶学的応力を持つＳｉＣ結晶に関して、特に大きい直径の結晶に関して実現可能なブール高さを増大させるためのその他の成長技法は、供給源材料の改善を含む。ＳｉＣ結晶成長では、ブール高さ、収率、及びコストが、坩堝内に配置され得る供給源材料の重量に左右され得る。このように、供給源材料の密度を増大させることは、坩堝内の供給源材料の重量を増大させることを可能にし、それによって、より高いブール高さ及び収率が、削減されたコストで提供される。供給源材料は、とりわけＳｉＣの形態の中で、多結晶ＳｉＣ、単結晶ＳｉＣ、Ｓｉ及びＣのポリマー、Ｓｉ、Ｃ、及び／又はＳｉＣの粉末、非晶質又は結晶ＳｉＣのパック又は塊、ＳｉＣの固体ブロック又はその他の固体形態、並びにＳｉＣの多孔質メッシュの１種又は複数を含んでいてもよい。ある特定の態様では、ＳｉＣ成長の供給源材料は、立方センチメートル当たり約０．９から１．３グラム（ｇ／ｃｍ^３）のタップ密度を持つＳｉＣ粉末を含んでいてもよい。本明細書で使用されるタップ密度（ｔａｐ ｄｅｎｓｉｔｙ又はｔａｐｐｅｄ ｄｅｎｓｉｔｙ）は、粉末の質量を、適切な長さの時間及び／又は適切な数のタップ（例えば、１２００タップ）に関してタッププロセスが用いられた後の、粉末の最終体積で割った値を指す。本開示の態様によればＳｉＣ粉末の粒度分布は、少なくとも１．５ｇ／ｃｍ^３、又は少なくとも１．８ｇ／ｃｍ^３、又は少なくとも２．０ｇ／ｃｍ^３、又は少なくとも２．５ｇ／ｃｍ^３、又は１．５ｇ／ｃｍ^３から２．５ｇ／ｃｍ^３の範囲、又は１．８ｇ／ｃｍ^３から２．５ｇ／ｃｍ^３の範囲、又は２．０ｇ／ｃｍ^３から２．５ｇ／ｃｍ^３の範囲、又は１．８ｇ／ｃｍ^３から３．２ｇ／ｃｍ^３の範囲、又は２．０ｇ／ｃｍ^３から２．５ｇ／ｃｍ^３の範囲のタップ密度を、低減した汚染と共に供するよう構成されてもよい。ある特定の態様では、上述のタップ密度のいずれかを持つＳｉＣ粉末は、加圧されて、０．９ｇ／ｃｍ^３から３．２ｇ／ｃｍ^３の範囲、又は１．３ｇ／ｃｍ^３から３．２ｇ／ｃｍ^３の範囲、又は１．５ｇ／ｃｍ^３から３．２ｇ／ｃｍ^３の範囲、又は１．８ｇ／ｃｍ^３から３．２ｇ／ｃｍ^３の範囲、又は１．８ｇ／ｃｍ^３から２．５ｇ／ｃｍ^３の範囲、又は２．０ｇ／ｃｍ^３から２．５ｇ／ｃｍ^３の範囲の供給源密度を持つ固体ＳｉＣ供給源材料を形成してもよい。供給源材料のＳｉＣ粉末に対するそのような改善により、実現可能なブール高さは従来の供給源材料と比較して２倍、３倍、又はさらに何倍にもなり得る。

供給源材料に使用される従来のＳｉＣ粉末の粒度分布及び対応する密度は、粉末生成中に導入される汚染に起因して制限されている。例えば、従来のミリング媒体は、ＳｉＣ粉末を形成するのに使用してもよく、典型的には１０^－１から１０^０百万分率（ｐｐｍ）程度の汚染レベルを示し得る。そのような汚染レベルは、粉末における粒度分布を、より大きい値まで制限し、それによって、より低い密度（例えば、１．３ｇ／ｃｍ^３）が供される。本開示の態様によれば、改善されたミリング媒体は、従来のミリング媒体と比較して、より高い純度レベルを有するＳｉＣ結晶によって供してもよい。これに関し、ＳｉＣブールは、著しく低減された汚染物質レベルを持つミリング媒体を形成するように、分割し加工してもよい。

図６は、密度レベルが増大し、汚染が低減したＳｉＣ粉末のミリングに後で使用するために、ＳｉＣ結晶５４をミリング媒体５４’に形成するための、一般化プロセス５２を示す。ＳｉＣ結晶５４は、任意の固体ＳｉＣ結晶材料、例えば従来の結晶成長技法又は本開示の結晶成長技法のいずれかに従い成長させたＳｉＣブールを具体化してもよい。ある特定の実施例では、ＳｉＣ結晶５４は、とりわけドープレベル及び結晶学的欠陥を含む生成目標を、必ずしも達成しなくてもよい。ＳｉＣ結晶５４をスクラップするのではなく、ミリング媒体５４’を形成するのに使用してもよい。他の実施例では、ＳｉＣ結晶５４は、生成スクラップ材料と見なされない。ミリング媒体５４’を形成するために、ＳｉＣ結晶５４は、５ｍｍ×５ｍｍから１５ｍｍ×１５ｍｍに及ぶ寸法を持つ、さらに小さい立方体部分へのワイヤー切断によって分離してもよく、しかしその他の寸法を供してもよい。ＳｉＣ結晶５４をさらに小さいミリング媒体５４’に分離した後、任意の残留表面汚染は、ミリング媒体５４’を１つ又は複数の初期粉末ミリング操作に供して、ミリング媒体５４’を有効に研磨することによって、除去してもよい。さらに、残留表面汚染は、ミリング媒体５４’を化学エッチングに供することによって除去されてもよい。ある特定の実施例では、表面汚染の除去は、初期粉末ミリング操作若しくは化学エッチングによって個々に、又は初期粉末ミリング操作及び化学エッチングの組合せによって、実現してもよい。上述の表面汚染除去ステップに加え、その他の清浄化技法も、本開示の原理から逸脱することなく企図され得る。

表面汚染の適切な除去の後、ミリング媒体５４’を使用して、汚染が低減した高密度ＳｉＣ粉末供給源材料を形成するために、粒度が低減し、粒度分布が適切なＳｉＣ粉末をミリングしてもよい。ミリング媒体５４’は立方形態で示されるが、ミリング媒体５４’は、丸い又は楕円形のボールなどのその他の形状で供してもよい。さらに、ミリング媒体５４’は、ＳｉＣ供給源粉末を超えてその他の材料をミリングするのに使用してもよい。さらに他の実施例では、ミリング媒体５４’でミリングされたＳｉＣ粉末は、セラミック形成技法に供されて、ＳｉＣ粉末を、様々なサイズ及び形状の追加のミリング媒体に形成してもよい。

本明細書に開示される態様によれば、図４～５に関して記述された上述の改善された結晶成長技法の１つ又は複数と、図６に関して記述された供給源材料の改善は、単独で又は互いとの様々な組合せで、結晶学的応力が低減し、ブール高さがさらに大きい大口径のＳｉＣ結晶を供し得る。ある特定の実施例では、凡そ２００ｍｍの直径を持つＳｉＣ結晶は、５０ｍｍよりも大きい、又は１００ｍｍよりも大きい、又は２００ｍｍよりも大きい、又は５０ｍｍから３００ｍｍの範囲の、又は１００ｍｍから３００ｍｍの範囲の、又は上記列挙された値の種々の組合せを含む範囲の任意の数の、ブール高さで形成してもよい。そのようなブール高さでは、ブール高さの少なくとも５０％、又は少なくとも６０％、又は少なくとも７５％、又は少なくとも９０％、又は５０％から９０％の範囲、又は６０％から９０％の範囲、又は５０％から７５％の範囲、又は６０％から７５％の範囲、又は上記値のいずれかにより境界がなされる任意のその他の範囲は、複数のＳｉＣウエハを供するように構成してもよく、複数のＳｉＣウエハの各ＳｉＣウエハは、低減した結晶学的応力及び消失原子面を含む。即ち、ブール高さの少なくとも上記パーセンテージは、全ウエハ半径の少なくとも５０％、又は少なくとも９０％、又は少なくとも９５％である半径によって境界を画する領域に関し、１０００ｃｍ／ｃｍ^３未満、又は２００ｃｍ／ｃｍ^３未満、又は１００ｃｍ／ｃｍ^３未満、又は０ｃｍ／ｃｍ^３若しくは２０ｃｍ／ｃｍ^３から開始して上記値のいずれかに至る任意の範囲の、結晶面の

族から５度以内に並んだ基底面転位の全線密度を有する、ＳｉＣウエハを生成することが可能であってもよい。さらに、上記ブール高さ及び対応するパーセンテージのいずれかは、本開示の原理に従い、Ｍ面、Ａ面に沿って、又は

結晶面に沿って成長したＳｉＣブールに等しく適用され得る。既に記述されたように、成長技法及び供給源材料のどの組合せが利用できるかの選択は、特定の昇華システムのそれぞれに関する詳細に依存する可能性がある。この点に関し、結晶成長の分野の当業者、特にＳｉＣ成長及び関係するシステムの分野の当業者は、所与の技法、プロセス、供給源材料の選択、及びこれらの組合せの特定の詳細が、特定の結晶成長構成のそれぞれに関する特定の状況及び加工条件に関して選択され得ることが理解されよう。

前述の態様、及び／又は本明細書に記述される様々な個別の態様、及び特徴のいずれかは、追加の利点のために組み合わせてもよいことが企図される。本明細書に開示される様々な実施例のいずれかは、本明細書で反対の内容が示されない限り、１つ又は複数のその他の開示される実施例と組み合わせてもよい。

当業者なら、本開示の好ましい実施例に対する改善及び修正が理解されよう。そのような改善及び修正の全ては、本明細書に開示される概念及び以下の特許請求の範囲内にあると見なされる。

Claims (55)

1. 少なくとも１９５ミリメートル（ｍｍ）の寸法と、ＳｉＣウエハの中心からの、前記ＳｉＣウエハのウエハ半径の少なくとも５０％を占める半径によって境界を画する第１の領域に関して立方センチメートル当たり１０００センチメートル（ｃｍ／ｃｍ^３）未満である、結晶面の
   
   族から５度以内に並んだ基底面転位の全線密度とを含む、炭化ケイ素（ＳｉＣ）ウエハ。
2. 前記寸法が、１９５ｍｍから２０５ｍｍの範囲にある、請求項１に記載のＳｉＣウエハ。
3. 前記寸法が、１９５ｍｍから４５５ｍｍの範囲にある、請求項１に記載のＳｉＣウエハ。
4. 前記寸法が、１９５ｍｍから３０５ｍｍの範囲にある、請求項１に記載のＳｉＣウエハ。
5. ０ｃｍ／ｃｍ^３から１０００ｃｍ／ｃｍ^３未満の範囲にある、結晶面の
   
   族から５度以内に並んだ基底面転位の前記全線密度である、請求項１に記載のＳｉＣウエハ。
6. ２０ｃｍ／ｃｍ^３から１０００ｃｍ／ｃｍ^３未満の範囲にある、結晶面の
   
   族から５度以内に並んだ基底面転位の前記全線密度である、請求項１に記載のＳｉＣウエハ。
7. 前記第１の領域の結晶面の
   
   族から５度以内に並んだ基底面転位の前記全線密度が、２００ｃｍ／ｃｍ^３未満である、請求項１に記載のＳｉＣウエハ。
8. 前記第１の領域の結晶面の
   
   族から５度以内に並んだ基底面転位の前記全線密度が、１００ｃｍ／ｃｍ^３未満である、請求項１に記載のＳｉＣウエハ。
9. 前記第１の領域の境界を画する前記半径が、前記ＳｉＣウエハの前記ウエハ半径の少なくとも９０％を含む、請求項１に記載のＳｉＣウエハ。
10. 前記第１の領域の境界を画する前記半径が、前記ＳｉＣウエハの前記ウエハ半径の少なくとも９５％を含む、請求項１に記載のＳｉＣウエハ。
11. 前記第１の領域と、前記ＳｉＣウエハの周縁との間に画定された第２の領域をさらに含み、前記第２の領域は、前記第１の領域よりも高い、結晶面の
    
    族から５度以内に並んだ基底面転位の全線密度を含む、請求項１に記載のＳｉＣウエハ。
12. 前記第２の領域における結晶面の
    
    族から５度以内に並んだ基底面転位の前記全線密度が、１０００ｃｍ／ｃｍ^３未満である、請求項１１に記載のＳｉＣウエハ。
13. 前記ＳｉＣウエハが４Ｈ－ＳｉＣウエハを含む、請求項１に記載のＳｉＣウエハ。
14. 前記ＳｉＣウエハが半絶縁ＳｉＣを含む、請求項１に記載のＳｉＣウエハ。
15. 前記ＳｉＣウエハがｎ型ＳｉＣを含む、請求項１に記載のＳｉＣウエハ。
16. １９５ミリメートル（ｍｍ）から３０５ｍｍの範囲の幅と、５０ｍｍから３００ｍｍの範囲のブール高さとを含む、炭化ケイ素（ＳｉＣ）ブール。
17. 前記幅が、１９５ｍｍから２０５ｍｍの範囲にある、請求項１６に記載のＳｉＣブール。
18. 前記ブール高さが、１００ｍｍから３００ｍｍの範囲にある、請求項１６に記載のＳｉＣブール。
19. 前記ブール高さの少なくとも５０％が、複数のＳｉＣウエハを供するように構成され、前記複数のＳｉＣウエハの各ＳｉＣウエハが、前記ＳｉＣウエハの中心からの、前記ＳｉＣウエハのウエハ半径の少なくとも５０％を占める半径によって境界を画する第１の領域に関して立方センチメートル当たり１０００センチメートル（ｃｍ／ｃｍ^３）未満である、結晶面の
    
    族から５度以内に並んだ基底面転位の全線密度とを含む、請求項１６に記載のＳｉＣブール。
20. 前記半径が、前記ウエハ半径の少なくとも９０％である、請求項１９に記載のＳｉＣブール。
21. 前記第１の領域における結晶面の
    
    族から５度以内に並んだ基底面転位の前記全線密度が、２００ｃｍ／ｃｍ^３未満である、請求項１９に記載のＳｉＣブール。
22. 前記第１の領域における結晶面の
    
    族から５度以内に並んだ基底面転位の前記全線密度が、１００ｃｍ／ｃｍ^３未満である、請求項１９に記載のＳｉＣウエハ。
23. 前記ブール高さの少なくとも７５％が、複数のＳｉＣウエハを供するように構成され、前記複数のＳｉＣウエハの各ＳｉＣウエハが、前記ＳｉＣウエハの中心からの、前記ＳｉＣウエハのウエハ半径の少なくとも５０％を占める半径によって境界を画する第１の領域に関して立方センチメートル当たり１０００センチメートル（ｃｍ／ｃｍ^３）未満である、結晶面の
    
    族から５度以内に並んだ基底面転位の全線密度とを含む、請求項１６に記載のＳｉＣブール。
24. 前記半径が、前記ウエハ半径の少なくとも９０％である、請求項２３に記載のＳｉＣブール。
25. 前記第１の領域における結晶面の
    
    族から５度以内に並んだ基底面転位の前記全線密度が、２００ｃｍ／ｃｍ^３未満である、請求項２３に記載のＳｉＣブール。
26. 前記第１の領域における結晶面の
    
    族から５度以内に並んだ基底面転位の前記全線密度が、１００ｃｍ／ｃｍ^３未満である、請求項２３に記載のＳｉＣブール。
27. 前記ＳｉＣブールが、Ａ面ＳｉＣブールである、請求項１６に記載のＳｉＣブール。
28. 前記ＳｉＣブールが、Ｍ面ＳｉＣブールである、請求項１６に記載のＳｉＣブール。
29. 前記ＳｉＣブールが、
    
    面ＳｉＣブールである、請求項１６に記載のＳｉＣブール。
30. 複数のミリング媒体を、ＳｉＣ結晶材料から形成すること、及び
    前記複数のミリング媒体でＳｉＣ供給源粉末をミリングすることにより、前記ＳｉＣ供給源粉末の密度を増大させること
    を含む、結晶成長用の炭化ケイ素（ＳｉＣ）供給源材料を供するための方法。
31. 前記ＳｉＣ供給源粉末の粒度を低減させる前に、前記複数のミリング媒体から表面汚染を除去することをさらに含む、請求項３０に記載の方法。
32. 前記表面汚染を除去することが、前記ＳｉＣ供給源粉末の前記粒度を低減させる前にミリングプロセスを使用することを含む、請求項３１に記載の方法。
33. 前記表面汚染を除去することが、前記複数のミリング媒体に化学エッチングを適用することをさらに含む、請求項３２に記載の方法。
34. 前記ＳｉＣ結晶材料が、ＳｉＣ結晶ブールを含む、請求項３０に記載の方法。
35. 前記複数のミリング媒体を形成することが、前記ＳｉＣ結晶ブールをワイヤー切断することを含む、請求項３４に記載の方法。
36. 前記ＳｉＣ供給源粉末の密度が、前記複数のミリング媒体でのミリング後に、立方センチメートル当たり１．５グラム（ｇ／ｃｍ^３）から３．２ｇ／ｃｍ^３の範囲にある、請求項３０に記載の方法。
37. 前記ＳｉＣ供給源粉末の前記密度が、前記複数のミリング媒体でのミリング後に、１．５ｇ／ｃｍ^３から２．５ｇ／ｃｍ^３の範囲にある、請求項３０に記載の方法。
38. １９５ミリメートル（ｍｍ）から３０５ｍｍの範囲の幅と、５０ｍｍから３００ｍｍの範囲のブール高さとを持つＳｉＣブールを成長させること
    を含む、炭化ケイ素（ＳｉＣ）単結晶材料を形成するための方法。
39. 前記ＳｉＣブールから複数のＳｉＣウエハを分離することをさらに含み、前記複数のＳｉＣウエハのそれぞれは、１９５ｍｍから３０５ｍｍの範囲の幅を有する、請求項３８に記載の方法。
40. 前記ＳｉＣブールが、（０００１）結晶面に沿って成長する、請求項３８に記載の方法。
41. 前記ＳｉＣブールが、ＳｉＣブールのＭ面に沿って成長する、請求項３８に記載の方法。
42. 前記ＳｉＣブールの（０００１）結晶面に沿って、又は前記ＳｉＣブールの（０００１）結晶面から４度以内で、前記ＳｉＣブールから複数のＳｉＣウエハを分離することをさらに含む、請求項４１に記載の方法。
43. 前記ＳｉＣブールの結晶面の
    
    族の１つに沿って、前記ＳｉＣブールから複数のＳｉＣウエハを分離することをさらに含む、請求項４１に記載の方法。
44. 前記ＳｉＣブールが、ＳｉＣブールのＡ面に沿って成長する、請求項３８に記載の方法。
45. 前記ＳｉＣブールの（０００１）結晶面に沿って、前記ＳｉＣブールから複数のＳｉＣウエハを分離することをさらに含む、請求項４４に記載の方法。
46. 前記ＳｉＣブールの結晶面の
    
    族の１つに沿って、前記ＳｉＣブールから複数のＳｉＣウエハを分離することをさらに含む、請求項４４に記載の方法。
47. 前記ＳｉＣブールの結晶面の
    
    族の１つに沿って、前記ＳｉＣブールが成長する、請求項３８に記載の方法。
48. 前記ＳｉＣブールの（０００１）結晶面に沿って、前記ＳｉＣブールから複数のＳｉＣウエハを分離することをさらに含む、請求項４７に記載の方法。
49. 前記ＳｉＣブールの結晶面の
    
    族の１つに沿って、前記ＳｉＣブールから複数のＳｉＣウエハを分離することをさらに含む、請求項４７に記載の方法。
50. 前記ＳｉＣブールを成長させることが、０．９ｇ／ｃｍ^３から３．２ｇ／ｃｍ^３の範囲の供給源密度を有するＳｉＣ供給源材料を供することを含む、請求項３８に記載の方法。
51. 前記ＳｉＣブールを成長させることが、０．９ｇ／ｃｍ^３から２．５ｇ／ｃｍ^３の範囲の供給源密度を有するＳｉＣ供給源材料を供することを含む、請求項３８に記載の方法。
52. 前記ＳｉＣブールを成長させることが、１．５ｇ／ｃｍ^３から３．２ｇ／ｃｍ^３の範囲の供給源密度を有するＳｉＣ供給源材料を供することを含む、請求項３８に記載の方法。
53. 前記ＳｉＣブールを成長させることが、１．５ｇ／ｃｍ^３から２．５ｇ／ｃｍ^３の範囲の供給源密度を有するＳｉＣ供給源材料を供することを含む、請求項３８に記載の方法。
54. 前記ＳｉＣブールを成長させることが、０．９ｇ／ｃｍ^３から３．２ｇ／ｃｍ^３の範囲のタップ密度を有するＳｉＣ供給源粉末を供することを含む、請求項３８に記載の方法。
55. 前記ＳｉＣブールを成長させることが、１．５ｇ／ｃｍ^３から２．５ｇ／ｃｍ^３の範囲の供給源密度を有するＳｉＣ供給源粉末を供することを含む、請求項３８に記載の方法。

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