CN113622031B - 一种阻挡碳化硅晶体边缘小角晶界向内延伸的方法及晶体 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种阻挡碳化硅晶体边缘小角晶界向内延伸的方法，包括：步骤一、构造热场：将坩埚置于保温罩中，再将坩埚连同保温罩置于长晶炉生长腔中，即获得热场；保温罩包括保温筒和保温盖，保温盖的底部开设有与保温筒同轴的圆形凹槽，圆形凹槽的直径至少小于碳化硅籽晶直径1mm，且大于等于碳化硅籽晶直径的三分之二；步骤二、利用热场制备碳化硅晶体，以使得获得的碳化硅晶体的靠近边缘处形成与圆形凹槽的槽侧壁位置大致对应的环形形貌。本申请提供的阻挡碳化硅晶体边缘小角晶界向内延伸的方法，能够获得边缘位置具有一定宽度的环形形貌的碳化硅晶体，该环形形貌能够阻挡外侧的小角晶界向其内侧延伸，提升碳化硅晶体中部区域的晶体质量。

Description

一种阻挡碳化硅晶体边缘小角晶界向内延伸的方法及晶体

技术领域

本申请属于碳化硅晶体材料技术领域，具体涉及一种阻挡碳化硅晶体边缘小角晶界向内延伸的方法，以及由该方法获得的碳化硅晶体。

背景技术

碳化硅材料(SiC)由于其具有优良的半绝缘特性而受到广泛关注，特别是对于具有特殊需求的大功率半导体器件，碳化硅因所具有的高温、高频、大功率等特点成为这些器件选择的潜力材料。

目前SiC晶体工业生产多采用物理气相法(即PVT法)进行生产，但由于其生长条件要求较高，在生长过程中易造成晶体缺陷，而晶体缺陷的形成限制了其性能的提高和进一步的应用与发展。例如，由于长晶参数的波动，使其在晶体的边缘易形成小角晶界(LAGB)，LAGB的形成通常使得碳化硅衬底局部应力差，结晶质量差，对应XRD测得FWHM数值大，衍射峰宽化或出现杂峰，对下游器件的使用造成干扰。

因此，现有技术中往往以对晶体缺陷的改善或消除为提高SiC衬底质量的主要手段。由于用于制备半绝缘碳化硅单晶的物理气相(PVT)法已经产业化，因此现有技术多是在该制备方法的基础上，不断优化工艺及改善籽晶质量，尽可能的减少缺陷，进而不断提高晶体质量以获得低缺陷密度、大尺寸和高质量的碳化硅衬底。

因此，现有技术中还未能够提供一种使晶体产生缺陷并利用缺陷获得高质量碳化硅晶体的方法。

发明内容

为了解决上述问题，本申请提供了一种通过使碳化硅晶体产生缺陷，并利用该缺陷阻挡碳化硅晶体边缘小角晶界向内延伸，进而获得中心高质量的碳化硅晶体的方法。所述方法包括：

步骤一、构造热场：将承装有碳化硅物料且坩埚盖上固定有碳化硅籽晶的坩埚置于保温罩中，再将所述坩埚连同所述保温罩置于长晶炉生长腔中，即获得所述热场；

所述保温罩包括配套的保温筒和保温盖，所述保温筒和保温盖围绕形成用于放置所述坩埚的空腔，

所述保温盖的底部开设有与所述保温筒同轴的圆形凹槽，所述圆形凹槽的直径至少小于所述碳化硅籽晶的直径1mm，且大于等于所述碳化硅籽晶的直径的三分之二；

步骤二、利用所述热场制备碳化硅晶体，以使得获得的碳化硅晶体的边缘形成与所述圆形凹槽的槽侧壁位置大致对应的环形形貌。

本申请提供的上述方法，可用于在利用PVT法进行碳化硅长晶的过程中，并通过将装好物料和籽晶的坩埚置于具有特定结构的保温罩内，再将坩埚连同保温罩共同放置于长晶炉的生长腔中进行长晶，进而能够获得在晶体的边缘位置形成一个近似于“墙”形式的环形形貌，该环形形貌由长晶过程中产生的集中聚集的位错形成，能够阻挡位于该环形形貌外侧(即靠近晶体边缘的位置)的小角晶界LAGB向其内侧(即靠近晶体中部的位置)延伸，进而使得最终获得的碳化硅晶体中的位错集中在该环形形貌的外侧，显著提升中部较大区域面积的晶体质量，在后续操作中仅需将位于环形形貌的外侧部分去除即可。

而保温罩中具有特殊结构的保温盖能够在坩埚，特别是在碳化硅籽晶的上方构造特定的径向温梯分布。具体的，在圆形凹槽的内侧壁围绕出位于籽晶上方的空气层，一方面，空气的导热性和保温盖的导热性差异很大，进而导致温场的径向温梯在圆形凹槽的内侧壁位置处由内向外的温度梯度产生骤变，进而在圆形凹槽的内侧壁位置的内外两侧形成了较大的温差，使得晶体在产生温度骤变的圆形凹槽内侧壁位置集中产生了大量的表面或贯穿型位错，并且大量的位错在该位置处聚集形成上述环形形貌；另一方面，空气层还能够起到匀化温场的作用，有利于调节籽晶上方的径向温梯，进而减少甚至消除晶体中部缺陷的产生，提升中部晶体的质量。在上述两方面的作用下，位于圆形凹槽内侧壁位置以内的晶体中部区域质量得到提升，而位于晶体边缘的小角晶界在上述环形形貌的存在下被阻挡而无法延伸进内侧的晶体中部区域，从而显著提升碳化硅晶体中部晶体的质量，在去除环形形貌外侧部分后，即可获得中部高质量的碳化硅晶体。

进一步地，所述环形形貌包括刃型位错。

可选地，所述环形形貌包括刃型位错形成的垂直于{0001}面的环形结构。

在本申请中，碳化硅衬底具有相对的第一主表面和第二主表面，所述环形形貌自碳化硅衬底的第一主表面向第二主表面方向贯穿延伸，延伸方向大致垂直于第一主表面，所述环形形貌靠近所述碳化硅衬底的外周延伸，如一个碳化硅衬底具有一个环形相貌，所述环形相貌围绕的区域包括中心区域和环形区域；可以使用激光检测仪、晶格缺陷检测仪、显微镜或应力仪等观察到环形相貌；所述环形形貌包括刃位错。

可选的，所述环形形貌可以是仅由贯穿刃型位错TED形成的TED环形形貌，也可以是刃型位错TED和基面位错BSD混合形成的环形形貌。

可选的，所述环形形貌的宽度至少为10μm，优选10-600μm。

进一步地，所述圆形凹槽的直径小于所述碳化硅籽晶直径1～6mm。

其中，圆形凹槽的直径在上述范围内能够在晶体边缘形成环形形貌的同时，保留较大的晶体有效面积。优选的，所述圆形凹槽的直径小于所述碳化硅籽晶直径1.1～5.5mm，更优选2～5mm。

进一步地，所述圆形凹槽的槽深度至少为1mm，优选1-60mm。

其中，圆形凹槽的直径大小限定了该环形形貌在晶体上的形成位置；而在温场中保温盖自身和内侧空气层之间的温差大小可调节环形形貌的位错密度，以进一步调控该环形形貌，使其具有足够密度起到阻挡“墙”的作用。

进一步地，所述保温筒和保温盖的材质是石墨。

优选的，所述保温筒和保温盖均由纯度不低于99％的实心石墨件制成。

进一步地，所述步骤二中利用所述热场制备碳化硅晶体的步骤包括：升温阶段、降压阶段和长晶阶段，所述坩埚连同所述保温罩在所述升温阶段上移，在所述降压阶段和所述长晶阶段下移。

进一步地，所述坩埚连同所述保温罩在升温阶段以0.1mm/h的速度上移；和/或，

所述坩埚连同所述保温罩在所述降压阶段以1mm/h的速度下移；和/或，

所述坩埚连同所述保温罩在所述长晶阶段以0.05mm/h的速度下移；和/或，

所述坩埚连同所述保温罩在上移和/或下移的过程中以0.1～0.6r/min的速率旋转。

进一步地，所述升温阶段中，长晶炉的温度为2000～2400K，压强为0.6×10⁵～3.3×10⁴Pa，通入长晶炉内的惰性气体流量为50-500mL/min，升温阶段的时间为20-30h。

进一步地，所述降压阶段中，长晶炉的温度为2400～2600K，压强降至5×10³Pa～1×10⁴Pa，降压阶段的时间为5-15h。

进一步地，所述长晶阶段中，长晶炉的温度为2600～2800K，所述坩埚内的压强为100-5000Pa，保持时间为80～120h。

另一方面，本申请还提供了采用上述方法制备获得的碳化硅晶体，该碳化硅晶体中，位于环形形貌内侧的小角晶界数量不高于1条·mm^-2。

优选的，小角晶界数量不高于0.8条·mm^-2，更优选，不高于0.5条·mm^-2。

可选的，本申请中所述碳化硅晶体包括但不限于碳化硅的晶锭、晶片、晶圆、衬底等形式。

本申请能产生的有益效果包括但不限于：

本申请提供的阻挡碳化硅晶体边缘小角晶界向内延伸的方法，通过构造特定的热场结构，配合与该热场结构适配的长晶工艺，能够获得边缘位置具有一定宽度环形形貌的碳化硅晶体，该环形形貌的形成能够阻挡环形形貌外侧的边缘小角晶界向其内侧延伸，同时保温环内侧的空气层有利于匀化籽晶中部上方的温场，进一步提升碳化硅晶体中部区域的晶体质量。与此同时，该方法操作简单，实施的重复性和稳定性好，适用于工业化生产。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本申请采用的保温罩一种实施例的结构示意图；

图2为采用如图1所示的保温罩制备获得的碳化硅表面结构示意图；

图3为制得的碳化硅衬底在应力检测仪下的表征图像；

图4为用熔融KOH腐蚀缺陷后碳化硅表面的局部放大图；

图5为制得的碳化硅衬底中环形形貌偏角XRD测试测试(a)及结果(b)；

图中：1、保温盖；101、内螺纹；2、坩埚；3、碳化硅籽晶；4、碳化硅粉料；5、保温筒；501、外螺纹；6、测温孔；7、圆形凹槽；701、圆形凹槽侧壁；702、圆形凹槽底壁；8、碳化硅晶体；801、晶体中部区域；802、晶体边缘区域；803、环形形貌。

具体实施方式

为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面结合说明书附图以示例的方式进行详细说明。

了能够更清楚地理解本申请的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本申请进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

下述实施例均采用如附图1所示构造的保温罩制备，该保温罩包括：配套设置的保温筒5和保温盖1。其中，保温筒5可以是圆筒状的结构，其内部具有用于放坩埚的空腔，顶部开设有连通空腔的开口，在装配时，坩埚2通过该开口可放置于保温筒5的内部空腔中。

如图1所示，在装配状态下，保温筒5的空腔内放置有坩埚2，坩埚2内装填有碳化硅粉料4，坩埚盖上固定有碳化硅籽晶3，保温盖1覆盖于保温筒5顶部的开口处，以使该空腔形成相对密闭的环境，优选的，空腔中放置的坩埚2为石墨坩埚。

在一种实施方式中，保温筒5和保温盖1可以采用多种拆卸方式进行装配，能够使保温盖1盖住保温筒5的开口并固定不会松动即可。例如在如图1所示的实施例中，保温筒5的侧壁顶部具有外螺纹501，保温盖1的侧壁底部具有内螺纹101，保温盖1和保温筒5通过内螺纹101和外螺纹501配合螺纹装配进行固定，以具有较高的装配稳定性。可选的，保温筒5的外螺纹501自筒侧壁的顶部沿筒壁向下延伸至坩埚中心位置的水平面，如此可以在将保温装置放置到长晶炉的生长腔中时，使外螺纹501的末端位于生长腔的中心位置，即可实现坩埚的中心位置与生长腔的中心位置平齐，以对坩埚在生长腔中的位置定位，便于后续长晶炉的长晶操作。

其中，保温筒5和/或保温盖1的材质采用石墨。优选的，保温筒5和保温盖1均采用纯度大于99.9％的高纯石墨件制成，石墨具有很好的硬度和导热稳定性，使得保温装置的结构稳定不应损坏并且保温效果好。

继续参阅图1，在保温盖1的底部开设有与保温筒5同轴的圆形凹槽7，圆形凹槽7的直径至少小于碳化硅籽晶3的直径1mm，且大于等于碳化硅籽晶3的直径的三分之二，圆形凹槽7的槽深度可以依据需求进行选择。

在优选的实施方式中，保温盖1中的圆形凹槽底壁702到保温盖1的顶部之间的盖体厚度为5-25cm，保温筒5的壁厚为40-70mm，以对坩埚2起到足够的保温作用。作为一种实施方式，保温盖1的顶部还开设有测温孔6，以对保温装置内的温度进行测温。

其中，保温盖1底部的直径小于碳化硅籽晶3直径的圆形凹槽7的设置，能够在碳化硅籽晶3的上方构造特定的径向温梯分布，具体的，圆形凹槽7的内侧壁701围绕出了位于碳化硅籽晶3上方的空气层。一方面，空气的导热性和石墨材质的保温盖1的导热性差异很大，进而导致温场的径向温梯在圆形凹槽7的内侧壁701位置处由内向外的温度梯度产生骤变，进而在圆形凹槽7的内侧壁701位置的内外两侧形成了较大的温差，使得碳化硅晶体在长晶过程中，在产生温度骤变的圆形凹槽内侧壁701位置集中产生了大量的表面或贯穿型位错，大量位错的聚集形成近似于“墙”形式的环形形貌结构；另一方面，空气层还能够起到匀化温场的作用，有利于调节位于籽晶上方的径向温梯，进而减少甚至消除晶体中部缺陷的产生，提升中部晶体的质量。在上述两方面的作用下，位于圆形凹槽7内侧位置的晶体中部区域质量得到提升，而位于晶体边缘的小角晶界在上述环形形貌的存在下被阻挡而无法延伸进内侧的晶体中部区域，从而显著提升碳化硅晶体中部区域晶体的质量，并在去除环形形貌外侧部分后，即可获得中部高质量的碳化硅晶体。

其中，圆形凹槽7的直径大小限定了该环形形貌在晶体上的形成位置；而在温场中保温盖1自身和内侧空气层之间的温差大小可调节环形形貌的位错密度，以进一步调控该环形形貌，而本申请中限定的圆形凹槽的槽深度大小，使得保温盖和空气层之间的温差大小在一定范围内，进而使得环形形貌具有合适的位错密度。

在优选的实施方式中，圆形凹槽的直径与碳化硅籽晶的直径相差1-20mm，更优选的，相差2-10mm，在该直径差值下，能够在碳化硅晶体的边缘位置形成环形形貌，保留碳化硅晶体较大的有效面积。

可选的，坩埚2中碳化硅籽晶3的尺寸可以为2～12英寸。

采用上述保温装置制得碳化硅晶体8的晶体表面如图2所示，由图2可以看出，碳化硅晶体8在圆形凹槽7的内侧壁对应位置形成环形形貌803，在该环形形貌803外侧的碳化硅晶体边缘802区域中分布有数量较多且分布较密集的位错，并且环形形貌803把位于晶体边缘802处的缺陷阻挡在了墙外侧而不能延伸或延伸至墙内，而在该环形形貌803内侧的晶体中部区域801，在环形形貌803的阻挡以及上方的空气层匀化温场的作用下，获得了很高的晶体质量，后续仅需将碳化硅晶体的边缘部分去除即可获得中部高质量的碳化硅晶体。

具体的，在如图1所示的实施例中，圆形凹槽7的直径与碳化硅籽晶3相差5mm，保温筒5的壁厚为60mm，圆形凹槽底壁702至保温盖1的顶部处的盖体的厚度为10cm。

以下实施例均采用上述实施例提供的保温罩进行制备，区别仅在于，各实施例采用的保温盖1的圆形凹槽的槽深度不同。

实施例1

本实施例提供了一种阻挡边缘小角晶界阻挡碳化硅晶体边缘小角晶界向内延伸的方法，该方法包括以下步骤：

步骤一、将承装有1kg碳化硅粉料且坩埚盖上固定有4英寸碳化硅籽晶的坩埚置于上述保温罩中，再将坩埚连同保温罩置于长晶炉生长腔中，即构造如图1所示的热场；

步骤二、控制长晶炉的温度、压力和通入长晶炉内的惰性气体流量以对长晶炉内清洗除杂，然后利用长晶炉进行长晶，具体包括以下阶段：

升温阶段：调节长晶炉的温度至2000～2400K，控制坩埚内的压强为0.6×10⁵～3.3×10⁴Pa，通入长晶炉内的惰性气体流量为50～500mL/min，此时坩埚连同保温罩以0.1mm/h的移动速度上移，0.5r/min的速率旋转；

降压阶段：压力控制从0.6×10⁵～3.3×10⁴Pa降至5×10³Pa～1×10⁴Pa。降压期间坩埚连同保温罩以1mm/h的速度下移，0.2r/min的速度旋转；温度控制在2400K～2600K。

长晶阶段：长晶温度为2600K～2800K，长晶压强为100～5000Pa，期间坩埚以0.05mm/h的速度下移，0.5r/min的速度旋转。保持时间为80～120h。

冷却阶段：长晶结束后冷却，打开长晶炉，即制得具有环形形貌的碳化硅单晶晶锭。

实施例2～8

实施例2～8与实施例1的制备方法大致相同，区别仅在于，保温盖圆形凹槽的槽深度不同，即位于碳化硅籽晶上方的空气层厚度不同。

对比例1

对比例1与实施例1的制备方法大致相同，区别仅在于，保温盖的底部平坦，未设有圆形凹槽。

对上述各实施例以及对比例制得的碳化硅晶锭表面进行表征，其中：环形形貌的宽度采用显微镜偏光模式进行测量：使用显微镜计算视场范围内小角晶界数量。并且，墙内侧的统计范围是自环形形貌向晶体内侧的全部晶体区域，墙外侧的统计范围是自环形形貌向外侧直至晶体边缘处的晶体区域。对比例1未形成环形形貌，因此统计晶体表面全部的小角晶界的数量。每个示例连续测5个晶体的数据并取平均值作为最终结果。所得结果如表1所示。

表1

由表1中的数据可知，相较于未形成环形形貌的对比例1，各实施例形成有环形形貌的碳化硅，均能够有效阻挡晶体边缘位置的小角晶界向中部晶体区域延伸，有效提升了中部晶体区域的质量。

与此同时，采用本申请提供的方法制得的碳化硅表面如图3和图4所示。参阅图3，箭头指示位置即为形成的环形形貌。并且，如图4所示，该环形形貌的外侧聚集有大量缺陷，包括大量的位错和小角晶界，而环形形貌的内侧仅有少量位错而没有小角晶界，说明采用本申请提供的方法能够获得防止边缘的小角晶界向内延伸的碳化硅晶体。

参考图5(a)、(b)，为碳化硅衬底的环形应力偏角测试(a)及结果(b)，对缺陷位置及内外两侧采用XRD进行结晶质量测试。环形形貌内位置1处XRD衍射峰出现偏移和宽化，由环形形貌内侧到环形形貌外侧洁净质量逐渐变好，FWHM值逐渐降低。XRD测得结晶质量及偏角结果如表2所示，结晶质量随由边缘向内逐渐变好，偏角也逐渐变小。该结果的成因主要为环形形貌将LAGB和部分位错阻挡在环外，LAGB和位错聚集造成晶格畸变，表现为洁净质量差和偏角增大。

表2

位置	1	2	3
				结晶质量/arcsec(半峰宽，一般半高宽越小结晶越好)	28.197	19.634	16.559
偏角/°(基准面{0004})	0.07	0.05	0.04

以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (9)

1.一种阻挡碳化硅晶体边缘小角晶界向内延伸的方法，其特征在于，所述方法包括：

步骤一、构造热场：将承装有碳化硅物料且坩埚盖上固定有碳化硅籽晶的坩埚置于保温罩中，再将所述坩埚连同所述保温罩置于长晶炉生长腔中，即获得所述热场；

所述保温罩包括配套的保温筒和保温盖，所述保温筒和保温盖围绕形成用于放置所述坩埚的空腔，

所述保温盖的底部开设有与所述保温筒同轴的圆形凹槽，所述圆形凹槽的直径至少小于所述碳化硅籽晶直径1mm，且大于等于所述碳化硅籽晶直径的三分之二；所述圆形凹槽的槽深度至少为1mm；

步骤二、利用所述热场制备碳化硅晶体，以使得获得的碳化硅晶体的靠近边缘处形成与所述圆形凹槽的槽侧壁位置对应的环形形貌。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环形形貌包括刃型位错。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述环形形貌包括刃型位错形成的垂直于{0001}面的环形结构。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述圆形凹槽的直径小于所述碳化硅籽晶直径1～6mm。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保温筒和保温盖的材质是石墨。

6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，所述步骤二中利用所述热场制备碳化硅晶体的步骤包括升温阶段、降压阶段和长晶阶段，所述坩埚连同所述保温罩在所述升温阶段上移，在所述降压阶段和所述长晶阶段下移。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述坩埚连同所述保温罩在升温阶段以0.1mm/h的速度上移；和/或，

所述坩埚连同所述保温罩在所述降压阶段以1mm/h的速度下移；和/或，

所述坩埚连同所述保温罩在所述长晶阶段以0.05mm/h的速度下移；和/或，

所述坩埚连同所述保温罩在上移和/或下移的过程中以0.1～0.6r/min的速率旋转。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述升温阶段中，长晶炉的温度为2000～2400K，压强为0.6×10⁵～3.3×10⁴Pa，通入长晶炉内的惰性气体流量为50-500mL/min，升温阶段的时间为20-30h；和/或，

所述降压阶段中，长晶炉的温度为2400～2600K，压强降至5×10³Pa～1×10⁴Pa，降压阶段的时间为5-15h；和/或，

所述长晶阶段中，长晶炉的温度为2600～2800K，压强为100-5000Pa，保持时间为80～120h。

9.如权利要求1-8任一所述的方法制备获得的碳化硅晶体，其特征在于，所述碳化硅晶体中，位于环形形貌内侧的小角晶界数量不高于1条·mm^-2。

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