JP2017214248A

JP2017214248A - ダイヤモンド基板及びダイヤモンド基板の製造方法

Info

Publication number: JP2017214248A
Application number: JP2016109674A
Authority: JP
Inventors: 英雄會田; Hideo Aida; 浩司小山; Koji Koyama; 聖祐金; Seongwoo Kim
Original assignee: Namiki Precision Jewel Co Ltd
Current assignee: Namiki Precision Jewel Co Ltd
Priority date: 2016-06-01
Filing date: 2016-06-01
Publication date: 2017-12-07

Abstract

【課題】基板の厚み方向における基板最高部と最低部との差分を０μｍ超485μｍ以下に抑制すると共に、透過率も波長230ｎｍ以上700ｎｍ以下の光が入射した時に面内透過率の平均値の±20％以下に抑制出来るダイヤモンド基板とその基板の製造方法を提供する。【解決手段】下地基板の片面に柱状ダイヤモンドを複数形成し、その先端からダイヤモンド単結晶を成長させ、成長した各ダイヤモンド単結晶をコアレッセンスしてダイヤモンド基板層を形成して分離し、ダイヤモンド基板層からダイヤモンド基板を製造して、ダイヤモンド基板の厚み方向における最高部と最低部との差分を０μｍ超485μｍ以下とし、波長230ｎｍ以上700ｎｍ以下の任意の波長の光が入射した時の基板単位面積あたりの透過率の面内全面に亘る変動度合いを、面内全面に亘る透過率の平均値の±20％以下とする。【選択図】図２

Description

本発明は、ダイヤモンド基板、及びダイヤモンド基板の製造方法に関するものである。

ダイヤモンドは半導体材料として他に類を見ない、優れた特性を数多く備えている。特に広いワイドギャップに起因する幅広い波長に対する透明性は、各種光学材料への応用が期待される。

光学材料として機能するためには透過率の制御が重要である。ダイヤモンドの透過率の制御方法としては他の半導体材料と同様に窒素やホウ素などの不純物の取り込みを極力抑えることでダイヤモンド本来の透明性を実現することが可能で、その制御技術の開発が進められている。炭素のみからなるダイヤモンド自体は無色透明で幅広い波長で高い透過率を持つ。しかし、不純物を含むことで様々な波長で吸収が生じる。よく知られているのは窒素の混入で、320ｎｍ近辺の吸収を持ち、ダイヤモンドは黄色くなる。ダイヤモンドの幅広い波長に対する高い透過率を応用した各種光学部材の研究が進んでいる。将来的にこれらの透過率制御技術が確立され、光学用途に応用される場合には量産性が同時に求められる。量産性を高めるためには大型かつ特性の均一性が同時に確保されているダイヤモンド下地基板が必要とされることは明白である。

従来のダイヤモンド製光学部材の研究は、高温高圧合成法によって作製された単結晶ダイヤモンドを用いるか、CVD法で作製された多結晶ダイヤモンドを用いていた。しかし、高温高圧合成法で作製された単結晶ダイヤモンドはサイズが小さく、逆に多結晶ダイヤモンドは数インチの大型基板を作ることはできても、結晶粒界に起因する吸収が生じていた。

しかし、最近ダイヤモンド基板の大型化に向けてヘテロエピタキシャル成長技術の開発が進められている。ヘテロエピタキシャル成長技術の一例として、例えば特許文献１に公開されている。特許文献１では、下地基板の片面にダイヤモンド単結晶から成る柱状ダイヤモンドを複数形成し、各柱状ダイヤモンドの先端からダイヤモンド単結晶を成長させ、コアレッセンスして、大型の単結晶ダイヤモンドから成るダイヤモンド基板を作製する技術が公開されている。この方法を用いることでヘテロエピタキシャル成長時に蓄積する応力を柱状ダイヤモンドが折れることにより解放することが可能であり、大型のダイヤモンド基板の実現が可能となった。

国際公開第２０１５／０４６２９４号

ヘテロエピタキシャル成長には、マイクロ波PCVD法（Plasma-enhanced Chemical Vapor Deposition 法）や直流PCVD法などの成長法が用いられ、プラズマから与えられる高い熱を逃がすために、下地基板に用いられるMgO基板は水冷台の上に設置される。しかし、MgOとダイヤモンドとの間では、熱膨張係数差や格子定数差などの物性の差に起因して、MgO基板とダイヤモンドの双方に反りが発生してしまう。特に大型になればなるほど反りは大きくなる。よって、室温において水冷台と密着するMgO基板を用いた従来のヘテロエピタキシャル成長法では、成長中に生じる反りによってMgO基板面内で、水冷台と接する場所と接しない場所が発生する。

水冷台と接しない個所はプラズマからの熱を逃がすことができないので、水冷台と接している個所と比べて高温になる。大型になればなるほどMgO基板とダイヤモンド基板の反りは大きくなり、MgO基板面内の温度差も大きくなって、より高温になる箇所が出てくる。その結果、MgO基板面上のダイヤモンド基板の温度差が大きくなって、ダイヤモンド基板の温度差によって不純物の取り込み量が変わる。従って、反りの大きなダイヤモンド基板は基板面内で不純物の取り込み量のばらつきが生じる。その結果、透過率の不均一が生じてしまう。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、ダイヤモンド単結晶から成り、基板の厚み方向における基板最高部と最低部との差分を所定の範囲内（０μｍ超485μｍ以下）に抑制可能になると共に、透過率の変動度合いも所定の範囲内（波長230ｎｍ以上700ｎｍ以下の光が入射した時に、面内透過率の平均値の±20％以下）に抑制可能となるダイヤモンド基板とその基板の製造方法を提供することを課題とする。

前記課題は、以下の本発明により解決される。即ち、本発明のダイヤモンド基板はダイヤモンド単結晶から成り、ダイヤモンド基板の厚み方向における最高部と最低部との差分が０μｍ超485μｍ以下であり、波長230ｎｍ以上700ｎｍ以下の任意の波長の光が入射した時の、ダイヤモンド基板の単位面積あたりの透過率の面内全面に亘る変動度合いが、面内全面に亘る透過率の平均値の±20％以下であることを特徴とする。

また本発明のダイヤモンド基板の製造方法は、下地基板を用意し、その下地基板の片面にダイヤモンド単結晶から成る柱状ダイヤモンドを複数形成し、各柱状ダイヤモンドの先端からダイヤモンド単結晶を成長させ、各柱状ダイヤモンドの先端から成長した各ダイヤモンド単結晶をコアレッセンスしてダイヤモンド基板層を形成し、下地基板からダイヤモンド基板層を分離し、ダイヤモンド基板層からダイヤモンド基板を製造して、ダイヤモンド基板の厚み方向における最高部と最低部との差分を０μｍ超485μｍ以下とすると共に、波長230ｎｍ以上700ｎｍ以下の任意の波長の光が入射した時の、ダイヤモンド基板の単位面積あたりの透過率の面内全面に亘る変動度合いを、面内全面に亘る透過率の平均値の±20％以下とすることを特徴とする。

上述した特徴により、本発明に係るダイヤモンド基板及びその製造方法では、柱状ダイヤモンドを用いてダイヤモンド単結晶を成長させ、成長中のダイヤモンド単結晶の反りを低減すると共に、成長形成したダイヤモンド単結晶の厚み方向における最高部と最低部との差分を０μｍ超485μｍ以下の範囲内に抑えることが可能となる。

従って、冷却台と下地基板との接触が均一になり、面内の温度分布が均一になって、前述のような温度ムラが低減され、全面にわたって成長環境を制御することができた。更に、成長中のダイヤモンド単結晶の反りを低減出来るので、成長後にそのダイヤモンド単結晶から形成されるダイヤモンド基板の反りも低減可能となる。そのため、基板最高部と最低部との差分を０μｍ超485μｍ以下の範囲内に抑えることが可能となり、差分の低減によって波長230ｎｍ以上700ｎｍ以下の任意の波長の光が入射した時の、ダイヤモンド基板の単位面積あたりの透過率の面内全面に亘る変動度合いを、面内全面に亘る透過率の平均値の±20％以下に抑えることが出来た。

本実施形態に係るダイヤモンド基板の一例を模式的に示す斜視図である。本実施形態に係るダイヤモンド基板の反り形態の一例を模式的に示す側断面図である。本実施形態に係るダイヤモンド基板の反り形態の、他の例を模式的に示す側断面図である。本実施形態に係るダイヤモンド基板の反り形態の、更に他の例を模式的に示す側断面図である。本実施形態に係るダイヤモンド基板の製造方法の実施形態に係る下地基板を示す模式説明図である。ダイヤモンド基板の製造方法の実施形態のダイヤモンド層付き下地基板の状態を示す模式説明図である。複数の柱状ダイヤモンドが形成された下地基板を示す模式図である。複数の柱状ダイヤモンドが形成された下地基板を示す斜視図である。ダイヤモンド基板層が形成された、柱状ダイヤモンド付き下地基板を示す模式図である。ダイヤモンド基板層が形成された、柱状ダイヤモンド付き下地基板を示す斜視図である。引張り応力が発生して凸状に反った、ダイヤモンド基板層、下地基板、及び各柱状ダイヤモンドを示す模式説明図である。柱状ダイヤモンドが破壊され、ダイヤモンド基板層と下地基板が分離される状態を示す模式図である。複数の柱状ダイヤモンドが形成された下地基板の別形態を示す模式図である。本実施形態に係るダイヤモンド基板平面方向から模式的に観察し、表面の全面を二点鎖線で示すように一定の単位面積（四角形部分）に分割する状態を示す模式図である。

本実施の形態の第一の特徴は、ダイヤモンド基板がダイヤモンド単結晶から成り、ダイヤモンド基板の厚み方向における最高部と最低部との差分が０μｍ超485μｍ以下であり、波長230ｎｍ以上700ｎｍ以下の任意の波長の光が入射した時の、ダイヤモンド基板の単位面積あたりの透過率の面内全面に亘る変動度合いが、面内全面に亘る透過率の平均値の±20％以下であるダイヤモンド基板とした。

第二の特徴は、下地基板を用意し、その下地基板の片面にダイヤモンド単結晶から成る柱状ダイヤモンドを複数形成し、各柱状ダイヤモンドの先端からダイヤモンド単結晶を成長させ、各柱状ダイヤモンドの先端から成長した各ダイヤモンド単結晶をコアレッセンスしてダイヤモンド基板層を形成し、下地基板からダイヤモンド基板層を分離し、ダイヤモンド基板層からダイヤモンド基板を製造して、ダイヤモンド基板の厚み方向における最高部と最低部との差分を０μｍ超485μｍ以下とすると共に、波長230ｎｍ以上700ｎｍ以下の任意の波長の光が入射した時の、ダイヤモンド基板の単位面積あたりの透過率の面内全面に亘る変動度合いを、面内全面に亘る透過率の平均値の±20％以下とした。

前述した、ダイヤモンド基板の単位面積あたりの透過率の面内全面に亘る変動度合いが、面内全面に亘る透過率の平均値の±20％以下であるとは、次のように定義される。即ち、ダイヤモンド基板の全面を一定の単位面積に仮想線で分割し、その単位面積当たりの透過率をTkとし、面内全面における最大透過率がT_MAX、同じく最小透過率がT_MINであるとき、数１の関係式を満足すると定義付けられる。

これらの構成に依れば、柱状ダイヤモンドを用いてダイヤモンド単結晶を成長させ、成長中のダイヤモンド単結晶の反りを低減すると共に、成長形成したダイヤモンド単結晶の厚み方向における最高部と最低部との差分を０μｍ超485μｍ以下の範囲内に抑えることが可能となる。

以下、図１を参照して、本発明に係るダイヤモンド基板を詳細に説明する。本発明に係るダイヤモンド基板の平面方向の形状は方形等でも良い。しかし表面弾性波素子、サーミスタ、半導体デバイス等と云った用途の製造工程での使用が容易という観点から、円形状が好ましい。特に、図１に示すようにオリフラ面（オリエンテーションフラット面）が設けられた円形状が好ましい。

ダイヤモンド基板１（以下、必要に応じて単に「基板１」と記載）の形状が円形状、またはオリフラ面が設けられた円形状の場合、直径は0.4インチ（約10ｍｍ）以上が大型化の観点から好ましい。更に実用的な基板での大型化という観点から、直径は２インチ（約50.8ｍｍ）以上が好ましく、３インチ（約76.2ｍｍ）以上であることがより好ましく、６インチ（約152.4ｍｍ）以上であることが更に好ましい。なおダイヤモンド基板１の寸法公差を考慮し、本願では、直径２インチに関しては50.8ｍｍの2％に当たる1.0ｍｍを減算した、直径49.8ｍｍ以上〜50.8ｍｍの範囲も２インチに該当すると定義する。

なお、直径の上限値は特に限定されないが、実用上の観点から８インチ（約203.2ｍｍ）以下が好ましい。また、一度に沢山の素子やデバイスを製造するために、直径２インチと同等以上の面積を有する方形のダイヤモンド基板を用いても良い。

また、ダイヤモンド基板１の厚みtは任意に設定可能であるが、自立した基板として3.0ｍｍ以下であることが好ましく、素子やデバイスの製造ラインに用いるためには1.5ｍｍ以下であることがより好ましく、1.0ｍｍ以下が更に好ましい。一方、厚みtの下限値は特に限定されないが、ダイヤモンド基板１の剛性を確保して亀裂や断裂またはクラックの発生を防止するとの観点から、0.05ｍｍ以上であることが好ましく、0.3ｍｍ以上であることがより好ましい。

ここで本発明における「自立した基板」又は「自立基板」とは、自らの形状を保持できるだけでなく、ハンドリングに不都合が生じない程度の強度を有する基板を指す。このような強度を有するためには、厚みtは0.3ｍｍ以上とするのが好ましい。またダイヤモンドは極めて硬い材料なので、素子やデバイス形成後の劈開の容易性等を考慮すると、自立基板としての厚みtの上限は3.0ｍｍ以下が好ましい。なお、素子やデバイス用途として最も使用頻度が高く、且つ自立した基板の厚みとして、厚みtは0.5ｍｍ以上0.7ｍｍ以下（500μｍ以上700μｍ以下）が最も好ましい。

ダイヤモンド基板１を形成するダイヤモンド結晶は、ダイヤモンド単結晶が望ましい。ダイヤモンド単結晶は、Ｉａ型、Ｉｂ型、ＩＩａ型、又はＩＩｂ型の何れでも良いが、ダイヤモンド基板１を半導体デバイスの基板として用いる場合は、結晶欠陥や歪の発生量又はＸ線ロッキングカーブの半値全幅の大きさの点から、ＩＩａ型がより好ましい。更に、ダイヤモンド基板１は単一のダイヤモンド単結晶から形成することとし、表面２上に複数のダイヤモンド単結晶を結合した結合境界が無いこととする。

ダイヤモンド基板１の表面２には、ラッピング、研磨、又はCMP（Chemical Mechanical Polishing）加工が施される。一方、ダイヤモンド基板１の裏面には、ラッピング且つ／又は研磨が施される。望ましくは、表面２と裏面を同一条件で加工することが、基板としてより一層の平坦性が確保できる点で好ましい。表面２の加工は、主に平坦な基板形状を達成するために施され、裏面の加工は、主に所望の厚みtを達成するために施される。更に表面２の表面粗さRaは、素子やデバイス形成が可能な程度が望ましいので、１ｎｍ未満に形成することが好ましく、より好ましくは、原子レベルで平坦となる0.1ｎｍ以下に形成することである。Raの測定は、表面粗さ測定機により行う。

ダイヤモンド基板１が単結晶の場合、その表面２の結晶面の面方位は、（１１１）、（１１０）、（１００）の何れでも良く、これら面方位に限定されない。

ダイヤモンド基板１が、単一のダイヤモンド単結晶から形成されている場合、表面２上に複数のダイヤモンド単結晶を結合した結合境界が無いため、境界部分での結晶品質の劣化が防止される。よって、ダイヤモンド基板１が、単一のダイヤモンド単結晶から形成されている場合、その表面２（特に（１００））における、前記のＸ線によるロッキングカーブの半値全幅（FWHM：full width at half Maximum）は、表面２の全面に亘り300秒以下が実現可能となる。

更に半値全幅を、表面２の全面に亘り100秒以下、或いは更に好ましくは50秒以下とすることも出来る。よって、更に高品質のダイヤモンド基板１を提供することも可能となる。

本実施形態に係るダイヤモンド基板１は外観上、表面２及び裏面が平坦で平行に形成された平板型に成形されているものの、側面から見たときの形状としては、大きく分けて三形態に分けられ、その三形態の何れかの形状を有する。

最初の形態は図２に示すように、ダイヤモンド基板１がその外縁から中央に向かって単調に反っている形態であり、基板１側面から見たときに基板１の中心軸Ｃから左右対称に単調に反る形態である。ダイヤモンドは極めて硬く難加工性の材料である。しかしダイヤモンド基板１を単調に反らせることにより、研磨加工費を低減させ加工量を低減させることが可能となる。

二番目の形態は図３に示すように、ダイヤモンド基板１がその外縁から中央に向かって非単調に反っている形態であり、基板１側面から見たときに基板１の中心軸Ｃから左右に非対称且つ非単調に反る形態である。このようにダイヤモンド基板１を非単調に反らせることにより、大きな圧力を掛けて研磨加工を行うことが可能となるため、研磨加工時間を短縮することが出来る。

三番目の形態は図４に示すように、ダイヤモンド基板１がうねりを有する形態である。なお、うねりとは、基板１を側面から見たときに基板１の厚み方向において、凸方向と凹方向の反りが、少なくとも一箇所ずつ現れており、基板全面に凸部と凹部が混在する状態を指すものである。このようにダイヤモンド基板１を、うねりを有する形態とすることにより、反り量自体を小さくすることが出来るので、研磨加工時の基板割れの発生を防止できる。また、大きな圧力を掛けて研磨加工を行うことが可能となるため、研磨加工時間を短縮することが出来る。同時に機能性薄膜（例えば半導体膜など）成膜時の加熱の際に、ダイヤモンド基板面内の温度をより均一にすることが可能となるため、やはり半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することが可能となる。

更に本発明のダイヤモンド基板１では、図２〜図４の各反り形態又はうねりを有する形態において、基板１の厚み方向における最高部と最低部との差分を０μｍ超485μｍ以下と設定すると共に、波長230ｎｍ以上700ｎｍ以下の任意の波長の光が入射した時の、ダイヤモンド基板１の表面２の単位面積あたりの透過率の面内全面に亘る変動度合いを、面内全面に亘る透過率の平均値の±20％以下とする。

ダイヤモンド基板１の単位面積あたりの透過率の面内全面に亘る変動度合いが、面内全面に亘る透過率の平均値の±20％以下であるとは、次のように定義される。各反り形態又はうねりを有するダイヤモンド基板１を、各反り形態又はうねりを無視して平面方向から模式的に観察した時、図１３に示すようにダイヤモンド基板１の表面２の全面を仮想線である二点鎖線で示すように、一定の単位面積（四角形部分）に仮想的に分割表示する。その単位面積当たりの透過率をTk（k＝１、２、・・・、ｎ）とし、面内全面における最大透過率がT_MAX、同じく最小透過率がT_MINであるとき、数２の関係式を満足すると定義付けられる。

図２のダイヤモンド基板１における差分とは、外縁と中央の反り量ΔHである。即ち図２の基板１の反り形態においては、基板１の中央における裏面箇所が、厚み方向における最高部であり、外縁が最低部となる。

一方、図３のダイヤモンド基板１における差分とは、外縁と前記最高部の反り量ΔHである。図３のダイヤモンド基板１では、最高部が基板の中央とは限らない。図２の基板１の反り形態においては、厚み方向における最高部の裏面箇所と外縁との差分が、反り量ΔHである。

また、図４のダイヤモンド基板１における差分とは、ダイヤモンド基板１の厚み方向におけるうねりに伴う最高部と最低部との差分である。図４のダイヤモンド基板１では厚み方向における、最高部の裏面箇所と最低部の裏面箇所との差分が、反り量ΔHである。

なお、本出願における「厚み方向」とは、ダイヤモンド基板１の最高部の面方向（最高部面箇所の接線方向）に対して垂直な法線方向、と定義する。

また、波長230ｎｍ以上700ｎｍ以下の任意の波長の光が入射した時の、ダイヤモンド基板１の表面２の、単位面積あたりの透過率の面内全面に亘る変動度合いは、面内全面に亘る透過率（面内透過率）の平均値の±20％以下である。

本発明のダイヤモンド基板１では、このような反り形態又はうねりを有する形態と、基板１の表面２の単位面積あたりの透過率の変動を許容する。しかしながら、前記最高部と最低部との差分と、基板１の表面２の単位面積あたりの透過率の変動度合いを、面内透過率の平均値の±20％以下とすることを特徴とする。

このように差分を、０μｍ超485μｍ以下に収めることにより、機能性薄膜（例えば半導体膜など）成膜時の加熱の際に、ダイヤモンド基板面内の温度をより均一にすることが可能となるため、やはり半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することが可能となる。更に、差分を０μｍ超485μｍ以下に収めることで、波長230ｎｍ以上700ｎｍ以下の任意の波長の光が入射した時の、ダイヤモンド基板１の表面２の、単位面積あたりの透過率の面内全面に亘る変動度合いを、面内全面に亘る透過率の平均値の±20％以下とすることも出来る。

ダイヤモンド基板１の差分が485μｍ超では、ダイヤモンド基板１加熱時にヒータとの距離が局所的に異なるため、基板温度の面内均一性が低下し、やはり半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することが不可能となる。従って、表面２の単位面積あたりの透過率の面内全面に亘る変動度合いも、面内全面に亘る透過率の平均値の±20％以下に抑えることが出来ない。

更にダイヤモンド基板１の差分を０μｍ超130μｍ以下とすることにより、ダイヤモンド基板１の表面２の単位面積あたりの透過率の面内全面に亘る変動度合いを、面内全面に亘る透過率の平均値の±10％以下に抑えることが可能となる（波長230ｎｍ以上700ｎｍ以下の任意の波長の光がダイヤモンド基板１に入射した時）。従って、ダイヤモンド基板１の表面上の全面に形成される半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することが可能となる。また、同時に機能性薄膜（例えば半導体膜など）成膜時の加熱の際に、ダイヤモンド基板面内の温度をより均一にすることが可能となるため、半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することが出来る。

更に基板１の差分を０μｍ超65μｍ以下とすることにより、例えば２インチの直径を有するダイヤモンド基板１の表面２の単位面積あたりの透過率の面内全面に亘る変動度合いを、面内全面に亘る透過率の平均値の±５％以下に抑えることが可能となる（波長230ｎｍ以上700ｎｍ以下の任意の波長の光がダイヤモンド基板１に入射した時）。従って、ダイヤモンド基板１の表面上の全面に形成される半導体膜の特性の面内ばらつき発生を最も抑制することが可能となる。また、同時に機能性薄膜（例えば半導体膜など）成膜時の加熱の際に、ダイヤモンド基板面内の温度をより均一にすることが可能となるため、半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することが出来る。

本出願人は、自立したダイヤモンド基板１の作製に当たっては、ダイヤモンド基板１の反り量（基板１の厚み方向における最高部と最低部との差分）の抑制だけで無く、ダイヤモンド基板１の表面２の単位面積あたりの透過率の変動抑制も同時に必要であることを、検証の上見出した。更に、ダイヤモンド基板１の表面２に形成する半導体膜の特性の面内ばらつき発生の抑制に効果のある前記差分と、透過率の変動度合いの数値範囲として、０μｍ超485μｍ以下及び面内透過率の平均値の±20％以下が有効であることも検証の上見出した。

次に、図５〜図１２を参照して、本実施形態に係るダイヤモンド基板の製造方法の実施形態を詳細に説明する。まず、図５に示すように下地基板４を用意する。下地基板４の材質は、例えば、酸化マグネシウム（MgO）、酸化アルミニウム（α−Al₂O₃：サファイア）、Si、石英、白金、イリジウム、チタン酸ストロンチウム（SrTiO₃）等が挙げられる。

また下地基板４は、少なくとも片面4aが鏡面研磨されたものを用いる。後述するダイヤモンド層の成長工程において、ダイヤモンド層は鏡面研磨された面側（片面4aの面上）に成長形成される。

鏡面研磨は、目安としては表面粗さRaで10ｎｍ以下まで研磨することが好ましい。片面4aのRaが10ｎｍを超えると、片面4a上に成長させるダイヤモンド層の品質悪化を招いてしまう。Raの測定は、表面粗さ測定機により行う。

下地基板４を用意したら、次に片面4aに図６に示すようにダイヤモンド単結晶から成るダイヤモンド層５を成長させて形成する。ダイヤモンド層５の成長方法は特に限定されず、公知の方法が利用できる。成長方法の具体例としては、パルスレーザ蒸着（PLD：Pulsed Laser Deposition）法や、化学気相蒸着（CVD：Chemical Vapor Deposition）法等の気相成長法等を用いることが好ましい。

なおダイヤモンド層５の成長前に、前処理として下地基板４の面上に、イリジウム（Ir）単結晶膜を成膜し、そのIr単結晶膜の上にダイヤモンド層５を成長形成しても良い。

図６に示すダイヤモンド層５の厚みd5は、形成しようとする柱状ダイヤモンドの高さとなるように設定し、30μｍ以上500μｍ以下の厚みで成長することが好ましい。

次に図７及び図８に示すように、ダイヤモンド層５から、複数の柱状ダイヤモンド６を形成する。その形成には、エッチングやフォトリソグラフィ、レーザ加工等で柱状ダイヤモンド６を形成すれば良い。

下地基板４に対してダイヤモンド層５はヘテロエピタキシャル成長により形成されるため、ダイヤモンド層５には結晶欠陥が多く形成されるものの、複数の柱状ダイヤモンド６とすることにより欠陥を間引くことが可能となる。

次に、柱状ダイヤモンド６の先端に、ダイヤモンド基板層７を成長させて形成する。各柱状ダイヤモンド６の先端からダイヤモンド単結晶を成長させることにより、どの柱状ダイヤモンド６からも均等にダイヤモンド単結晶の成長を進行させることが出来る。そして、各柱状ダイヤモンド６の高さ方向に対して横方向に成長させることにより、同じタイミングで各柱状ダイヤモンド６から成長されたダイヤモンド単結晶のコアレッセンス（coalescence）を開始させることが可能となる。

各柱状ダイヤモンド６から成長させたダイヤモンド単結晶どうしをコアレッセンスすることで、図９及び図１０に示すようにダイヤモンド基板層７を製造する。下地基板４の径に応じて、形成できる柱状ダイヤモンド６の本数も変わり、下地基板４の径が大きくなるに伴い柱状ダイヤモンド６の本数も増やすことが出来る。

更に各柱状ダイヤモンド６間のピッチを、ダイヤモンド単結晶の核どうしの成長と同じ間隔（ピッチ）に設定して、各柱状ダイヤモンドからダイヤモンド単結晶を成長させることにより、ダイヤモンド基板層７の表面の品質が改善され、表面の全面に亘り300秒以下の半値全幅を実現することが可能となる。

更に半値全幅を、表面の全面に亘り100秒以下、或いは更に好ましくは50秒以下とすることも出来る。

なお、柱状ダイヤモンド６の直径とピッチをそれぞれ10μｍ以下に設定することにより、ダイヤモンド基板層７の表面の品質が改善され、300秒以下の半値全幅が実現可能となった。

ダイヤモンド基板層７の形成後、柱状ダイヤモンド６部分でダイヤモンド基板層７を下地基板４から分離する。本実施形態ではダイヤモンド基板層７の成長時に、下地基板４とダイヤモンド基板層７に発生する反りにより柱状ダイヤモンド６に応力を発生させ、その応力により柱状ダイヤモンド６を破壊し、ダイヤモンド基板７を下地基板４から分離する。

例えば、図１１に示すようにMgO単結晶製の下地基板４は、その熱膨張係数及び格子乗数がダイヤモンド単結晶製のダイヤモンド基板層７のそれよりも大きい。従って、ダイヤモンド基板層７の成長後の冷却時において、ダイヤモンド基板層７側に中心部から端部側に向かって、矢印で示すように引張り応力が発生する。引張り応力は、下地基板４とダイヤモンド基板層７との格子定数差によって発生する応力、及び／又は、下地基板４とダイヤモンド基板層７との熱膨張係数差によって発生する。その結果、図８に示すようにダイヤモンド基板層７側が凸状となるように、ダイヤモンド基板層７、下地基板４、及び各柱状ダイヤモンド６全体が反る。

更に、各柱状ダイヤモンド６に大きな引張り応力が加わり、各柱状ダイヤモンド６にクラックが発生する。このクラック発生が進行することにより、図１２に示すように柱状ダイヤモンド６が破壊され、ダイヤモンド基板層７が下地基板４から分離される。

ダイヤモンド基板層７の大型化に伴い、ダイヤモンド基板層７で発生する応力が大きくなっても、柱状ダイヤモンド６の破壊によりダイヤモンド基板層７の応力が外部に解放される。従って、ダイヤモンド基板層７へのクラック発生が防止され、この点でも大型のダイヤモンド基板１の製造を可能としている。

更に、下地基板４とダイヤモンド基板層７との格子定数差によって発生する応力、及び／又は、下地基板４とダイヤモンド基板層７との熱膨張係数差によって発生する応力を分離に用いることにより、ダイヤモンド基板層７の成長後に別途、分離のための装置や器具または工程が不必要となる。従って、ダイヤモンド基板１の製造工程の簡略化および分離工程の容易化が可能になる。

なお、柱状ダイヤモンド６の高さ方向を、ダイヤモンド層５及び各柱状ダイヤモンド６を形成するダイヤモンド単結晶の（００１）面に対して、垂直な方向に設定することにより、応力付加による柱状ダイヤモンド６の破壊が円滑に進行するので好ましい。

図７〜図１３における各柱状ダイヤモンド６のアスペクト比は、ダイヤモンド基板層７の成長時に各柱状ダイヤモンド６が埋まり切らないような値とし、具体的には５以上が望ましい。

また、図６に示すダイヤモンド層５の厚みd5は、形成しようとする柱状ダイヤモンドの高さ分となるように設定し、30μｍ以上500μｍ以下の厚みで成長することが好ましい。なお図１３に示すように、厚みd5の底部の一部厚みに相当するダイヤモンド層５を残して、柱状ダイヤモンド６を形成しても良い。

更に、各柱状ダイヤモンド６の直径は、サブミクロン〜５μｍ程度と設定し、高さ方向において柱状ダイヤモンドの中心部分の直径を、両端の先端部分の直径よりも細く形成することが、柱状ダイヤモンド６の破壊をより容易に且つ円滑に進行可能となり、好ましい。

下地基板４からダイヤモンド基板層７を分離後、ダイヤモンド基板層７を研磨して残存する柱状ダイヤモンド６を除去し、スライス、及び円抜き加工して円板を切り出す。更に、その円板にラッピング、研磨、CMP等の種々の加工、及び必要に応じて鏡面研磨を施すことにより、ダイヤモンド基板層７からダイヤモンド基板１を製造する。従って、ダイヤモンド基板層７の厚みd7は、研磨代等を考慮し、前記tよりも若干厚く設定する。

このようにダイヤモンド基板層７からダイヤモンド基板１を製造することにより、対角線が10ｍｍ以上または直径0.4インチ以上という大型のダイヤモンド基板１の製造が可能になる。更に、ダイヤモンド基板１の表面２でのＸ線によるロッキングカーブの半値全幅として、表面２の全面に亘り300秒以下が実現出来るので、高品質のダイヤモンド基板１を提供することが可能となる。

以上、本実施形態に係るダイヤモンド基板１の製造方法では、ダイヤモンド基板層７の成長時及び成長後に、柱状ダイヤモンド６を破壊することで、ダイヤモンド基板層７を下地基板４から分離している。よってダイヤモンド基板層７で応力が発生しても、柱状ダイヤモンド６の破壊によりダイヤモンド基板層７の応力が外部に解放される。従って、ダイヤモンド基板層７での結晶歪みの発生が抑制され、図２〜図４の何れに図示したように、ダイヤモンド基板１の厚み方向における最高部と最低部との差分を、０μｍ超485μｍ以下に収めることが可能になり、ダイヤモンド基板１の表面２の単位面積あたりの透過率の面内全面に亘る変動度合いを、面内全面に亘る透過率の平均値の±20％以下とすることが出来る。

また、柱状ダイヤモンド６の破壊によりダイヤモンド基板層７の応力が外部に解放されるため、ダイヤモンド基板層７及びダイヤモンド基板１へのクラック発生が防止される。

以上により、冷却台と下地基板との接触が均一になり、面内の温度分布が均一になって温度ムラが低減され、全面にわたって成長環境を制御することができた。更に、成長中のダイヤモンド単結晶（ダイヤモンド基板層７）の反りを低減すると共に、成長形成したダイヤモンド単結晶の厚み方向における最高部と最低部との差分を０μｍ超485μｍ以下の範囲内に抑えることが可能となる。成長中のダイヤモンド単結晶の反りを低減出来るので、成長後にそのダイヤモンド単結晶から形成されるダイヤモンド基板１の反りも低減可能となる。

そのため、本発明に係るダイヤモンド基板及びその製造方法では、ダイヤモンド基板１の厚み方向における最高部と最低部との差分を、予め０μｍ超485μｍ以下に抑えることが可能となると共に、ダイヤモンド基板１の表面２の単位面積あたりの透過率の面内全面に亘る変動度合いを、面内透過率の平均値の±20％以下に抑えることが可能となる（波長230ｎｍ以上700ｎｍ以下の任意の波長の光がダイヤモンド基板１に入射した時）。従って、ダイヤモンド基板１の表面２上の全面に形成される半導体膜の膜質が、ダイヤモンド基板１の透過率の変動から受ける影響を低減することが出来るため、半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することも可能となる。同時に機能性薄膜（例えば半導体膜など）成膜時の加熱の際に、ダイヤモンド基板１面内の温度をより均一にすることが可能となるため、やはり半導体膜の特性の面内ばらつき発生を抑制することが可能となる。

１ダイヤモンド基板
２ダイヤモンド基板の表面
４下地基板
５ダイヤモンド層
６、11 柱状ダイヤモンド
７ダイヤモンド基板層
4a 下地基板の片面
Ｃダイヤモンド基板の中心軸
ΔH ダイヤモンド基板の反り量
t ダイヤモンド基板の厚み
d5 ダイヤモンド層の厚み
d7 ダイヤモンド基板層の厚み

Claims

ダイヤモンド基板はダイヤモンド単結晶から成り、
ダイヤモンド基板の厚み方向における最高部と最低部との差分が０μｍ超485μｍ以下であり、
波長230ｎｍ以上700ｎｍ以下の任意の波長の光が入射した時の、ダイヤモンド基板の単位面積あたりの透過率の面内全面に亘る変動度合いが、面内全面に亘る透過率の平均値の±20％以下であることを特徴とするダイヤモンド基板。
前記差分が０μｍ超130μｍ以下であり、前記光が入射した時の前記透過率の変動度合いが、前記平均値の±10％以下であることを特徴とする請求項１に記載のダイヤモンド基板。
前記差分が０μｍ超65μｍ以下であり、前記光が入射した時の前記透過率の変動度合いが、前記平均値の±５％以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のダイヤモンド基板。
前記ダイヤモンド基板が、外縁から中央に向かって単調に反っており、
前記差分が外縁と中央の反り量であることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載のダイヤモンド基板。
前記ダイヤモンド基板が、外縁から中央に向かって非単調に反っており、
前記差分が外縁と前記最高部の反り量であることを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載のダイヤモンド基板。
前記ダイヤモンド基板がうねりを有することを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載のダイヤモンド基板。
前記ダイヤモンド基板の平面方向の形状が方形状、円形状、又はオリフラ面が設けられた円形状であり、
方形状の場合は対角線の長さが10ｍｍ以上であり、円形状の場合は直径が0.4インチ以上であることを特徴とする請求項１〜６の何れかに記載のダイヤモンド基板。
前記対角線の長さが50.8ｍｍ以上か、または前記直径が２インチ以上であることを特徴とする請求項７に記載のダイヤモンド基板。
前記対角線の長さが50.8ｍｍ以上203.2ｍｍ以下か、または前記直径が２インチ以上８インチ以下であることを特徴とする請求項７又は８に記載のダイヤモンド基板。
下地基板を用意し、
その下地基板の片面にダイヤモンド単結晶から成る柱状ダイヤモンドを複数形成し、
各柱状ダイヤモンドの先端からダイヤモンド単結晶を成長させ、各柱状ダイヤモンドの先端から成長した各ダイヤモンド単結晶をコアレッセンスしてダイヤモンド基板層を形成し、
下地基板からダイヤモンド基板層を分離し、
ダイヤモンド基板層からダイヤモンド基板を製造して、ダイヤモンド基板の厚み方向における最高部と最低部との差分を０μｍ超485μｍ以下とすると共に、
波長230ｎｍ以上700ｎｍ以下の任意の波長の光が入射した時の、ダイヤモンド基板の単位面積あたりの透過率の面内全面に亘る変動度合いを、面内全面に亘る透過率の平均値の±20％以下とすることを特徴とするダイヤモンド基板の製造方法。
前記差分を０μｍ超130μｍ以下とすると共に、前記光が入射した時の前記透過率の変動度合いを、前記平均値の±10％以下とすることを特徴とする請求項１０に記載のダイヤモンド基板の製造方法。
前記差分を０μｍ超65μｍ以下とすると共に、前記光が入射した時の前記透過率の変動度合いを、前記平均値の±５％以下とすることを特徴とする請求項１０又は１１に記載のダイヤモンド基板の製造方法。
前記下地基板と前記ダイヤモンド基板層との分離を、前記柱状ダイヤモンドに応力を発生させて、前記柱状ダイヤモンドを破壊して行うことを特徴とする請求項１０〜１２の何れかに記載のダイヤモンド基板の製造方法。
前記応力が、前記下地基板と前記ダイヤモンド基板層との格子定数差によって発生する応力、及び／又は、前記下地基板と前記ダイヤモンド基板層との熱膨張係数差によって発生する応力であることを特徴とする請求項１３記載のダイヤモンド基板の製造方法。