CN108018605A - 籽晶处理方法及碳化硅晶体生长方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法及碳化硅晶体生长方法，籽晶处理方法包括以下步骤：向放置有所述籽晶的坩埚中通入包含氢气的气体；加热使坩埚内温度达到预设温度，并使氢气与所述籽晶反应预设时间，以使所述籽晶被刻蚀一定厚度。本发明提供的用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法及碳化硅晶体生长方法，以去除籽晶生长面上的污染、加工损伤以及籽晶的自身缺陷，因此，在处理之后的籽晶上可以生长性能较好的碳化硅晶体。

Description

籽晶处理方法及碳化硅晶体生长方法

技术领域

本发明属于碳化硅生长技术领域，具体涉及一种用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法及碳化硅晶体生长方法。

背景技术

碳化硅作为第三代半导体材料，具有非常优异的物理和化学性能，在高端光电、大功率以及微波射频等领域具有广阔的应用前景和市场空间。

目前，物理气相传输法(简称PVT)是应用最成熟且最普遍的方法。PVT方法的工作原理主要是：将碳化硅原料放置在坩埚底部，将籽晶固定在坩埚的顶壁上，在高温(例如2200℃以上)且低压下使原料升华，升华气体是利用晶体热场的温度梯度进行质量传输，最后在籽晶上结晶，晶体热场的温度梯度包括轴向温度梯度和径向温度梯度。

碳化硅单晶衬底中含有的高密度缺陷是影响碳化硅基各类器件的实际性能的主要原因，而研究表明碳化硅晶体生长中的缺陷与籽晶的状态时密切相关的，籽晶的状态包括籽晶自身的缺陷(例如微管、位错和应力等)、加工损伤缺陷和生长面污染等，生长面污染一般是在采用有机胶炭化粘结固定籽晶过程中产生的。针对生长面污染，目前通常采用机械的擦拭和清洗；针对加工损伤缺陷，目前采用的是在籽晶生长固定之前用高温碱溶液进行刻蚀；针对籽晶自身的缺陷，则目前没有方法进行处理。

在实际应用中发现：采用机械的擦拭和清洗不能很有效地去除生长面的污染；而且在采用高温碱溶液刻蚀加工损伤缺陷之后再进行粘结同样还会产生生长面污染。因此，目前亟需一种有效对籽晶的处理方法，以避免对其上形成的晶体生长产生不良影响。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提出了一种用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法及碳化硅晶体生长方法，以去除籽晶生长面上的污染、加工损伤以及籽晶的自身缺陷，因此，在处理之后的籽晶上可以生长性能较好的碳化硅晶体。

为解决上述问题之一，本发明提供了一种用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法，包括以下步骤：

向放置有所述籽晶的坩埚中通入包含氢气的气体；

加热使坩埚内温度达到预设温度，并使氢气与所述籽晶反应预设时间，以使所述籽晶被刻蚀一定厚度。

优选地，控制所述坩埚内的气压范围为1帕-100000帕。

优选地，所述预设温度的范围为1200℃-1800℃。

优选地，所述预设时间的范围为1分钟-600分钟。

优选地，所述气体还包括氩气。

优选地，在所述向放置有所述籽晶的坩埚中通入包含氢气的气体的步骤之前，还包括：

将所述籽晶固定在所述坩埚顶壁上的安装位上。

本发明还提供一种碳化硅晶体生长方法，包括以下步骤：

采用本发明上述提供的用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法对用于碳化硅晶体生长的籽晶进行处理；以及，在处理之后的所述籽晶上生长碳化硅晶体。

优选地，在第一坩埚中对用于碳化硅晶体生长的籽晶进行处理；

将处理之后的所述籽晶自所述第一坩埚传输至第二坩埚；

在所述第二坩埚中在处理之后的所述籽晶上生长碳化硅晶体。

优选地，在第一坩埚中同时对多片用于碳化硅晶体生长的籽晶进行处理；每次将处理之后的多片籽晶中的一片自所述第一坩埚传输至第二坩埚，并在所述第二坩埚中在该片籽晶上生长碳化硅晶体，重复该步骤以在处理之后的多片籽晶上依次生长碳化硅晶体。

优选地，所述预设温度小于碳化硅生长工艺温度；

在坩埚内放置碳化硅生长原材料，将所述籽晶固定在所述坩埚的顶壁上的安装位上；

在所述坩埚中对用于碳化硅晶体生长的籽晶进行处理；

继续加热所述坩埚的温度至碳化硅生长工艺温度，在所述坩埚中在处理之后的籽晶上生长碳化硅晶体。

本发明具有以下有益效果：

本发明提供的用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法，借助在预设温度下氢气和氮化硅的籽晶发生反应，以将籽晶刻蚀掉一定厚度，在籽晶被刻蚀一定厚度的同时也就能够顺带将籽晶生长面上的污染、加工损伤以及籽晶的自身缺陷去除掉，从而可以有效地同时去除三种缺陷。

本发明提供的碳化硅晶体生长方法，由于其采用本发明提供的用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法对用于碳化硅晶体生长的籽晶进行处理，以去除籽晶生长面上的污染、加工损伤以及籽晶的自身缺陷，因此，在处理之后的籽晶上可以生长性能较好的碳化硅晶体。

附图说明

图1为本发明实施例提供的用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法的工作流程图；

图2为本发明实施例提供的碳化硅晶体生长方法的工作流程图；

图3为图2中碳化硅晶体生长方法的一种具体工作流程图；

图4为图3中碳化硅晶体生长方法的一种优选地工作流程图；

图5为图2中碳化硅晶体生长方法的另一种具体工作流程图。

具体实施方式

为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图来对本发明提供的用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法及碳化硅晶体生长方法进行详细描述。

实施例1

图1为本发明实施例提供的用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法的工作流程图，请参阅图1，本发明实施例提供的用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法包括以下步骤：

S1，向放置有籽晶的坩埚中通入包含氢气的气体。

具体地，在实际应用中，坩埚一般被放置在晶体生长炉内，且坩埚一般采用石墨材料制成，而石墨材料具有透气性，这使得晶体生长炉和坩埚实际上是气体连通状态，因此，在步骤S1中可以直接向晶体生长炉内通入，通入气体可经过石墨材料进入坩埚内。

S2，加热使坩埚内温度达到预设温度，并使氢气与籽晶反应预设时间，以使籽晶被刻蚀一定厚度。

氢气和籽晶反应的化学方式如下：

SiC+4H₂＝SiH₄+CH₄

其中，生成的SiH₄和CH₄均为气体。

本发明提供的用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法，借助在预设温度下氢气和氮化硅的籽晶发生反应，以将籽晶刻蚀掉一定厚度，在籽晶被刻蚀一定厚度的同时也就能够顺带将籽晶生长面上的污染、加工损伤以及籽晶的自身缺陷去除掉，从而可以有效地同时去除三种缺陷。

在实际应用中，可根据籽晶生长面上污染、损伤和缺陷等情况，来确定籽晶需要被刻蚀掉的厚度，再根据需要刻蚀掉的厚度确定需要工艺参数。

优选地，在本实施例中，控制坩埚内的气压范围为1帕-100000帕。

在此说明的是，在步骤S1中，不仅可以连续地充入气体，还可以一次性充入。

优选地，预设温度的范围为1200℃-1800℃，以使氢气和碳化硅籽晶更好地反应。

优选地，预设时间的范围为1分钟-600分钟。

优选地，气体还包括但不限于氩气等的惰性气体，这样不仅有利于控制刻蚀速度；由于纯氢气在工艺时会侵蚀用于加热坩埚的加热装置，通过惰性气体将氢气稀释还会减轻这种副作用。

步骤S1，还包括：将籽晶固定在坩埚顶壁上的安装位上，因为氢气朝上扩散，因此，有助于氢气和籽晶更充分地反应，刻蚀效率高。

需要在此说明的是，在本实施例中，碳化硅晶体的晶型包括但不限于4H、6H、3C；籽晶的生长面为Si面或C面，与六方晶系的(0001)面的角度包括但不限于0-45°。

下面举例说明本发明碳化硅晶体生长的籽晶处理方法。

实例1，将碳化硅籽晶固定在坩埚顶部，坩埚放置在晶体生长炉内。控制晶体生长炉内压力保持在10000帕，温度升至1500℃，向晶体炉内直接通入20％(氢气含量)的氢气、氩气的混合气体，刻蚀籽晶2h(小时)，最终，籽晶的生长面可去除表面污染、划伤及部分缺陷。

实例2，将碳化硅籽晶固定在坩埚顶部，坩埚放置在晶体生长炉内。控制晶体生长炉内压力保持在1000帕，温度升至1600℃，向坩埚内直接通入仅包括氢气的气体，刻蚀籽晶1h(小时)，最终，籽晶的生长面可去除表面污染、划伤及部分缺陷。

实例3，将碳化硅籽晶放入坩埚内，并将坩埚放置在晶体生长炉内。控制晶体生长炉内压力保持在12000帕，温度升至1450℃，向坩埚内直接通入10％(氢气含量)的氢气、氩气的混合气体，刻蚀籽晶4h(小时)，最终，籽晶的生长面可去除表面污染、划伤及部分缺陷。

实施例2

本发明实施例提供一种碳化硅生长方法，其包括以下步骤：

S21，采用本发明上述实施例1提供的所述用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法对用于碳化硅晶体生长的籽晶进行处理；

S22，在处理之后的籽晶上生长碳化硅晶体。

本发明提供的碳化硅生长方法，由于其采用本发明上述实施例提供的用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法对用于碳化硅晶体生长的籽晶进行处理，以去除籽晶生长面上的污染、加工损伤以及籽晶的自身缺陷，因此，在处理之后的籽晶上可以生长性能较好的碳化硅晶体。

优选地，该碳化硅生长方法包括以下步骤：

S31，在第一坩埚中对用于碳化硅晶体生长的籽晶进行处理。

S32，将处理之后的籽晶自第一坩埚传输至第二坩埚。

S33，在第二坩埚中在处理之后的籽晶上生长碳化硅晶体。

由此可知，可用一个坩埚对籽晶进行处理，之后再在另一个坩埚中生长碳化硅晶体。

采用这种方式，进一步优选地，该碳化硅生长方法包括以下步骤：

S41，在第一坩埚中同时对多片用于碳化硅晶体生长的籽晶进行处理。

S42，每次将处理之后的多片籽晶中的一片自所述第一坩埚至第二坩埚，并在第二坩埚中在该片籽晶上生长碳化硅晶体，重复该步骤以在处理之后的多片籽晶上依次生长碳化硅晶体。这样，采用一次处理过程可同时对多片籽晶进行处理，从而可提高产率。

在此需要说明的是，在第一坩埚中籽晶可以采用任意方式固定或者放置，只要能够实现对籽晶进行处理即可。优选地，籽晶固定在第一坩埚的顶壁，因为氢气朝上扩散，因此，有助于氢气和籽晶更充分地反应，刻蚀效率高；进一步优选地，籽晶采用可拆卸地方式固定，例如，机械方式固定，以便于直接将籽晶自第一坩埚移至第二坩埚。

另外优选地，预设温度小于碳化硅生长工艺温度，其中预设温度范围优选为1200℃～1800℃，而碳化硅生长工艺温度一般为2200℃以上。

在此条件下，该碳化硅生长方法包括以下步骤：

S51，在坩埚内放置碳化硅生长原材料，并将籽晶固定在坩埚的顶壁上的安装位上。

S52，在坩埚中对用于碳化硅晶体生长的籽晶进行处理。

S53，继续加热坩埚的温度至碳化硅生长工艺温度，在坩埚中在处理之后的籽晶上生长碳化硅晶体。

可以理解，采用上述步骤S51-S53，是在同一坩埚内先对籽晶进行处理，之后再进行生长晶体，由于处理过程的预设温度小于碳化硅生长工艺温度，因此，处理过程和生长过程不会相互干扰。另外，采用这种方式相对采用不同坩埚分别进行处理过程和生长过程相比，可以避免籽晶转移后需要再次固定而被污染。

下面详细描述在同一坩埚内先对籽晶进行处理再进行生长晶体的整个工作过程。首先，将籽晶固定在坩埚顶壁的安装位上，且在坩埚底部放置有碳化硅原料；接着，将该坩埚放置在热场系统中；接着，将该热场系统装入生长炉的炉腔中；接着，将炉腔内抽至真空，由于坩埚和炉腔气体连通，因此，炉腔和坩埚内均被抽至真空；接着，向炉腔内通入包括氢气的气体；接着，通过热场系统加热坩埚，使坩埚内环境温度至预设温度，以使氢气和籽晶反应实现对籽晶进行刻蚀；接着，刻蚀完成之后，将炉腔抽至真空；最后，向炉腔内充氩气并通过热场系统加热坩埚，使坩埚内环境温度为碳化硅晶体生长工艺温度，以生长晶体。

可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

向放置有所述籽晶的坩埚中通入包含氢气的气体；

加热使坩埚内温度达到预设温度，并使氢气与所述籽晶反应预设时间，以使所述籽晶被刻蚀一定厚度。

2.根据权利要求1所述的用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法，其特征在于，控制所述坩埚内的气压范围为1帕-100000帕。

3.根据权利要求1所述的用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法，其特征在于，所述预设温度的范围为1200℃-1800℃。

4.根据权利要求1所述的用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法，其特征在于，所述预设时间的范围为1分钟-600分钟。

5.根据权利要求1所述的用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法，其特征在于，所述气体还包括氩气。

6.根据权利要求1所述的用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法，其特征在于，在所述向放置有所述籽晶的坩埚中通入包含氢气的气体的步骤之前，还包括：

将所述籽晶固定在所述坩埚顶壁上的安装位上。

7.一种碳化硅晶体生长方法，其特征在于，包括以下步骤：

采用权利要求1-6任意一项所述用于碳化硅晶体生长的籽晶处理方法对用于碳化硅晶体生长的籽晶进行处理；以及，在处理之后的所述籽晶上生长碳化硅晶体。

8.根据权利要求7所述的碳化硅晶体生长方法，其特征在于，在第一坩埚中对用于碳化硅晶体生长的籽晶进行处理；

将处理之后的所述籽晶自所述第一坩埚传输至第二坩埚；

在所述第二坩埚中在处理之后的所述籽晶上生长碳化硅晶体。

9.根据权利要求8所述的碳化硅晶体生长方法，其特征在于，

在第一坩埚中同时对多片用于碳化硅晶体生长的籽晶进行处理；

每次将处理之后的多片籽晶中的一片自所述第一坩埚传输至第二坩埚，并在所述第二坩埚中在该片籽晶上生长碳化硅晶体，重复该步骤以在处理之后的多片籽晶上依次生长碳化硅晶体。

10.根据权利要求7所述的碳化硅晶体生长方法，其特征在于，所述预设温度小于碳化硅生长工艺温度；

在坩埚内放置碳化硅生长原材料，将所述籽晶固定在所述坩埚的顶壁上的安装位上；

在所述坩埚中对用于碳化硅晶体生长的籽晶进行处理；

继续加热所述坩埚的温度至碳化硅生长工艺温度，在所述坩埚中在处理之后的籽晶上生长碳化硅晶体。