CN113529171B - 一种表面清洁度高的籽晶及其清洁方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种表面清洁度高的籽晶及其清洁方法，属于半导体材料清洁技术领域。使用该清洁方法清洁籽晶后，能够降低籽晶生长面上的颗粒数量，提高籽晶的面型质量，并且使用该籽晶产出的晶体质量好，能够有效减少微管、多型及位错等晶体缺陷。其中籽晶生长面上，颗粒粒径＞1μm的颗粒个数＜10个，粒径在0.5μm‑1μm的颗粒个数＜20个，粒径在0.1μm‑0.5μm的颗粒个数＜30个，粒径在0.02μm‑0.1μm的颗粒个数＜70个。

Description

一种表面清洁度高的籽晶及其清洁方法

技术领域

本申请涉及一种表面清洁度高的籽晶及其清洁方法，属于半导体材料清洁技术领域。

背景技术

碳化硅是典型的宽禁带半导体材料，是继硅、砷化镓之后的第三代半导体材料代表之一。碳化硅材料具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子迁移率等优异特性，成为制备高温、高频、高功率及抗辐射器件的热门材料之一。

碳化硅晶体生长应用最广泛的便是物理气相传输法，其次还有液相法以及化学气相传输方法等。以上生长方法来制备高品质的碳化硅衬底都离不开高质量的碳化硅籽晶(SiC籽晶)，在籽晶上同质生长碳化硅晶体。籽晶的存在为后续的晶体生长提供了一个比较容易的继续生长晶体的中心。籽晶中存在的问题往往会遗传到后续生长的晶体中，籽晶的质量、尺寸以及生长面状态对生长晶体的质量、尺寸有着至关重要的影响。

传统生长碳化硅晶体的籽晶为了获得足够高的生长台阶密度和高质量晶体，通常以偏离C面(0001)一定角度进行生长。高质量籽晶的获得除了需要碳化硅晶体本身各项参数的高水平外，还对籽晶衬底的加工过程有很高要求，经过切、磨、抛、洗等工序后获得符合生长要求的碳化硅籽晶衬底。

籽晶衬底的加工过程提高了籽晶生长面质量的一致性，便于大规模碳化硅单晶的生长，但籽晶生长面加工过程中的切磨抛工序不可避免的破坏了籽晶生长面原有的生长信息，且籽晶生长面会残留大量颗粒，传统清洗方式无法有效去除，特别是加工原料残留颗粒强力吸附在籽晶生长面，这些颗粒的存在增大籽晶生长面的粗糙程度，对形核质量造成严重影响，诱发微管、多型、位错、层错等晶体缺陷。

发明内容

为了解决上述问题，本申请供了一种表面清洁度高的籽晶，该籽晶生长面的残留颗粒数量较少，将该籽晶用于制备晶体时，能够提高晶体的质量，减少微管、多型及位错等晶体缺陷。

该籽晶生长面上，颗粒粒径＞1μm的颗粒个数＜10个，粒径在0.5μm-1μm的颗粒个数＜20个，粒径在0.1μm-0.5μm的颗粒个数＜30个，粒径在0.02μm-0.1μm的颗粒个数＜70个。

其中粒径在0.5μm-1μm范围的颗粒个数，是指颗粒的粒径大于0.5μm，不包括0.5μm，并且粒径小于等于1μm的个数；同理粒径在0.1μm-0.5μm，是指颗粒粒径大于0.1μm，不包括0.1μm，并且粒径小于等于0.5μm；粒径在0.02μm-0.1μm，是指颗粒粒径大于0.02μm，不包括0.02μm，并且粒径小于等于0.1μm。

优选的，所述籽晶生长面上颗粒粒径＞1μm的颗粒个数＜5个，粒径在0.5μm-1μm的颗粒个数＜10个，粒径在0.1μm-0.5μm的颗粒个数＜10个，粒径在0.02μm-0.1μm的颗粒个数＜40个；

更优选的，所述籽晶生长面上颗粒粒径＞1μm的颗粒个数＜3个，粒径在0.5μm-1μm的颗粒个数＜5个，粒径在0.1μm-0.5μm的颗粒个数＜5个，粒径在0.02μm-0.1μm的颗粒个数＜10个；

最优选的，所述籽晶生长面上颗粒粒径＞1μm的颗粒个数＜1个，粒径在0.5μm-1μm的颗粒个数＜1个，粒径在0.1μm-0.5μm的颗粒个数＜3个，粒径在0.02μm-0.1μm的颗粒个数＜5个。

可选地，所述生长面颗粒中Ca、Fe、Cu、Zn、V和Mn元素含量上限选自1×10¹⁵atoms/cm²、1×10¹⁴atoms/cm²、1×10¹³atoms/cm²、1×10¹²atoms/cm²、1×10¹¹atoms/cm²或1×10¹⁰atoms/cm²。

优选的，所述生长面颗粒中，Ca、Fe、Cu、Zn、V、Mn、Cr、Al、Na和Ti、元素含量上限选自1×10¹⁵atoms/cm²、1×10¹⁴atoms/cm²、1×10¹³atoms/cm²、1×10¹²atoms/cm²、1×10¹¹atoms/cm²或1×10¹⁰atoms/cm²。

优选的，所述生长面颗粒中，Ca、Fe、Cu、Zn、V、Mn、Cr、Al、Na、Ti、Ni、K、Pb和Ru元素含量上限选自1×10¹⁵atoms/cm²、1×10¹⁴atoms/cm²、1×10¹³atoms/cm²、1×10¹²atoms/cm²、1×10¹¹atoms/cm²或1×10¹⁰atoms/cm²。

可选地，所述籽晶生长面的粗糙度的上限选自5nm、4nm、3nm、2nm、1nm、0.5nm、0.2nm或0.1nm。

所述籽晶生长面的总厚度偏差的上限选自10μm、9μm、8μm、7μm、6μm、5μm、4μm或3μm。

可选地，所述籽晶生长面的翘曲度的上限选自20μm、17μm、15μm、13μm、10μm、8μm或5μm。

可选地，所述籽晶生长面的弯曲度的上限选自30μm、25μm、20μm、15μm或10μm。

根据本申请的一个方面，提供了一种高质量晶体，该晶体使用上述任一项所述的籽晶制备得到，所述晶体的微管密度＜0.1根/cm²，多型占比＜1％，总位错密度＜1500/cm²，螺位错密度＜500个/cm²、刃位错＜500个/cm²、平面位错密度＜500个/cm²；优选的，所述晶体的微管密度＜0.01根/cm²，多型占比＜0.2％，总位错密度小于100个/cm²，螺位错密度＜100个/cm²、刃位错＜50个/cm²、平面位错密度＜50个/cm²。

优选的，所述晶体的微管密度＜0.05根/cm²，多型占比＜0.5％，总位错密度小于1000个/cm²，螺位错密度＜300个/cm²、刃位错＜300个/cm²、平面位错密度＜300个/cm²。

更优选的，所述晶体的微管密度＜0.02根/cm²，多型占比＜0.3％，总位错密度小于300个/cm²，螺位错密度＜200个/cm²、刃位错＜100个/cm²、平面位错密度＜200个/cm²。

最优选的，所述晶体的微管密度＜0.01根/cm²，多型占比＜0.2％，总位错密度小于100个/cm²，螺位错密度＜70个/cm²、刃位错＜50个/cm²、平面位错密度＜50个/cm²。

根据本申请的又一个方面，提供了一种籽晶的清洁方法，该方法包括下述步骤：提供壳体和籽晶托盘，壳体上设置进气口，壳体侧壁沿壳体的轴向设置多个籽晶入口，每个籽晶入口均对应设置有出气口；

1)将多个带清洁籽晶通过籽晶托盘固定于壳体内；

2)打开进气口，清洁气体流向最靠近所述进气口的待清洁籽晶，进行籽晶清洁，清洁完后关闭进气口，并将籽晶取下，进行下一籽晶的清洁，重复上述步骤，直至所有待清洁籽晶全部清洁完毕。

可选地，位于所述进气口同侧的所述壳体内设置有支撑板，所述支撑板上设置有与进气口连通的气体喷头，打开所述气体喷头，以控制所述清洁气体的流向；

优选的，所述支撑板能够升降和/或旋转，所述支撑板升降以调节所述气体喷头与所述籽晶的距离，每清洁完一个籽晶，所述支撑板向所述待清洁籽晶方向移动10-60mm。

可选地，所述气体喷头至少为一个，至少一个所述气体喷头垂直设置在所述支撑板的中心位置，其余所述气体喷头与所述支撑板的夹角为80-90°，并均匀分布在中心位置处的气体喷头的周向。

可选地，所述壳体外侧套设有加热线圈，所述籽晶清洁包括下述步骤：

调整阶段：支撑板升降以调节所述气体喷头与所述籽晶的距离至50-1500mm；

清洁阶段：支撑板旋转以使得所述清洁气体形成旋转的气流，打开加热线圈，控制所述清洁气体的加热温度为150-1000℃，清洁气体的流量为0.1-20SLM，吹扫时间至少为30min。

优选的，所述支撑板的旋转速率为1-60转/分。

可选地，所述清洁阶段包括第一清洁阶段和第二清洁阶段，

所述第一清洁阶段的温度比所述第二清洁阶段的温度低50-150℃，所述第一清洁阶段中的清洁气体的流量比第二清洁阶段中的清洁气体的流量小1-2SLM，所述第一清洁阶段中的吹扫时间高于所述第二清洁阶段中的吹扫时间。

可选地，所述进气口设置在所述壳体的底部，每个所述籽晶入口对应的出气口为多个。

可选地，所述籽晶的清洁方法中使用清洁装置进行籽晶的清洁，所述清洁装置包括：

壳体，壳体侧壁沿所述壳体的轴向设置多个籽晶入口，所述壳体的顶部或底部设置进气口，靠近每个所述籽晶入口的壳体侧壁上均对应设置至少一个出气口，所述出气口与所述进气口位于所述籽晶入口的同侧；和

籽晶托盘，所述籽晶托盘插接于所述籽晶入口，以使得所述籽晶与所述进气口侧壳体围成气体清洁室，清洁气体由所述进气口吹入所述气体清洁室，并流动至最靠近所述进气口的籽晶生长面后经所述出气口流出。

可选地，所述进气口与最靠近所述进气口的所述籽晶入口的距离为50-1500mm，优选为500-1000mm，更优选为700-800mm。

优选的，相邻两个所述籽晶入口的间距为10-60mm，所述籽晶入口的数量为2-40个，所述籽晶入口的高度为3-25mm。

优选的，相邻两个所述籽晶入口的间距为10-30mm，所述籽晶入口的数量为10-25个，所述籽晶入口的高度为10-20mm。

更优选的，相邻两个所述籽晶入口的间距为15-20mm，所述籽晶入口的数量为10-15个，所述籽晶入口的高度为10-15mm。

可选地，每个所述籽晶入口对应的出气口为多个，多个所述出气口沿所述壳体的轴向至少成单排设置，并均匀分布在所述壳体的径向。

优选的，多个所述出气口沿所述壳体的轴向成单排设置。

可选地，所述出气口与所述籽晶入口的距离为0-10mm，每排所述出气口的数量为2-60个，优选为3-30个，每个所述出气口的开口面积为0.5cm²-15cm²。

优选的，所述出气口与所述籽晶入口的距离为3-5mm，每排所述出气口的数量为6-20个，每个所述出气口的开口面积为0.7cm²-10cm²。

可选地，所述出气口为矩形、圆形，优选为圆形，所述出气口的孔径为5-20mm，优选为10-15mm。

可选地，所述壳体外侧套设有加热线圈，所述加热线圈设置在所述进气口与最靠近所述进气口的籽晶入口之间，用于加热进入所述气体清洁室的清洁气体；

优选的，所述壳体为筒体结构，所述壳体的直径为50-500mm，所述加热线圈与所述壳体共中心轴线设置。

可选地，所述壳体内靠近所述进气口的一侧设置支撑板，所述支撑板的侧壁与所述壳体的内壁贴合，所述支撑板上设置有气体喷头，所述气体喷头与所述进气口连通，所述清洁气体依次经过所述进气口和气体喷头吹入所述气体清洁室；

优选的，所述支撑板能够带动所述气体喷头升降和/或旋转。

优选的，所述气体喷头至少为一个，至少一个所述气体喷头垂直设置在所述支撑板的中心位置，其余所述气体喷头围绕中心位置处的所述气体喷头的周向均匀分布；

优选的，所述气体喷头与所述籽晶的距离为50-1500mm，围绕中心位置处气体喷头的其余所述气体喷头与所述支撑板的夹角为80-90°。

优选的，所述气体喷头为7个，一个所述气体喷头垂直设置在所述支撑板的中心位置，其余6个气体喷头与所述支撑板的夹角为88°。

可选地，所述籽晶入口设置为沿所述壳体径向水平延伸的条形缝隙；

可选地，所述壳体为筒体结构，所述籽晶入口为弧形，所述籽晶入口的径向横截面的弧度不小于180°，所述籽晶托盘的形状与所述籽晶入口的形状相适配，且所述籽晶托盘的内径与所述壳体的内径一致。

优选的，所述籽晶入口的径向横截面的弧度为180°，所述籽晶托盘的径向弧度为180°。

可选地，所述籽晶托盘底部边沿设置有卡槽，所述籽晶托盘通过所述卡槽插接与所述籽晶入口处。

优选的，所述卡槽的宽度与所述壳体的厚度一致，所述卡槽的深度为5-30mm。

优选的，所述卡槽的为5-30mm。

可选地，所述籽晶入口与籽晶托盘的卡接处，用于提高所述籽晶入口与所述籽晶托盘之间的密封性。

可选地，所述籽晶托盘的内侧壁上设置有凸起的第一环形槽，所述第一环形槽用于固定所述籽晶；和

所述壳体的内侧壁上设置有凸起的第二环形槽，所述第二环形槽与所述第一环形槽设置于同一高度上，所述籽晶托盘盖合所述籽晶入口，所述第一环形槽与所述第二环形槽抵接，以固定所述籽晶；

优选的，所述第一环形槽和所述第二环形槽的高度与所述籽晶的厚度相等，所述第一环形槽的宽度与所述第二环形槽的宽度为2-10mm。

优选的，所述第一环形槽和所述第二环形槽的高度为0.1-10mm，所述第一环形槽的宽度与所述第二环形槽的宽度为4-6mm。

可选的，所述籽晶托盘的外侧壁上设置有把手，拉所述把手能够取出或放回所述籽晶托盘。

本申请能产生的有益效果包括但不限于：

1.本申请所提供的籽晶，籽晶生长面的颗粒数量少，并且生长面粗糙度、总厚度偏差、翘曲度和弯曲度的数值均较小，籽晶的质量好，使用该籽晶制备晶体时，能够提高晶体的质量，减少微管、多型及位错等晶体缺陷。

2.本申请所提供的籽晶的清洁方法，能够依次对多个待清洁的籽晶进行生长面的清洁，提高籽晶的清洁效率，经该清洁方法清洁的籽晶残留颗粒数量少，提高籽晶的面型质量。

3.本申请所提供的籽晶的清洁方法，通过控制气体喷头与籽晶生长面的距离、清洁气体的加热温度以及清洁气体的流量，能够有效去除籽晶生长面上的颗粒数量，改善籽晶生长面的光洁程度减少籽晶的变形。

4.本申请所提供的籽晶的清洁方法，支撑板的旋转，便于将附着力较大的颗粒吹扫下来，还能够延长清洁气体传输至籽晶的距离，对清洁气体起到缓冲作用，避免损伤籽晶。

5.本申请所提供的籽晶的清洁方法，分阶段的清洁方式，能够控制清洁气体对籽晶进行定量定向的清扫，进一步降低籽晶生长面吸附的残留颗粒数量，提高籽晶的质量，减少长晶过程中微管、多型、位错等缺陷的产生。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本申请实施例涉及的清洁装置的剖面图；

图2为本申请实施例涉及的籽晶托盘的立体示意图；

图3为本申请实施例涉及的籽晶托盘的局部立体示意图；

图4为本申请实施例涉及的壳体的立体示意图；

图5为本申请实施例涉及的壳体与籽晶托盘装配的立体示意图；

部件和附图标记列表：

10、壳体；11、进气口；12、出气口；13、气体清洁室；14、籽晶入口；15、第二环形槽；20、籽晶托盘；21、籽晶；22、第一环形槽；23、把手；30、支撑板；31、气体喷头；32、气源；33、电机；34、控制器；50、加热线圈

具体实施方式

为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面结合说明书附图以示例的方式进行详细说明。

为了能够更清楚地理解本申请的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本申请进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

1、颗粒数检测采用KLA公司的CS8520设备。

2、元素含量检测采用EAG公司的SIMS测试设备。

3、总厚度偏差、翘曲度和弯曲度检测采用Corning公司的Tropel设备。

4、微观测试采用OLYMPUS公司的BX51型显微镜。

5、多型测试采用HORIBA公司的HR800型拉曼光谱仪。

6、位错测试是经氢氧化钾腐蚀后采用OLYMPUS公司的BX51型显微镜。

7、包裹体测试采用OLYMPUS公司的BX51型显微镜。

如无特别说明，本申请的实施例中的清洁气体通过商业途径购买，其中，清洁气体中各个组分的纯度大于99.99％。

实施例1

参考图1-5，本申请的实施例公开了一种提高籽晶清洁度的清洁装置，该装置包括壳体10和籽晶托盘20，壳体10侧壁沿壳体10的轴向设置多个籽晶入口14，壳体10的顶部或底部设置进气口11，靠近每个籽晶入口14的壳体10侧壁上均对应设置至少一个出气口12，出气口12与进气口11位于籽晶入口14的同侧；籽晶托盘20用于固定籽晶21，籽晶托盘20与籽晶入口14插接，以使得籽晶21与进气口11侧壳体10围成气体清洁室13，清洁气体由进气口11吹入气体清洁室13，并流动至最靠近进气口11的籽晶21生长面后经出气口12流出。

该清洁装置能够将多个待清洁的籽晶21放置于壳体10内，每一个籽晶21均卡合在壳体10和籽晶托盘20之间，均能与进气口11侧的壳体10围成气体清洁室13，气源32内的清洁气体自进气口11进入至气体清洁室13内，能够对最靠近进气口11的籽晶21进行定向定量的吹扫，对籽晶21产生一定的气流冲击力，该冲击力能够将籽晶21生长面附着的大量颗粒吹下，并带动至出气口12流出，随着清洁气体持续对籽晶21生长面进行吹扫并将吹扫下的颗粒及时自出气口12带走，避免吹下的颗粒对籽晶21进行二次污染和划伤籽晶21，减少籽晶21生长面残留的颗粒数量，提高籽晶21的清洁度。待吹扫至一定时间后，将固定该籽晶21的籽晶托盘20取下，取出清洁好的籽晶21，重新将不携带籽晶21的籽晶托盘20密封该籽晶入口14，以使得另一个靠近进气口11的籽晶21与进气口11侧的壳体10形成气体清洁室13，从而进行下一个籽晶21的清洁，直至所有待清洁籽晶21全部清洁完毕，能够提高籽晶21的清洁效率，一次安装即可对多个籽晶21进行清洁，减少人工操作，适用于大批量清洁籽晶21。

具体的，当进气口11设置在壳体10底部时，则每个籽晶入口14的下方均对应设置至少一个出气口12，当进气口11设置在壳体10的顶部时，则每个籽晶入口14的上方均对应设置至少一个出气口12，清洁气体自进气口11进入至气体清洁室13向籽晶21运动，在吹扫至籽晶21生长面后反向运动至出气口12流出，能够使气体清洁室13内维持在一定的气压下，对清洁气体起到缓冲作用，避免气流冲击力过大，对籽晶21造成损伤。优选的，进气口11设置在壳体10底部的中心位置，能够保证清洁气体进入时，均匀向气体清洁室13扩散，使得清洁气体到达籽晶21周向的力相同，避免籽晶21出现受力偏差，从而降低籽晶21的平整性。

作为一种实施方式，壳体10外侧套设有加热线圈50，加热线圈50设置在进气口11与最靠近进气口11的籽晶入口14之间，用于加热进入气体清洁室13的清洁气体。未经加热的清洁气体，在对籽晶21进行吹扫时，清洁能力有限，无法将一些附着力大的颗粒吹扫下来，加热后的清洁气体传输至籽晶21生长面，能够促使颗粒产生运动，降低其与籽晶21生长面的附着力，从而能够进一步将籽晶21生长面附着力较大的颗粒吹扫下来，减少籽晶21生长面的颗粒残留，进一步提高籽晶21的清洁度；另外清洁气体在对籽晶21进行吹扫时，使得籽晶21受热均匀，能够降低籽晶21内部的应力，同时避免吹扫造成籽晶21应力集中，提高籽晶21的质量，便于后续的加工生产。

具体的，壳体10可以一体结构，也可以设置为分体结构，对此不做限定。当壳体10为一体结构时，直接将籽晶托盘20插接于籽晶入口14处，即可围成气体清洁腔，当壳体10高度较高时，可将设置为分体结构，壳体10分为上壳体结构和下壳体结构，上壳体结构开设有籽晶入口14，下壳体结构外侧套设有加热线圈50，将多个带有籽晶21的籽晶托盘20插接于上壳体内，再将上壳体放置于下壳体上，籽晶21与其下方的上壳体和下壳体围成气体清洁室13。

具体的，进气口11设置在壳体10的底部，每个籽晶入口14下方设置有出气口12，在加热线圈50的加热下，温度高的清洁气体向上运动，不会和刚进入气体清洁室13的较冷的清洁气体产生对流，保证清洁气体的气流稳定性，在清洁气体到达籽晶21生长面时温度是均匀的，可持续高效的对籽晶21进行清洁，提高清洁效率。

作为一种实施方式，壳体10为筒体结构，壳体10的直径为50-500mm，加热线圈50与壳体10共中心轴线设置。加热线圈50各个位置与壳体10之间的水平距离相等，能够提高对清洁气体的加热效果，保证清洁气体均匀受热，使得清洁气体到达籽晶21生长面时的温度一致，能够对籽晶21整个生长面进行清洁，进一步提高籽晶21整个生长面的清洁度，避免籽晶21生长面的局部的颗粒数量偏多，同时也有利于籽晶21释放应力，进一步提高籽晶21的质量。

作为一种实施方式，进气口11与最靠近进气口11的籽晶入口14的距离为50-1500mm，该设置方式既能保证自进气口11进入的清洁气体能对籽晶21生长面进行有效清洁，将籽晶21生长面附着的颗粒吹扫至出气口12流出，又能避免气体冲击力过大，从而对籽晶21造成损伤，避免籽晶21的破裂。同时，在该距离下，加热线圈50能够均匀的对该气体清洁室13的清洁气体进行加热，保证清洁气体的加热效果，提高对籽晶21的清洁效果，若距离过长，虽然清洁气体加热更为均匀，但是清洁气体在达到籽晶21生长面时产生的气流冲击力会减小，降低籽晶21的清洁效果，若距离过短，加热效果不均匀，并且气流冲击力过大，容易损伤籽晶21，使籽晶21产生变形，降低籽晶21的面型质量，该距离优选为500-1000mm，更优选为700-800mm。

作为一种实施方式，相邻两个籽晶入口14的间距为10-60mm，籽晶入口14的数量为2-40个，籽晶入口14的高度为3-25mm；优选的，相邻两个籽晶入口14的间距为10-30mm，籽晶入口14的数量为10-25个，籽晶入口14的高度为10-20mm；更优选的，相邻两个籽晶入口14的间距为15-20mm，籽晶入口14的数量为10-15个，籽晶入口14的高度为10-15mm。清洁气体在进气口11进入气体清洁室13，随着清洁气体移动距离的延长，清洁气体产生气流冲击力减小，对籽晶21的清洁效果减弱，因此籽晶入口14的数量和间距的设置，可以一次性放置较多的籽晶21，提高籽晶21的清洁效率，同时确保清洁气体在对最远离进气口11的籽晶21进行清洁时，依然具有较好的清洁力。通常籽晶21的厚度在0.1-10mm，籽晶入口14的高度设置是在保证将籽晶21放入至壳体10和籽晶托盘20的基础上，尽量减小籽晶入口14的开口面积，避免清洁气体自籽晶入口14和籽晶托盘20的插接处泄露，从而降低清洁效果。

作为一种实施方式，籽晶入口14设置为沿壳体10径向水平延伸的条形缝隙，具体的籽晶入口14为弧形，籽晶入口14的径向横截面的弧度不小于180°，籽晶托盘20的形状与籽晶入口14的形状相适配，且籽晶托盘20的内径与壳体10的内径一致。籽晶21通常被加工为圆形，将籽晶21固定于籽晶托盘20上，籽晶入口14的弧度不小于180°，便于取放籽晶托盘20，籽晶托盘20与直径入口卡合，籽晶托盘20的外壁和壳体10的外侧壁吻合，可将籽晶21平稳放置于籽晶托盘20和壳体10之间，提高清洁装置的紧凑性。

作为一种优选的实施方式，籽晶入口14的径向横截面的弧度为180°，则籽晶托盘20的径向弧度为180°，此时籽晶托盘20为半个圆形，籽晶托盘20的底部边沿靠近外侧壁处设置有卡槽，该卡槽的形状与籽晶托盘20的形状相同，卡槽的宽度与壳体10的厚度一致，卡槽的内径与壳体10的内径一致，卡槽的深度为5-30mm，通过该卡槽将籽晶托盘20卡合在籽晶入口14处，能够保证籽晶托盘20和壳体10紧密结合，提高清洁装置的密封性，避免清洁气体从此处流出。

作为一种实施方式，籽晶入口14与籽晶托盘20的卡接处设置有密封垫，用于提高籽晶入口14与籽晶托盘20之间的密封性，也能防止籽晶入口14和籽晶托盘20碰撞，延长清洁装置的使用寿命。

作为一种实施方式，籽晶托盘20的内侧壁上设置有凸起的第一环形槽22，第一环形槽22用于固定所述籽晶21，壳体10的内侧壁上设置有凸起的第二环形槽15，第二环形槽15与第一环形槽22设置于同一高度上，籽晶托盘20盖合籽晶入口14，第一环形槽22与第二环形槽15抵接，以固定所述籽晶21。优选的，第一环形槽22设置在靠近进气口11一侧，便于第一环形槽22和第二环形槽15设置于同一高度，便于将籽晶21放置在同一水平面上，保证清洁气体再进行清洁时，能够避免籽晶21局部受力过大，进而降低籽晶21在清洁过程中的变形，将籽晶21固定于第一环形槽22和第二环形槽15之间，能够增加籽晶21与壳体10和籽晶托盘20的密封性，第一环形槽22和第二环形槽15围绕在籽晶21的周向，能够增加籽晶21的稳固性，对籽晶21的边缘起到一定的保护作用，防止籽晶21在清洁过程中产生裂纹或破碎，提高籽晶21的成品率。

作为一种优选的实施方式，第一环形槽22和所述第二环形槽15的高度与籽晶21的厚度相等，优选为0.1-10mm，该设置方式下，籽晶21的放置更平稳，在放入籽晶21和取下籽晶21时，都不会产生晃动；第一环形槽22的宽度与第二环形槽15的宽度为2-10mm，优选为4-6mm，该宽度设置既能确保对籽晶21的生长面进行有效清洁，又能够保证对籽晶21起到稳定和保护的作用，以防籽晶21损伤。

作为一种实施方式，籽晶托盘20的外侧壁上设置有把手23，拉把手23能够取出或放回籽晶托盘20。把手23的设置便于籽晶托盘20的拿取，也便于推动籽晶托盘20密封该籽晶入口14。

作为一种实施方式，每个籽晶入口14对应的出气口12为多个，多个出气口12沿壳体10的轴向至少成单排设置，并均匀分布在壳体10的径向。当进气口11设置在壳体10底部时，每个籽晶入口14下方的壳体10侧壁上均对应一组出气口12，每组出气口12为多个，清洁气体自籽晶21下方的出气口12流出，将多个出气口12至少成单排并均匀分布在壳体10径向，有利于清洁气体带动籽晶21生长面的颗粒从壳体10四周的出气口12流出，保证清洁气体不会滞留在壳体10内，避免带有颗粒的清洁气体又被新的清洁气体带动至籽晶21生长面，从而降低清洁效果；进一步的，沿壳体10径向均匀分布的出气口12，能够保证清洁气体在籽晶21周向产生的气流是均匀的，避免籽晶21受力不均匀，提高籽晶21的面型质量。优选的，多个出气口12沿壳体10的周向呈单排设置，即每一籽晶入口14下方均对应一圈的出气口12。

具体的，每个籽晶入口14对应的出气口12的数量相等，能够在批量清洁籽晶21时，保证籽晶21清洁程度的一致性，有利于批量获得质量一致的籽晶21。优选的，每个籽晶入口14分别对应的出气口12沿壳体10的轴向呈列设置，便于壳体10的成型，当出气口12沿壳体10的轴向错列排布时，随着籽晶21清洁数量的增多，籽晶21下方的出气口12数量是增加的，刚进入气体清洁室13的清洁气体容易自错列排布的出气口12流出，从而降低籽晶21的清洁效果。

作为一种实施方式，出气口12与籽晶入口14的距离为0-10mm，每排出气口12的数量为2-60个，优选为3-30个，每个出气口12的开口面积为0.5cm²-15cm²。出气口12距离籽晶入口14的距离要小于进气口11与籽晶入口14的距离，该设置使得清洁气体在进入气体清洁室13时是吹向籽晶21生长面的，避免未对籽晶21清洁的清洁气体直接自出气口12流出，提高清洁气体的有效利用率和对籽晶21的清洁力度，减少清洁气体的浪费，节约成本。出气口12的数量和出气口12的开口面积是为了保证清洁完籽晶21后的清洁气体能够顺利的将颗粒带至出气口12流出，避免壳体10内气压过大，从而损伤籽晶21和降低清洁效果。出气口12数量过少或开口面积过小，清洁气体无法及时流出，使得气体清洁室13的压力过大，易造成籽晶21破裂，同时使得气体清洁室13内漂浮着一定数量的颗粒，随着进气口11内清洁气体的不断进入，会带动这些颗粒重新向籽晶21方向运动，容易造成籽晶21的二次污染，从而降低清洁效果；出气口12数量过多或开口面积过大，清洁气体容易直接自出气口12流出，无法有效对籽晶21进行清洁。

优选的，出气口12与籽晶入口14的距离为3-5mm，每排出气口12的数量为6-20个，每个出气口12的开口面积为0.7cm²-10cm²，能够使得籽晶21生长面的颗粒数量降低为最少，也能降低籽晶21的变形。具体的，出气口12的形状可以为矩形或圆形，也可以为多边形，优选为圆形，有利于清洁气体的流出，当出气口12为圆形时，出气口12的孔径为5-20mm，优选为10-15mm，进一步提高籽晶21的清洁度，该籽晶21用于制备碳化硅晶体时，能够减少碳化硅晶体的微管和多型，降低晶体位错。

作为一种实施方式，壳体10内靠近进气口11的一侧设置支撑板30，支撑板30的侧壁与壳体10的内壁贴合，支撑板30上设置有气体喷头31，气体喷头31与进气口11连通，清洁气体依次经过进气口11和气体喷头31吹入气体清洁室13。支撑板30和气体喷头31设置在壳体10内，支撑板30、籽晶21和壳体10之间围成气体清洁室13，通过控制器34控制流经气体喷头31的清洁气体的流量，根据籽晶21生长面颗粒的多少及存在位置，通过气体喷头31灵活调节清洁气体的喷入角度，避免清洁气体浪费或存在清洁力度不够的现象，提高清洁装置的实用性和灵活性。

作为一种优选的实施方式，支撑板30能够带动气体喷头31升降和/或旋转，支撑板30的升降和旋转是通过电机33进行控制的，在对籽晶21进行清洁时，随着待清洁籽晶21与进气口11距离的增加，清洁效果下降，支撑板30的升降能够调节气体喷头31与籽晶21之间的距离，进而调节气体清洁室13的体积，保证在清洁每个籽晶21时，清洁气体都能够对籽晶21进行持续高效的清洁，提高籽晶21的清洁度和清洁效率；通过支撑板30的旋转，使得经过气体喷头31进入气体清洁室13的气体呈一定的角度吹向籽晶21的生长面，便于将附着力较大的颗粒吹扫下来，进一步降低籽晶21生长面的颗粒数量，提高籽晶21的清洁度；进一步的，随着支撑板30的旋转，清洁气体形成的气流为旋转气流，能够延长清洁气体传输至籽晶21的距离，对清洁气体起到缓冲作用，避免清洁气体的冲击力过大，从而造成籽晶21的损伤，同时，旋转的气流使得清洁气体到达籽晶21生长面时能够对籽晶21的生长面产生一个均匀的冲击力，能够减少籽晶21的形变，降低籽晶21的总厚度偏差、翘曲度和弯曲度，提高籽晶21的面型质量，将籽晶21用于长晶过程中，也能提高晶体的质量。

具体的，电机33可以为两个，一个控制支撑板30的升降，一个控制支撑板30的旋转，采用现有技术中具有控制升降或旋转的电机即可。

作为一种实施方式，气体喷头31至少为一个，至少一个气体喷头31垂直设置在支撑板30的中心位置，其余气体喷头31围绕中心位置处的气体喷头31的周向均匀分布，气体喷头31设置为一个以上，能够保证清洁气体产生足够的冲击力，从而对籽晶21进行清洁，至少一个垂直设置在支撑板30的中心位置，该中心位置处的气体喷头31和其周向的气体喷头31所喷出的清洁气体，能够同时吹向籽晶21的整个生长面，进一步提高籽晶21的清洁效果。

作为一种实施方式，气体喷头31与籽晶21的距离为50-1500mm，围绕中心位置处气体喷头31的其余气体喷头31与支撑板30的夹角为80-90°，根据籽晶21生长面的颗粒多少，通过支撑板30调节气体喷头31与籽晶21的距离，提高该清洁装置的灵活性，提高清洁后籽晶21质量的一致性；其余气体喷头31与支撑板30的夹角为80-90°，经过上述气体喷头31流出的清洁气体随着传输距离的延长，能够吹向籽晶21的周向，和中心位置处的气体喷头31相配合，进一步提高籽晶21的清洁效果，降低籽晶21生长面的颗粒数量。优选的，气体喷头31为7个，一个气体喷头31垂直设置在支撑板30的中心位置，其余6个气体喷头31与支撑板30的夹角为88°，在清洁过程中，气流能够均匀的对籽晶21生长面进行吹扫，降低籽晶21生长面的颗粒数量，减少籽晶21的变形，提高籽晶21的面型质量。

实施例2

本实施例提供了一种提高籽晶表面清洁度的清洁方法，其中籽晶选自同一切割、研磨和抛光工艺制备得到，本方法使用实施例1中任一实施方式的清洁装置进行，该清洁方法包括下述步骤：

准备阶段：将多个待清洁籽晶固定于壳体内；

清洁阶段：打开进气口，使用加热线圈将清洁气体加热至150-1000℃，加热后的清洁气体对碳化硅的长晶面进行清洁至少30min后关闭进气口，将清洁完成的籽晶取下，重新将不携带籽晶的籽晶托盘放回，进行下一籽晶的清洁，重复上述步骤，直至所有籽晶全部清洁完毕。

优选的，一种提高籽晶清洁度的清洁方法，包括下述步骤：

(1)将多个待清洁的籽晶分别固定于多个籽晶托盘上，每个籽晶托盘与一个籽晶入口插接，以使得籽晶固定于壳体和籽晶托盘之间，其中籽晶的生长面朝向进气口；

(2)支撑板向升降，使得气体喷头与最靠近进气口的待清洁籽晶之间的距离为50-1500mm，将气体清洁室的压力抽至10^-6mbar以下，持续1-3h；随后持续通入惰性气体，调节气体清洁室内的压力至10-100mba，打开加热线圈，使得气体清洁室内的温度为150-1000℃；

(3)打开进气口和气体喷头，使得进入气体清洁室的清洁气体的流量为0.1-20SLM，支撑板旋转，对待清洁籽晶长晶面进行清洁至少30min；

(4)清洁完毕后关闭进气口和气体喷头，支撑板停止旋转，拉籽晶托盘的把手，将清洁完毕的籽晶在籽晶托盘上取下，重新将不携带籽晶的籽晶托盘插接于该籽晶入口处，此时最靠近进气口的待清洁籽晶重新与壳体围成气体清洁室，支撑板向待清洁籽晶方向移动10-60mm；

(5)重复步骤(3)和(4)，直至所有的待清洁籽晶全部清洁完毕。

上述清洁气体的流量单位为SLM(Standard Liter per Minute)，表示的是标准状态下的气体流量，例如1SLM为标准状态下的气体流量为1L/min。

清洁气体为氢气、甲烷、乙烷、甲硅烷、乙硅烷、氦气、氩气中的至少两种或多种，优选的，清洁气体中包括35％-70％的氢气、0％-40％的甲烷、乙烷、甲硅烷和/或乙硅烷以及0％-30％的氦气和/或氩气，上述“％”代表的是体积百分比。

作为一种优选的实施方式，步骤(3)中的清洁分为第一清洁阶段和第二清洁阶段，

第一清洁阶段的温度比所述第二清洁阶段的温度低50-150℃，所述第一清洁阶段中的清洁气体的流量比第二清洁阶段中的清洁气体的流量小1-2SLM，所述第一清洁阶段中的吹扫时间高于所述第二清洁阶段中的吹扫时间。

该清洁方法使用的清洁装置参考图1，为本申请实施方式中优选的实施方式。

按照上述清洁方法清洁籽晶1#-6#和对比籽晶D1#-D2#，其中清洁前在步骤(2)中，支撑板移动至与籽晶生长面的距离为700mm，具体的清洁方法和上述方法的不同之处如表1所示。

表1

结合表1对制备的籽晶1#-6#和对比籽晶D1#-D2#的长晶面的颗粒数、元素含量、生长面粗糙度、总厚度偏差(TTV)、翘曲度(Bow)、弯曲度(Warp)进行检测，检测结果如表2所示，表2中的元素含量指的是Ca、Fe、Cu、Zn、V、Mn、Cr、Al、Na、Ti、Ni、K、Pb和Ru元素的总含量。

表2

实施例3

将上述实施例2清洁后的籽晶制备碳化硅单晶，所述制备方法包括下述步骤：

(1)将籽晶、碳化硅原料放置于长晶炉中并密封，对长晶炉抽真空和通入惰性气体进行除杂；

(2)炉体内通入高纯惰性气体，使得长晶炉内压力升至1×10⁴-1×10⁵Pa，持续通入高纯惰性气体并保持压力不变，控制长晶炉内的温度升至2000K-2300K；

(3)控制长晶温度为2200K-2800K，长晶压力为500-3000Pa，保持时间50-100h，即制得碳化硅单晶1#-6#和对比碳化硅单晶D1#-D2#。

对制备的碳化硅单晶1#-6#和对比碳化硅单晶D1#-D2#的微管、多型、位错包括螺旋位错(简称TSD)、刃位错(简称TED)和平面位错(简称BPD)、包裹体等结构性缺陷进行检测，检测结果如表3所示。

表3

结合表1-表3中数据分析可知，清洁气体的流量、清洁气体的加热温度、支撑板的旋转速率以及支撑板与籽晶之间的距离会影响清洁的籽晶的质量，而籽晶的质量在同等长晶情况下，会影响碳化硅单晶的质量。本申请的清洁方法清洁的籽晶1#-6#的颗粒数及元素含量较低，并且面型质量好。由籽晶1#、3#、5#和D1#可知清洁气体的加热温度对籽晶的清洁质量影响较大，第二清洁阶段中清洁气体的温度升高，能够进一步降低籽晶生长面的颗粒数量，有利于提高籽晶生长面的清洁度；由籽晶1#和4#可知，支撑板的旋转速率影响籽晶生长面的清洁质量，旋转速率过大，清洁气体容易产生涡流，无法有效将颗粒进行去除，并且面型质量变差；由籽晶1#和D2#可知清洁气体的气体流量对籽晶的清洁质量影响较大，使用较大的气体流量反而导致清洁气体无法将颗粒带至出气口流出，容易造成籽晶的二次污染，并且会使得籽晶的面型质量变差；由籽晶1#和6#可知，清洁过程中改变气体清洁室的体积，清洁气体的加热温度及流量能够影响籽晶的清洁质量，清洁后期，缩小气体清洁室的体积，增大清洁气体的加热温度及流量能够进一步提高籽晶的清洁度。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。

以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (13)

1.一种表面清洁度高的籽晶，其特征在于，所述籽晶生长面上，颗粒粒径＞1μm的颗粒个数＜10个，粒径在0.5μm-1μm的颗粒个数＜20个，粒径在0.1μm-0.5μm的颗粒个数＜30个，粒径在0.02μm-0.1μm的颗粒个数＜70个；

所述籽晶生长面的总厚度偏差＜10μm，翘曲度＜20μm，弯曲度＜30μm。

2.根据权利要求1所述的籽晶，其特征在于，所述生长面颗粒中，Ca、Fe、Cu、Zn、V和Mn元素含量低于1×10¹⁵atoms/cm²。

3.根据权利要求2所述的籽晶，其特征在于，所述生长面颗粒中，Ca、Fe、Cu、Zn、V和Mn元素含量低于1×10¹⁰atoms/cm²。

4.根据权利要求1所述的籽晶，其特征在于，所述籽晶生长面粗糙度＜5nm。

5.根据权利要求4所述的籽晶，其特征在于，所述籽晶生长面粗糙度＜0.1nm；

所述籽晶生长面的总厚度偏差＜3μm，翘曲度＜5μm，弯曲度＜10μm。

6.一种高质量晶体，其特征在于，使用权利要求1-5任一项所述的籽晶制备得到，所述晶体的微管密度＜0.1根/cm²，多型占比＜1%，总位错密度＜1500/cm²，螺位错密度＜500个/cm²、刃位错＜500个/cm²、平面位错密度＜500个/cm²。

7.根据权利要求6所述的高质量晶体，其特征在于，所述晶体的微管密度＜0.01根/cm²，多型占比＜0.2%，总位错密度小于100个/cm²，螺位错密度＜70个/cm²、刃位错＜50个/cm²、平面位错密度＜50个/cm²。

8.一种权利要求1-5任一项所述的籽晶的清洁方法，其特征在于，包括下述步骤：提供壳体和籽晶托盘，壳体上设置进气口，壳体侧壁沿壳体的轴向设置多个籽晶入口，每个籽晶入口均对应设置有出气口；

1）将多个带清洁籽晶通过籽晶托盘固定于壳体内；

2）打开进气口，清洁气体流向最靠近所述进气口的待清洁籽晶，进行籽晶清洁，清洁完后关闭进气口，并将籽晶取下，进行下一籽晶的清洁，重复上述步骤，直至所有待清洁籽晶全部清洁完毕，清洁气体中包括35％-70％的氢气、0％-40％的甲烷、乙烷、甲硅烷和/或乙硅烷以及0％-30％的氦气和/或氩气；

位于所述进气口同侧的所述壳体内设置有支撑板，所述支撑板上设置有与进气口连通的气体喷头，打开所述气体喷头，以控制所述清洁气体的流向，所述支撑板能够升降和/或旋转，所述支撑板升降以调节所述气体喷头与所述籽晶的距离，每清洁完一个籽晶，所述支撑板向所述待清洁籽晶方向移动10-60mm；

所述壳体外侧套设有加热线圈，所述籽晶清洁包括下述步骤：

调整阶段：支撑板升降以调节所述气体喷头与所述籽晶的距离至50-1500mm；

清洁阶段：支撑板旋转以使得所述清洁气体形成旋转的气流，打开加热线圈，控制所述清洁气体的加热温度为150-1000℃，清洁气体的流量为0.1-20 SLM，吹扫时间至少为30min。

9.根据权利要求8所述的清洁方法，其特征在于，所述气体喷头至少为一个，至少一个所述气体喷头垂直设置在所述支撑板的中心位置，其余所述气体喷头与所述支撑板的夹角为80-90°，并均匀分布在中心位置处的气体喷头的周向。

10.根据权利要求8所述的清洁方法，其特征在于，所述清洁阶段包括第一清洁阶段和第二清洁阶段，

所述第一清洁阶段的温度比所述第二清洁阶段的温度低50-150℃，所述第一清洁阶段中的清洁气体的流量比第二清洁阶段中的清洁气体的流量小1-2 SLM，所述第一清洁阶段中的吹扫时间高于所述第二清洁阶段中的吹扫时间。

11.根据权利要求8或9所述的清洁方法，其特征在于，所述进气口设置在所述壳体的底部，每个所述籽晶入口对应的出气口为多个，多个所述出气口沿所述壳体的轴向至少成单排设置，并均匀分布在所述壳体的径向。

12.根据权利要求11所述的清洁方法，其特征在于，所述出气口与所述籽晶入口的距离为0-10mm，每排所述出气口的数量为2-60个，每个所述出气口的开口面积为0.5cm²-15cm²。

13.根据权利要求12所述的清洁方法，其特征在于，每排所述出气口的数量为10-20个。

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