CN114262936A - 碳化硅单晶生长方法及裂纹闭合生长方法 - Google Patents
碳化硅单晶生长方法及裂纹闭合生长方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114262936A CN114262936A CN202111553871.2A CN202111553871A CN114262936A CN 114262936 A CN114262936 A CN 114262936A CN 202111553871 A CN202111553871 A CN 202111553871A CN 114262936 A CN114262936 A CN 114262936A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon carbide
- growth
- crystal
- crack
- single crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 225
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 223
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 70
- 238000002109 crystal growth method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 308
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 33
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 25
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 21
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 20
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 19
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 5
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims description 5
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 28
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 10
- 238000012545 processing Methods 0.000 abstract description 8
- 238000005336 cracking Methods 0.000 abstract description 6
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 3
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 abstract 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 15
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 15
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 11
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 8
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 5
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 4
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 3
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 3
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 3
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 3
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 2
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000010437 gem Substances 0.000 description 1
- 229910001751 gemstone Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007429 general method Methods 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明提供了一种碳化硅单晶生长方法及裂纹闭合生长方法，其中一种碳化硅单晶裂纹闭合生长方法通过设置合理的碳化硅晶体生长工艺参数，从而实现碳化硅晶体的裂纹闭合，在开裂晶体上长出完美的单晶层，再将得到的无裂纹单晶层作为籽晶，继续来生长碳化硅单晶。然后通过将含裂纹部分的碳化硅切除，得到无裂纹碳化硅晶锭，被切除的裂纹部分碳化硅晶锭可重新进行无裂纹碳化硅晶锭的制备。解决了碳化硅晶体生长和晶体加工过程中，应力开裂晶体的回收再利用的问题。此外，一种碳化硅单晶生长方法，相比现有技术的技术方案，避免了籽晶粘接，工艺一致性和稳定性更好，对控制晶体生长的缺陷更有利。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅晶体生长领域，特别涉及一种碳化硅单晶生长方法及裂纹闭合生长方法。
背景技术
碳化硅作为第三代宽带隙半导体材料，具有宽禁带、高热导率、高电子饱和迁移速率、高击穿电场等性质，可以满足功率器件对耐高温、高功率、高电压的要求，也可以满足射频器件对高频以及抗辐射等恶劣条件的要求。
在目前主流方法中，通常将籽晶和碳化硅源粉被设置在坩埚中，然后将坩埚加热至碳化硅的升华温度，通过坩埚周围环境的受控加热，在升华的碳化硅源和稍冷的籽晶之间形成热梯度，通过热梯度，气相中的碳化硅源被传输到籽晶表面结晶生长成碳化硅单晶，这种晶体生长方法通常被称为物理气相传输(PVT)法。在采用PVT法生长碳化硅单晶过程中，通常需要一块单一结晶取向、低缺陷密度的碳化硅单晶作为籽晶，提供生长的结构模板和初始表面。所述籽晶通常粘接在石墨生长坩埚顶盖下方，且生长面朝向碳化硅原料。通过感应电流加热的方式将石墨坩埚升温到2100℃以上，来开始单晶的生长，生长10～50cm碳化硅单晶后，缓慢降温到室温，从而结束整个单晶生长过程。
传统的碳化硅单晶生长工艺，通常将籽晶通过合适粘接剂粘在石墨籽晶托上进行晶体生长，粘接剂在500～600℃高温过程中形成碳化层，起到籽晶背封的作用，防止籽晶进一步碳化。然而不同的粘接剂以及粘接工艺的稳定性和重复性严重制约了碳化硅晶体生长的成品率，如粘接过程中的不良形成气泡，气泡区域的热导率与无气泡区域不一致，气泡区域的碳化程度与无气泡区不一致，从而造成晶体生长面上的晶体结构的缺陷，如微管，六方空洞等。
此外在整个单晶生长过程中，碳化硅热膨胀系数(4～5E-6/K)和石墨热膨胀系数(3.5～5.5E-6/K)失配给碳化硅籽晶带来了显著的热应力。第二方面碳化硅单晶在生长过程中会发生横向生长，即沿着坩埚的直径方向生长，在沿直径方向生长到一定阶段后，生长会受到石墨坩埚侧壁的限制，石墨坩埚侧壁对单晶生长的约束作用，也给碳化硅单晶带来了生长应力。第三个方面，碳化硅单晶生长后的降温速率，也会给碳化硅单晶带来应力的积累。因此采用传统PVT法生长的碳化硅单晶通常处于较高的应力状态，在晶体生长、晶体降温、晶体加工等工序中，都容易发生晶体开裂的问题。目前晶体开裂后除了晶体报废以外，主要就是提供给莫桑钻的生长商加工成珠宝装饰品，因此晶体应力开裂是碳化硅单晶生长和晶片加工过程中主要的良率损失之一。
发明内容
本发明为了克服背景技术中提到的现有技术的不足，提供一种碳化硅单晶生长方法及裂纹闭合生长方法，从而制得无裂纹碳化硅晶锭。
为实现上述目的，本发明实施例首先提供了一种碳化硅单晶裂纹闭合生长方法，包括以下步骤：
将有裂纹碳化硅晶体的第一表面研磨抛光至2nm内平坦表面；以第一表面为生长面来进行裂纹闭合生长，所述裂纹闭合生长具体包括以下步骤：将所述有裂纹碳化硅晶体作为生长坩埚的坩埚盖，充入保护性气体调节压力至500～1500Pa，并同时升温至2000～2200℃；在生长面与坩埚底部存在50～100℃轴向温度梯度的条件下，以30～50μm/hr的速率在生长面表面生长1mm以上的碳化硅单晶层；在裂纹闭合生长结束后，以1～3℃/min的速率降温，并充入保护性气体调节压力至10K～80KPa；取出碳化硅晶体，确定生长面裂纹闭合程度，如果生长面裂纹已完全闭合，将生长面研磨抛光至2nm内平坦表面，如果生长面裂纹未完全闭合，则再进行裂纹闭合生长至生长面裂纹完全闭合；将裂纹闭合生长得到的无裂纹单晶层作为籽晶，进行碳化硅单晶生长；取出碳化硅晶体，确定裂纹部分晶体长度后，切除裂纹部分得到无裂纹碳化硅晶锭。
可选的，切除裂纹部分附带3mm以上无裂纹部分晶体，得到无裂纹碳化硅晶锭。
可选的，所述将裂纹闭合生长得到的无裂纹单晶层作为籽晶，进行碳化硅单晶生长具体包括以下步骤：向生长坩埚内充入保护性气体，调节压力至100～800Pa，并以3～6℃/min的速率升温至2000～2200℃，在生长面与坩埚底部存在100～200℃轴向温度梯度的条件下，以200～500μm/hr的速率在生长面生长碳化硅单晶层；碳化硅单晶生长结束后，再以3～5℃/min的速率降温，并充入保护性气体调节压力至10K～80KPa。
可选的，所述有裂纹碳化硅晶体底部加工为一个圆台结构，所述圆台直径比圆台上方晶体直径小2～6mm。
可选的，在将有裂纹碳化硅晶体的第一表面研磨抛光至2nm内平坦表面后，还包括：以3～6℃/min的速率将生长坩埚的温度上升至1500～1800℃，通入氩气、氢气、氯气、氯化氢气体中任意两者或三者所组成的混合气体对所述第一表面进行刻蚀。
可选的，将有裂纹碳化硅晶体的第一表面研磨抛光至2nm内平坦表面具体包括：对有裂纹的碳化硅晶体的第一表面进行晶向标定，并按照所需的晶面方向进行研磨、抛光处理，以获得2nm以内的平坦表面。
本发明实施例还提供了一种碳化硅单晶生长方法，包括以下步骤：将厚度大于3mm的无裂纹碳化硅籽晶的第一表面研磨抛光至2nm内平坦表面；以第一表面为生长面来进行碳化硅单晶生长，所述碳化硅单晶生长具体包括以下步骤：将所述无裂纹碳化硅籽晶作为生长坩埚的坩埚盖，向生长坩埚内充入保护性气体，调节压力至100～800Pa，并以3～6℃/min的速率升温至2000～2200℃，在生长面与坩埚底部存在100～200℃轴向温度梯度的条件下，以200～500μm/hr的速率在生长面生长碳化硅单晶层；碳化硅单晶生长结束后，再以3～5℃/min的速率降温，并充入保护性气体调节压力至10K～80KPa；取出碳化硅晶体，将原本部分与新生长的碳化硅晶体部分切断，得到无裂纹碳化硅晶锭。
可选的，所述无裂纹碳化硅籽晶的厚度大于5mm。
可选的，在将厚度大于3mm的无裂纹碳化硅籽晶的第一表面研磨抛光至2nm内平坦表面后，还包括：以3～6℃/min的速率将生长坩埚的温度上升至1500～1800℃，通入氩气、氢气、氯气、氯化氢气体中任意两者或三者所组成的混合气体对所述第一表面进行刻蚀。
可选的，将厚度大于3mm的无裂纹碳化硅籽晶的第一表面研磨抛光至2nm内平坦表面具体包括：对无裂纹碳化硅籽晶的第一表面进行晶向标定，并按照所需的晶面方向进行研磨、抛光处理，以获得2nm以内的平坦表面。
综上所述，本发明的有益效果在于：
本发明实施例提供了一种碳化硅单晶裂纹闭合生长方法，通过设置合理的碳化硅晶体生长工艺参数，从而实现碳化硅晶体的裂纹闭合，在开裂晶体上长出完美的单晶层，再通过利用裂纹闭合生长得到的无裂纹单晶层作为籽晶，继续来生长碳化硅单晶。然后通过将含裂纹部分的碳化硅晶锭切除，最后得到无裂纹碳化硅晶锭，而被切除的裂纹部分碳化硅晶锭可通过本发明实施例一种碳化硅单晶裂纹闭合生长方法来重新进行无裂纹碳化硅晶锭的制备。解决了碳化硅晶体生长和晶体加工过程中，应力开裂晶体的回收再利用的问题。此外，相比现有技术中需将籽晶粘连在坩埚盖下方的技术方案，本实施例通过将有裂纹碳化硅晶体作为生长坩埚的坩埚盖，来进行裂纹闭合生长，避免了粘接籽晶方法中的粘接可靠性，胶层气孔率，粘接层和晶体之间应力匹配等问题对晶体生长的影响，最终制得无裂纹碳化硅晶锭。
本发明实施例还提供了一种碳化硅单晶生长方法，通过将厚度大于3mm的无裂纹碳化硅籽晶的第一表面研磨抛光至2nm内平坦表面；再将所述无裂纹碳化硅籽晶作为生长坩埚的坩埚盖，以第一表面为生长面来进行碳化硅单晶生长，从而最小化籽晶背面(第二表面)硅组分挥发造成的碳化对生长面(第一表面)温度均匀性的影响，避免了粘接籽晶方法中的粘接可靠性，胶层气孔率，粘接层和晶体之间应力匹配等问题对晶体生长的影响，且减少了粘接籽晶的步骤，提高了晶体生长工艺的一致性和成品率，对控制晶体生长的缺陷更为有利。
为让本发明的上述和其它目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合附图，作详细说明如下。
附图说明
图1为本发明实施例一种碳化硅单晶裂纹闭合生长方法的流程示意图；
图2为本发明一实施例中采用有裂纹碳化硅晶体制备无裂纹碳化硅晶锭的示意图；
图3为本发明一实施例中采用有裂纹碳化硅晶体制备无裂纹碳化硅晶锭的示意图。
图4为本发明实施例一种碳化硅单晶生长方法的流程示意图；
图5为本发明一实施例中采用无裂纹碳化硅籽晶生长碳化硅晶锭的示意图。
图中：1-碳化硅源粉、2-生长坩埚、3-石墨托环、4-第一碳化硅晶体、5-第二碳化硅晶体、6-无裂纹碳化硅籽晶。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
图1示意性示出本发明实施例碳化硅单晶裂纹闭合生长方法的流程示意图。
如图1所示，该一种碳化硅单晶裂纹闭合生长方法包括步骤S10至步骤S50：
在步骤S10中，先取一块带裂纹的碳化硅晶体，并对含有裂纹的碳化硅晶体的第一表面进行晶向标定，并按照所需的晶面方向进行研磨、抛光处理，以获得表面粗糙度2nm以内的平坦表面，优选表面粗糙度1nm以内的平坦表面。
通过上述晶体晶面方向的标定，以及研磨抛光的处理，使得在裂纹闭合生长过程中，生长出全新的碳化硅结晶层，保持与原先晶体相同的结晶取向。
请参考图2，为本发明一实施例中采用有裂纹碳化硅晶体生长无裂纹碳化硅晶锭的示意图。
其中碳化硅源粉1填充在生长坩埚2底部，生长坩埚2上方开口处设置有石墨托环3，用来托住待生长的第一碳化硅晶体4，其中第一碳化硅晶体4内部晶体开裂而含有裂纹，石墨托环3为多孔结构，带有排气的功能，反应过程中进入生长坩埚2的载气(未在图中示出)携带反应源从生长坩埚2底部到达第一碳化硅晶体4下表面的位置，并在生长面进行单晶生长，多余的载气通过多孔结构排出反应腔。
在进行步骤S20前，需要先将一定粒径范围的碳化硅源粉1填入生长坩埚2中，填充的重量根据所需生长的晶体长度来确定，然后将第一碳化硅晶体4第一表面倒置入石墨坩埚上方开口处用以支撑碳化硅晶体的石墨托环3处，但在本实施例中，第一碳化硅晶体4一旦与石墨托环3接触不紧密，就会使缝隙较大区域与其他区域存在不同的气体流通，可能会导致晶体生长面出现生长不均匀的情况。
请参考图3，本发明一实施例，在含有裂纹的第二碳化硅晶体5底部，加工有一个直径略小的圆台，所述圆台直径比圆台上方晶体的直径小2～6mm，从而使第二碳化硅晶体5挂在石墨托环上的同时生长表面能够明显低于石墨托环而充分暴露在生长气氛中，使得第二碳化硅晶体5生长面更接近反应源，保证生长面气流具有均匀的中心对称性，受晶体和石墨托环接触面的间隙影响更小。
在步骤S20中，以朝向碳化硅源粉1的第一表面作为生长面来进行裂纹闭合生长，所述裂纹闭合生长具体包括以下步骤：
将所述有裂纹碳化硅晶体作为生长坩埚的坩埚盖，充入高纯氩气或者氦气作为保护性气体，氮气作为掺杂气体调节压力至500～1500Pa，优选500～1000Pa，并同时升温至2000～2200℃；在生长面与坩埚底部存在50～100℃轴向温度梯度的条件下，以30～50μm/hr的速率在生长面表面生长1mm以上的碳化硅单晶层，优选生长3mm以上的碳化硅单晶层。
相比现有技术中需将籽晶粘连在坩埚盖下方的技术方案，本实施例将有裂纹碳化硅晶体作为生长坩埚的坩埚盖，来进行裂纹闭合生长，避免了粘接籽晶方法中的粘接可靠性，胶层气孔率，粘接层和晶体之间应力匹配等问题对晶体生长的影响。在较高反应压力和较低的温度梯度下，升华到达生长面的SixCy基团的数量较晶体生长条件下少，但是籽晶表面的温度可以提供足够的动能促进反应基团在籽晶表面迁移，这促进裂纹的填充和横向生长，从而使裂纹逐渐闭合。
在裂纹闭合生长结束后，以1～3℃/min的缓慢速率降温，并充入高纯氩气或者氦气等保护性气体调节压力至10K～80Kpa，优选40KPa～60Kpa，以确保裂纹闭合生长的碳化硅单晶薄层不会开裂。
通过在裂纹闭合生长步骤中，设置合理的碳化硅晶体生长工艺参数，从而实现碳化硅晶体的裂纹闭合，在开裂晶体上长出完美的单晶层。
在一实施例中，在充入氩气或氦气等保护性气体和氮气掺杂气体调节压力至500～1500Pa，并同时升温至2000～2200℃，这一步骤之前，还包括：以3～6℃/min的速率将生长坩埚的温度上升至1500～1800℃，通入氩气、氢气、氯气、氯化氢气体等其中两种或者其中三种混合气对第一表面进行刻蚀的步骤，通过该步骤能有效去除第一表面污染的有机物和表面缺陷。
在步骤S30中，当温度降低至室温，将经过裂纹闭合生长的碳化硅晶体从生长坩埚中取出，之后对裂纹闭合程度进行检验，以确定生长面裂纹闭合程度，如果生长面裂纹已完全闭合，再通过上述研磨抛光步骤将生长面研磨抛光至表面粗糙度2nm以内的平坦表面，优选表面粗糙度1nm以内的平坦表面，如果生长面裂纹未完全闭合，则再进行裂纹闭合生长至生长面裂纹完全闭合。
在本实施例中，对裂纹闭合生长后的碳化硅晶体进行了X射线摇摆曲线检测，该检测手段是用来确定单晶材料的结晶质量的通用方法，通常半峰宽小于60arcsec，能够证明碳化硅为良好的单晶结构，越窄的X射线半峰宽，说明结晶质量越高。
检测结果可以看出，测量点位(4)和测量点位(5)检测结果半峰宽略高于其他区域，是由于底部裂纹导致的晶格畸变引起的半峰宽展宽。所有6个位置的检测结果都满足半峰宽<60arcsec，说明裂纹闭合生长的单晶层质量满足要求。
在步骤S40中，将抛光加工后的晶体经过清洗后，再次放入PVT碳化硅单晶生长炉中，进行碳化硅单晶生长，具体工艺如下：
坩埚温度以3～6℃/min缓慢上升至2000～2200℃，优选2100～2200度，向生长坩埚内充入保护性气体，调节压力至100～800Pa，优选200～400Pa，在生长面与坩埚底部存在100～200℃轴向温度梯度的条件下，以200～500μm/hr的速率在生长面表面生长一定厚度的碳化硅单晶层；
碳化硅单晶层生长结束后，再以3～5℃/min的速率降温，并充入保护性气体调节压力至10K～80KPa，优选40KPa～60KPa，以释放晶体应力。在步骤S50中，将碳化硅晶体从生长坩埚中取出，在一实施例中，原先有裂纹的碳化硅晶体厚度为3～4mm，通过裂纹闭合生长工艺，生长3mm的碳化硅单晶后，生长面的裂纹已经完全闭合。经过两次生长以后，晶体背面仍然可以看见原先裂纹；而生长面表面不存在缺陷。
故需通过光学检测确定有裂纹部分的晶体厚度，然后通过采用金刚线或者钻石刀轮，将裂纹部分切除，从而得到无裂纹碳化硅晶锭，得到的无裂纹碳化硅晶锭可用于后续晶片加工，而裂纹部分碳化硅晶锭可通过本发明实施例一种碳化硅单晶裂纹闭合生长方法中的步骤S10至步骤S50来重新进行无裂纹碳化硅晶锭的制备。
在一实施例中，切除裂纹部分附带3mm以上无裂纹部分的碳化硅晶体，得到无裂纹碳化硅晶锭，得到的无裂纹碳化硅晶锭可用于后续晶片加工，而裂纹部分附带3mm以上无裂纹部分碳化硅晶锭可通过本发明实施例一种碳化硅单晶裂纹闭合生长方法中的步骤S40至步骤S50来重新进行无裂纹碳化硅晶锭的制备，相比只切除裂纹部分的方案，大大提高了无裂纹碳化硅晶锭的制备效率，提高了裂纹晶锭重复生长碳化硅单晶的成功率。
综上所述，本发明实施例提供的一种碳化硅单晶裂纹闭合生长方法，通过直接将有裂纹碳化硅晶体作为生长坩埚的顶盖部分用来生长碳化硅单晶，相比现有技术需将籽晶粘接在坩埚顶盖下方的技术方案，解决了采用籽晶粘接工艺导致碳化硅单晶生长初期缺陷的形成以及籽晶粘接工艺重复性不好的技术问题，从一方面减少了碳化硅单晶生长过程中缺陷的形成，还通过改变生长工艺参数从而找到裂纹闭合生长的合适条件，从另一方面减少了碳化硅单晶生长过程中裂纹缺陷的形成，最后通过将含裂纹部分的碳化硅晶锭切除，得到无裂纹碳化硅晶锭，而被切除的裂纹部分碳化硅晶锭可通过本发明实施例一种碳化硅单晶裂纹闭合生长方法来重新进行无裂纹碳化硅晶锭的制备。解决了碳化硅晶体生长和晶体加工过程中，应力开裂晶体的回收再利用的问题。
图4示意性示出本发明实施例一种碳化硅单晶生长方法的流程示意图。
如图4所示，该厚籽晶生长碳化硅单晶的方法包括步骤S15至步骤S35：
在步骤S15中，先取一块厚度大于3mm的无裂纹碳化硅晶片或无裂纹碳化硅薄晶锭作为碳化硅籽晶，并对碳化硅籽晶的第一表面进行晶向标定，并按照所需的晶面方向进行研磨、抛光处理，以获得表面粗糙度2nm以内的平坦表面，优选表面粗糙度1nm以内的平坦表面。
在一优选的实施例中，作为碳化硅籽晶的无裂纹碳化硅晶片或无裂纹碳化硅薄晶锭的厚度大于5mm。
请参考图5，为本发明一实施例中采用厚度大于3mm的无裂纹碳化硅籽晶生长碳化硅单晶的坩埚结构的示意图，结构与作用与图3中的结构类似，就不再赘述。
在步骤S25中，将抛光加工、清洗后的无裂纹碳化硅籽晶，作为生长坩埚的坩埚盖放入PVT碳化硅单晶生长炉中，进行碳化硅单晶生长，具体工艺如下：
坩埚温度以3～6℃/min缓慢上升至2000～2200℃，优选2100～2200度，向生长坩埚内充入保护性气体，调节压力至100～800Pa，优选200～400Pa，在生长面与坩埚底部存在100～200℃轴向温度梯度的条件下，以200～500μm/hr的速率在生长面表面生长一定厚度的碳化硅单晶层；
碳化硅单晶层生长结束后，再以3～5℃/min的速率降温，并充入保护性气体调节压力至10K～80KPa，优选40KPa～60KPa，以释放晶体应力。
本实施例中，将厚度大于3mm无裂纹碳化硅籽晶作为生长坩埚的坩埚盖来进行碳化硅晶体生长，厚度大于3mm无裂纹碳化硅籽晶在晶体生长的2100～2300℃高温下逐渐发生背部碳化，碳化的过程是由于碳化硅中硅组分在高温下挥发所致，符合硅在碳化硅中的扩散定律，当碳化层形成一定厚度，如500um以上，逐渐饱和，碳化层厚度增加非常缓慢，因此当籽晶的厚度足够大时，如大于3mm时，在生长过程中形成的背面碳化层对籽晶的晶体生长面产生影响可以忽略。与粘接的籽晶结构不同，厚籽晶背面的碳化层厚度均匀，性质一致，对晶体生长面的影响也是均匀的。故直接利用无粘接的厚籽晶生长碳化硅晶体，比粘接的薄籽晶在晶体生长的一致性和缺陷水平控制上有明显优势。
在步骤S35中，将碳化硅晶体从生长坩埚中取出，通过采用金刚线或者金刚石内圆刀轮锯，将厚籽晶部分从碳化硅晶锭上切除，从而得到可用于加工晶圆的碳化硅晶锭。而厚籽晶部分可通过本发明实施例一种碳化硅单晶生长方法中的步骤S15至步骤S35来重新进行碳化硅晶锭的生长，实现厚籽晶部分的多次使用。
综上所述，本发明实施例提供了一种碳化硅单晶生长方法，先将厚度大于3mm的无裂纹碳化硅籽晶的第一表面研磨抛光至2nm内平坦表面，再将所述无裂纹碳化硅籽晶作为生长坩埚的坩埚盖进行碳化硅单晶生长，省去了中间籽晶粘接的环节，也降低了碳化硅单晶生长过程中的籽晶制备工艺复杂度，提高了碳化硅单晶生长的成品率，降低了单晶生长的成本。
此外本发明实施例还提供了一种碳化硅单晶，通过上述一种碳化硅单晶裂纹闭合生长方法或碳化硅单晶生长方法制得，其具有无裂纹的优点。在结束碳化硅晶体生长工艺后还可将制得的碳化硅晶锭切割成晶圆，切割后的晶圆通过研磨、抛光和清洗步骤可制造成衬底，在该衬底上可以形成各种半导体器件。
上述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种碳化硅单晶裂纹闭合生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
将有裂纹碳化硅晶体的第一表面研磨抛光至2nm内平坦表面；
以第一表面为生长面来进行裂纹闭合生长，所述裂纹闭合生长具体包括以下步骤：将所述有裂纹碳化硅晶体作为生长坩埚的坩埚盖，充入保护性气体调节压力至500～1500Pa，并同时升温至2000～2200℃；在生长面与坩埚底部存在50～100℃轴向温度梯度的条件下，以30～50μm/hr的速率在生长面表面生长1mm以上的碳化硅单晶层；在裂纹闭合生长结束后，以1～3℃/min的速率降温，并充入保护性气体调节压力至10K～80KPa；
取出碳化硅晶体，确定生长面裂纹闭合程度，如果生长面裂纹已完全闭合，将生长面研磨抛光至2nm内平坦表面，如果生长面裂纹未完全闭合，则再进行裂纹闭合生长至生长面裂纹完全闭合；
将裂纹闭合生长得到的无裂纹单晶层作为籽晶，进行碳化硅单晶生长；
取出碳化硅晶体，确定裂纹部分晶体长度后，切除裂纹部分得到无裂纹碳化硅晶锭。
2.根据权利要求1所述的碳化硅单晶裂纹闭合生长方法，其特征在于，切除裂纹部分附带3mm以上无裂纹部分晶体，得到无裂纹碳化硅晶锭。
3.根据权利要求1所述的碳化硅单晶裂纹闭合生长方法，其特征在于，所述将裂纹闭合生长得到的无裂纹单晶层作为籽晶，进行碳化硅单晶生长具体包括以下步骤：
向生长坩埚内充入保护性气体，调节压力至100～800Pa，并以3～6℃/min的速率升温至2000～2200℃，在生长面与坩埚底部存在100～200℃轴向温度梯度的条件下，以200～500μm/hr的速率在生长面生长碳化硅单晶层；
碳化硅单晶生长结束后，再以3～5℃/min的速率降温，并充入保护性气体调节压力至10K～80KPa。
4.根据权利要求1所述的碳化硅单晶裂纹闭合生长方法，其特征在于，所述带裂纹的碳化硅晶体底部加工为一个圆台结构，圆台的直径比圆台上方晶体直径小2～6mm。
5.根据权利要求1所述的碳化硅单晶裂纹闭合生长方法，其特征在于，在将有裂纹碳化硅晶体的第一表面研磨抛光至2nm内平坦表面后，还包括：以3～6℃/min的速率将生长坩埚的温度上升至1500～1800℃，通入氩气、氢气、氯气、氯化氢气体中任意两者或三者所组成的混合气体对所述第一表面进行刻蚀。
6.根据权利要求1所述的碳化硅单晶裂纹闭合生长方法，其特征在于，将有裂纹碳化硅晶体的第一表面研磨抛光至2nm内平坦表面具体包括：对有裂纹的碳化硅晶体的第一表面进行晶向标定，并按照所需的晶面方向进行研磨、抛光处理，以获得2nm以内的平坦表面。
7.一种碳化硅单晶生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
将厚度大于3mm的无裂纹碳化硅籽晶的第一表面研磨抛光至2nm内平坦表面；
以第一表面为生长面来进行碳化硅单晶生长，所述碳化硅单晶生长具体包括以下步骤：将所述无裂纹碳化硅籽晶作为生长坩埚的坩埚盖，向生长坩埚内充入保护性气体，调节压力至100～800Pa，并以3～6℃/min的速率升温至2000～2200℃，在生长面与坩埚底部存在100～200℃轴向温度梯度的条件下，以200～500μm/hr的速率在生长面生长碳化硅单晶层；碳化硅单晶生长结束后，再以3～5℃/min的速率降温，并充入保护性气体调节压力至10K～80KPa；
取出碳化硅晶体，将原本部分与新生长的碳化硅晶体部分切断，得到无裂纹碳化硅晶锭。
8.根据权利要求7所述的碳化硅单晶生长方法，其特征在于，所述无裂纹碳化硅籽晶的厚度大于5mm。
9.根据权利要求7所述的碳化硅单晶生长方法，其特征在于，在将厚度大于3mm的无裂纹碳化硅籽晶的第一表面研磨抛光至2nm内平坦表面后，还包括：以3～6℃/min的速率将生长坩埚的温度上升至1500～1800℃，通入氩气、氢气、氯气、氯化氢气体中任意两者或三者所组成的混合气体对所述第一表面进行刻蚀。
10.根据权利要求7所述的碳化硅单晶生长方法，其特征在于，将厚度大于3mm的无裂纹碳化硅籽晶的第一表面研磨抛光至2nm内平坦表面具体包括：对无裂纹碳化硅籽晶的第一表面进行晶向标定，并按照所需的晶面方向进行研磨、抛光处理，以获得2nm以内的平坦表面。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111553871.2A CN114262936B (zh) | 2021-12-17 | 2021-12-17 | 碳化硅单晶生长方法及裂纹闭合生长方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111553871.2A CN114262936B (zh) | 2021-12-17 | 2021-12-17 | 碳化硅单晶生长方法及裂纹闭合生长方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114262936A true CN114262936A (zh) | 2022-04-01 |
| CN114262936B CN114262936B (zh) | 2023-08-01 |
Family
ID=80827774
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111553871.2A Active CN114262936B (zh) | 2021-12-17 | 2021-12-17 | 碳化硅单晶生长方法及裂纹闭合生长方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114262936B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115058765A (zh) * | 2022-05-18 | 2022-09-16 | 北京青禾晶元半导体科技有限责任公司 | 一种碳化硅复合基板的制造方法 |
| CN117535788A (zh) * | 2024-01-10 | 2024-02-09 | 乾晶半导体(衢州)有限公司 | 一种单晶生长方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030029376A1 (en) * | 2000-03-13 | 2003-02-13 | Snyder David W | Large size single crystal seed crystal fabrication by intergrowth of tiled seed crystals |
| KR101809642B1 (ko) * | 2016-12-20 | 2017-12-15 | 에스케이씨 주식회사 | 대구경 탄화규소 단결정 잉곳의 성장방법 |
| CN108018605A (zh) * | 2016-11-03 | 2018-05-11 | 北京七星华创电子股份有限公司 | 籽晶处理方法及碳化硅晶体生长方法 |
| US20190333828A1 (en) * | 2018-04-27 | 2019-10-31 | Semiconductor Components Industries, Llc | Semiconductor substrate crack mitigation systems and related methods |
| JP2020502032A (ja) * | 2016-12-20 | 2020-01-23 | エスケイシー・カンパニー・リミテッドＳｋｃ Ｃｏ．， Ｌｔｄ． | 大口径炭化ケイ素単結晶インゴットの成長方法 |
-
2021
- 2021-12-17 CN CN202111553871.2A patent/CN114262936B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030029376A1 (en) * | 2000-03-13 | 2003-02-13 | Snyder David W | Large size single crystal seed crystal fabrication by intergrowth of tiled seed crystals |
| CN108018605A (zh) * | 2016-11-03 | 2018-05-11 | 北京七星华创电子股份有限公司 | 籽晶处理方法及碳化硅晶体生长方法 |
| KR101809642B1 (ko) * | 2016-12-20 | 2017-12-15 | 에스케이씨 주식회사 | 대구경 탄화규소 단결정 잉곳의 성장방법 |
| JP2020502032A (ja) * | 2016-12-20 | 2020-01-23 | エスケイシー・カンパニー・リミテッドＳｋｃ Ｃｏ．， Ｌｔｄ． | 大口径炭化ケイ素単結晶インゴットの成長方法 |
| US20190333828A1 (en) * | 2018-04-27 | 2019-10-31 | Semiconductor Components Industries, Llc | Semiconductor substrate crack mitigation systems and related methods |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115058765A (zh) * | 2022-05-18 | 2022-09-16 | 北京青禾晶元半导体科技有限责任公司 | 一种碳化硅复合基板的制造方法 |
| CN117535788A (zh) * | 2024-01-10 | 2024-02-09 | 乾晶半导体(衢州)有限公司 | 一种单晶生长方法 |
| CN117535788B (zh) * | 2024-01-10 | 2024-04-05 | 乾晶半导体(衢州)有限公司 | 一种单晶生长方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114262936B (zh) | 2023-08-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5517930B2 (ja) | ゆがみ及び反りの少ないＳｉＣ基質の製造 | |
| JP6226959B2 (ja) | 大口径高品質ＳｉＣ単結晶、方法、及び装置 | |
| CN114262936B (zh) | 碳化硅单晶生长方法及裂纹闭合生长方法 | |
| JP5146418B2 (ja) | 炭化珪素単結晶製造用坩堝及び炭化珪素単結晶の製造方法 | |
| JP4985625B2 (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法 | |
| EP3872239A1 (en) | Wafer, epitaxial wafer, method for manufacturing a wafer and method for manufacturing an epitaxial wafer | |
| CN111945220A (zh) | 一种制备8英寸籽晶的方法 | |
| TWI774929B (zh) | 碳化矽單晶的製造方法 | |
| CN113322519A (zh) | 外延片、晶片及其制造方法 | |
| JP2006298722A (ja) | 単結晶炭化ケイ素基板の製造方法 | |
| TWI723578B (zh) | 高純度碳化矽單晶基材及其製備方法、應用 | |
| CN109338463B (zh) | 一种高纯碳化硅单晶衬底 | |
| JP5135545B2 (ja) | 炭化珪素単結晶インゴット育成用種結晶及びその製造方法 | |
| US20220127751A1 (en) | Large area single crystal diamond | |
| TW201938853A (zh) | 碳化矽單晶的製造方法 | |
| KR102239736B1 (ko) | 탄화규소 잉곳의 제조방법 및 이에 따라 제조된 탄화규소 잉곳 | |
| CN114959887A (zh) | 利用碳化硅长晶余料进行晶体生长的方法 | |
| TWI802616B (zh) | 碳化矽單晶的製造方法 | |
| KR102262864B1 (ko) | 웨이퍼의 제조방법, 에피택셜 웨이퍼의 제조방법, 이에 따라 제조된 웨이퍼 및 에피택셜 웨이퍼 | |
| KR102236394B1 (ko) | 탄화규소 웨이퍼 및 이를 적용한 반도체 소자 | |
| CN116623297B (zh) | 一种碳化硅复合衬底及其制备方法和应用 | |
| KR102236397B1 (ko) | 탄화규소 웨이퍼 및 이를 적용한 반도체 소자 | |
| TWI837924B (zh) | 碳化矽晶圓製造方法以及碳化矽錠製造方法 | |
| KR102523343B1 (ko) | 탄화규소 웨이퍼의 제조방법 및 탄화규소 잉곳의 제조방법 | |
| JP2023103015A (ja) | 炭化珪素単結晶製造方法、及び炭化珪素単結晶製造装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231126 Address after: 324000, No. 78 Donggang 8th Road, Quzhou City, Zhejiang Province Patentee after: Qianjing Semiconductor (Quzhou) Co.,Ltd. Address before: 311200 room 205-2, building 1, Information Port Phase V, No. 733, Jianshe Third Road, Xiaoshan District, Hangzhou, Zhejiang Province Patentee before: Hangzhou Qianjing Semiconductor Co.,Ltd. |