CN113463191B - 一种表面颗粒物少的晶片及其处理方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种表面颗粒物少的晶片及其处理方法,属于半导体材料制备技术领域。该晶片的厚度不低于100μm,所述晶片具有第一表层、中间层和第二表层;所述第一表层和/或第二表层中,粒径>10μm的碳包裹体数量<1个,粒径在5μm‑10μm的碳包裹体数量<5个,粒径在1μm‑5μm的碳包裹体数量<10个,粒径0.5μm‑1μm的碳包裹体数量<20个,粒径在0.1μm‑0.5μm的碳包裹体数量<50个;所述第一表层和第二表层中的碳包裹体数量小于所述中间层中的碳包裹体的数量,所述第一表层和第二表层的厚度为5‑20μm。将该晶片制备碳化硅晶体时,能够减少长晶过程中微管、多型、位错、空洞等缺陷的产生。
Description
技术领域
本申请涉及一种表面颗粒物少的晶片及其处理方法,属于半导体材料制备技术领域。
背景技术
碳化硅是典型的宽禁带半导体材料,是继硅、砷化镓之后的第三代半导体材料代表之一。碳化硅材料具有高热导率、高击穿场强、高饱和电子迁移率等优异特性,成为制备高温、高频、高功率及抗辐射器件的热门材料之一。碳化硅晶体生长应用最广泛的便是物理气相传输法,其次还有液相法以及化学气相传输方法等。以上生长方法来制备高品质的碳化硅衬底都离不开高质量的碳化硅籽晶(SiC籽晶),在籽晶上同质生长碳化硅晶体。籽晶的存在为后续的晶体生长提供了一个比较容易的继续生长晶体的中心。籽晶中存在的问题往往会遗传到后续生长的晶体中,籽晶的质量、尺寸以及表面状态对生长晶体的质量、尺寸有着至关重要的影响,而碳化硅衬底的质量会影响到外延层的生长质量,进而影响到碳化硅基器件的性能。
传统生长碳化硅晶体的籽晶为了获得足够高的生长台阶密度和高质量晶体,通常以偏离C面(0001)一定角度进行生长。高质量籽晶的获得除了需要碳化硅晶体本身各项参数的高水平外,还对籽晶衬底的加工过程有很高要求,经过切、磨、抛、洗等工序后获得符合生长要求的碳化硅籽晶衬底。
外延技术是碳化硅基器件制备过程中的核心技术,外延质量的好坏直接决定了碳化硅基器件的性能、寿命、稳定性等关键技术指标,在行业内具有举足轻重的地位。提高外延质量除了对外延工艺参数要求较严格外,对碳化硅衬底本身质量也有很高要求。为提高碳化硅衬底的一致性并提高表面质量,目前市场上通用的方法是对碳化硅晶体进行切、磨、抛、洗等加工操作,获得一致性较高的外延用碳化硅衬底。
晶片的加工过程提高了其表面质量的一致性,将其用作籽晶便于大规模碳化硅单晶的生长,将其作为外延层衬底能够提高外延生长质量,但晶片表面加工过程中的切磨抛工序不可避免的破坏了晶片表面原有的生长信息,且晶片表面会裸露出一部分原本嵌入晶体内部的碳包裹体。碳化硅长晶形成形核过程中,这些裸露在晶片表面的碳包裹体会明显限制、阻碍台阶流的正常运动轨迹,对形核质量造成严重影响,诱发微管、多型、位错、层错等晶体缺陷;裸露的碳包裹体极易脱落形成凹坑,导致晶片局部受热不均匀,形成大尺寸微管、空洞甚至整块多晶。外延层的生长过程中,这些裸露在晶片表面的碳包裹体会诱发微管、多型、位错、层错、胡萝卜缺陷、三角、台阶束等质量缺陷,降低碳化硅基外延层的合格率,影响碳化硅基器件的耐高温、耐高压、击穿特性等主要功能参数,导致碳化硅基器件失效。
发明内容
为了解决上述问题,本申请提出了一种表面颗粒物少的晶片及其处理方法,其中晶片的厚度不低于100μm,并且晶片具有第一表层、中间层和第二表层,使用该处理方法对晶片的第一表层和第二表层进行处理,将晶片第一表层和第二表层中的碳包裹体与反应气体进行反应生成碳化硅晶体,提高晶片表面的质量,将该晶片用于制备碳化硅晶体时,能够减少长晶过程中微管、多型、位错、空洞等缺陷的产生,提高碳化硅衬底的质量,将该晶片用于制备外延层时,能够减少外延层的缺陷,提高碳化硅基器件的性能。
根据本申请的一个方面,提供了一种表面颗粒物少的晶片,所述晶片的厚度不低于100μm,所述晶片具有第一表层、中间层和第二表层;
所述第一表层和/或第二表层中,粒径>10μm的碳包裹体数量<1个,粒径在5μm-10μm的碳包裹体数量<5个,粒径在1μm-5μm的碳包裹体数量<10个,粒径0.5μm-1μm的碳包裹体数量<20个,粒径在0.1μm-0.5μm的碳包裹体数量<50个;
所述第一表层和第二表层中的碳包裹体数量小于所述中间层中的碳包裹体的数量,所述第一表层和第二表层的厚度为5-20μm。
可选的,所述第一表层和/或第二表层上,粒径>1μm的碳包裹体数量<3个,粒径0.5μm-1μm的碳包裹体数量<10个,粒径在0.1μm-0.5μm的碳包裹体数量<20个。
可选地,所述第一表层和/或第二表层上,粒径>1μm的碳包裹体数量<1个,粒径0.5μm-1μm的碳包裹体数量<5个,粒径在0.1μm-0.5μm的碳包裹体数量<10个。
优选的,所述第一表层和第二表层的厚度为15-20μm,所述第一表层和第二表层上不存在碳包裹体。
可选地,所述第一表层和/或第二表层的表层粗糙度的上限值为5nm、4nm、3nm、2nm、1nm、0.5nm、0.1nm;所述第一表层和/或第二表层的表层粗糙度的下限值为5nm、4nm、3nm、2nm、1nm、0.5nm、0.1nm,优选的,所述第一表层和/或第二表层的表层粗糙度<0.1nm。
可选地,所述晶片的总厚度偏差的上限值为10μm、9μm、8μm、7μm、6μm、5μm、4μm、3μm、2μm;所述晶片的总厚度偏差的下限值为10μm、9μm、8μm、7μm、6μm、5μm、4μm、3μm、2μm,优选的,晶片的总厚度偏差<2μm。
可选地,所述晶片的翘曲度的上限值为20μm、17μm、15μm、13μm、10μm、8μm、5μm、3μm;所述晶片的翘曲度的下限值为20μm、17μm、15μm、13μm、10μm、8μm、5μm、3μm,优选的,晶片的翘曲度<3μm。
可选地,所述晶片的弯曲度的上限值为25μm、20μm、15μm、10μm、5μm;所述晶片的弯曲度的下限值为25μm、20μm、15μm、10μm、5μm,优选的,所述晶片的弯曲度<5μm。
可选地,所述晶片为籽晶,所述籽晶的第一表层或第二表层中,粒径>1μm的碳包裹体数量<1个,粒径0.5μm-1μm的碳包裹体数量<5个,粒径在0.1μm-0.5μm的碳包裹体数量<10个,所述第一表层或所述第二表层为所述籽晶的生长面,即用于晶体生长的平面,优选的,所述籽晶为碳化硅籽晶。
可选地,所述晶片为衬底,所述衬底的第一表层和第二表层中,粒径>1μm的碳包裹体数量<1个,粒径0.5μm-1μm的碳包裹体数量<3个,粒径在0.1μm-0.5μm的碳包裹体数量<5个,所述衬底的上表面和下表面分别为第一表层和第二表层,该衬底的上表面和下表面均能用于生长外延层,优选的,所述衬底为碳化硅衬底。
优选的,所述碳化硅衬底的微管密度<0.1根/cm2,多型占比<1%,总位错密度<100个/cm2,螺旋位错密度<50个/cm2、刃位错<50个/cm2、平面位错密度<50个/cm2;
更优选的,所述碳化硅衬底的总位错密度<50个/cm2,螺旋位错密度<20个/cm2、刃位错<20个/cm2、平面位错密度<20个/cm2。
更优选的,所述碳化硅衬底无微管和/或多型,所述衬底的总位错密度<10个/cm2,螺旋位错密度<5个/cm2、刃位错<5个/cm2、平面位错密度<5个/cm2。
根据本申请的又一个方面,提供了一种上述任一项所述的晶片的处理方法,该方法包括下述步骤:
1)提供反应器和加热组件,所述反应器形成容纳所述晶片的反应腔,所述反应腔开设有通气孔;
2)将待处理的晶片放置于反应器内,反应气体自所述通气孔进入所述反应腔,所述加热组件将所述反应气体加热至1900-2400℃,以对所述待处理的晶片的第一表层和第二表层进行高温处理至少25h,所述反应气体的流量为0.1-350SLM,所述反应气体包括20%-50%的硅烷。
可选地,所述高温处理包括第一处理阶段和第二处理阶段,
所述第一处理阶段:所述反应腔内压力P1为10-100mbar,所述反应气体温度T1为1900-2100℃,所述处理时间t1为5-30h,所述反应气体流量V1为0.1-100SLM;
第二处理阶段,所述反应腔内压力P2与P1相同,所述反应气体温度T2为2100-2400℃,所述处理时间t2为20-50h,所述反应气体流量V2=[V1+
(0.005-5)t2]SLM;
优选的,所述第二处理阶段后还包括降温阶段,所述降温速率为120-300℃/h,所述降温时间8-20h。
可选地,所述高温处理前还包括除杂阶段和预热阶段,
除杂阶段:将所述反应腔内的压力抽至10-6mbar以下,保持1-3h,随后通入惰性气体至所述反应腔内压力至10-100mbar,将所述惰性气体加热至1000-1500℃,保持1-3h;
预热阶段:停止通入惰性气体,向所述反应腔内通入所述反应气体,维持反应腔内的压力及温度不变,所述反应气体的流量为0.1-100SLM,保持3-5h。
可选地,所述反应气体还包括0%-30%的氢气和50%-80%的惰性气体;
优选的,所述反应气体包括20%-30%的硅烷,所述硅烷为甲硅烷和/或乙硅烷。
根据本申请的另一个方面,提供了一种上述处理方法中所使用的反应器,该反应器,包括:
晶片托盘,所述晶片托盘的内侧壁上设置有用于放置晶片的凸台;
底座和盖体,所述底座设置在所述晶片托盘下方,所述盖体用于盖合所述晶片托盘,所述底座、晶片托盘与盖体之间形成反应腔,所述反应腔内开设有通气孔,反应气体自所述通气孔进入所述反应腔;
加热组件,所述加热组件用于加热所述反应腔内的反应气体,以对所述晶片的第一表层和/或第二表层进行处理。
可选地,所述晶片托盘至少为两个,并依次排列在所述底座的上方,所述盖体用于盖合最上层的晶片托盘。
优选的,所述晶片托盘为5-30个,相邻两个晶片托盘上晶片的间距为20-60mm。
可选地,所述晶片托盘的侧壁上开设有第一通气孔,所述第一通气孔的数量为2-60个,优选为10-30个;
所述盖体的侧壁上设置有第二通气孔,所述第二通气孔的数量为2-60个,优选为10-30。
优选的,第一通气孔的数量与第二通气孔的数量相等,且第一通气孔与第二通气孔在垂直方向上成列分布。
可选地,所述第一通气孔设置在所述凸台的下方,所述第一通气孔沿所述晶片托盘的轴向成单排设置,并均匀分布在所述晶片托盘的径向。
可选地,所述第二通气孔沿所述盖体的轴向成单排设置,并均匀分布在所述盖体的径向。
可选地,所述第一通气孔与所述凸台的距离为0-10mm,优选为3-5mm,所述第一通气孔为圆形,所述第一通气孔的孔径为3-25mm,优选为5-20mm。
可选地,所述第二通气孔与最上层的所述晶片之间的距离为0-10mm,优选为3-5mm,所述第二通气孔为圆形,所述第二通气孔的孔径为3-25mm,优选为5-20mm。
可选地,所述晶片托盘的高度为20-60mm,所述凸台与所述晶片托盘底部的距离为15-50mm,所述凸台的高度和宽度均为3-15mm,优选为5-10mm。
优选的,晶片托盘的内壁直径为100-400mm,外壁直径为120-460mm,壁厚为10-30mm。
可选地,所述盖体的高度为20-50mm,所述底座的高度为20-80mm,所述底座下方设置有3-15个支撑柱,用于支撑所述底座。
可选地,所述底座、晶片托盘和盖体为筒体结构,所述底座顶部设置有外螺纹,所述晶片托盘的顶部和底部分别设置有外螺纹和内螺纹,所述盖体的底部设置有内螺纹,所述底座、晶片托盘和盖体之间通过螺纹连接。
优选的,所述外螺纹和内螺纹的高度均为5-10mm。
可选地,所述底座、晶片托盘和盖体均为碳化坦材料。
根据本申请的另一个方面,提供了一种提高晶片质量的反应装置,该反应装置包括壳体和上述任一项所述反应器,
所述反应器放置于所述壳体内,所述加热组件套设在所述壳体外侧,所述壳体上开设有进气口和出气口,所述反应气体流经所述进气口进入所述反应腔内,并经所述出气口流出。
可选地,所述反应器、壳体和加热组件为筒体结构,所述加热组件、壳体和反应器共中心轴线设置。
可选地,所述进气口设置在所述壳体的顶部,所述出气口设置在所述壳体的底部,所述反应器外壁与所述壳体内壁之间的距离为20-200mm。
可选地,所述反应器的外径为120-460mm,所述晶片托盘的数量为5-30个,所述壳体的内径为200-800mm,所述壳体为保温材质,所述壳体的高度为300-2000mm,所述壳体的壁厚为30-150mm。
可选地,所述进气口和出气口的孔径均为30-100mm,优选为50-70mm。
本申请能产生的有益效果包括但不限于:
1.本申请所提供的表面颗粒物少的晶片,第一表层和/或第二表层的厚度为5-20μm,第一表层和/或第二表层的碳包裹体与反应气体反应变为碳化硅晶体,将该晶片用于制备碳化硅晶体时,能够减少长晶过程中微管、多型、位错、空洞等缺陷的产生,提高碳化硅衬底的质量,将该晶片用于生产外延层时,能够提高外延层质量,减少外延层缺陷。
2.本申请所提供的处理方法,在加热组件的加热下,反应气体自通气孔进入反应腔,并对反应腔内的晶片进行高温处理,使得碳包裹体发生还原反应,能够提高晶片表面的光洁度和面型质量,便于大规模化处理晶片。
3.本申请所提供的处理方法,对晶片的高温处理分为两个阶段,其中第二处理阶段的温度及反应气体的流量均高于第一处理阶段,第一处理阶段是对晶片较浅表层的碳包裹体进行处理,第二处理阶段是对晶片较深表层的碳包裹体进行处理,从而确保晶片的第一表层和第二表层中的碳包裹体反应彻底。
4.本申请所提供的处理方法,降温阶段能够促使处理完的晶片及时释放其内的应力,从而提高晶片的面型质量,避免晶片出现弯曲或翘曲变形,进一步提高晶片的平整度。
5.本申请所提供的处理方法,壳体的设置为反应气体提供缓冲空间,可使反应气体平稳的进入反应腔内,同时有利于加热组件均匀对反应气体进行加热,均匀加热后的反应气体与晶片表面的碳包裹体发生反应,提高反应效率。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解,构成本申请的一部分,本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请,并不构成对本申请的不当限定。在附图中:
图1为本申请实施例涉及的反应器的侧截面示意图;
图2为本申请实施例涉及的反应装置的侧截面示意图;
图3为本申请实施例涉及的盖体的立体示意图;
图4为本申请实施例涉及的盖体的侧截面示意图;
图5为本申请实施例涉及的晶片托盘的立体示意图;
图6为本申请实施例涉及的晶片托盘的侧截面示意图;
图7为本申请实施例涉及的底座的立体示意图;
图8为本申请实施例涉及的底座的侧截面示意图;
部件和附图标记列表:
10、壳体;11、进气口;12、出气口;20、盖体;21、第二通气孔;30、晶片托盘;31、第一通气孔;32、凸台;40、底座;41、支撑柱;50、晶片。
具体实施方式
为了更清楚的阐释本申请的整体构思,下面结合说明书附图以示例的方式进行详细说明。
为了能够更清楚地理解本申请的上述目的、特征和优点,下面结合附图和具体实施方式对本申请进行进一步的详细描述。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请,但是,本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施,因此,本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
另外,在本申请的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本申请和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本申请的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多该特征。在本申请的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
在本申请中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接,还可以是通信;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本申请中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不是必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例1
参考图1-8,本申请的实施例公开了一种降低晶片表面颗粒物的反应器,该反应器包括:晶片托盘30,晶片托盘30的内侧壁上设置有用于放置晶片50的凸台32;底座40和盖体20,底座40设置在晶片托盘30下方,盖体20用于盖合晶片托盘30,底座40、晶片托盘30与盖体20之间形成反应腔,反应腔内开设有通气孔,反应气体自通气孔进入反应腔;加热组件,加热组件用于加热反应腔内的反应气体,以对晶片50的表面进行处理,上述的晶片50的表面是指晶片50的上表面和下表面,下面没有特别说明的情况下,晶片50的表面均指的是晶片50的上表面和下表面两个表面,其中晶片50朝上的上表面指的是第一表层,晶片50朝下的下表面是指第二表层。
将晶片50放置于晶片托盘30上,再将晶片托盘30放置于底座40上,使用盖体20将晶片托盘30盖合,晶片50的上表面与盖体20之间和晶片50的下表面与底座40之间分别形成密闭的反应腔,反应腔内开设有通气孔,反应气体自通气孔进入反应腔,并在加热组件的加热下,与晶片50表面的碳包裹体发生反应,将晶片50表面的碳包裹体处理为碳化硅,提高晶片50表面的质量,将该晶片50作为晶片50或者外延衬底使用时,能够提高碳化硅晶体的质量或外延层的质量。
具体的,底座40、晶片托盘30和盖体20之间为可拆卸连接,可以通过卡扣或者螺纹的形式连接在一起,对此不作具体限定。具体的,反应腔内开设有通气孔,该通气孔可以设置在晶片托盘30上,也可以设置在盖体20和底座40上,只要能保证反应气体能够达到晶片50的上表面和下表面即可,反应气体自通气孔进入反应腔,反应腔内发生反应后的反应气体又可以自通气孔流出,保证对晶片50的处理效率,处理后的晶片50表面的碳包裹体反应为碳化硅,提高晶片50表面的平整度。
具体的,反应气体反包括20%-50%的硅烷,0%-30%的氢气和50%-80%的惰性气体,硅烷气体为主要反应气体,氢气能够增强硅烷气体的还原性,增加硅烷与碳包裹体的反应活性,惰性气体为保护气体,保证安全对晶片50的两个表面进行处理。惰性气体为氦气、氖气、氩气或氪气中的至少一种或多种,上述氢气、惰性气体和硅烷的纯度均大于99.999%。
作为一种实施方式,晶片托盘30至少为两个,并依次排列在底座40的上方,盖体20用于盖合最上层的晶片托盘30。优选的,晶片托盘30为5-30个,每个晶片托盘30上均放置一片晶片50,晶片托盘30依次排列在底座40的上方,最上层的晶片50与其下方的晶片50和盖体20之间围成反应腔,最下层的晶片50与其上方的晶片50和底座40之间围成反应腔,中间的晶片50与其相邻的两片晶片50之间围成反应腔,上述围成的反应腔内各自设置有通气孔,反应气体能够同时进入各个反应腔,可一次性对多个晶片50进行表面处理,提高晶片50的处理效率,便于大规模化生产晶片50。相邻两个晶片托盘30上晶片50的间距为20-60mm,该间距有利于反应气体的流动,若间距过小,则会限制反应气体的流动,不利于反应气体与碳包裹体充分反应,若间距过大,反应气体的流动速度过快,无法充分利用反应气体,易造成反应气体的浪费;同时气流容易产生涡流,造成晶片50出现翘曲,降低晶片50表面的平整度。
作为一种实施方式,晶片托盘30的侧壁上开设有第一通气孔31,第一通气孔31的数量为2-60个,优选为10-30个;盖体20的侧壁上设置有第二通气孔21,所述第二通气孔21的数量为2-60个,优选为10-30。多个第一通气孔31与多个第二通气孔21的设置便于反应气体流动至反应腔,也便于反应腔内的反应气体自通气孔流出,设置的第一通气孔31和第二通气孔21能够保证反应腔内存在一定体积的反应气体,促使反应气体与晶片50表面的碳包裹体充分反应,提高晶片50表面的处理效果,降低晶片50表面碳包裹体的残留,进一步反应腔内的反应气体体积及流速适中,不会对晶片50表面产生较大的冲击力,能够提高晶片50的面型质量。
具体的,第一通气孔31可以设置凸台32的上下两侧,也可以仅设置在凸台32的一侧,当第一通气孔31设置在凸台32的上下两侧时,即使盖体20上不设置第二通气孔21,反应气体均可以通过第一通气孔31进入各个反应腔内;当第一通气孔31设置在凸台32的下方时,则为了保证反应气体均能够处理晶片50的上表面和下表面,需要在盖体20上开设第一通气孔31,则最上层晶片50的上表面通过第二通气孔21进入的反应气体进行处理,其余晶片50的上表面或下表面通过第一通气孔31进入的反应气体进行处理;当第一通气孔31设置在凸台32的上方时,为了保证最下层晶片50的处理效果,需要在底座40上开设有第三通气孔,最下层晶片50的下表面通过第三通气孔进入的反应七日进行处理。上述通气孔的设置位置均可以实现,对此不作限定,只要能够保证同时对多个晶片50的上表面和下表面进行处理即可。
作为一种实施方式,第一通气孔31设置在凸台32的下方,第一通气孔31沿晶片托盘30的轴向成单排设置,并均匀分布在晶片托盘30的径向。第二通气孔21沿盖体20的轴向成单排设置,并均匀分布在盖体20的径向。优选的,第一通气孔31的数量与第二通气孔21的数量相等,且第一通气孔31与第二通气孔21在垂直方向上成列分布。每个晶片托盘30上设置一圈的第一通气孔31,即单排设置的第一通气孔31;盖体20上也设置一圈的第二通气孔21,即单排设置的第二通气孔21,第一通气孔31和第二通气孔21的均匀分布的设置方式,能够保证反应气体自晶片50的各个方向进入反应腔,反应气体与晶片50表面上碳包裹体的反应概率与反应程度相等,保证晶片50表面的一致性,提高晶片50表面的质量。第一通气孔31与第二通气孔21在垂直方向上成列分布,反应气体进入反应腔的体积相等,提高反应腔内环境的一致性,保证反应气体与多个晶片50表面的接触程度一致,每个晶片50表面处理后的质量一致,适用于大批量处理晶片50。
作为一种实施方式,第一通气孔31与凸台32的距离为0-10mm,优选为3-5mm,第一通气口与凸台32之间的距离决定了第一通气口与晶片50表面之间的距离,若第一通气孔31与晶片50表面之间的距离过大,则反应气体进入反应腔后,无法及时与晶片50表面的碳包裹体反应,后续进来新的反应气体与反应腔内已有的反应气体混合,影响反应气体的反应效率。第一通气孔31为圆形,第一通气孔31的孔径为3-25mm,优选为5-20mm。第一通气孔31设置为圆形,有利于反应气体的流入与流出,第一通气孔31的孔径保证反应腔内存在一定体积的反应气体,提高反应气体的处理效果。
若第一通气孔31孔径过小,则反应气体不易进入反应腔,反应腔内的反应气体也不易流出,导致反应腔内有效反应气体的浓度降低,从而使得反应气体与碳包裹体的反应几率降低,晶片50表面的处理效果变差;若第一通气孔31过大,则反应气体进入反应腔后很容易流出,导致反应气体与碳包裹体无法充分反应,反应气体的利用率降低,造成反应气体的浪费。第一通气孔31的孔径和第一通气孔31与凸台32的距离配合,共同提高该反应器对晶片50表面的处理效果,降低晶片50表面的碳包裹体数量。同理,第二通气孔21与最上层的晶片50之间的距离为0-10mm,优选为3-5mm,第二通气孔21为圆形,第二通气孔21的孔径为3-25mm,优选为5-20mm。
具体的,晶片托盘30的高度为20-60mm,凸台32与晶片托盘30底部的距离为15-50mm,晶片托盘30在确保相邻晶片50之间存在合理的间距的基础上,尽量降低其高度,从而反应器能够排放较多的晶片托盘30,凸台32与晶片托盘30底部的距离优选为25-35mm,在凸台32下方开设第一通气孔31,该距离设置能够保证反应器内的多个晶片50的上表面与下表面与第一通气孔31或第二通气孔21之间的距离大致相等,进而保证晶片50的上表面和下表面的处理效果一致,提高晶片50表面的均匀性。
作为一种实施方式,凸台32的高度和宽度均为3-15mm,优选为5-10mm,凸台32的高度和宽度设置能够保证对晶片50起到稳定的支撑作用,提高晶片50的质量,确保安全对晶片50进行表面处理,避免反应气体产生冲击力过大,从而造成晶片50破裂。
作为一种实施方式,晶片托盘30的内壁直径为100-400mm,外壁直径为120-460mm,壁厚为10-30mm,晶片托盘30的尺寸可以根据晶片50的大小进行调整,保证将晶片50平稳的放入晶片托盘30上;反应气体经加热组件加热后进入反应腔,晶片托盘30的壁厚为10-30mm,能够对反应腔内的反应气体起到保温作用,提高晶片50的处理效率。
作为一种实施方式,盖体20的高度为20-50mm,盖体20的高度能够保证盖体20与最上层晶片50上表面之间的间距适中,从而提高最上层晶片50上表面的处理效果,底座40的高度为20-80mm,底座40下方设置有3-15个支撑柱41,用于支撑底座40,底座40的设置能够保证对多个晶片托盘30和盖体20起到稳定的支撑作用,保证安全处理多个晶片50。
作为一种实施方式,底座40、晶片托盘30和盖体20为筒体结构,底座40顶部设置有外螺纹,晶片托盘30的顶部和底部分别设置有外螺纹和内螺纹,盖体20的底部设置有内螺纹,底座40、晶片托盘30和盖体20之间通过螺纹连接,优选的,上述外螺纹和内螺纹的高度均为5-10mm。盖体20、晶片托盘30和底座40之间通过螺纹连接,便于进行安装和拆卸,提高工作效率,同时螺纹连接能够增加反应腔的密封性,避免反应气体自连接处产生泄露,提高反应气体的利用效率。外螺纹和内螺纹的高度能够实现稳定连接,也能进一步增加反应腔的密封性。
作为一种实施方式,底座40、晶片托盘30和盖体20均为不与反应气体发生反应的材质,优选为碳化坦材料,保证反应气体只与晶片50表面的碳包裹体进行反应。
实施例2
参考图2-8,本实施例提供了一种降低晶片表面颗粒物的反应装置,该反应装置包括壳体10和实施例1中任一实施方式中的反应器,该反应器放置于壳体10内,加热组件套设在壳体10外侧,壳体10上开设有进气口11和出气口12,反应气体流经进气口11进入反应腔内,并经出气口12流出。该反应装置中,将反应器放置在具有进气口11和出气口12的反应腔内,加热组件在壳体10的外侧,对壳体10内的反应气体进行加热,壳体10内的反应气体自通气孔进入反应腔内对晶片50的表面进行处理。壳体10的设置为反应气体提供缓冲空间,可使反应气体平稳的进入反应腔内,同时有利于加热组件均匀对反应气体进行加热,均匀加热后的反应气体与晶片50表面的碳包裹体发生反应,提高反应效率。
作为一种实施方式,反应器、壳体10和加热组件为筒体结构,加热组件、壳体10和反应器共中心轴线设置,加热组件为感应加热线圈,该设置方式下感应加热线圈各个位置与壳体10之间的距离相等,能够提高对反应气体的加热效果,提高反应气体温度的一致性,使得反应气体进入反应腔内的温度更加均匀,能够与晶片50整个表面的碳包裹体进行反应,避免晶片50表面残留的碳包裹体数量过多,同时加热均匀后的清洁气体也能释放晶片50本身的应力,提高晶片50的面型质量和表面光洁度,减少晶片50表面的碳包裹体数量。
作为一种实施方式,进气口11设置在壳体10的顶部,出气口12设置在壳体10的底部,反应器外壁与壳体10内壁之间的距离为20-200mm,反应气体自壳体10顶部进入壳体10内,未经加热的反应气体向上运动,加热后的反应气体向上运动,可使得壳体10内的反应气体在感应加热线圈的加热下混合均匀,进一步提高壳体10内反应气体温度的一致性,进而提高晶片50表面的质量。反应器外壁与壳体10内壁之间的距离既能够保证反应气体顺利进入反应腔内,又能够提高反应气体的利用率,避免反应气体最直接自出气口12流出,减少反应气体的浪费,节约成本。
作为一种实施方式,反应器的外径为120-460mm,晶片托盘30的数量为5-30个,壳体10的内径为200-800mm,壳体10的高度为300-2000mm,壳体10的壁厚为30-150mm。壳体10的尺寸和反应器的尺寸根据晶片50的尺寸进行选择,提高反应装置的普适性,同时壳体10的高度能够保证放入一定数量的晶片托盘30,可提高晶片50的处理效率。壳体10为保温材料且壳体10的壁厚为30-150mm,优选为50-100mm,能够保证对反应气体的保温效果,同时壳体10不与反应气体发生反应。壳体10虽然自身为保温材料,也可以在壳体10的外部进一步设置单独的保温机构,进而增加对反应气体的保温效果,促使反应气体温度更加均匀,进一步提高和晶片50表面碳包裹体的反应程度。
作为一种优选的实施方式,进气口11和出气口12的孔径均为30-100mm,优选为50-70mm,进气口11和出气口12的孔径设置,能够保证反应气体顺利进入至壳体10内,并且壳体10内的反应气体也能自出气口12流出。进气口11和出气口12处均设置挡板,通过挡板控制进气口11和出气口12的开口面积,进而调节壳体10内反应气体的压力,壳体10内的压力与反应器的反应腔内的压力相同,在一定的压力下反应气体与晶片50表面的碳包裹体进行反应,能够反应气体的反应活性;在该压力下,反应气体与晶片50上表面和下表面的接触力一致,可减少在处理过程中晶片50的变形,从而提高晶片50的面型质量。
实施例3
本实施例提供了一种籽晶的处理方法,其中籽晶选自同一切割、研磨和抛光工艺制备得到,本方法使用实施例2中任一实施方式中的反应装置进行,该处理方法包括下述步骤:
(1)将待处理的籽晶放置于反应器内,打开出气口,将反应腔内的压力抽至10- 6mbar以下,保持1-3h,随后自进气口通入惰性气体至反应腔内压力至10-100mbar,加热组件运行,将惰性气体加热至1000-1500℃,保持1-3h;
(2)停止通入惰性气体,自进气口向反应腔内通入所述反应气体,通过进气口和出气口维持反应腔内的压力不变,加热组件的加热温度不变,反应气体的流量为0.1-100SLM,保持3-5h;
(3)将反应气体加热至1900-2400℃,以对待处理的籽晶的第一表层和第二表层进行高温处理,处理时间25-80h,反应气体的流量为0.1-350SLM。
上述反应气体的流量单位为SLM(Standard Liter per Minute),表示的是标准状态下的气体流量,例如1SLM为标准状态下的气体流量为1L/min。
反应气体包括20%-50%的硅烷、0%-30%的氢气和50%-80%的惰性气体,优选的,所述反应气体包括20%-30%的硅烷,所述硅烷为甲硅烷和/或乙硅烷,硅烷气体为主要反应气体,氢气能够增强硅烷气体的还原性,增加硅烷与碳包裹体的反应活性,惰性气体为保护气体,保证安全对籽晶的第一表层和第二表层进行处理。
作为一种优选的实施方式,步骤(3)中的高温处理包括第一处理阶段和第二处理阶段,
第一处理阶段:反应腔内压力P1为10-100mbar,反应气体温度T1为1900-2100℃,处理时间t1为5-30h,反应气体流量V1为0.1-100SLM;
第二处理阶段,反应腔内压力P2与P1相同,反应气体温度T2为2100-2400℃,处理时间t2为20-50h,反应气体流量V2=[V1+(0.005-5)t2]SLM。
第一处理阶段处理的第一表层和第二表层的厚度为0-5μm,第二处理阶段处理的第一表层和第二表层的厚度为3-20μm。优选的,第二处理阶段后还包括降温阶段,降温阶段的降温速率为120-300℃/h,降温时间8-20h。
该处理方法使用的反应装置参考图2,为本申请实施方式中优选的实施方式。
按照上述处理方法处理籽晶1#-9#和对比籽晶D1#-D2#及对比籽晶D3#(为不经任何处理的籽晶),具体的处理方法和上述方法的不同之处如表1所示。另外,上述籽晶1#-9#和对比籽晶D1#-D3#均经同样的清洁工序进行清洁之后再进行本实施例的处理,上述清洁包括气体清洁和/或清洁液清洁,但不限于此。
表1
表1中每一处理方法对至少五块籽晶进行相同的处理,结合表1对制备的籽晶1#-9#和对比籽晶D1#-D2#的第一表层或第二表层的碳包裹体数量、粗糙度、TTV、Bow、Warp进行检测,检测结果如表2所示,表2中的碳包裹体的数值为多个籽晶的第一表层或第二表层的平均值。
表2
实施例4
将上述实施例3处理后的籽晶制备碳化硅单晶,所述制备方法包括下述步骤:
(1)将籽晶、碳化硅原料放置于长晶炉中并密封,对长晶炉抽真空和通入惰性气体进行除杂;
(2)炉体内通入高纯惰性气体,使得长晶炉内压力升至50mbar,持续通入高纯惰性气体并保持压力不变,控制长晶炉内的温度升至2250℃;
(3)控制长晶温度为2250℃,长晶压力为50mbar,保持时间80h,即制得碳化硅单晶,将上述碳化硅单晶经相同的切割、研磨、抛光及清洗工艺得到碳化硅衬底1#-9#和对比碳化硅衬底D1#-D3#。
对制备的碳化硅衬底1#-9#和对比碳化硅衬底D1#-D3#的微管、多型、位错包括螺旋位错(简称TSD)、刃位错(简称TED)和平面位错(简称BPD)等结构性缺陷进行检测,检测结果如表3所示;并对衬底的第一表层和第二表层的碳包裹体数量、粗糙度、TTV、Bow、Warp进行检测,检测结果如表4所示,其中碳包裹体的数值为多个衬底的第一表层和第二表层的平均值。
表3
表4
实施例5
将上述实施例4所得到的碳化硅衬底1#-9#和对比碳化硅衬底D1#-D3#,使用实施例3中对籽晶的处理方法进行高温处理,具体的处理方法中的条件参见籽晶3#的处理方法。上述碳化硅衬底1#-9#和对比碳化硅衬底D1#-D3#均至少选取5块进行高温处理,对高温处理后的碳化硅衬底1#-9#和对比碳化硅衬底D1#-D3#的碳包裹体数量、粗糙度、TTV、Bow、Warp进行检测,检测结果如表5所示,表5中的碳包裹体的数值为多个衬底的第一表层和第二表层的平均值。
表5
结合表1-表2的内容可知,反应气体的流量,反应气体的加热温度及处理时间均会影响籽晶表面碳包裹体的数量,也会影响籽晶的面型质量,将上述籽晶以同等的长晶条件进行长晶时,会影响碳化硅晶体及衬底的质量,通过本申请的处理方法处理得到的籽晶1#-9#的表面的碳包裹体数量明显降低,籽晶的平整度高。由籽晶1#、3#、6#和9#可知反应气体的流量对籽晶的碳包裹体的存在影响,第二处理阶段的气体流量增加,能够籽晶表层更深层的碳包裹体进行处理,确保籽晶表面0-20μm范围内的碳包裹体处理干净;由籽晶2#、3#、5#和对比籽晶D2#可知,第一处理阶段和第二处理阶段的处理时间对籽晶表层的碳包裹体存在较大影响,处理时间增加,则反应气体与碳包裹体的反应程度增加,从而降低碳包裹体的数量;由籽晶3#、4#、7#和D1#可知第一处理阶段和第二处理阶段中反应气体的温度对籽晶表层的碳包裹体数量存在影响,反应温度增加,则反应气体的反应活性增加,利于硅烷气体和碳包裹体的反应,从而降低碳包裹体的数量;由籽晶3#和8#可知降温速率对籽晶的面型质量影响较大,降温速率增加,则籽晶应力内部应力释放不完全,导致籽晶出现翘曲和弯曲,籽晶表面的平整度降低。上述籽晶表层均指籽晶的第一表层和/或第二表层。
根据表3-表5的内容可知,使用本申请处理方法处理得到的籽晶,将其制备碳化硅单晶时能够提高碳化硅单晶的质量,减少碳化硅单晶中的缺陷,降低碳化硅单晶中碳包裹体的数量,将上述碳化硅单晶制成碳化硅衬底1#-9#和对比碳化硅衬底D1#-D3#,并对上述碳化硅衬底1#-9#和对比碳化硅衬底D1#-D3#使用本申请的处理方法进行处理,在处理方法相同的情况下,上述碳化硅衬底1#-9#和对比碳化硅衬底D1#-D3#的第一表层和第二表层中碳包裹体的数量和表面粗糙度均降低很多,衬底的面型质量也得到提高,将上述衬底用于制备外延层,能够减少外延层的缺陷,提高碳化硅基外延层的合格率,提升碳化硅基器件的性能、寿命及稳定性。
另外,表3中的碳化硅衬底1#-9#和对比碳化硅衬底D1#-D3#的微管、多型、位错包括螺旋位错(简称TSD)、刃位错(简称TED)和平面位错(简称BPD)等结构性缺陷在通过上述处理方法处理之后,数值均出现了降低,上述任一项所述缺陷均减少至少70%。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述,各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其,对于系统实施例而言,由于其基本相似于方法实施例,所以描述的比较简单,相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
以上所述仅为本申请的实施例而已,并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的权利要求范围之内。
Claims (15)
1.一种表面颗粒物少的晶片,其特征在于,所述晶片的厚度不低于100μm,所述晶片具有第一表层、中间层和第二表层;
所述第一表层和/或第二表层中,粒径>10μm的碳包裹体数量<1个,粒径在5μm-10μm的碳包裹体数量<5个,粒径在1μm-5μm的碳包裹体数量<10个,粒径0.5μm-1μm的碳包裹体数量<20个,粒径在0.1μm-0.5μm的碳包裹体数量<50个;
所述第一表层和第二表层中的碳包裹体数量小于所述中间层中的碳包裹体的数量,所述第一表层和第二表层的厚度为5-20μm;
所述晶片为碳化硅衬底,所述碳化硅衬底的微管密度<0.1根/cm2,多型占比<1%,总位错密度<100个/cm2,螺旋位错密度<50个/cm2、刃位错<50个/cm2、平面位错密度<50个/cm2。
2.根据权利要求1所述的晶片,其特征在于,所述第一表层和/或第二表层的表层粗糙度<5nm;
所述晶片的总厚度偏差<10μm,翘曲度<20μm,弯曲度<25μm。
3.根据权利要求2所述的晶片,其特征在于,所述第一表层和/或第二表层的表层粗糙度为0.1nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的晶片,其特征在于,所述衬底的第一表层和第二表层中,粒径>1μm的碳包裹体数量<1个,粒径0.5μm-1μm的碳包裹体数量<3个,粒径在0.1μm-0.5μm的碳包裹体数量<5个。
5.一种权利要求1-4任一项所述的晶片的处理方法,其特征在于,包括下述步骤:
1)提供反应器和加热组件,所述反应器形成容纳所述晶片的反应腔,所述反应腔开设有通气孔;
2)将待处理的晶片放置于反应器内,反应气体自所述通气孔进入所述反应腔,所述加热组件将所述反应气体加热至1900-2400℃,以对所述待处理的晶片的第一表层和/或第二表层进行高温处理至少25h,所述反应气体的流量为0.1-350SLM,所述反应气体包括20%-50%的硅烷、0%-30%的氢气和50%-80%的惰性气体;
所述高温处理包括第一处理阶段和第二处理阶段,
所述第一处理阶段:所述反应腔内压力P1为10-100 mbar,所述反应气体温度T1为1900-2100℃,所述处理时间t1为5-30h,所述反应气体流量V1为0.1-100SLM;
第二处理阶段,所述反应腔内压力P2与P1相同,所述反应气体温度T2为2100-2400℃,所述处理时间t2为20-50h,所述反应气体流量V2=[V1+(0.005-5)t2] SLM。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述第二处理阶段后还包括降温阶段,所述降温速率为120-300℃/h,所述降温时间8-20h。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述高温处理前还包括除杂阶段和预热阶段,
除杂阶段:将所述反应腔内的压力抽至10-6mbar以下,保持1-3h,随后通入惰性气体至所述反应腔内压力至10-100 mbar,将所述惰性气体加热至1000-1500℃,保持1-3h;
预热阶段:停止通入惰性气体,向所述反应腔内通入所述反应气体,维持反应腔内的压力及温度不变,所述反应气体的流量为0.1-100SLM,保持3-5h。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述反应气体包括20%-30%的硅烷,所述硅烷为甲硅烷和/或乙硅烷。
9.根据权利要求5-8任一项所述的方法,其特征在于,所述反应器包括自下而上连接的底座、晶片托盘和盖体,所述晶片托盘的内侧壁上设置有用于放置所述晶片的凸台。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述凸台的高度和宽度均为3-15mm。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述晶片托盘至少为两个,所述晶片托盘的侧壁上开设有至少两个第一通气孔,所述盖体用于盖合最上层的所述晶片托盘,所述晶片托盘的侧壁上开设有至少两个第二通气孔。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述第一通气孔设置在所述凸台下方,所述第一通气孔沿所述晶片托盘的轴向成单排设置,并均匀分布在所述晶片托盘的径向;和/或
所述第二通气孔沿所述盖体的轴向成单排设置,并均匀分布在所述盖体的径向。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述第一通气孔与所述凸台的距离为0-10mm,第二通气孔与最上层晶片托盘中晶片上表层之间的距离为0-10mm,所述第一通气孔和第二通气孔为圆形,所述第一通气孔和第二通气孔的孔径为3-25mm。
14.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,还包括壳体,所述反应器放置于所述壳体内,所述加热组件套设在所述壳体外侧,所述壳体上开设有进气口和出气口,所述反应气体流经所述进气口进入所述反应腔内,并经所述出气口流出。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述反应器外壁与所述壳体内壁之间的距离为20-200mm。
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