CN102569055A - 一种SiC单晶平整度的调整方法—湿法刻蚀 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种通过湿法刻蚀改善晶体表面和平整度的方法。该方法通过碳化硅单晶的清洗、预热、吹氧刻蚀等方法，实现单晶碳化硅表面点、线、面缺陷的去除，最大限度消除晶片表面缺陷、应力和损伤层，从而碳化硅晶片的平整度能够调整到TTV＜0.5微米(μm)、Bow＜0.1μm Warp＜0.1μm，最终获得高质量的单晶碳化硅晶片。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅单晶表面及体参数的调整方法，特别是涉及一种碳化硅单晶晶片表面及平整度的调整方法。
背景技术
单晶碳化硅作为宽禁带半导体，具有高热导率、高饱和电子漂移速率等特点。随着高速、高频无线电技术日益增长的需要，宽带隙半导体越来越受到人们的关注，这种半导体器件能够满足普通硅基半导体所不能满足的诸多优点，例如能够在更高功率水平、更高温度和更加恶劣的环境下工作。事实上在此基础上制造的金属半导体场效应管和金属氧化物半导体场效应管等均已实现。因此获得高质量的碳化硅衬底材料显得越来越重要。这里所说的高质量，不仅仅是指晶体本身质量，尤为重要的是碳化硅单晶表面的高质量和优良的平整度参数的获得。这不仅是器件制备的需要，也是外延生长薄膜或体单晶的需要。事实上，外延生长对衬底的依赖性很强，当晶片弯曲或表面起伏较大时，将会严重影响薄膜质量。即使是作为籽晶时，生长出来的体单晶材料也会受到衬底表面缺陷、应力和衬底平整度的严重影响，衬底上的所有缺陷，一般会被原样复制到新的外延材料中。这类缺陷不仅会引起漏电现象，还会显著降低电子迁移率。
为了获得高质量的薄膜和体单晶，就有必要先去除SiC单晶衬底的缺陷。事实上，迄今为止，现有的处理高质量碳化硅衬底的方法都是采用干法腐蚀；湿法腐蚀方法主要用来显现或放大晶体表面缺陷，以便对缺陷进行观察研究。其中湿腐蚀法也称熔盐法，是利用熔融的盐类，诸如氢氧化钾(KOH)等进行腐蚀的方法。
已有的湿法腐蚀方法存在以下缺陷：
1)KOH液面不宜过高，如果KOH量较大时，需要长时间静置，否则得到的晶片划痕较深，而平整度却无改善。这就限制了碳化硅晶片的批量处理能力。这是因为静置过程中水蒸气的去除速度较慢，而空气中的氧气扩散进入熔盐内部的时间较长。
2)晶片表面易出现划痕；这是由于晶片腐蚀过程中，有过量碳剩余，导致低能面不能顺利暴露，而能量集中区域(高能区域)容易被侵蚀。
3)晶片背面易变黑，导致晶片质量下降。这是由于碳面较之硅面来说易受到熔盐侵蚀，对于KOH来说，一般碳面侵蚀速度是硅面的5倍。因此碳面在侵蚀过程中，剩余碳的沉积速度比之硅面要快得多。
因此如何克服以上缺陷，并快速获得高质量碳化硅衬底是本发明要解决的问题。
发明内容
本发明旨在提出一种快速、高质量地处理碳化硅单晶晶片的方法。按照这一方法，可以有效获得高质量碳化硅晶片，且工艺简单高效，晶片表面粗糙度(RMS)小于0.5纳米，Warp、Bow和TTV等在10秒钟内下降超过50％。
本发明所采用的氢氧化钾(KOH)+氢氧化钠(NaOH)熔盐吹氧法完全克服了传统湿法腐蚀的缺陷，不但熔盐液面可以无限深，且晶片表面几乎不会引入新的缺陷，并且本发明采用了强化吹氧，使得碳面变黑的现象也得以克服。晶片质量得到大幅度改善。晶片平整度得以大幅度改善。
本发明系统阐述了一种获得高质量晶片的方法，该方法不但能够快速获得高质量表面，还可以快速高效地调整晶片的面型，如Warp、Bow和TTV等。通过本方法获得的碳化硅晶片不但表面可以获得完全无损伤层的碳化硅表面，可以外延高质量的薄膜，而且方法简单，处理时间短，成本低廉。有利于形成规模化。具体包括如下步骤：
(1)将研磨、抛光清洗后的碳化硅晶片在真空或在氮气气氛中保存。
(2)将干净的碳化硅晶片置于加热炉中预热，每隔50℃等温30秒，直到200℃～500℃，并能够迅速转移到保温室中静置；
(3)清洗可以耐高温、耐腐蚀的坩埚(如三氧化二铝干锅等)，在300℃烘烤0～24小时，置于加热炉上保温。迅速升温到200℃～500℃，保温30分钟，将氢氧化钾和氢氧化钠混合剂置于干锅中，升温到200℃～900℃，保温直到所有试剂融化成熔融液态。并继续保温0～60分钟。
(4)向上述坩埚中预吹氧，吹入的氧气搅拌熔融的氢氧化钾和氢氧化钠混合熔盐，吹气量随坩埚大小调节，一般5升坩埚吹入氧气量不大于10标准立方升每分钟；以此类推，可以得到任意容量的坩埚吹气量。预吹氧气时间一般不大于200小时，在该段时间内，可以实现熔盐温度的均匀化和脱除过量的水分。
(5)将保温室中的碳化硅单晶晶片再次放入预热炉中预热，一般预热温度不大于实际工作温度的两倍，将预热后的晶片迅速转移到坩埚中；
(6)坩埚中的熔盐液面应淹没晶片；随后视坩埚大小和晶片数量调节吹氧量，直到吹入的氧气能够搅动熔池，使得熔盐和全部晶片的反应能够均匀进行；同时维持温度不变，等温到损伤层完全去除，取出晶片，清洗后晾干。
其中所述研磨、抛光的晶片，是指通过机械研磨和抛光，达到了要求的晶片厚度和表面质量的碳化硅单晶晶片；根据不同加工精度和厚度的要求，可以选择最终要经过化学机械抛光或不经过抛光，这样得到的晶片，由于表面粗糙度和应力状态不同，表面质量、弯曲度和翘曲度均不同，为了获得预期的高质量表面和较低的弯曲、翘曲度，人们一般选择也仅能选择干法刻蚀，在此我们进一步发展了湿法刻蚀，这一简单高效的方法，突破了调节单晶表面质量和弯曲、翘曲仅能通过干法刻蚀的瓶颈，实际上，干法刻蚀往往工艺较复杂，设备及成本要求较高，效率较差，如表面等离子体刻蚀、电子回旋加速器刻蚀等。
其中所述清洗是去除碳化硅单晶晶片表面吸附的大颗粒杂质，这些杂质在双面研磨过程中影响碳化硅单晶晶片表面的质量，或引起不必要的划伤等。
其中所述碳化硅晶片在加热炉中的预热，是指碳化硅单晶晶片放置于加热炉中，碳化硅单晶晶片放置于坩埚架上，按照编号依次排放，在炉中受加热气氛均匀加热。预热过程中，为了使得晶片加热过程热震较小，晶体不至在加热过程中损毁，加热过程采用逐次等温的方式，渐次加热；一般在小于200℃时，每隔50℃，等温30秒，当温度大于200℃时，每过100℃等温30秒。
等温后的晶片在温度均匀化后送入熔盐中处理，出货要求不同时，处理时间不同。一般来说，不同晶型、不同掺杂及不同尺寸等都对处理时间有不同程度的影响，应该指出的是，当氢氧化钾和氢氧化钠及其它掺成分的比例不同对处理时间的影响尤其明显，甚至对“允许处理时间”的限制也是不同的。
在此，处理时间的限制是指在处理时间内，以不降低晶片表面质量为准的；当晶型不同时，处理时间可以略有不同；而不同掺杂时，处理时间影响较大，一般掺V、B等的晶片，处理时间要相应延长50％的时间。尺寸增加时，处理时间应该相应延长，否则TTV、Bow及Warp等的改善量难以达到要求。尤其值得注意的是，处理时间在多数情况下士有上限，当超出时间上限时，晶片表面会出现划痕、坑点等缺陷。改变熔盐中各个成分的配比量，会直接影响处理上限的时间，甚至处理上限时间能够延长到几十小时，处理后的晶片表面完全消除损伤层，表面粗糙度可达0.2nm以下，表面弯曲度和翘曲度可降低到0.1微米以下。
附图说明
图1为未刻蚀的6H掺氮的碳化硅SiC(0001)硅面机械化学抛光(CMP)后的照片；
图2为实施例1中掺氮2英寸6H-SiC(0001)硅面湿法刻蚀处理前后的表面平整度表征图；
图3为实施例1中掺氮2英寸6H-SiC(0001)硅面湿法刻蚀处理后的表面形貌。
图4为实施例2中掺钒半绝缘2英寸4H-SiC(0001)硅面抛光后的表面形貌；
图5为实施例2中掺钒半绝缘2英寸4H-SiC(0001)硅面湿法处理后的表面形貌；
图6为实施例2中掺钒半绝缘2英寸4H-SiC(0001)硅面湿法处理前后的平整度表征图。
图7为实施例4中掺氮3英寸6H-SiC(0001)硅面经抛光后的表面形貌；
图8为实施例4中掺氮3英寸6H-SiC(0001)硅面经湿法腐蚀处理后的表面形貌；
图9为实施例4中掺氮3英寸-6H-SiC(0001)硅面经湿法腐蚀处理前后平整度表征图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步描述本发明，但实际可实现的工艺不限于这些实施例。
实施例一：
步骤一：取一片CMP后的6H硅面碳化硅晶片进行标准清洗，并测得其表面TTV，Bow及Warp分别为：8.996微米，-27.520微米，33.456微米；其表面形貌如图1所示，RMS为0.155微米，放置在真空环境下保存。
步骤二：取清洗好的晶片，放入预热炉中预热到350℃10分钟，待用。
步骤三：将1千克KOH+NaOH混合料按照1∶1的比例，加入三氧化二铝坩埚中，升温到310℃，等待半小时，再加入添加剂碳酸钾100克，直到整个坩埚中的料化清，静置20分钟，吹入氧气，吹氧流量控制在200标准毫升每分钟。
步骤四：取预热好的晶片，置于熔融的熔池中，吹氧气10秒，随机取出样品，在样品架上晾干。
步骤五：将晾干冷却后的样品用去离子水冲洗，并用软的无尘布擦洗，直到在强光灯下无明显沉积物，擦干后置于周转盒中送百级超净间进一步清洗。
步骤六：在百级超净间中按标准清洗工艺清洗后，测量其平整度，平整度图如图2所示；测量后的样品随机进行表面形貌原子力显微镜表征(图3)。
如图1～3所示，湿法刻蚀后的2英寸掺氮SiC晶片，晶片表面与未刻蚀晶片相比，粗造度(RMS)没有明显变化，约为0.127微米；平整度却大幅优化，其中TTV调整为2.011微米，Warp调整为8.175微米，Bow调整为-2.479微米。
实施例二：
步骤一：取一片CMP后掺钒半绝缘2英寸4H-SiC(0001)硅面抛光的晶片进行标准清洗，并测得其表面TTV，Bow及Warp分别为：9.332微米，-22.777微米，28.490微米；其表面形貌如图4所示，RMS为0.130微米，放置在真空环境下保存。
步骤二：取清洗好的晶片，放入预热炉中预热到500℃10分钟，待用。
步骤三：将1千克KOH+NaOH混合料按照2∶1的比例，加入三氧化二铝坩埚中，升温到350℃，等待40分钟，再加入添加剂碳酸钾70克，直到整个坩埚中的料化清，静置20分钟，吹入氧气，吹氧流量控制在300标准毫升每分钟。
步骤四：取预热好的晶片，置于熔融的熔池中，吹氧气15秒，随机取出样品，在样品架上晾干。
步骤五：将晾干冷却后的样品用去离子水冲洗，并用软的无尘布擦洗，直到在强光灯下无明显沉积物，擦干后置于周转盒中送百级超净间进一步清洗。
步骤六：在百级超净间中按标准清洗工艺清洗后，测量其平整度，平整度图如图5所示；测量后的样品随机进行表面形貌原子力显微镜表征(图6)。
如图4～6所示，湿法刻蚀后的2英寸半绝缘SiC晶片，晶片表面与未刻蚀晶片相比，粗造度(RMS)没有明显变化，约为0.091微米；平整度却大幅优化，其中TTV调整为9.420微米，Warp调整为8.650微米，Bow调整为-0.725微米。
实施例三：
步骤一：取一片CMP后掺氮3英寸6H-SiC(0001)硅面抛光的晶片进行标准清洗，并测得其表面TTV，Bow及Warp分别为：13.012微米，-44.259微米，61.925微米；其表面形貌如图7所示，RMS为0.223微米，放置在真空环境下保存。
步骤二：取清洗好的晶片，放入预热炉中预热到500℃10分钟，待用。
步骤三：将2千克KOH+NaOH混合料按照3∶1的比例，加入三氧化二铝坩埚中，升温到400℃，等待60分钟，再加入添加剂碳酸钾300克，直到整个坩埚中的料化清，静置30分钟，吹入氧气，吹氧流量控制在300标准毫升每分钟。
步骤四：取预热好的晶片，置于熔融的熔池中，吹氧气20秒，随机取出样品，在样品架上晾干。
步骤五：将晾干冷却后的样品用去离子水冲洗，并用软的无尘布擦洗，直到在强光灯下无明显沉积物，擦干后置于周转盒中送百级超净间进一步清洗。
步骤六：在百级超净间中按标准清洗工艺清洗后，测量其平整度，平整度图如图8所示；测量后的样品随机进行表面形貌原子力显微镜表征(图9)。
如图7～9所示，湿法刻蚀后的3英寸掺氮SiC晶片，晶片表面与未刻蚀晶片相比，粗造度(RMS)没有明显变化，约为0.288微米；平整度却大幅优化，其中TTV调整为9.010微米，Warp调整为14.861微米，Bow调整为-10.985微米。
应该指出，上述的具体实施方式只是对本发明进行详细说明，它不应是对本发明的限制。对于熟悉本领域技术的人员而言，在不偏离权利要求的宗旨和范围时，可以有多种形式和细节的变化。
Claims (21)
1.一种碳化硅单晶晶片表面及平整度的调整方法，该方法通过湿法刻蚀技术得到的碳化硅单晶晶片表面最大限度消除了表面缺陷和损伤层，同时可以迅速调整晶片的面型(TTV、Warp及Bow等)其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)先将精磨或抛光后的碳化硅单晶晶片进行清洗，去除表面的有机物、金属离子、重金属离子和氧化物；
(2)将清洗后的碳化硅单晶晶片放入预热箱中进行预热处理，预热温度可以控制在刻蚀温度上下300℃范围内，与晶片尺寸有关，晶片尺寸较小时可以取偏差较大的温度，晶片尺寸较大时，应该去偏差较小的温度；
(3)将预热后的晶片浸入氢氧化钾(KOH)+氢氧化钠(NaOH)熔盐中进行刻蚀；刻蚀过程中，维持刻蚀温度不变，且同时吹入氧气或加入其它辅助工艺及设备，直到刻蚀完成。
(4)刻蚀后的晶片从熔盐中取出，放置于保温炉中降温，温度应缓慢降低，以免晶片开裂。
(5)将经上述刻蚀处理后的碳化硅单晶晶片进行清洗，以去除表面的碱性残留物，所述处理后的碳化硅单晶晶片表面可以完全去除损伤层，晶片表面粗糙度(RMS)小于0.5纳米(nm)；
(6)将经上述抛光后的碳化硅单晶晶片面型均在国家标准范围内，一般TTV＜0.5微米(μm)、Bow＜0.1μm Warp＜0.1μm。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述清洗是去除碳化硅单晶晶片表面吸附的各类杂质，这些杂质在后续刻蚀过程中影响碳化硅单晶晶片表面的质量，或引起表面刻蚀不均匀，也会引起表面的应力释放不均匀。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述预热，是指碳化硅单晶晶片放置于预热室内，预热室温度可以调节。当预热晶片尺寸为2英寸时，预热温度可以设置在小于500℃；当晶片尺寸为大于或等于3英寸时，预热温度设置在200℃～800℃之间。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述氢氧化钾(KOH)+氢氧化钠(NaOH)熔盐，是指将KOH和NaOH按照一定比例混合在一起，并添加适量添加剂，一般添加剂含量不能大于50％(特殊情况下除外，依照刻蚀需要达到的目的而定)。
5.按照权利要求4的方法，其特征在于，所述KOH和NaOH比例是指二者的加入量依刻蚀速度的要求而定，当刻蚀速度要求较快时，可以提高KOH含量，同时降低NaOH比例。
6.按照权利要求5的方法，其特征在于，所述添加剂含量，是指碳酸钾、碳酸钠、硫酸钾、硫酸钠、硼酸钾、硼酸钠、磷酸钾、磷酸钠等一系列强酸盐或中强酸的盐类；作为缓冲剂，可以调节湿法刻蚀的速度，甚至可以调节湿法刻蚀过程中，随着时间的增加，表面质量不会变差，反而会进一步减少划痕数量或深度；不过缓冲剂的比例增加会降低刻蚀速度。
7.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述吹入氧气，是指吹氧可以促进刻蚀的进行；刻蚀开始后，持续向熔盐中通入氧气，这一方面可以搅动熔池，改善刻蚀的动力学条件，另一方面可以提高熔池中的氧气含量，改善刻蚀的热力学条件；吹入氧气的量视坩埚大小或熔盐的量而定，一般5升坩埚吹入氧气量不大于10标准立方分米每分钟；以此类推，可以得到任意容量的坩埚吹气量。预吹氧气时间一般不大于200小时，在该段时间内，可以实现熔盐温度的均匀化和脱除过量的水分。
8.按照权利要求7的方法，其特征在于，所述吹氧，应该需要预热氧气，一般吹氧管应穿过预热炉或其它加热装置，是得氧气在吹入熔盐之前的温度提升到100℃～800℃
9.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述刻蚀温度是指湿法刻蚀时，熔盐的温度；该温度应大于KOH和NaOH按照一定比例混合在一起，并添加适量添加剂后的熔点；在该温度下所有成分完全熔解，形成熔融的熔池，在吹入氧气并刻蚀的条件下，不会很快凝固或出现大量固体降低粘度。该温度一般应大于160℃。
10.按照权利要求9的方法，其特征在于，所述固体析出物是指KOH、NaOH或添加剂在温度降低时的析出物，该析出物的量应控制在痕迹量，一般应小于100ppm以下，可以有效防止刻蚀能力的下降。
11.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述刻蚀后晶片放置的保温炉，是指可以容纳刻蚀后的晶片，也可以回收在晶体表面的KOH、NaOH等残留物。
12.按照权利要求11的方法，其特征在于，所述保温炉，能够控制温度缓慢降低。一般降温速度应该小于在空气中的冷却速度，以便有效防止晶体在温度骤降时开裂。
13.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述刻蚀后的清洗，是指刻蚀后晶体表面有碱性残留物，该残留物一般需要酸洗才能有效去除。此处的酸洗包括任何一种或多种中强酸，可以在任意浓度下浸泡或漂洗。
14.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述晶片表面的损伤层，是指晶片表面的应力层，在该层中晶体结构不完整或存在缺陷，晶体的周期性结构受到破坏，是诱发外延缺陷的根源。完全去除损伤层是指，将晶体表面的缺陷层完全去除，并且完全消除界面处的起伏，使得暴露出来的晶体表面是具有周期结构的完美晶体。
15.按照权利要求14的方法，其特征在于，所述界面起伏，是指在损伤层和完美基体之间界面处，不是具有原子级平整度的完整平面，而是具有一定起伏的曲面。完全消除该曲面，使得界面下层的完美基底层暴露出来，可以完全消除损伤层。
16.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述晶体面型是指，晶体的面平整度，包括晶体总厚度起伏(TTV)、弯曲度(Bow)及翘曲度(Warp)等的指标。通过湿法刻蚀得到的平整度指标是可控的，也就是想达到相应的平整度指标可以通过控制刻蚀参数，包括刻蚀时间、刻蚀温度、吹氧量、吹氧速度、吹氧温度、改善辅助工艺及调整熔盐成分等手段来完成。一般能够达到TTV＜0.5微米(μm)、Bow＜0.1μmWarp＜0.1μm。
17.按照权利要求16的方法，其特征在于，所述刻蚀时间是指，晶体停留在熔盐中的时间长度，如果要完全去除损伤层时，刻蚀时间较长；若只需部分调整平整度时，可以相应缩短时间。在520℃大气气氛下刻蚀时，硅面去除速率约为0.25μm/分钟，碳面约为硅面的5倍。在吹氧条件下，硅面和碳面的刻蚀速率可以任意调节；当损伤层厚度为纳米量级时(＜100nm)，调节吹氧速度，可以使得损伤层在10秒钟内完全去除；若损伤层厚度在微米、亚微米级(＞100nm)，增加吹氧量，或采取其它辅助措施，也可以控制损伤层在20秒内去除。
18.按照权利要求17的方法，其特征在于，所述刻蚀时间的控制是指可以通过调整刻蚀参数来进行，通过适当控制刻蚀参数，可以控制损伤层在任意时间内去除，并且刻蚀后的晶片完全满足平整度和表面质量的要求。
19.按照权利要求16的方法，其特征在于，所述吹氧量是指，单位体积熔盐中，单位时间内所能吹入的氧气体积数，一般是用单位时间内吹入的氧气量除上熔盐体积求得。吹氧量增加、吹氧速度及吹氧温度增加都会加快刻蚀速度。
20.按照权利要求16的方法，其特征在于，所述辅助工艺是指，进一步提高反应物浓度的方法，包括提高氧气浓度、KOH浓度和电荷浓度。可以通过紫外辐射等方法来提高晶片表面的空穴(相当于正电子)浓度。
21.按照权利要求20的方法，其特征在于，所述紫外辐射可以有效提高空穴浓度，紫外辐射的剂量越高，刻蚀速度越快，一般要求紫外辐射的强度应该大于0.01毫瓦平方厘米。
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